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JPH08188411A - 合成石英粉及びガラス成形体 - Google Patents

合成石英粉及びガラス成形体

Info

Publication number
JPH08188411A
JPH08188411A JP340495A JP340495A JPH08188411A JP H08188411 A JPH08188411 A JP H08188411A JP 340495 A JP340495 A JP 340495A JP 340495 A JP340495 A JP 340495A JP H08188411 A JPH08188411 A JP H08188411A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
synthetic quartz
quartz powder
particles
powder
gel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP340495A
Other languages
English (en)
Inventor
Hozumi Endo
穂積 遠藤
Yoshio Suguro
芳雄 勝呂
Akira Utsunomiya
明 宇都宮
Masaru Shimoyama
勝 下山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Chemical Corp filed Critical Mitsubishi Chemical Corp
Priority to JP340495A priority Critical patent/JPH08188411A/ja
Priority to EP96900441A priority patent/EP0803469B1/en
Priority to KR1019970704764A priority patent/KR19980701375A/ko
Priority to US08/860,716 priority patent/US6071838A/en
Priority to DE69634895T priority patent/DE69634895T2/de
Priority to PCT/JP1996/000043 priority patent/WO1996021617A1/ja
Publication of JPH08188411A publication Critical patent/JPH08188411A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Landscapes

