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TWI725816B - 用於碳化矽錠之粉末以及使用其製備碳化矽錠之方法 - Google Patents

用於碳化矽錠之粉末以及使用其製備碳化矽錠之方法 Download PDF

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Abstract

本發明是有關於用於生長碳化矽晶錠的粉末以及使用該粉末的碳化矽晶錠的製造方法。所述碳化矽晶錠的製造方法包括：準備步驟，將包含碳化矽顆粒的粉末裝入反應容器中，並將晶種放置在所述反應容器的一個表面；以及生長步驟，使所述粉末昇華以從所述晶種生長碳化矽晶錠，所述粉末的流動指數為5到35。本發明的用於生長錠的粉末、使用其的晶錠的製造方法等可以提供抑制異質多型體的混入，以提供缺陷很少或基本上沒有缺陷的優質碳化矽晶錠及由其製成的晶圓等。

Description

用於碳化矽錠之粉末以及使用其製備碳化矽錠之方法
本發明是有關於一種包含碳化矽顆粒的用於生長碳化矽晶錠的粉末以及使用其生長碳化矽晶錠的方法等。
正在研究碳化矽（SiC），氮化鎵（GaN）和氮化鋁（AlN）等寬頻半導體材料作為下一代半導體器件材料。單晶碳化矽（single crystal SiC）具有大的能帶隙（energy band gap），且其最大擊穿電壓（break field voltage）和導熱率（thermal conductivity）優於矽（Si）。另外，單晶碳化矽的載流子遷移率可與矽相比，且電子的飽和漂移率和擊穿電壓也很大。由於這些特性，其用於電動汽車的控制、用於太陽能或風力發電的功率調節器的功率控制等。
通過液相外延（Liquid Phase Epitaxy；LPE）、化學氣相沉積（Chemical Vapor Deposition；CVD）、物理氣相傳輸（Physical Vapor Transport；PVT）等來製造碳化矽。
其中，物理氣相傳輸也稱為昇華法（Sublimation），物理氣相傳輸由於具有高生長率並且可以製備晶錠形式的碳化矽，因此最廣泛使用。
作為碳化矽的製備方法，例如，韓國授權專利公報第10-1809642號公開了一種在反應容器中配置具有碳基保護膜的SiC單晶的晶種並將SiC單晶從SiC原料物質生長在所述晶種的方法。另外，有製造基本上沒有缺陷的大直徑單晶錠的嘗試。
為了生長缺陷少的高品質單晶錠，必須控制反應器中陷入的原料的性能。反應器中粉末狀的原料在反應器中經歷大的溫度變化和壓力變化，因此行為的變化可能會導致晶錠的不良。韓國授權專利公報第10-1854731號公開了一種適用粒狀聚集材料的方法。
相關的在先技術檔包括韓國授權專利公報第10-1809642號和韓國授權專利公報第10-1854731號。
實施例的目的在於，提供一種能夠有效地生長缺陷很少或基本上沒有缺陷的優異品質的碳化矽晶錠的用於生長碳化矽晶錠的粉末以及使用其的碳化矽晶錠的製造方法等。
根據一實施例的碳化矽晶錠的製造方法包括：將包含碳化矽顆粒的粉末裝入反應容器中，並將晶種放置在所述反應容器的一個表面的準備步驟；以及使所述粉末昇華以從所述晶種生長碳化矽晶錠的生長步驟。
所述粉末的流動指數可以為5到35。
所述粉末的D50可以為10 μm至800 μm。
當通過施加8 kPa的壓力壓縮所述粉末時，壓縮後的內摩擦角相對於壓縮前的內摩擦角的變化量可以為5％至18％。
所述碳化矽晶錠的表面凹坑（pit）可以為10 K/cm 2以下。
所述碳化矽晶錠的直徑可以為4英寸以上。
所述碳化矽晶錠的直徑可以為6英寸以上。
所述碳化矽晶錠可以是包含4H-SiC單晶的錠。
所述碳化矽晶錠可具有凸起或平坦的表面。
根據另一個實施例的碳化矽晶錠包含4H-SiC，直徑為4英寸以上，適用相對於（0001）平面的4度的偏角的晶圓的搖擺角為-1.5至+1.5度。
