DE112009003667B4

DE112009003667B4 - Verbessertes axial-gradient-transport- (agt-) züchtungsverfahren und -apparat unter anwendung von resistivem erhitzen

Info

Publication number: DE112009003667B4
Application number: DE112009003667.8T
Authority: DE
Inventors: Varatharajan Rengarajan; Ilya Zwieback; Michael C. Nolan; Bryan K. Brouhard
Original assignee: II VI Inc
Current assignee: Coherent Corp
Priority date: 2008-12-08
Filing date: 2009-12-08
Publication date: 2024-04-25
Anticipated expiration: 2029-12-09
Also published as: DE112009003667T5; SE1150634A1; CN102245813A; US9228274B2; US20100139552A1; SE537049C2; JP5406936B2; CN102245813B; JP2012510951A; CN104120489B; WO2010077639A2; CN104120489A; US20160097143A1; WO2010077639A3

Abstract

Axial-Gradient-Züchtungsapparat umfassend:
einen Tiegel, der ein Kopfende, einen Boden und eine Seite aufweist, die sich zwischen dem Kopfende des Tiegels und einem Boden des Tiegels erstreckt, wobei der Tiegel geeignet ist, einen Keimkristall am Kopfende eines Innenbereichs des Tiegels und ein Quellenmaterial im Innenbereich des Tiegels in beabstandetem Verhältnis zwischen dem Keimkristall und dem Boden des Tiegels zu tragen, wobei der Raum zwischen dem Quellenmaterial und dem Boden des Tiegels einen Hohlraum im Inneren des Tiegels definiert, wobei das Quellenmaterial auf einem Bauteil in einem Abstand vom Boden des Tiegels angeordnet ist, um den Hohlraum zwischen dem Quellenmaterial und dem Boden des Tiegels zu bilden, der ein Verhältnis von Höhe zu Durchmesser zwischen 0,2 und 1 aufweist,
eine erste Widerstandsheizvorrichtung, die in beabstandetem Verhältnis über dem Kopfende des Tiegels angeordnet ist; und
eine zweite Widerstandsheizvorrichtung, die einen ersten Abschnitt, der in beabstandetem Verhältnis unter dem Boden des Tiegels angeordnet ist, und einen zweiten Abschnitt aufweist, der in beabstandetem Verhältnis um die Außenseite der Seite des Tiegels angeordnet ist.

Description

ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft das Züchten von SiC-Einkristallen in gewerblichen Größen durch Sublimation und noch spezifischer ein derartiges Züchten durch die Technik des Axial-Gradient-Transports (AGT) .
Beschreibung des Standes der Technik
Wafer aus Siliciumcarbid hexagonaler 4H- und 6H-Polytypen dienen als gitterabgeglichene Substrate zum Züchten epitaxialer Schichten von SiC und GaN, die zum Herstellen von Halbleitergeräten auf SiC- und GaN-Basis verwendet werden, die bei elektronischen Leistungs- und Mikrowellenanwendungen eingesetzt werden.
Große SiC-Einkristalle werden herkömmlicherweise durch Sublimation unter Anwendung der Technik des physikalischen Dampftransports (PVT) gezüchtet. Ein schematisches Diagramm einer allgemein eingesetzten PVT-Anordnung ist in 1 gezeigt. Die PVT-Züchtung wird in einem senkrechten Tiegel 11 durchgeführt, der im Allgemeinen aus Graphit hergestellt ist. Das Sublimationsquellenmaterial 13 wird unten im Tiegel bereitgestellt, während ein Wachstumskristall (oder Einkristallkörper) 15 an einem Keimkristall 14 wächst, der oben im Tiegel bereitgestellt ist, beispielsweise an der Innenseite des Tiegeldeckels 12 befestigt ist. Am häufigsten wird induktives Erhitzen mit einer einzigen RF-Spule für das PVT-Züchten eingesetzt. Diese Erhitzungsanordnung ist in 1 gezeigt, die eine zylindrische RF-Spule 19 umfasst, die koaxial zum Züchtungstiegel 11 positioniert ist.
Die PVT-Züchtung wird bei Temperaturen durchgeführt, die im Allgemeinen zwischen 2000°C und 2400°C liegen. Um die Dampftransportrate zu steuern, wird die PVT-Züchtung unter einem geringen Druck von inertem Gas (z.B. Helium und/oder Argon) von im Allgemeinen zwischen 133 Pa und 13332 Pa durchgeführt.
Bei diesen Temperaturen und Drücken verdampft das Quellenmaterial 13 und füllt das Innere des Tiegels 11 mit flüchtigen molekularen Zustandsformen, wie beispielsweise Si, Si₂C und SiC₂. Während des Wachsens des Wachstumskristalls 15 auf dem Keimkristall 14 wird die Temperatur des Quellenmaterials 13 höher gehalten als diejenige des Keimkristalls 14, typischerweise um 10 bis 200°C. Dieser Temperaturunterschied zwingt die Dämpfe zum Migrieren und Kondensieren auf dem Keimkristall 14, was das Wachsen des Wachstumskristalls 15 verursacht.
Die Qualität von PVT-gezüchteten SiC-Kristallen hängt von den Wachstumsbedingungen wie beispielsweise dem Vorzeichen und Wert von Radialtemperaturgradienten im oberen Teil des Tiegels 11 ab, wo das Wachsen des Wachstumskristalls 15 erfolgt. Starke Temperaturgradienten in dem Wachstumskristall 15, insbesondere radiale, verursachen thermoelastische Spannung und die Bildung von Defekten und Rissen in dem Wachstumskristall 15.
Es ist im Stand der Technik des SiC-Sublimationszüchtens bekannt, dass die Kristallwachstumsgrenzfläche ziemlich genau der Gestalt von Isothermen im Kristall und seiner Umgebung folgt. Positive radiale Gradienten (bei denen die Temperatur innerhalb des Wachstumstiegels in radialer Richtung von der Tiegelachse auf die Tiegelwand zu zunimmt) erzeugen eine konvexe (auf das Quellenmaterial 13 zu) Wachstumsgrenzfläche. Negative radiale Gradienten (bei denen die Temperatur in radialer Richtung von der Tiegelachse auf die Tiegelwand zu abnimmt) erzeugen eine konkave (auf das Quellenmaterial 13 zu) Wachstumsgrenzfläche. Ein radialer Gradient von Null (bei dem die Temperatur sich nicht in radialer Richtung von der Tiegelachse auf die Tiegelwand zu ändert) erzeugt eine flache Wachstumsgrenzfläche.
Gekrümmte, konvexe oder konkave Wachstumsgrenzflächen können zum Auftreten von groben Makroschritten auf der Wachstumsgrenzfläche führen, die eine Polytyp-Instabilität und die Bildung von Defekten verursachen. Dementsprechend glaubt man im Allgemeinen, dass eine flache Wachstumsgrenzfläche diejenige ist, die dem Wachstum von Hochqualitätskristallen, wie beispielsweise dem Wachstumskristall 15, am dienlichsten ist.
Im Allgemeinen bildet die herkömmliche PVT-Erhitzungsgeometrie, die in 1 gezeigt ist, ein axensymmetrisches Wärmefeld in dem Tiegel 11 mit starken radialen Temperaturgradienten, die schwer zu kontrollieren sind.
