JP2022055282A - ＳｉＣ単結晶成長装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】固体原料を均一に加熱して気体原料に昇華させることができ、かつＳｉＣ単結晶を成長させる際の原料の無駄を低減することが可能なＳｉＣ単結晶成長装置を提供する。【解決手段】ＳｉＣ単結晶成長装置１は、筒状の側周部分１４で区画形成された内部空間Ｓの一部分に、ＳｉＣからなる固体原料Ｍ（ｓ）が収容される原料収容部１２、および、原料収容部１２の、固体原料Ｍ（ｓ）が収容されていない内部空間Ｓの側に、ＳｉＣの種結晶２が配置される種結晶取付部１６を有する加熱容器１０と、加熱容器１０を加熱する加熱手段３とを備え、加熱手段３が、加熱容器１０の外面側であってかつ種結晶取付部１６と対向する原料収容部１２の主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第１加熱面３１ａを有する第１加熱部３１を有し、内部空間Ｓの輪切り面積をＡ、第１加熱面３１ａの面積をＢとしたとき、Ｂ／Ａ≧２の関係を満たす。【選択図】図１
Description
本発明は、ＳｉＣ単結晶成長装置に関する。
炭化珪素（ＳｉＣ）は、電気的な優れた特性として、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界強度の数値が１桁程度大きく、バンドギャップの数値が約３倍大きい特性を有する。また、ＳｉＣは、熱的な優れた特性として、Ｓｉに比べて熱伝導率が約３倍高い特性を有する。これらの優れた特性を有することから、ＳｉＣは、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイスなどの各種デバイスへの応用が期待されている。
これらのデバイスは、ＳｉＣ単結晶インゴットから加工して得られるＳｉＣ単結晶基板に、化学的気相成長法（ＣＶＤ）などによって、デバイスの活性領域となるエピタキシャル層を形成することで作製される。このうち、ＳｉＣ単結晶インゴットを作製する方法として、昇華法が知られている。
昇華法は、黒鉛製の坩堝内にＳｉＣ単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末（原料）から昇華した昇華ガスを種結晶に供給することで、種結晶をより大きなＳｉＣ単結晶インゴットへと成長させる方法である。
このような昇華法によるＳｉＣ単結晶の作製に用いられる坩堝として、特許文献１には、種結晶配置部を複数有する坩堝が記載されている。より具体的には、種結晶が配置される種結晶配置部および原料を収容可能な原料収容部を有し、昇華された原料のガスが原料収容部の開口部を通過して種結晶に到達可能であって、原料収容部の内面積が、原料収容部の開口部の面積に対して３倍以下である坩堝が記載されている。さらに、特許文献１には、結晶成長方法として、このような坩堝を備えた結晶成長装置を準備する工程と、種結晶と原料との間の距離が、複数の種結晶配置部の（中心）間の距離に対して０．２１倍以下になるように、種結晶を種結晶配置部に配置し、かつ原料を原料収容部に収容する方法が記載されている。
また、昇華法によるＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法として、特許文献２には、原料の温度に関する均一性を向上させる方法が記載されている。より具体的には、特許文献２には、坩堝の下部に、高熱伝導率を有する原料を備える高熱伝導率原料層と、この高熱伝導率原料層の上側又は下側の少なくとも一方に、低熱伝導率を有する原料を備える低熱伝導率原料層を配置して原料部を形成し、高熱伝導率原料層中に原料部の最高温度がくるように加熱を行うことが開示されている。
これに関し、特許文献１の坩堝および結晶成長方法では、原料収容部の内面積を、原料収容部の開口部の面積に対して３倍以下にすることで、蒸気圧の安定化を図っているが、実施例では直径２インチの小型のＳｉＣ単結晶を７個同時に形成する例が記載されるのみであり、例えば直径６インチ以上の大型のＳｉＣ単結晶を成長させる場合や、より多くのＳｉＣ単結晶を成長させる場合には着目していない。特に、大型のＳｉＣ単結晶を成長させる場合や、より多くのＳｉＣ単結晶を成長させる場合には、坩堝の内部空間の容積（特に内部空間の輪切り面積）が大きくなりすぎて、坩堝内の固体原料を昇華させて生成した固体原料由来の気体原料を、坩堝の上部に配置された複数の種結晶に対して均一に行き渡らせることができない。そのため、特許文献１の坩堝および結晶成長方法では、ＳｉＣ単結晶が不均一に成長することで、原料に無駄が多く発生し、また、坩堝が大型化するため坩堝の重量が増えて取り扱いが困難になる。
また、特許文献２の方法では、高熱伝導率原料層と低熱伝導率原料層のそれぞれを構成する原料粒の粒径や、高熱伝導率原料層と低熱伝導率原料層の空隙率を制御することで、原料部の熱伝導率を制御しており、原料部を加熱する際に、原料部の高熱伝導率原料層中に原料部の最高温度がくるようにすることで、原料部を均一に昇華させようとするものである。しかしながら、原料部の昇華によって、原料部の組成が変化するようになり、これに伴って、原料部の熱伝導率も変化するため、結晶成長を行っている間を通して、固体原料を均一に昇華させることは困難である。
本発明の目的は、加熱容器（例えば複数の坩堝）に収容される固体原料を均一に加熱して固体原料由来の気体原料を昇華させることができるとともに、ＳｉＣ単結晶を成長させる際の原料の無駄を低減することが可能なＳｉＣ単結晶成長装置を提供することにある。
本発明者らは、原料収容部の内部空間の輪切り面積をＡ、原料収容部の主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第１加熱部の第１加熱面の面積をＢとしたときに、Ｂ／Ａ≧２の関係を満たすことで、結晶成長を行っている間を通して、原料を均一に昇華させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の要旨構成は、以下のとおりである。
（１）筒状の側周部分を有し、前記側周部分で区画形成された内部空間の一部分に、ＳｉＣからなる固体原料が収容される原料収容部、および、前記原料収容部の、前記固体原料が収容されていない前記内部空間の側に、ＳｉＣの種結晶が配置される種結晶取付部を有する加熱容器と、前記加熱容器を加熱する加熱手段とを備え、前記加熱手段が、前記加熱容器の外面側であってかつ前記種結晶取付部と対向する前記原料収容部の主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第１加熱面を有する第１加熱部を少なくとも有し、前記内部空間の輪切り面積をＡ、前記第１加熱面の面積をＢとしたときに、Ｂ／Ａ≧２の関係を満たす、ＳｉＣ単結晶成長装置。
（２）前記加熱手段は、前記加熱容器の外面側であってかつ前記原料収容部の前記側周部分に対し、該側周部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第２加熱面を有する第２加熱部をさらに備え、前記第１加熱部による加熱エネルギーをＣ、前記第２加熱部による加熱エネルギーをＤとしたときに、ＣはＤよりも大きい、上記（１）に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
（３）前記第１加熱部による加熱エネルギーＣと、前記第２加熱部による加熱エネルギーＤは、Ｃ／Ｄ≧１．２０の関係を満たす、上記（２）に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
（４）前記加熱容器は、複数の坩堝で構成され、前記ＳｉＣ単結晶成長装置は、前記複数の坩堝および前記加熱手段を収容するチャンバをさらに備え、前記複数の坩堝は、それぞれの前記原料収容部に収容された前記固体原料を昇華させて生成した固体原料由来の気体原料の一部を、前記原料収容部から前記チャンバ内に放出する隙間部を有する、上記（１）、（２）、または（３）に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
（５）前記加熱手段の第１加熱面は、少なくとも熱伝導率に異方性を有する異方性材料で構成される、上記（１）から（４）のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
（６）前記異方性材料は、カーボンファイバーを含んだ炭素材料である、上記（５）に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
