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CN110424052B - 坩埚 - Google Patents

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CN110424052B
CN110424052B CN201910875150.XA CN201910875150A CN110424052B CN 110424052 B CN110424052 B CN 110424052B CN 201910875150 A CN201910875150 A CN 201910875150A CN 110424052 B CN110424052 B CN 110424052B
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CN
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wave
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Hunan Sanan Semiconductor Co Ltd
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Fujian Beidian New Material Technology Co ltd
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Abstract

本发明提供了一种坩埚,涉及晶体生长装置技术领域。本发明提供的坩埚,其内在在原料区的上方设置有抑流网,抑流网能够抑制坩埚内的从坩埚顶部向坩埚底部流动的气流流向原料区,从而可降低坩埚内气流对底部原料区的冲击,相应的石墨化的细颗粒不会飞扬。采用本发明的坩埚生长碳化硅晶体时,由于坩埚内从坩埚顶部向坩埚底部流动的气流降低,能够防止坩埚内石墨化的原料的飞扬,从而避免了石墨化的原料在生长室内的气相蒸气的对流作用下带到晶体的生长界面,达到了避免石墨化的原料在碳化硅(SiC)晶体中产生碳(C)包裹物,而产生晶体微管缺陷的效果,提高了碳化硅(SiC)晶体的质量、保证了晶体的合格率。

Description

坩埚
技术领域
本发明涉及晶体生长装置技术领域,尤其是涉及一种坩埚。
背景技术
碳化硅(SiC)晶体,也称为碳化硅(SiC)单晶,因其自身的优异性能,在半导体器件的加工中得到普遍应用。而生长高质量的碳化硅(SiC)晶体则是实现碳化硅基器件的优异性能的基础。
碳化硅(SiC)晶体需要通过合成的方法来获得,目前碳化硅(SiC)晶体的制备方法主要有物理气相沉积法(PVT)、高温化学气相沉积法、液相外延法等。其中物理气相沉积法(PVT)是发展最成熟的,应用最为广泛。物理气相沉积法(PVT)一般采用高密度石墨坩埚作为发热体,具体生长碳化硅(SiC)晶体的大致操作为:碳化硅(SiC)粉料放置在石墨坩埚底部,碳化硅(SiC)籽晶处于石墨坩埚顶部坩埚盖上;通过调节坩埚外部的保温层使得碳化硅(SiC)原料区(坩埚底部)处温度较高,而顶部坩埚盖的碳化硅(SiC)籽晶处温度较低;然后必须在2100℃以上温度与低压环境下将碳化硅(SiC)粉料直接升华成硅(Si)、碳化二硅(Si2C)、二碳化硅(SiC2)等气体,并沿着温度梯度从高温区传输到较低温度区域的籽晶处沉积结晶成碳化硅(SiC)单晶。