Ein anderes Problem des Einzel-RF-Spulen-PVT-Erhitzens, das in 1 gezeigt ist, besteht darin, dass es schwierig ist, den Maßstab für das Züchten von Kristallen von größerem Durchmesser zu erhöhen. Mit steigendem Tiegeldurchmesser und Spulendurchmesser werden die radialen Gradienten steiler, während die elektromagnetische Kopplung zwischen der Spule und dem Tiegel weniger effizient wird.
Eine PVT-Sublimationszüchtungstechnik, die Axial-Gradient-Transport (AGT) genannt wird, ist in der US-Patentschrift US 6,800,136 B2 (im Folgenden „das '136 Patent“ genannt) offenbart und sie hat als Ziel, unerwünschte radiale Temperaturgradienten zu reduzieren. Ein Konzeptdiagramm der AGT-Züchtungsgeometrie aus dem `136 Patent ist in 2 gezeigt.
Die AGT-Technik macht von zwei unabhängigen flachen Heizvorrichtungen, nämlich einer Quellenheizvorrichtung und einer Einkristall-Heizvorrichtung, Gebrauch. Die Heizvorrichtungen können entweder induktiv oder resistiv sein. Die Heizvorrichtungen werden koaxial zum Tiegel positioniert, wobei die Quellenheizvorrichtung unterhalb des Quellenmaterials und die Einkristall-Heizvorrichtung über dem Wachstumskristall angeordnet sind.
Die AGT-Technik umfasst Möglichkeiten zum Reduzieren des Wärmeflusses in radialer Richtung, wünschenswerterweise auf Null. Diese Möglichkeit umfasst eine zylindrische Wärmeisolierung und eine zusätzliche Heizvorrichtung, die um die AGT-Wachstumszelle herum angeordnet ist. Eine richtig eingestellte Kombination der zylindrischen Wärmeisolierung und der Heizvorrichtung kann die radialen Wärmeverluste auf Null reduzieren. Die AGT-Geometrie, die in 2 gezeigt ist, führt angeblich zu einem strikten axialen Wärmefluss mit radialen Gradienten, die im Wesentlichen Null betragen.
Der AGT-Apparat, bei dem induktives Erhitzen verwendet wird, ist im Einzelnen im `136 Patent beschrieben, das hier durch Bezugnahme mit einbezogen ist. Diese induktiv erhitzte AGT-Anordnung ist in 3 gezeigt. Es werden bei ihr zwei flache RF-Spulen, nämlich die obere Spule 30a und die untere Spule 30b verwendet. Der zylindrische Tiegel 31, der Quellenmaterial 32 und einen Keimkristall 33 umfasst, auf dem ein wachsender Kristall 35 wächst, ist zwischen diesen Spulen angeordnet, wobei das Kopfende und der Boden des Tiegels als flache Hochfrequenzheizelemente (RF-Suszeptoren) dienen. Pfeile 34 deuten den Dampftransport im Züchtungstiegel in der Richtung von der Quelle zum Kristall an.
Ein Nachteil der AGT-Zellenkonstruktion, die in 3 gezeigt ist, betrifft die Beschaffenheit der RF-Kopplung zwischen den flachen Spulen 30a und 30b und dem flachen Kopfende und Boden des Tiegels 31. Es gibt zwei Haupttypen flacher RF-Spulen, die allgemein als „Schnecken”- und Schlangen”-Spulen bezeichnet werden. Ist sie an ein scheibenähnlichen Suszeptor gekoppelt, so wird eine „Schnecken“-Spule ihre Hochfrequenzenergie hauptsächlich an den Suszeptorkanten aufgrund des Skineffekts, wie in 3 gezeigt, abgeben. Dieser Typ von Kopplung führt zu schlecht steuerbaren radialen Temperaturgradienten im Tiegel. „Schlangen“-Spulen bieten eine bessere Gleichförmigkeit der Energieabgabe, ihre Kopplungseffizienz ist jedoch insgesamt gering.
Ein AGT-Apparat, bei dem flache resistive Heizvorrichtungen eingesetzt werden, ist ebenfalls im `136 Patent offenbart. Bei Quellenmaterialsublimationstemperaturen ist Strahlung der Hauptmechanismus der Wärmeübertragung von der Heizvorrichtung zum Tiegel. Daher sollten flache resistive Heizvorrichtungen von den Nachteilen flacher RF-Spulen frei sein.
Eine einfache resistiv erhitzte AGT-Anordnung ist in 4A gezeigt. Der zylindrische Tiegel 41 ist zwischen zwei flache resistive Heizvorrichtungen 40a und 40b positioniert, die als Scheiben gestaltet sind, wobei ihre Durchmesser größer sind als derjenige des Tiegels. Die obere Heizvorrichtung 40a ist über einem Keimkristall 43 angeordnet, auf dem ein wachsender Kristall 45 wächst, während die untere Heizvorrichtung 40b unter dem Quellenmaterial 42 angeordnet ist. Pfeile 44 zeigen die Richtung des Dampftransports im Tiegel an.
Die Anordnung von 4A hat den Nachteil, dass sie negative radiale Gradienten (konkave Isothermen) in der Nähe des Wachstumskristalls erzeugt. Dies ist in 4B veranschaulicht, die die Ergebnisse einer finiten Elementsimulierung der in 4A gezeigten AGT-Zelle zeigt. Die stark konkaven Isothermen 46 sind klar sichtbar. Die Hauptursache dieser konkaven Isothermen 46 sind radiale Wärmeverluste.
Konkave Isothermen 46 können bis zu einem gewissen Grad durch Erhöhen der Dicke der zylindrischen Wärmeisolierung um die AGT-Wachstumszelle und/oder durch Verwenden einer zusätzlichen zylindrischen Heizvorrichtung bzw. von zusätzlichen zylindrischen Heizvorrichtungen, wie oben im Zusammenhang mit 2 beschrieben, reduziert werden. Jedoch werden dadurch derartige AGT-Züchtungssysteme unzulässig groß, komplex und teuer.
Für die SiC-Sublimationszüchtung ist Graphit eine natürliche Wahl für das Heizvorrichtungsmaterial. Um die erforderliche Temperatur innerhalb des Züchtungstiegels (von bis zu 2400°C) zu erreichen, sollte die Heizvorrichtungstemperatur 100-200° höher sein. Die Stabilität und Verlässlichkeit von Graphitheizvorrichtungen bei derart hohen Temperaturen sind nur mangelhaft untersucht worden.
Ein besonderes Problem aller resistiven Heizvorrichtungen, die bei hohen Temperaturen in einer inerten Gasatmosphäre betrieben werden, ist das Phänomen thermionischer Emission. Bei hohen Temperaturen bilden sich Elektronenwolken um die Heizvorrichtung. Getrieben durch das elektrische Feld, das durch den durch die Heizvorrichtung fließenden elektrischen Strom erzeugt wird, migrieren diese Elektronen in den gasgefüllten Raum und tragen zum gesamten Strom zwischen den Heizvorrichtungsanschlüssen bei. Mit steigender Heizvorrichtungsspannung können die Elektronen ausreichend Energie für die Gasionisierung gewinnen. Die erzeugten Gasionen können eine sekundäre (Kaskaden-) Gasionisierung verursachen, die zu einer Glimmentladung führt.
Die Glimmentladung ändert die Heizgeometrie und führt zur Erosion des Graphittiegels, der Heizvorrichtung und der Wärmeisolierung. Auch wird bei Einsetzen der Glimmentladung der elektrische Strom durch die Heizvorrichtung instabil, wodurch Wachstumsinstabilitäten verursacht werden, die zu Spannungen und Defekten im Wachstumskristall führen.
