CN117737858B - 一种低包裹物密度SiC晶体的生长装置及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种低包裹物密度SiC晶体的生长装置及生长方法，属于晶体生长技术领域。该生长装置，包括：籽晶固定件、籽晶、石墨坩埚、感应线圈、保温组件和耐腐蚀过滤组件；SiC粉料置于石墨坩埚底部；耐腐蚀过滤组件置于石墨坩埚内，并置于SiC粉料上方；耐腐蚀过滤组件为平顶金字塔结构，包括多层微孔TiC环和设置于顶层的微孔TiC板；其中，下层微孔TiC环内径和外径大于上层，且下层微孔TiC环内径小于或等于上层外径；微孔TiC环和微孔TiC板经碳化工艺碳化处理获得。本申请平顶金字塔状的耐腐蚀过滤组件能够实现料区向上输运气态组分中C颗粒的完全过滤，同时，实现调控气态SiC组分的输运方向，实现将源于生长区石墨件腐蚀引起的包裹物分布控制在晶体边缘。
Description
技术领域
本申请涉及晶体生长技术领域，尤其涉及一种低包裹物密度SiC晶体的生长装置及生长方法。
背景技术
近年来，碳化硅(SiC)单晶材料凭借其较大的禁带宽度、高热导率以及优异的载流子迁移率等特性，引起了广泛关注。现阶段，物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)依旧为SiC晶体生长的主要制备手段。
PVT工艺是将籽晶与SiC多晶原料分别置于坩埚顶部和底部，并将坩埚置入石墨纤维保温装置内。通过感应或电阻加热方式将坩埚升至生长温度，在籽晶与原料之间建立指向原料的温度梯度，即原料温度高于籽晶温度。在高温条件下，原料分解升华生成气相生长组分，受温度梯度驱动，气相生长组分向生长界面输送，在籽晶处形成过饱和，进而实现SiC单晶生长。生长过程中，原料及石墨件表面逐渐粉化，产生的碳颗粒成为SiC晶体内部包裹物的主要来源。这些包裹物可能导致微管和位错增值，从而影响晶体质量及器件可靠性。为了解决以上PVT工艺存在的问题，常用的解决方案是使用多孔石墨或者碳化钽(TaC)颗粒对原料气态组分进行过滤，采用TaC涂层解决石墨件表面粉化现象。
在实现本申请实施例过程中，发现相关技术中至少存在如下技术问题：
过滤效果差，包裹物问题依然是高质量SiC生长需要面对的问题。
发明内容
本申请实施例提供了一种低包裹物密度SiC晶体的生长装置及生长方法，以解决现有SiC晶体制备方案存在的包裹物问题。
第一方面，本申请实施例提供了一种低包裹物密度SiC晶体的生长装置，包括：籽晶固定件、籽晶、石墨坩埚、感应线圈、保温组件和耐腐蚀过滤组件；
SiC粉料置于所述石墨坩埚底部；所述耐腐蚀过滤组件置于所述石墨坩埚内，并置于所述SiC粉料上方；
所述耐腐蚀过滤组件为平顶金字塔结构，包括多层微孔碳化钛(TiC)环和设置于顶层的微孔TiC板；
其中，下层微孔TiC环内径和外径大于上层微孔TiC环，且下层微孔TiC环内径小于或等于上层微孔TiC环的外径；所述微孔TiC环和所述微孔TiC板经碳化工艺碳化处理获得。
本实施例提供的低包裹物密度SiC晶体的生长装置，采用高过滤精度、高透过率和抗富硅组分腐蚀的材料TiC构建耐腐蚀过滤组件，实现对SiC组分完全过滤的同时，避免产生额外碳颗粒。耐腐蚀过滤组件为平顶金字塔结构的设计，相较于传统平板设计，增加了侧壁的有效过滤面积，确保了充足的组分透过量，降低过滤组件结晶的风险。该生长装置具备完全过滤气态组分中源自料区的C颗粒的能力，且自身在富硅组分中具备良好的耐腐蚀性能，避免成为新的包裹物来源，从而保证生长的SiC晶体包裹物密度低。
在一种可能的实现方式中，所述微孔TiC板和所述微孔TiC环基于设定多孔钛板制备；
其中，所述设定多孔钛板孔隙率介于15％～50％之间，过滤精度介于2μm～30μm之间，厚度介于0.5mm～20mm之间。
在一种可能的实现方式中，所述微孔TiC环和所述微孔TiC板基于设定碳化条件进行碳化处理；
其中，所述碳化条件包括：碳化温度为1300℃～1600℃、升温速率为5℃/min～20℃/min、降温速率为1℃/min～10℃/min、碳化压力为50kPa～1atm、碳化气氛为氩气与氢气混合气；其中，氩气与氢气的流量比为1:1～4:1。