物理气相沉积法(PVT)的碳化硅(SiC)晶体在生长过程中,坩埚内的气相蒸气压会逐渐升高,在坩埚内的蒸气压升高时,细颗粒的碳化硅(SiC)原料会出现石墨化,石墨化后的细颗粒有可能在坩埚形成的生长室内的气相蒸气的对流作用下带到晶体的生长界面,从而在碳化硅(SiC)晶体中开始产生碳(C)包裹物。碳包裹物会导致在晶体中形成微管,微管是碳化硅(SiC)晶体中的“杀手型”缺陷,该缺陷的存在将严重影响碳化硅(SiC)器的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种坩埚,以缓解了现有技术中存在的在坩埚内的蒸气压升高时,石墨化后的细颗粒在气相蒸气的对流作用下容易在碳化硅(SiC)晶体中开始产生碳(C)包裹物,导致晶体出现微管缺陷的技术问题。
本发明提供的坩埚,所述坩埚内在原料区的上方设置有抑流网,所述抑流网用于抑制从坩埚顶部向坩埚底部流动的气流流向原料区。
进一步地,所述抑流网可拆卸安装在所述坩埚的内壁上。
进一步地,所述坩埚在内壁上设置有安装台,所述抑流网放置在所述安装台上。
进一步地,所述抑流网包括基板,所述基板呈波浪形,所述基板上在波峰位置上设置有多个第一通孔,在波谷位置上设置有多个第二通孔,在所述波谷与所述波峰之间的位置上设置有多个第三通孔;
多个所述第三通孔的大小从波谷到波峰的方向逐渐增大,所述第一通孔的大小大于第二通孔的大小,所述第二通孔的大小大于多个第三通孔中的最大的第三通孔的大小。
进一步地,所述第一通孔和第三通孔均为圆形,所述第二通孔为椭圆形;
多个所述第一通孔的孔径相同,多个所述第二通孔的孔径相同。
进一步地,所述基板呈波浪形延伸的方向为宽度方向,垂直于宽度方向的方向为长度方向;
多个所述第一通孔在基板的波峰位置的长度方向上依次等间距间隔设置;多个所述第二通孔在基板的波谷位置的长度方向上依次等间距设置。
进一步地,所述第三通孔沿所述波谷向所述波峰的方向设置有多排,每排上设置有多个沿基板的长度方向等间距设置且孔径相同的第三通孔。
进一步地,所述基板呈波浪形延伸的方向为宽度方向;
所述基板的波峰位置与波谷位置之间的峰高与所述基板的宽度的比例在1:10~1:20之间,所述波峰位置的宽度与所述波谷位置的宽度比例在1:3~1:5之间。
进一步地,所述第一通孔的孔径为5mm~15mm,所述第三通孔的孔径为2mm~5mm。
进一步地,所述基板上的所有第一通孔、第二通孔以及第三通孔的总的开孔面积占所述基板的总面积的20%~40%。
进一步地,所述基板设置有三个波峰,且所述抑流网的波浪形的起始端和终端均为波谷位置。
进一步地,所述基板的边缘轮廓与坩埚的内壁形状适配,所述基板的边缘连接有用于与坩埚连接的安装板,所述安装板与所述坩埚连接。
进一步地,所述基板包括金属基底,所述金属基底的表面碳化有金属碳化层,所述金属碳化层的金属与金属基底的金属种类相同;
所述金属基底的材质为钨、钼、钽和铌中的一种。
进一步地,所述抑流网设置在所述坩埚的高度方向的从低部向上的1/6~1/4处。
进一步地,所述坩埚内还可拆卸设置有金属过滤网,所述金属过滤网设置在所述抑流网的上方,且所述金属过滤网与所述抑流网间隔设置。
进一步地,所述金属过滤网设置在所述坩埚高度方向的从底部向上的1/3~4/5处。
进一步地,所述金属过滤网包括金属基底,所述金属基底的表面碳化有金属碳化层,所述金属碳化层的金属与金属基底的金属种类相同;
所述金属基底的材质为钨、钼、钽和铌中的一种。
进一步地,所述坩埚内壁上向内凸出有载台,所述载台沿所述坩埚的内壁的周向呈环形设置,且所述载台形成的筒形空间从下到上渐缩;