Gasionen, die durch das elektrische Feld beschleunigt werden, bombardieren die Heizvorrichtungsoberfläche und können eine sekundäre Elektronenemission verursachen. Diese Kette von Oberflächenbombardierungs- und Ionisierungsereignissen bei hohen Temperaturen wird thermionische Emission genannt (Glimmentladung ist in der Tat die erste Stufe der thermionischen Emission). Bei weiterer Zunahme der Heizvorrichtungstemperatur und -spannung und ausreichender Zufuhr von Gasionen entwickelt sich die Glimmentladung zu Bogenentladung. Eine derartige Bogenentladung kann starke Schäden an der Heizvorrichtung, dem Tiegel und der Stromquelle verursachen. Daher sollte, um die Vorteile des resistiven Erhitzens bei der AGT-Züchtung von SiC-Kristallen zu verwirklichen, die Glimmentladung im Züchtungssystem wünschenswerterweise vermieden werden.
Aus der US 6,652,649 B1 , der US 2003/0037724 A1 und der EP 1 164 211 A1 sind Vorrichtungen und Verfahren zum Züchten von SiC-Einkristallen durch Sublimation bekannt.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung ist ein Axial-Gradient-Transport-Kristallzüchtungsapparat mit den Merkmalen des unabhängigen Anspruchs 1.
Die ersten und zweiten Widerstandsheizvorrichtungen können zum Züchten auf dem Keimkristall, der am Kopfende eines Innenbereichs des Tiegels angeordnet ist, eines Wachstumskristalls wirksam sein, das eine konvexe Wachstumsgrenzfläche aufweist, wobei ein Verhältnis eines Krümmungsradius der konvexen Wachstumsgrenzfläche über einen Durchmesser des Wachstumskristalls zwischen etwa 2 und etwa 4 liegt.
Das Kopfende und der Boden des Tiegels können rund sein. Die erste Widerstandsheizvorrichtung kann scheibenförmig sein. Der erste Abschnitt der zweiten Widerstandsheizvorrichtung kann scheibenförmig sein.
Die erste Heizvorrichtung und der erste Abschnitt der zweiten Widerstandsheizvorrichtung können Außendurchmesser aufweisen, die zwischen 110% und 130%, inklusive, des Außendurchmessers des jeweiligen Kopfendes und Bodens des Tiegels betragen.
Die erste Widerstandsheizvorrichtung und der erste Abschnitt der zweiten Widerstandsheizvorrichtung können mittige Öffnungen mit einem Durchmesser zwischen 25 % und 75 % eines Durchmessers des Tiegels aufweisen.
Die Seite des Tiegels und der zweite Abschnitt der zweiten Widerstandsheizvorrichtung können eine zylindrische Form besitzen.
Das Kopfende des zweiten Abschnitts der zweiten Widerstandsheizvorrichtung können an einer Position zwischen 50 % und 75 % der Höhe des Tiegels angeordnet sein.
Der Innendurchmesser des zweiten Abschnitts der zweiten Widerstandsheizvorrichtung kann vom Äußeren des Tiegels durch einen radialen Abstand zwischen 10 mm und 25 mm beabstandet sein.
Der Hohlraum innerhalb des Tiegels zwischen dem Quellenmaterial und dem Boden des Tiegels weist erfindungsgemäß ein Verhältnis von Höhe zu Durchmesser zwischen 0,2 und 1 auf.
Die Erfindung ist auch ein Axial-Gradient-Züchtungsverfahren. Das Verfahren umfasst unter Verwendung des erfindungsgemäüßen Tiegels:

(a) das Bereitstellen eines Keimkristalls an dem Kopfende eines Innenbereichs des Tiegels und eines Quellenmaterials im Inneren des Tiegels in beabstandetem Verhältnis zwischen dem Keimkristall und dem Boden des Tiegels;
(b) das Aufbringen von elektrischer Leistung auf die ersten und zweiten Widerstandsheizvorrichtungen in ausreichendem Maße, um im Inneren des Tiegels einen Temperaturgradienten ausreichender Temperatur zu erzeugen, um das Quellenmaterial zum Sublimieren und Kondensieren auf dem Keimkristall zu bringen, wodurch ein Wachstumskristall gebildet wird; und (c) das Aufrechterhalten der elektrischen Leistung zu den ersten und zweiten Widerstandsheizvorrichtungen, bis das Wachstumskristall zu einer erwünschten Größe gewachsen ist.

Die erste Widerstandsheizvorrichtung kann zwischen 10 % und 30 % der elektrischen Leistung erhalten. Die zweite Heizvorrichtung kann zwischen 70 % und 90 % der elektrischen Leistung erhalten.
Die auf jede der Heizvorrichtungen aufgebrachte Spannung beträgt wünschenswerterweise weniger als 30 V Wechselspannung effektiv (AC RMS) und noch wünschenswerter weniger als 25 V Wechselspannung effektiv (AC RMS).
Ein Inneres und ein Äußeres des Tiegels und der Heizvorrichtungen unterliegen 133 Pa bis 5333 Pa eines inerten Gases während des Züchtens des Wachstumskristalls. Das inerte Gas kann Helium sein.
Schritt (b) kann das Steuern der elektrischen Leistung, die auf die ersten und zweiten Widerstandsheizvorrichtungen aufgebracht wird, auf eine Art und Weise umfassen, um ein Wachstumskristall auf dem Keimkristall zu züchten, wobei das gezüchtete Wachstumskristall eine konvexe Wachstumsgrenzfläche aufweist, wobei das Verhältnis eines Krümmungsradius der konvexen Wachstumsgrenzfläche über einen Durchmesser des gezüchteten Wachstumskristalls zwischen etwa 2 und etwa 4 liegt.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

1 ist eine schematische Darstellung einer physikalischen Dampftransportsublimationswachstumszelle des Stands der Technik;
2 ist eine Konzeptdarstellung eines Axial-Gradient-Transport- (AGT-) Apparats des Stands der Technik;
3 ist eine schematische Darstellung der AGT-Wachstumszelle des Stands der Technik der 2;
4A ist eine schematische Darstellung einer resistiv beheizten AGT-Wachstumszelle des Stands der Technik;
4B ist ein Diagramm von Isothermen, die im Inneren der resistiv erhitzten AGT-Wachstumszelle des Stands der Technik aus 4A während der Anwendung realisiert werden würden;
5 ist eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen resistiv beheizten AGT-Züchtungsapparats;
6A ist eine schematische Darstellung der resistiv beheizten AGT-Wachstumszelle der 5;
6B ist ein Diagramm von Isothermen, die im Inneren der resistiv erhitzten AGT-Wachstumszelle aus 6A während der Anwendung realisiert werden würden;
7 ist ein Diagramm der elektrischen Konduktanz in Abhängigkeit vom Gas- (Helium-) Druck bei Graphitheizvorrichtungen des resistiv beheizten AGT-Züchtungsapparats der 5;
8 ist eine Draufsicht auf die obere Heizvorrichtung des resistiv beheizten AGT-Züchtungsapparats der 5;
9A ist eine Draufsicht auf die untere Heizvorrichtung des resistiv beheizten AGT-Züchtungsapparats der 5;
9B ist eine Schnittansicht, die entlang der Linie IXB - IXB von 9A genommen ist;
10A, 10B und 10C sind Fotografien von SiC-Einkristallen vom Polytyp 6H SI, 6H SI bzw. 4H n⁺ von 100 mm, die im AGT-Züchtungsapparat der 5 gezüchtet worden sind;
11A und 11B sind Röntgendiffraktionskurven der Einkristalle der 10B bzw. 10C, die aus Scans erhalten worden sind, die den <1-210>und <10-10> Achsen entlang durchgeführt worden sind; und
12A und 12B sind Mikroröhrendichteaufzeichungen der Einkristalle aus 10B bzw. 10C.