  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 溶融時、泡の発生が少ない高品質な合成石英
粉及びガラス成形体を得る。 【構成】 ゾル、ゲル反応により製造する合成石英粉で
あり、粉体中の黒点粒子の個数が5個/50g以下であ
ることを特徴とする合成石英粉。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高純度且つ高品質合成石
英の粉体及び本粉体を溶融してなる泡が極めて少ないガ
ラス成形体に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、光通信分野、半導体産業等に使用
されるガラス製品についてはその純度に関し非常に厳し
い管理が行われている。このような高純度のガラスは主
に、天然石英を粉砕して得た砂状の天然石英粉(いわ
ゆるsandと称される)を原料とする方法、また更
に高純度とする場合は四塩化硅素の酸水素炎中での分解
で発生したヒュームを基体に付着・成長させて得られた
ヒュームの固まりを用いる酸水素炎法、金属アルコキ
シド等の有機金属化合物を原料として得られたゲルを用
いる、いわゆるゾルゲル法等によって製造される。しか
しながら、これら何らの製造法もそれぞれ一長一短があ
った。
【0003】天然石英を原料とする場合は本質的には
アルミ、鉄等の金属元素は石英粒子内部に含有されてお
り、酸洗浄等精製を繰り返しても10ppb以下に高純
度化することは困難である。又、四塩化硅素の酸水素
炎法では高純度化は計れるものの、工業的に見合うコス
トに難があり、量産化に至っていない。一方ゾルゲル
法は量産化が計れるものの、原料、中間体、製品は製造
装置に接触するという宿命があり、装置接触による不純
物の混入という不具合があった。特に、原料である有機
金属化合物、アルコキシドと水の反応による生成粒子
(ゾル、ゲル)やウエットゲルは装置内壁に接触し付
着、剥離、脱落を繰り返し、製品中に混入するという不
具合があり、製品から分離、除去することが極めて困難
であった。このようなスケーリング物は、焼成後カーボ
ンが凝集した黒点異物となり、製品の品質を著しく悪化
させる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】装置内壁に付着したス
ケーリング物は硬い、緻密なシリカ前駆体であり、正常
な反応生成ゲルと異なり、乾燥、焼成においても、容易
に脱カーボンが起こらず黒点として製品中に残る。これ
らの黒点粒子は、合成石英粉を溶融加工する際、黒点カ
ーボンが燃焼しガスを発生させる為、ガラス成形体は泡
を含有することになる。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題に鑑み鋭意検討を重ねた結果、装置付着物の製品への
混入量を低減すること、及び混入した装置付着物は適切
な熱処理を施すことにより、目的とする高品質の合成石
英粉が得られること次いで黒点粒子の含有量が少ない本
発明の合成石英粉を溶融することにより泡が極めて少な
いガラス成形体が得られることを見いだし本発明に到達
した。すなわち本発明の目的は、合成石英の粉粒体の純
度及び品質を極めて高く維持し、泡がほとんど無いガラ
ス成形体を得ることである。しかしてかかる目的は、本
発明の要旨である、ゾルゲル反応により製造される合成
石英粉であり、粉体中の黒点粒子の個数が5個/50g
以下である合成石英粉、及び本石英粉を溶融して得られ
るガラス成形体により達成される。
【0006】合成石英中の黒点粒子の主要な源はゾルゲ
ル反応で生成するヒドロキシ・アルコキシ・シロキサン
等のシリカ前駆体が装置内壁に付着し、付着したスケー
リング物が製造過程で剥離、脱落し、製品ゲル中に混入
した物である。このような装置としては反応機、粉砕
機、乾燥機、配管部等の少なくとも、液又はウエットゲ
ル、ドライゲルに接触する部分を擁する合成石英製造の
一連の装置又は、これらの個別装置が対象となる。この
スケーリング物(異常粒子)が剥離、脱落した一部が構
成過程で充分燃焼されず、未燃カーボンとして石英粉中
に残留し、黒点粒子となる。本発明は黒点粒子数が5個
/50g以下になるよう、スケーリング限界厚み内に管
理することと、混入したスケーリング物が焼成過程で充
分燃焼するように、酸素ガス濃度を管理すること等の手
段により達成される。
【0007】以下、本発明を詳細に説明する。まず、本
発明の合成石英粉は、いわゆるゾルゲル法で得られるも
のである。例えば、反応機にアルコキシシランと高純水
を当量から10倍当量仕込み、ゾルゲル反応を行なった
後、粉砕、乾燥してシリカ前駆体であるドライゲルを得
ることが出来る。アルコキシシランは一般には、テトラ
メトキシシランやテトラエトキシシランが用いられる
が、加水分解反応がアルコキシシランであれば、この限
りでない。反応を促進する方法としては、酸やアルカリ
触媒を用いても良い。この場合、金属を含まない触媒が
好ましく、一般には有機酸やアンモニア水等が使われ
る。得られるウエットゲルは粉砕により、任意の粒度に
調整される。特に、ここでの粉砕の粒度分布が最終製品
の粒度分布を支配する。目的とする製品の粒度分布を見
込、乾燥、焼成による粒子の収縮分を考慮して、ウエッ
トゲルの最適粒度を決めれば良い。
【0008】例えば、ウエットゲルを脱メタノール、・
脱水、乾燥し100ミクロン〜500ミクロンの粒度分
布を持ったドライゲルとした後、焼成し残基のカーボン
及びシラノールを除去する。正常な製品シリカゲルガラ
ス粉は、例えば、75〜400ミクロンの粒度分布を示
し、カーボン5ppm未満、シラノール50ppm以下
となる。しかるに従来技術では、装置内壁に付着したス
ケーリング物は僅かでも製品に混入すると、除去が困難
な為、製品の品質を著しく悪化させる。本発明において
は、ドライゲルの段階で製品ゲルに混入した場合、いち
早く検知し、装置からのこれ以上の混入を防止するか、
あるいは、混入した場合、未燃カーボンが残留しないよ
う焼成過程で空気の供給を充分行ない、製品中の黒点粒
子を5個/50g以下に管理することで目的を達成出来
る。
【0009】ドライゲル中の正常でないスケーリング物
(異常粒子)を検出する方法は、例えば、カーボンを異
常に含有している為、低酸素下、高温下、熱処理するこ
とにより、黒点として異常粒子を検出出来る。又、混入
したスケーリング物でも、焼成過程で空気を充分供給す
ることでカーボンを除去出来る。この際、未燃カーボン
として残留する緻密なスケーリング物を低減し、製品中
の黒点粒子の数を5個/50g以下とすることが重要で
ある。尚、黒点粒子は肉眼で容易に確認することができ
るので、製品50gを例えばシャーレ、バット等の容器
に、黒点の個数を確認できる程度に薄く(具体的には数
mm程度、好ましくは1mm程度以下)、一様に敷きつ
めた状態等にすれば、黒点粒子の数を数えるのが容易と
なる。さらに本発明においては、常法により、例えば酸
水素炎による溶融法、いわゆる、ベルヌーイ法により黒
点粒子の含有量が少ない合成石英粉を溶融し、ガラス成
形体が製造されるが、このガラス成形体は溶融時に発泡
が少なく、高品質のものが得られる。
【0010】