所述金属过滤网设置在所述载台的上沿上,并覆盖所述筒形空间。
进一步地,所述载台的上表面靠近所述筒形空间的位置设置有凹槽,所述金属过滤网安装在所述凹槽内。
进一步地,所述载台沿所述坩埚的径向的宽度与所述坩埚的内径的比例为1:5~1:2;
所述凹槽的宽度与所述载台上表面的宽度的比例为1:10~1:20。
进一步地,所述坩埚内在所述金属过滤网的上方还设置有引流罩。
进一步地,所述引流罩的高度与所述坩埚的高度比为13:15~23:25。
进一步地,所述引流罩、所述金属过滤网以及基板的厚度均为1mm~3mm。
进一步地,还包括石墨纸,所述石墨纸的中间开孔,所述石墨纸用于在坩埚内放置原料后设置在坩埚内,并铺设在原料的上表面。
本发明提供的坩埚,其内在原料区的上方设置有抑流网,所述抑流网能够抑制所述坩埚内的从坩埚顶部向坩埚底部流动的气流流向原料区,从而可降低坩埚内气流对底部原料区的冲击,由于气流对原料区的冲击降低,相应的石墨化后的细颗粒不会被吹气,降低了在蒸气的对流过程携带石墨化后的细颗粒的可能性。采用本发明的坩埚生长碳化硅晶体时,由于降低坩埚内气流对底部原料区的冲击,能够防止坩埚内石墨化的原料的飞扬,从而避免了石墨化的原料在坩埚形成的生长室内的气相蒸气的对流作用下带到晶体的生长界面,达到了避免石墨化的原料在碳化硅(SiC)晶体中产生碳(C)包裹物,而产生晶体微管缺陷的效果,提高了碳化硅(SiC)晶体的质量、保证了晶体的合格率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的坩埚的剖视示意图;
图2为本发明实施例提供的坩埚的抑流网的俯视示意图;
图3为本发明实施例提供的坩埚的抑流网的局部轴向示意图;
图4为本发明实施例提供的坩埚的抑流网的抑流原理示意图。
图标:1-坩埚;2-抑流网;3-安装台;4-第一通孔;5-第二通孔;6-第三通孔;7-安装板;8-金属过滤网;9-载台;10-引流罩;11-石墨纸;12-碳化硅(SiC)原料;13-晶锭;14-波峰;15-波谷。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
现有生产碳化硅(SiC)晶体的物理气相沉积法(PVT)采用中频感应加热,高密度石墨坩埚作为发热体。碳化硅(SiC)粉料放置在石墨坩埚底部,碳化硅(SiC)籽晶处于石墨坩埚顶部,生长4H~SiC(碳化硅晶体的一种形式)普遍采用碳(C)面作为生长面进行晶体生长,目前安装碳化硅(SiC)籽晶的坩埚盖一般为石墨。具体的,通过调节坩埚外部的保温层使得碳化硅(SiC)原料区处温度较高,而顶部坩埚盖籽晶处温度较低,然后必须在2100℃以上温度与低压环境下将碳化硅(SiC)粉末直接升华成硅(Si)、碳化二硅(Si2C)、二碳化硅(SiC2)等气体,并沿着温度梯度从高温区传输到较低温度区域的籽晶处沉积结晶成碳化硅(SiC)单晶。
在碳化硅(SiC)晶体生长过程中,尽管所用的SiC原料平均颗粒尺寸约200um,但原料的粒度分布范围较宽,最细颗粒直径只有几微米,粗的可达几百微米甚至毫米量级。晶体生长初期,由于此时生长温度相对较低,生长室内气相蒸气压较低,因此生长速度较慢,原料石墨化还未开始。随着生长的进行,生长室内气相蒸气压逐渐增大,细颗粒的原料石墨化也逐渐开始,石墨化后的细颗粒有可能在生长室内气相蒸气的对流作用下带到生长界面,从而在晶体中开始产生包裹物。由于此时生长刚开始不久,原料刚开始石墨化,石墨颗粒较少,此时包裹物的密度较低。随着生长的进一步进行,原料石墨化严重,大量的石墨颗粒产生,这些细小的石墨颗粒很容易被升华的气流及气相蒸气的对流带动晶体生长表面,从而形成包裹物。由于生长室内的蒸气压有几百帕(pa),在温度梯度的作用下生长室内将会产生一定的对流(蒸气会从坩埚的底部到顶部也会从坩埚的顶部到底部),完全石墨化的细颗粒极有可能在对流的作用下到达生长界面,从而在生长的晶体中产生碳(C)包裹物。