GENAUE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung ist ein AGT-Züchtungsapparat und -verfahren, einschließlich der Geometrie der Heizvorrichtungen sowie Messbestimmungen der Reduktion oder Eliminierung von Glimmentladung in der Züchtungskammer. Der hier beschriebene AGT-Züchtungsvorgang weist eine Wachstumsgrenzfläche auf, die zu dem Tiegelboden leicht konvex ist. Diese leicht konvexe Wachstumsgrenzfläche kann große SiC-Einkristalle der 6H- und 4H-Polytypen ergeben, die für die Herstellung von Hochqualitäts-SiC-Substraten von 3 Zoll und 100 mm im Durchmesser geeignet sind.
Wenn Temperaturgradienten innerhalb des Tiegels in radialer Richtung von der Tiegelachse auf die Tiegelwand zu zunehmen, so sind hier derartige Radialtemperaturgradienten als positive Radialtemperaturgradienten bekannt. Isothermen positiver Radialtemperaturgradienten innerhalb des Tiegels sind auf den Tiegelboden (d.h. auf das Quellenmaterial 13) zu konvex. Im Gegensatz dazu sind, wenn Temperaturgradienten innerhalb des Tiegels in radialer Richtung von der Tiegelachse auf die Tiegelwand zu abnehmen, derartige Radialtemperaturgradienten als negative Radialtemperaturgradienten bekannt. Isothermen negativer Radialtemperaturgradienten innerhalb des Tiegels sind auf den Tiegelboden zu konkav. Letztlich sind, wenn die Temperaturgradienten innerhalb des Tiegels sich nicht in radialer Richtung von der Tiegelachse auf die Tiegelwand hin ändern, derartige Radialtemperaturgradienten als Null-Radialtemperaturgradienten bekannt. Isothermen von Null-Radialtemperaturgradienten innerhalb des Tiegels sind flach und senkrecht zur Tiegelachse.
Mit Bezug auf 5 umfasst ein resistiv beheizter erfindungsgemäßer AGT-Züchtungsapparat einen zylindrischen Züchtungstiegel 51, in dem sich ein SiC-Quellenmaterial 52 und ein SiC-Keimkristall 53 befindet. Der Züchtungstiegel 51 ist zwischen zwei resistive Heizvorrichtungen positioniert, die koaxial zum Züchtungstiegel 51 angeordnet sind. Diese Heizvorrichtungen umfassen eine obere Heizvorrichtung 50a und eine untere Heizvorrichtung 50b. Der Züchtungstiegel 51 und die Heizvorrichtungen 50a und 50b sind von einer Wärmeisolierung 57 umgeben, die aus leichtgewichtigem faserförmigem Graphit hergestellt ist. Elektrische Leistung wird zu den Heizvorrichtungen 50a und 50b über Graphitverlängerungselektroden 59 geleitet, die sich durch Fenster 56 in der Wärmeisolierung 57 erstrecken. Wünschenswerterweise sind der Züchtungstiegel 51, die Heizvorrichtungen 50a und 50b und die Wärmeisolierung 57 in einem großen Behälter (nicht gezeigt) angeordnet, der den Tiegel 57, die Heizvorrichtungen 50a und 50b und die Wärmeisolierung 57 unter einem geeigneten Druck (im Folgenden besprochen) während des Züchtens eines Wachstumskristalls 64 auf dem Keimkristall 53 halten kann.
Die obere Heizvorrichtung 50a ist scheibenförmig mit einer mittigen Öffnung 60. Der Außendurchmesser der oberen Heizvorrichtung 50a ist größer als derjenige des Züchtungstiegels 51. Wünschenswerterweise liegt der Außendurchmesser der oberen Heizvorrichtung 50a zwischen 110 % und 130 % des Durchmessers des Züchtungstiegels 51. Der Innendurchmesser der oberen Heizvorrichtung 50a (d.h. der Durchmesser der mittigen Öffnung 60) ist kleiner als derjenige des Züchtungstiegels 51. Wünschenswerterweise liegt der Innendurchmesser der oberen Heizvorrichtung 50a zwischen 25 % und 75 % des Durchmessers des Züchtungstiegels 51. Die obere Heizvorrichtung 50a ist über dem Züchtungstiegel 51 in einem Abstand vom Züchtungstiegel 51 angeordnet, der wünschenswerterweise zwischen 10 % und 30 % des Durchmessers des Tiegels 51 liegt.
Die untere Heizvorrichtung 50b ist becherförmig. Noch spezifischer umfasst die untere Heizvorrichtung 50b zwei Heizabschnitte: nämlich einen ersten flachen oder scheibenförmigen Abschnitt 61a und einen zweiten zylindrisch gestalteten Abschnitt 61b. Die untere Heizvorrichtung 50b ist unter dem und um das Quellenmaterial 52 im Züchtungstiegel 51 angeordnet. Der flache Abschnitt 61a der unteren Heizvorrichtung 50b weist eine mittige Öffnung 62 mit einem Durchmesser auf, der kleiner ist als derjenige des Züchtungstiegels 51. Wünschenswerterweise liegt der Durchmesser der mittigen Öffnung der unteren Heizvorrichtung 50b zwischen 25 % und 75 % des Durchmessers des Züchtungstiegels 51. Der flache Abschnitt der unteren Heizvorrichtung 50b ist wünschenswerterweise in einem Abstand vom Züchtungstiegel 51 zwischen 10 % und 30 % des Durchmessers des Tiegels 51 angeordnet. Der zylindrische Abschnitt 61b der unteren Heizvorrichtung 50b umgibt die Seite des Züchtungstiegels 51. Wünschenswerterweise liegt die Höhe des zylindrischen Abschnitts 61b zwischen 50 % und 75 % der Höhe des Züchtungstiegels 51. Wünschenswerterweise ist der Innendurchmesser des zylindrischen Abschnitts 61b vom Außendurchmesser des Züchtungstiegels 51 durch einen radialen Abstand zwischen 10 mm und 25 mm beabstandet.
Das Quellenmaterial 52 ist auf einem Bauteil 63 in einem Abstand vom Boden des Tiegels 51 angeordnet, um einen leeren Raum oder Hohlraum 54 zwischen dem Quellenmaterial 52 und dem Boden des Tiegels 51 zu bilden. Das Bauteil 63 kann aus irgendeinem geeigneten und/oder wünschenswerten Material wie beispielsweise, ohne Beschränkung hierauf, faserförmigem leichtgewichtigem Graphit hergestellt sein. Der Hohlraum 54 weist ein Seitenverhältnis von Höhe zu Durchmesser zwischen 0,2 und 1 auf.
Pyrometerfenster 58 können in den oberen und unteren Teilen der Wärmeisolierung 57 zum Messen der Temperatur des Tiegels 51 über ein Pyrometer gebildet sein.
Ein Teil der resistiv erhitzten AGT-Wachstumszelle von 5 ist gesondert in 6A gezeigt. Das Ergebnis einer Wärmesimulierung im Teil der resistiv erhitzten AGT-Wachstumszelle, die in 6A gezeigt ist, ist in 6B gezeigt. Die Bezugsnummern in 6A und 6B sind dieselben wie in 5. Die Heizgeometrie der AGT-Züchtungszelle, die in 5 gezeigt ist, bildet Isothermen 55 in der Nähe des Wachstumskristalls 64, die auf den Boden des Tiegels zu leicht konvex sind.