（７）前記加熱手段は、前記第１加熱面の熱源を前記第１加熱面の裏側に備え、前記熱源は、３相交流の給電機構を有する抵抗加熱手段によって構成される、上記（１）から（６）のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
（１）筒状の側周部分を有し、前記側周部分で区画形成された内部空間の一部分に、ＳｉＣからなる固体原料が収容される原料収容部、および、前記原料収容部の、前記固体原料が収容されていない前記内部空間の側に、ＳｉＣの種結晶が配置される種結晶取付部を有する加熱容器と、前記加熱容器を加熱する加熱手段とを備え、前記加熱手段が、前記加熱容器の外面側であってかつ前記種結晶取付部と対向する前記原料収容部の主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第１加熱面を有する第１加熱部を少なくとも有し、前記内部空間の輪切り面積をＡ、前記第１加熱面の面積をＢとしたときに、Ｂ／Ａ≧２の関係を満たす、ＳｉＣ単結晶成長装置。
（２）前記加熱手段は、前記加熱容器の外面側であってかつ前記原料収容部の前記側周部分に対し、該側周部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第２加熱面を有する第２加熱部をさらに備え、前記第１加熱部による加熱エネルギーをＣ、前記第２加熱部による加熱エネルギーをＤとしたときに、ＣはＤよりも大きい、上記（１）に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
（３）前記第１加熱部による加熱エネルギーＣと、前記第２加熱部による加熱エネルギーＤは、Ｃ／Ｄ≧１．２０の関係を満たす、上記（２）に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
（４）前記加熱容器は、複数の坩堝で構成され、前記ＳｉＣ単結晶成長装置は、前記複数の坩堝および前記加熱手段を収容するチャンバをさらに備え、前記複数の坩堝は、それぞれの前記原料収容部に収容された前記固体原料を昇華させて生成した固体原料由来の気体原料の一部を、前記原料収容部から前記チャンバ内に放出する隙間部を有する、上記（１）、（２）、または（３）に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
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（６）前記異方性材料は、カーボンファイバーを含んだ炭素材料である、上記（５）に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
（７）前記加熱手段は、前記第１加熱面の熱源を前記第１加熱面の裏側に備え、前記熱源は、３相交流の給電機構を有する抵抗加熱手段によって構成される、上記（１）から（６）のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
本発明によれば、加熱容器に収容される固体原料を均一に加熱して固体原料由来の気体原料を昇華させることができるとともに、ＳｉＣ単結晶を成長させる際の原料の無駄を低減することが可能なＳｉＣ単結晶成長装置を提供することができる。
次に、本発明のいくつかの実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置について、以下で説明する。
＜第１実施形態＞
図１は、本発明に従う第１実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置の要部構造を模式的に示した図であって、図１（ａ）が斜視図であって、坩堝の内部空間Ｓを透視した状態で示し、また、図１（ｂ）が図１（ａ）の仮想平面Ｐ１における断面図である。また、図２は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置を構成する加熱容器を加熱手段で加熱したときの熱の流れを模式的に示した図であって、図２（ａ）がＢ／Ａ≧２の関係を満たす場合、図２（ｂ）がＢ／Ａ≧２の関係を満たさない場合を示す。また、図３は、Ｂ／Ａ比を変化させたときの、ＳｉＣ単結晶成長装置の温度分布についてのシミュレーション結果であって、図３（ａ）がＢ／Ａ＝２の場合のシミュレーション結果、図３（ｂ）がＢ／Ａ＝３の場合のシミュレーション結果、図３（ｃ）がＢ／Ａ＝１の場合のシミュレーション結果である。
図１は、本発明に従う第１実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置の要部構造を模式的に示した図であって、図１（ａ）が斜視図であって、坩堝の内部空間Ｓを透視した状態で示し、また、図１（ｂ）が図１（ａ）の仮想平面Ｐ１における断面図である。また、図２は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置を構成する加熱容器を加熱手段で加熱したときの熱の流れを模式的に示した図であって、図２（ａ）がＢ／Ａ≧２の関係を満たす場合、図２（ｂ）がＢ／Ａ≧２の関係を満たさない場合を示す。また、図３は、Ｂ／Ａ比を変化させたときの、ＳｉＣ単結晶成長装置の温度分布についてのシミュレーション結果であって、図３（ａ）がＢ／Ａ＝２の場合のシミュレーション結果、図３（ｂ）がＢ／Ａ＝３の場合のシミュレーション結果、図３（ｃ）がＢ／Ａ＝１の場合のシミュレーション結果である。
本発明に従う第１実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置１は、図１に示すように、筒状の側周部分１４を有し、側周部分１４で区画形成された内部空間Ｓの一部分に、ＳｉＣからなる固体原料Ｍ（ｓ）が収容される原料収容部１２、および、原料収容部１２の、固体原料Ｍ（ｓ）が収容されていない内部空間Ｓの側に、ＳｉＣの種結晶２が配置される種結晶取付部１６を有する加熱容器１０と、加熱容器１０を加熱する加熱手段３とを備え、加熱手段３が、加熱容器１０の外面側であってかつ種結晶取付部１６と対向する原料収容部１２の主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第１加熱面３１ａを有する第１加熱部３１を少なくとも有し、内部空間Ｓの輪切り面積をＡ、第１加熱面３１ａの面積をＢとしたときに、Ｂ／Ａ≧２の関係を満たす。
このように、加熱手段３として、原料収容部１２の底面部分１５などの主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で第１加熱部３１を配置するとともに、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａの面積Ｂを、内部空間Ｓの輪切り面積Ａに対して２倍以上にすることで、原料収容部１２の主面部分の全体が第１加熱部３１によって加熱されるとともに、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａが、原料収容部１２と対向する部分のみならず、原料収容部１２の外側にも広がり、第１加熱部３１の外周近傍から第１加熱部３１の外側への熱Ｈの漏洩が起こり難くなると考えられる。そのため、ＳｉＣ単結晶成長装置１は、加熱容器１０（例えば複数の坩堝１１）の原料収容部１２の内部に収容された固体原料Ｍ（ｓ）を均一に加熱して固体原料由来の気体原料を昇華させることができる。さらに、固体原料Ｍ（ｓ）を均一に加熱して昇華させることにより、ＳｉＣ単結晶を成長させる際の、種結晶ごとのＳｉＣ単結晶の成長速度の均一性や、１つの種結晶の内部における成長速度の均一性が高められるため、得られるＳｉＣ単結晶から基板などを切り出す際の、原料の無駄を低減することができる。
本実施形態に係るＳｉＣ単結晶成長装置１は、少なくとも加熱容器１０と、加熱手段３とを備える。
（加熱容器について）
このうち、加熱容器１０は、単数または複数の坩堝１１によって構成される。特に、本実施形態では、加熱容器１０は、単数の坩堝１１によって構成される。
このうち、加熱容器１０は、単数または複数の坩堝１１によって構成される。特に、本実施形態では、加熱容器１０は、単数の坩堝１１によって構成される。
加熱容器１０を構成する坩堝１１は、それぞれ筒状の側周部分１４を有しており、側周部分１４で区画形成された内部空間Ｓの一部分に、ＳｉＣからなる固体原料Ｍ（ｓ）が収容される原料収容部１２を有する。ここで、原料収容部１２は、例えば、底部１３と、底部１３に連結される筒状の側周部分１４によって構成される。
