DE2617595C2 - Verfahren zum Gewinnen eines Feststoffes aus der Dampfphase eines Dampf-Gas-Gemisches und Vorrichtung zu dessen Durchführung - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtung der chemischen Verfahrenstechnik, insbesondere Verfahren ~um Gewinnen eines dispersen Feststoffes aus der Dampfphase eines Dampf-Gas-Gemisches, bei dem das Dampf-Gas-Gemisch bis auf eine unter dem Schmelzpunkt des Feststoffes liegende Temperatur abgekühlt wird, bei der sich der Stoff in fester Form unterschiedlichen Verteilungsgrades abscheidet.

Die vorliegende Erfindung kann z. B. bei der Herstellung von Cyanurchlorid, das bei der Gewinnung synthetischer Farbstoffe weitgehend verwendet wird, von Aluminiumchlorid, das in der chemischen Verfahrenstechnik weitgehend als Katalysator benutzt wird, von SaIi= cylsäure und sonstigen Produkten in der chemischen, pharmazeutischen, Nahrungs- und Genußmittelindustrie und anderen Industriezweigen Verwendung finden.

Der Abscheidungsvorgang von Feststoffen aus der Dampfphase ohne Bildung der flüssigen Phase wird als Desublimation bezeichnet. Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Feststoffen durch Desublimation zeichnen sich durch eine geringe Produktivität und große Abmessungen der Ausrüstung aus.

An gewisse, durch Desublimation herzustellende Feststoffe, z. B. Cyanurchlorid, werden außerdem harte Dispersitätsanforderungen gestellt, welche mit bestehenden bekannten Vorrichtungen nicht erreichbar sind. Versuche, die Produktivität durch die Vervollkommnung der Vorrichtung zu steigern, führten zur Entwicklung eines Verfahrens zum Herstellen von Feststoffen

to aus der Dampfphase eines Dampf-Gas-Gemisches (US-PS 27 34 058). Das bekannte Verfahren besteht darin, daß dem Oberteil einer Kondensationskammer ununterbrochen Produktdämpfe zugeführt werden.
Die Wände der Kondensationskammer werden bis auf eine im Vergleich zum Schmelzpunkt des zu desublimierenden Stoffes niedrigere Temperatur abgekühlt Der Dampf wird mit einer Geschwindigkeit, die je nach Durchmesser und Höhe der Kammer gewählt wird, der Kondensationskammer zugeführt; die Bewegung des Dampf-Gas-Gemisches erfolgt mit Hilfe eines drehbaren Rührwerkes, damit der Vorkontakt der Stoffdämpfe mit den Kühlwänden der Kammer sowie die Bildung des Feststoffes an deren Wänden vermieden wird, wodurch sich die Stoffdämpfe in einem gewissen Abstand von der Fläche der Wände abkühlen. Die Kühlung der Stoffdämpfe ist von der Abscheidung fester Kristalle begleitet

Unter dem Einfluß von Gravitationskräften fallen die Kristalle in einen Aufnahmebehälter hinab.

Es wird also ein Strom kalten Inertgases längs der inneren Kammerwände geleitet, die offensichtlich ohnehin gekühlt werden. Das kalte Inertgas hat somit primär nur die Aufgabe, die Abscheidung von Feststoffteilchen an den Kammerwänden zu vermeiden, während die Abkühlung des zu desublimierenden Gas-Dampf-Gemisches durch die niedrige Temperatur (Kälte) innerhalb der Kammer erfolgt.

In der DE-OS 24 15 169 wird die Wand des Gefäßes gekühlt und im Bereich der Wand werden — durch dieselbe gekühlt — Teilchen der zu ce^ublimierenden "Verbindung in turbulenter Bewegung gehalten, so daß zwischen einer solchen Schicht und der Wand aufgrund der in hoher Zahl auftretenden Wandkontakte der einzelnen Teilchen ein außerordentlich guter Wärmeübergang herrscht. Die Teilchen bieten dem Gas, das die sublimierbare Verbindung enthält, eine Kühlfläche an, die ein Vielfaches der Wandfläche ausmacht.