【実施例】次に、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。
【0011】実施例1 ジャケット加熱型SUS304製反応機にテトラメトキ
シシランと、これに対して5倍当量の水を仕込み、65
℃で30分間反応させ、シリカ前駆体であるウエットゲ
ルを得た。次いでSUS304製コーンミル型粉砕機で
ウエットゲルを粉砕し、得られた粉砕ウエットゲルをS
US304製コニカルドライヤーに仕込み、転動させな
がら、140℃で3時間乾燥した後、引続きコニカルド
ライヤー内でこのゲルを4時間水洗・乾燥した。このド
ライゲルを分級し75〜400ミクロンの粒度分布を得
た。
【0012】以上の操作(反応・粉砕・乾燥・水洗・乾
燥・分級)を1〜50回繰り返したところ、装置内壁に
シリカ前駆体よりなるスケーリング物の付着が観察され
た。これら1〜50回繰り返した中の10回目、20回
目、30回目、40回目、50回目のそれぞれの分級ド
ライゲル10gを精秤し、電気炉中、窒素ガス流通下、
800℃で15分間熱処理した後、電気炉から取りだ
し、全黒点粒子、すなわち異常粒子の数を調べた所、分
級ドライゲル中の異常粒子(黒点)の数はそれぞれ、1
0回目は50個、20回目は45個、30回目は55
個、40回目は60個、50回目は70個であった。次
いで、10回目、20回目、30回目、40回目、50
回目の分級ドライゲルを回転型石英内筒電気炉中(炉芯
径200mm;粉体層高60mm;回転数4rpm;)
空気45リットル/分流通下、室温から1000℃まで
2時間で昇温して、合成石英ガラス粉体を得た。これら
それぞれの粉体50gを精秤し、黒点粒子の数を調べた
ところ、10回目は2個、20回目は1個、30回目は
4個、40回目は2個、50回目は3個であった。又、
それぞれの粉体をベルヌーイ溶融法を用い、1700℃
で溶融し10gのガラス成形体を得た。これらの成形体
はいずれも、泡の含有量が極めて少なく1個未満であ
り、実用に値するものであった。
【0013】比較例1 実施例1と同様な操作(反応・粉砕・乾燥・水洗・乾燥
・分級)を100回繰り返した。分級ドライゲル10g
を精秤し、電気炉中、窒素ガス流通下、800℃で15
分間熱処理した後、電気炉から取りだし、全黒点粒子、
すなわち異常粒子の数を調べた所、分級ドライゲル中の
異常粒子(黒点)の数は255個であった。次いで、1
00回目の分級ドライゲルを回転型石英内筒電気炉中、
実施例1と同様に空気流通下焼成し、粉体50gを精秤
後、黒点粒子の数を調べたところ、21個であった。
又、この粉体をベルヌーイ溶融法を用い、1700℃で
溶融し10gのガラス成形体を得た。本成形体は泡の含
有量が極めて多い(該成形体当り泡が約100個)実用
に供しないものであった。
【0014】
【発明の効果】本発明により、溶融時、泡の発生が少な
い高品質な合成石英粉及びガラス成形体を得ることが出
来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 下山 勝 北九州市八幡西区黒崎城石1番1号 三菱 化学株式会社黒崎開発研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ゾルゲル反応により製造される合成石英
    粉であり、粉体中の黒点粒子の個数が5個/50g以下
    であることを特徴とする合成石英粉。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の合成石英粉を溶融して得
    られることを特徴とするガラス成形体。
JP340495A 1995-01-12 1995-01-12 合成石英粉及びガラス成形体 Pending JPH08188411A (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP340495A JPH08188411A (ja) 1995-01-12 1995-01-12 合成石英粉及びガラス成形体
EP96900441A EP0803469B1 (en) 1995-01-12 1996-01-12 Silica gel, synthetic quartz glass powder, quartz glass molding, and processes for producing these
KR1019970704764A KR19980701375A (ko) 1995-01-12 1996-01-12 실리카 겔, 합성 석영 유리분말, 석영 유리 성형체, 및 이것들의 제조 방법(silica gel, synthetic quartz glass powder, quartz glassmolding, and processes for producing these)
US08/860,716 US6071838A (en) 1995-01-12 1996-01-12 Silica gel, synthetic quartz glass powder, quartz glass shaped product molding, and processes for producing these
DE69634895T DE69634895T2 (de) 1995-01-12 1996-01-12 Kieselsäuregel, synthetisches quarzglaspulver, geformtes quarzglas und verfahren zu deren herstellung
PCT/JP1996/000043 WO1996021617A1 (fr) 1995-01-12 1996-01-12 Gel de silice, poudre de verre de quartz synthetique, moulage de verre de quartz et leur procedes de production

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JP340495A JPH08188411A (ja) 1995-01-12 1995-01-12 合成石英粉及びガラス成形体

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016540852A (ja) * 2013-11-19 2016-12-28 キユーデイー・ビジヨン・インコーポレーテツド ルミネッセンス粒子、これを含む材料および製品、ならびに方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016540852A (ja) * 2013-11-19 2016-12-28 キユーデイー・ビジヨン・インコーポレーテツド ルミネッセンス粒子、これを含む材料および製品、ならびに方法
US10221354B2 (en) 2013-11-19 2019-03-05 Samsung Electronics Co., Ltd. Luminescent particle, materials and products including same, and methods

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