KR20140126371A

KR20140126371A - 대구경 고품질 ＳｉＣ 단결정, 방법 및 장치

Info

Publication number: KR20140126371A
Application number: KR1020147025302A
Authority: KR
Inventors: 이리야 줴백; 토마스 이 앤더슨; 앤드류 이 수지스; 그레이 이 룰랜드; 아비나쉬 케이 굽타; 배라사라잔 렌가라잔; 핑 우; 쉬에핑 수
Original assignee: 투-식스 인코포레이티드
Priority date: 2012-04-20
Filing date: 2013-04-22
Publication date: 2014-10-30
Also published as: JP6226959B2; JP2015514673A; US20130280466A1; CN104246023B; CN104246023A; EP2852699A1; US8741413B2; KR101731239B1; EP2851456A1; EP2852699A4; USRE46315E1; WO2013159083A1

Abstract

직경 100, 125, 150 및 200 mm의 고품질 SiC 기판을 제조하는데 적합한 대구경 SiC 단결정을 형성하기 위한 방법 및 시스템이 기술된다. SiC 단결정은 앝은 반경방향 온도 구배의 존재하에 종자사용 승화 기술(seeded sublimation technique)을 사용하여 성장시킨다. SiC 승화 성장 동안, 탄소 미립자로부터 여과된 SiC 함유 증기의 유동은 종자정과 SiC 함유 증기의 원료 사이에 배치된 분리판에 의해서 종자정 표면의 중심 영역으로 실질적으로 제한된다. 상기 분리판은 실질적으로 증기 비투과성인 제2 부분에 의해 둘러싸인 실질적으로 증기 투과성인 제1 부분을 포함한다. 성장한 결정은 편평하거나 다소 볼록한 성장 계면을 갖는다. 성장한 결정으로부터 제조된 대구경 SiC 웨이퍼는 낮은 격자 곡률, 및 적층 결함, 혼입, 마이크로파이프 및 전위와 같은 결정 결함의 낮은 밀도를 나타낸다.

Description

대구경 고품질 ＳｉＣ 단결정, 방법 및 장치{LARGE DIAMETER, HIGH QUALITY SiC SINGLE CRYSTALS, METHOD AND APPARATUS}

발명의 분야

본 발명은 4H 및 6H 다형의 고품질 대구경 탄화규소(SiC) 단결정 및 이의 승화 성장 방법에 관한 것이다. 본 발명의 SiC 단결정은 고전력 및 고주파수 다이오드 및 트랜지스터, 초고속 반도체 광 스위치, 극한 환경에서 작동하는 검출기 및 기타 다수의 것들과 같은 반도체, 전자 및 광전자 디바이스에서 사용될 수 있다.

본 발명은 SiC 결정의 개선된 승화 성장 방법이다. 본 발명의 주요한 신규 측면은 기체 수송 및 온도 구배의 제어에 있으며, 이때 수송은 성장하는 결정의 중심 영역으로 제한되며 결정과 이의 주변은 거의 0인 반경방향 온도 구배의 조건하에 있다. 이것은 편평하거나 원료 쪽으로 다소 볼록한 것과 같은 유리한 모양의 성장 계면, 감소된 결정 응력 및 감소된 결정 결함 밀도로 이어진다.

본 발명의 다른 신규 측면은 SiC 원료로부터 생성되는 미립자로부터 증기를 승화 및 여과함에 의한 SiC 원료의 원위치(in-situ) 조밀화를 포함한다. 임의의 측면으로서, 본 발명은 원소 성분으로부터 SiC 원료를 원위치 합성하는 단계를 포함한다.

본 발명의 성장 방법으로 성장시킨 SiC 단결정은 직경이 100 mm, 125 mm, 150 mm 및 200 mm인 기판을 포함하여 4H 및 6H 다형, n형 및 반절연체의 대구경 고품질 SiC 단결정 기판의 제조에 적합하다.

관련분야의 설명

지난 10년 동안 SiC 결정 성장 및 기판 제조에 있어서 상당한 진보가 이루어졌다. 현재, 시판되는 가장 큰 SiC 기판은 직경 100 mm의 4H 및 6H SiC 웨이퍼이다. 150 mm 기판은 개발중에 있으며, 최근에는 제한된 양의 150 mm n형 기판이 시험 또는 샘플추출 기준에서 이용가능하다. 150 mm 직경 SiC 기판 및 미래의 200 mm 기판의 광범위한 구현은 SiC-기반 및 GaN-기반 반도체 디바이스의 비용을 상당히 절감시킬 수 있을 것이다.

개발등급 150 mm n형 웨이퍼는 당업계에 공지되어 있다. 그러나, SiC 기반 디바이스의 진전은 시판용 고품질 150 mm SiC 기판의 부족과 200 mm 기판의 부재에 의해 여전히 방해되고 있다.

SiC 기판에서의 해로운 결함에는 전위, 마이크로파이프, 적층 결함, 외부 다형의 혼입 및 탄소 혼입이 포함된다. SiC 기판에서의 응력은 디바이스 성능과 기술에 유해한 또 다른 요인이다.

전위 및 마이크로파이프

육방정계 SiC의 주요 전위 유형은 스레딩 스크류 전위(Threading Screw Dislocations)(TSD), 스레딩 엣지 전위(Threading Edge Dislocations)(TED) 및 기저면 전위(Basal Plane Dislocations)(BPD)이다. '스레딩(threading)'이란 용어는 전위 선이 육방정계 <0001> 축에 거의 평행함을 의미한다. '기저'란 용어는 전위 선이 기저 육방정계 (0001) 평면에 있음을 의미한다. TSD는 누출 및 디바이스 저하를 야기하는 반면에, BPD는 바이어스(bias)하의 적층 결함을 생성시키고 이이서 최종적으로 디바이스 고장을 초래한다. TED는 비교적 가벼운 결함으로 여겨진다.

마이크로파이프(MP)는 버거스벡터가 3c를 초과하는 중공 TSD이며, 이때 c는 격자상수이다. 4H SiC 동종에피택시 층은 흔히 4°오프-컷(off-cut) 기판 상에서 성장하며, 그 결과 전위 및 마이크로파이프의 적어도 일부는 기판으로부터 에피층으로 확장되어 존재한다. MP는 심지어 낮은 바이어스 전압에서도 심각한 전하 누설을 야기하는 "디바이스 킬러"이다.

KOH계 유동에서의 에칭은 흔히 전위 및 MP로 인한 에치 피트를 나타내기 위해 사용된다 - 각각의 전위 유형은 특직정 기하학의 에치 피트를 산출한다. 에칭 이외에, MP 밀도(MPD)는 편광현미경 하에 연마된 SiC 웨이퍼를 연구함으로써 광학적으로 측정할 수 있다. 축상(on-axis) SiC 웨이퍼(즉, 육방정계 c-평면에 평행하게 배향된) 또는 축에서 수 각도 이탈되게 배향된 웨이퍼에서 에칭시, 각각의 스레딩 전위 및 MP는 웨이퍼 표면에 1개의 에치 피트를 생성시킨다. 따라서, MP, TSD 및 TED 밀도는 웨이퍼의 표면 1 cm²당 상응하는 에치 피트의 수로서 측정한다.

SiC 관련 문헌 및 본 명세서에서 사용되는 '전위 밀도', '총 전위 밀도' 및 '웨이퍼-평균 전위 밀도'란 용어는 웨이퍼의 표면 1 cm²당 에치 피트의 밀도로서 이해되며, 따라서 스레딩 전위의 밀도를 의미한다.

BPD 선은 기저면에 있으며, 생성되는 에치 피트 BPD의 수는 웨이퍼 오프-컷 각도에 따라서 좌우된다. 예를 들면, BPD는 축상 웨이퍼에서는 에치 피트를 생성시키지 않는다. BPD를 나타내는 가장 우수한 방식은 x-선 토포그래피이며, 여기서 BPD는 다수의 곡선으로서 보인다. 따라서, BPD 밀도는 분석된 기판의 총 용적(cm³)당 BPD 선(cm)의 총 길이, 즉 cm/cm³의 단위로서 계산한다.

마이크로파이프는 버거스벡터가 3c를 초과하는 중공 TSD이며, 이때 c는 격자상수이다. 마이크로파이프는 마이크로파이프 주변의 BPD 루프의 생성을 초래하는 응력 집중원이다. 마이크로파이프는 심지어 낮은 바이어스 전압에서도 심각한 전하 누설을 야기하는 "디바이스 킬러"이다. 에칭 이외에도, 마이크로파이프 밀도(MPD)는 편광현미경 하에 연마된 SiC 웨이퍼를 연구함으로써 광학적으로 측정할 수 있다.

MPD가 0인 3" 및 100 mm SiC 기판은 몇몇 상업적 제조업체들에 의해 입증된 바 있다. 그러나, 상업용 기판의 평균 MPD 값은 전형적으로 0.1 내지 0.2 cm^-2보다 높다.

적층 결함

4H 및 6H 다형의 경우, <0001> 방향에서 정상적 적층 순서는 각각 'ABCB' 및 'ABCACB'이다. 적층 결함(SF)은 이상적 적층 순서를 위반하고 최적화되지 않은 성장 조건의 결과로서 나타나는 2차원 결함이다. 4° 오프-컷 4H SiC 기판에서의 동종에피택시 성장 동안, SF는 기판으로부터 에피층으로 파급된다. SF의 존재는 x-선 토포그래피 및 광발광으로 검출할 수 있다. x-선 토포그래피에 근거하여, SF 밀도는 SF에 의해 점유된 기판 면적의 백분율로서 표현될 수 있다. SF는 디바이스에 대해 치명적이다.

외부 다형의 혼입

각종 SiC 다형의 자유 에너지는 유사하고, 15R과 같은 다형 혼입은 특히 성장 조건이 최적화되지 않거나 불안정한 경우에 4H 및 6H 결정에서 흔히 관찰된다. 15R의 격자는 능면체형이고, 15R이 육방정계 4H 및 6H에 혼입되면 마이크로파이프의 전위 벽 및 클러스터와 같은 조악한 결함이 초래된다.