Würde man bei diesem Verfahren im Sinne des Verfahrens der genannten US-PS ein Inertgas längs der Außenwandung leiten, dann würde der angestrebte Effekt, nämlich daß in der Nähe d<.: Wandflächen eine Schicht von Teilchen der sublimierten Verbindung stets in bewegung gehalten wird, völlig aufgehoben, denn der Inertgasstrom würde diese Schicht offensichtlich beseitigen.

Hieraus folgt, daß die Kombination des Verfahrens der US-PS mit dem Verfahren der genannten DE-OS von der Zweckbestimmung der einzelnen Maßnahmen her nicht möglich ist. vielmehr weisen die jeweiligen Verfahren Hieser Literaturstellen in entgegengesetzte Richtungen,

Die Kombination dieser beiden Verfahren ist aber auch nicht das Verfahren der vorliegenden Erfindung, denn bei diesem wird der kalte Inertgasstrom zur Kühlung des Gas-Dampf-Gemisches benutzt, ein feinkörniger Anteil des sljblimierten Stoffes wird abgeleitet und dieser Anteil wird dem kalten Inertgas zugemischt
Das aus der obengenannten US-PS bekannte Verfah-

ren ist wenig produktiv, weil die intensive Abscheidung des Feststoffes in einem sehr begrenzten Raum und zwar im konzentrischen Ringspalt stattfindet, während der restliche Teil des Kammerinhalts wenig wirksam benutzt wird.

Die bekannte Vorrichtung gewährleistet nicht eine 100%ige Abscheidung des Feststoffes aus dem Dampf-Gas-Gemisch im konzentrischen Ringspalt. Ein beträchtlicher Teil des Feststoffes setzt sich an den Kammerwänden ab, wovon das Vorhandensein der Abstreifer auf der Welle des Rührwerkes zeugt Die an den Wänden entstehende FeststoffscMcht beeinträchtigt die Wärmeübertragung, wodurch die Produktivität des Verfahrens herabgesetzt wird.

Die bekannte Vorrichtung bietet nicht die Möglichkeit, über 20 kg/h Fertigprodukt je 1 m³ Volumen der Kondensationskammer zu gewinnen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein hochproduktives Verfahren zum Herstellen eines Feststoffes aus der Dampfphase eines Dampf-Gas-Gemisches durch Intensivierung der Abscheidung von Feststoff und Verhinderung eines Mitreißens von Feststoff in Form eines feinkörnigen Anteils sowie eine vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, die die Gewinnung des Produkts von je 1 m³ Arbeitsvolumen der Kondensationskammer zu erhöhen und den Ausstoß von unkondensierten Dämpfen und Gasen ins Freie auf ein Mindestmaß zu reduzieren vermag.

Diese Aufgabe wird wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöst

Der technische Fortschritt besteht gegenüber dem aus der US-PS 27 34 058 bekannten Verfahren darin, daß keine Einschränkung der Geschwindigkeit des Dampfstromes, der die zu sublimierende Substanz enthält in der Kondensationskammer erforderlich ist daß die Abführung der Verdampfungs- und Kondensationswärme durch Vermischen der heißen Dämpfe der Substanz mit dem kalten Inertgasstrom erfolgt, der die feinkörnigen Anteile als Kristallisationskeime enthält und daß insgesamt die Desublimation intensiviert die spezifische Leistung beträchtlich erhöht und somit eine Verringerung der Abmessungen der Kondensationseinrichtung möglich ist

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt die spezifische Leistung der Kondensationskammer je 1 m^} Rauminhalt über 200 kg festes feinkristallines Cyanurchlorid pro Stunde bei Parametern des in die Kammer eintretenden Cyanurchloriddaxnpfes (Temperatur, Druck), die denen des bekannten Verfahrens entsprechen. Das Vorhandensein eines feinkörnige Anteile der sublimierten Substanz enthaltenden Wirbelstroms des zirkulierenden Gases trägt zu einer beträchtlichen Verbesserung des Wärmeaustausches mit der Oberfläche des Wärmeaustauschers bei, worin ein weiterer Vorteil des Verfahrens der Erfindung zu sehen ist.