原料収容部１２に収容される固体原料Ｍ（ｓ）は、側周部分１４で区画形成された坩堝１１の内部空間Ｓのうち、高さ方向Ｙの一部分に収容されていることが好ましい。また、固体原料Ｍ（ｓ）は、坩堝１１のうち、後述する第１加熱部３１の第１加熱面３１ａに対向配置される主面部分に収容されていることが好ましい。坩堝１１の主面部分は、例えば図１に示すように、第１加熱部３１の上側に坩堝１１が配置される場合、主面部分は、坩堝１１の底部１３にある底面部分１５である。他方で、第１加熱部３１の下側に坩堝１１が配置される場合、主面部分は、坩堝１１の蓋部にある上面部分であり、上面部分の対向面に固体原料Ｍ（ｓ）が収容される（図示せず）。
また、加熱容器１０を構成する坩堝１１は、原料収容部１２のうち、固体原料Ｍ（ｓ）が収容されていない内部空間Ｓの側に、ＳｉＣの種結晶２が配置される種結晶取付部１６を有する。これにより、固体原料Ｍ（ｓ）と種結晶２とが、同じ空間である内部空間Ｓに配置されるため、加熱容器１０を後述する加熱手段３で加熱したときに、原料収容部１２に収容された固体原料Ｍ（ｓ）の昇華によって生成した気体原料Ｍ（ｇ）を種結晶２に到達させることができ、その結果、ＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
ここで、種結晶取付部１６で取り付けられるＳｉＣの種結晶２の大きさは、特に限定されない。本実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置１は、種結晶２として成長面の面積が大きい結晶、例えば直径が２インチ（５０．８ｍｍ）を超える結晶や、直径が６インチ（１５２．４ｍｍ）以上の結晶を用いて、より大型のＳｉＣ単結晶を成長させる場合であっても、種結晶２に対向する固体原料Ｍ（ｓ）を均一に昇華させることができるため、効率よくＳｉＣ単結晶を成長させることが可能である。
種結晶取付部１６で坩堝１１に種結晶２を取り付ける手段は、特に限定されないが、例えば種結晶２の下側の面を固体原料Ｍ（ｓ）に対向させる観点では、種結晶取付部１６として、坩堝１１の内壁から突出する台座を設け、種結晶２の外周を保持するように構成してもよい。
さらに、加熱容器１０を構成する坩堝１１は、固体原料Ｍ（ｓ）の昇華によって生成する気体原料Ｍ（ｇ）の、坩堝１１の内部での蒸気圧を高めるため、蓋部１７を備えることが好ましい。
坩堝１１の材料は、固体原料Ｍ（ｓ）を昇華させてＳｉＣ単結晶を成長させる際に高温になるため、高温に耐えることのできる素材によって形成されていることが望ましい。このような高温に耐えることのできる素材としては、黒鉛や、黒鉛にタンタルを被覆したもの、タンタルカーバイドなどを挙げることができる。
（加熱手段について）
加熱手段３は、加熱容器１０の外面側に配置され、加熱容器１０を加熱するものである。加熱容器１０を加熱する加熱手段３を備えることで、加熱容器１０に収容された固体原料Ｍ（ｓ）を加熱し、それにより固体原料Ｍ（ｓ）を昇華させることができる。昇華により生成する気体原料Ｍ（ｇ）が、坩堝１１の側周部分１４で区画形成された内部空間Ｓを通って種結晶２に到達し、種結晶２によって冷却されることで、ＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
加熱手段３は、加熱容器１０の外面側に配置され、加熱容器１０を加熱するものである。加熱容器１０を加熱する加熱手段３を備えることで、加熱容器１０に収容された固体原料Ｍ（ｓ）を加熱し、それにより固体原料Ｍ（ｓ）を昇華させることができる。昇華により生成する気体原料Ｍ（ｇ）が、坩堝１１の側周部分１４で区画形成された内部空間Ｓを通って種結晶２に到達し、種結晶２によって冷却されることで、ＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
本実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置１は、加熱手段３として第１加熱部３１を少なくとも有する。第１加熱部３１は、加熱容器１０のうち、種結晶取付部１６と対向する原料収容部１２の主面部分に対し、この主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される、第１加熱面３１ａを有する。これにより、第１加熱部３１を配置する原料収容部１２の主面部分の全体を、第１加熱部３１によって加熱することができる。
ここで、図１に示すように、第１加熱部３１の上側に坩堝１１が配置される場合には、坩堝１１の底面部分１５を、原料収容部１２の主面部分とすることができる。他方で、第１加熱部３１の下側に坩堝１１が配置される場合には、坩堝１１の上面部分を、原料収容部１２の主面部分とすることができる（図示せず）。
加熱手段３を構成する第１加熱部３１と、加熱容器１０を構成する坩堝１１は、坩堝１１の内部空間Ｓの輪切り面積をＡ、第１加熱面３１ａの面積をＢとしたときに、Ｂ／Ａ≧２の関係を満たすように構成される。
このように、加熱手段３として、原料収容部１２の底面部分１５などの主面部分に対し、主面部分の外面全体を覆う位置関係で第１加熱部３１を配置するとともに、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａの面積Ｂを、坩堝１１の内部空間Ｓの輪切り面積Ａに対して２倍以上にすることで、原料収容部１２の主面部分の全体が第１加熱部３１によって加熱されるとともに、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａが、原料収容部１２と対向する部分のみならず、原料収容部１２の外側にも広がる。
より具体的には、図２（ａ）に示すように、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａは、第１加熱面３１ａに対して垂直な断面で見たときに、原料収容部１２の主面部分（図２（ａ）の底面部分１５）から、この主面部分の面方向に沿った少なくとも一方の側に向かって延在する。より好ましくは、第１加熱面３１ａは、原料収容部１２の主面部分から、この主面部分の面方向に沿った両側に向かって延在する。
ここで、加熱手段３として、第１加熱面３１ａが原料収容部１２の主面部分から延在している第１加熱部３１を備えることで、図２（ａ）に示すように、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａから発せられる熱Ｈが、原料収容部１２の主面部分から延在している第１加熱面３１ａによって、均等に原料収容部１２の主面部分（図２（ａ）の底面部分１５）に伝わるため、原料収容部１２の内部に収容された固体原料Ｍ（ｓ）を均一に加熱することができる。このように、原料収容部１２の主面部分を均等に加熱することができる理由としては、第１加熱部３１の外周近傍から第１加熱部３１の外側への熱Ｈの漏洩が起こり難いことが挙げられる。他方で、Ｂ／Ａ≧２の関係を満たさない場合、特に、図２（ｂ）に示すような、第１加熱面３１ａが原料収容部１２の主面部分から延在しない、比較のためのＳｉＣ単結晶成長装置９０では、第１加熱部３１の外周近傍から第１加熱部３１の外側に熱Ｈが漏洩することで、原料収容部１２の主面部分が均等に加熱され難くなると考えられる。
このように、内部空間Ｓの輪切り面積Ａに対する、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａの面積Ｂの倍率は、固体原料Ｍ（ｓ）を均一に昇華させる観点から、２倍以上となるように構成される。他方で、内部空間Ｓの輪切り面積Ａに対する、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａの面積Ｂの倍率の上限は、特に限定されないが、例えば熱的な無駄を低減する観点では、３倍以下であってもよい。