탄소 혼입

탄소 혼입은 SiC 결정에서 흔한 것이며, 이의 원인은 일반적으로 소모된 탄화된 SiC 원료에 기인한다. SiC의 기화는 그 증기가 규소로 농축되어 있어 조화를 이루지 못한다. 그 결과, 경질의 박편상(flaky) 물질인 탄소 잔사가 성장 동안 점차 축적된다. 이러한 잔사로부터의 탄소 입자는 공기 부유성이 되고, 증기 유동에 의해 수송되어 성장하는 결정 중으로 혼입된다. 크기가 mm 내지 수 ㎛인 분획으로부터 형성될 수 있는 탄소 혼입물은 연마된 웨이퍼에서 광-산란 구름(cloud)로서 흔히 보일 수 있다. 다량의 탄소 혼입은 마이크로파이프를 야기하는 반면에, 소형 혼입물의 구름은 전위 밀도를 증가시킨다.

x-선 품질

x-선 요동 곡선(rocking curve) 방법은 격자 곡률 및 x-선 반사의 광역화에 관한 정량적 정보를 제공한다. 격자 곡률은 ΔΩ로서 표현되며, 이는 웨이퍼 표면상의 상이한 포인트 간의 샘플 각 Ω의 변화량이다( ΔΩ= Ω_MAX-Ω_MIN). 높은 값의 ΔΩ는 강력한 격자 변형의 지표가 된다. 최고 품질의 SiC 기판에서 ΔΩ는 0.1°미만인데 반해, 현재 상업용 SiC 기판에서는 0.2 내지 0.3°만큼 높은 ΔΩ가 흔히 관찰된다.

x-선 반사 광역화는 반사 피크의 반치폭(Full Width at Half Maximum)(FWHM)으로서 표현된다. 높은 FWHM 값은 높은 전위 밀도 및 저각결정립(low-angle grains)과 같은 격자 이상의 결과이다. 최고 품질의 4H SiC 기판에서, FWHM 값은 대략 10 내지 12아크초이며 입사 단색 x-선 빔의 각 분산도(angular divergence)에 필적한다. 현재 상업용 SiC 웨이퍼에서, FWHM 값은 전형적으로 15아크초 초과 및 75 내지 100아크초 이하이다. 25 내지 30아크초 초과의 FWHM 값은 불량한 결정 품질의 징후이다.

응력

SiC 웨이퍼에 있어, 당업자는 전반적인 웨이퍼-크기 응력과 국소 응력을 구별할 수 있다. 응력의 규모는 라만 분광법 또는 특수한 x-선 방법으로 정량할 수 있다. 그러나, 교차 편광판 하의 육안 검사와 같은 훨씬 간단한 정량적 기술이 SiC 웨이퍼에 통상적으로 적용된다. 교차 편광판 콘트라스트에 기초하여, 응력 수준 및 이의 균일성을 정량적으로 평가할 수 있으며, 전위 클러스터(dislocation cluster), 다형 혼입, 결정립경계(grain boundary) 등과 같은 각종 거시적 결함들이 발견될 수 있다. 교차 편광판 콘트라스트는 일반적으로 "낮은", "중간" 또는 "높은"으로서 정량적으로 분류된다.

종래기술의 SiC 승화 성장

물리적 기체 수송(PVT)의 승화 기술은 상업용 크기 SiC 단결정의 성장을 위해 널리 사용된다. 종래기술의 통상적 SiC 승화 성장 셀은 도 1에 도식으로 도시되어 있다. 당해 공정은 일반적으로 용융 실리카로 이루어진 기밀 챔버(10)에서 수행된다. 상기 챔버(10)은 성장 도가니(11)와 이 도가니(11)을 둘러싸는 단열재(12)를 포함한다. 성장 도가니(11)은 일반적으로 조밀한 미립자 그래파이트로 이루어지며, 단열재(12)는 경량의 섬유상 그래파이트로 이루어진다. 가장 통상적으로, 가열은 도가니(11)에 전자기학적으로 결합된 단일 RF 코일(16)에 의해 제공된다. 그러나, 저항식 가열의 사용이 고려된다.

도가니(11)은 SiC 승화 원료(14) 및 SiC 단결정 종자(seed)(15)를 포함한다. 가장 통상적으로, 원료(14)(다결정 SiC 결정립)는 도가니(11)의 하단에 위치하는 반면, 상단의 종자(15)는 예를 들면 도가니 뚜껑(11a)에 부착된다.

성장 온도(전형적으로 2000℃ 내지 2400℃)에서, SiC 원료(14)는 기화되어 도가니를 Si₂C, SiC₂ 및 Si 분자의 증기로 충전시킨다. 성장 동안, 원료(14)의 온도는 종자(15)보다 높게 유지되어, 성장 도가니 내에서 대략 10 내지 30℃/cm의 축방향 및 반경방향 온도 구배를 야기한다. 증기는 종자(15)로 이동하고 상기 종자상에 침전되어 종자(15)상에서 SiC 단결정(17)가 성장하도록 한다. 도가니 내에서의 기체 수송은 도 1에서 화살표(19)로 나타낸다. 성장속도를 제어하고 결정 품질을 보장하기 위해, 승화 성장은 적은 압력, 일반적으로 수 토르 내지 100 토르의 불활성 기체 하에 실시한다.

SiC 승화 성장의 당업자는 2가지 기술적 요인, 즉 성장하는 SiC 단결정(17) 내의 반경방향 온도 구배의 규모 및 결정 성장 계면(20)의 모양이 결정 품질에 결정적임을 인지할 것이다. 급격한 반경방향 구배는 응력 및 BPD와 같은 응력-관련 결정 결함의 출현을 야기한다. 크게 굽은, 볼록한 또는 오목한 성장 계면은 계면상의 조악한 마크로스텝(macrostep)의 출현, 적층 결함, 외부 다형의 혼입 및 기타 결함으로 이어진다. 원료를 향하여 오목한(이하, '오목한') 계면은 성장 동안 각종 결함의 생성과 빠른 축적을 초래한다. 일반적으로, 편평하거나 원료를 향하여 다소 볼록한(이하, '볼록한') 성장 계면이 고품질 결정에 가장 도움이 된다.

통상적으로, 성장 계면은 등온성 모양을 밀접하게 따르는 것으로 사료된다. 즉, 오목한 등온선은 오목한 계면(20)을 야기하는 반면, 볼록한 등온선은 볼록한 계면(20)을 초래한다. 반경방향 온도 구배는 온도가 도가니 축으로부터 도가니 벽쪽으로 반경 방향으로 증가되는 경우에 양(+)이다. 양의 반경방향 온도 구배는 볼록한 등온선을 생성시킨다. 반경방향 온도 구배는 온도가 도가니 축으로부터 도가니 벽쪽으로 반경 방향으로 감소되는 경우에 음(-)이다. 음의 반경방향 온도 구배는 오목한 등온선을 생성시킨다. 0의 반경방향 온도 구배는 편평한 등온선을 생성시킨다.

도 1에 도시한 통상의 단일-코일 SiC 승화 성장 장치는 특히 결정 직경이 큰 경우에 반경방향 온도 구배가 불량하게 제어될 수 있다는 문제가 있다. 도가니(11) 및 RF 코일(16)의 직경이 증가함에 따라, 도가니(11)과 RF 코일(16) 간의 전자기적 결합은 덜 효율적이 되고 열장(thermal field)은 덜 균일해지고 반경방향 구배는 보다 더 급격해진다. 유해한 반경방향 구배의 감소를 목적으로 하는 SiC 승화 성장 방법은 미국 특허 제6,800,136호(이하, "'136 특허")에 기술되어 있다.

'136 특허에 기술된 SiC 승화 성장 시스템은 2개의 독립적 평판 히터, 즉 유도식 또는 저항식일 수 있는 원료 히터 및 부울(boule) 히터를 이용한다. 히터는 도가니와 동축으로 위치되는데, 즉 원료 히터는 원료 물질 아래에 배치되고, 부울 히터는 성장하는 결정 위에 배치된다. 방사성 열 손실을 바람직하게는 0까지 감소시키기 위해, '136 특허의 성장 장치는 성장 셀 주변에 배치된 추가의 원통형 히터를 선택사항으로 하는 두꺼운 원통형 단열재를 포함한다. '136 특허에 기술된 성장 장치의 단점은 원통형 도가니에 대한 편평한 코일의 불량한 결합을 포함하는 반면에, 디스크 모양의 저항식 히터는 축 방향의 열 손실을 방해하여 상당히 음(-)의 반경방향 구배를 초래한다. US 2010/0139552에 기술된 개선된 SiC 승화 성장 방법은 도 2A에 도시되어 있다. 당해 성장 장치는 SiC 원료 물질(21), SiC 종자(22) 및 종자(22)상에서 성장하는 SiC 단결정(23)을 포함하는 원통형 성장 도가니(20)을 포함한다. 도가니(20)은 이 도가니(20)과 동축으로 배치된 2개의 저항식 히터, 상단 히터(28)과 하단 히터(29) 사이에 위치한다. 성장 도가니(20) 및 히터(28) 및 히터(29)는 단열재(도시하지 않음)에 의해 둘러싸여 있다.

상단 히터(28)은 중심에 광통 구멍(28a)을 갖는 링 모양이다. 하단의 컵 모양 히터(29)는 두 섹션, 즉 중심 구멍(29b)를 갖는 링 모양 섹션(29a) 및 원통형 모양의 섹션(29c)를 포함한다. 하단 히터(29)는 성장 도가니(20)에 포함된 원료 물질(21)의 아래와 주변에 배치된다.

도 2B는 도 2A의 성장 셀의 모델링 결과를 도시한 것이다. 등온선 및 3인치 직경 SiC 결정(23)의 윤곽은 유한요소 시뮬레이션으로 수득되었다. 도가니(20) 내의 열장은 히터(29) 및 (28)에 공급되는 전류를 조정하여 결정(23)내에서 양(+)의 얕은(shallow) 반경방향 구배가 생성되도록 함으로써 조율할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 이러한 개선된 기술이 150 mm 직경 부울과 같은 대구경 부울의 성장에 적용되었을 때, 성장 계면은 오목하거나 중심에서 오목하고 주변부에서 볼록한 것과 같은 파형이었다.

이는 도 2A와 유사하지만 150 mm 결장의 성장을 위해 규모가 확대된 성장 셀을 도시하는 도 3에 예시되어 있다. 등온선(35) 및 SiC 종자정(seed crystal)(34)상에서 성장하는 150 mm SiC 결정(33)의 윤곽은 유한요소 시뮬레이션으로 수득되었다. 등온선이 볼록함에도 불구하고 결정(33) 중심의 성장 계면은 오목한 것을 볼 수 있다.

볼록한 성장 계면을 달성하기 위한 통상의 실질적 방법은 추후에 등온선 볼록함을 추가로 증가시키는 것이다. 그러나, 상당히 볼록한 등온선 및 이와 연관된 급격한 반경방향 구배는 응력 및 결정 결함을 야기한다. 본원에서는 등온선의 모양을 밀접하게 따르는 성장 계면에 대한 공통된 인식이 옳지 않으며 계면 모양이 등온선 뿐만 아니라 기체 수송의 기하학에 의해서도 결정된다고 가정한다.