根據本發明的另一個實施例的粉末在施加一定壓力時發生流動，包含碳化矽顆粒，根據壓力變化的流動指數可以為5到35。
當通過施加8 kPa的壓力壓縮所述粉末時，壓縮後的內摩擦角相對於壓縮前的內摩擦角的變化量可以為5％至18％。
本發明的用於生長錠的粉末、使用其的晶錠的製造方法等可以提供抑制異質多型體的混入，以提供缺陷很少或基本上沒有缺陷的優質碳化矽晶錠及由其製成的晶圓等。
參照後述的實施例，本發明的優點、特徵及實現方法將變得明確。但是，本發明並非限定於下面公開的實施例，而是會以不相同的多種實施方式來實現，本實施例提供的目的在於，使本發明的公開完整，並且向本發明所屬技術領域的普通技術人員完整地告知發明的範疇，本發明被權利要求的範疇所確定。
在本說明書中，除非另有說明，否則當某一構成「包括」另一構成時，意味著還可以包括其他構成而不排除其他構成。
在附圖中，厚度被放大以清楚地表示各種層和區域。
並且在附圖中，為了便於描述，一些層和區域的厚度被放大。在整個說明書中，相同附圖標記指相同構成要素。
在本說明書中，「A和/或B」的記載意味著「A或B或者A和B」。
在本說明書中，除非另有說明，否則「第一」、「第二」或「A」、「B」等術語用於區分相同的術語。
在本說明書中，除非在語句中明確表示不同的含義，否則單數的表達包括複數的表達。
另外，在本說明書中，層、膜、區域、板等部分在另一部分的「上方」或「上部」時，該描述不僅是其在另一部分「正上方」的情況，還包括在中間還有另一部分的情況。相反，某一部分位於另一部分「正上方」時，這表示中間沒有其他部分。而且，層、膜、區域、板等部分在另一部分的「下方」或「下部」時，該描述不僅是其在另一部分「正下方」的情況，還包括在中間還有另一部分的情況。相反，某一部分位於另一部分「正下方」時，這表示中間沒有其他部分。
在本說明書中，偏角為X度意味著在通常允許的誤差範圍內基於基準面具有評估為X度的偏角，例如，包括（X-0.05度）到（X+0.05度）範圍內的偏角。在4H-SiC的情況下，可將（0001）面用作基準面。
在本說明書中，除非另外說明，否則搖擺角為「1至+1度」是指與基準角相比為-1至+1度。
在本說明書中，搖擺角為「相對於基準角-1至+1度」是指FWHM（Full Width at Half Maximum：半極大處全寬度）值處於作為基準角的（峰角度-1度）至（峰角度+1度）的範圍內。
以下，更加詳細地說明本發明。
通過應用物理氣相傳輸法（PVT）製備的碳化矽的晶體結構可以具有多種晶相，代表性的有3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC等。為了製造單晶錠，重要的是抑制除了目標晶相以外的晶相（異質晶相）的產生。這是因為如果混入異質晶相，由於晶體失配可能發生一種以上的晶體缺陷，諸如微管（Micropipe）缺陷、基面位錯（Basal Plane Dislocation，BPD）、螺紋型刃位錯（Threading Edge Dislocation，TED）、或螺紋型螺位錯（Threading Screw Dislocation，TSD）等，並且會對品質劣化產生極大的影響。
本發明人關注作為影響缺陷的因素之一的原料粉末的性質。通過物理氣相傳輸法生長晶錠的常規方法沒有考慮根據原料粉末的外部環境的變化（溫度或壓力）而引起的流動性。如果顆粒的微細表面區域之間的碰撞行為和硬化行為因外部環境的變化而改變，則在昇華過程中可能會發生部分偏壓，並且所生成的昇華氣體的面內成分可能會不均勻。
通常，粒徑用D10、D50、D90等表示，這意味著粒徑分別對應於顆粒累積分佈中最大值的10％、50％和90％。本發明人已經闡明了即使原料顆粒的粒徑相似，生長後的晶錠品質不同的原因之一，並完成了上述製造方法。尤其確認了，壓力的變化對於晶體生長條件是必不可少的，因此根據壓力變化的原料粉末的流動指數很重要，由此可以製造更高品質的碳化矽，從而完成了本發明。