図３は、内部空間Ｓの輪切り面積Ａに対する、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａの面積Ｂの倍率（Ｂ／Ａ比）を変化させ、ともに４０Ｗ／ｃｍ２のエネルギー密度で加熱したときの、ＳｉＣ単結晶成長装置の温度分布について、ムラタソフトウエア株式会社製のＦＥＭＴＥＴ（商品名）を用いてシミュレーションを行った結果である。ここで、内部空間Ｓの輪切り面積Ａに対する、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａの面積Ｂの倍率が２倍の場合は、図３（ａ）に示すように、坩堝１１のうち原料収容部１２に収容されている固体原料Ｍ（ｓ）が、２００２℃以上２２００℃以下の温度範囲を示す１色に色分けされており、固体原料Ｍ（ｓ）が均一に加熱されていると考えられる。このとき、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度の温度差は、２０℃以下であることが好ましく、１０℃以下であることがより好ましい。他方で、内部空間Ｓの輪切り面積Ａに対する、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａの面積Ｂの倍率が２倍よりも小さい場合、例えばＡに対するＢの倍率が１倍の場合は、図３（ｂ）に示すように、坩堝１１のうち原料収容部１２に収容されている固体原料Ｍ（ｓ）の温度が、一部で２００２℃を下回っており、固体原料Ｍ（ｓ）を加熱する際の均一性が低下していると考えられる。なお、内部空間Ｓの輪切り面積Ａに対する、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａの面積Ｂの倍率が大きい場合であっても、図３（ｃ）に示すように、坩堝１１のうち原料収容部１２に収容されている固体原料Ｍ（ｓ）は均一に加熱されていると考えられるが、固体原料Ｍ（ｓ）が２３４０℃以上に加熱されるため、熱的な無駄が生じうる。
加熱手段３を構成する第１加熱部３１の熱源３３の種類は、特に限定されず、例えば抵抗加熱や誘導加熱などの公知の手段を用いることができる。その中でも、熱源３３からの発熱量のコントロールが容易である観点では、抵抗加熱手段によって構成されることが好ましく、３相交流の給電機構を有する抵抗加熱手段によって構成されることがより好ましい。また、第１加熱部３１の熱源３３は、第１加熱部３１における熱バランスを高める観点では、第１加熱面３１ａの裏側に備えることが好ましい。さらに、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａは、図１に示すＳｉＣ単結晶成長装置１のように、第１加熱部３１を構成する熱源３３の表面であってもよく、また、図４に示すＳｉＣ単結晶成長装置１Ａのように、熱源３３と加熱容器１０の底面との間に、加熱容器１０の底面と略平行に設けられる板状の部材であって、熱源３３とともに第１加熱部３１の一部を構成する、均熱板３４の表面であってもよい。
加熱手段３、３Ａは、第１加熱部３１、３１Ａの第１加熱面３１ａが、少なくとも熱伝導率に異方性を有する異方性材料で構成されることが好ましい。ここで、第１加熱面３１ａを有する熱源３３や均熱板３４は、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率が、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率より高いことが好ましい。これにより、熱源３３や均熱板３４の厚さ方向に沿った熱の伝導が緩やかになるとともに、第１加熱面３１ａに沿った熱の伝導が促進される。そのため、第１加熱面３１ａの全体に満遍なく熱を伝えることができ、それにより第１加熱面３１ａから坩堝１１に向けて、均等に熱を発することができる。その結果、固体原料Ｍ（ｓ）をより均一に加熱することができる。
特に、熱源として抵抗加熱や誘導加熱を用いる場合、熱源そのものの形状や、熱源に電気を供給する電極の存在、熱源を支持する支持部の存在などによって、第１加熱面３１ａに沿った発熱が不均質になる可能性が考えられる。そのような場合があったとしても、第１加熱面３１ａを、上述のような、熱伝導率に異方性を有する異方性材料で構成することで、第１加熱面３１ａから坩堝１１に向けて、均等に熱を発することができる。
このような異方性材料としては、カーボンファイバーを含んだ炭素材料を用いることが好ましい。カーボンファイバーを含んだ炭素材料としては、Ｃ／Ｃコンポジット材（Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ Ｃａｒｂｏｎ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ：炭素繊維強化炭素複合材料）が挙げられる。これにより、カーボンファイバーの配向によって第１加熱面３１ａの熱伝導率に異方性を持たせることができるとともに、異方性材料の引張強さや曲げ強さなどの機械的強度を向上させることができる。さらに、機械的強度が向上することで、異方性材料によって形成される熱源３３や均熱板３４の薄型化を図ることができ、それにより、坩堝１１などを適切に支持しながら、熱源３３や均熱板３４の熱容量を下げてこれらを速やかに加熱することができるため、ＳｉＣ単結晶の成長に要するエネルギーを低減することもできる。
異方性材料における、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率は、２倍以上であることが好ましく、４倍以上であることがより好ましい。他方で、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率の上限は、特に限定されるものではないが、熱源からの熱を坩堝１１に伝えやすくする観点では、１０倍を上限としてもよい。
このような異方性材料は、黒鉛などの高温に耐えることのできる素材を形成する際に、第１加熱面３１ａとなる面に沿って、カーボンファイバーを配置することで、構成することができる。このとき、カーボンファイバーは、薄型のカーボンフェルトやカーボンペーパーを、第１加熱面３１ａとなる面に沿って配置してもよい。
異方性材料の厚さは、第１加熱部３１、３１Ａの機械的強度を高めてＳｉＣ単結晶成長装置１、１Ａからの出し入れを容易にする観点から、３ｍｍ以上であることが好ましい。他方で、異方性材料の厚さは、熱源からの熱を遮断しない観点から、３０ｍｍ以下であることが好ましい。
＜第２実施形態＞
図５は、本発明に従う第２実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置の要部構造を示した概略図であって、図５（ａ）が斜視図であって、坩堝の内部空間Ｓを透視した状態で示し、また、図５（ｂ）が図５（ａ）の仮想平面Ｐ２における断面図である。なお、以下の説明において、上記第１実施形態と同一の構成要素には同一の符号を付してその説明を省略または簡略にし、主に相違点について説明する。
図５は、本発明に従う第２実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置の要部構造を示した概略図であって、図５（ａ）が斜視図であって、坩堝の内部空間Ｓを透視した状態で示し、また、図５（ｂ）が図５（ａ）の仮想平面Ｐ２における断面図である。なお、以下の説明において、上記第１実施形態と同一の構成要素には同一の符号を付してその説明を省略または簡略にし、主に相違点について説明する。
上述の第１実施形態では、図１（ａ）、（ｂ）に示すように、加熱容器１０が単数の坩堝１１を備える構成を示したが、これに限定されない。例えば、図５（ａ）に示されるＳｉＣ単結晶成長装置１Ｂのように、加熱容器１０Ｂが複数の坩堝１１ａ～１１ｇで構成されていてもよい。これにより、１台のＳｉＣ単結晶成長装置１ＢでＳｉＣ単結晶を複数同時に成長させることができるとともに、大型の坩堝を用いる場合と比較して、坩堝が個別化されるため、坩堝の重量を抑えて取り扱いを容易にすることができる。また、加熱容器１０Ｂを複数の坩堝１１ａ～１１ｇで構成することで、固体原料Ｍ（ｓ）の均一な昇華を、さらに促進させることができる。
ここで、加熱手段３は、加熱容器１０Ｂを構成する坩堝１１ａ～１１ｇの全てについて、原料収容部１２の主面部分に対し、これら主面部分の外面全体を覆う位置関係で、第１加熱部３１を配置することが好ましい。また、加熱手段３を構成する第１加熱部３１と、加熱容器１０Ｂを構成する坩堝１１ａ～１１ｇは、坩堝１１ａ～１１ｇの内部空間Ｓのそれぞれの輪切り面積をＡ、第１加熱面３１ａの面積をＢとしたときに、Ｂ／Ａ≧２の関係を満たすように構成される。このように加熱容器１０Ｂと第１加熱部３１を構成することで、１台のＳｉＣ単結晶成長装置１ＢでＳｉＣ単結晶を複数同時に成長させる場合であっても、図５（ｂ）に示すように、固体原料Ｍ（ｓ）を均一に昇華させて、種結晶２ａ～２ｃからのＳｉＣ単結晶の均等な成長を促進することができるため、ＳｉＣ単結晶の生産性を高めることができる。
ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｂは、加熱容器１０Ｂを構成する複数の坩堝１１ａ～１１ｇと、加熱容器１０Ｂを収容する、チャンバ５を備えることが好ましい。これにより、加熱容器１０Ｂの外部雰囲気の調整を容易にすることができ、かつ、坩堝１１ａ～１１ｇなどの加熱による損傷を起こり難くすることができる。