일반적으로, SiC 원료 물질(31) 내의 온도 분포는 공간적으로 비균일하고, 여기서 최고 온도는 도가니 벽에 인접한 영역(36)에서 도달한다. 성장 동안, 원료는 이러한 보다 고온의 영역(36)으로부터 기화되어 탄소 잔사를 남기고, 보다 조밀한 SiC체(37)은 원료 물질(31)의 보다 차가운 상단 영역 내에서 형성된다. 그 결과, 도 3에서 화살표(34)로 나타낸 바와 같이 원료 물질(31)로부터의 증기는 주로 성장하는 SiC 결정(33)의 주변부에 도달한다. 증기 분자는 성장 계면에 흡착되고 흡착된 상태로 SiC 단결정(33) 부울의 보다 차가운 중심을 향해 확산된다. 이러한 기체 수송의 기하학으로 인해, 성장하는 SiC 결정(33) 중심의 성장 계면은 특히 부울 직경이 큰 경우에 오목한 경향이 있다. 도 3의 참조번호(38) 및 (39)는 각각 도 2A 및 2B의 히터(28) 및 히터(29)에 상응한다.

결정 모양에 대한 기체 수송 기하학의 효과는 열 및 질량 수송의 유한요소 모델링에 의해 산출된 2가지 150 mm 부울 윤곽을 도시하는 도 4A 및 4B에 예시되어 있다. 열 경계 조건은 0의 반경방향 구배, 즉 편평한 등온선을 산출하도록 선택되었다. 도 4A에 도시한 사례에서, 증기는 SiC 단결정 부울 주변부에 공급되어 부울의 중심에서 오목한 계면을 생성시켰다. 도 4B에 도시한 사례에서, 증기는 SiC 단결정 부울의 중심에 공급되어 부울의 중심에서 볼록한 계면을 생성시켰다.

SiC 승화 성장의 또 다른 공통된 문제점은 소모된(탄화된) 원료로부터 기인하는 탄소 혼입이다.

광범위하고 수많은 종래의 SiC 승화 성장 기술이 있지만, 100 mm, 125 mm, 150 mm 및 200 mm 직경과 같은 대구경 고품질 SiC 기판의 제조에 적합한 고품질 SiC 단결정을 재현성 있게 생산할 수 있는 방법이 여전히 필요하다.

발명의 요지

본원에서는 (a) 온도 구배를 제어하여 결정 및 이의 주변에서 실질적으로 얕은 반경방향 구배가 달성되도록 하면서, 온도 구배의 존재하에 종자정의 표면상에서 SiC 단결정을 승화 성장시키는 단계 및 (b) 단계(a) 동안, SiC 함유 증기의 유동을 종자정 표면의 중심 영역으로 실질적으로 제한함으로써 상기 유동을 제어하는 단계를 포함하는, SiC 단결정의 제조 방법이 기술된다.

종자정 표면의 중심 영역은 종자정 중심의 실질적으로 주변의 종자정의 총 표면적의 30% 내지 60%일 수 있다.

단계(b)는, SiC 함유 증기의 유동을 종자정과 SiC 함유 증기의 원료 사이에 배치된 분리판을 통해서 종자정 표면의 중심 영역으로 제한함을 포함한다.

분리판은 종자정으로부터 종자 직경의 약 25% 내지 75%로 이격될 수 있다.

분리판은 두께가 약 4 mm 내지 10 mm일 수 있다.

분리판은 SiC 함유 증기에 반응성이 아닌 물질로 이루어질 수 있거나, 분리판은 분리판 형성 물지과 SiC 함유 증기 사이의 접촉을 피하기 위한 코팅을 포함할 수 있다.

분리판은 제2 내부를 둘러싸는 제1 외부를 포함할 수 있으며, 제2 내부는 제1 외부보다 SiC 함유 증기에 대해 실질적으로 더욱 투과성이다.

분리판의 제2 내부는 분리판의 총 면적의 20% 내지 50%를 포함할 수 있다. 분리판은 그래파이트, 내화성 화합물, 탄화탄탈륨 또는 탄화니오븀 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다. 분리판의 내부 면적 1 cm²을 통한 SiC 함유 증기의 질량 수송 대 분리판의 외부 면적 1 cm²을 통한 SiC 함유 증기의 질량 수송의 비는 약 50/1 이상일 수 있다.

분리판은 SiC 함유 증기의 유동으로부터 입자를 실질적으로 제거하도록 구성될 수 있다.

단계(a)는, SiC 함유 증기의 원료를 향하는 방향으로 볼록한 등온선 및 약 10 K/cm 이하의 반경방향 온도 구배 둘다의 존재하에 SiC 단결정을 승화 성장시킴을 추가로 포함할 수 있다.

성장한 SiC 단결정의 중심과 성장한 SiC 단결정으로부터 SiC 단결정의 성장 방향으로 절단될 웨이퍼의 직경 사이의 두께 차이는 약 6 mm 이하일 수 있다.

당해 방법은 성장한 SiC 단결정으로부터 다음의 특성들 중 하나 이상을 갖는 웨이퍼를 절단함을 추가로 포함할 수 있다: 총 웨이퍼 면적의 약 5%, 2% 또는 1% 이하의 적층 결함의 결합 면적; 총 웨이퍼 면적에 대해 약 0.2, 0.1°또는 0.06°이하의 격자 곡률; 총 웨이퍼 면적에 대해 약 50, 30 또는 20아크초 이하의 x-선 반사의 반치폭(full width at half maximum)(FWHM); 약 1cm^-2, 0.2cm^-2 또는 0.1cm^-2 이하의 웨이퍼-평균 마이크로파이프 밀도(MPD); 또는 약 10,000 cm^-2, 5,000 cm^-2 또는 1,000 cm^-2 이하의 웨이퍼-평균 전위 밀도.

성장한 SiC 단결정은 직경이 약 100 mm 내지 200 mm인 웨이퍼의 제조에 적합한 직경을 가질 수 있다.

당해 방법은 성장한 SiC 단결정으로부터 다음 특성들 중 하나 이상을 갖는 웨이퍼를 절단함을 추가로 포함할 수 있다: 평균 약 1 cm^-2 이하의 웨이퍼-평균 마이크로파이프 밀도; 약 95% 이상의 웨이퍼로부터 추출된 마이크로파이프 부재 2 X 2 mm² 금형의 비율; 약 90% 이상의 웨이퍼로부터 추출된 마이크로파이프 부재 5 X 5 mm² 금형의 비율; 약 10⁴cm^-2 이하의 웨이퍼-평균 전위 밀도; 약 1000 cm^-2 이하의 스레딩 스크류 전위 밀도; 약 300 cm/cm³ 이하의 기저면 전위 밀도; 0의 외부 다형 혼입 밀도; 총 웨이퍼 면적의 약 5% 이하의 하나 이상의 탄소 구름 혼입; 약 0.15°이하의 엣지 대 엣지 격자 곡률(edge-to-edge lattice curvature); 또는 총 웨이퍼 면적에 대해 약 25아크초 이하의 반치폭(FWHM) x-선 반사.

또한, SiC 원료 물질 및 SiC 종자정이 이격 관계로 충전되도록 구성된 성장 도가니와, 이러한 성장 도가니를 성장 도가니가 SiC 원료 물질로 충전될 때 SiC 원료 물질이 존재하는 원료 구획 및 성장 도가니가 SiC 종자정으로 충전될 때 SiC 종자정이 존재하는 결정화 구획으로 분리시키는 분리판을 포함하고, 여기서 상기 분리판은 제2 부분으로 둘러싸인 제1 중심 부분을 포함하고, 상기 제2 부분은 SiC 종자정상에서의 SiC 결정의 승화 성장 동안 SiC 원료 물질로부터 생성된 SiC 함유 증기에 대해 제1 중심 부분보다 낮은 투과성을 갖고, 분리판의 내부 면적 1 cm²을 통한 SiC 함유 증기의 질량 수송 대 분리판의 외부 면적 1 cm²을 통한 SiC 함유 증기의 질량 수송의 비는 약 50/1 이상인 SiC 승화 결정 성장 시스템이 기술된다.

분리판은 그래파이트, 내화성 화합물, 탄화탄탈륨 또는 탄화니오븀 중 적어도 하나로 이루질 수 있다.

분리판은 종자 아래에서 SiC 종자정으로부터 바람직하게는 종자 직경의 25% 내지 75%의 거리에 이격될 수 있다.

분리판은 탄화탄탈륨 또는 탄화니오븀의 코팅을 포함할 수 있고, 상기 코팅은 두께가 약 20 ㎛ 내지 40 ㎛이다.

분리판의 제1 중심 부분은 각각이 약 0.1 mm 내지 1 mm의 최대 직경을 갖는 통로를 포함할 수 있다.

또한, 상단, 하단 및 도가니의 상단과 도가니의 하단 사이에 걸쳐있는 측면을 갖는 성장 도가니를 제공하고; 도가니 내부의 상단에 직경이 적어도 100 mm인 종자정을 제공하고, 도가니 내부의 하단에 원료 물질을 제공하고; 성장 도가니의 내부를 가열하여 원료 물질과 종자정 사이에 온도 구배가 형성되도록 하고; 원료 물질을 승화 온도까지 가열시키고, 온도 구배는 승화된 원료 물질이 증기의 형태로 종자정으로 수송되도록 하기에 충분하고, 이때 증기는 종자정상에 침전되어 상기 종자상에서 SiC 단결정이 성장할 수 있도록 하고; 성장하는 SiC 단결정 및 이의 부근에 원료 물질을 향하여 볼록한 등온선을 제공하고, 성장하는 SiC 단결정 및 이의 부근에서의 반경방향 온도 구배를 lOK/cm을 초과하지 않도록 제어하고; 증기의 형태로 원료로부터 종자정으로 수송된 승화된 원료 물질의 유동으로부터 탄소 미립자를 제거하기 위한 수단을 제공하고; 종자로의 승화된 원료 물질 유동의 기하학을 제어하여, 종자정에 접근시 증기 유동이 이러한 유동을 종자정의 중심 영역으로 제한함으로써 제어되도록 하고, 이때 상기 중심 영역은 바람직하게는 종자정 영역의 30 내지 60%에 필적하고; 적어도 100 mm의 직경 및 편평하거나 볼록한 성장 계면을 갖는 SiC 단결정 부울을 형성시켜, 부울 중심에서 측정된 부울 두께와 성장한 부울로부터 절단될 웨이퍼의 직경에서 측정된 두께의 차이가 바람직하게는 6 mm 미만이 되도록 함을 포함하는, 대구경 고품질 SiC 결정의 형성 방법이 기술된다.