圖1是說明碳化矽晶錠生長裝置的結構的概念圖。以下，將參照附圖更詳細地描述本發明。
為了達到上述目的，根據一實施例的碳化矽晶錠的製造方法包括準備步驟和生長步驟，以製造包含4H-SiC的碳化矽晶錠。
所述碳化矽晶錠的製造方法包括：將包含碳化矽顆粒的粉末裝入反應容器中的步驟；將晶種放置在所述反應容器的一個表面的步驟；以及將所述粉末昇華，以便從所述晶種生長碳化矽晶錠的步驟。此時，所述粉末的特徵在於，根據下面的式1的流動指數為5至35。
在所述準備步驟中，準備包括具有內部空間的坩堝本體310和覆蓋所述坩堝本體的坩堝蓋320的坩堝組件300，並且將作為原料物質的粉末200裝入所述坩堝組件300中，並且在所述粉末上將碳化矽晶種100放置在距所述粉末間隔規定距離的位置。
所述坩堝本體310例如可以使用呈具有頂表面開放的開口部的圓柱形，並且能夠在其內部裝入粉末等形式的碳化矽原料的結構。
所述坩堝本體310和坩堝蓋320的材料可以包括石墨。
所述碳化矽晶種100可以通過諸如直接附著到所述坩堝蓋320或直接安放到坩堝本體中的支架120上等方法放置在所述粉末上。在這種情況下，可以不採用單獨的晶種支架110，坩堝蓋320可以與晶種支架形成為一體型。
所述碳化矽晶種100可以直接附著到所述晶種支架110。
具體地，附著有所述晶種100的所述晶種支架110可以佈置在位於所述坩堝本體310和所述坩堝蓋320之間的坩堝本體的支架120上。
所述粉末200包括碳源和矽源。所述粉末200可以包括碳化矽顆粒。
所述粉末200可以包括碳-矽源，或還可以包括碳源和/或矽源。作為所述碳源，可以使用高碳樹脂（例如，苯酚樹脂）等，可以使用矽粒子作為所述矽源，但並不限於此。具體地，所述粉末可以由碳化矽顆粒構成。
在一個實施例中，所述粉末200的粒徑（D50）例如可以為10 μm至800 μm、30 μm至650 μm、60 μm至600 μm、80 μm至500 μm、100 μm至470 μm。
所述粉末200的根據下面的式1的流動指數（Flow Factor，FF）可以為5至35，例如可以為7至32。 [式1] Y=aX+b，FF=1/a
根據上述式1的流動指數（Flow Factor，FF）按照如下定義：通過在受限制的空間中施加一定壓力（consolidation stress：固結壓力，CS）使粉末凝集之後，解除空間的限制，然後測量凝集被破壞時的壓力（Unconfined failure strength：無側限的破壞強度，UFS），並且以X軸為CS、Y軸為UFS作圖時獲得趨勢線斜率，該趨勢線的倒數為流動指數。FF可以使用例如Brookfield公司的PFTTM設備進行測量。
即使粉末的平均粒徑相似，FF值也可能不相似。認為這是因為實際上所有粉末的粒徑都不相同或不均勻，並且通常具有在特定範圍內分佈的形狀，並且每個粒子的形狀也不相同，並且外部環境（溫度和壓力）會影響顆粒的微細表面區域之間的碰撞和硬化行為。
當所述FF值小於5時，幾乎沒有壓力變化引起的原料粉末的流動，因此要昇華的原料的不平衡可能會增加。當所述FF值大於35時，即使在微細的壓力變化時，原料粉末的流動性也最大化，從而在生長步驟產生的昇華氣體的生長表面中的組成可能不均勻。
在一個實施例中，所述原料物質為粉末形式，通過同時滿足上述粒徑（D50）的範圍和根據所述式1的FF值的範圍來更有利於製造具有期望的物性水平的晶錠。
所述粉末200壓縮之前的內摩擦角可以是30°至40°。所述粉末200在8kPa壓縮後的內摩擦角可以為30°至35°。
內摩擦角的變化量由以下的式2定義。所述粉末的內摩擦角變化量可以為5％至18％。 [式2]
Figure 02_image001
