CN104805504B - 一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法 - Google Patents
一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104805504B CN104805504B CN201510253754.2A CN201510253754A CN104805504B CN 104805504 B CN104805504 B CN 104805504B CN 201510253754 A CN201510253754 A CN 201510253754A CN 104805504 B CN104805504 B CN 104805504B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- growth
- crystal
- fast
- gas
- silica flour
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 73
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 57
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 230000012010 growth Effects 0.000 claims abstract description 39
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 30
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims abstract description 28
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims abstract description 16
- -1 carbon powder compound Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 33
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 9
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 abstract 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 7
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- INZDTEICWPZYJM-UHFFFAOYSA-N 1-(chloromethyl)-4-[4-(chloromethyl)phenyl]benzene Chemical compound C1=CC(CCl)=CC=C1C1=CC=C(CCl)C=C1 INZDTEICWPZYJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000003746 feather Anatomy 0.000 description 2
- 230000007773 growth pattern Effects 0.000 description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 2
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 2
- JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N AsGa Chemical compound [As]#[Ga] JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 1
- 206010020843 Hyperthermia Diseases 0.000 description 1
- 229910003978 SiClx Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000036031 hyperthermia Effects 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- ZBZHVBPVQIHFJN-UHFFFAOYSA-N trimethylalumane Chemical compound C[Al](C)C.C[Al](C)C ZBZHVBPVQIHFJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法。该方法包括：将硅粉和碳粉混合料置于石墨坩埚底部，表面放置一个多孔石墨片；籽晶固定在石墨坩埚顶部，对生长室抽真空，向生长室通入Ar气或者Ar与H2的混合气体，加热至1600‑2000℃，压力800‑900mbar，反应2‑5小时，得到SiC源料；升温至2200‑2500℃，继续通入Ar气，降压，底部粉料升华至籽晶表面，生长30‑50小时，得到大尺寸SiC单晶。本发明可一次性合成碳化硅粉料并原位生长SiC单晶，成本低，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