在一种可能的实现方式中，所述微孔TiC板的直径与最下层微孔TiC环的外径的比值介于1:1～1:5之间，下层微孔TiC环内径和外径大于上层微孔TiC环，且下层微孔TiC环内径小于上层微孔TiC环的外径。
所述耐腐蚀过滤组件的整体总高度介于50mm～100mm之间。
在一种可能的实现方式中，所述微孔TiC板的微孔直径小于所述微孔TiC环的微孔直径；各层微孔TiC环孔径相同；或者，上层微孔TiC的环微孔直径小于下层微孔TiC环的微孔直径。
在一种可能的实现方式中，所述籽晶的直径介于120mm～220mm之间，以确保生长得到的晶体直径大于目标晶体直径。
在本实施例中，通过使用大尺寸籽晶进行长晶，有利于后续与晶体边缘去除技术的协同作用，对晶体边缘的C包裹物分布区域进行清除，从而获得低包裹物密度的晶体。
第二方面，本申请实施例提供了一种低包裹物密度SiC晶体的生长方法，包括：
将SiC粉料置于石墨坩埚底部；
将所述耐腐蚀过滤组件置于所述石墨坩埚中，并置于所述SiC粉料上方；
将籽晶通过籽晶固定件置于所述石墨坩埚顶部；
加热升华所述SiC粉料，以在所述籽晶上凝结结晶，生长得到初始SiC晶体；
对所述初始SiC晶体的外轮廓进行修整，去除高包裹物浓度区域；
其中，耐腐蚀过滤组件为平顶金字塔结构，包括多层微孔TiC环和设置于顶层的微孔TiC板；下层微孔TiC环内径和外径大于上层微孔TiC环，且下层微孔TiC环内径小于或等于上层微孔TiC环的外径；所述微孔TiC环和所述微孔TiC板经碳化工艺碳化处理获得。
本实施例提供的SiC晶体的生长方法，基于包含TiC材质平顶金字塔状耐腐蚀过滤组件的生长装置实现。该方法能够有效地控制晶体生长腔石墨内壁粉化所引发的C包裹物分布，同时，对生长装置生长的SiC晶体的外轮廓进行精细修整，以消除此类包裹物，从而获得低包裹物密度的SiC晶体。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例提供的低包裹物密度SiC晶体的生长装置的结构示意图；
图2是本申请一实施例提供的耐腐蚀过滤组件的截面示意图；
图3是本申请耐腐蚀过滤组件的组分输运方向的示意图；
图4是平板状过滤组件的组分输运方向的示意图；
图5是生长区石墨侧壁附近脱落碳颗粒受力情况示意图；
图6是本申请一实施例提供的低包裹物密度SiC晶体的生长方法的实现流程图。
具体实施方式
以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。
本申请实施例的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请实施例的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
除非另有说明，术语“多个”表示两个或两个以上。字符“/”表示前后对象是一种“或”的关系。例如，A/B表示：A或B。术语“和/或”是一种描述对象的关联关系，表示可以存在三种关系。例如，A和/或B，表示：A或B，或，A和B这三种关系。
本申请中使用的用词仅用于描述实施例并且不用于限制权利要求。如在实施例以及权利要求的描述中使用的，除非上下文清楚地表明，否则单数形式的“一个”(a)、“一个”(an)和“所述”(the)旨在同样包括复数形式。类似地，如在本申请中所使用的术语“和/或”是指包含一个或一个以上相关联的列出的任何以及所有可能的组合。另外，当用于本申请中时，术语“包括”(comprise)及其变型“包括”(comprises)和/或包括(comprising)等指陈述的特征、整体、步骤、操作、元素，和/或组件的存在，但不排除一个或一个以上其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或这些的分组的存在或添加。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法或者设备中还存在另外的相同要素。