このとき、図５（ｂ）に示すように、複数の坩堝１１ａ～１１ｃは、それぞれの原料収容部１２ａ～１２ｃに収容された固体原料Ｍ（ｓ）を昇華させて生成した固体原料由来の気体原料Ｍ（ｇ）の一部を、原料収容部からチャンバ５内に放出する、隙間部１８ａ～１８ｃを有することが好ましい。これにより、隙間部１８ａ～１８ｃを通じて坩堝１１ａ～１１ｃ内から不純物が排出される。それとともに、複数の坩堝１１ａ～１１ｃのそれぞれの隙間部１８ａ～１８ｃを通じて、気体原料Ｍ（ｇ）がチャンバ５内に放出されて充満することで、チャンバ５内における気体原料Ｍ（ｇ）の蒸気圧が複数の坩堝１１ａ～１１ｃの間で共有化されるため、複数の坩堝１１ａ～１１ｃにおける気体原料Ｍ（ｇ）の蒸気圧が略均等になる（ダンピング効果）。そのため、坩堝１１ａ～１１ｃ内の不純物による気体原料Ｍ（ｇ）の組成の経時変化を抑制するとともに、複数のＳｉＣ単結晶の均等な成長を、より促進することができる。
ここで、隙間部１８ａ～１８ｃは、図５（ｂ）に示すように、坩堝１１ａ～１１ｃを組み立てる際の勘合部に隙間を設けることで、形成することができる。坩堝１１ａ～１１ｃを組み立てる際の勘合部としては、例えば、原料収容部１２ａ～１２ｃと種結晶取付部１６ａ～１６ｃとの勘合部や、種結晶取付部１６ａ～１６ｃと蓋部１７ａ～１７ｃとの勘合部を挙げることができる。
ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｂが備える、加熱容器１０Ｂを構成する坩堝の数は、特に限定されない。例えば、坩堝の相互間における空隙を必要以上に広げない観点では、７個以上であることが好ましい。他方で、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｂが備える坩堝の数は、１９個以下としてもよい。
加熱容器１０Ｂを構成する複数の坩堝１１ａ～１１ｇの間隔は、特に限定されないが、坩堝１１ａ～１１ｇの相互間での蒸気圧のバランスを高める観点では、坩堝１１ａ～１１ｇの第１加熱面３１ａに沿った大きさの半分以下としてもよい。
＜第３実施形態＞
図６は、本発明に従う第３実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置の構造を示した概略図であって、図６（ａ）が斜視図、図６（ｂ）が図６（ａ）の仮想平面Ｐ３における断面図である。また、図７は、第２実施形態および第３実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置を構成する加熱容器を加熱手段で加熱したときの熱の流れを模式的に示した図であって、図７（ａ）が第２実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置の場合、図７（ｂ）が第３実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置の場合を示す。なお、以下の説明において、上記第１実施形態または第２実施形態と同一の構成要素には同一の符号を付してその説明を省略または簡略にし、主に相違点について説明する。
図６は、本発明に従う第３実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置の構造を示した概略図であって、図６（ａ）が斜視図、図６（ｂ）が図６（ａ）の仮想平面Ｐ３における断面図である。また、図７は、第２実施形態および第３実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置を構成する加熱容器を加熱手段で加熱したときの熱の流れを模式的に示した図であって、図７（ａ）が第２実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置の場合、図７（ｂ）が第３実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置の場合を示す。なお、以下の説明において、上記第１実施形態または第２実施形態と同一の構成要素には同一の符号を付してその説明を省略または簡略にし、主に相違点について説明する。
上述の第２実施形態では、図５（ａ）、（ｂ）に示すように、加熱手段３が原料収容部１２の主面部分の外面全体を覆う第１加熱部３１を備える構成を示したが、これに限定されない。例えば、図６（ａ）、（ｂ）に示されるＳｉＣ単結晶成長装置１Ｃのように、加熱手段３Ｃとして、第１加熱部３１に加えて、原料収容部１２ａ～１２ｃの側周部分１４ａ～１４ｃに対し、側周部分１４ａ～１４ｃの外面全体を覆う位置関係で、第２加熱面３２ａを有する第２加熱部３２が対向配置されてもよい。
ここで、加熱手段３Ｃを構成する第１加熱部３１と第２加熱部３２は、第１加熱部３１による加熱エネルギーをＣ、第２加熱部３２による加熱エネルギーをＤとしたときに、ＣはＤよりも大きいことが好ましい。
このように、第１加熱部３１による加熱エネルギーＣを、第２加熱部３２による加熱エネルギーＤよりも大きくすることで、坩堝１１ａ～１１ｇの原料収容部（図６（ｂ）の原料収容部１２ａ～１２ｃ）の内部に収容された固体原料Ｍ（ｓ）が均一に加熱されるとともに、種結晶２ａ～２ｃの結晶成長面を第１加熱面３１ａに対して平行に配置することで、坩堝１１ａ～１１ｇに配置されている種結晶２ａ～２ｃの表面温度も均一になるため、ＳｉＣ単結晶の成長速度の均一性をより一層高めることができる。
ここで、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｃにおける加熱手段３Ｃとして第１加熱部３１とともに第２加熱部３２を備え、かつ、第１加熱部３１による加熱エネルギーＣを、第２加熱部３２による加熱エネルギーＤよりも大きくすることで、図７（ｂ）に示すように、第１加熱部３１の第１加熱面３１ａから発せられる熱Ｈが、第１加熱面３１ａから離隔する側（図７（ｂ）の上側）に均等に伝わり、等温線Ｌ１～Ｌ３が第１加熱面３１ａに対して略平行になるため、種結晶２ａ～２ｃの表面温度を均一にすることが可能になる。このように、種結晶２ａ～２ｃの表面温度を均一にすることができる理由としては、第２加熱部３２があることで、第１加熱部３１の外周近傍から第１加熱部３１の外側への熱Ｈの漏洩がさらに起こり難くなるとともに、第１加熱部３１の外側への漏洩によって局所的に失われた熱Ｈが第２加熱部３２によって補給され、その結果、坩堝１１ａ～１１ｃの内部空間Ｓにおけるエネルギー密度が等しくなることが挙げられる。他方で、図７（ａ）に示すように、第２加熱部３２を備えない第２実施形態のＳｉＣ単結晶成長装置１Ｂでは、等温線Ｌ１’～Ｌ３’が第１加熱部３１の外側に近い部分で第１加熱面３１ａに近付くため、第１加熱部３１の外周近傍から第１加熱部３１の外側に熱Ｈの一部が漏洩することで、種結晶２ａ～２ｃの表面温度を均一にすることが困難になる。また、第２加熱部による加熱エネルギーＤが大きすぎる場合は、等温線が第１加熱部の外側に近い部分で第１加熱面から遠ざかるため、種結晶２ａ～２ｃの表面温度を均一にすることが困難になる（図示せず）。
このように、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）は、種結晶２ａ～２ｃの表面温度を均一にする観点から、１．００より大きいことが好ましく、１．２０以上であることがより好ましい。他方で、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）の上限は、特に限定されないが、例えば固体原料Ｍ（ｓ）をより均一に加熱する観点では、３．５０未満であってもよく、また、３．００以下であってもよい。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の概念および特許請求の範囲に含まれるあらゆる態様を含み、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
次に、本発明の効果をさらに明確にするために、本発明の実施例について説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
［本発明例１］