随着第一代硅半导体和第二代砷化镓半导体材料发展的成熟，其器件应用也趋于极限。与前两代相比，SiC具有明显的优越性。碳化硅单晶具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小、抗辐射能力强、良好的化学稳定性等独特的特性，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、电力电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用，是最理想的第三代半导体材料之一。
目前，生长SiC晶体最有效的方法是物理气相传输法，整个生长系统包括生长室、感应加热系统及水冷系统，坩埚及保温材料(典型的生长室结构如图3所示)。通过调节坩埚和加热线圈的相对位置和保温材料的厚度，使坩埚上部籽晶处的温度低于坩埚底部SiC粉料处的温度，依次达到晶体生长的目的。目前，所有制备SiC单晶的方法如中国授权专利CN1282770C公开的“一种生长具有半导体特性的大直径6H-SiC单晶的装置和方法”、CN1544713公开的“一种碳化硅晶体生长装置”以及CN1544715公开的“物理气相传输生长碳化硅单晶的方法及其装置”中，均采用上述方法，即直接采用SiC粉料作为源粉进行单晶生长。因此该SiC原粉料需要在专用的合成炉中提前合成。
关于SiC粉料合成技术主要采用高纯硅粉和高纯碳粉高温固相合成，如中国专利文件CN102701208A通过的方法是将高纯硅粉和高纯碳粉混合均匀后，然后进行高真空热处理，即采用高纯惰性气体在不同压力和不同温度下抽真空清洗，最终获得氮含量在15ppm以下的高纯碳化硅粉体。CN103708463A公开了公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，该方法首先进行坩埚镀膜预处理，先镀碳膜然后镀碳化硅膜，然后将硅粉和碳粉混合均匀后放入中频加热炉，升温通入氩气、氦气等气体，保温一定时间后降温，即可得到公斤级高纯碳化硅粉料。CN101302011A公开了用于半导体单晶生长的高纯碳化硅粉的人工合成方法，主要采用二次合成方法，将硅粉和碳粉混合后，第一次先低温1500℃合成，然后将一次合成的粉料混合均匀后升高温度到1800-2000℃进行二次合成，该方法可有效去除硅粉和碳粉中的杂质元素。
综上所述，现有技术均采用先合成SiC粉料，再进行晶体生长，所需设备及附加设施投入大，耗时长，不能符合产业化生产的要求，因此在保证晶体质量的前提下，简化工艺流程，快速生长，投资少，节约时间是生长大尺寸单晶研究领域中的重要任务。
发明内容
本发明针对现有SiC单晶生长技术存在的不足，提供一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法，在保证晶体质量的前提下，能够实现低设备投入、工艺流程简化的原位合成粉料并原位生长SiC单晶。
本发明的技术方案如下：
一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法，包括步骤如下：
(1)将硅粉和碳粉按摩尔比1:1混合均匀，平摊在石墨坩埚底部；在硅粉和碳粉混合料的表面放置一个多孔石墨片；
(2)将籽晶固定在石墨坩埚顶部籽晶座上，对生长室抽真空，除去生长室中的氧气和氮气，同时将温度升高到1000℃，然后向生长室通入Ar气，或者Ar与H2按体积比为5:1～9:1的混合气体，加热至1600-2000℃，压力控制在800-900mbar，保持反应时间2-5小时，而后开始降温至室温，原位得到适用于SiC单晶生长的SiC源料；
(3)升高温度至2200-2500℃，继续通入Ar气，缓慢降压至10-50mbar，底部粉料升华至籽晶表面，生长30-50小时后，逐渐降温至室温，生长结束，得SiC单晶。
根据本发明优选的，上述步骤(1)中，硅粉粒度为10-100μm，碳粉粒度为10-100μm。所述硅粉和碳粉纯度均在99.999％以上。
根据本发明优选的，上述步骤(1)中多孔石墨片上孔的尺寸小于硅粉和碳粉的粒度；孔形状为圆形、方形、三角形或其他形状，周期性排列或者不规则排列。进一步优选为，多孔石墨片上孔是周期性均匀排列的圆形孔或正三角形孔。
根据本发明优选的，上述步骤(1)中，多孔石墨片厚度为1-20mm。孔形的尺寸为5-90μm，所述孔形的尺寸具体为：圆形孔以孔直径计量、方形孔以最短边长的长度计量、三角形以最短的边长计量。
上述步骤(2)中，籽晶尺寸为2-6英寸，相应的生长的SiC单晶为2-6英寸；优选的单晶尺寸为4-6英寸，所得SiC单晶尺寸为4-6英寸。
上述步骤(2)和(3)中，生长过程通入的气体Ar、H2均为高纯气体，纯度在99.999％以上。
步骤(2)中通过调节坩埚位置、反应温度和反应时间，即可有效控制SiC粉料的粒度。一般地，坩埚与中心线圈相对位置差±50mm之内；反应温度越高，反应时间越长，粉料粒度越大，反之，反应温度越低，反应时间越短，粉料粒度越小。SiC源料粒度在50-1000μm可调控。
进一步地，上述步骤(1)中，向粉料中掺入特种元素，可实现元素掺杂。如掺入含B或含Al的固体粉末，可获得p型SiC单晶；掺入含过渡金属元素V的固体粉末，可获得半绝缘型SiC单晶。掺入量可按现有技术。含B或含Al的固体粉末可选碳化硼、碳化铝，含V元素的固体物可选碳化钒。
进一步地，步骤(3)中生长室采用同步通入N2，Ar气与N2按体积比例为15:1～20:1，可获得n型SiC单晶。
本发明的生长方法中，源料直接采用硅粉和碳粉，料的表面覆盖一层特定形状的石墨片，原位合成粉料后直接进行物理气相传输法(PVT)法生长SiC单晶。突破了目前传统的生长模式，实现了高晶体质量、高生长效率，该方法尤其适用于直径4英寸以上的大体块单晶生长，可应用于SiC单晶及陶瓷的批量生产。
本发明的优良效果：
1、本发明创新性的采用原位合成粉料并原位生长晶体，突破了传统的先在合成炉中合成料然后在单晶炉中长晶体的传统生长模式，是一种高效、低设备投入的全新SiC单晶生长方法。