如果所述內摩擦角的變化量小於5％，則由於壓力變化的粉末的流動性可能幾乎沒有。如果所述內摩擦角的變化量超過18％，則由於粉末的流動問題而可能導致原料的不均勻。例如，可以使用Brookfield公司的PFTTM設備測量壓縮前後的內摩擦角。
當將具有上述FF值和/或內摩擦角變化量值的粉末應用於實施例的製造方法時，可以使通過搖擺角來評價的結晶度和晶錠表面上的凹坑（pit）值均優異的碳化矽晶錠等生長。
所述生長步驟是通過將所述坩堝本體310的內部空間調整為晶體生長環境，以蒸氣傳輸的方式將所述原料沉積在所述碳化矽晶種上，並且準備從所述碳化矽晶種生長的碳化矽晶錠的步驟。
所述生長步驟包括將坩堝組件的內部空間調整為晶體生長環境的過程。所述生長步驟可以通過下述的方法來進行：通過用絕熱材料400圍繞坩堝組件300，從而準備包括所述坩堝組件和圍繞坩堝組件的所述絕熱材料的反應容器，並且將其放置在諸如石英管410等的反應腔室中之後，通過加熱單元500來加熱所述坩堝等。
所述反應容器位於所述反應腔室中，通過加熱單元500將所述坩堝本體310的內部空間誘導成適於晶體生長環境的溫度。所述溫度是所述晶體生長環境中的重要因素之一，並且通過調節諸如壓力和氣體移動等條件，形成了更合適的晶體生長環境。絕熱材料400位於所述反應腔室和所述反應容器之間，因此可以進一步容易說明晶體生長環境的形成和控制。
所述絕熱材料400可影響在生長環境中所述坩堝本體內部或所述反應容器內部的溫度梯度。所述絕熱材料可以包括石墨絕熱材料，例示性地，所述絕熱材料可以包括人造絲基石墨氈或瀝青基石墨氈。
所述晶體生長環境可以通過加熱所述反應腔室外部的加熱單元500來形成。所述晶體生長環境可以通過在所述加熱的同時或分別降低壓力以除去反應腔室或坩堝內的空氣來形成。所述晶體生長環境可以是加壓/減壓環境和/或惰性環境（例如，Ar環境，N 2環境或其混合環境）。
所述晶體生長環境允許原料被蒸氣傳輸到碳化矽晶種的表面，從而誘導碳化矽晶體的生長。在所述晶體生長環境下，碳化矽晶體生長而形成晶錠100。
所述晶體生長環境可以在2000至2500℃的生長溫度和1至200托的生長壓力條件下進行，當採用這樣的溫度和壓力時，可以更有效地製造碳化矽晶錠。
在一個實施例中，在所述晶錠生長步驟中，例如，晶錠的生長速率可以為50 μm/hr以上、100 μm/hr以上、100 μm/hr至500 μm/hr、150 μm/hr至300 μm/hr。
認為所述晶錠的生長速率是因為通過適用具有5至35的FF值和/或5％至18％的壓縮前後的內摩擦角變化量原料來形成均勻的昇華條件而獲得。
當適用上述說明的晶體生長環境時，根據以實施例的製造方法更有利於製造高品質的碳化矽晶錠。
根據要生長的晶錠的特性，可以使用不同的所述碳化矽晶種110，例如，可以應用4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC、15R-SiC等，但不限於此。
根據要生長的晶錠的大小，可以使用不同的所述碳化矽晶種110，所述晶錠的直徑可以為4英寸以上。例如，所述晶錠的直徑可以為4英寸以上、5英寸以上、或6英寸以上。例如，所述晶錠的直徑可以為4至12英寸，4至10英寸或6至8英寸。
作為所述碳化矽晶種110，可以使用能夠生長4H-SiC單晶的晶種，例如，可以使用生長碳化矽晶錠的前表面為C表面（0001）的4H-SiC晶種。
所述粉末200在晶體生長環境中被蒸氣傳輸並朝著碳化矽晶種的方向移動，並且使碳化矽晶錠生長在碳化矽晶種的表面上。
一實施例中，所述碳化矽晶錠100含有4H -SiC，並且可以具有凸面或平坦的表面。
當碳化矽晶錠100的表面形成為凹形時，這可能是由於除所期待的4H-SiC晶體以外混入了諸如6H-SiC等其他多晶型。這可能導致碳化矽晶錠的品質劣化。而且，當所述碳化矽晶錠的表面形成為過度凸形時，在晶錠本身中可能發生裂紋，或者當加工成晶圓時晶體可能會破裂。