Außerdem erfolgt beim erfindungsgemäßen Verfahren keine Reinigung des zurückzuführenden Inertgasstroms, es erfolgt jedoch eine Abkühlung des zurückzuführenden Staub-Gas-Stroms in einem speziell dafür vorgesehenen Wärmeaustauschen

Gegenüber dem aus der DE-OS 24 15 169 bekannten Verfahren besteht der Vorteil darin, daß es nicht erforderlich ist, an Kühlflächen eine Schicht feinkörniger Teilchen des zu sublimierenden Stoffes aufrechtzuerhalten, wofür, wie ai:S der DE-OS ersichtlich ist ein relativ hoher apparativer Aufwand nötig ist. Besonders wichtig ist, daß bei dem aus tier DE-OS bekannten Verfahren der den zu sublimierenden Stoff enthaltende Gasstrom zum Wärmeaustausch mit den in Nähe der Kühlfläche wirbelnden Teilchen geleitet werden muß. Diese Maßnahmen sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht erforderlich.

Durch Intensivierung der Abscheidung von Feststoff aus der Dampfphase weist das Verfahren auch eine erhöhte Leistung auf.

Sobald die Feststoffdämpfe mit den kalten Inertgasen in Berührung gekommen sind, tritt nämlich augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades — eine Obersättigung des Dampf-Gas-Gemisches — ein. Die Abscheidung von Feststoff wird dadurch intensiviert, daß sich die Dämpfe des übersättigten Dampf-Gas-Gemisches an den Impfkristallen, die die Kristallisationszentren bilden, absetzen, wodurch die letzteren größer werden und unter dem Einfluß der Gravitationskräfte aus dem Strom herausfallen.

Gleichzeitig damit bilden sich neue Kristallisations-Zentren und neue Kristalle heraus. Von diesen neuen Kristallen fallen größere ebenfalls ' us dem Strom heraus.

Es ist ratsam, die Impfkristalle gleicnmäßig auf dem Stromquerschnitt des kalten Inertgases verteilt einzuführen, was die Abscheidungsbedingungen des Feststoffes au- der Dampfphase verbessert und eine Verminderung des entstehenden feinkörnigen Anteils an Feststoff begünstigt, der durch den Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen mitgerissen wird. Das letztere führt somit zu einer Erhöhung der Produktivität

Durch die Ausführungsform nach Anspruch 2 wird das Mitreißen des feinkörnigen Anteils des Produkts verhindert was eine Zunahme der Gesamtausbeute an Fertigprodukt mit sich bringt, die Gleichmäßigkeit der Dispersionszusammensetzung des abgeschiedenen Feststoffes gewährleistet und den Ausstoß von unkondensierten Dämpfen und Gasen ins Freie auf ein Mindestmaß reduziert

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vie folgt durchgeführt

Das zu desubümierende Dampf-Gas-Gemisch wird d^r Kondensationskammer zugeführt Gleichzeitig wird der Kammer der Wirbelstrom eines kalten Inertgases zugeführt. Das Dampf-Gas-Gemisch des Stoffes wird mit dem Wirbelstrom des kalten Inertgases vermischt und bis auf eine im Vergleich zum Schmelzpunkt des Stoffes niedrigere Temperatur abgekühlt. Durch die Zufuhr des Wirbelstroms des kalten Inertgases erfolgt die Desublimation des Dampf-Gas-Gemisches im Strom. Sobald die Stoffdämpfe mit dem kalten Inertgas in Berührung gekommen sind, tritt augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades - eine Übersättigung des Dampf-Gas-Gemisches ein, durch die die Absciieidu-g des Feststoffes unterschiedlicher Dispersität stattfindet.