固体原料Ｍ（ｓ）と種結晶２が収容された坩堝１１のモデルとして、直径１８０ｍｍ、高さ６０ｍｍの円柱状の内部空間Ｓを有し、内部空間Ｓが内径１８０ｍｍの円筒状の側周部分１４によって形成されている原料収容部１２を有する坩堝１１に、内部空間Ｓの底から７０ｍｍの高さで、固体原料Ｍ（ｓ）であるＳｉＣ粉末（太平洋ランダム株式会社製、型番：ＧＭＦ－Ｈ）を収容し、さらに、内部空間Ｓの底から６０ｍｍの高さ位置に種結晶取付部１６を設けて、直径１５０ｍｍの種結晶２を配置したモデルを構成した。
固体原料Ｍ（ｓ）と種結晶２が収容された坩堝１１のモデルとして、直径１８０ｍｍ、高さ６０ｍｍの円柱状の内部空間Ｓを有し、内部空間Ｓが内径１８０ｍｍの円筒状の側周部分１４によって形成されている原料収容部１２を有する坩堝１１に、内部空間Ｓの底から７０ｍｍの高さで、固体原料Ｍ（ｓ）であるＳｉＣ粉末（太平洋ランダム株式会社製、型番：ＧＭＦ－Ｈ）を収容し、さらに、内部空間Ｓの底から６０ｍｍの高さ位置に種結晶取付部１６を設けて、直径１５０ｍｍの種結晶２を配置したモデルを構成した。
これらの坩堝１１のモデルを、図８（ａ）に記載されるような配置で、直径１１００ｍｍの第１加熱面３１ａを有する平板状の第１加熱部３１に、等間隔に１９個載置した。このとき、それぞれの坩堝１１における内部空間Ｓの輪切り面積Ａは２．５４×１０４ｍｍ２、第１加熱面３１ａの面積Ｂは９．５０×１０６ｍｍ２と計算されるため、Ｂ／Ａ比は３７．４であった。
ここで、第１加熱部３１としては、坩堝１１の底面と略平行に設けられ、上述の第１加熱面３１ａを有する板状の均熱板３４と、均熱板３４の第１加熱面３１ａの裏側に設けられ、３相交流の給電機構を有する抵抗加熱手段によって構成される熱源３３と、を配置するように構成した。このうち、均熱板３４は、異方性材料であるＣ／Ｃコンポジット材からなるものとし、この異方性材料における、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率を１０Ｗ／ｍＫとし、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率を４０Ｗ／ｍＫとした。そのため、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率は４倍であった。
また、第１加熱部３１の外側に、平面視で第１加熱部３１と同心円状になるように、内径１２００ｍｍ、高さ２３０ｍｍの円筒状の第２加熱部３２を配置する態様で、ＳｉＣ単結晶成長装置の固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションするための装置モデルを構成した。そして、第１加熱部による加熱エネルギーＣを８０ｋＷ、第２加熱部による加熱エネルギーＤを４０Ｗとして３００分間加熱したときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度を、ムラタソフトウエア株式会社製のＦＥＭＴＥＴ（商品名）を用いてシミュレーションした。このとき、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）は、２．００であった。
シミュレーションの結果、固体原料Ｍ（ｓ）における表面温度の温度差は、１０℃以下であることがわかった。また、図８（ａ）に、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｄの坩堝１１に配置されたＳｉＣ種結晶の温度分布についてのシミュレーション結果を示すように、ＳｉＣ種結晶２における表面温度の温度差も、１０℃以下であることがわかった。
［本発明例２］
本発明例１と同じ装置モデルについて、第１加熱部による加熱エネルギーＣを６０ｋＷ、第２加熱部による加熱エネルギーＤを６０ｋＷとして３００分間加熱したときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）は、１．００であった。
本発明例１と同じ装置モデルについて、第１加熱部による加熱エネルギーＣを６０ｋＷ、第２加熱部による加熱エネルギーＤを６０ｋＷとして３００分間加熱したときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）は、１．００であった。
シミュレーションの結果、固体原料Ｍ（ｓ）における表面温度の温度差は、１０℃以下であることがわかった。他方で、図８（ｂ）に、固体原料Ｍ（ｓ）の表面を含む、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｅの坩堝１１に配置されたＳｉＣ種結晶の温度分布についてのシミュレーション結果を示すように、ＳｉＣ種結晶２の表面温度は、３０℃超４０℃以下の範囲で温度差が生じていた。
［本発明例３］
本発明例１と同じ坩堝１１のモデルを用い、図９（ａ）に記載されるような配置で、直径６５０ｍｍの第１加熱面３１ａを有する平板状の第１加熱部３１に、等間隔に７個載置した。このとき、それぞれの坩堝１１における内部空間Ｓの輪切り面積Ａは２．５４×１０４ｍｍ２、第１加熱面３１ａの面積Ｂは３．３１×１０５ｍｍ２と計算されるため、Ｂ／Ａ比は１３．０であった。
本発明例１と同じ坩堝１１のモデルを用い、図９（ａ）に記載されるような配置で、直径６５０ｍｍの第１加熱面３１ａを有する平板状の第１加熱部３１に、等間隔に７個載置した。このとき、それぞれの坩堝１１における内部空間Ｓの輪切り面積Ａは２．５４×１０４ｍｍ２、第１加熱面３１ａの面積Ｂは３．３１×１０５ｍｍ２と計算されるため、Ｂ／Ａ比は１３．０であった。
ここで、第１加熱部３１としては、本発明例１と同様に、均熱板３４と熱源３３を配置するように構成した。このうち、均熱板３４は、異方性材料であるＣ／Ｃコンポジット材からなるものとし、この異方性材料における、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率を１０Ｗ／ｍＫとし、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率を４０Ｗ／ｍＫとした。そのため、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率は４倍であった。
また、第１加熱部３１の外側に、平面視で第１加熱部３１と同心円状になるように、内径７５０ｍｍ、高さ２３０ｍｍの円筒状の第２加熱部３２を配置する態様で、ＳｉＣ単結晶成長装置の固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションするための装置モデルを構成した。そして、第１加熱部による加熱エネルギーＣを４０ｋＷ、第２加熱部による加熱エネルギーＤを２０ｋＷとして３００分間加熱したときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度を、ムラタソフトウエア株式会社製のＦＥＭＴＥＴ（商品名）を用いてシミュレーションした。このとき、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）は、２．００であった。
図９（ａ）に、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｆの坩堝１１に収容された固体原料Ｍ（ｓ）の表面における温度分布についてのシミュレーション結果（左側）と、坩堝１１に配置されたＳｉＣ種結晶２の温度分布についてのシミュレーション結果（右側）を示す。シミュレーションの結果、固体原料Ｍ（ｓ）における表面温度の温度差と、種結晶２における表面温度の温度差は、いずれも１０℃以下であることがわかった。
［本発明例４］
本発明例３と同じ装置モデルについて、第１加熱部による加熱エネルギーＣを２５ｋＷ、第２加熱部による加熱エネルギーＤを２０ｋＷとして３００分間加熱したときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）は、１．２５であった。
本発明例３と同じ装置モデルについて、第１加熱部による加熱エネルギーＣを２５ｋＷ、第２加熱部による加熱エネルギーＤを２０ｋＷとして３００分間加熱したときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）は、１．２５であった。
図９（ｂ）に、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｇの坩堝１１に収容された固体原料Ｍ（ｓ）の表面における温度分布についてのシミュレーション結果（左側）と、坩堝１１に配置されたＳｉＣ種結晶２の温度分布についてのシミュレーション結果（右側）を示す。シミュレーションの結果、固体原料Ｍ（ｓ）における表面温度の温度差と、種結晶２における表面温度の温度差は、いずれも１０℃以下であることがわかった。
