TWI723650B - 一種均勻碳化矽晶體製備裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種均勻碳化矽晶體製備裝置，該均勻碳化矽晶體製備裝置可包含一圓筒、一摻雜錠、一平板，藉此可穩定且控制摻雜劑的提供，此配件不參與成長腔內反應，但在成長過程中維持其功效，最終可以得到半絕緣且電性均勻的碳化矽單晶。
Description
本發明係關於一種均勻碳化矽晶體製備裝置，特別是關於一種可用於石墨坩堝製備碳化矽晶體之裝置。
隨著科技的發展，高功率密度化、元件微小與高頻化已成為不可或缺的條件，而矽的發展似乎已達到極限，使得元件性能之增長受限於材料本身，因此須積極開發新材料取代現行產業使用之材料來突破此瓶頸，碳化矽的優異條件可解決當前矽無法達到的規格，例如能隙值高於傳統矽基板三倍，而崩潰電場高於十倍，飽和電子飄移率高於二倍。4H與6H碳化矽單晶係作為半導體設備中晶格匹配的基板，其中應用於超快速光導電開關與高頻相關設備中，碳化矽基板需要為半絕緣(高阻值)，避免設備發生導通擊穿，一般而言，”半絕緣”代表碳化矽單晶電阻值大於105Ω-cm。
目前普遍製備半絕緣碳化矽晶體方法主要有兩種，分別為點缺陷的生成與摻雜劑的貢獻，習知技術中美國專利US8147991B2揭示，在不使用深層能階補償元素(摻雜)下，將未達到半絕緣的碳化矽晶體放置於2000~2400℃高溫中，並以每分鐘30~150℃快速冷卻至1200℃，保持點缺陷(Vc)存
在於碳化矽晶體中，達到碳化矽晶體高阻值化。但是，高溫下快速降溫都是有風險的，可能會伴隨著破裂與晶體內應力過大，造成良率及品質的下降。
習知文獻中美國專利US5611955揭示，將釩或含有釩的化合物作為摻雜劑，放入成長腔中來獲得半絕緣碳化矽單晶，但是，因為釩與碳化矽料源直接接觸，高溫下，使釩與碳化矽料源產生複雜的化學反應，產生了多種中間化合物(例如：碳化釩、矽化合物與碳矽化合物(carbo-silicide)等...)，導致釩摻雜不均勻。
習知文獻中美國專利US9322110揭示，使用氣態摻雜劑進行實驗，氣態主要是使用氯化釩(VClx)作為摻雜劑，利用載流氣體(Carrier gas)通過氯化釩液池，帶入形成氣態的氯化釩蒸氣，而後摻雜至成長中的碳化矽晶體中，雖然氣態摻雜劑可穩定控制摻雜劑量，但會生成副產物鹵素氣體(Cl2)與鹽酸(HCl)，對環境汙染、人員健康、機械保養造成負面的影響。
碳化矽長晶為使用物理氣相傳輸法(physical vapor transport，PVT)，其成長溫度範圍於2000~2400℃，壓力為0.1~50torr，成長速率普遍落於100~250μm/hr，製成材料成本昂貴且成長時程漫長，因此，提高良率相當重要，需於一固定成長時程中，穩定產出均勻電性之半絕緣碳化矽晶體。
鑒於上述習知技術之缺點，而本發明提供一種均勻碳化矽晶體製備裝置，其作用為穩定且控制摻雜劑的提供，此配件不參與成長腔內反應，但在成長過程中維持其功效，最終可以得到半絕緣且電性均勻的碳化矽單晶。
為了達到上述目的，根據本發明所提出之一方案，提供一種均勻碳化矽晶體製備裝置，該均勻碳化矽晶體製備裝置可包含：一圓筒，該圓筒之表層可為耐高溫抗腐蝕材料，該圓筒之底部可具備一第一群複數孔洞；一摻雜錠，該摻雜錠可為摻雜劑與塑型劑混壓成錠，該摻雜錠設置於該圓筒之內側並與該第一群複數孔洞相接觸；一平板，該平板之表層可為耐高溫抗腐蝕材料，該平板設置於該摻雜錠之上方，該平板可具備一第二群複數孔洞，該第二群複數孔洞與該摻雜錠相接觸，且該第二群複數孔洞分布位置可與該第一群複數孔洞相同。
本發明所提出之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該第一群複數孔洞及該第二群複數孔洞之孔洞直徑可為1至10mm。
本發明所提出之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該平板之厚度可為1至10mm。
本發明所提出之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該摻雜劑可為釩化合物，該塑型劑可為膨脹石墨粉。