2、本发明在硅粉和碳粉混合料上加设以多孔石墨片可抑制粉料颗粒的向上传输。高温下，硅粉和碳粉反应时为自蔓延反应，合成SiC粉料过程中会有颗粒由下而上传输至上部的籽晶，从而造成籽晶污染，从而产生各种缺陷，严重时生成多晶，造成晶体质量严重下降。混合料表面加设石墨片后，由于其孔的尺寸小于硅粉和碳粉的尺寸，从而可抑制粉料颗粒的向上传输，使硅粉和碳粉顺利反应生成SiC粉料，然后进行原位生长SiC单晶。
2、本发明工艺简化，省却原料合成步骤，减少了人力、物力投入，大大降低生产成本。
附图说明
图1本发明方法生长的SiC单晶，由左到右依次是2英寸、3英寸、4英寸SiC单晶。
图2采用本发明方法生长的SiC单晶加工制成的SiC晶片，由左到右依次是2英寸、4英寸、6英寸SiC晶片。
图3是石墨坩埚装料剖视图，1、石墨坩埚，2、硅粉和碳粉混合料层，3、多孔石墨片。
图4是实施例1石墨片俯视示意图，圆形石墨片上均匀分布有圆孔阵列。
图5是实施例2石墨片俯视示意图，圆形石墨片上均匀分布有正三角形孔阵列。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。但不限于此。
实施例中硅粉和碳粉均为99.9％以上的高纯料。所用Ar、H2、N2等气体纯度均在99.999％以上。所述石墨片为高纯石墨片，纯度均在99％以上。
实施例1
一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法，源料直接采用硅粉和碳粉，硅粉和碳粉混合料表面覆盖一多孔石墨片，原位合成粉料后然后采用PVT法生长获得大尺寸SiC单晶。具体步骤如下：
(1)硅粉粒度为10μm，碳粉粒度为10μm。将所述硅粉和碳粉按摩尔比1:1混合均匀后，平摊在石墨坩埚底部。坩埚内混合料表面放置的多孔石墨片上的孔是圆形孔并呈周期性排列。石墨片厚度为1mm，其上周期性分布的圆孔孔径为5μm，空间距为2mm，如图4所示。
(2)以6H-SiC单晶为籽晶，籽晶尺寸为4英寸，籽晶固定在坩埚顶部籽晶座上。对生长室抽真空，除去生长室中的氧气和氮气，同时将温度升高到1000℃，然后向生长室通入Ar与H2混合气体，Ar与H2体积比为5:1，加热至1600℃，压力控制在800mbar，保持反应时间2小时，而后开始降温至室温，即可原位得到适用于SiC单晶生长的SiC源料。
(3)生长室继续通入Ar气，并同步通入N2，Ar与H2体积比为20:1，升高温度至2200℃，缓慢降压至10mbar，底部粉料升华至籽晶表面，生长30小时后，逐渐降温至室温，生长结束，得到4英寸n型SiC单晶。
实施例2
一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法，步骤如下：
步骤(1)中，将所述硅粉和碳粉按摩尔比1:1混合，以硅粉和碳粉混合粉料总重量为基数计，掺入1％的碳化硼固体粉末，粒度为5μm，硅粉粒度为100μm，碳粉粒度为100μm。将上述混合料平摊在石墨坩埚底部，其表面上放置多孔石墨片，多孔石墨片厚度为20mm，其上是边长为90μm的正三角形孔周期分布，如图5所示。
步骤(2)如实施例1所述，所不同的是，籽晶尺寸为3英寸，合成SiC源料的温度为2000℃之间，压力控制在900mbar，反应时间5小时。
步骤(3)升高温度至2500℃，继续通入Ar，缓慢降压至50mbar，底部粉料升华至籽晶表面，生长50小时后，逐渐降温至室温，生长结束，得到SiC单晶为p型，直径为3英寸。
实施例3
一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法，如实施例2所述，不同之处在于，硅粉和碳粉混合粉料中掺入粒度为3μm的碳化钒粉末，硅粉和碳粉总重量与碳化钒粉末重量比为500:1，硅粉粒度为50μm，碳粉粒度为50μm。多孔石墨片厚度为10mm，正三角形孔的边长为45μm。合成源料的温度为1800℃，压力控制在850mbar，反应时间4小时。籽晶尺寸为6英寸，生长单晶的温度为2400℃，压力为30mbar，生长时间为40小时。生长的SiC单晶为半绝缘型，直径为6英寸。
实施例4、
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)在单晶生长过程中不通入氮气。各步骤操作如实施例1所述，所不同的是：
(1)硅粉和碳粉按摩尔比1:1混合均匀，硅粉粒度为80μm，碳粉粒度为80μm。石墨片厚度为15mm，正三角形孔的边长为60μm。
(2)合成源料的温度为1750℃之间，压力控制在810mbar，反应时间3小时。
(3)生长单晶的温度为2250℃，压力为35mbar，生长时间为45小时。籽晶尺寸为4英寸，生长的SiC单晶为非掺型，直径为4英寸。
Claims (7)
1.一种快速生长碳化硅单晶的方法，包括步骤如下：
(1)将硅粉和碳粉按摩尔比1∶1混合均匀，平摊在石墨坩埚底部；在硅粉和碳粉混合料的表面放置一个多孔石墨片；
所述硅粉粒度为10-100μm，碳粉粒度为10-100μm；
所述多孔石墨片上孔的尺寸小于硅粉和碳粉的粒度；孔形状为圆形、方形、三角形或其他形状，周期性排列；所述多孔石墨片的孔形的尺寸为5-90μm；
(2)将籽晶固定在石墨坩埚顶部籽晶座上，对生长室抽真空，除去生长室中的氧气和氮气，同时将温度升高到1000℃，然后向生长室通入Ar气，或者Ar气与H2按体积比为5:1～9:1的混合气体，加热至1600-2000℃，压力控制在800-900mbar，保持反应时间2-5小时，而后开始降温至室温，原位得到适用于SiC单晶生长的SiC源料；
(3)升高温度至2200-2500℃，继续通入Ar气，缓慢降压至10-50mbar，底部粉料升华至籽晶表面，生长30-50小时后，逐渐降温至室温，生长结束，得SiC单晶。
2.如权利要求1所述的快速生长碳化硅单晶的方法，其特征在于步骤(1)中，所述硅粉和碳粉纯度均在99.999％以上。
3.如权利要求1所述的快速生长碳化硅单晶的方法，其特征在于所述多孔石墨片厚度为1-20mm。