Die AGT-Erhitzungsgeometrie, die in 5 gezeigt ist, hat folgende Vorteile: (i) die Radialtemperaturgradienten in der Nähe des Wachstumskristalls 64 sind leicht positiv (d.h. leicht konvex auf den Boden des Züchtungstiegels 51 hin), was dazu beiträgt, eine konkave Wachstumsgrenzfläche auf den Boden des Züchtungstiegels 51 hin oder eine flache Wachstumsgrenzflache zu vermeiden; und (ii) die Radialtemperaturgradienten im Wachstumskristall 64 sind relativ klein, was dazu beiträgt, Spannung und Rissbildung im Wachstumskristall 64 zu vermeiden.
Ein Vorteil der AGT-Erhitzungsgeometrie, die in 5 gezeigt ist, besteht darin, dass sie relativ kleine und positive Radialtemperaturgradienten in der Nähe des wachsenden SiC-Kristalls 64 bildet. Derartige Gradienten vermeiden oder eliminieren multiple Wachstumszentren, grobe Makroschritte, Polytypinstabilität und damit verbundene Defekte im Wachstumskristall 64.
Der AGT-Züchtungsapparat und der Wachstumsvorgang von 5 ergibt SiC-Kristalle, die eine konvexe Wachstumsgrenzfläche aufweisen. Für SiC-Kristall Einkristalle, die geeignet sind, Substrate von 76,2 mm (= 3 Zoll) zu ergeben, liegt der Grenzflächenkrümmungsradius wünschenswerterweise zwischen 15 cm und 30 cm. Für SiC-Einkristalle von großem Durchmesser, die geeignet sind, Substrate von 100 mm zu ergeben, liegt der Grenzflächenkrümmungsradius wünschenswerterweise zwischen 20 cm und 40 cm. Bei einem Einkristall jeden Durchmessers liegt das Verhältnis der Krümmung des konvexen Wachstumsgrenzflächenradius über dem Durchmesser zwischen etwa 2 und etwa 4, z.B. 20 cm/100 mm = 2; und 40 cm/100 mm = 4.
In der in 5 gezeigten AGT-Wachstumszelle ist die untere Heizvorrichtung 50b die Hauptheizvorrichtung, die etwa 80 % der erforderlichen Leistung liefert, während die obere Heizvorrichtung 50a etwa 20 % der Leistung liefert. Der Zweck der oberen Heizvorrichtung 50a besteht darin, eine erwünschte Temperaturverteilung im oberen Teil des Züchtungstiegels 51 zu bilden. Die Feineinstellung der Wärmegradienten im oberen Teil des Züchtungstiegels 51 kann durch weiteres Anpassen der Gestalt der oberen Heizvorrichtung 50a, beispielsweise durch Ändern des Durchmessers der mittigen Öffnung 60a erreicht werden.
In einer PVT-Anordnung des Stands der Technik schaffte das Einspulen-Hochfrequenzerhitzen Bedingungen, unter denen die zylindrische Wand des Tiegels, der als Hochfrequenzheizelemente dient, heißer war als der Tiegelboden. Dies führt zum Absetzen von polykristallinem SiC auf dem Boden des Tiegels und einer schlechten Ausnutzung des Quellenmaterials.
In der in 5 gezeigten Wachstumszelle dienen sowohl die becherförmige Gestalt der unteren Heizvorrichtung 50b als auch der Hohlraum 54, der unter dem Quellenmaterial 52 angeordnet ist, dazu, diese Unzulänglichkeit zu eliminieren. Aufgrund des radiativen Charakters des Wärmetransports, der hohen Emissivität von Graphit (α = 0,95-0,98) und des oben erwähnten Seitenverhältnises von Höhe zu Durchmesser des Hohlraums 54 von 0,2 bis 1,0 ist die Temperaturverteilung innerhalb des Hohlraums 54 räumlich gleichförmig, d.h. mit niedrigen Temperaturgradienten. Dementsprechend ist der Abstand zwischen den Isothermen innerhalb des Hohlraums 54 in 6B groß.
Das Vorliegen des Hohlraums 54 unter dem Quellenmaterial 52 trägt dazu bei, die Temperatur am Boden des Quellenmaterials 52 und des Tiegels 51 zu erhöhen. Dadurch wird das Absetzen von polykristallinem SiC auf dem Tiegelboden vermieden oder eliminiert und die Ausnutzung des Quellenmaterials 52 wird verbessert.
Das Einsetzen der Glimmentladung in einem resistiv erhitzten System hängt von der Natur des Gases, seinem Druck und der Heizvorrichtungsspannung ab, jedoch nicht vom Material der Heizvorrichtung, vorausgesetzt, dass eine ausreichend hohe Temperatur erreicht wird. 7 zeigt die Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit (Konduktanz) einer Graphitheizvorrichtung von dem Druck des inerten Gases (Helium) bei einer resistiven Heizvorrichtungsspannung von 25 V Wechselspannung effektiv und einer Temperatur von 2200°C. Die starke Zunahme der Heizvorrichtungskonduktanz bei Drücken zwischen 13 und 5333 Torr spiegelt den Beitrag der Glimmentladung (thermionischer Emission) zum gesamten elektrischen Strom wieder, der zwischen den Heizvorrichtungsklemmen fließt.
Die Erklärung dieses Phänomens ist wie folgt. Bei einem niedrigen Gasdruck liegt eine niedrige Konzentration von Gasionen vor und der zusätzliche elektronische/ionische Strom ist gering. Mit steigendem Gasdruck nimmt der elektrische Strom aufgrund der thermionischen Emission zu und die gemessene Konduktanz der Heizvorrichtung steigt. Bei weiterem Steigen des Gasdrucks wird durch Streuung und Energiedissipation durch die Gasatome die Emission unterdrückt, was zu einer Reduktion der gemessenen Heizvorrichtungskonduktanz führt.
Der Druckbereich und das Ausmaß der thermionischen Emission hängen von der Natur des verwendeten inerten Gases ab. Bei schweren Gasen, die ein niedriges Ionisationspotential aufweisen, wie beispielsweise Argon, beginnt die thermionische Emission bei niedrigeren Spannungen, erreicht höhere Amplituden und schreitet ohne weiteres zu Bogenentladung fort. Bei leichten Gasen, die ein hohes Ionisationspotential besitzen, wie beispielsweise Helium, beginnt die thermionische Emission bei höheren Spannungen und die Amplitude ist niedriger. Helium ist ein Leichtgas, das das höchste Ionisationspotential unter inerten Gasen besitzt. Daher stellt Helium die beste Wahl für resistiv beheizte SiC-Kristallzüchtungssysteme dar.
Ein anderer Faktor zum Verhindern der thermischen Emission ist die Heizvorrichtungsgeometrie. Die Glimmentladung beginnt in Bereichen einer Heizvorrichtung, wo die Temperatur und elektrische Feldstärke am höchsten sind. Daher vermeidet die Konstruktion der AGT-Heizvorrichtung der vorliegenden Erfindung wünschenswerterweise eng beabstandete Anschlüsse (Verlängerungselektroden), die unter einer hohen Potentialdifferenz stehen.
Resistiv beheizte erfindungsgemäße AGT-Systeme, die zum Züchten von SiC-Kristallen in gewerblichen Größen verwendet werden, haben gezeigt, dass das Züchten von SiC-Kristall erfolgreich in Helium ohne Glimmentladung durchgeführt werden kann. Wünschenswerterweise liegt der He-Druck über 3333 Pa und noch wünschenswerter über 4000 Pa; und die auf die Heizvorrichtung aufgebrachte Spannung übersteigt wünschenswerterweise nicht 30 V Wechselspannung effektiv und noch wünschenswerterweise übersteigt sie nicht 25 V Wechselspannung effektiv.
Die oben erwähnte Beschränkungen bezüglich der Heizvorrichtungsspannung bestimmt den Heizvorrichtungswiderstand. Ein Beispiel einer praktischen Berechnung ist unten aufgeführt. Nehmen wir an, dass der Wärmeverlust im AGT-Züchtungsapparat 15 kW Leistung benötigt, um die erwünschte SiC-Wachstumstemperatur zu erreichen und aufrechtzuerhalten. Das bedeutet, dass die untere Heizvorrichtung etwa 12 kW Leistung erzeugen sollte, während die obere Heizvorrichtung etwa 3 kW erzeugen sollte. Nehmen wir des Weiteren an, dass, um Glimmentladung zu verhindern, die Spannung der unteren Heizvorrichtung auf 20 V Wechselspannung effektiv und die Spannung der oberen Heizvorrichtung auf 12 V Wechselspannung effektiv beschränkt sind. Dann sollte der Widerstand der unteren Heizvorrichtung etwa 0,03 Ohm betragen und der Widerstand der oberen Heizvorrichtung sollte etwa 0,05 Ohm betragen. Der elektrische Strom in den Heizvorrichtungen wird in der unteren Heizvorrichtung 50b etwa 660 A effektiv (RMS) und in der oberen Heizvorrichtung 50a etwa 240 A effektiv betragen.
Beispielhafte Dimensionen einer beispielhaften oberen Heizvorrichtung 50a, die die obigen Erfordernisse erfüllt, sind in 8 gezeigt. Beispielhafte Dimensionen einer beispielhaften unteren Heizvorrichtung 50b, die den obigen Erfordernissen entspricht, sind in 9A und 9B gezeigt. Das Graphitmaterial für die Heizvorrichtungen 50a und 50b ist wünschenswerterweise isostatisch geformter, feinkörniger Graphit einer Dichte von wünschenswerterweise zwischen 1,73 und 1,82 g/cm³ und einem spezifischen Widerstand von wünschenswerterweise zwischen 9 und 14 µOhm-Metern bei Raumtemperatur.
Die beispielhafte obere Heizvorrichtung 50a, die in 8 gezeigt ist, umfasst mehrere innere Schlitze (oder Spalte) 66, von denen sich jeder radial von der mittigen Öffnung 60 aus erstreckt und zwischen der mittigen Öffnung 60 und dem Umfang der oberen Heizvorrichtung 50a endet. Die obere Heizvorrichtung 50a umfasst auch mehrere externe Schlitze (oder Spalte) 68, von denen sich jeder radial vom Umfang der oberen Heizvorrichtung 50a aus nach innen erstreckt und zwischen der mittigen Öffnung 60 und dem Umfang der oberen Heizvorrichtung 50a endet. Wünschenswerterweise sind die internen Schlitze 66 und externen Schlitze 68 gleichförmig um den Umfang der oberen Heizvorrichtung 50a in einem ineinandergreifenden Muster verteilt, wobei ein Teil jedes Schlitzes 66 zwischen einem Paar von Schlitzen 68 liegt und ein Teil jedes Schlitzes 68 zwischen einem Paar von Schlitzen 66 liegt. Die beispielhafte obere Heizvorrichtung 50a umfasst zwölf Schlitze 66 und zwölf Schlitze 68. Jedoch sollte dies nicht als die Erfindung einschränkend aufgefasst werden.
Der beispielhafte flache oder scheibenförmige Abschnitt 61a der beispielhaften unteren Heizvorrichtung 50b, die in 9A gezeigt ist, umfasst mehrere interne Schlitze (oder Spalte) 70, von denen sich jeder radial von der mittigen Öffnung 62 aus nach außen erstreckt und zwischen der mittigen Öffnung 62 und dem Umfang des scheibenförmigen Abschnitts 61a endet. Der scheibenförmige Abschnitt 61a umfasst auch mehrere externe Schlitze (oder Spalte) 72, von denen sich jeder vom Umfang der oberen Heizvorrichtung 50a radial nach innen erstreckt und zwischen der mittigen Öffnung 62 und dem Umfang der oberen Heizvorrichtung 50a endet. Wünschenswerterweise sind die internen Schlitze 70 und externen Schlitze 72 gleichförmig um den Umfang des scheibenförmigen Abschnitts 61a in einem ineinandergreifenden Muster verteilt, wobei ein Teil jedes Schlitzes 70 zwischen einem Paar von Schlitzen 72 liegt und ein Teil jedes Schlitzes 72 zwischen einem Paar von Schlitzen 70 liegt. Der beispielhafte scheibenförmige Abschnitt 61a umfasst zehn Schlitze 70 und zehn Schlitze 72. Jedoch sollte dies nicht als die Erfindung einschränkend aufgefasst werden.
Der beispielhafte zylindrisch geformte Abschnitt 61b der beispielhaften unteren Heizvorrichtung 50b, die in 9B gezeigt ist, umfasst mehrere sich nach oben erstreckende Schlitze (oder Spalte) 74, von denen sich jeder vom scheibenförmigen Abschnitt 61a aus nach oben erstreckt und vor der oberen Kante des zylindrisch gestalteten Abschnitts 61b endet. Der zylindrisch gestaltete Abschnitt 61b umfasst auch mehrere Schlitze (oder Spalte) 76, von denen sich jeder von der oberen Kante des zylindrisch gestalteten Abschnitts 61b nach unten erstreckt und entweder vor dem scheibenförmigen Abschnitt 61a endet oder sich vollständig zum scheibenförmigen Abschnitt 61a erstreckt. Jedoch sollte dies nicht als die Erfindung einschränkend aufgefasst werden.
Die obigen Beschreibungen der Schlitze der oberen Heizvorrichtung 50a, des scheibenförmigen Abschnitts 61a und des zylindrisch gestalteten Abschnitts 61b sollten nicht als die Erfindung einschränkend aufgefasst werden, da es denkbar ist, dass jede/jeder der oberen Heizvorrichtung 50a, des scheibenförmigen Abschnitts 61a und des zylindrisch gestalteten Abschnitts 61b irgendeine geeignete und/oder wünschenswerte Anordnung von Schlitzen aufweisen kann.
Die Vorteile der vorliegenden Erfindung umfassen:
Ein Axial-Gradient-Transport- (AGT-) Kristallzüchtungsverfahren und -apparat für die Sublimationszüchtung von SiC-Einkristallen, der einen zylindrischen Züchtungstiegel zum Tragen des SiC-Quellenmaterials und des SiC-Keimkristalls in dem Tiegel in beabstandetem Verhältnis umfasst. Der AGT-Züchtungsapparat umfasst zwei resistive Heizvorrichtungen, eine obere Heizvorrichtung und eine untere Heizvorrichtung, die koaxial zum zylindrischen Züchtungstiegel angeordnet sind. Die obere Heizvorrichtung ist über dem Wachstumskristall und die untere Heizvorrichtung ist um das und unter dem Quellenmaterial angeordnet. Die obere Heizvorrichtung ist scheibenförmig mit einer mittigen Öffnung. Die untere Heizvorrichtung ist becherförmig und weist zwei Heizabschnitte - einen flachen und einen zylindrischen - auf. Die oberen und unteren Heizvorrichtungen bestehen aus Graphit.
Die scheibenförmige obere Heizvorrichtung weist einen Außendurchmesser auf, der wünschenswerterweise 10 % bis 30 % größer ist als der Tiegeldurchmesser und einen Innen- (Öffnungs-) Durchmesser, der wünschenswerterweise zwischen 25 % und 75 % des Durchmessers des Tiegels liegt. Die obere Heizvorrichtung ist über dem Züchtungstiegel in einem Abstand von dem Tiegel angeordnet, der wünschenswerterweise zwischen 10 % und 30 % des Tiegeldurchmessers liegt.
Die becherförmige untere Heizvorrichtung umfasst einen flachen Abschnitt, der in einem Abstand von dem Tiegel angeordnet ist, der wünschenswerterweise zwischen 10 % und 30 % des Tiegeldurchmessers liegt. Der flache Abschnitt weist eine mittige Öffnung mit einem Durchmesser auf, der wünschenswerterweise zwischen 25 % und 75 % des Tiegeldurchmessers liegt. Der zylindrische Abschnitt weist eine Höhe auf, die wünschenswerterweise zwischen 50 % und 75 % der Tiegelhöhe liegt. Der zylindrische Abschnitt weist einen Innendurchmesser auf, der wünschenswerterweise 10 mm bis 25 mm größer ist als der Tiegelaußendurchmesser.
Die Heizvorrichtungen bestehen wünschenswerterweise aus isostatisch geformtem, feinkörnigem Graphit einer Dichte, die wünschenswerterweise zwischen 1,73 und 1,82 g/cm³ liegt und weisen einen spezifischen Widerstand auf, der wünschenswerterweise zwischen 9 und 14 µOhm-Metern bei Raumtemperatur liegt.
Der Züchtungstiegel umfasst wünschenswerterweise einen Hohlraum, der das Quellenmaterial von dem Tiegelboden trennt. Der Hohlraum weist ein Seitenverhältnis von Höhe zu Durchmesser auf, das zwischen 0,2 und 1,0 liegt.
Bei dem AGT-Kristallzüchtungsverfahren werden eine obere und eine untere Heizvorrichtung benutzt. Die untere Heizvorrichtung liefert wünschenswerterweise 70 % bis 90 % der elektrischen Leistung, die zum Erhitzen des Züchtungstiegels auf die erforderlichen Sublimationszüchtungstemperaturen erforderlich ist. Die obere Heizvorrichtung liefert wünschenswerterweise 10 % bis 30 % der elektrischen Leistung, die zum Erhitzen des Züchtungstiegels auf die erforderlichen Sublimationszüchtungstemperaturen erforderlich ist. Die obere Heizvorrichtung definiert ein Temperaturfeld im oberen Teil des Züchtungstiegels, das durch niedrige und positive Radialtemperaturgradienten gekennzeichnet ist, um flache oder leicht konvexe Isothermen zu erzeugen. Die auf die Heizvorrichtungen aufgebrachte Spannung übersteigt wünschenswerterweise 30 V Wechselspannung effektiv nicht und noch wünschenswerter 25 V Wechselspannung effektiv nicht.
Das AGT-Kristallzüchtungsverfahren findet wünschenswerterweise in einer Atmosphäre von inertem Gas, wie beispielsweise, ohne Einschränkung, Helium, bei einem Druck statt, der wünschenswerterweise über 25 Torr und noch wünschenswerter über 4000 Pa liegt.
Technischer Vorteil der Erfindung:
Die Anwendung der Erfindung auf die Sublimationszüchtung von Siliciumcarbid ergibt SiC-Einkristalle von hoher Qualität und niedriger Wärmespannung.
Die Erfindung wurde in mehreren SiC-Züchtungsläufen praktisch angewandt. Diese Läufe ergaben halbleiter 6H- und n⁺ 4H-Kristalle von großem Durchmesser und hoher Qualität, wie unten beschrieben.
Eine schematische Darstellung des resistiv beheizten AGT-Züchtungsapparats, der bei diesen Läufen eingesetzt wurde, ist in 5 gezeigt. Die Heizanordnung umfasst zwei resistive Heizvorrichtungen, die denen in 8, 9A und 9B gezeigten ähnlich sind. Das heißt, die untere Heizvorrichtung war becherförmig, während die obere Heizvorrichtung scheibenförmig war. Die mittigen Öffnungen in den Heizvorrichtungen waren 50 mm im Durchmesser bei der oberen Heizvorrichtung und 75 mm im Durchmesser bei der unteren Heizvorrichtung. Die axialen Abstände zwischen jeder Heizvorrichtung und dem Tiegel betrugen etwa 25 mm. Der radiale Abstand zwischen der Außenfläche des Tiegels und der Innenfläche des Teils der unteren Heizvorrichtung, der die Seite des Tiegels umgibt, betrug 12 mm.
Die Heizvorrichtungen bestanden aus dichtem Graphit geringer Porosität mit einer Dichte von 1,75 g/cm³. Der Widerstand der Heizvorrichtungen betrug 0,03 Ohm bei der oberen Heizvorrichtung und 0,05 Ohm bei der unteren Heizvorrichtung (bei Raumtemperatur gemessen). Während eines Züchtungszyklus erzeugte die untere Heizvorrichtung 80 % der erforderlichen Leistung, während die obere Heizvorrichtung 20 % der erforderlichen Leistung erzeugte. Die Spannung an den Klemmen jeder der Heizvorrichtungen überstieg 20 V Wechselspannung effektiv nicht.
Alle Züchtungsläufe fanden in Gegenwart von Helium bei einem Druck von 5333 Pa statt. Da der Tiegel aus einem porösen Graphit besteht, war der Druck des Heliums in dem Tiegel sowie außerhalb des Tiegels und um die Heizvorrichtungen herum in etwa derselbe, d.h. 5333 Pa. Während des Züchtens wurde die Quellen- und die Keimkristalltemperatur bei 2180 °C bzw. 2130 °C gehalten.
Die 10A, 10B und 10C sind Fotografien einiger SiC-Einkristalle, die unter Anwendung des resistiv beheizten AGT-Züchtungsapparats, der in 5 gezeigt ist, gezüchtet wurden, die 100 mm im Durchmesser erreichten. 10A ist eine Fotografie eines 6H SI-Einkristalls Nummer DC0020; 10B ist eine Fotografie eines 6H SI-Einkristalls Nummer DE0001; und 10C ist eine Fotografie eines 4H n⁺-Einkristalls Nummer DF0001. Alle SiC-Kristall-Einkristalle, die im verbesserten AGT-Züchtungsverfahren und -apparat gezüchtet worden sind, einschließlich Einkristalle von 3 Zoll und 100 mm, wiesen eine leicht konvexe Wachstumsgrenzfläche auf, wobei der Krümmungsradius zwischen 25 und 35 cm lag. Die in 10A, 10B und 10C gezeigten gezüchteten Kristalle wurden erfolgreich zu Wafern, einschließlich Wafern eines Durchmessers von 3 Zoll und Wafern eines Durchmessers von 100 mm verarbeitet.