本發明所提出之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該圓筒之高度可為20~200mm。
本發明所提出之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該耐高溫抗腐蝕材料可為碳化鉭(TaC)或碳化鈮(NbC)。
本發明所提出之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該釩化合物可為碳化釩或五氧化二釩。
本發明提出另一方案，一種石墨坩堝，該石墨坩堝可包含：一坩堝本體，該坩堝本體可為一石墨材料之鍋爐，該坩堝本體之內壁具有兩端，即為一第一端與一第二端；一晶種，設置於該第一端；一本發明所提出之均勻碳化矽晶體製備裝置，該本發明所提出之均勻碳化矽晶體製備裝置設置於該坩堝本體之內壁，該本發明所提出之均勻碳化矽晶體製備裝置可包含：一圓筒、一摻雜錠、一平板，該圓筒之表層可為耐高溫抗腐蝕材料，該圓筒之底部可具備一第一群複數孔洞，該摻雜錠可為釩化合物與膨脹石墨粉混壓成錠，該摻雜錠設置於該圓筒之內側並與該第一群複數孔洞相接觸，該平板之表層可為耐高溫抗腐蝕材料，該平板設置於該摻雜錠之上方，該平板可具備一第二群複數孔洞，該第二群複數孔洞與該摻雜錠相接觸，且該第二群複數孔洞分布位置可與該第一群複數孔洞相同；一碳化矽料源，設置於該第二端。
本發明所提出之石墨坩堝，其中，該耐高溫抗腐蝕材料可為碳化鉭(TaC)或碳化鈮(NbC)。
本發明所提出之石墨坩堝，其中，該釩化合物可為碳化釩或五氧化二釩。
以上之概述與接下來的詳細說明及附圖，皆是為了能進一步說明本創作達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本創作的其他目的及優點，將在後續的說明及圖式中加以闡述。
1:加熱源
2:絕熱材
3:坩堝本體
31:第一端
32:第二端
4:晶種
5:圓筒
6:平板
7:摻雜錠
8:碳化矽料源
9:均勻碳化矽晶體製備裝置
10:第二群複數孔洞
11:第一群複數孔洞
第一圖係為本發明之石墨坩堝示意圖；第二圖係為本發明之均勻碳化矽晶體製備裝置示意圖；第三圖係為本發明之圓筒示意圖；第四圖係為本發明之平板示意圖；第五圖係為四吋碳化矽晶圓電性量測分析圖。
以下係藉由特定的具體實例說明本創作之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本創作之優點及功效。
由於碳化矽長晶為使用物理氣相傳輸法(physical vapor transport，PVT)，其成長溫度範圍於2000~2400℃，壓力為0.1~50torr，成長速率普遍落於100~250μm/hr，製成材料成本昂貴且成長時程漫長。因此，提高良率相當重
要，需於一固定成長時程中，穩定產出均勻電性之半絕緣碳化矽晶體。而本發明將使用一石墨坩堝內部配件，其作用為穩定且控制摻雜劑的提供，此配件不參與成長腔內反應，但在成長過程中維持其功效，最終可以得到半絕緣且電性均勻的碳化矽單晶。
碳化鉭具有高耐磨性、高抗化學腐蝕性與耐高溫等優良物理特性，因此，本發明使用碳化鉭作為配件(即均勻碳化矽晶體製備裝置)之材料，惟本發明不限於此，更佳地，該均勻碳化矽晶體製備裝置材質可以為碳化鉭(TaC)、碳化鈮(NbC)或其他可於真空或惰性氣體下，承受2000℃以上且具有高抗侵蝕性之材料；為獲得較優良的電性均勻率，摻雜劑參與反應的途徑須均勻且定量，換句話說，摻雜劑提供之截面積與控制成長腔逸散率十分重要，本發明使用釩化合物與膨脹石墨粉混壓成錠作為摻雜劑，該釩化合物可為碳化釩、五氧化二釩或其他含釩之化合物物質，該膨脹石墨粉可替換為其他不參與反應及不影響電性的物質。
請參考第一圖至第四圖，係為本發明石墨坩堝及均勻碳化矽晶體製備裝置示意圖，為解決習知技術所面臨的問題，本發明提出於石墨坩堝中加入一裝置，本發明提出之碳化矽晶體成長是利用物理氣相傳輸法，首先準備一碳化矽單晶作為晶種(4)，將該晶種(4)置於一坩堝本體(3)上方，該坩堝本體(3)之內壁包含一第一端(31)及一第二端(32)，換言之該