Das Grobkor: setzt sich unter dem Einfluß der Gravitationskräfte in dem Fertigproduktaufnahmebehäl'er ab. während das Feinkorn, das nach der Primärdesublimation mit dem Strom unkondensierter Dämpfe tifd Gase (Staub-D^mpf-Gas-Strom) gewonnen ist, abgeleitet, gekülilt und zum Vermischen mit dem Dampf-Gas-Ausgangsgemisch des Stoffes im geschlossenen Kreislauf in die Kondensationskammer zurückgeführt wird. Der feinkörnige Anteil des Feststoffes stellt Impfkristal-Ie dar.. Er ist gleichmäßig über dem Querschnitt des Staub-bampf-Gas-Stroms verteilt.

Der feinkörnige Anteil intensiviert die Abscheidung des Feststoffes aus der Dampfphase beträchtlich. Dies

kommt dadurch zustande, daß sich der Hauptteil der Dämpfe des übersättigten Dampf-Gas-Gemisches an den Kristallen des feinkörnigen Anteils, die die Kristallisationszentren bilden, absetzt.

Dadurch werden die letzteren größer und fallen unter dem Einfluß der Gravitationskräfte aus dem Strom in den Fertigproduktaufnahmebehälter.

Gleichzeitig damit entstehen neue Kristallisationszentren und neue Kristalle. Von diesen neuen Kristallen fallen die größeren ebenfalls aus dem Strom heraus, während der feinkörnige Anteil mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen von neuem zur Abkühlung geleitet und zur Vermischung mit dem Dampf-Gas-Ausgangsgemisch im geschlossenen Kreislauf zurückgeführt wird.

Dann wiederholt sich der Zyklus.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Gewinnung von z. B. Cyanurchlorid aus der Dampfphase des Dampf-Gas-Gemisches enthält eine Kondensationskammer i, die mit einem Aufnahmebehälter 2 zum Sam- mein des Fertigproduktes endet, und einen Wärmeaustauscher 3 zur Kühlung des Staub-Dampf-Gas-Stroms.

Die Kondensationskammer 1 stellt einen Zylinder mit einem Einlaßrohr 4 zur Zufuhr des Dampf-Gas-Gemisches des Stoffes dar, das mit einem Wärmeisolierungs-Überzug 5 versehen ist. Das Einlaßrohr4 ist so angeordnet, daß es die Zufuhr des Dampf-Gas-Gemisches in die Mitte des Hohlraumes der Kammer 1 gewährleistet.

Der Wärmeaustauscher 3 besteht aus einem Gehäuse 6, innerhalb dessen Rohre 8 mittels Rohrgitter 7 befestigt sind. An der Sc lenwand des Gehäuses 6 ist ein Eintrittsstutzen 9 und ein Austrittsstutzen 10 für eine Kühlflüssigkeit ζ. B. Salzsole, die im Rohrzwischenraum fließt, vorgesehen.

Die Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 sind für den Staub-Dampf-Gas-Strom bestimmt und mit einer Einrichtung 11 zum Abstreifen von Ablagerungen des Stof-

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11 enthält Abstreifer 12, die an an einem Korb 14 angeordneten Tragstangen 13 befestigt sind. Außerdem weist die Einrichtung 11 eine Antriebsstange 15 auf, die mit einem Ende mit dem Korb 14 und mit ihrem anderen Druck mit der (nicht dargestellten) Stange eines Druckluftzylinders 16 oder einer beliebigen sonstigen bekannten Antriebsvorrichtung in Verbindung steht. Im Aufnahmebehälter 2 befindet sich ein Rührwerk

17, das den Austrag des Feststoffes begünstigt. Der Aufnahmebehälter 2 enthält eine Austragsöffnung 18 und einen Austrittsstutzen 19 für unkondensierte Dämpfe und Gase. Die Flügel 20 des Rührwerks 17 gewährleisten die Bewegung des Feststoffes zur Austragsöffnung

18. Die Rotation det, Rührwerks erfolgt über eine Antriebseinrichtung 21. Die Austragsöffnung 18 steht mit einem Zellenradspeiser 22 in Verbindung, der durch eine Antriebseinrichtung 23 in Drehbewegung versetzt wird.