승화된 원료 물질의 종자로의 유동은 승화 동안에 생성되는 증기에 대한 투과성이 실질적으로 상이한 별개의 영역들을 갖는 분리판에 의해 제한될 수 있다. 원료 물질은 SiC일 수 있다.

탄소 미립자는 승화된 원료 물질의 종자로의 유동을 분리판을 통해서 여과함으로써 상기 승화된 원료 물질로부터 제거할 수 있다.

분리판은 두 부분, 즉 SiC 승화시 생성되는 증기에 대해 실질적으로 비투과성인 한 부분 및 실질적으로 증기-투과성인 나머지 부분을 포함한다. 증기-투과성 부분은 비투과성 부분의 중심에 축대칭적으로 배치될 수 있다.

증기-투과성 부분은 총 판 면적의 20% 내지 50%를 차지할 수 있다. 분리판은 그래파이트, 내화성 화합물, 탄화탄탈륨(TaC) 또는 탄화니오븀(NbC) 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다.

분리판을 형성하는 물질은 보호성 코팅에 의해 상기 증기에 의한 공격으로부터 보호될 수 있다.

분리판은 성장 도가니 내에서 바람직하게는 종자 직경의 25% 내지 75%의 거리에 이격되게 종자 아래에 배치될 수 있다.

다결정 SiC 원료 물질은 원소 탄소와 규소로부터 원위치(in-situ) 합성될 수 있다.

또한, 상단, 하단 및 도가니의 상단과 도가니의 하단 사이에 걸쳐있는 측면을 갖는 성장 도가니를 제공하고; 도가니 내부의 상단에 종자정을 제공하고 도가니 내부의 하단에 원료 물질을 제공하고; 성장 도가니의 내부를 가열하여 원료 물질과 종자정 사이에 온도 구배가 형성되도록 하고, 그 결과로서 원료 물질은 승화 온도까지 가열되고, 온도 구배는 승화된 원료 물질이 증기의 형태로 종자정으로 수송되도록 하기에 충분하고, 여기서 증기는 종자정상에 침전되어 상기 종자상에서 SiC 단결정이 성장하도록 하고; 직경이 적어도 100 mm인 4H 또는 6H 다형의 SiC 단결정 부울을 형성시키고; 형성된 4H 또는 6H 다형의 SiC 단결정 부울을 직경이 적어도 100 mm이고 결정학적 c-축에 대해 '축상(on-axis)' 또는 '탈축(off-axis)'으로 배향된 잉곳으로 제조하고; 상기 잉곳으로부터 웨이퍼를 절단하고 웨이퍼를 연마함을 포함하는, 고품질 대구경 SiC 결정의 형성 방법이 기술된다.

웨이퍼는 다음 특성들 중 적어도 하나를 가질 수 있다: 적어도 100 mm의 직경; x-선 토포그래피로 측정된, 총 웨이퍼 면적의 5% 이하의 적층 결함의 결합 면적; x-선 요동 곡선으로 측정된, 전체 웨이퍼 면적에 대해 0.2°를 초과하지 않는 격자 곡률; 이중-결정 x-선 요동 곡선(각 분산도가 10 내지 12아크초이고 입사 빔 면적이 수 mm²인 단색 Cu-Kα 빔)으로 측정된, 전체 웨이퍼 면적 내에서 50아크초를 초과하지 않는 x-선 반사의 반치폭(full width at half maximum)(FWHM); 1/cm² 미만의 웨이퍼-평균 마이크로파이프 밀도(MPD); 및/또는 10,000 cm^-2 미만의 웨이퍼-평균 전위 밀도.

추가로 또는 대안으로서, 웨이퍼는 다음 특성들 중 적어도 하나를 가질 수 있다: x-선 토포그래피로 측정된, 총 웨이퍼 면적의 2% 이하의 적층 결함의 결합 면적; x-선 요동 곡선으로 측정된, 전체 웨이퍼 면적에 대해 0.1°를 초과하지 않는 격자 곡률; 이중-결정 x-선 요동 곡선(각 분산도가 10 내지 12아크초이고 입사 빔 면적이 수 mm²인 단색 Cu-Kα 빔)으로 측정된, 전체 웨이퍼 면적 내에서 30아크초를 초과하지 않는 x-선 반사의 반치폭; 0.2/cm² 미만의 웨이퍼-평균 마이크로파이프 밀도(MPD); 및/또는 5,000 cm^-2 미만의 웨이퍼-평균 전위 밀도.

추가로 또는 대안으로서, 웨이퍼는 다음 특성들 중 적어도 하나를 가질 수 있다: x-선 토포그래피로 측정된, 총 웨이퍼 면적의 1% 미만의 적층 결함의 결합 면적; x-선 요동 곡선으로 측정된, 전체 웨이퍼 면적에 대해 0.06°를 초과하지 않는 격자 곡률; 이중-결정 x-선 요동 곡선(각 분산도가 10 내지 12아크초이고 입사 빔 면적이 수 mm²인 단색 Cu-Kα 빔)으로 측정된, 전체 웨이퍼 면적 내에서 20아크초를 초과하지 않는 x-선 반사의 반치폭; 0.1/cm² 미만의 웨이퍼-평균 마이크로파이프 밀도(MPD); 및/또는 1,000 cm^-2 미만의 웨이퍼-평균 전위 밀도.

또한, (a) 상단, 하단 및 도가니의 상단과 도가니의 하단 사이에 걸쳐있는 측면을 갖는 도가니, 도가니의 상단 위에 이격 관계로 배치된 제1 저항식 히터, 및 도가니의 하단 아래에 이격 관계로 배치된 제1 저항성 섹션과 도가니 측면의 외부 주변에 이격 관계로 배치된 제2 저항성 섹션을 갖는 제2 저항식 히터를 제공하고; 도가니 내부의 상단에 종자정을 제공하고, 도가니 내부에서 종자정과 도가니의 하단 사이에 이격 관계로 원료 물질을 제공하고; (c) 성장 도가니를 SiC 원료 물질을 포함하는 원료 구획 및 SiC 종자정을 포함하는 결정화 구획으로 분리시키는 분리판을 제공함을 포함하는, SiC 승화 성장 방법이 기술된다.

분리판은 아르곤, 질소 및 헬륨과 같은 기술용 기체 및 Si, Si₂C 및 SiC₂와 같은 SiC 승화 동안 생성되는 증기에 대해 적어도 부분적으로 투과성일 수 있다. 분리판은 SiC 단결정의 승화 성장 동안 생성되는 증기에 반응성이 아닌 물질로 이루어질 수 있거나, 보호성 코팅에 의해 상기 증기에 의한 공격으로부터 보호될 수 있다.

분리판은 두 부분, 실질적으로 증기-비투과성인 한 부분 및 실질적으로 증기-투과성인 나머지 부분을 포함할 수 있다. 증기-투과성 부분은 증기-비투과성 부분의 중심에 축대칭적으로 배치되며, 증기-투과성 부분은 총 판 면적의 20% 내지 50%를 차지할 수 있다.

분리판은 그래파이트, 내화성 화합물, 탄화탄탈륨(TaC) 및/또는 탄화니오븀(NbC)으로 이루어질 수 있다. 분리판은 4 내지 10mm의 두께를 가질 수 있다. 분리판은 성장 도가니 내에서 바람직하게는 종자 직경의 25% 내지 75%의 거리에 이격되게 종자 아래에 배치될 수 있다.

분리판의 증기-투과성 중심 부분은 다수의 관통 구멍 및 통로를 포함할 수 있다.

당해 방법은 제1 및 제2 저항식 히터에 도가니 온도를 SiC 승화 온도로 상승시키고 도가니 내부에 온도 구배를 생성시키기에 충분한 정도로 전력을 가함을 추가로 포함할 수 있으며, 여기서 상기 온도 구배는, 이의 반경 성분이 양(+)이 되고(즉, 종자 구획의 중심에서 보다 차갑고 도가니의 벽에 인접한 곳에서 보다 뜨거운) 최대 10 K/cm을 초과하지 않도록 제어되는 도가니의 종자 구획 내의 온도 구배 및 초기 원료 물질이 분리판상에서 승화 및 응측됨으로써 조밀화된 다결정 SiC체가 형성되도록 하기에 충분한 정도의 도가니의 원료 구획 내의 온도 구배를 포함한다.

당해 방법은,제1 및 제2 저항식 히터에 가해지는 전력을 유지함으로써, 조밀화된 다결정 SiC체가 승화되어 증기를 생성하도록 하고; 조밀화된 다결정 SiC체의 승화시 생성되는 증기가 분리판의 증기-투과성 중심 영역을 가로질러 이동하도록 유도하고; 증기가 분리판의 증기-투과성 부분을 통과하여 종자의 중심 영역으로 이동하고 상기 종자상에 응축함으로써 결정이 성장하도록 유도하고; 상기 결정을 목적하는 크기로 성장시킴을 추가로 포함할 수 있다.

모든 단계들은 1 내지 100 토르의 압력에서 불활성 기체의 존재하에 실시할 수 있다.

당해 방법은, 성장 도가니를 분리판에 의해 결정화 구획으로부터 분리된 원료 구획 내에 원소 Si 및 C로 충전시키고; SiC 원료 물질을 승화 온도까지 가열하기 전에, 원료 구획 내에서 원소 Si 및 C를 초기 SiC 원료 물질을 포함하는 고체 SiC로 합성하기 위해 원소 Si 및 C를 승화 온도 미만의 온도까지 가열함을 추가로 포함할 수 있다.

상기 방법에 의해 성장한 4H 및 6H 다형의 대구경 고품질 SiC 기판은 100 mm, 125 mm, 150 mm 및 200 mm의 반도체 산업 표준 직경을 포함하여 100 mm 내지 200 mm의 직경을 가질 수 있다. 기판이 육방정계 기저면 (0001)에 대해 "축상" 배향을 가지면, 웨이퍼는 (0001) 평면에 평행하고; 기판이 육방정계 기저면 (0001)에 대해 "탈축" 배향을 가지면, 웨이퍼는 (0001) 평면으로부터 4°이하의 각만큼 이탈된다.

기판은 다음을 포함하는 낮은 농도의 격자 결함을 가질 수 있다:

낮은 마이크로파이프 밀도: KOH계 용융 염에서 에칭에 의해 또는 적합한 광학 기술에 의해 측정된, 1 cm^-2를 초과하지 않는 마이크로파이프-관련 에치 피트의 웨이퍼-평균 밀도; 2 x 2 mm² 금형을 기준으로, 95%를 초과하는 웨이퍼 표면상의 마이크로파이프-부재 정방형 금형의 비율; 5 x 5 mm² 금형을 기준으로, 95%를 초과하는 웨이퍼 표면상의 마이크로파이프-부재 정방형 금형의 비율.

낮은 전위 밀도: KOH계 용융 염에서 에칭에 의해 측정된 1·10⁴ cm^-2를 초과하지 않는 전위 에치 피트의 웨이퍼-평균 총 밀도; KOH계 용융 염에서 에칭에 의해 또는 적합한 x-선 토포그래피 방법에 의해 측정된, 스레딩 스크류 전위(TSD)의 밀도; 적합한 x-선 토포그래피 방법에 의해 측정된, 300 cm/cm³을 초과하지 않는 기저면 전위(BPD)의 밀도.

0의 외부 다형 혼입 밀도:

낮은 탄소 혼입 밀도: 명광 검사, 광 산란 또는 칸델라(Candela)와 같은 기타 적합한 광학 기술에 의해 측정된, 총 웨이퍼 면적의 5%를 초과하지 않는 미세 탄소 혼입 구름에 의해 영향을 받은 웨이퍼 면적.

높은 x-선 품질: x-선 요동 곡률 스캐닝으로 측정된, 0.15°를 초과하지 않는 엣지 대 엣지 격자 곡률; x-선 요동 곡률 스캐닝(각 분산도가 10 내지 12아크초이고 입사 빔 면적이 수 mm²인 단색 Cu-Kα 빔)으로 측정된, 총 웨이퍼 면적당 25아크초를 초과하지 않는 x-선 반사의 반치폭(FWHM) x-선 반사.

상단, 하단 및 도가니의 상단과 도가니의 하단 사이에 걸쳐있는 측면을 갖는 성장 도가니로서, 도가니 내부의 상단에서의 종자정 및 종자정과 도가니의 하단 사이에 이격 관계에 있는 도가니 내부의 원료 물질을 지지하기에 적당한 도가니를 포함하고, 원료 물질과 종자 사이의 공간이 아르곤, 질소 및 헬륨과 같은 기술용 기체 및 Si, Si₂C 및 SiC₂와 같은 탄화규소의 승화시 생성되는 증기에 대해 적어도 부분적으로 투과성인 분리판에 의해 원료 물질을 포함하는 원료 구획과 종자를 포함하는 결정화 구획으로 나뉘고; 원료 물질과 도가니 하단 사이의 공간이 도가니 내부의 공동을 한정할 수 있고; 제1 저항식 히터가 도가니의 상단 위에 이격 관계로 배치되어 있고, 제2 저항식 히터가 도가니의 하단 아래에 이격 관계로 배치된 제1 섹션 및 도가니 측면의 외부 주변에 이격 관계로 배치된 제2 섹션을 갖는, SiC 물리적 기체 수송 성장 장치가 또한 기술된다. 원료 물질 및 종자정은 SiC로부터 제조될 수 있다.

제1 및 제2 저항식 히터는 도가니 내부의 상단에 배치된 종자정상에서의 승화 성장을 위해 작동될 수 있고, 이때 성장 결정은 볼록한 성장 계면을 가지며, 성장한 SiC 단결정의 중심과 성장한 SiC 단결정으로부터 SiC 단결정의 성장 방향으로 절단될 웨이퍼의 직경 사이의 두께 차이는 약 6 mm 이하일 수 있다.

도가니의 상단과 하단은 원형일 수 있다. 제1 저항식 히터는 디스크 모양일 수 있고, 제2 저항식 히터의 제1 섹션은 디스크 모양일 수 있다.

제1 히터 및 제2 저항식 히터의 제1 섹션은 성장 도가니의 상단과 하단 각각의 외부 직경의 110% 내지 130%인 외부 직경을 가질 수 있다.

제1 저항식 히터 및 제2 저항식 히터의 제1 섹션은 직경이 성장 도가니의 직경의 25% 내지 75%인 중심 구멍을 가질 수 있다.

도가니의 측면은 원통형 모양일 수 있으며, 제2 저항식 히터의 제2 섹션은 원통형 모양일 수 있다.

제2 저항식 히터의 제2 섹션의 상단은 도가니 높이의 50% 및 75%가 되는 위치에 배치될 수 있다.

제2 저항식 히터의 제2 섹션의 내직경은 도가니로부터 10 mm 내지 25 mm의 반경방향 거리만큼 이격될 수 있다.

성장 도가니는 분리판에 의해서 SiC 원료 물질을 포함하는 원료 구획과 SiC 종자정을 포함하는 결정화 구획으로 나뉠 수 있다.

분리판은 두 부분, 실질적으로 증기-비투과성인 한 부분 및 실질적으로 증기-투과성인 나머지 부분을 포함할 수 있다. 실질적으로 증기-투과성 부분은 실질적으로 비투과성 부분의 중심에 축대칭적으로 배치될 수 있다. 실질적으로 증기-투과성 부분은 총 판 면적의 20% 내지 50%를 차지할 수 있다.

분리판은 그래파이트, 내화성 화합물, 탄화탄탈륨(TaC) 및/또는 탄화니오븀(NbC)으로 이루어질 수 있다. 분리판은 4 내지 10mm의 두께를 가질 수 있다. 분리판은 성장 도가니 내에서 바람직하게는 종자 직경의 25% 내지 75%의 거리에 이격되게 종자정 아래에 배치될 수 있다.

증기 투과성 중심 부분은 거대입자 개기공 다공성 그래파이트로 제조될 수 있다. 분리판은 탄화탄탈륨 (TaC) 또는 탄화니오븀(NbC)의 내화성 화합물로의 고온 CVD 코팅에 의해 증기 부식으로부터 보호될 수 있으며, 여기서 코팅 두께는 바람직하게는 20 내지 40㎛이다.

증기-투과성 부분은 표면 및 다공성 벌크가 탄화탄탈륨 (TaC) 또는 탄화니오븀(NbC)의 내화성 화합물로 CVD 코팅된 다공성 그래파이트로 이루어질 수 있으며, 여기서 상기 코팅은 두께가 바람직하게는 20 내지 40㎛이다.

분리판의 증기-투과성 중심 부분은 각각의 최대 직경이 바람직하게는 0.1 내지 1 mm인 다수의 통로 또는 관통 구멍을 포함할 수 있다.

분리판의 표면은 탄화탄탈륨 (TaC) 또는 탄화니오븀(NbC)의 내화성 화합물로의 CVD 코팅에 의해 증기 부식으로부터 보호될 수 있으며, 여기서 상기 코팅은 두께가 바람직하게는 20 내지 40㎛이다.

또한, 제어된 축방향 및 반경방향 온도 구배와 승화된 원료 물질의 제어된 유동의 존재하에, SiC 단결정 종자상에서 직경 100 내지 200 mm의 웨이퍼를 절단하기에 충분한 직경을 갖는 SiC 단결정 부울(boule)을 승화 성장시키고; 상기 SiC 부울로부터 100 내지 200 mm의 직경, 총 웨이퍼 면적에 대해 약 0.2°, 0.1° 또는 0.06°이하의 격자 곡률 및 총 웨이퍼 면적에 대해 약 50, 30 또는 20아크초 이하의 x-선 반사의 반치폭(FWHM)을 갖는 웨이퍼를 절단함을 포함하는, 고품질 SiC 단결정 웨이퍼의 형성 방법이 기술된다.

SiC 웨이퍼는 총 웨이퍼 면적의 약 5%, 2% 또는 1% 이하의 적층 결함의 결합 면적을 추가로 포함할 수 있다.

SiC 웨이퍼는 약 1cm^-2, 0.2cm^-2 또는 0.1cm^-2 이하의 웨이퍼-평균 마이크로파이프 밀도(MPD) 또는 약 10,000 cm^-2, 5,000 cm^-2 또는 1,000 cm^-2 이하의 웨이퍼-평균 전위 밀도 중 적어도 하나를 추가로 포함할 수 있다.

제어된 축방향 및 반경방향 온도 구배와 승화된 원료 물질의 제어된 유동의 존재하에, SiC 단결정 종자상에서 직경 100 내지 200 mm의 웨이퍼를 절단하기에 충분한 직경을 갖는 SiC 단결정 부울(boule)을 승화 성장시키고; 상기 SiC 부울로부터 총 웨이퍼 면적의 약 5%, 2% 또는 1% 이하의 적층 결함의 결합 면적을 갖는 SiC 웨이퍼를 절단함을 포함하는, 고품질 SiC 단결정 웨이퍼의 형성 방법이 또한 기술된다.

SiC 웨이퍼는 총 웨이퍼 면적에 대해 약 0.2, 0.1°또는 0.06°이하의 격자 곡률을 추가로 포함할 수 있다.

SiC 웨이퍼는 총 웨이퍼 면적에 대해 약 50, 30 또는 20아크초 이하의 x-선 반사의 반치폭(FWHM)을 추가로 포함할 수 있다.

또한, 100 내지 200 mm의 직경을 갖고 다음 중 적어도 하나를 포함하는 고품질 SiC 단결정 웨이퍼가 기술된다: 총 웨이퍼 면적에 대해 약 0.2, 0.1°또는 0.06°이하의 격자 곡률, 총 웨이퍼 면적에 대해 약 50, 30 또는 20아크초 이하의 반치폭(FWHM) x-선 반사 또는 총 웨이퍼 면적의 약 5%, 2% 또는 1% 이하의 적층 결함의 결합 면적.

결정은 4H 다형 또는 6H 다형을 포함할 수 있다.

도 1은 종래 기술의 SiC 승화 성장 셀의 횡단면 도식이다.
도 2A 내지 2B는 각각 SiC 승화 성장 동안 반경방향 온도 구배를 피하기 위한 종래 기술의 상단 및 하단 히터를 포함하는 종래 기술의 SiC 승화 성장 셀의 횡단면 도식이다.
도 3은 유한요소 시뮬레이션으로 수득된 150 mm 직경 SiC 부울의 등온선 및 윤곽을 보여주는 도 2A의 종래 기술 SiC 승화 성장 셀의 횡단면 도식이다.
도 4A 내지 4B는 유한요소 시뮬레이션으로 수득된 성장 계면 모양에 대한 증기 공급의 효과를 예시하는 성장한 SiC 결정의 분리된 도식이다.
도 5는 본 발명의 한 양태에 따르는 SiC 승화 성장 셀이다.
도 6은 본 발명의 다른 양태에 따르는 SiC 승화 성장 셀이다.
도 7은 도 6에 도시된 분리판의 분리된 도식이다.

발명의 상세한 설명

본 발명은 고품질의 대구경 SiC 결정의 성장에 적용될 수 있는 개선된 SiC 승화 성장 방법이다. 본 발명은 성장 셀 내의 온도 구배 및 승화된 원료 물질의 유동을 제어하여 편평하거나 다소 볼록한 성장 계면을 제조하는 것을 목적으로 한다.

구배는 결정 및 이의 주변에서 10 K/cm를 초과하지 않는 상당히 얕은 양(+)의 반경방향 구배가 생성되도록 제어되고, 승화된 원료 물질의 유동은 기체 수송을 원료로부터 부울의 중심 영역으로 제한함으로써 제어된다. 또한, 성장하는 SiC 결정에 공급되는 증기를 승화시키고 미립자로부터 여과함에 의한 SiC 원료의 원위치 조밀화 뿐만 아니라 SiC 원료의 원위치 합성이 기술된다.

제1 양태

본 발명의 원리는 도 5에 도시되어 있다. 통상의 SiC 승화 성장과 유사하게, 원통형 도가니(50)은 상단에 배치된 SiC 종자정(53) 및 하단에 배치된 SiC 원료 물질(51)을 포함한다. 증기 유동은 도가니(50)내에서 원료(51)과 종자정(53) 사이의 공간에 배치된 판(56)에 의해 제어된다. 화학적 불활성 분리판(56)은 증기(54)에 비침투성이며 중심 개구(56a)를 갖는다. 가동시 원료(51)은 기화되어 증기(54)를 생성하고, 이는 종자(53)을 향해 이동한다. 판(56) 내의 개구(56a)은 증기 컬럼(57)을 형성함으로써 증기 유동을 제한한다. 컬럼(57) 내의 증기는 SiC 종자정(53)을 향해 이동하여 실질적으로 종자(53)의 중심 영역에서 상기 종자에 도달한다. 이러한 증기 유동의 기하학은 볼록한 성장 계면 경향을 산출한다. 도가니(50)을 포함하는 SiC 승화 성장 셀(예를 들면, 도 1)을 포함하는 나머지 요소들은 간결성을 위해 생략하였다.

제2 양태

도 6과 관련하여, 원통형 도가니(60)은 제한없이 등급 2020(시판원: Mersen USA Bay City-MI Corp. 900 Harrison Street, Bay City, MI 48708), 등급 IG-11(시판원: Toyo Tanso USA, Inc. 2575 NW Graham Circle, Troutdale, OR 97060) 등과 같은 조밀한 미세 입자 그래파이트로 제조된다. 도가니(60)은 이의 하단에 SiC 원료 물질(61), 예를 들면, 입자 크기가 바람직하게는 0.1 내지 2 mm인 합성된 상태 그대로의 다결정 SiC 입자가 적재된다. SiC 종자정(63)은 도가니(60)의 상단에 배치된다.

도 6은 도가니(60)의 하단에 SiC 원료 물질(61)이 적재되어 있는 본 발명의 비제한적 양태를 도시한 것이다. 그러나, SiC 원료 물질(61)은 제한없이, 도가니(60)의 하단으로부터 또는 도가니(60)의 벽으로부터 소정의 거리에 이격되게 배치되는 것과 같이 도가니(60)내에 다른 방식으로 배치될 수 있는 것으로 예상된다.

SiC 원료 물질(61)의 승화에 의해 발생하는 증기(64)에 대해 화학적으로 불활성인 분리판(66)이 제조된다. 판(66)의 두께는 바람직하게는 4 내지 10 mm이다. 판(66)은 2개의 동심 부분, 링 부재(66a) 및 중심 부재(66b)를 포함한다. 링 부재(66a)은 SiC 승화시 생성되는 증기에 대해 실질적으로 낮은 투과성을 갖고, 바람직하게는, 제한없이 등급 2020(시판원: Mersen USA Bay City-MI Corp. 900 Harrison Street, Bay City, MI 48708) 등과 같은 고밀도 소형-입자 저다공성 그래파이트로 이루어진다.

중심 부재(66b)는 제한없이 PG-25(시판원: NEC-Morgan Porous Carbon and Graphite Products, 200 North Town Street, Fostoria, OH 44830) 등과 같은 저밀도 거대입자 고다공성 그래파이트로 이루어진다. 달리 말하면, 링 부재(66a)은 보다 낮은 다공성을 갖고, 중심 부재(66b)는 보다 높은 다공성을 갖는다. 이의 다공성 성질과 상호연결 개공으로 인해서, 중심 부재(66b)를 형성하는 물질은 Si, Si₂C 및 SiC₂ 증기와 같은 SiC 승화시 생성되는 증기에 대해 실질적으로 투과성이다. 따라서, SiC 원료 물질(61)의 승화에 의해 생성되는 증기(64)는 링 부재(66a)보다는 중심 부재(66b)를 우선적으로 통과할 것이다. 이와 관련하여, 분리판(66)은 SiC 종자정(63) 및 성장하는 SiC 결정(62)에 도달하는 승화된 원료 물질(증기(64)) 유동을 제어한다. 중심 부재(66b)의 면적은 바람직하게는 판(66)의 총 면적의 20 내지 50%이다.

판(66)의 화학적 불활성은 판 표면에 내화성 화합물의 보호성 층을 증착시켜 달성할 수 있다. 바람직하게는, 판(66)의 모든 표면은 제한없이 탄화탄탈륨(TaC) 또는 탄화니오븀(NbC)과 같은 내화성 탄화물의 30 내지 40㎛ 두께 층으로 CVD 코팅된다. 바람직하게는, 판(66)의 다공성 부재(66b)의 CVD 코팅은 SiC 승화시 생성되는 증기에 대한 이의 투과성을 실질적으로 감소시키지 않는다.

판(66)은 도가니(60)내에서 SiC 원료 물질(61)과 SiC 종자정(63) 사이에 배치됨으로써 기본적으로 도가니 내부를 원료 구획(61a)와 성장 구획(62b)로 나눈다. 판(66)은 SiC 종자정(63)으로부터 바람직하게는 종자 직경의 25% 내지 75%의 거리에 이격되어 배치된다.

SiC 원료 물질(61)가 적재된 도가니(60), 분리판(66) 및 SiC 종자정(63)은 도 3의 히터(38) 및 (39)와 유사한 히터(48) 및 (49)를 포함하는 이구역 저항식 가열 조립체 내부의 결정 성장 챔버(도시하지 않음) 내에 위치한다. 도 6의 가열 조립체는 성장하는 SiC 결정(62) 및 이의 주변에서 바람직하게는 10℃/cm 미만의 실질적으로 얕은 양(+)의 온도 구배를 제공함으로써 도가니(60) 내의 온도 구배를 제어할 수 있다.

도가니(60) 내부의 온도 분포는 유한요소 모델링을 사용하여 평가할 수 있다. 상단 히터(48) 및 하단 히터(49)의 구성 및 상기 히터들을 가로질러 유동하는 전류는 결정 및 이의 주변에서의 반경방향 온도 구배가 양(+)이고 실질적으로 얕으며 바람직하게는 1OK/cm 미만임을 보장하도록 최적화된다.

성장을 위한 준비로서, 도가니(60)이 배치된 챔버, 예를 들면, 도 1의 챔버(10)을 배기시키고 순수한 불활성 기체로 플러싱하여 미량의 대기중 기체와 수분을 제거한다. 도가니(60)을 형성하는 물질은 대기 및 불활성 기체에 대해 본질적으로 투과성이지만 SiC 원료 물질(61)의 승화에 의해 생성되는 Si-함유 및 C-함유 증기 종에 대해서만큼 투과성이지 않다.

그 다음, 히터(48) 및 (49)를 활성화시켜 도가니 온도를 바람직하게는 2000℃ 내지 2400℃로 상승시킨다. 챔버 내의 불활성 기체의 압력은 수 토르 내지 100 토르에 이르도록 제어한다. 상단 히터(48) 및 하단 히터(49)의 전력 수준을 도가니(60) 하단의 온도가 상단의 온도보다 높도록 제어하여, 축방향 온도 구배가 바람직하게는10 내지 30K/cm가 되도록 한다.

도가니 온도의 2000℃ 내지 2400℃로의 상승에 대응하여, 합성된 상태 그대로의 SiC 원료 물질(61)는 기화되어 원료 구획(61a)를 Si, Si₂C 및 SiC₂와 같은 Si-함유 및 C-함유 증기 종(64)으로 충전시키는데, 이러한 증기 종은 판(66)을 향해 이동하여 상기 판(66)상에 침전되어 조밀한 다결정 SiC체(65)를 형성한다. 바람직하게는, 합성된 상태 그대로의 원료(61)의 SiC체(65)로의 충분한 재승화는 성장 초기 단계, 대략 성장의 처음 24시간 내지 36시간 동안 달성된다.

조밀한 다결정 SiC체(65)는 또한 기화되고, 이러한 다결정 SiC체(65)로부터 생성된 증기는 판(66)의 증기-투과성 중심 부재(66b)를 통해 여과되고, 화살표(67)로 도시한 바와 같이 SiC 종자정(63)을 향해 이동한다. 판(66)의 증기-투과성 부재(66b)가 판(66)의 총 면적의 20 내지 50%를 차지한다는 사실로 인해서, 증기 유동은 주로 SiC 종자정(63)의 중심 영역에서 상기 SiC 종자정(63)에 도달하며, 상기 중심 영역은 SiC 종자정(63)의 총 면적의 약 30 내지 60%에 해당한다.

SiC 종자정(63)에 도달시, 증기(67)이 상기 SiC 종자정(63)상에 침전되어 SiC 단결정(62)가 종자(63)상에서 성장한다. 실질적으로 얕은 양(+)의 반경방향 구배의 조건하에, 이러한 증기 유동을 성장하는 결정의 중심 영역으로 제한함으로써 제어하는 것은 편평하거나 다소 볼록한 성장 계면을 초래한다. 동시에, SiC체(65)로부터 생성된 증기를 투과성 부재(66b)를 통해 여과하는 것은 성장하는 결정(62)에 도달하는 탄소 입자(64a)를 제거하거나 이의 수를 급격하게 감소시킨다.

탄화규소의 원위치 합성은 임의의 단계이다. 원소 탄소와 규소의 혼합물을 제조하고 분리판(66)하에 도가니(60)에 배치시킨다(사전 혼합된 SiC 원료 물질(61) 대신에). 탄소는 바람직하게는 분말의 형태인 반면, 규소는 바람직하게는 크기가 2 내지 8 mm인 덩어리의 형태이다. 혼합물의 원자 조성은 탄소 함량이 바람직하게는 55 내지 70 원자백분율로서 비화학량론적이다.

도가니(60)이 배치되어 있는 챔버, 예를 들면, 도 1의 챔버를 배기시키고 바람직하게는 SiC 승화 성장의 정상압을 초과하는 200 내지 700토르의 압력까지 불활성 기체로 충전시킨다. 이어서, 히터(48) 및 (49)를 활성화시키고, 도가니(60)의 온도를 바람직하게는 SiC 승화 성장의 정상온도 미만인 1700℃ 내지 1800℃의 온도에 도달하도록 상승시킨다. 도가니를 상기 온도 및 상기 압력에서 바람직하게는 2 내지 6시간 동안 침지시킨다. 상기 침지 시간 동안, 규소와 탄소는 반응하여 원위치에서 SiC 원료 물질(61)를 형성한다. 불활성 기체의 승압은 반응 혼합물로부터의 기체 방출 뿐만 아니라 도가니로부터의 증발성 규소 손실을 최소화하며, 분리판(66)은 합성 동안 생성된 미립자가 종자(63)의 표면에 도달하여 이를 오염시키는 것을 방지한다. 혼합물 중 과량의 탄소는 규소가 그래파이트 도가니(60)의 벽을 손상시키는 것을 방지한다.

SiC의 원위치 합성이 달성된 후, 시스템의 온도와 압력은 SiC 승화 성장의 정상값(상기 논의함)이 되며, SiC 단결정 종자(63)상에서의 SiC 단결정(62)의 성장이 상기 기재한 바와 같이 수행된다.

분리판(66)의 비제한적 양태는 도 7에 도시한다. 상기 판은 바람직하게는 두께가 4 내지 10 mm이고 2개의 동심 부분, 링 부재(66a) 및 중심 부재(66b)를 포함한다. 링 부재(66a)은 제한없이 등급 2020(시판원: Mersen USA Bay City-MI Corp. 900 Harrison Street, Bay City, MI 48708) 등과 같은 조밀한 그래파이트로 이루어진다. 중심 부재(66b)는 제한없이 등급 PG-25(시판원: NEC-Morgan Porous Carbon and Graphite Products, 200 North Town Street, Fostoria, OH 44830)와 같은 다공성 그래파이트로 이루어진다. 링 부재(66a)와 중심 부재(66b) 간의 밀접한 연결은 제한없이 고온의 탄소질 접착제를 사용하거나 스레딩(threading)에 의해 달성될 수 있다. 증기-투과성 중심 부재(66b)의 면적은 바람직하게는 판(66)의 총 면적의 20 내지 50%이다.

판(66)의 전체 표면은 바람직하게는 두께가 30 내지 40㎛인 TaC로의 고온 CVD 코팅(도 7에서 항목(77)로 도시됨)에 의해 증기 부식으로부터 보호되는 것이 바람직하다. PG-25 다공성 그래파이트로 이루어진 TaC-코팅된 판을 조사한 결과, TaC는 그래파이트의 대부분으로 침윤되어 기공의 내벽을 코팅시킨 것으로 나타났다. 이러한 침윤은, SiC 원료 물질(61)의 승화시 생성되는 증기(64)에 대한 판(66)의 투과성은 감소시키지 않으면서 증기(64)에 대한 판(66)의 불활성을 개선시켰다.

이와 같이 기술된 SiC 승화 방법은 편평하거나 다소 볼록한 성장 계면을 갖는 SiC 단결정(62)을 생산한다. 계면 곡률은 부울의 중심에서 측정된 부울 두께와 성장한 SiC 단결정로부터 절단될 웨이퍼의 직경에서 측정된 두께의 차이를 특징으로 한다. 바람직하게는 이러한 차이는 6 mm 미만이다.

SiC 승화 동안 생성된 증기에 대한 그래파이트의 투과성

판(66)의 유용성은 SiC 원료 물질(61)의 승화시 생성되는 증기(64)에 대한 조밀한 그래파이트(66a) 대 다공성 그래파이트(66b)의 상이한 투과성에 의존한다. 이 때문에, 조밀한 미세-입자 그래파이트 2020(시판원: Mersen USA Bay City-MI Corp. 900 Harrison Street, Bay City, MI 48708)(이하, "2020 그래파이트") 및 다공성 그래파이트 PG-25(시판원: NEC-Morgan Porous Carbon and Graphite Products, 200 North Town Street, Fostoria, OH 44830)(이하, "PG-25 그래파이트")로 이루어진 시험-막을 사용하여 투과성 실험을 실시하였다. 시험-막은 직경 150 mm와 두께 6 mm의 디스크로서 성형하였다. 일부 시험-막은 30 내지 40㎛ 두께의 TaC 코팅으로 CVD 코팅시켰다. 도 6의 도가니(60)과 유사한 그래파이트 도가니를 제조하고 하단에 SiC 원료 물질(61)를 적재하였다. 3 mm 두께의 사전 칭량된 그래파이트 판(이하, "종자 판")을 SiC 종자정 대신에 도가니의 상단에 부착하였다. 시험-막을 종자 판으로부터 50 mm 거리에 이격되게 도가니에 위치시켰다. 2200℃의 온도와 10토르의 아르곤 압력에서 투과성 실험을 수행하였다. 시험 기간은 24시간이였다.

시험 동안, SiC 원료로부터의 증기는 시험-막 상에 응축하여 다결정 SiC의 조밀체 또는 슬러그를 형성하였다. SiC 슬러그는 기화하였고, 이러한 SiC 슬러그로부터 생성된 증기는 시험-막을 통해 여과되고 종자 판에 침전되어 조밀한 다결정 SiC 침전물을 형성하였다. 시험 후, 상기 침전물의 중량을 실험 전과 후의 종자 판의 중량 차이로서 계산하였다. 당해 결과는 하기 표 1에 나타낸다.

조밀한 그래파이트 및 다공성 그래파이트의 증기 투과성 시험의 결과

막의 그래파이트 등급	막을 통한 총 질량 수송, g
조밀한 2020 미코팅	2
조밀한 2020 TaC로 코팅	0.5
다공성 PG-25 미코팅	100
다공성 PG-25 TaC로 코팅	110

표 1의 데이타는 조밀한 2020 그래파이트로 이루어진 막을 통한 질량 수송이 다공성 PG-25 그래파이트로 이루어진 막을 통한 질량 수송보다 약 50배 적음을 보여준다. 조밀한 2020 그래파이트의 TaC 코팅은 이의 투과성을 더욱 감소시켰다. 이것은 조밀한 그래파이트의 기공 크기가 대략 수 ㎛이고 TaC의 30 내지 40 ㎛ 코팅이 그래파이트 표면을 밀폐시키고 있다는 사실 때문이다. 그러나, 다공성 PG-25 그래파이트의 유사한 TaC 코팅은 이의 투과성을 감소시키지 않았다. 오히려, TaC 코팅은 PG-25 그래파이트의 투과성을 증가시켰다. 이러한 PG-25 그래파이트 등급의 기공 크기는 대략 100 ㎛ 정도로 크고, 그 때문에 30 내지 40 ㎛ TaC 코팅은 표면을 밀폐시킬 수 없었다.

본 발명의 방법을 사용하여 성장시킨 SiC 결정의 예

판(66)을 사용하여, 100, 125 및 150 mm 웨이퍼를 생산할 수 있는 대구경 SiC 단결정(62)를 성장시켰다. 성장한 SiC 단결정(62)는 바나듐-도핑된 반절연 6H 결정, 바나듐-도핑된 반절연 4H Si 결정 및 질소-도핑된 4H n형 결정을 포함하였다. 바나듐 도핑을 사용하여 반절연 SiC 결정을 제조하였다. 바나듐 도핑에 대한 종래기술은 미국 특허 제5,611,955호; 제7,608,524호; 제8,216,369호; 및 미국 출원 제2008/0190355호; 제2011/0303884호(이들 모두는 본원에서 참조로 인용된다)를 포함한다.

성장한 SiC 결정 부울은 편평하거나 다소 볼록한 성장 계면을 나타냈고, 부울 중심에서 측정된 부울 두께와 성장한 SiC 단결정으로부터 절단될 웨이퍼의 직경에서 측정된 두께의 차이는 6 mm 미만이다.

성장한 SiC 부울을 멀티와이어 다이아몬드 톱(multi-wire diamond saw)을 사용하여 직경 100, 125 및 150 mm의 웨이퍼로 절단하였다. 절단된 상태 그대로의 웨이퍼를 랩핑하고 그릿(grit) 크기를 9 ㎛에서 1 ㎛로 점차 감소시키면서 다이아몬드 슬러리상에서 연마하였다. 최종 단계로서, 웨이퍼를 화학적 기계 연마(CMP) 공정을 사용하여 양면 연마하였다. 웨이퍼 유형 및 직경에 따라서, 웨이퍼의 최종 두께는 350 ㎛ 내지 500 ㎛로 다양하였다.

웨이퍼의 결정 품질은 재료 특성평가시 통상 적용되는 기술을 사용하여 조사하였다. 먼저, 연마된 웨이퍼를 전반적인 응력, 균일성 및 품질 정도에 대해 교차 편광판 하에 관찰하였다. 이어서, 상기 웨이퍼를 탄소 혼입의 존재에 대해 광학현미경으로 조사하였다. 격자 곡률(ΔΩ) 및 반사 광역화(FWHM)을 포함하는 x-선 품질을 x-선 요동 곡선(각 분산도가 10 내지 12아크초이고 입사 빔 면적이 약 1 mm²인 단색 Cu-Kα 빔)을 이용한 맵핑을 사용하여 평가하였다. 마이크로파이프 밀도(MPD) 및 전위 밀도(DD)는 용융된 KOH에서 에칭시킨 다음, 에치 피트를 컴퓨터화 맵핑시켜 측정하였다. 또한, 웨이퍼를 적층 결함(SF)의 존재에 대해 x-선 토포그래피로 연구하였다. 당해 결과는 하기 표 2에 요약되어 있으며 본 발명의 성장 방법을 사용하여 제조된 대구경 SiC 웨이퍼의 품질을 입증한다.