［本発明例５］
本発明例３と同じ装置モデルについて、第１加熱部による加熱エネルギーＣを２０ｋＷ、第２加熱部による加熱エネルギーＤを４０ｋＷとして３００分間加熱したときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）は、０．５０であった。
本発明例３と同じ装置モデルについて、第１加熱部による加熱エネルギーＣを２０ｋＷ、第２加熱部による加熱エネルギーＤを４０ｋＷとして３００分間加熱したときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）は、０．５０であった。
図１０（ａ）に、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｈの坩堝１１に収容された固体原料Ｍ（ｓ）の表面における温度分布についてのシミュレーション結果（左側）と、坩堝１１に配置されたＳｉＣ種結晶２の温度分布についてのシミュレーション結果（右側）を示す。シミュレーションの結果、固体原料Ｍ（ｓ）における表面温度の温度差は、１０℃以下であることがわかった。他方で、ＳｉＣ種結晶２の表面温度は、２０℃超３０℃以下の範囲で温度差が生じていた。
［比較例１］
本発明例１と同じ坩堝１１のモデルを用い、図１０（ｂ）に記載されるような配置で、直径９８．６ｍｍの第１加熱面３１ａを有する平板状の第１加熱部３１に、等間隔に７個載置した。このとき、それぞれの坩堝１１における内部空間Ｓの輪切り面積Ａは２．５４×１０４ｍｍ２、第１加熱面３１ａの面積Ｂは７．６３×１０３ｍｍ２と計算されるため、Ｂ／Ａ比は０．３０であった。
本発明例１と同じ坩堝１１のモデルを用い、図１０（ｂ）に記載されるような配置で、直径９８．６ｍｍの第１加熱面３１ａを有する平板状の第１加熱部３１に、等間隔に７個載置した。このとき、それぞれの坩堝１１における内部空間Ｓの輪切り面積Ａは２．５４×１０４ｍｍ２、第１加熱面３１ａの面積Ｂは７．６３×１０３ｍｍ２と計算されるため、Ｂ／Ａ比は０．３０であった。
また、第１加熱部３１の外側に、平面視で第１加熱部３１と同心円状になるように、内径７５０ｍｍ、高さ２３０ｍｍの円筒状の第２加熱部３２を配置する態様で、ＳｉＣ単結晶成長装置の固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションするための装置モデルを構成した。そして、第１加熱部による加熱エネルギーＣを２５ｋＷ、第２加熱部による加熱エネルギーＤを２０ｋＷとして３００分間加熱したときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度を、ムラタソフトウエア株式会社製のＦＥＭＴＥＴ（商品名）を用いてシミュレーションした。このとき、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）は、１．２５であった。
図１０（ｂ）に、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｉの坩堝１１に収容された固体原料Ｍ（ｓ）の表面における温度分布についてのシミュレーション結果（左側）と、坩堝１１に配置されたＳｉＣ種結晶２の温度分布についてのシミュレーション結果（右側）を示す。シミュレーションの結果、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度は、２０℃超３０℃以下の範囲で温度差が生じていた。なお、種結晶２における表面温度の温度差は、１０℃以下であった。
［本発明例６］
本発明例１と同じ坩堝１１のモデルを用い、図１１（ａ）に記載されるような配置で、直径６５０ｍｍの第１加熱面３１ａを有する平板状の第１加熱部３１に、等間隔に７個載置した。このとき、それぞれの坩堝１１における内部空間Ｓの輪切り面積Ａは２．５４×１０４ｍｍ２、第１加熱面３１ａの面積Ｂは３．３１×１０５ｍｍ２と計算されるため、Ｂ／Ａ比は１３．０であった。
本発明例１と同じ坩堝１１のモデルを用い、図１１（ａ）に記載されるような配置で、直径６５０ｍｍの第１加熱面３１ａを有する平板状の第１加熱部３１に、等間隔に７個載置した。このとき、それぞれの坩堝１１における内部空間Ｓの輪切り面積Ａは２．５４×１０４ｍｍ２、第１加熱面３１ａの面積Ｂは３．３１×１０５ｍｍ２と計算されるため、Ｂ／Ａ比は１３．０であった。
ここで、第１加熱部３１としては、本発明例１と同様に、均熱板３４と熱源３３と、を配置するように構成した。このうち、均熱板３４は、異方性材料であるＣ／Ｃコンポジット材からなるものとし、この異方性材料における、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率を１Ｗ／ｍＫとし、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率を１０Ｗ／ｍＫとした。そのため、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率は１０倍であった。
また、第１加熱部３１の外側に、平面視で第１加熱部３１と同心円状になるように、内径７５０ｍｍ、高さ２３０ｍｍの円筒状の第２加熱部３２を配置する態様で、ＳｉＣ単結晶成長装置の固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションするための装置モデルを構成した。そして、第１加熱部による加熱エネルギーＣを２５ｋＷ、第２加熱部による加熱エネルギーＤを２０ｋＷとして３００分間加熱したときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度を、ムラタソフトウエア株式会社製のＦＥＭＴＥＴ（商品名）を用いてシミュレーションした。このとき、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）は、１．２５であった。
図１１（ａ）に、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｊの坩堝１１に収容された固体原料Ｍ（ｓ）の表面における温度分布についてのシミュレーション結果を示す。シミュレーションの結果、固体原料Ｍ（ｓ）における表面温度の温度差は、１０℃以下であった。
［本発明例７］
本発明例６と同じ装置モデルについて、均熱板３４を構成する異方性材料であるＣ／Ｃコンポジット材における、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率を１０Ｗ／ｍＫとし、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率を４０Ｗ／ｍＫとしたときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率は４倍であった。
本発明例６と同じ装置モデルについて、均熱板３４を構成する異方性材料であるＣ／Ｃコンポジット材における、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率を１０Ｗ／ｍＫとし、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率を４０Ｗ／ｍＫとしたときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率は４倍であった。
図１１（ｂ）に、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｋの坩堝１１に収容された固体原料Ｍ（ｓ）の表面における温度分布についてのシミュレーション結果を示す。シミュレーションの結果、固体原料Ｍ（ｓ）における表面温度の温度差は、１０℃以下であった。
［本発明例８］
本発明例６と同じ装置モデルについて、均熱板３４を構成する異方性材料であるＣ／Ｃコンポジット材における、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率を１３．３Ｗ／ｍＫとし、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率を４０Ｗ／ｍＫとしたときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率は３倍であった。
