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CN106544724B - 一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法 - Google Patents

一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法，包括如下步骤：1)制备TaCl5正丁醇溶液；2)将多孔石墨板放入真空炉内，进行升温；3)以惰性气体作为载气通入TaCl5正丁醇溶液，所述惰性气体携带气态TaCl5正丁醇溶液,通入所述真空炉的炉腔内；4)载气内的TaCl5在发生分解，并与多孔石墨发生反应,生成TaC和Ta，用于在多孔石墨空隙表面形成致密的TaC和Ta混杂涂层；5)将步骤4)制备好的多孔石墨板放入真空炉内，煅烧5‑10小时；由于TaC镀层在高温下可以抗碳化硅蒸汽、硅蒸汽腐蚀，因此避免多孔石墨材料在碳化硅生长气氛下粉化，能在晶体生长全周期内起到更好的过滤原料中碳微粒的作用，从而进一步减少晶体内碳包裹物密度。

Description

一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅单晶制备领域，涉及一种碳化硅单晶生长热场结构，特别涉及一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法。
背景技术
碳化硅单晶具有禁带宽度大，抗辐射能力强，击穿电场高，介电常数小，热导率大，电子饱和漂移速度高，化学稳定性高等独特的特性，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用，尤其在国防军事上有着重要的战略地位。
在典型碳化硅生产技术中，PVT法生长碳化硅单晶过程，颗粒状原料位于坩埚底部，籽晶位于坩埚顶部，原料温度高于籽晶温度，原料受热升华后在热驱动力作用下迁移到籽晶表面，籽晶表面的碳化硅蒸汽处于过饱和状态从而在籽晶表面沉积，晶体随之长大。颗粒状原料碳化后的细小碳颗粒也在热驱动力作用下迁移到晶体生长界面，存留在晶体内形成碳包裹物缺陷。
目前传统的解决办法是在原料表面覆盖多孔石墨，多孔石墨作用相当于筛子，碳化硅蒸汽可以穿过多孔石墨，但大部分碳颗粒被多孔石墨截留，不能穿过，从而减少碳化硅晶体内的碳包裹物数量。但仍然存在以下问题：1）仍有少量碳颗粒穿过多孔石墨层进入晶体；2）随晶体生长过程进行，多孔石墨材料受碳化硅蒸汽腐蚀会有不同程度粉化，粉化产物仍为碳颗粒。总之，单一使用多孔石墨尚不能彻底消除碳化硅晶体内碳包裹物缺陷。因此，如何设计一种能操作简单，并能高效、快捷地去除碳颗粒的多孔石墨板成为本领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，设计并开发出一种结构简便、并能高效地去除碳颗粒的具有TaC涂层的多孔石墨板，从而在碳化硅晶体生长环境中，避免多孔石墨受碳化硅生长气氛腐蚀。受保护的多孔石墨可以在完整的碳化硅单晶生长过程过滤碳化硅原料中的微小碳颗粒向晶体生长表面的输运，从而大幅减少晶体中的碳包裹物。并采用CVD法在多孔石墨表面生成致密TaC、Ta混合涂层,进而在多孔石墨板的所有空隙表面形成了致密的TaC层。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法，其中，所述石墨板位于颗粒状原料的上方，用于过滤碳化硅蒸汽中的碳颗粒,其特征在于，所述涂层的制备方法包括如下步骤：1)制备TaCl5正丁醇溶液；2)将多孔石墨板放入真空炉内，进行升温；3)以惰性气体作为载气通入TaCl5正丁醇溶液，所述惰性气体携带气态TaCl5正丁醇溶液,通入所述真空炉的炉腔内；4)载气内的TaCl5在发生分解，并与多孔石墨发生反应,生成TaC和Ta，用于在多孔石墨空隙表面形成致密的TaC和Ta混杂涂层；5)将步骤4)制备好的多孔石墨板放入真空炉内，煅烧5-10小时，从而使原有的Ta在石墨体系内全部转化为TaC晶粒，并且和原有TaC晶粒在高温下逐步长大，并进一步致密化。
进一步的，所述步骤2)中，升温到700-1100℃。
进一步的，所述惰性气体为氩气。
进一步的，所述步骤5)中，采用石墨坩埚及保温材料，在500-10000Pa的压力、2000℃温度下煅烧5-10小时。
进一步的，TaCl5正丁醇溶液浓度达到饱和浓度70%-95%。
进一步的，步骤3)中的尾气经真空泵通入尾气处理装置内。
进一步的，还包括步骤6)：将具有致密TaC涂层的多孔石墨板覆盖在碳化硅颗粒状原料表面，将原料与籽晶隔离后进行晶体生长。
本发明的有益效果在于：本发明在多孔石墨板的所有空隙表面形成TaC镀层，由于TaC镀层在高温下可以抗碳化硅蒸汽、硅蒸汽腐蚀，因此避免多孔石墨材料在碳化硅生长气氛下粉化，能在晶体生长全周期内起到更好的过滤原料中碳微粒的作用，从而进一步减少晶体内碳包裹物密度。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法，其中，所述石墨板位于颗粒状原料的上方，用于过滤碳化硅蒸汽中的碳颗粒。由于设置了具有TaC涂层的多孔石墨板，从而在碳化硅晶体生长环境中，避免多孔石墨受碳化硅生长气氛腐蚀。受保护的多孔石墨可以在完整的碳化硅单晶生长过程过滤碳化硅原料中的微小碳颗粒向晶体生长表面的输运，从而大幅减少晶体中的碳包裹物，而未受TaC保护的多孔石墨，在碳化硅生长气氛下会缓慢粉化，粉化后的碳颗粒仍会输运到晶体生长界面处形成碳包裹物。
根据本发明的具体实施例，所述涂层的制备方法包括如下步骤：
1)制备TaCl5正丁醇溶液；其中，所述TaCl5正丁醇溶液的浓度不受特别限制，在本发明的一些实施例中，TaCl5正丁醇溶液浓度达到饱和浓度70%-95%。由此，可以减少后续重复处理次数，且不在多孔石墨表面残留悬浮颗粒。
2)将多孔石墨板放入真空炉内，进行升温。其中，升温的具体参数不受特别限制，在本发明的一些实施例中，升温到700-1100℃。
3) 以惰性气体作为载气通入TaCl5正丁醇溶液，所述惰性气体携带气态TaCl5正丁醇溶液,通入所述真空炉的炉腔内。其中，惰性气体不受特别限制，在本发明的一些实施例中，所述惰性气体为氩气。此外，为了对载气进行回收，真空炉的尾气经真空泵通入尾气处理装置内。
4) 载气内的TaCl5在发生分解，并与多孔石墨发生反应,生成TaC和Ta，用于在多孔石墨空隙表面形成致密的TaC和Ta混杂涂层。
5)将步骤4)制备好的多孔石墨板放入真空炉内，煅烧5-10小时，从而使原有的Ta在石墨体系内全部转化为TaC晶粒，并且和原有的TaC晶粒在高温下逐步长大，并进一步致密化，其中，煅烧的压力、温度不受特别限制，在本发明的一些实施例中，在石墨热场体系下，采用石墨坩埚及保温材料，在500-10000Pa的压力、2000℃温度下煅烧5-10小时。
在具体的晶体生长过程中，将具有致密TaC涂层的多孔石墨板覆盖在碳化硅颗粒状原料表面，将原料与籽晶隔离后进行晶体生长。
综上所述，本发明提供了一种碳化硅单晶生长热场结构中的具有涂层的石墨板及其制备方法，由于多孔石墨板具有TaC涂层，从而在碳化硅晶体生长环境中，避免多孔石墨受碳化硅生长气氛腐蚀。受保护的多孔石墨可以在完整的碳化硅单晶生长过程过滤碳化硅原料中的微小碳颗粒向晶体生长表面的输运，从而大幅减少晶体中的碳包裹物。同时，采用CVD法在多孔石墨表面生成致密TaC、Ta混合涂层,进而形成了致密的TaC层，对石墨板进行保护，提高了碳颗粒的过滤效果。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面” 可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、 或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个 或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型，同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。

Claims (6)

1.一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法，其中，所述石墨板位于颗粒状原料的上方，用于过滤碳化硅蒸汽中的碳颗粒，其特征在于，所述涂层的制备方法包括如下步骤：
1)制备TaCl5正丁醇溶液；
2)将多孔石墨板放入真空炉内，进行升温；
3)以惰性气体作为载气通入TaCl5正丁醇溶液，所述惰性气体携带气态TaCl5正丁醇溶液,通入所述真空炉的炉腔内；
4)载气内的TaCl5发生分解，并与多孔石墨发生反应,生成TaC和Ta，用于在多孔石墨空隙表面形成致密的TaC和Ta混杂涂层；
5)将步骤4)制备好的多孔石墨板放入真空炉内，煅烧5-10小时，从而使原有的Ta在石墨体系内全部转化为TaC晶粒，并且和原有TaC晶粒在高温下逐步长大，并进一步致密化；
6)将具有致密TaC涂层的多孔石墨板覆盖在碳化硅颗粒状原料表面，将原料与籽晶隔离后进行晶体生长。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，升温到700-1100℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中，采用石墨坩埚及保温材料，在500-10000Pa的压力、2000℃温度下煅烧5-10小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，TaCl5正丁醇溶液浓度达到饱和浓度70％-95％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中的尾气经真空泵通入尾气处理装置内。
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