此時，基於翹曲程度來判斷所述碳化矽晶錠100是否是具有過度凸形狀的晶錠，並且根據本說明書製造的碳化矽晶錠具有15mm以下的翹曲。
所述翹曲評估如下：將生長完成的碳化矽晶錠樣品放置在平板上，基於晶錠背面用高度儀（Height Gauge）測量晶錠的中心和邊緣的高度，並用中心高度減去邊緣高度的值來評估翹曲。翹曲的數值為正值時表示凸面，0值時表示平面，而負值時表示凹面。
所述碳化矽晶錠100可具有凸形或平坦形的表面，並且翹曲可在0 mm至15 mm範圍內。所述碳化矽晶錠100的翹曲可以為0 mm至12 mm、0 mm至10 mm。具有上述翹曲度的碳化矽晶錠更容易加工晶圓並且可以減少裂紋的發生。
所述碳化矽晶錠100可以是缺陷或多晶型混入最少的基本上單晶的4H-SiC晶錠。
所述碳化矽晶錠100基本上由4H-SiC製成，並且可以具有凸面或平坦的表面。
所述碳化矽晶錠100可以減少可能在碳化矽晶錠中發生的缺陷。當適用這樣的碳化矽晶錠時，可以提供更高品質的碳化矽晶圓。
所述碳化矽晶錠是通過所述碳化矽晶錠的製造方法製造，並且可以減少表面的凹坑（pit）。基於具有4英寸以上的直徑的晶錠，所述碳化矽晶錠可具有10k/cm 2以下的凹坑（pit）。
在本說明書中，所述碳化矽晶錠表面的凹坑通過測量在除小面之外的碳化矽晶錠的中心中一個點和位於距離碳化矽晶錠的邊緣向內約10毫米處的3點、6點、9點及12點的四個點，共計五個位置，用光學顯微鏡觀察上述五個位置，測量每個位置的每單位面積（1cm 2）的凹坑（pit），然後通過平均值來評價。
所述碳化矽晶錠可以用通常的方式加工成碳化矽晶圓。例如，將外徑研磨設備應用於所述碳化矽晶錠，以修整晶錠的外邊緣部分（External Grinding：外部研磨），以一定的厚度切割（Slicing）後，可以進行諸如邊緣磨削、表面研磨和拋光等加工。
對於所述碳化矽晶錠的0001面的偏角是0度的晶圓可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的晶質特性。
所述搖擺角應用於高解析度x射線衍射系統HR-XRD，以將所述晶圓[11-20]方向對準X射線路徑，將X射線源光和光學X射線探測器角度設置為2θ（35度至36度）之後，根據晶圓的偏角調整ω（或θ、光學X射線探測器）角度來測定搖擺曲線（Rocking curve），通過將峰角度，即基準角，和兩個FWHM值之間的差值設置為搖擺角來評估結晶度（以下在搖擺角相同）。
在本說明書中，偏角為X度是指，其在通常允許的誤差範圍內具有評估為X度的偏角，例如，包括X-0.05度至X+0.05度範圍的偏角。
在本說明書中，基於基準角的搖擺角為-1至+1度是指基於峰角度，即基準角，半峰全寬（Full Width at Half Maximum，FWHM）值在峰角度1度至峰角度+1度的範圍內。
而且，晶圓的表面除了在晶圓的中心和從邊緣到中心5毫米以內的部分以外，基本上均等地分為三部分，將各部分的3次以上的測定結果取平均值，作為上述搖擺角。
具體地，當偏角為0度時，ω角為17.8111度、當偏角為4度時，ω角為13.811度、當偏角為8度時，ω角為9.8111度，偏角為0度至8度的晶圓的ω角在9.8111度至17.8111度的範圍內。
具體地，就所述碳化矽晶錠而言，從所述晶錠獲得的偏角是4度的晶圓可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度的搖擺角。就所述碳化矽晶錠而言，從所述晶錠獲得的偏角是4度的晶圓可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度的搖擺角。就所述碳化矽晶錠而言，從所述晶錠獲得的偏角是4度的晶圓可具有基於基準角的-0.1度至+0.1度的搖擺角、-0.05度至+0.05度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的晶質特性。
就所述碳化矽晶錠而言，從所述晶錠獲得的偏角是8度的晶圓可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度的搖擺角。就所述碳化矽晶錠而言，從所述晶錠獲得的偏角是8度的晶圓可具有基於基準角的-0.1度至+0.1度、-0.05度至+005度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的晶質特性。
在另一個實施例中，另一種碳化矽晶錠具有4英寸以上的大直徑，包含4H-SiC，並且具有10k/cm 2以下的表面凹坑（pit）。
對於所述碳化矽晶錠的偏角是4度的晶圓可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度的搖擺角。所述偏角基於4H-SiC的（0001）平面。具有這些特性的碳化矽晶錠具有大面積和優異的結晶品質。
所述碳化矽晶錠的詳細描述與上述描述相同，因此省略詳細描述。
在另一個實施例中，另一種粉末為用於生長碳化矽晶錠的原料物質，並且當施加一定壓力時，發生流動，並且包含碳化矽顆粒，並且流動指數為5至35。
所述粉末的詳細描述與上述描述相同，因此省略詳細描述。
以下，通過具體實施例更加具體地說明本發明。以下實施例僅僅是有助於理解本發明的例示，本發明的範圍不限於此。 > 實施例和比較 例 > 實施例 1
如圖1簡單給出的結構，將包含SiC顆粒的粉末200裝入坩堝本體310內。通過下述方法測量所使用的包含SiC顆粒的粉末的特性，並在下表1中示出。
將碳化矽晶種100和晶種支架110設置在所述粉末的上部。此時，通過常規方式固定以使碳化矽晶種（4H-SiC單晶體，6英寸）的C面（000-1）朝向坩堝底部，以下實施例2至4和比較例1至3也相同。
安裝有所述晶種100和晶種支架110的坩堝本體被坩堝蓋320覆蓋，被絕熱材料400包圍，並放置在配備有作為加熱單元的加熱線圈500的反應腔室內。
將坩堝的內部形成為真空環境，並緩緩注入氬氣以使所述坩堝內部達到大氣壓，然後使所述坩堝內部再減壓。同時，坩堝內部的溫度升至2300℃。
在2300℃的溫度和20托的壓力下，從碳化矽晶種生長SiC單晶錠100小時。 實施例 2
除了使用具有下表2所示特性的粉末之外，以與實施例1相同的方式生長SiC單晶錠。 實施例 3
除了使用具有下表2所示特性的粉末之外，以與實施例1相同的方式生長SiC單晶錠。 實施例 4
除了使用具有下表2所示特性的粉末之外，以與實施例1相同的方式生長SiC單晶錠。 實施例 5
除了使用具有下表2所示特性的粉末之外，以與實施例1相同的方式生長SiC單晶錠。 實施例 6
除了使用具有下表2所示特性的粉末之外，以與實施例1相同的方式生長SiC單晶錠。 比較列 1
除了使用具有下表2所示特性的粉末之外，以與實施例1相同的方式生長SiC單晶錠。 碳化矽晶錠的物性評價 1 ） 流動指數（ Flow Factor ， FF ）和內摩擦角測量
將粉末在230cc的槽（trough）中稱重，並使用Brookfield 公司的PFTTM設備測量流動指數和內摩擦角等。
根據壓力變化的流動指數（Flow Factor， FF）的測量方法如下：
通過在受限制的空間中施加一定壓力（consolidation stress，CS）使粉末凝集之後，解除空間的限制，然後測量凝集被破壞時的壓力（Unconfined failure strength，UFS）。壓力分別變化為0.5、1、2、4和9kPa，並繪製了重複測量的結果。通過將CS為X軸，將UFS為Y軸獲得趨勢線，流動指數是該趨勢線的斜率的倒數。（參考式1） [式1] Y=aX+b，FF=1/a
根據上述式1的流動指數（Flow Factor， FF）是指，通過在受限制的空間中施加一定壓力（consolidation stress，CS）使粉末凝集之後，解除空間的限制，然後測量凝集被破壞時的壓力（Unconfined failure strength，UFS），並且當X軸為CS而Y軸為UFS時獲得的趨勢線斜率的倒數。FF可以使用例如Brookfield公司的PFTTM設備進行測量。
在表1中，總結了實施例和比較例的CS、UFS和趨勢線的斜率值，並且在圖2中示出了每個曲線圖。
在增加壓縮強度的同時測量壓縮前後的內摩擦角，並求出8kPa下的內摩擦角的變化量。內摩擦角的變化量（％）根據下式2計算。 [式2] 內摩擦角的變化量（％）={（壓縮之前的內摩擦角）-（在8kPa壓縮後的內摩擦角）}/（壓縮之前的內摩擦角）*100 2 ） 晶錠表面的凹坑測量
除小面外，測量表面中心部中一個中心點和位於距離碳化矽晶錠的邊緣向內約10毫米處3點、6點、9點和12點的四個點，共計五個位置。用光學顯微鏡觀察共計五個位置，然後平均值作為凹坑值在下表2中給出。 3 ） 是否混入多晶型
通過紫外線誘導的發射圖像分析評價生長的晶錠中是否混入多晶型。如果有多晶型混入則不合格（fail），並且在未觀察到多晶型混入的情況下，將其評價為合格（pass），並在表2中顯示。 4 ）搖擺角 評價
應用高解析度x射線衍射系統（HR-XRD system，Rigaku公司，SmartLab High Resolution X-ray Diffraction System），根據所述晶錠的0001面，準備應用表3中所示的每個偏角的晶圓，以將晶圓[11-20]方向對準X射線路徑，將X射線源光和光學X射線探測器角度設置為2θ（35至36度）之後，根據晶圓的偏角調整ω（或θ，光學X射線探測器）角度來進行測量。具體地，基於0度的偏角，ω角為17.8111度，基於4度的偏角，ω角為13.811度，基於8度的偏角，ω角為9.8111度。
X射線功率為9 kW，X射線靶為Cu，測角儀解析度為0.0001度。基於最大強度下的角度測量FWHM並分別評價為搖擺角，其結果示於表3。
將表面分為3部分，除了距晶圓中心和邊緣5 mm以內的部分，通過進行平均每個部分至少三個測量值來得到以下結果。 [表1]
Consolidation Strength （CS， kPa） Unconfined Failure Strength （UFS，kPa）
實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 比較列1
0.5 0.05 0.02 0.06 0.02 0.02 0.05 0.02
1 0.11 0.08 0.12 0.12 0.05 0.15 0.06
2 0.2 0.13 0.26 0.15 0.09 0.29 0.08
4 0.38 0.22 0.49 0.27 0.18 0.69 0.15
9 0.8 0.33 1.17 0.5 0.31 1.43 0.26
趨勢線的斜率 0.087 0.035 0.129 0.053 0.034 0.163 0.026
FF 11.5 28.9 7.8 18.9 29.5 6.1 37.9
[表2]
D50 （μm） Flow Factor （FF） 壓縮之前的內摩擦角（°） 在8kPa壓縮後的內摩擦角（°） 內摩擦角的變化量（%） 表面的凹坑（k/cm 2） 多晶型混入
實施例1 130 11.5 38.1 33.5 12.1 8.5 Pass
實施例2 450 28.9 36.0 31.9 11.4 8.9 Pass
實施例3 80 7.8 39.2 32.5 17.1 9.4 Pass
實施例4 280 18.9 37.6 34.7 7.6 8.7 Pass
實施例5 380 29.5 35.9 34.7 3.3 9.9 Pass
實施例6 130 6.1 38.5 30.9 19.7 9.8 Fail