4.如权利要求1所述的快速生长碳化硅单晶的方法，其特征在于步骤(2)中，籽晶尺寸为2-6英寸，相应的生长的SiC单晶为2-6英寸。
5.如权利要求1所述的快速生长碳化硅单晶的方法，其特征在于步骤(1)的硅粉和碳粉混合料中还掺入B或Al元素以获得p型SiC单晶。
6.如权利要求1所述的快速生长碳化硅单晶的方法，其特征在于步骤(1)的硅粉和碳粉混合料还掺入V元素，以获得半绝缘型SiC单晶。
7.如权利要求1所述的快速生长碳化硅单晶的方法，其特征在于步骤(3)中通入Ar气的同时还同步通入N2，Ar气与N2按体积比为15:1～20:1，以获得n型SiC单晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510253754.2A CN104805504B (zh) | 2015-05-19 | 2015-05-19 | 一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510253754.2A CN104805504B (zh) | 2015-05-19 | 2015-05-19 | 一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104805504A CN104805504A (zh) | 2015-07-29 |
| CN104805504B true CN104805504B (zh) | 2017-12-05 |
Family
ID=53690683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510253754.2A Active CN104805504B (zh) | 2015-05-19 | 2015-05-19 | 一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104805504B (zh) |
Families Citing this family (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112016004911T5 (de) * | 2015-10-27 | 2018-07-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Siliziumkarbidsubstrat |
| CN105442038A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-30 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | 一种坩埚旋转式碳化硅单晶生长方法 |
| CN105442044A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-30 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | 一种SiC单晶生长设备中坩埚独立旋转机构 |
| CN105463573A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-04-06 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | 降低碳化硅晶体杂质并获得高纯半绝缘碳化硅晶体的方法 |
| CN105696069A (zh) * | 2016-04-19 | 2016-06-22 | 北京世纪金光半导体有限公司 | 一种碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法 |
| CN106479601A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-03-08 | 北京三联创业科技发展有限公司 | 制备内燃机动密封用硅碳微晶复合材料的工艺 |
| CN106591952A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-04-26 | 河北同光晶体有限公司 | 一种SiC晶片的制备方法 |
| CN107190322B (zh) * | 2017-04-01 | 2019-06-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种大尺寸电阻率可调的碳化硅多晶陶瓷的生长方法 |
| CN106968018B (zh) * | 2017-04-10 | 2019-02-05 | 山东大学 | 一种锗氮共掺的碳化硅单晶材料的生长方法 |
| CN108946735B (zh) * | 2017-05-19 | 2022-11-11 | 新疆天科合达蓝光半导体有限公司 | 一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅粉料的合成方法 |
| CN107385512B (zh) * | 2017-06-30 | 2019-06-25 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法 |
| CN107974712A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-05-01 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种半绝缘碳化硅单晶的制备方法 |