碳(C)包裹物是晶体中微管(微管是SiC晶体中的“杀手型”缺陷,该缺陷的存在将严重影响SiC器件的性能,微管密度已成为SiC晶片最重要的指标参数之一)的一个来源,观察发现,碳包裹物既能够终止微管,也能够诱导微管的产生。因此要减少微管密度,除了选用高质量籽晶和抑制多型相变的发生外,还要抑制晶体中碳包裹物的产生。
为了抑制晶体中碳包裹物的产生,如图1~图3所示,本发明实施例提供了一种坩埚1,坩埚1内在原料区的上方设置有抑流网2,抑流网2用于抑制坩埚1内的从坩埚1的顶部至坩埚1底部方向的气流流向坩埚1的原料区。
其中,坩埚1的原料区也即是坩埚1内放置原料的区域,例如,在生长碳化硅晶体的坩埚1中,原料区指的是坩埚1的底部用于放置碳化硅原料的区域。
本实施例坩埚1由于其内设置有抑流网2,抑流网2能够抑制坩埚1内的从坩埚1顶部向坩埚1底部流动的气流流向原料区,从而可降低坩埚1内气流对底部原料区的冲击,由于气流对原料区的冲击降低,相应的石墨化后的细颗粒不会被吹气,降低了在蒸气的对流过程携带石墨化后的细颗粒的可能性。采用本实施例坩埚1生长碳化硅晶体时,能够防止坩埚1内石墨化的原料的飞扬,从而避免了石墨化的原料在坩埚1形成的生长室内的气相蒸气的对流作用下带到晶体的生长界面,达到了避免石墨化的原料在碳化硅(SiC)晶体中产生碳(C)包裹物,而产生晶体微管缺陷的效果,提高了碳化硅(SiC)晶体的质量、保证了晶体的合格率。
作为本发明的一个具体实施例,本实施例中抑流网2可拆卸安装在坩埚1的内壁上。
可以理解的是,抑流网2与坩埚1可拆卸连接,在向坩埚1内放置原料时,可将抑流网2从坩埚1内取出,方便了原料的放置以及坩埚1的清洗等。
具体而言,作为抑流网2的一种具体可拆卸安装形式,坩埚1在内壁上设置有安装台3,抑流网2放置在安装台3上。
如图1所示,本实施例的坩埚1的侧壁向内延伸有安装台3,安装台3沿所述坩埚1的内壁的周向环形设置,且安装台3可以是从坩埚1的底部开始向上延伸到一定高度而形成。
本实施例通过在坩埚1的内壁上设置安装台3,抑流网2可放置在安装台3上,方便了抑流网2的拆卸以及安装。
如图2所示,作为本实施例的抑流网2的优选形式,抑流网2的边缘轮廓与其需安装的坩埚1的内壁形状适配,抑流网的边缘连接有用于与坩埚1连接的安装板7,安装板7与坩埚1连接。
例如,坩埚1一般为圆形,抑流网的边缘轮廓为圆形,并在圆形的边缘轮廓的外周上安装有安装板7,安装板7可直接支撑设置在安装台3上。
需要说明的是,本实施例坩埚1的可拆卸安装形式,不限于实施例中给出的形式,例如抑流网2卡接在坩埚1内的形式等等,同样适用。
为了达到较好的抑流效果,如图2~图3所示,本发明实施例提供一种具体结构的抑流网2,抑流网2包括基板,基板呈波浪形,基板上在波峰14的位置上设置有多个第一通孔4,在波谷15的位置上设置有多个第二通孔5,在波谷15与波峰14之间的位置上设置有多个第三通孔6;多个第三通孔6的大小从波谷15到波峰14的方向逐渐增大,第一通孔4的大小大于第二通孔5的大小,第二通孔5的大小大于多个第三通孔6中的最大的第三通孔6的大小。
可以理解的是,本实施例中第一通孔4、第二通孔5以及第三通孔6的大小指的是通孔的垂直于轴向的截面面积,在圆形孔中,也可以是孔径的长度。
基板呈波浪形,其上可以是多个波峰14和波谷15,本实施例中基板设置有三个波峰14,且基板的波浪形的起始端和终端均为波谷15的位置,也即基板的波谷15支撑安装在安装台3上。
本发明提供的抑流网2应用在坩埚1内时,其波浪形的几何形状以及在波峰14的位置、波谷15的位置以及波峰14与波谷15之间设置的横截面大小不同的组合式孔型,是利用空气动力学原理进行的设计,在来自顶部的气流经过抑流网2时,可在抑流网2内形成上下干扰的气流形式,由于气流的相互干扰,可降低坩埚1内来自顶部的气流对原料区的冲击。且由于在晶体生长过程中,坩埚1的侧壁的温度大于中心的温度,所以从坩埚1的底部向上的生长气氛(气化后的原料形成的气流)是沿着坩埚的侧壁向上移动,而坩埚1的顶部向底部运行的气流,是在温度较低的中部流动,所以该种形式的抑流网对来自底部的生长气氛影响不大,保证了原料升华的蒸气能够移动到晶体表面进行晶体的生长。
优选的,本实施例中第一通孔4和第三通孔6均为圆形,第二通孔5为椭圆形;多个第一通孔4的孔径相同,多个第二通孔5的孔径相同。
可以理解的是,根据空气动力学并经过试验检测发现,在波峰14和波峰14与波谷15之间上设置圆孔,在波谷15上设置椭圆孔,抑流网对来自底部的气流影响不大,并对来自顶部的气流的抑流作用更好。
为了方便描述,定义基板呈波浪形延伸的方向为宽度方向,垂直于宽度方向的方向为长度方向。
如图2~图3所示,作为一种具体形式,多个第一通孔4在基板的波峰14的位置的长度方向上依次等间距间隔设置;多个第二通孔5在基板的波谷15的位置的长度方向上依次等间距设置。第三通孔6沿波谷15向波峰14的方向设置有多排,每排上设置有多个沿基板的长度方向等间距设置且孔径相同的第三通孔6。
具体的,第三通孔可设置2排、3排、4排等等,具体的本实施例给出如图2所示是3排的形式。
本实施例中,优选的,基板的波峰14的位置与波谷15的位置之间的峰高与基板的宽度的比例在1:10~1:20之间,波峰14的位置的宽度与波谷15的位置的宽度比例在1:3~1:5之间。第一通孔4的孔径为5mm~15mm,第三通孔6的孔径为2mm~5mm。基板上的所有第一通孔4、第二通孔5以及第三通孔6的总的开孔面积占基板总面积的20%~40%,也即基板上的开孔率为20%~40%。根据实际坩埚1的大小,抑流网2通常设置在坩埚1的高度方向的从低部向上的1/6~1/4处。
例如,坩埚1的高度为150mm~200mm,坩埚1的宽度为130mm~170mm,相应的坩埚1的底部高40mm~90mm处设置安装台3,安装台3的宽4mm~9mm,将抑流网2放置于安装台3上。抑流网2外圈的安装板7为圆环形,其宽度为4mm~9mm;抑流网2为三峰结构,波谷15(峰底)宽30mm~70mm,波峰14(峰顶)宽10mm~30mm,两波峰14间隔10mm~30mm,波峰14高5mm~20mm;在每个波峰14设置一排直径为5mm~15mm圆形的第一通孔4,波峰14的两侧各开孔三排~五排圆形的第二通孔5,第二通孔5的直径为2mm~5mm;两峰的间隔区域,也即波谷15则开孔一排~两排椭圆形孔洞,开孔率为20%~40%。
可以理解的是,本实施例中抑流网2的开孔率、通孔大小以及在坩埚1内的设置高度,经过实验发现其对来自底部的气流影响不大,并对来自顶部的气流的抑流作用更好。
如图1所示,为了更好的避免碳包裹物的形成,本实施例坩埚1内还可拆卸设置有金属过滤网8,金属过滤网8设置在抑流网2的上方,且金属过滤网8与抑流网2间隔设置。
其中,金属过滤网8的标准目数为20目~100目,其主要作用是过滤掉较大的碳颗粒,具体根据实际需求,可选用20目、50目或100目等等。
具体的,金属过滤网8设置在坩埚1高度方向的从底部向上的1/3~4/5处。
作为一种具体固定形式,坩埚1内壁上向内凸出有载台9,载台9沿坩埚1的内壁的周向呈环形设置,且载台9形成的筒形空间从下到上渐缩;金属过滤网8设置在载台9的上沿上,并覆盖筒形空间。
其中,载台9形成的筒形空间从下到上渐缩,也即,载台9形成筒形空间的侧壁是从下到上靠近筒形空间中心倾斜的形状,也可理解为,如图1所示的,载台9的一侧的剖面图是直角梯形,直角梯形的直角边与坩埚1的内壁对接,直角梯形的斜边形成筒形空间的侧壁,直角梯形的上边为载台9的上沿;换言之,载台9可理解为直角梯形沿着坩埚1的内壁的周向延伸一周而成。
可以理解的是载台9一方面作为了金属过滤网8的支撑载体,同时,本实施例提供的载台9的具体形式,也有利于将来自底部的气流最大限度的引流到籽晶位置。
在上述载台9的基础上,为了方便金属过滤网8的安装,载台9的上表面靠近筒形空间的位置设置有凹槽,金属过滤网8安装在凹槽内。
凹槽的宽度(沿坩埚1的径向的延伸方向为宽度方向)、深度(沿坩埚1的轴向的延伸方向为深度方向)不需要过大,一般凹槽设置宽为2mm~5mm,深度为1mm~3mm即可。
本实施例中,载台9沿坩埚1的径向的延伸宽度与坩埚1的内径的比例在1:5~1:2之间,凹槽的宽度与载台9上表面的宽度的比例在1:10~1:20之间。
进一步地,本实施例坩埚1内在金属过滤网8的上方还设置有引流罩10。
具体而言,如图1所示,在载台9的上方坩埚1的内壁向内延伸,并在载台9形成的筒形空间的上方形成了与该筒形空间内径相差不大的筒形空隙,也即,可理解为,坩埚1上端的内径在载台9的导向下收缩后,继续向上的部分依然是小口径。也即在上端的小口径位置,设置有引流罩10。
本实施例中,引流罩10的高度与坩埚1的高度比为13:15~23:25。
例如,坩埚1的高度为150mm~200mm,坩埚1的宽度为130mm~170mm,在坩埚1中的高130mm~150mm处设置梯形的载台9,载台9上宽40mm~80mm,下宽10mm~40mm;载台9顶部中间设置宽为2mm~5mm,深度为1mm~3mm的凹槽,用于放置金属过滤网8,圆形金属过滤网8直径为100mm~140mm;引流罩高20mm~50mm,厚度为1mm~3mm。
本实施例中,粘有籽晶的坩埚盖放置于坩埚1的顶部,也即引流罩10的上方。
需要说明的是,本实施例中,抑流网2的基板和金属过滤网8均包括金属基底,金属基底的表面碳化有金属碳化层,金属碳化层的金属与金属基底的金属种类相同;金属基底的材质为钨、钼、钽和铌中的一种。
需要说明的是,金属碳化层的金属与金属基底的金属种类相同,也即,金属基底为钨时,金属碳化层为碳化钨;金属基底为钼时,金属碳化层为碳化钼;金属基底为钽时,金属碳化层为碳化钽;金属基底为铌时,金属碳化层为碳化铌。
其中,抑流网2和金属过滤网8可不采用同种材质。
抑流网2和金属过滤网8选择的钨、钼、钽、铌等材质的金属碳化层,可以是通过在将金属基底放入坩埚1生长前经过碳化预处理,使其表面变成金属碳化物实现。这些金属碳化物耐高温,在高温环境下具有很强的稳定性,很难与坩埚1中的气相进行反应,但气相中的碳(C)会吸附并扩散到这些金属碳化物内,这将导致C原子在生长气氛中的分压略有降低,略低于气氛中的饱和分压,碳颗粒的表面会不断挥发分解,这将导致几微米至几十微米的碳颗粒难以在富硅的气氛中存活,主要反应为Si2C+C=2SiC与Si+C=SiC;且因为抑流网2和金属过滤网8都是放置在较高温度处,所以不会因为坩埚内的气氛在抑流网2和金属过滤网8的表面重结晶而导致网孔堵塞。