本申请中，每个实施例重点说明的可以是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分可以互相参见。对于实施例公开的方法、产品等而言，如果其与实施例公开的方法部分相对应，那么相关之处可以参见方法部分的描述。
使用多孔石墨或者TaC颗粒对原料气态组分进行过滤，采用TaC涂层解决石墨件表面粉化现象均存在显著缺陷。多孔石墨容易受到富硅气态组分的侵蚀，从而在生长中后期产生更多易于形成包裹物的碳颗粒。TaC颗粒(不受气态组分腐蚀)的方案在实际应用中却面临一系列挑战，如材料成本高昂、密度大、过滤效果不佳(颗粒间存在毫米级间隙)以及难以实现过滤结构的灵活调整等问题。因此，TaC颗粒在使用过程和效果方面存在诸多问题。由于TaC涂层难以确保稳定的质量和供应量，目前仅处于试用阶段。此外，其高昂的价格也使得它难以满足市场对SiC衬底降低成本的期望。
基于此，本发明旨在提供一种应用于SiC单晶生长过程的耐腐蚀材料微孔TiC的制备方法，并依托此材料提供了配套的热场结构和高包裹物质量SiC晶体的获得方法。依靠本申请实施例提供的新型过滤材料和热场结构设计可以在过滤结构不产生额外的碳颗粒的前提下，实现晶体生长过程中粉料区升华组分的100％过滤，生长区石墨件腐蚀造成碳包裹物分布的稳定可控。在搭配大直径籽晶长晶的情况下，可以实现最终晶片内包裹物极好的控制。同时，该新型过滤材料造价低廉，密度小，且可以实现形状的灵活调整，易于推广。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图通过具体实施例来进行说明。
图1是本申请一实施例提供的低包裹物密度SiC晶体的生长装置的结构示意图，包括：籽晶固定件1、籽晶2、石墨坩埚3、感应线圈4、保温组件5和耐腐蚀过滤组件6。其中，石墨坩埚3底部为SiC粉料容纳腔7。
SiC粉料置于石墨坩埚3底部；耐腐蚀过滤组件6置于石墨坩埚3内，并置于SiC粉料上方。
如图2所示，耐腐蚀过滤组件6为平顶金字塔结构，包括多层微孔TiC环和设置于顶层的微孔TiC板。
其中，下层微孔TiC环内径和外径大于上层微孔TiC环，且下层微孔TiC环内径小于或等于上层微孔TiC环的外径，这一设计确保了上层微孔TiC环和下层微孔TiC环组合在一起不存在空隙，实现对组分的充分有效过滤。
此外，微孔TiC环和微孔TiC板经碳化工艺碳化处理获得。TiC具备卓越的高温稳定性，其熔点高达3140℃，密度为4.93g/cm3，与此同时，具有相对低廉的价格和轻质的特性。此外，TiC易于机械加工，从而实现了多样化的形态。在高温条件下，TiC不会与富硅成分发生反应，但与氮(N)有轻微反应生成氮化钛(TiN)，TiN熔点接近3000℃，因此，TiC可作为SiC单晶生长热场内部的耐高温腐蚀材料。
另外，平顶金字塔状耐腐蚀过滤组件6的顶部平台深入晶体生长区，具备调控组分输运方向的功能。设计平顶金字塔状的耐腐蚀过滤组件6能够有效过滤料区上升的气态组分，避免碳颗粒由料区传输至生长区。组分输运方向的调整原理如图3和图4所示。
图3为本发明提供的平顶金字塔状耐腐蚀过滤组件6对SiC组分导流的示意。该组件允许组分透过的区域有两处：顶部平面和侧部锥面。当组分穿过过滤介质时，其流向大致垂直于过滤介质表面。即，通过顶部平面的组分向上输运，通过锥形面的组分向侧壁方向输运。即使在一定的径向温度梯度作用下，也能确保实现上述效果。
图4为常规平板状过滤组件对SiC组分导流的示意。该组件仅有一处允许组分透过的顶部平面，组分穿过过滤介质时仅受径向和轴向温度梯度的影响。在径向温度梯度作用下，组分流呈现向中间汇聚的趋势。在实现料区碳颗粒完全过滤后，碳包裹物的来源仅剩生长区的石墨侧壁脱落的碳颗粒。
本发明提供的平顶金字塔状耐腐蚀过滤组件6和常规平板状过滤组件结构生长区石墨侧壁附近脱落碳颗粒受力情况如图5所示。F拖拽力为组分流流动对碳颗粒施加的作用力。在平顶金字塔状过滤组件结构中，边缘区域的组分流能够抑制碳颗粒向中间区域的移动，从而达到控制晶体内部碳包裹物产生区域的目的。通过调整顶层TiC板直径与最下层TiC环外径的比值、平顶金字塔结构的总高度以及顶层TiC板与侧壁TiC环的孔隙率差值，可以实现对碳颗粒所受F拖拽力在指向生长区边缘方向分量的大小的调整。进而将侧壁脱落的碳颗粒控制在晶体边缘方向，从而获得直径大于目标直径的晶体。晶体边缘一定直径范围内的包裹物密度较高，作为晶体边缘待去除区，其余区域的包裹物质量优良。结合晶体外缘加工技术，对晶体边缘待去除区进行加工处理，能够优化SiC晶锭的包裹物状态。
在本实施例中，采用高过滤精度、高透过率和抗富硅组分腐蚀的材料TiC，构建耐腐蚀过滤组件6，包括多层微孔TiC环和设置于顶层的微孔TiC板，同时结合下层微孔TiC环内径和外径大于上层微孔TiC环，且下层微孔TiC环内径小于或等于上层微孔TiC环的外径的设计，在实现对SiC组分完全过滤的同时，避免产生额外碳颗粒。该耐腐蚀过滤组件6的平顶金字塔状设计，相较于传统平板设计，增加了侧壁的有效过滤面积，确保了充足的组分透过量，降低过滤组件结晶的风险。该生长装置具备完全过滤气态组分中源自料区的C颗粒的能力，且自身在富硅组分中具备良好的耐腐蚀性能，避免成为新的包裹物来源，从而保证生长的SiC晶体包裹物密度低。
在一种可能的实现方式中，微孔TiC板的直径与最下层微孔TiC环的外径的比值介于1:1～1:5之间；
耐腐蚀过滤组件6的整体总高度介于50mm～100mm之间。
在一种可能的实现方式中，微孔TiC板的微孔直径小于所述微孔TiC环的微孔直径。微孔TiC板孔径小于微孔TiC环孔径。各层微孔TiC环孔径保持一致或存在差异。
其中，气体的自由输送主要倾向于向上和向中心。本申请实施例中，微孔TiC板的孔径小于微孔TiC环的孔径。这种设计避免了顶部孔隙过大导致气体仅垂直向上流动的现象。相反，它起到了调节气流向外侧输送的作用，从而实现将颗粒拖拽至边缘的目标。
在一种可能的实现方式中，籽晶2的直径介于120mm～220mm之间。
在本申请实施例中，采用大尺寸籽晶，以确保生长得到的晶体直径大于目标晶体直径。通过使用大尺寸籽晶进行长晶，有利于后续与晶体边缘去除技术的协同作用，对晶体边缘的C包裹物分布区域进行清除，从而获得低包裹物密度的晶体。
本发明提供的新型热场结构适宜4寸～8寸低包裹物密度SiC晶体的生长，与直径为120mm～220mm的籽晶2相匹配，可实现晶锭直径与晶体目标直径之差不大于20mm。由于组分流对生长腔侧壁产生的碳颗粒产生的拖拽力作用，碳颗粒会集中分布在晶体边缘5mm～10mm以内(包裹物严重区域)。在将晶锭加工至目标直径的过程中，通过对晶锭外轮廓进行修整，可有效去除包裹物严重区域，从而获得包裹物质量显著提高的SiC晶锭。
在一种可能的实现方式中，微孔TiC板和微孔TiC环基于设定多孔钛板制备；
其中，设定多孔钛板孔隙率介于15％～50％之间，过滤精度介于2μm～30μm之间，厚度介于0.5mm～20mm之间。
在一种可能的实现方式中，微孔TiC环和微孔TiC板基于设定碳化条件进行碳化处理；
其中，碳化条件包括：碳化温度为1300℃～1600℃、升温速率为5℃/min～20℃/min、降温速率为1℃/min～10℃/min、碳化压力为50kPa～1atm、碳化气氛为氩气与氢气混合气；其中，氩气与氢气的流量比为1:1～4:1。
在一种可能的实现方式中，石墨坩埚3置于感应线圈4内的中央位置；感应线圈4用于加热坩埚；感应线圈4在SiC晶体生长过程中根据SiC粉料量的变化控制坩埚纵向上的温度梯度。
在本实施例中，通过调整感应线圈4以控制坩埚纵向上的温度梯度，根据SiC粉料量的变化实现SiC粉料与籽晶2之间温度梯度的调控，有助于降低SiC晶体的内应力、减少SiC晶体的缺陷、提高SiC晶体质量及生产效率，进而实现大尺寸、高有效厚度的低包裹物密度SiC晶体的生长。
在一种可能的实现方式中，该生长装置还包括设置于坩埚上的坩埚上盖；籽晶固定件1设置在坩埚上盖下方，保证生长环境密闭和保持籽晶2稳定状态，提升低包裹物密度SiC晶体的生长效率。
图6是本申请一实施例提供的低包裹物密度SiC晶体的生长方法的实现流程图，如图6所示，该方法包括如下步骤：
S601、将SiC粉料置于石墨坩埚3底部；
S602、将耐腐蚀过滤组件6置于石墨坩埚3中，并置于SiC粉料上方；
S603、将籽晶2通过籽晶固定件1置于石墨坩埚3顶部；
S604、加热升华SiC粉料，以在籽晶2上凝结结晶，生长得到初始SiC晶体；