| CN107904657A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-13 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | 一种pvt法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法 |
| CN108118394B (zh) * | 2017-12-28 | 2020-07-17 | 河北同光晶体有限公司 | 一种降低碳化硅单晶中氮杂质含量的方法 |
| JP7258273B2 (ja) * | 2018-09-06 | 2023-04-17 | 株式会社レゾナック | ＳｉＣ単結晶の製造方法及び被覆部材 |
| CN109402731B (zh) | 2018-10-17 | 2021-01-15 | 福建北电新材料科技有限公司 | 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法 |
| CN109264723B (zh) * | 2018-11-02 | 2019-07-05 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种高纯碳化硅粉及其制备方法 |
| CN113174631A (zh) * | 2020-06-05 | 2021-07-27 | 北京世纪金光半导体有限公司 | 符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法 |
| CN112981531A (zh) * | 2021-02-07 | 2021-06-18 | 赵丽丽 | 一种生长高质量SiC单晶的装置及生长方法 |
| CN113308732A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-08-27 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种碳化硅单晶的制备方法 |
| CN113089098B (zh) * | 2021-03-31 | 2022-12-13 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种碳化硅晶体的生长方法 |
| CN113264774A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-08-17 | 郑州航空工业管理学院 | 一种晶种诱导微波合成的SiC晶体及其制备方法 |
| CN113445121A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-09-28 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法 |
| CN115124040A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-09-30 | 安徽微芯长江半导体材料有限公司 | 一种提高大粒径碳化硅粉料占比的固相合成方法 |
| CN115434008A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-06 | 南通大学 | 一种气相法生长碳化硅单晶掺杂均匀性的有效控制方法 |
| CN115520871A (zh) * | 2022-11-03 | 2022-12-27 | 安徽微芯长江半导体材料有限公司 | 一种高纯碳化硅粉料合成方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6045613A (en) * | 1998-10-09 | 2000-04-04 | Cree, Inc. | Production of bulk single crystals of silicon carbide |
| CN102674357A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-09-19 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 用于碳化硅单晶生长的高纯碳化硅原料的合成方法 |
| CN103320851A (zh) * | 2013-06-05 | 2013-09-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 大尺寸15r 碳化硅晶体的制备方法 |
| CN104246023A (zh) * | 2012-04-20 | 2014-12-24 | 贰陆股份公司 | 大直径高品质的SiC单晶、方法和设备 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112009003667B4 (de) * | 2008-12-08 | 2024-04-25 | Ii-Vi Inc. | Verbessertes axial-gradient-transport- (agt-) züchtungsverfahren und -apparat unter anwendung von resistivem erhitzen |
-
2015
- 2015-05-19 CN CN201510253754.2A patent/CN104805504B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6045613A (en) * | 1998-10-09 | 2000-04-04 | Cree, Inc. | Production of bulk single crystals of silicon carbide |