比較列1 300 37.9 37.3 33.1 11.3 10.9 Fail
[表3]
偏角 （Wafer Off angle） XRD[11-20]
峰頂角（angle at Max intensity） 鎖定角（Rocking angle）
實施例1 0° 17.811° ±0.15°
實施例2 4° 13.811° ±0.07°
實施例3 4° 13.811° ±0.60°
實施例4 8° 9.811° ±0.12°
實施例5 0° 17.811° ±1.2°
實施例6 4° 13.811° ±1.7°
比較列1 4° 13.811° ±1.8°
參照所述表1和表2，當所述FF值為5至35時，表面凹坑為10k/cm 2以下，並且在相同條件下評估時表現出更好的物性。將所述FF值與超出7至32的6.4或37.2等超出上述範圍的結果相比，由於搖擺角值非常小，因此可以確認所製造的晶錠等的結晶性更優異。而且，當內摩擦角的變化量為5％至18％時，實施例中的搖擺角和凹坑值均優異。
10:晶錠 100:晶種 110:晶種支架 120:支架 200:原料物質、粉末 300:坩堝組件 310:坩堝本體 320:坩堝蓋 400:絕熱材料 410:石英管 500:加熱單元
圖1是說明晶錠生長裝置的結構的概念圖。 圖2是示出實驗室實施例中實施例和比較例的流動指數的圖表。在圖2中，E1至E6分別是實施例1至6，CE1是比較例1。
10:晶錠 100:晶種 110:晶種支架 120:支架 200:原料物質、粉末 300:坩堝組件 310:坩堝本體 320:坩堝蓋 400:絕熱材料 410:石英管 500:加熱單元

Claims (7)

  1. 一種碳化矽晶錠的製造方法，包括：準備步驟，將包含碳化矽顆粒的粉末裝入反應容器中，並將晶種放置在所述反應容器的一個表面；以及生長步驟，使所述粉末昇華以從所述晶種生長碳化矽晶錠，所述粉末的流動指數為5到35，其中所述流動指數的定義：通過在受限制的空間中施加一定壓力(consolidation stress：固結壓力，CS)使所述粉末凝集之後，解除所述空間的限制，然後測量凝集被破壞時的壓力(Unconfined failure strength：無側限的破壞強度，UFS)，且以X軸為CS、Y軸為UFS作圖時獲得趨勢線斜率，所述趨勢線斜率的倒數為所述流動指數，其中當通過施加8kPa的壓力壓縮所述粉末時，壓縮後的內摩擦角相對於壓縮前的內摩擦角的變化量為5%至18%，其中所述碳化矽晶錠的表面凹坑為10K/cm2以下。
  2. 如請求項1所述的碳化矽晶錠的製造方法，其中所述粉末的D50為10μm至800μm。
  3. 如請求項1所述的碳化矽晶錠的製造方法，其中所述碳化矽晶錠的直徑為4英寸以上。
  4. 如請求項1所述的碳化矽晶錠的製造方法，其中所述碳化矽晶錠的直徑為6英寸以上。
  5. 如請求項1所述的碳化矽晶錠的製造方法，其中所述碳化矽晶錠是包含4H-SiC單晶的晶錠。
  6. 如請求項1所述的碳化矽晶錠的製造方法，其中所述碳化矽晶錠具有凸起或平坦的表面。
  7. 一種粉末，當施加一定壓力時發生流動，包含碳化矽顆粒，流動指數為5到35，其中所述流動指數的定義：通過在受限制的空間中施加一所述定壓力(consolidation stress：固結壓力，CS)使所述粉末凝集之後，解除所述空間的限制，然後測量凝集被破壞時的壓力(Unconfined failure strength：無側限的破壞強度，UFS)，且以X軸為CS、Y軸為UFS作圖時獲得趨勢線斜率，所述趨勢線斜率的倒數為所述流動指數，其中當通過施加8kPa的壓力壓縮所述粉末時，壓縮後的內摩擦角相對於壓縮前的內摩擦角的變化量為5%至18%。
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