S605、对初始SiC晶体的外轮廓进行修整，去除高包裹物浓度区域。
在一种可能的实现方式中，该生长方法还包括：
将保温组件5置于感应线圈4中；
将石墨坩埚3置于保温组件5内；
在SiC晶体生长过程中根据SiC粉料量的变化调节感应线圈4的加热功率，以控制坩埚纵向上的温度梯度。
在本实施例中，SiC晶体的生长方法基于包含TiC材质平顶金字塔状耐腐蚀过滤组件的生长装置实现。该方法能够有效地控制晶体生长腔石墨内壁粉化所引发的C包裹物分布，同时，对生长装置生长的SiC晶体的外轮廓进行精细修整，以消除此类包裹物，从而获得低包裹物密度的SiC晶体。
应理解，上述实施例中各步骤的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
以上所述实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种低包裹物密度SiC晶体的生长装置，包括：籽晶固定件、籽晶、石墨坩埚、感应线圈和保温组件；其特征在于，还包括：耐腐蚀过滤组件；
SiC粉料置于所述石墨坩埚底部；所述耐腐蚀过滤组件置于所述石墨坩埚内，并置于所述SiC粉料上方；
所述耐腐蚀过滤组件为平顶金字塔结构，包括多层微孔TiC环和设置于顶层的微孔TiC板；
其中，下层微孔TiC环内径和外径大于上层微孔TiC环，且下层微孔TiC环内径小于或等于上层微孔TiC环的外径；所述微孔TiC环和所述微孔TiC板经碳化工艺碳化处理获得；
其中，所述微孔TiC板的直径与最下层微孔TiC环的外径的比值介于1:1~1:5之间；
所述耐腐蚀过滤组件的整体总高度介于50mm~100mm之间；
所述微孔TiC板的微孔直径小于所述微孔TiC环的微孔直径；
所述微孔TiC板和所述微孔TiC环基于设定多孔钛板制备；
其中，所述设定多孔钛板孔隙率介于15%~50%之间，过滤精度介于2μm~30μm之间，厚度介于0.5mm~20mm之间。
2.根据权利要求1所述的低包裹物密度SiC晶体的生长装置，其特征在于，所述籽晶的直径介于120mm~220mm之间。
3.根据权利要求1所述的低包裹物密度SiC晶体的生长装置，其特征在于，所述微孔TiC环和所述微孔TiC板基于设定碳化条件进行碳化处理；
其中，所述碳化条件包括：碳化温度为1300℃~1600℃、升温速率为5℃/min~20℃/min、降温速率为1℃/min~10℃/min、碳化压力为50kPa~1atm、碳化气氛为氩气与氢气混合气；其中，氩气与氢气的流量比为1:1~4:1。
4.根据权利要求1至3任一项所述的低包裹物密度SiC晶体的生长装置，其特征在于，所述石墨坩埚置于所述感应线圈内的中央位置；所述感应线圈用于加热所述坩埚；所述感应线圈在SiC晶体生长过程中根据SiC粉料量的变化控制坩埚纵向上的温度梯度。
5.根据权利要求1至3任一项所述的低包裹物密度SiC晶体的生长装置，其特征在于，还包括设置于所述坩埚上的坩埚上盖；所述籽晶固定件设置在所述坩埚上盖下方。
6.一种基于权利要求1至5任一项所述的低包裹物密度SiC晶体的生长装置的低包裹物密度SiC晶体的生长方法，其特征在于，包括：
将SiC粉料置于石墨坩埚底部；
将耐腐蚀过滤组件置于所述石墨坩埚中，并置于所述SiC粉料上方；
将籽晶通过籽晶固定件置于所述石墨坩埚顶部；
加热升华所述SiC粉料，以在所述籽晶上凝结结晶，生长得到初始SiC晶体；
对所述初始SiC晶体的外轮廓进行修整，去除高包裹物浓度区域；
其中，所述耐腐蚀过滤组件为平顶金字塔结构，包括多层微孔TiC环和设置于顶层的微孔TiC板；下层微孔TiC环内径和外径大于上层微孔TiC环，且下层微孔TiC环内径小于或等于上层微孔TiC环的外径；所述微孔TiC环和所述微孔TiC板经碳化工艺碳化处理获得。
7.根据权利要求6所述的低包裹物密度SiC晶体的生长方法，其特征在于，还包括：
将保温组件置于感应线圈中；
将所述石墨坩埚置于所述保温组件内；
在SiC晶体生长过程中根据SiC粉料量的变化调节所述感应线圈的加热功率，以控制坩埚纵向上的温度梯度。
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