Über eine Rohrleitung 24 steht der Hohlraum des Aufnahmebehälters 2 mit dem Raum zwischen den Rohren des Wärmeaustauschers 3 in Verbindung. Die Rohrleitung 24 ist mit einem Regelschieber 25 und einer Einrichtung zum Umlauf des Staub-Dampf-Gemisches versehen. Diese Einrichtung stellt einen Ventilator 26 oder eine beliebige bekannte Vorrichtung für diese Zwecke dar.

Der Innenraum des Gehäuses 27 des Ventilators 26 steht mit der Rohrleitung 24 und Stutzen 28 des Aufnahmebehälters 2 in Verbindung. Der Ventilator 26 wird durch einen Elektromotor 29 bewegt

Um ein Niederschlagen von unkondensierten Produktdämpfen, die dem Dampfdruck des Produkts bei der gegebenen Temperatur des Staub-Dampf-Gas-Gemisches entsprechen, an den Wänden des Umlaufsystems, bestehend aus dem Aufnahmebehälter 2, dem Ventilatorgehäuse 27, der Rohrleitung 24 und einer Haube 30, die den Korb 14 und die Stangen 15 zudeckt, die mit dem Rohrgitter 7 in Verbindung steht und einen Verteiler des Staub-Dampf-Gas-Stroms darstellt, der aus der Rohrleitung 24 in die Rohre 8 des Wärmetauschers 3 einfließt, zu verhindern, muß die Temperatur der Wände der genannten Teile der Anlage gleich oder 2 bis 5°C über der Temperatur des Staub-Dampf-Gas-Gemisches aufrechterhalten werden.

Das Aufrechterhalten der Temperatur des Umlaufsystems gleich oder 2 bis 5⁰C über der Temperatur des Stroms des Staub-Dampf-Gas-Gemisches wird mit Hilfe einer Beheizung jeweils über die Mäntel 31, 32, 33 und 34 der Wände des Aufnahmebehälters 2, des Ventiiators 26, der Rohrleitung 24 und der Haube 30 gewährleistet. Die letztere weist einen Eintrittsstutzen 35 für Inertgas, z. B. Stickstoff, auf.

Bei der Betriebsvorbereitung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird Inertgas — gasförmiger Stickstoff, bis auf Taupunkt von —40⁰C — in einer Menge von 5 mVh über den Stutzen 35 dem Innenhohlraum der Vorrichtung zugeführt, wobei der Stutzen 19 über eine (nicht dargestellte) Vorrichtung zur sanitären Reinigung mit der Atmosphäre in Verbindung steht.

Der Stickstoff füllt die Haube 30 und den Rohrzwischenraum des Wärmeaustauschers 3, die Kondensationskammer 1, den Aufnahmebehälter 2 und die Rohrleitung 24 aus.

Nach der Füllung des Innenhohlraums der Vorrichtung strömt der Stickstoff durch den Stutzen 19 aus, der zum Austritt von unkondensierten Dämpfen und Gasen bestimmt ist. Gleichzeitig mit der Füllung mit Stickstoff ι .".κ=.. j„„ c....-,=„ α j;„

le, mit einer Temperatur von —5°C in den Rohrzwischenraum des Wärmeaustauschers 3 eingespeist, während der Austritt der Salzsole aus dem Rohrzwischenraum des Wärmeaustauschers 3 über den Stutzen 10 erfolgt. Um die Temperatur der Wände des Umlaufsystems, und zwar von dem Aufnahmebehälter 2, dem Gehäuse 27 des Ventilators 26, der Rohrleitung 24 und der Haube 30, gleich oder 2 bis 5° C über der Temperatur des Staub-Dampf-Gas-Gemisches aufrechterhalten zu können, wird ein Wärmeträger, z. B. Heißwasser, in die Mantel 31,32,33 bzw. 34 gegeben.