11A zeigt Diagramme von Röntgen-Rocking-Kurven-Scans, die an den <1-210>- und <10-10>-Achsen des 6H-Kristall Einkristalls (DE0001), die in 10B gezeigt ist, durchgeführt worden sind. Die volle Breite bei halbem Maximum (FWHM) der Röntgenreflexion dient als guter Messwert für die Kristallqualität: je schmäler die Reflexion und je niedriger der FWHM-Wert, desto besser ist die Kristallqualität. Zum Vergleich ergaben die 6H SiC-Lely-Plättchen bester Qualität, die gemessen wurden, FWHM-Werte zwischen 20 und 40 Bogensekunden. Die FWHM typischer PVT-gezüchteter Massen-SiC-Einkristalle ist gewöhnlich höher - zwischen 40 und 100 Bogensekunden. Wie in 10A zu sehen ist, liegen die FWHM-Werte des Kristalls DE0001 zwischen 25 und 60 Bogensekunden. Derartig niedrige FWHM-Werte bezeugen die ausgezeichnete Kristallqualität.
11B zeigt Diagramme von Röntgen-Rocking-Kurven-Scans, die an den <1-210>- und <10-10>-Achsen des 4H-Kristall Einkristalls (DF0001), die in 10C gezeigt ist, durchgeführt wurden. Die Messbedingungen waren dieselben wie im obigen Fall. Die Werte von FWHM, die an diesem 4H-Kristall Einkristall gemessen wurden, sind sogar noch niedriger, nämlich zwischen 18 und 40 Bogensekunden. So brachte die Röntgenanalyse auch bei diesem Einkristall die ausgezeichnete Kristallqualität ans Licht.
Eine andere Messbestimmung der Kristallqualität ist die Mikroröhrendichte (MRD). Mikroröhren sind schädliche Defekte, die das Versagen des Geräts verursachen, und die meisten Gerätanwendungen erfordern geringe MRD-Werte im SiC-Substrat. Während SiC-Substrate mit einer MRD von Null allmählich im Handel erhältlich werden, liegt der gegenwärtige Stand der Technik in der gesamten Industrie auf dem Niveau einer Größenordnung von 5 bis 40 Mikroröhren-cm^-2. Die 12A und 12B zeigen MRD-Abbildungen, die an den AGTgezüchteten Kristallen DE0001 und DF0001 von 10B bzw. 10C gemessen worden sind. Beide Kristalle weisen eine durchschnittliche MRD von weniger als 0,5 Mikroröhren-cm^-2, wobei das Einkristall DE0001 ( 11A) praktisch mikroröhrenfrei ist.
Die Erfindung ist unter Bezugnahme auf die bevorzugte Ausführungsform beschrieben worden. Offensichtliche Modifikationen und Änderungen werden den mit dem Stand der Technik vertrauten Fachleuten auf das Lesen und Verstehen der obigen genauen Beschreibung hin einfallen. Es ist beabsichtigt, dass die Erfindung als alle derartigen Modifikationen und Änderungen einschließend betrachtet werden soll, soweit sie innerhalb des Umfangs der angehängten Ansprüche oder der Äquivalente davon fallen.

Claims

Axial-Gradient-Züchtungsapparat umfassend: einen Tiegel, der ein Kopfende, einen Boden und eine Seite aufweist, die sich zwischen dem Kopfende des Tiegels und einem Boden des Tiegels erstreckt, wobei der Tiegel geeignet ist, einen Keimkristall am Kopfende eines Innenbereichs des Tiegels und ein Quellenmaterial im Innenbereich des Tiegels in beabstandetem Verhältnis zwischen dem Keimkristall und dem Boden des Tiegels zu tragen, wobei der Raum zwischen dem Quellenmaterial und dem Boden des Tiegels einen Hohlraum im Inneren des Tiegels definiert, wobei das Quellenmaterial auf einem Bauteil in einem Abstand vom Boden des Tiegels angeordnet ist, um den Hohlraum zwischen dem Quellenmaterial und dem Boden des Tiegels zu bilden, der ein Verhältnis von Höhe zu Durchmesser zwischen 0,2 und 1 aufweist, eine erste Widerstandsheizvorrichtung, die in beabstandetem Verhältnis über dem Kopfende des Tiegels angeordnet ist; und eine zweite Widerstandsheizvorrichtung, die einen ersten Abschnitt, der in beabstandetem Verhältnis unter dem Boden des Tiegels angeordnet ist, und einen zweiten Abschnitt aufweist, der in beabstandetem Verhältnis um die Außenseite der Seite des Tiegels angeordnet ist.
Apparat nach Anspruch 1, wobei: das Kopfende und der Boden des Tiegels rund sind; die erste Widerstandsheizvorrichtung scheibenförmig ist; und der erste Abschnitt der zweiten Widerstandsheizvorrichtung scheibenförmig ist.
Apparat nach Anspruch 2, wobei die erste Heizvorrichtung und der zweite Abschnitt der zweiten Widerstandsheizvorrichtung Außendurchmesser aufweisen, die zwischen 110 % und 130 %, inklusive, des Außendurchmessers des jeweiligen Kopfendes und Bodens des Tiegels betragen.
Apparat nach Anspruch 2, wobei die erste Widerstandsheizvorrichtung und der erste Abschnitt der zweiten Widerstandsheizvorrichtung mittige Öffnungen mit einem Durchmesser zwischen 25 % und 75 % eines Durchmessers des Tiegels aufweisen.
Apparat nach Anspruch 1, wobei: die Seite des Tiegels eine zylindrische Form besitzt; und der zweite Abschnitt der zweiten Widerstandsheizvorrichtung eine zylindrische Form besitzt.
Apparat nach Anspruch 5, wobei das Kopfende des zweiten Abschnitts der zweiten Widerstandsheizvorrichtung an einer Position zwischen 50 % und 75 % der Höhe des Tiegels angeordnet ist.
Apparat nach Anspruch 5, wobei der Innendurchmesser des zweiten Abschnitts der zweiten Widerstandsheizvorrichtung vom Tiegel durch einen radialen Abstand zwischen 10 mm und 25 mm beabstandet ist.
Axial-Gradient-Züchtungsverfahren unter Verwendung eines Apparats nach Anspruch 1 und umfassend: (a) das Bereitstellen eines Keimkristalls an dem Kopfende eines Innenbereichs des Tiegels und eines Quellenmaterials im Inneren des Tiegels in beabstandetem Verhältnis zwischen dem Keimkristall und dem Boden des Tiegels; (b) das Aufbringen von elektrischer Leistung auf die ersten und zweiten Widerstandsheizvorrichtungen in ausreichendem Maße, um im Inneren des Tiegels einen Temperaturgradienten ausreichender Temperatur zu erzeugen, um das Quellenmaterial zum Sublimieren und Kondensieren auf dem Keimkristall zu bringen, wodurch ein Wachstumskristall gebildet wird; und (c) das Aufrechterhalten der elektrischen Leistung zu den ersten und zweiten Widerstandsheizvorrichtungen, bis das Wachstumskristall zu einer erwünschten Größe gewachsen ist.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei: die erste Widerstandsheizvorrichtung zwischen 10 % und 30 % der elektrischen Leistung erhält; und die zweite Heizvorrichtung zwischen 70 % und 90 % der elektrischen Leistung erhält.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei eine auf jede Heizvorrichtung aufgebrachte Spannung weniger als 30 V Wechselspannung effektiv beträgt.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei eine auf jede Heizvorrichtung aufgebrachte Spannung weniger als 25 V Wechselspannung effektiv beträgt.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei ein Inneres und ein Äußeres des Tiegels und der Heizvorrichtungen 0,133 kPa bis 5,3329 kPa eines inerten Gases während des Züchtens des Wachstumskristalls unterliegen.