| CN104246023A (zh) * | 2012-04-20 | 2014-12-24 | 贰陆股份公司 | 大直径高品质的SiC单晶、方法和设备 |
| CN102674357A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-09-19 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 用于碳化硅单晶生长的高纯碳化硅原料的合成方法 |
| CN103320851A (zh) * | 2013-06-05 | 2013-09-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 大尺寸15r 碳化硅晶体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104805504A (zh) | 2015-07-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104805504B (zh) | 一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法 | |
| CN103708463B (zh) | 公斤级高纯碳化硅粉的制备方法 | |
| CN104828825B (zh) | 一种低成本低温合成碳化硅粉料的方法 | |
| CN1282770C (zh) | 一种生长具有半导体特性的大直径6H－SiC单晶的装置和方法 | |
| EP2484815B1 (en) | METHOD FOR PRODUCING SiC SINGLE CRYSTAL | |
| CN104947182A (zh) | 一种快速生长大尺寸高纯半绝缘碳化硅单晶的方法 | |
| CN113120909B (zh) | 一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法 | |
| CN110331438B (zh) | 一种抑制导电型碳化硅晶体生长中碳包裹体缺陷生成的方法 | |
| CN106367812A (zh) | 一种提高碳化硅粉源径向温度均匀性的石墨坩埚 | |
| CN108946735B (zh) | 一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅粉料的合成方法 | |
| CN111717918A (zh) | 一种高纯SiC粉料的快速合成方法 | |
| CN105442038A (zh) | 一种坩埚旋转式碳化硅单晶生长方法 | |
| CN109628998A (zh) | 碳化硅晶体及其制造方法 | |
| JP6609300B2 (ja) | 特定形状の炭化ケイ素の育成装置 | |
| CN106283180A (zh) | 多晶硅的制造方法以及单晶硅的制造方法 | |
| CN108987257A (zh) | 利用卤化物气相外延法在Si衬底上生长Ga2O3薄膜的方法 | |
| CN115124040A (zh) | 一种提高大粒径碳化硅粉料占比的固相合成方法 | |
| CN108118394A (zh) | 一种降低碳化硅单晶中氮杂质含量的方法 | |
| CN105603519A (zh) | 具有半导体性质Ⅱb型金刚石单晶的人工生长方法及装置 | |
| CN109989103A (zh) | 一种循环加热合成大颗粒SiC粉料的方法 | |
| CN207608656U (zh) | 一种pvt法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长装置 | |
| CN108557823A (zh) | 一种超纯纳米碳化硅及其制备方法 | |
| CN113862789A (zh) | 一种制备p型4H-SiC单晶的坩埚结构与装置与方法 | |
| TW201928132A (zh) | 一種用於生長特定形狀碳化物之裝置 | |
| CN106591952A (zh) | 一种SiC晶片的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240725 Address after: No. 889 Hushan Road, Caishi Street, Licheng District, Jinan City, Shandong Province, China 250103 Patentee after: Shandong Zhongjing Xinyuan Semiconductor Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No. 27, mountain Dana Road, Ji'nan City, Shandong, Shandong Patentee before: SHANDONG University Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for rapid growth of large-sized silicon carbide single crystals Granted publication date: 20171205 Pledgee: Bank of China Limited Jinan Licheng sub branch Pledgor: Shandong Zhongjing Xinyuan Semiconductor Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980039447 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |