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KR102393203B1 - 발광 입자, 그를 포함하는 물질 및 제품, 및 방법 - Google Patents

발광 입자, 그를 포함하는 물질 및 제품, 및 방법 Download PDF

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KR102393203B1
KR102393203B1 KR1020167015915A KR20167015915A KR102393203B1 KR 102393203 B1 KR102393203 B1 KR 102393203B1 KR 1020167015915 A KR1020167015915 A KR 1020167015915A KR 20167015915 A KR20167015915 A KR 20167015915A KR 102393203 B1 KR102393203 B1 KR 102393203B1
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KR
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particles
glass
nanomaterials
light
luminescent
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로버트 제이 닉
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삼성전자주식회사
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Publication date
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Abstract

하나 이상의 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자가 기재되어 있다. 바람직하게는, 표면은 유리화된 유리를 포함한다. 하나 이상의 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자를 제조하는 방법이 또한 기재되어 있다. 발광 입자를 포함하는 조성물 및 제품이 추가로 기재되어 있다.

Description

발광 입자, 그를 포함하는 물질 및 제품, 및 방법 {LUMINESCENT PARTICLE, MATERIALS AND PRODUCTS INCLUDING SAME, AND METHODS}
우선권 주장
본 출원은 2013년 11월 19일에 출원된 미국 특허 가출원 61/906,380을 우선권 주장하며, 이 가출원은 모든 목적을 위해 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
본 발명의 기술분야
본 발명은 발광 물질, 예를 들어 나노물질을 포함하는 발광 물질 분야에 관한 것이다.
원격 및 근접 조명 및 표시장치(display)에 사용하기 위한 발광 입자를 개선시키는 것은 관련 기술분야에서 진일보가 될 것이다. 원격 및 근접 조명 및 표시장치에 사용하기 위한, 나노물질을 포함하는 발광 입자를 개선시키는 것은 관련 기술분야에서 또 다른 진일보가 될 것이다.
본 발명은 원격 및 근접 조명 및 표시장치에 유용한 발광 입자, 이러한 발광 입자를 제조하는 방법, 이러한 발광 입자를 포함하는 발광 물질, 및 이러한 발광 입자 또는 물질을 포함하는 광학 소자 및 다른 제품에 관한 것이다.
본 발명의 한 측면에 따라서, 하나 이상의 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자가 제공된다. 광 방출성 물질은 2종 이상의 광 방출성 물질의 조합을 포함할 수 있다. 광 방출성 물질은 광 방출성 나노물질을 포함할 수 있다. 이러한 광 방출성 나노물질의 예는 양자점(quantum dot) 및 나노인광체를 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다.
유리는 바람직하게는 유리화된 유리이다.
유리는 바람직하게는 광학적으로 투명하다.
바람직하게는, 유리 코팅물은 흑연화 부산물을 함유하지 않거나 또는 실질적으로 함유하지 않는다.
특정 측면에서, 본 발명에 따른 발광 입자는 유리에 분포된 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자를 추가로 포함할 수 있다.
특정 측면에서, 본 발명에 따른 발광 입자는 하나 이상의 광 방출성 물질의 2개 이상의 입자를 포함한다.
본 발명의 또 다른 측면에 따라서, 본원에 기재된 발광 입자를 포함하는 발광 물질이 제공된다.
본 발명의 추가 측면에 따라서, 하나 이상의 광 방출성 물질 중 하나 이상의 적어도 일부의 외부 표면의 적어도 일부에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하는, 하나 이상의 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자를 운반체 스트림에 부유시키고, 운반체 스트림에 부유된 하나 이상의 광 방출성 물질 중 하나 이상의 적어도 일부의 외부 표면의 적어도 일부에 있는 전구체를 열분해시켜 전구체를 유리화된 유리로 전환시킴으로써 발광 입자를 형성하는 것을 포함하는, 하나 이상의 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자를 제조하는 방법이 제공된다.
광 방출성 물질은 2종 이상의 광 방출성 물질의 조합을 포함할 수 있다. 광 방출성 물질은 광 방출성 나노물질을 포함할 수 있다. 이러한 광 방출성 나노물질의 예는 양자점 및 나노인광체를 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다.
열분해 단계는 적어도 부분적으로 열분해로에서 수행될 수 있다.
열분해 단계는 화염 열분해를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 열분해 단계는 흑연화 부산물을 함유하지 않거나 또는 실질적으로 함유하지 않는 유리 코팅물이 형성되도록 수행된다.
유리는 바람직하게는 유리화된 유리이다.
유리는 바람직하게는 광학적으로 투명하다.
바람직하게는, 유리는 흑연화 부산물을 함유하지 않거나 또는 실질적으로 함유하지 않는다.
본 발명의 추가 측면에 따라서, 본원에 기재된 방법에 의해 제조된 발광 입자가 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따라서, 본원에 기재된 발광 입자를 포함하는 광학 소자가 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따라서, 본원에 기재된 발광 입자를 포함하는 발광 장치가 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따라서, 본원에 기재된 발광 입자를 포함하는 백라이팅 유닛(backlighting unit)을 포함하는 발광 장치가 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따라서, 본원에 기재된 발광 입자를 포함하는 백라이팅 유닛이 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따라서, 본원에 기재된 발광 입자를 포함하는 표시장치가 제공된다.
본원에 기재된 상기 측면 및 다른 측면은 모두 본 발명의 실시양태를 구성한다.
본 발명이 관련된 기술분야(들)의 통상의 기술자라면 본 발명의 임의의 특정 측면 및/또는 실시양태와 관련하여 본원에 기재된 임의의 특징이 본원에 기재된 본 발명의 임의의 다른 측면 및/또는 실시양태의 임의의 다른 특징 중 하나 이상과, 조합의 양립성을 보장하도록 적절하게 변형되어 조합될 수 있음을 이해하여야 한다. 이러한 조합은 본 개시내용에 의해 고려되는 본 발명의 일부인 것으로 간주된다.
상기의 개괄적인 설명 및 하기의 상세한 설명이 단지 예시하고 설명하기 위한 것이며 청구된 본 발명을 제한하는 것이 아님을 알아야 한다.
다른 실시양태도 상세한 설명 및 도면을 고려하여, 청구범위로부터, 본원에 기재된 본 발명을 실시함으로써 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 자명할 것이다.
도면에서,
도 1은 본 발명에 따른 1개 초과의 장벽 층을 포함하는 양자점의 증기-불투과성 마이크로캡슐화 방법의 단계를 약술한다.
도 2는 본 발명에 따른 1개의 장벽 층을 포함하는 양자점의 증기-불투과성 마이크로캡슐화 방법의 단계를 약술한다.
첨부된 도면은 단지 설명의 목적으로 제시되는 단순화된 도면이고; 실제 구조는, 특히 도시된 물품의 상대적인 규모 및 그의 측면을 포함하여, 여러 관점에서 상이할 수 있다.
본 발명을, 그의 다른 장점 및 능력과 함께 더욱 잘 이해하기 위해, 상기에 기재된 도면과 관련하여 하기의 개시내용 및 첨부된 특허청구범위를 참조한다.
본 발명의 다양한 측면 및 실시양태가 하기의 상세한 설명에서 자세히 기재될 것이다.
본 발명의 한 측면에 따라서, 하나 이상의 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자가 제공된다. 광 방출성 물질은 2종 이상의 광 방출성 물질의 조합을 포함할 수 있다. 광 방출성 물질은 무기 광 발광(photoluminescent) 물질을 포함할 수 있다. 무기 광 발광 물질의 예는 무기 인광체를 비제한적으로 포함한다. 광 방출성 물질은 광 방출성 나노물질을 포함할 수 있다. 이러한 광 방출성 나노물질의 예는 양자점 및 나노인광체를 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다. 바람직하게는, 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자는 무기 반도체 나노결정을 포함한다.
유리는 바람직하게는 유리화된 유리를 포함한다. 유리는 바람직하게는 광학적으로 투명한 유리를 포함한다. 바람직하게는, 유리는 흑연화 부산물을 함유하지 않거나 또는 실질적으로 함유하지 않는다.
본 발명의 발광 입자는 조명 및 표시장치 적용분야에 포함될 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 발광 입자는 발광 물질, 광학 소자, 무기 반도체 발광 장치 (LED) 또는 다른 발광 장치, 백라이팅 유닛, 및/또는 표시장치에 포함될 수 있다.
본원에 기재된 발광 입자에 포함된 유리를 포함하는 표면은 발광 입자에 포함된 하나 이상의 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자 둘레에 밀폐형 장벽을 제공할 수 있다. 이러한 장벽은 하나 이상의 입자의 산화를 방지할 수 있다. 이러한 방지는 추가로 하향변환(downconversion) 능력의 임의의 후속적 상실을 감소시키거나 지연시키거나 또는 이상적으로는 방지할 수 있다. 유리를 포함하는 표면은 또한 발광 입자에 포함된 광 방출성 입자 및/또는 광 방출성 나노입자를 발광 입자가 포함되는 최종 사용 적용분야에서 직면할 수 있는 유해한 화학종으로부터 보호할 수 있다. 예를 들어, 발광 입자가 LED용 실리콘 봉지제에 포함된다면, 유리 코팅물은 발광 입자에 포함된 광 방출성 입자 및/또는 광 방출성 나노입자를 실리콘 봉지재에 존재하는 산(들)으로부터 보호할 수 있다. 유리를 포함하는 표면은 또한 발광 입자에 포함될 수 있는 나노-크기의 광 방출성 입자의, 예를 들어 나노입자의 제한적인 확산에 의한 응집 및 오스트발트 숙성(Ostwald ripening)을 방지할 수 있다.
바람직하게는, 유리를 포함하는 표면은 하나 이상의 광 방출성 물질 또는 나노물질의 하나 이상의 입자에 산소 가스 또는 수증기의 발광 입자로의 확산에 대한 장벽을 제공하여, 공기 중에서 안정할 수 있는 발광 입자를 제공한다. 이는 발광 입자가 하나 이상의 광 방출성 물질 또는 나노물질의 공기-감수성 입자를 포함하고, 여기서 발광 입자가 산소를 포함하는 환경에서 매우 밝은 플럭스 및/또는 고온에 노출되는 적용분야를 위해 특히 유리할 수 있다. 이러한 적용의 하나의 예는 고온에서 작업될 수 있는, 고휘도 LED의 색 하향변환에서의 사용을 포함한다.
발광 입자는 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자가 포함되는 호스트 물질(host material) 또는 물질체를 추가로 포함할 수 있고, 이때 유리를 포함하는 표면은 하나 이상의 입자를 포함하는 호스트 물질 또는 물질체의 외부 표면 상에 배치된다.
예컨대 본원에 기재된 발광 입자에 포함될 수 있는, 호스트 물질의 예는 중합체, 올리고머, 단량체, 수지, 결합제, 유리, 금속 산화물, 및 다른 비-중합체성 물질을 포함할 수 있으나, 이들로 제한되지는 않는다. 바람직한 호스트 물질은 미리 선택된 파장의 광에 대하여 적어도 부분적으로 투명하고, 바람직하게는 완전히 투명한 중합체성 및 비-중합체성 물질을 포함한다. 특정 실시양태에서, 미리 선택된 파장은 전자기파 스펙트럼의 가시광선 (예를 들어, 400 - 700 nm) 영역에 있는 광의 파장을 포함할 수 있다. 바람직한 호스트 물질은 가교 중합체 및 용매-캐스팅(solvent-cast) 중합체를 포함한다. 다른 바람직한 호스트 물질의 예는 유리 또는 투명 수지를 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다. 특히, 비-경화성 수지, 열-경화성 수지, 또는 광-경화성 수지와 같은 수지가 가공성의 관점에서 적합하게 사용된다. 올리고머 또는 중합체 형태의, 이러한 수지의 구체적인 예는 멜라민 수지, 페놀 수지, 알킬 수지, 에폭시 수지, 폴리우레탄 수지, 말레산 수지, 폴리아미드 수지, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리카르보네이트, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 히드록시에틸셀룰로스, 카르복시메틸셀룰로스, 이러한 수지를 형성하는 단량체 또는 올리고머를 함유하는 공중합체 등을 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다.
호스트 물질의 다른 예는 광-경화성 수지, 광-중합성 수지, 예컨대 반응성 비닐 기를 함유하는 아크릴산 또는 메타크릴산 기재 수지, 예를 들어 폴리비닐 신나메이트, 벤조페논 등이 사용될 수 있는 광-감작제를 일반적으로 함유하는 광-가교성 수지를 포함할 수 있으나, 이들로 제한되지는 않는다. 광-감작제가 사용되지 않을 때는 열-경화성 수지가 사용될 수 있다. 이러한 수지는 개별적으로 또는 2종 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
호스트 물질의 다른 예는 용매-캐스팅 수지를 비제한적으로 포함할 수 있다. 중합체, 예컨대 폴리우레탄 수지, 말레산 수지, 폴리아미드 수지, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리카르보네이트, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 히드록시에틸셀룰로스, 카르복시메틸셀룰로스, 이러한 수지를 형성하는 단량체 또는 올리고머를 함유하는 공중합체 등이 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 용매에 용해될 수 있다. 용매가 증발되면, 수지가 반도체 나노입자를 위한 고체 호스트 물질을 형성한다.
특정 실시양태에서, 라드큐어(Radcure) 및 사르토머(Sartomer)로부터 시판되는 아크릴레이트 단량체 및/또는 아크릴레이트 올리고머가 바람직할 수 있다.
다른 적합한 호스트 물질도 관련 기술분야의 통상의 기술자가 알 수 있다. 호스트 물질의 선택은 발광 입자의 의도하는 최종 사용 적용분야에 따라 좌우될 수 있다.
발광 입자에서 호스트 물질에 포함되는 광 방출성 입자 또는 나노입자의 총량은 의도하는 최종 사용 적용분야에 따라 달라질 수 있다. 특정 측면에서, 예를 들어, 나노입자의 양은 호스트 물질의 약 0.05 내지 약 10 중량%, 예를 들어 약 0.05 중량% 내지 약 5 중량%, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 범위일 수 있다. 하지만, 이러한 범위에 포함되는 또는 이러한 범위 밖의 양도 또한 의도하는 적용분야에 따라 유용할 수 있다.
다른 첨가제 (예를 들어, 비제한적으로 광 산란 입자 등)가 또한 발광 입자에 포함될 수 있다.
특정 측면에서, 유리는 발광 입자에 포함된 하나 이상의 광 방출성 물질 또는 나노물질의 하나 이상의 입자의 격자 용융 온도보다 실질적으로 낮은 T g (유리 전이 온도)를 가질 수 있다.
본 발명의 추가 측면에 따라서, 하나 이상의 광 방출성 물질 중 하나 이상의 적어도 일부의 외부 표면의 적어도 일부에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하는, 하나 이상의 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자를 운반체 스트림에 부유시키고, 운반체 스트림에 부유된 하나 이상의 광 방출성 물질 중 하나 이상의 적어도 일부의 외부 표면의 적어도 일부에 있는 전구체를 열분해시켜 전구체를 유리화된 유리로 전환시킴으로써 발광 입자를 형성하는 것을 포함하는, 하나 이상의 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자를 제조하는 방법이 제공된다.
상기 방법은 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자를 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체와 접촉시켜, 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질 중 하나 이상의 적어도 일부의 외부 표면의 적어도 일부에 전구체를 배치시키는 것을 추가로 포함할 수 있다.
이러한 접촉 단계는 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자를 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하는 코팅 물질로 코팅하는 것을 임의로 포함할 수 있다. 예를 들어, 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하는 액체가 혼합, 분무 코팅, 또는 통상의 기술자에 의해 선택되는 다른 이용가능한 기술에 의해 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자에 도포될 수 있다. 전구체는 또한 고체 형태로, 예를 들어 분말 (예를 들어, 비제한적으로 흄드(fumed) 금속 산화물 분말)로서 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자에 도포될 수 있다.
이러한 접촉 단계는 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자를 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체에 캡슐화하여, 하나 이상의 입자가 포함된 전구체 물질체를 형성하는 것을 임의로 포함할 수 있다. 이러한 전구체 물질체는 예를 들어, 중실성 또는 다공성일 수 있다. (하나 이상의 입자가 물질체 표면에 존재하고 전구체에 의해 완전히 피복되지 않을 수 있다.) 이렇게 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자를 캡슐화하여 전구체 물질체를 형성하는데 사용되는 전구체의 예는 에어로겔, 크세로겔, 및 낮은 벌크 밀도를 갖는 다른 졸-겔 입자를 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다. 바람직하게는 이러한 에어로겔, 크세로겔, 및 다른 졸-겔 입자는 실리카 또는 다른 유리화가능한 금속 산화물을 포함한다. 이러한 다른 유리화가능한 금속 산화물은 관련 기술분야의 통상의 기술자가 용이하게 알 수 있다. 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질이 전구체에 캡슐화될 수 있는 다른 전구체의 예는 상 변화 물질, 예컨대 P2O5, 및 상 변화가 일어남으로써 열을 흡수할 다른 저융점 유리를 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다.
본 발명의 방법에서 사용될 수 있는 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체의 추가 예는 높은 온도 안정성 특성을 갖는 인산염 또는 규산염 유리, 규산염 물질체 또는 메소리쓰(mesolith) 또는 졸-겔 또는 유기 유리를 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다.
본원에 기재된 방법에 따라서, 그의 외부 표면의 적어도 일부에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하는, 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자가 운반체 스트림에 부유되고, 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자 상의 전구체가 열분해되어 전구체가 유리화된 유리로 전환됨으로써, 하나 이상의 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자가 형성된다.
운반체 스트림은 전구체를 포함하는 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자를 전구체가 열분해에 의해 유리화된 유리로 전환되는 화염 또는 노(furnace)로 수송하는데 사용될 수 있다.
운반체 스트림은 비활성 가스를 포함할 수 있다. 그 예는 질소 및 아르곤 등을 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다. 운반체 스트림은 또한 초임계 유체, 예컨대 CO2를 포함할 수 있다. 운반체 스트림은 열분해 또는 연소 공정의 일부로서 제거될 운반체 용매를 추가로 포함할 수 있다. 운반체 용매가 유기 용매를 포함한다면, 열분해 동안의 흑연화를 방지하기 위해 산소 평형이 바람직하게는 공기 스트림 또는 산화제의 도입에 의해 제어된다.
운반체는 또한 금속 산화물 전구체, 예컨대 TEOS, SiCl4, SiH4 또는 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자 (호스트 물질 또는 물질체에 추가로 포함될 수 있음)의 외부 표면의 적어도 일부를 코팅하고 열분해 단계 동안에 유리화되어 유리질 유리를 형성할 수 있는 또 다른 반응성 금속 산화물 전구체를 포함할 수 있다. 일부 경우에는, 이러한 전구체의 산화물로의 전환을 제공하기 위해 물 또는 산소가 운반체 스트림에 도입될 필요가 있을 수 있다.
임의로, 유리는 1종 초과의 전구체로부터 형성될 수 있다.
고체 입자의 비말동반 또는 고체 입자 용액의 에어로졸화가, 예를 들어 비제한적으로 초음파 분무화 또는 공압식 또는 유압식 원자화를 통해 수행되어, 대략 200 마이크로미터 이하의 평균 크기를 갖는 열분해 또는 유리화된 입자로 분쇄될 입자를 제공할 수 있다. 보다 거대한 입자가 또한 생성될 수 있으며, 이 후에 이들은 임의로 분쇄될 수 있다. 사용가능한 분쇄 기술의 예는 볼 밀(ball mill), 제트 밀(jet mill) 또는 또 다른 공지된 입자 분쇄 기술을 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다.
열분해 단계는 그의 외부 표면의 적어도 일부에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하는, 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자를 포함하는 운반체 스트림을 관상로, 예컨대 린드버그(Lindberg) 노를 통해 전구체가 발광 입자 내에 함유되는 하나 이상의 입자의 외부 표면의 적어도 일부, 바람직하게는 외부 표면 전체의 둘레에 융합되도록 하는 충분한 체류 시간으로 통과시키는 것을 포함할 수 있다. 전구체 전부가 완전히 유리화되는 것이 아닐 수도 있다. 그러나, 입자 표면 상의 미반응 또는 비-유리화 전구체 중 일부는 또한 노에서 흡열성 상 변화 또는 반응이 일어나는 것으로 인한 열적 손상으로부터 입자를 보호할 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 입자가 저융점 인산염 유리로 둘러싸인 것은 광 방출성 입자 또는 나노입자에 도달하는 열 펄스(pulse)를 최소화하면서, 열이 규산염 물질체 또는 메소리쓰의 외부 코팅물을 유리화시켜 부분적으로 융합시키는데 사용되도록 할 것이다.
열분해 단계는 별법으로 그의 외부 표면의 적어도 일부에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하는, 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자를 포함하는 운반체 스트림 (바람직하게는, 가스 스트림)을, 전구체가 유리화된 유리로 전환되는 버너 화염을 통해 통과시키는 것을 포함할 수 있다.
예를 들어, 그의 외부 표면의 적어도 일부에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하는, 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자 ("전구체 입자 스트림")는 버너 노즐에 공급된다. 버너 노즐은 복수 개의 고리로 구성될 수 있다. 하나의 경우에는, 전구체 입자 스트림이 중심 고리에 존재한다. 바깥쪽의 2개의 고리는 각각 연소를 위해 필요한 H2 및 산소 (또는 공기)를 공급한다. 별법으로, 전구체 스트림이 또한 냉각기 구역에서, 화염에 대하여 직각으로 도입될 수 있다.
열분해 단계 후에 발광 입자를 포함하는 고온 가스 스트림은 바람직하게는 냉각된 다음, 회수되거나 또는 수집된다. 예를 들어, 발광 입자는 열분해로 또는 화염에서 배출된 다음, 추가로 스트림의 온도를 일정 온도로 감소시키기 위해 열 교환기를 통해 통과할 수 있다. 예를 들어, 발광 입자에 포함된 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자가 양자점을 포함한다면, 온도는 바람직하게는 양자점(들)이 불리한 영향을 받지 않을 온도, 예를 들어 < 400℃, < 350℃, < 320℃로 감소한다. 특정 양자점(들)에 따라, 다른 온도가 선택될 수도 있다. 바람직하게는, 온도는 또한 발광 입자가 반응 스트림으로부터 분리될 때까지, 열분해 공정의 임의의 응축가능한 부산물이 증기 상태로 남아 있을 정도로 충분히 높게 유지될 것이다.
상기 방법은 발광 입자를 수집하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 발광 입자의 수집은 백 필터(bag filter), 전기 집진기, 또는 필터 또는 원심분리기에서의 후속 고체/액체 분리를 위한 분무 응축기에 의한 수집을 포함할 수 있다. 다른 적합한 공지된 분말 수집 기술이 통상의 기술자에 의해 용이하게 확인될 수 있다.
임의로, 본원에 교시된 방법의 실시양태는 매트릭스 (또는 호스트 물질 (예를 들어, 본원에 기재된 호스트 물질))에 혼입된 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질 (예를 들어, QD)을 포함하는 하나 이상의 입자를 형성하고, 입자의 적어도 일부의 외부 표면의 적어도 일부에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하는 입자 중 하나 이상을 운반체 스트림에 부유시키고, 운반체 스트림에 부유된 하나 이상의 입자의 적어도 일부의 외부 표면의 적어도 일부에 있는 전구체를 열분해시켜 전구체를 유리화된 유리로 전환시킴으로써 발광 입자를 형성하는 것을 포함할 수 있다.
도 1은 본원에 기재된 방법의 예시 실시양태의 단계를 약술한다. (본원에 기재된 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자를 제조하는 방법은 유리하게는 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 증기-불투과성 마이크로캡슐화를 제공할 수 있다.) 도 1에 약술된 방법은 양자점 (QD)에 대한 것이지만, 동일한 단계가 또한 본원에 기재된 임의의 다른 광 방출성 물질 및/또는 나노물질에 대해서도 수행될 수 있다. 매트릭스 캡슐화 단계는 매트릭스에 혼입된 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질 (예를 들어, QD)을 포함하는 하나 이상의 입자를 형성하는 것을 포함할 수 있다. 이러한 매트릭스는 예를 들어, 본원에 기재된 호스트 물질을 포함할 수 있다. 이러한 입자는 예를 들어, 약 0.5 내지 약 200 마이크로미터 범위의 최소 치수를 가질 수 있다. 그 후에, 이러한 입자는 이러한 입자 중 하나 이상의 외부 표면에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체에 노출된다. (도면의 장벽 층 캡슐화 단계에서는, 전구체를 "매트릭스"라 하였다.) 치밀화 단계는 전구체에 둘러싸인 입자를 처리하여 (예를 들어, 열 처리), 입자를 둘러싸고 있는 전구체의 적어도 외부 표면을 치밀화 또는 유리화시키는 것을 포함한다. 바람직하게는, 입자를 둘러싸고 있는 전구체가 전부 유리화 또는 치밀화된다.
도 2는 본원에 기재된 방법의 또 다른 예시 실시양태의 단계를 약술한다. (본원에 기재된 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자를 제조하는 방법은 유리하게는 광 방출성 물질 및/또는 나노물질의 증기-불투과성 마이크로캡슐화를 제공할 수 있다.) 도 2에 약술된 방법은 양자점 (QD)에 대한 것이지만, 동일한 단계가 또한 본원에 기재된 임의의 다른 광 방출성 물질 및/또는 나노물질에 대해서도 수행될 수 있다. 도 2의 매트릭스 캡슐화 단계는 하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 나노물질 (예를 들어, QD)을 이러한 입자 중 하나 이상의 외부 표면에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체에 노출시키는 것을 말하다. 치밀화 단계는 전구체에 둘러싸인 입자를 처리하여 (예를 들어, 열 처리), 입자를 둘러싸고 있는 전구체의 적어도 외부 표면을 치밀화 또는 유리화시키는 것을 포함한다. 바람직하게는, 입자를 둘러싸고 있는 전구체가 전부 유리화 또는 치밀화된다.
공기 안정성이 바람직한 적용분야의 경우에, 발광 입자의 산소 안정성이 발광 입자를 실리콘 또는 다른 산소 투과성 단량체에 포함시키고, 그의 필름을 연신시키고, 단량체 필름을 중합시킴으로써 특징화될 수 있다. (비-반응성 매체가 또한 사용될 수 있다.) 그 후에, 중합된 필름에 광원, 예컨대 450 nm 청색 LED 또는 레이저로부터의 광을 조사하고, 방출이 열 관리 시스템에 의해 조절되는 다양한 상이한 온도에서 강도, 피크 파장, FWHM, 흡수에 의해 특징화된다. 온도는 실온 내지 200℃ 초과의 온도에서 달라질 수 있고, 방사조도 출력은 20 mW/cm2 내지 50 W/cm2 정도로 높은 플럭스 밀도에서 달라질 수 있다. 가속 노화 모델을 개발하기 위해, 이러한 측정값을 시간에 따라 추적하여 제품 성능의 변화율을 확인할 수 있다.
광 방출성 물질의 하나 이상의 입자가 양자점을 포함하는, 미리 선택된 O2 안정성을 갖는 발광 입자를 포함하는 발광 물질은 통용되는 인광체 대신에 LED의 에지에 적용되거나 또는 LED에 다르게 포함될 수 있는 색 변환 물질로서 유용하여, LED 봉지재의 가공의 용이함과 함께 양자점의 모든 광학적 색 장점을 제공할 수 있다.
본원에 기재된 발광 입자는 또한 높은 색 재현율 및 효율을 갖는 백색 LED를 제조하는 LED 가공에 유용할 수 있다.
본원에 기재된 본 발명의 특정 실시양태 및 측면에서, 하나 이상의 광 방출성 물질의 하나 이상의 입자는 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자를 포함한다. 광 방출성 나노물질의 입자는 바람직하게는 양자 구속으로부터 기인하는 광학적 특성을 가질 수 있는 나노미터 크기의 입자인 무기 반도체 나노결정 (본원에서 양자점이라고도 언급될 수 있음)이다. 양자점의 특정 조성(들), 구조, 및/또는 크기는 특정 여기원으로의 자극시 양자점으로부터 방출되는 광이 목적하는 파장을 달성하도록 선택될 수 있다. 본질적으로, 양자점은 크기 변화에 의해 가시광선 스펙트럼에 걸쳐 있는 광을 방출하도록 조정될 수 있다.
양자점은 약 1 내지 약 1000 나노미터 (nm), 바람직하게는 약 1 내지 약 100 nm 범위의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 특정 실시양태에서, 양자점은 약 1 내지 약 20 nm 범위 (예를 들어, 약 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 또는 20 nm)의 평균 입자 크기를 갖는다. 특정 실시양태에서, 양자점은 약 1 내지 약 10 nm 범위의 평균 입자 크기를 갖는다. 양자점은 약 150 옹스트롬 (Å) 미만의 평균 직경을 가질 수 있다. 특정 실시양태에서, 약 12 내지 약 150 Å 범위의 평균 직경을 갖는 양자점이 특히 바람직할 수 있다. 그러나, 양자점의 조성, 구조 및 목적하는 방출 파장에 따라, 평균 직경이 상기 범위 밖에 있을 수 있다.
바람직하게는, 양자점은 반도체 나노결정을 포함한다. 특정 실시양태에서, 반도체 나노결정은 약 1 내지 약 20 nm, 바람직하게는 약 1 내지 약 10 nm 범위의 평균 입자 크기를 갖는다. 그러나, 양자점의 조성, 구조 및 목적하는 방출 파장에 따라, 평균 직경이 상기 범위 밖에 있을 수 있다.
양자점은 하나 이상의 반도체 물질을 포함할 수 있다.
양자점에 포함될 수 있는 반도체 물질 (예를 들어, 반도체 나노결정 포함)의 예는 IV족 원소, II-VI족 화합물, II-V족 화합물, III-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, I-III-VI족 화합물, II-IV-VI족 화합물, II-IV-V족 화합물, 이들 중 임의의 것을 포함하는 합금, 및/또는 이들 중 임의의 것을 포함하는 혼합물, 예를 들어 3원 및 4원 혼합물 또는 합금을 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다. 비제한적 예시 목록은 ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, MgS, MgSe, GaAs, GaN, GaP, GaSe, GaSb, HgO, HgS, HgSe, HgTe, InAs, InN, InP, InSb, AlAs, AlN, AlP, AlSb, TlN, TlP, TlAs, TlSb, PbO, PbS, PbSe, PbTe, Ge, Si, 이들 중 임의의 것을 포함하는 합금, 및/또는 이들 중 임의의 것을 포함하는 혼합물, 예를 들어 3원 및 4원 혼합물 또는 합금을 포함한다.
특정 실시양태에서, 양자점은 하나 이상의 반도체 물질을 포함하는 코어(core) 및 하나 이상의 반도체 물질을 포함하는 쉘(shell)을 포함할 수 있고, 여기서 쉘은 코어의 외부 표면의 적어도 일부에, 바람직하게는 외부 표면 전체에 배치된다. 코어 및 쉘을 포함하는 양자점을 또한 "코어/쉘" 구조체라고도 한다.
예를 들어, 양자점은 M이 카드뮴, 아연, 마그네슘, 수은, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 또는 이들의 혼합물이고, X가 산소, 황, 셀레늄, 텔루륨, 질소, 인, 비소, 안티몬, 또는 이들의 혼합물인, 화학식 MX를 갖는 코어를 포함할 수 있다. 양자점 코어로서 사용하기에 적합한 물질의 예는 ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, MgS, MgSe, GaAs, GaN, GaP, GaSe, GaSb, HgO, HgS, HgSe, HgTe, InAs, InN, InP, InSb, AlAs, AlN, AlP, AlSb, TlN, TlP, TlAs, TlSb, PbO, PbS, PbSe, PbTe, Ge, Si, 이들 중 임의의 것을 포함하는 합금, 및/또는 이들 중 임의의 것을 포함하는 혼합물, 예를 들어 3원 및 4원 혼합물 또는 합금을 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다.
쉘은 코어의 조성과 동일하거나 상이한 조성을 갖는 반도체 물질일 수 있다. 쉘은 코어의 표면 상에 하나 이상의 반도체 물질을 포함하는 오버코팅물을 포함할 수 있다. 쉘에 포함될 수 있는 반도체 물질의 예는 IV족 원소, II-VI족 화합물, II-V족 화합물, III-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, I-III-VI족 화합물, II-IV-VI족 화합물, II-IV-V족 화합물, 이들 중 임의의 것을 포함하는 합금, 및/또는 이들 중 임의의 것을 포함하는 혼합물, 예를 들어 3원 및 4원 혼합물 또는 합금을 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다. 그 예는 ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, MgS, MgSe, GaAs, GaN, GaP, GaSe, GaSb, HgO, HgS, HgSe, HgTe, InAs, InN, InP, InSb, AlAs, AlN, AlP, AlSb, TlN, TlP, TlAs, TlSb, PbO, PbS, PbSe, PbTe, Ge, Si, 이들 중 임의의 것을 포함하는 합금, 및/또는 이들 중 임의의 것을 포함하는 혼합물을 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다. 예를 들어, ZnS, ZnSe 또는 CdS 오버코팅물이 CdSe 또는 CdTe 반도체 나노결정 상에서 성장할 수 있다.
코어/쉘 양자점에서, 쉘 또는 오버코팅물은 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 오버코팅물은 코어의 조성과 동일하거나 상이한 하나 이상의 반도체 물질을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 오버코팅물은 약 1 내지 약 10개 단일층의 두께를 갖는다. 오버코팅물은 또한 10개 초과의 단일층의 두께를 가질 수 있다. 특정 실시양태에서, 1종 초과의 오버코팅물이 코어 상에 포함될 수 있다.
특정 실시양태에서, 둘러싸고 있는 "쉘" 물질은 코어 물질의 밴드 갭(band gap)보다 큰 밴드 갭을 가질 수 있다. 다른 특정 실시양태에서, 둘러싸고 있는 쉘 물질은 코어 물질의 밴드 갭보다 작은 밴드 갭을 가질 수 있다.
특정 실시양태에서, 쉘은 "코어" 기재와 유사한 원자 간격을 갖도록 선택될 수 있다. 다른 특정 실시양태에서, 쉘 및 코어 물질은 동일한 결정 구조를 가질 수 있다.
양자점 (예를 들어, 반도체 나노결정) (코어)쉘 물질의 예는 적색 (예를 들어, (CdSe)CdZnS (코어)쉘), 녹색 (예를 들어, (CdZnSe)CdZnS (코어)쉘 등), 및 청색 (예를 들어, (CdS)CdZnS (코어)쉘)을 비제한적으로 포함한다.
양자점은 구형, 막대형, 디스크형, 다른 형상 및 다양한 형상의 입자의 혼합물을 포함하나, 이들로 제한되지는 않는 다양한 형상을 가질 수 있다.
양자점 (예를 들어, 반도체 나노결정을 비제한적으로 포함함)을 제조하는 방법의 하나의 예는 콜로이드성 성장 방법이다. 그에 따른 양자점은 양자점 집단의 구성원이다. 별개의 핵형성 및 제어되는 성장에 따른 결과로서, 수득될 수 있는 양자점 집단은 직경의 좁은, 단분산 분포를 갖는다. 직경의 단분산 분포를 또한 크기라 할 수도 있다. 바람직하게는, 입자의 단분산 집단은 집단 내 입자의 약 60% 이상이 특정된 입자 크기 범위에 포함되는 입자 집단을 포함한다. 단분산 입자 집단은 직경에 있어서 바람직하게는 15% rms (제곱평균제곱근) 미만, 보다 바람직하게는 10% rms 미만, 가장 바람직하게는 5% 미만의 편차를 갖는다.
오버코팅 방법의 예는 예를 들어, 미국 특허 6,322,901에 개시되어 있다. 오버코팅 동안에 반응 혼합물의 온도를 조정하고 코어의 흡수 스펙트럼을 모니터링함으로써, 높은 방출 양자 효율 및 좁은 크기 분포를 갖는 오버코팅 물질이 수득될 수 있다.
양자점 또는 반도체 나노결정의 좁은 크기 분포는 좁은 스펙트럼 폭에서의 광 방출을 가능하게 한다. 단분산 반도체 나노결정은 문헌 [Murray et al., J. Am. Chem. Soc., 115:8706 (1993)]에 상세히 개시되어 있으며, 이 문헌은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
반도체 나노결정 및 다른 유형의 양자점은 바람직하게는 그에 부착된 리간드를 갖는다.
특정 측면에서, 무기 리간드를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
바람직하게는, 리간드는 사용되는 전구체(들)와 화학적으로 상용성인 것이 선택된다.
하나 이상의 광 방출성 물질 및/또는 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자가 추가로 발광 물질 내에서 호스트 물질에 포함된다면, 리간드는 바람직하게는 호스트 물질 및 포함될 수 있는 임의의 다른 첨가제와 화학적으로 상용성인 것이 선택된다.
리간드는 성장 과정 중에 반응 혼합물에 포함될 수 있는 배위 용매로부터 유래될 수 있다.
리간드가 반응 혼합물에 첨가될 수 있다.
리간드는 양자점을 합성하기 위한 반응 혼합물에 포함된 시약 또는 전구체로부터 유래될 수 있다.
특정 실시양태에서, 양자점은 외부 표면에 부착된 1종 초과의 리간드를 포함할 수 있다.
성장 과정으로부터 또는 다르게 유래된 리간드를 포함하는 양자점 표면은 과량의 경쟁적 리간드 기 (예를 들어, 배위 기를 비제한적으로 포함함)에 반복적으로 노출됨으로써 개질되어 위층을 형성할 수 있다. 예를 들어, 캡핑(capped) 양자점의 분산물이 배위 유기 화합물, 예컨대 피리딘으로 처리되어, 피리딘, 메탄올 및 방향족 물질에서는 용이하게 분산되지만, 지방족 용매에서는 더 이상 분산되지 않는 결정자(crystallite)를 생성할 수 있다. 이러한 표면 교환 방법은 나노입자의 외부 표면과 배위 또는 결합할 수 있는 임의의 화합물, 예를 들어 비제한적으로 포스핀, 티올, 아민 및 인산염을 이용하여 수행될 수 있다.
추가 리간드의 예는 지방산 리간드, 장쇄 지방산 리간드, 알킬 포스핀, 알킬 포스핀 옥시드, 알킬 포스폰산, 또는 알킬 포스핀산, 피리딘, 푸란, 및 아민을 포함한다. 보다 구체적인 예는 피리딘, 트리-n-옥틸 포스핀 (TOP), 트리-n-옥틸 포스핀 옥시드 (TOPO), 트리스-히드록실프로필포스핀 (tHPP) 및 옥타데실포스폰산 ("ODPA")을 포함하나, 이들로 제한되지는 않는다. 공업용 TOPO가 사용될 수 있다.
적합한 배위 리간드는 상업적으로 구매하거나 또는 일반적인 합성 유기 기술에 의해 제조할 수 있다.
광을 방출할 수 있는 양자점으로부터의 방출은 양자점의 크기, 양자점의 조성, 또는 이들을 둘다 변화시킴으로써 스펙트럼의 자외선, 가시광선 또는 적외선 영역의 전체 파장 범위를 통해 조정될 수 있는 좁은 가우시안(Gaussian) 방출 밴드일 수 있다. 예를 들어, CdSe를 포함하는 반도체 나노결정은 가시광선 영역에서 조정될 수 있고; InAs를 포함하는 반도체 나노결정은 적외선 영역에서 조정될 수 있다. 광을 방출할 수 있는 양자점 집단의 좁은 크기 분포는 좁은 스펙트럼 범위에서의 광의 방출을 초래할 수 있다. 집단은 단분산을 나타낼 수 있고, 이러한 양자점의 직경에 있어서 바람직하게는 15% rms (제곱평균제곱근) 미만, 보다 바람직하게는 10% 미만, 가장 바람직하게는 5% 미만의 편차를 나타낸다. 가시광선 영역에서 방출하는 이러한 양자점에 대하여 약 75 nm 이하, 바람직하게는 약 60 nm 이하, 보다 바람직하게는 약 40 nm 이하, 가장 바람직하게는 약 30 nm 이하의 반치전폭 (FWHM)을 나타내는 좁은 범위에서의 스펙트럼 방출이 관찰될 수 있다. IR-방출 양자점은 150 nm 이하, 또는 100 nm 이하의 FWHM을 가질 수 있다. 방출 에너지로 표시하면, 방출은 0.05 eV 이하, 또는 0.03 eV 이하의 FWHM을 가질 수 있다. 발광 양자점 직경의 분산도가 감소할수록, 방출의 폭이 감소한다.
양자점은 예컨대 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 또는 90% 초과의 방출 양자 효율을 가질 수 있다.
양자점의 좁은 FWHM은 포화 색 방출을 초래할 수 있다. 단일 물질 시스템의 전체 가시광선 스펙트럼에 걸쳐서 폭넓게 조정가능한, 포화 색 방출은 임의의 부류의 유기 발색단에 의해서는 매칭되지 않는다 (예를 들어, 그 전문이 참조로 포함되는 문헌 [Dabbousi et al., J. Phys. Chem. 101, 9463 (1997)] 참조). 양자점의 단분산 집단은 좁은 범위의 파장에 걸쳐서 광을 방출할 것이다.
본 발명에 따른 유용한 양자점은 적색 광 특유의 파장을 방출하는 것을 포함한다. 바람직한 특정 실시양태에서, 적색 광을 방출할 수 있는 양자점은 약 615 nm 내지 약 635 nm 범위의 피크 중심 파장, 및 중첩 여부에 관계없이 그 사이의 임의의 파장 또는 범위를 갖는 광을 방출한다. 예를 들어, 양자점은 약 635 nm, 약 630 nm, 약 625 nm, 약 620 nm, 약 615 nm의 피크 중심 파장을 갖는 적색 광을 방출할 수 있다.
본 발명에 따른 유용한 양자점은 또한 녹색 광 특유의 파장을 방출하는 것을 포함한다. 바람직한 특정 실시양태에서, 녹색 광을 방출할 수 있는 양자점은 약 520 nm 내지 약 545 nm 범위의 피크 중심 파장, 및 중첩 여부에 관계없이 그 사이의 임의의 파장 또는 범위를 갖는 광을 방출한다. 예를 들어, 양자점은 약 520 nm, 약 525 nm, 약 535 nm, 약 540 nm 또는 약 540 nm의 피크 중심 파장을 갖는 녹색 광을 방출할 수 있다.
본 발명의 양자점의 좁은 방출 프로파일은 포화 색을 방출하도록 하는 양자점 및 양자점 혼합물의 조정을 가능하게 함으로써, 색 재현율 및 출력 효율을 통상의 LED 조명 표시장치보다 증가시킨다. 한 측면에 따라서, 예를 들어 약 523 nm의 우세 파장을 방출하고, 예를 들어 약 37 nm의 FWHM을 갖는 방출 프로파일을 나타내도록 설계된 녹색 양자점이, 예를 들어 약 617 nm의 우세 파장을 방출하고, 예를 들어 약 32 nm의 FWHM을 갖는 방출 프로파일을 나타내도록 설계된 적색 양자점과 조합되거나, 혼합되거나, 또는 다른 방식으로 함께 사용된다. 이러한 조합은 청색 광에 의해 자극되어 삼원색의 백색 광을 발생시킬 수 있다.
본원에 기재된 또는 본원에 기재된 방법에 의해 제조된 발광 입자는 평판 표시장치, 컴퓨터 모니터, 올인원(all-in-one) 컴퓨터, 노트북, 태블릿, 텔레비전, 빌보드(billboard), 실내 또는 옥외 조명 및/또는 시그널링(signaling)을 위한 발광체, 헤드업 표시장치(heads up display), 완전 투명 표시장치, 플렉서블 표시장치(flexible display), 레이저 프린터, 전화기, 휴대폰, 스마트폰, 개인 휴대 정보 단말기 (PDA), 랩탑 컴퓨터, 디지털 카메라, 캠코더, 뷰파인더, 소형 표시장치, 차량, 대형 벽, 극장 또는 경기장 스크린, 간판, 램프 및 다양한 고체 상태 조명 장치를 포함하는 광범위한 다른 소비자 제품에 혼입될 수 있다.
본원에 기재된 또는 본원에 기재된 방법에 의해 제조된 발광 입자는 광학적으로 여기될 수 있고, 광학적 여기는 광 방출성 입자, 바람직하게는 반도체 나노결정으로부터의 방출을 통해 하향변환된다. 이러한 광 발광은 LED 광원이 사용되는 임의의 장치/시스템 (예를 들어, 고체-상태 조명, LED 백라이트 (LED-BLU) 액정 표시장치 (LCD))에 유용하다. 이러한 광 발광은 또한 광원이 다른 파장으로 하향변환되는 임의의 장치/시스템 (예를 들어, 일광이 시스템에 사용된 태양 전지의 최고 효율 창으로 조정된 특정 파장으로 변환되는 태양열 집광장치 또는 하향변환기; 고 에너지 플라즈마 발광이 반도체 나노결정 "인광체"를 여기시킬 수 있는 플라즈마 기반 시스템/하향변환기; 태건트(taggant); 바이오-라벨링 또는 영상화; 바코딩(barcoding) 또는 보안/비밀 라벨링 적용분야)에 유용할 수 있다.
바람직하게는 반도체 나노결정을 포함하는 광 방출성 입자를 포함하는, 본원에 기재된 또는 본원에 기재된 방법에 의해 제조된 발광 입자는 또한 반도체 나노결정 물질이 광학적으로 여기되고, 여기가 반도체 나노결정으로부터의 운반체 추출 때문에 전류 및/또는 전압을 발생시키는 적용분야, 예를 들어 광전지 (PV) 적용분야에 유용할 수 있다.
본 개시내용 및 본원에 기재된 본 발명과 관련하여 유용할 수 있는 추가 정보가 2009년 5월 6일에 출원된, "광학 소자, 광학 소자를 포함하는 시스템, 및 장치(Optical Components, Systems Including An Optical Component, And Devices)"를 발명의 명칭으로 하는 국제 출원 PCT/US2009/002796 (Coe-Sullivan et al); 2009년 5월 6일에 출원된, "양자 구속 반도체 나노입자를 포함하는 고체 상태 조명 장치, 고체 상태 조명 장치를 위한 광학 소자, 및 방법(Solid State Lighting Devices Including Quantum Confined Semiconductor Nanoparticles, An Optical Component For A Solid State Light Device, And Methods)"을 발명의 명칭으로 하는 국제 출원 PCT/US2009/002789 (Coe-Sullivan et al); 2010년 4월 28일에 출원된, "광학 물질, 광학 소자, 및 방법(Optical Materials, Optical Components, And Methods)"을 발명의 명칭으로 하는 국제 출원 PCT/US2010/32859 (Modi et al); 2010년 4월 28일에 출원된, "광학 물질, 광학 소자, 장치, 및 방법(Optical Materials, Optical Components, Devices, And Methods)"을 발명의 명칭으로 하는 국제 출원 PCT/US2010/032799 (Modi et al); 2011년 8월 10일에 출원된, "양자점 기반 조명(Quantum Dot Based Lighting)"을 발명의 명칭으로 하는 국제 출원 PCT/US2011/047284 (Sadasivan et al); 2008년 6월 25일에 출원된, "증착 나노물질을 포함하는 조성물 및 방법(Compositions And Methods Including Depositing Nanomaterial)"을 발명의 명칭으로 하는 국제 출원 PCT/US2008/007901 (Linton et al); 2008년 9월 12일에 출원된, "조성물, 광학 소자, 광학 소자를 포함하는 시스템, 장치, 및 다른 제품(Compositions, Optical Component, System Including An Optical Component, Devices, And Other Products)"을 발명의 명칭으로 하는 미국 특허 출원 12/283609 (Coe-Sullivan et al); 2008년 9월 12일에 출원된, "관능화된 나노입자 및 방법(Functionalized Nanoparticles And Method)"을 발명의 명칭으로 하는 국제 출원 PCT/US2008/10651 (Breen et al); 2003년 7월 29일에 허여된, "고체 상태 백색 광 발광기 및 그를 사용하는 표시장치(Solid State White Light Emitter And Display Using Same)"를 발명의 명칭으로 하는 미국 특허 6,600,175 (Baretz, et al.); 및 2003년 8월 19일에 허여된, "발광 장치 및 표시장치(Light Emitting Device and Display)"를 발명의 명칭으로 하는 미국 특허 6,608,332 (Shimizu, et al.); 및 2013년 2월 7일에 출원된, "양자점을 포함하는 소자의 제조 방법, 방법, 및 제품(Methods of Making Components Including Quantum Dots, Methods, and Products)"을 발명의 명칭으로 하는 미국 특허 출원 13/762,354 (Nick, et al.)에 포함되어 있으며; 이들은 각각 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
본원에 사용된, 단수형 "하나의", "한" 및 "그"는 문맥에서 분명하게 달리 나타내지 않는 한, 복수형도 포함한다.　 따라서, 예를 들어, 방출성 물질을 언급하는 것은 하나 이상의 이러한 물질을 언급하는 것도 포함한다.
본 출원인은 구체적으로 본 개시내용에 인용된 모든 참고문헌의 전체 내용을 포함한다. 추가로, 양, 농도, 또는 다른 값 또는 파라미터가 범위, 바람직한 범위, 또는 바람직한 상한값과 바람직한 하한값의 나열로 제공될 때, 이것은 임의의 상한 범위 또는 바람직한 값과 임의의 하한 범위 또는 바람직한 값의 임의의 쌍으로부터 형성된 모든 범위를, 그 범위가 별도로 기재되었는지의 여부에 관계없이 구체적으로 기재하고 있는 것으로 이해하여야 한다. 수치값의 범위가 본원에 나열되면, 달리 명시하지 않는 한, 그 범위는 그의 종점, 및 그 범위 내의 모든 정수 및 분수를 포함시키고자 한다. 본 발명의 범주를, 범위를 한정할 때 나열된 특정 값으로 제한하려는 것이 아니다.
본 발명의 다른 실시양태는 본 명세서를 고려하여 본원에 기재된 본 발명을 실시함으로써 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 자명할 것이다. 본 명세서 및 예시는 단지 예시하기 위한 것으로 간주하고, 본 발명의 진정한 범주 및 취지는 하기 청구범위 및 그의 등가물에 의해 지시하고자 한다.
대상이 구조적 특징 및/또는 방법론적 작업에 대하여 특이적인 언어로 설명되었지만, 첨부된 청구범위에서 한정된 대상이 반드시 상기에 기재된 구체적인 특징 또는 작업으로 제한되는 것은 아님을 알아야 한다. 오히려, 상기에 기재된 구체적인 특징 및 작업은 청구범위를 실행하는 예시 형태로서 기재되었다.

Claims (43)

  1. 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리를 포함하는 표면을 포함하고, 상기 입자는 호스트 물질에 캡슐화되고, 상기 유리가 상기 호스트 물질에 의해 캡슐화된 입자를 둘러싸고 있는 것인 발광 입자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자의 양은 상기 호스트 물질의 0.05 내지 10 중량% 인 발광 입자.
  3. 제1항에 있어서, 상기 호스트 물질은 미리 선택된 파장의 광에 대하여 적어도 부분적으로 투명한 물질인 발광 입자.
  4. 제1항에 있어서, 상기 호스트 물질은 비-경화성 수지, 열-경화성 수지 또는 광-경화성 수지를 포함하는 것인 발광 입자.
  5. 제1항에 있어서, 상기 호스트 물질은 멜라민 수지, 페놀 수지, 알킬 수지, 에폭시 수지, 폴리우레탄 수지, 말레산 수지, 폴리아미드 수지, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리카르보네이트, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐피롤리돈, 히드록시에틸셀룰로스, 카르복시메틸셀룰로스, 이러한 수지를 형성하는 단량체 또는 올리고머를 함유하는 공중합체 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 발광 입자.
  6. 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리화된 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자로서,
    상기 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자는 호스트 물질에 캡슐화되고, 상기 유리가 상기 호스트 물질에 의해 캡슐화된 입자를 둘러싸고 있는 것인 발광 입자.
  7. 제6항에 있어서, 유리에 분포된 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자를 포함하는 발광 입자.
  8. 제1항, 제6항 또는 제7항에 있어서, 광 방출성 나노물질 중 적어도 하나가 양자점(quantum dot)을 포함하는 것인 발광 입자.
  9. 제1항, 제6항 또는 제7항에 있어서, 광 방출성 나노물질 중 적어도 하나가 나노인광체를 포함하는 것인 발광 입자.
  10. 제1항 또는 제6항에 있어서, 상기 유리는 유리화된 금속 산화물을 포함하는 것인 발광 입자.
  11. 제1항 또는 제6항에 있어서, 상기 유리는 유리화된 흄드 금속 산화물을 포함하는 것인 발광 입자.
  12. 제1항 또는 제6항에 있어서, 상기 유리는 열분해에 의해 형성된 것인 발광 입자.
  13. 제1항 또는 제6항에 있어서, 상기 유리는 실리카 유리를 포함하는 것인 발광 입자.
  14. 제1항 또는 제6항에 있어서, 상기 유리는 흑연화 부산물을 함유하지 않는 것인 발광 입자.
  15. 하나 이상의 광 방출성 나노물질 중 하나 이상의 적어도 일부의 외부 표면의 적어도 일부에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하는, 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자를 가스 스트림에 부유시키는 단계, 및 가스 스트림에 부유된 하나 이상의 광 방출성 나노물질 중 하나 이상의 적어도 일부의 외부 표면의 적어도 일부에 있는 전구체를 열분해시켜 전구체를 유리화된 유리로 전환시킴으로써 발광 입자를 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자가 그 위에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하기 전에 호스트 물질(host material)에 캡슐화된 것인,
    하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자를 제조하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 열분해 단계를 적어도 부분적으로 열분해로에서 수행하는 것인 방법.
  17. 제15항에 있어서, 열분해 단계가 화염 열분해를 포함하는 것인 방법.
  18. 제15항에 있어서, 전구체가 유리화가능한 금속 산화물을 포함하는 것인 방법.
  19. 제15항에 있어서, 전구체가 유리화가능한 흄드 금속 산화물을 포함하는 것인 방법.
  20. 하나 이상의 광 방출성 나노물질 중 하나 이상의 적어도 일부의 외부 표면의 적어도 일부에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하는, 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자를 가스 스트림에 부유시키는 단계, 및 가스 스트림에 부유된 하나 이상의 광 방출성 나노물질 중 하나 이상의 적어도 일부의 외부 표면의 적어도 일부에 있는 전구체를 열분해시켜 전구체를 유리화된 유리로 전환시킴으로써 발광 입자를 형성하는 단계를 포함하는, 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자를 둘러싸고 있는, 유리화된 유리를 포함하는 표면을 포함하는 발광 입자를 제조하는 방법으로서,
    상기 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자가 그 위에 유리화된 유리를 형성하기 위한 전구체를 포함하기 전에 호스트 물질(host material)에 캡슐화된 것인 방법.
  21. 제20항에 있어서, 열분해 단계를 적어도 부분적으로 열분해로에서 수행하는 것인 방법.
  22. 제20항에 있어서, 열분해 단계가 화염 열분해를 포함하는 것인 방법.
  23. 제15항 또는 제20항에 있어서, 광 방출성 나노물질 중 적어도 하나가 양자점을 포함하는 것인 방법.
  24. 제15항 또는 제20항에 있어서, 광 방출성 나노물질 중 적어도 하나가 나노인광체를 포함하는 것인 방법.
  25. 제15항 또는 제20항에 있어서, 유리가 실리카 유리를 포함하는 것인 방법.
  26. 삭제
  27. 제15항 또는 제20항에 있어서, 유리가 흑연화 부산물을 함유하지 않도록 형성된 것인 방법.
  28. 제1항 또는 제6항에 따른 발광 입자를 포함하는 발광 물질.
  29. 삭제
  30. 제1항 또는 제6항에 따른 발광 입자를 포함하는 발광 장치.
  31. 삭제
  32. 제1항 또는 제6항에 따른 발광 입자를 포함하는 백라이팅 유닛(backlighting unit).
  33. 삭제
  34. 제1항 또는 제6항에 따른 발광 입자를 포함하는 표시장치(display).
  35. 삭제
  36. 제1항 또는 제6항에 있어서, 상기 하나 이상의 광 방출성 나노물질의 하나 이상의 입자는 5 nm 내지 200 마이크로미터 범위의 최소 치수를 갖는 것인 발광 입자.
  37. 제1항 또는 제6항에 있어서, 상기 발광 입자는 하나 이상의 광 방출성 물질의 2개 이상의 입자를 포함하는 것인 발광 입자.
  38. 삭제
  39. 제37항에 있어서, 상기 유리는 흑연화 부산물을 함유하지 않는 것인 발광 입자.
  40. 제1항에 있어서, 상기 유리는 유리화된 유리를 포함하는 것인 발광 입자.
  41. 삭제
  42. 삭제
  43. 삭제
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