晶種(4)置於該第一端(31)，而坩堝下方填充一碳化矽料源(8)，換言之該碳化矽料源(8)置於該第二端(32)，藉由調動絕熱材(2)或加熱源(1)來達到適當的溫梯，該晶種(4)即可開始成長，其中晶種與碳化矽料源之間可稱為成長腔，此區域反應十分複雜且嚴苛，但為碳化矽料源昇華至晶種結晶必經途徑，摻雜劑放置於此最為合適。
本發明提出一方案，提供一種成長均勻半絕緣碳化矽晶體的裝置(9)，如第二圖所示，此裝置分為一圓筒(5)與一可放入其中之平板(6)，該圓筒(5)與該平板(6)之間為放置一摻雜錠(7)，該圓筒(5)與該平板(6)使用碳化鉭進行保護，即該該圓筒(5)與該平板(6)之表層為碳化鉭，更佳地，該圓筒(5)與該平板(6)可利用鍍膜的方式將材料表面改質為碳化鉭或碳化鈮，並非將該圓筒(5)與該平板(6)侷限整塊為碳化鉭或碳化鈮材質，並且如第三圖、第四圖所示，具有相對應之一第一群孔洞(11)及一第二群孔洞(10)，該摻雜劑(7)添加比例約為該碳化矽料源(8)重量的0.01~1wt%，摻雜劑過少會導致碳化矽單晶電性無法達到高阻值，而太多則是會有釩析出導致單晶品質下降問題，而該摻雜錠(7)包含摻雜劑與塑型劑混，將摻雜劑與塑型劑混壓成錠，其中，該摻雜劑可為釩化合物，該塑型劑可為膨脹石墨粉，藉由塑型劑將摻雜劑固定為錠狀，以利放置該圓筒(5)與該平板(6)之間，不會掉至該碳化矽料源(8)表面。
本發明所提出之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該第一群複數孔洞及該第二群複數孔洞之孔洞直徑可為1至10mm，考慮到均勻控制摻雜流量與裝置加工難易度的問題，孔洞以圓形最佳，且孔洞大小須適中，當孔洞太小會使摻雜劑無法順利逸散出，太大則是導致逸散速度太快，使摻雜劑於長晶前期就使用完畢，導致晶體後半段無法獲得高阻值，該第一群複數孔洞及該第二群複數孔洞可為均勻分佈或配合熱場之局部分佈。
本發明所提出之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該平板之厚度可為1至10mm，該平板之厚度太薄時，加工不易且容易破碎，太厚則會導致摻雜劑在逸散時，因孔洞距離變遠，導致會有孔洞堵塞的問題；該圓筒之高度可為20~200mm，該圓筒高度設置20~200mm主要受限於石墨坩堝尺寸，大約為石墨坩堝高度的一半以內，常用石墨坩堝高度大約為300mm，圓筒高度無法過長是因為降壓的因素，因為碳化矽成長時須呈現低壓狀態，而石墨具有孔洞可以使坩堝內壓力下降至成長壓力，假設圓筒過長，因為碳化鉭優良的緻密性，會使坩堝內部氣體無法抽出，導致無法進行碳化矽長晶。
本發明所提出之一實施例，使用鉭金屬進行機械加工成高度50mm、內徑100mm與厚度2mm之圓筒，並在其平面部分加工出直徑1mm的孔洞，孔洞數量為126個並均勻分布於平面上，針對圓筒之內徑，加工出一厚度2mm與外
徑100mm之平板，且平板與圓筒平面部分的孔洞數量及大小相同，將圓筒與平板放入石墨坩堝中先把表面Ta2O5轉換為TaC，於其中放入6g碳化釩(VC、3N)與10g膨脹石墨粉混拌均勻壓製成的錠(直徑約100mm)作為摻雜錠，其中VC為碳化釩化學式、3N為純度99.9%，完成一成長均勻半絕緣碳化矽晶體的裝置，將該裝置放置入預成長碳化矽晶體之石墨坩堝，進行碳化矽晶體成長製程，成長溫度為2200℃、壓力5torr、溫度梯度為45℃，成長時間為50小時，可獲得一厚度7.5mm、直徑4吋之4H碳化矽單晶晶體。
請參閱第五圖，係為四吋碳化矽晶圓電性量測分析圖，將上述實施例成長完畢之碳化矽晶體，使用線切割機進行晶圓切割，取得厚度約700μm之四吋4H碳化矽晶圓，使用COREMA量測電阻，試片表面損傷程度會直接影響量測數據，因此，碳化矽晶圓須先依續使用15μm、9μm、6μm、3μm與1μm的鑽石研磨液，於銅盤上進行研磨，最終使用1μm的鑽石研磨液於拋光布上拋光，即可獲得擁有鏡面的碳化矽晶圓，將其使用COREMA量測電阻，如第五圖所示，可以發現整體晶圓電阻率皆為1010Ω．cm以上，且最大值(4.4x1011Ω．cm)與最小值(4.5 x 1010Ω．cm)不超過一個數量級，電阻率及均勻性表現相當優異。
本發明係一種成長均勻半絕緣碳化矽晶體的裝置，可均勻控制摻雜元素濃度於碳化矽單晶，於碳化矽晶種