进一步,为了减少碳包裹物的形成,本实施例坩埚1还包括石墨纸11,石墨纸11的中间开孔,石墨纸11用于在坩埚1内放置原料后铺设在原料的上表面。
其中,石墨纸11可以是环状致密石墨纸,厚度可为0.3mm~1.2mm。
在向坩埚1内填装碳化硅(SiC)原料12时,首先在坩埚1底部放置上一定重量(例如1kg~3kg)的从市面上所购买的碳化硅(SiC)原料12,待铺平碳化硅(SiC)原料12后,在原料上放置一张石墨纸11,然后在铺上一层一定重量(例如200g~500g)的升华法得到的多晶碳化硅(SiC)晶锭13后再进行烧结处理。
可以理解的是,铺上致密石墨纸11是因为在物理气相沉积法中坩埚1作为发热体导致靠近坩埚1内壁附近的原料温度高,该位置处的原料首先升华,所以在生长后期靠近坩埚1内壁的原料碳化尤为严重,铺上石墨纸11可避免靠近内壁的碳化颗粒被气相蒸气对流吹起,而升华后的生长气氛则可以沿着呈针状重结晶的碳化硅(SiC)的间隙(气体通道)从环状石墨纸11中间扩散出来。而在石墨纸11上放置多晶碳化硅(SiC)晶锭13是因为多晶碳化硅(SiC)晶锭13可以看作为只有一个颗粒,作为原料在生长过程中表面也发生碳化,但是其碳化的石墨仍然与未碳化的碳化硅料粘连在一起,仍然保持一个整体,不容易脱落,气相蒸气的对流作用也无法将其吹起。其次石墨纸11下层的细颗粒碳化物随着生长气氛沿着呈针状重结晶的碳化硅(SiC)的间隙(气体通道)到达多晶SiC晶锭层后,在多晶层的阻挡下碳颗粒易随生长气氛重结晶而被重结晶包裹在多晶表面,也不会再继续向上生长。
需要说明的是,本实施例具体结构的抑流网2是参考工业上的绿化手段之一的防风抑尘网,利用空气动力学原理将钨、钼、钽、铌等材质的金属板加工成一定几何形状、开孔率和不同孔形组合而成,使得坩埚1内对流的生长气氛从上通过抑流网2内时,在抑流网2内侧形成上、下干扰的气流以达到对流气氛无法吹扫到原料表面的效果。
本实施例抑流网的抑流原理如图4所示,当下降气流(也即来自坩埚顶部向坩埚底部流动的气流)通过抑流网2时,抑流网2降低下降气流的平均风速,最大限度地损失下降气流的能量,减少下降气流的湍流度,消除下降气流的涡流,从而降低对原料表面的气流压力和剪切应力,减少原料表面颗粒的飞起率。根据空气动力学的原理,当风(也即气流,其流动方向为如图4的抑流网2左侧的箭头表示的方向)通过抑流网时,抑流网2后(如图4所示的抑流网的右侧)出现分离和附着两种现象,形成上下干扰气流(干扰气流如图4所示的抑流网的右侧的箭头所示),气流经过干扰后,风速得以降低,动能衰减,形成抑流网2外(图4所示的抑流网2的左侧)强风、抑流网2内(图4所示的抑流网2的右侧)弱风,抑流网2外(图4所示的抑流网2的左侧)小风、抑流网2内(图4所示的抑流网2的右侧)无风的效果。
综合所述,本实施例中,石墨纸11可在生长过程中,将靠近坩埚1侧壁的首先升华的原料,也即最先石墨化的原料进行遮挡,最大化地避免碳颗粒,且形成了生长气氛主要是通过中部针状重结晶的气体通道输送的形式。抑流网2可利用空气动力学原理抑制生长气氛的对流作用,避免原料表面的碳颗粒被吹起。载台9的梯形设计和引流罩则能够最大限度地将生长气氛引导至籽晶生长面。金属过滤网8则能够为了过滤掉微小的碳颗粒,进一步减少碳包裹物的形成。
下面给出一个应用本发明实施例坩埚1生长碳化硅晶体的具体实验例:
将粘接好籽晶的坩埚盖与内部放置好热场的坩埚1进行密封,生长坩埚1周围、顶部、底部会包裹1~4层厚度5mm~10mm的石墨软毡保温层,然后将生长坩埚1放入长晶炉中,首先抽真空到压力5*10-2mbar以下,充入氩气控制压力在1~50mbar环境之下,水冷式感应线圈通电,以电磁感应原理加热石墨坩埚1,当加热温度达到2100℃以上,碳化硅粉末开始升华变成Si、Si2C、SiC2等气体,并沿着温度梯度从高温区传输到较低温度区域的籽晶处沉积结晶形成碳化硅单晶,经过5~10天的沉积结晶时间,完成碳化硅单晶生长。
实验发现,采用本发明实施例坩埚1,生长4英寸掺氮(N)的4H-SiC晶体,晶体经过切磨抛后得到晶片,将晶体放置于光学显微镜下观察,可以看到碳化硅(SiC)晶体中基本没有包裹物,包裹物密度小于1个/平方厘米,表明利用该坩埚1进行晶体生长可以从根本上解决碳化硅(SiC)晶体中的包裹物缺陷问题。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种坩埚,其特征在于,所述坩埚内在原料区的上方设置有抑流网,所述抑流网用于抑制所述坩埚内的从坩埚顶部向坩埚底部流动的气流流向原料区;
所述抑流网包括基板,所述基板呈波浪形,所述基板上在波峰位置上设置有多个第一通孔,在波谷位置上设置有多个第二通孔,在所述波谷与所述波峰之间的位置上设置有多个第三通孔;
多个所述第三通孔的大小从波谷到波峰的方向逐渐增大,所述第一通孔的大小大于第二通孔的大小,所述第二通孔的大小大于多个第三通孔中的最大的第三通孔的大小。
2.根据权利要求1所述的坩埚,其特征在于,所述坩埚在内壁上设置有安装台,所述抑流网放置在所述安装台上。
3.根据权利要求2所述的坩埚,其特征在于,所述第一通孔和第三通孔均为圆形,所述第二通孔为椭圆形;多个所述第一通孔的孔径相同,多个所述第二通孔的孔径相同;
所述基板呈波浪形延伸的方向为宽度方向,垂直于宽度方向的方向为长度方向;多个所述第一通孔在基板的波峰位置的长度方向上依次等间距间隔设置;多个所述第二通孔在基板的波谷位置的长度方向上依次等间距设置;
所述第三通孔沿所述波谷向所述波峰的方向设置有多排,每排上设置有多个沿基板的长度方向等间距设置且孔径相同的第三通孔。
4.根据权利要求3所述的坩埚,其特征在于,所述基板的波峰位置与波谷位置之间的峰高与所述基板的宽度的比例在1:10~1:20之间,所述波峰位置的宽度与所述波谷位置的宽度比例在1:3~1:5之间。
5.根据权利要求3或4所述的坩埚,其特征在于,所述第一通孔的孔径为5mm~15mm,所述第三通孔的孔径为2mm~5mm;
所述基板上的所有第一通孔、第二通孔以及第三通孔的总的开孔面积占所述基板的总面积的20%~40%。
6.根据权利要求1~3任一项所述的坩埚,其特征在于,所述抑流网的边缘轮廓与坩埚的内壁形状适配,所述抑流网的边缘连接有安装板,所述安装板与所述坩埚连接。
7.根据权利要求6所述的坩埚,其特征在于,所述坩埚内还可拆卸设置有金属过滤网,所述金属过滤网设置在所述抑流网的上方,且所述金属过滤网与所述抑流网间隔设置。
8.根据权利要求7所述的坩埚,其特征在于,所述坩埚的内壁上向内凸出有载台,所述载台沿所述坩埚的内壁的周向呈环形设置,且所述载台形成的筒形空间从下到上渐缩;
所述金属过滤网设置在所述载台的上沿上,并覆盖在所述筒形空间上。
9.根据权利要求7所述的坩埚,其特征在于,所述坩埚内在所述金属过滤网的上方还设置有引流罩。
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