本発明例６と同じ装置モデルについて、均熱板３４を構成する異方性材料であるＣ／Ｃコンポジット材における、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率を１３．３Ｗ／ｍＫとし、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率を４０Ｗ／ｍＫとしたときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率は３倍であった。
図１１（ｃ）に、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｌの坩堝１１に収容された固体原料Ｍ（ｓ）の表面における温度分布についてのシミュレーション結果を示す。シミュレーションの結果、固体原料Ｍ（ｓ）における表面温度の温度差は、２０℃以下であった。
［本発明例９］
本発明例６と同じ装置モデルについて、均熱板３４を構成する異方性材料であるＣ／Ｃコンポジット材における、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率を２０Ｗ／ｍＫとし、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率を４０Ｗ／ｍＫとしたときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率は２倍であった。
本発明例６と同じ装置モデルについて、均熱板３４を構成する異方性材料であるＣ／Ｃコンポジット材における、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率を２０Ｗ／ｍＫとし、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率を４０Ｗ／ｍＫとしたときの、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度をシミュレーションした。このとき、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率は２倍であった。
図１１（ｄ）に、ＳｉＣ単結晶成長装置１Ｍの坩堝１１に収容された固体原料Ｍ（ｓ）の表面における温度分布についてのシミュレーション結果を示す。シミュレーションの結果、固体原料Ｍ（ｓ）における表面温度の温度差は、２０℃以下であった。
以上のことから、本発明例１～９のＳｉＣ単結晶成長装置では、いずれも内部空間の輪切り面積Ａに対する、第１加熱面の面積Ｂの比（Ｂ／Ａ）が２以上であり、かつ固体原料Ｍ（ｓ）における表面温度の温度差が小さく、ほぼ均一に加熱されていることがわかった。
よって、本発明例１～９のＳｉＣ単結晶成長装置は、固体原料を均一に加熱して固体原料由来の気体原料を昇華させることが可能であり、それによりＳｉＣ単結晶を成長させる際の原料の無駄を低減することが可能なものであった。
一方、比較例１のＳｉＣ単結晶成長装置は、内部空間の輪切り面積Ａに対する、第１加熱面の面積Ｂの比（Ｂ／Ａ）が２未満であった。そのため、比較例１のＳｉＣ単結晶成長装置は、固体原料Ｍ（ｓ）の表面温度にばらつきが見られた。
さらに、本発明例１、３、４のＳｉＣ単結晶成長装置は、図８～図１０に示すように、第１加熱部による加熱エネルギーＣの、第２加熱部による加熱エネルギーＤに対する比（Ｃ／Ｄ比）が１．００を超えることで、Ｃ／Ｄ比が１．００を下回っている本発明例２、５と異なり、種結晶２の表面温度も、ほぼ均一であることがわかった。
また、本発明例１～７のＳｉＣ単結晶成長装置は、図８～図１１に示すように、第１加熱面３１ａに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第１加熱面３１ａに沿った方向についての熱伝導率の倍率が４倍以上の異方性材料によって第１加熱面３１ａを構成することで、この熱伝導率の倍率が４倍未満の材料によって第１加熱面３１ａを構成している本発明例８、９と比べて、固体原料Ｍ（ｓ）における表面温度の温度差を、より小さくすることができることがわかった。
１、１Ａ～１Ｍ ＳｉＣ単結晶成長装置
１０、１０Ｂ、１０Ｃ 加熱容器
１１、１１ａ～１１ｇ 坩堝
１２、１２ａ～１２ｃ 原料収容部
１３ 原料収容部の底部
１４、１４ａ～１４ｃ 原料収容部の側周部分
１５ 原料収容部の底面部分
１６、１６ａ～１６ｃ 種結晶取付部
１７、１７ａ～１７ｃ 蓋部
１８ａ～１８ｃ 隙間部
２、２ａ～２ｃ ＳｉＣの種結晶
３ 加熱手段
３１ 第１加熱部
３１ａ 第１加熱面
３２ 第２加熱部
３２ａ 第２加熱面
３３ 熱源
３４ 均熱板
４ 断熱材
５ チャンバ
９０ 比較のためのＳｉＣ単結晶成長装置
Ａ 内部空間の輪切り面積
Ｂ 第１加熱面の面積
Ｈ 加熱手段から発せられる熱の流れ
Ｌ１～Ｌ３、Ｌ１’～Ｌ３’ 等温線
Ｓ 内部空間
Ｙ 高さ方向
Ｍ（ｓ） 固体原料
Ｍ（ｇ） 気体原料
１０、１０Ｂ、１０Ｃ 加熱容器
１１、１１ａ～１１ｇ 坩堝
１２、１２ａ～１２ｃ 原料収容部
１３ 原料収容部の底部
１４、１４ａ～１４ｃ 原料収容部の側周部分
１５ 原料収容部の底面部分
１６、１６ａ～１６ｃ 種結晶取付部
１７、１７ａ～１７ｃ 蓋部
１８ａ～１８ｃ 隙間部
２、２ａ～２ｃ ＳｉＣの種結晶
３ 加熱手段
３１ 第１加熱部
３１ａ 第１加熱面
３２ 第２加熱部
３２ａ 第２加熱面
３３ 熱源
３４ 均熱板
４ 断熱材
５ チャンバ
９０ 比較のためのＳｉＣ単結晶成長装置
Ａ 内部空間の輪切り面積
Ｂ 第１加熱面の面積
Ｈ 加熱手段から発せられる熱の流れ
Ｌ１～Ｌ３、Ｌ１’～Ｌ３’ 等温線
Ｓ 内部空間
Ｙ 高さ方向
Ｍ（ｓ） 固体原料
Ｍ（ｇ） 気体原料
Claims (7)
- 筒状の側周部分を有し、前記側周部分で区画形成された内部空間の一部分に、ＳｉＣからなる固体原料が収容される原料収容部、および、
前記原料収容部の、前記固体原料が収容されていない前記内部空間の側に、ＳｉＣの種結晶が配置される種結晶取付部
を有する加熱容器と、
前記加熱容器を加熱する加熱手段と
を備え、
前記加熱手段が、前記加熱容器の外面側であってかつ前記種結晶取付部と対向する前記原料収容部の主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第１加熱面を有する第１加熱部を少なくとも有し、
前記内部空間の輪切り面積をＡ、前記第１加熱面の面積をＢとしたときに、Ｂ／Ａ≧２の関係を満たす、ＳｉＣ単結晶成長装置。 - 前記加熱手段は、前記加熱容器の外面側であってかつ前記原料収容部の前記側周部分に対し、該側周部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第２加熱面を有する第２加熱部をさらに備え、
前記第１加熱部による加熱エネルギーをＣ、前記第２加熱部による加熱エネルギーをＤとしたときに、ＣはＤよりも大きい、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。 - 前記第１加熱部による加熱エネルギーＣと、前記第２加熱部による加熱エネルギーＤは、Ｃ／Ｄ≧１．２０の関係を満たす、請求項２に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
- 前記加熱容器は、複数の坩堝で構成され、
前記ＳｉＣ単結晶成長装置は、前記複数の坩堝および前記加熱手段を収容するチャンバをさらに備え、
前記複数の坩堝は、それぞれの前記原料収容部に収容された前記固体原料を昇華させて生成した固体原料由来の気体原料の一部を、前記原料収容部から前記チャンバ内に放出する隙間部を有する、請求項１、２または３に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。 - 前記加熱手段の第１加熱面は、少なくとも熱伝導率に異方性を有する異方性材料で構成される、請求項１から４のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
- 前記異方性材料は、カーボンファイバーを含んだ炭素材料である、請求項５に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
- 前記加熱手段は、前記第１加熱面の熱源を前記第１加熱面の裏側に備え、
前記熱源は、３相交流の給電機構を有する抵抗加熱手段によって構成される、請求項１から６のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶成長装置。
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