與碳化矽料源之間放置一裝置，此裝置須有碳化鉭進行保護，以維持成長腔中之潔淨度，裝置截面積對應待生長晶種之尺寸，讓摻雜劑於反應時可穩定且均勻提供，得到電性均勻的碳化矽單晶，除了裝置平行面的效果，縱向面也扮演控制摻雜濃度的角色，因為石墨屬於孔洞型材料，高密度石墨仍具有8%~12%的孔隙率(Open Porosity)，因此，當摻雜劑開始提供給碳化矽長晶時，會因為石墨孔隙而逸散出成長腔，導致摻雜劑定量困難、摻雜不均等問題，碳化鉭相較於石墨，擁有高密度與低孔隙率等物理現象，可以有效阻隔摻雜劑逸散出成長腔，達到摻雜劑定量之效果。
上述之實施例僅為例示性說明本創作之特點及功效，非用以限制本創作之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背創作之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化，因此，本創作之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。
1‧‧‧加熱源
2‧‧‧絕熱材
3‧‧‧坩堝本體
31‧‧‧第一端
32‧‧‧第二端
4‧‧‧晶種
5‧‧‧圓筒
6‧‧‧平板
7‧‧‧摻雜錠
8‧‧‧碳化矽料源
9‧‧‧均勻碳化矽晶體製備裝置
10‧‧‧第二群複數孔洞
11‧‧‧第一群複數孔洞
Claims (10)
- 一種均勻碳化矽晶體製備裝置，該均勻碳化矽晶體製備裝置係包含：一圓筒，該圓筒之表層係為耐高溫抗腐蝕材料，該圓筒之底部係具備一第一群複數孔洞；一摻雜錠，該摻雜錠係為一摻雜劑與一塑型劑混壓成錠，該摻雜錠設置於該圓筒之內側並與該第一群複數孔洞相接觸；一平板，該平板之表層係為耐高溫抗腐蝕材料，該平板設置於該摻雜錠之上方，該平板係具備一第二群複數孔洞，該第二群複數孔洞與該摻雜錠相接觸，且該第二群複數孔洞分布位置係與該第一群複數孔洞相同。
- 如請求項1所述之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該第一群複數孔洞及該第二群複數孔洞之孔洞直徑係為1至10mm。
- 如請求項1所述之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該平板之厚度係為1至10mm。
- 如請求項1所述之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該摻雜劑係為釩化合物，該塑型劑係為膨脹石墨粉。
- 如請求項1所述之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該圓筒之高度係為20~200mm。
- 如請求項1所述之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該耐高溫抗腐蝕材料係為碳化鉭(TaC)或碳化鈮(NbC)。
- 如請求項4所述之均勻碳化矽晶體製備裝置，其中，該釩化合物係為碳化釩或五氧化二釩。
- 一種石墨坩堝，該石墨坩堝係包含：一坩堝本體，該坩堝本體係為一石墨材料之鍋爐，該坩堝本體之內壁具有兩端，即為一第一端與一第二端；一晶種，設置於該第一端；一均勻碳化矽晶體製備裝置，該均勻碳化矽晶體製備裝置設置於該坩堝本體之內壁，該均勻碳化矽晶體製備裝置係包含：一圓筒、一摻雜錠、一平板，該圓筒之表層係為耐高溫抗腐蝕材料，該圓筒之底部係具備一第一群複數孔洞，該摻雜錠係為釩化合物與膨脹石墨粉混壓成錠，該摻雜錠設置於該圓筒之內側並與該第一群複數孔洞相接觸，該平板之表層係為耐高溫抗腐蝕材料，該平板設置於該摻雜錠之上方，該平板係具備一第二群複數孔洞，該第二群複數孔洞與該摻雜錠相接觸，且該第二群複數孔洞分布位置係與該第一群複數孔洞相同；一碳化矽料源，設置於該第二端。
- 如請求項8所述之石墨坩堝，其中，該耐高溫抗腐蝕材料係為碳化鉭(TaC)或碳化鈮(NbC)。
- 如請求項8所述之石墨坩堝，其中，該釩化合物係為碳化釩或五氧化二釩。
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