본 발명의 방법을 사용하여 성장시킨 결정으로부터 제조된 SiC 웨이퍼

SiC 웨이퍼	유형	웨이퍼Φmm	다형 혼입	응력	탄소 혼입	X-선 품질		MPD cm^-2	DD cm^-2	SF
SiC 웨이퍼	유형	웨이퍼Φmm	다형 혼입	응력	탄소 혼입	ΔΩ	FWHM 아크초	MPD cm^-2	DD cm^-2	SF
HO0010-12	6H SI		없음	낮음	없음					없음
HN0016-10	6H SI		없음	낮음	없음					없음
DZ0028-10	4H SI		없음	낮음	없음					없음
HG0022-08	4H n형		없음	낮음	없음					없음

본 발명을 예시적 양태를 참조로 하여 설명하였다. 당업자라면 상기한 상세한 설명을 읽고 이해하였을 때 명백한 변형 및 변경이 있을 수 있음을 알 것이다. 본 발명은 이러한 변형 및 변경이 첨부된 특허청구범위 또는 이의 균등물의 범주내에 있는 한에서는 이들 모두를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims

(a) 온도 구배의 존재하에 종자정의 표면상에서 SiC 단결정을 승화 성장시키는 단계; 및
(b) 단계(a) 동안, 상기 온도 구배를 제어하여 결정의 반경방향 온도 구배가 양(+)이 되고 실질적으로 얕게(shallow) 되도록 하고, SiC 함유 증기의 유동을 종자정 표면의 중심 영역으로 실질적으로 제한함으로써 상기 유동을 제어하는 단계
를 포함하는, SiC 단결정의 제조 방법.
제1항에 있어서, 종자정 표면의 중심 영역이, 종자정 중심의 실질적으로 주위의 종자정의 총 표면적의 30% 내지 60%인 방법.
제1항에 있어서, 단계(b)가, SiC 함유 증기의 유동을 종자정과 SiC 함유 증기의 원료 사이에 배치된 분리판을 통해서 종자정 표면의 중심 영역으로 제한함을 포함하는 방법.
제3항에 있어서,
분리판이 종자정으로부터 종자 직경의 약 25% 내지 75%로 이격되어 있고;
분리판이 약 4 mm 내지 10 mm의 두께를 갖는 방법.
제3항에 있어서, 분리판이 SiC 함유 증기에 반응성이 아니거나 분리판과 SiC 함유 증기 사이의 접촉을 피하기 위한 코팅을 포함하는 방법.
제3항에 있어서, 분리판이 제2 내부를 둘러싸는 제1 외부를 포함하고, 제2 내부는 제1 외부보다 SiC 함유 증기에 대해 실질적으로 더욱 투과성인 방법.
제6항에 있어서,
분리판의 제2 내부가 분리판의 총 면적의 20% 내지 50%를 포함하거나;
분리판이 그래파이트, 내화성 화합물, 탄화탄탈륨 또는 탄화니오븀으로 이루어지거나;
분리판 내부의 면적 1 cm²를 통한 SiC 함유 증기의 질량 수송 대 분리판 외부의 면적 1 cm²를 통한 SiC 함유 증기의 질량 수송의 비가 약 50/1 이상인 방법.
제3항에 있어서, 분리판이 SiC 함유 증기의 유동으로부터 입자를 실질적으로 제거하도록 구성되는 방법.
제1항에 있어서, 단계(a)가,
SiC 함유 증기 원료를 향하는 방향으로 볼록한 등온선 및
약 10 K/cm 이하의 반경방향 온도 구배
중 적어도 하나의 존재하에 SiC 단결정을 승화 성장시킴을 추가로 포함하는 방법.
제9항에 있어서, SiC 단결정의 중심과 SiC 단결정의 성장 방향에서의 SiC 단결정의 직경 사이의 두께 차이가 약 6 mm 이하인 방법.
제1항에 있어서, 성장한 SiC 단결정으로부터
총 웨이퍼 면적의 약 5%, 2% 또는 1% 이하의 적층 결함의 결합 면적,
총 웨이퍼 면적에 대해 약 0.2, 0.1°또는 0.06°이하의 격자 곡률,
총 웨이퍼 면적에 대해 약 50, 30 또는 20아크초 이하의 반치폭(full width at half maximum)(FWHM) x-선 반사,
약 1/cm², 0.2/cm² 또는 0.1/cm² 이하의 웨이퍼-평균 마이크로파이프 밀도(MPD) 또는
약 10,000 cm^-2, 5,000 cm^-2 또는 1,000 cm^-2 이하의 웨이퍼-평균 전위 밀도
중 하나 이상을 갖는 웨이퍼를 절단함을 추가로 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 성장한 SiC 단결정이 약 100 mm 내지 200 mm의 직경을 갖는 방법.
제1항에 있어서, 성장한 SiC 단결정으로부터
평균 약 1/cm의 이하의 웨이퍼-평균 마이크로파이프 밀도,
약 95% 이상의 웨이퍼로부터 추출된 마이크로파이프 부재 2 X 2 mm² 금형의 비율,
약 90% 이상의 웨이퍼로부터 추출된 마이크로파이프 부재 5 X 5 mm² 금형의 비율,
약 10⁴/cm 이하의 웨이퍼-평균 전위 밀도,
약 1000/cm 이하의 스레딩 스크류 전위(threading screw dislocation) 밀도,
약 300 cm/cm³ 이하의 기저면 전위(basal plane dislocation) 밀도
0의 외부 다형 혼입 밀도
총 웨이퍼 면적의 약 5% 이하의 하나 이상의 탄소 구름 혼입,
약 0.15°이하의 엣지 대 엣지 격자 곡률(edge-to-edge lattice curvature) 또는
총 웨이퍼 면적에 대해 약 25아크초 이하의 반치폭(FWHM) x-선 반사
중 하나 이상을 갖는 웨이퍼를 절단함을 추가로 포함하는 방법.
SiC 원료 물질 및 SiC 종자정이 이격 관계로 충전되도록 구성된 성장 도가니 및
상기 성장 도가니를 성장 도가니가 SiC 원료 물질로 충전될 때 SiC 원료 물질이 존재하는 원료 구획 및 성장 도가니가 SiC 종자정으로 충전될 때 SiC 종자정이 존재하는 결정화 구획으로 분리시키는 분리판을 포함하고,
여기서 상기 분리판은 제2 부분으로 둘러싸인 제1 중심 부분을 포함하고, 제2 부분은 SiC 종자정에서의 SiC 결정의 승화 성장 동안 SiC 원료 물질로부터 생성된 SiC 함유 증기에 대해 제1 중심 부분보다 낮은 투과성을 갖고,
분리판의 내부를 통한 SiC 함유 증기의 질량 수송 대 분리판의 외부를 통한 SiC 함유 증기의 질량 수송의 비는 약 50/1 이상인
SiC 승화 결정 성장 시스템.
제14항에 있어서, 분리판이 그래파이트, 내화성 화합물, 탄화탄탈륨 또는 탄화니오븀 중 적어도 하나로 이루어진 시스템.
제14항에 있어서, 분리판이 SiC 종자정으로부터 약 20 mm 내지 70 mm의 거리에 이격되어 있는 시스템.
제14항에 있어서, 분리판이 탄화탄탈륨 또는 탄화니오븀의 코팅을 포함하고, 상기 코팅이 약 20 ㎛ 내지 40 ㎛의 두께를 갖는 시스템.
제14항에 있어서, 분리판의 제1 중심 부분이 각각 약 0.1 mm 내지 1 mm의 최대 직경을 갖는 통로를 포함하는 시스템.
제어된 축방향 및 반경방향 온도 구배와 승화된 원료 물질의 제어된 유동의 존재하에, SiC 단결정 종자상에서 직경 100 내지 200 mm의 웨이퍼를 절단하기에 충분한 직경을 갖는 SiC 단결정 부울(boule)을 승화 성장시키는 단계 및
상기 SiC 부울로부터 100 내지 200 mm의 직경, 총 웨이퍼 면적에 대해 약 0.2°, 0.1°또는 0.06°이하의 격자 곡률 및 총 웨이퍼 면적에 대해 약 50, 30, 또는 20아크초 이하의 x-선 반사의 반치폭(FWHM)을 갖는 웨이퍼를 절단하는 단계
를 포함하는, 고품질 SiC 단결정 웨이퍼의 형성 방법.
제19항에 있어서, SiC 웨이퍼가 총 웨이퍼 면적의 약 5%, 2% 또는 1% 이하의 적층 결함의 결합 면적을 추가로 포함하는 방법.
제19항에 있어서, SiC 웨이퍼가
약 1cm^-2, 0.2cm^-2 또는 0.1cm^-2 이하의 웨이퍼-평균 마이크로파이프 밀도(MPD) 또는
약 10,000 cm^-2, 5,000 cm^-2 또는 1,000 cm^-2 이하의 웨이퍼-평균 전위 밀도 중 적어도 하나를 추가로 포함하는 방법.
제어된 축방향 및 반경방향 온도 구배와 승화된 원료 물질의 제어된 유동의 존재하에, SiC 단결정 종자상에서 직경 100 내지 200 mm의 웨이퍼를 절단하기에 충분한 직경을 갖는 SiC 단결정 부울(boule)을 승화 성장시키는 단계 및
상기 SiC 부울로부터 총 웨이퍼 면적의 약 5%, 2% 또는 1% 이하의 적층 결함의 결합 면적을 갖는 SiC 웨이퍼를 절단하는 단계
를 포함하는, 고품질 SiC 단결정 웨이퍼의 형성 방법.
제22항에 있어서, SiC 웨이퍼가 총 웨이퍼 면적에 대해 약 0.2, 0.1°또는 0.06°이하의 격자 곡률을 추가로 포함하는 방법.
제22항에 있어서, SiC 웨이퍼가 총 웨이퍼 면적에 대해 약 50, 30 또는 20아크초 이하의 x-선 반사의 반치폭(FWHM)을 추가로 포함하는 방법.
제22항에 있어서, SiC 웨이퍼가
약 1cm^-2, 0.2cm^-2 또는 0.1cm^-2 이하의 웨이퍼-평균 마이크로파이프 밀도(MPD) 또는
약 10,000 cm^-2, 5,000 cm^-2 또는 1,000 cm^-2 이하의 웨이퍼-평균 전위 밀도 중 적어도 하나를 추가로 포함하는 방법.
100 내지 200 mm의 직경을 갖고,
총 웨이퍼 면적에 대해 약 0.2, 0.1°또는 0.06°이하의 격자 곡률,
총 웨이퍼 면적에 대해 약 50, 30 또는 20아크초 이하의 x-선 반사의 반치폭(FWHM) 또는
총 웨이퍼 면적의 약 5%, 2% 또는 1% 이하의 적층 결함의 결합 면적
중 적어도 하나를 포함하는 고품질 SiC 단결정 웨이퍼.
제26항에 있어서, 4H 다형 또는 6H 다형을 포함하는 SiC 단결정.