Der Elektromotor 29 wird eingeschaltet, und der Ventilator 26 erzeugt einen Kreislaufstrom des (kaltPi) Stickstoffs, der im geschlossenen Kreislauf der Vorrichtung zirkuliert.
Die Anlage arbeitet wie folgt

Das gesättigte Dampf-Gas-Ausgangsgemisch von Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 250 bis 300^aC wird durch das Einlaßrohr 4 kontinuierlich der Kondensationskammer 1 zugeführt, in die der kalte Stickstoffstrom aus den Rohren 8 des Wärmeaustauschers 3 zugleich hineinfließt Das Dampf-Gas-Gemisch von Cyanurchlorid wird mit dem Wirbelstrom des kalten gasförmigen Stickstoffs vermischt und bis auf eine Temperatur von 28 bis 30°C, & h. bis auf eine unter dem 146°C betragenden Schmelzpunkt von Cyanurchlorid liegende Temperatur abgekühlt

Der Kaitstickstoffwirbelsirom gewährleistet die Desublimation des Dampf-Gas-Gemisches von Cyanurchlorid im Strom, ohne daß es die Wände der Kondensa-

tionskammer erreicht.

Sobald die Cyanurchloriddämpfe mit dem kalten Stickstoff in Berührung gekommen sind, tritt augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades — eine Übersättigung des Dampf-Gas-Gemisches — ein, wonach sich das feste Cyanurchlorid von unterschiedlicher Dispersität abscheidet.

Gro/yä Cyanurchloridkristalle setzen sich unter dem Einfluß der Gravitationskräfte ab und fallen aus dem Strom in den Aufnahmebehälter 2 herab, während der nach der Primärdesublimalion gewonnene feinkörnige Anteil von Cyanurchlorid mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen (Staub-Dampf-Gas-Strom) über den Stutzen 28 mit Hilfe des Ventilators 26 in das Rohr 24 geleitet wird, aus dem es in die Haube 30 gelangt, wo sich der Dampf-Gas-Strom gleichmäßig verteilt und in die Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 geleitet wird. Unter dem Fachausdruck »unkondensierte Dämpfe des Staub- Dampf-Gas-Stroms« sollen Produktdämpfe verstanden werden, die bei der gegebenen Temperatur des Staub-Dampf-Gas-Gemisches mit dem Dampfdruck des Feststoffes übereinstimmen.

Bei einer Temperatur von 28 bis 30⁰C des Staub-Dampf-Gas-Stroms betragen unkondensierte Dämpfe im Strom nicht mehr als 2% der Gesamtmenge von Cyanurchloriddämpfen, die zur Desublimation in die Kondensationskammer 1 geleitet werden.

Die Dispersität des Produkts ist vom Mengenverhältnis zwischen kaltem Stickstoffstrom und Cyanurchlorid-Dampf-Gas-Gemisch-Strom, die der Vermischung zugeführ' werden, sowie von dem Temperaturunterschied zwischen diesen Strömen abhangig.

Je höher die Strömungsgeschwindigkeit des kalten Inertgases und je größer die Temperaturdifferenz zwischen den Strömen sind, desto feiner ist der zu desublimierende Feststoff. Die erforderliche Dispersität des Produktes wird daher durch die Regelung der genannten Strömungsbestimmungsgrößen erreicht-

Die Geschwindigkeitsregelung des kalten Stickstoffstroms erfolgt mit Hilfe eines im Austrittsquerschnitt der Rohrleitung 24 befindlichen Schiebers 25.

Die Regelung der Anfangstemperatur des kalten Stickstoffstroms erfolgt durch die Zufuhr von Kühlmitteln mit unterschiedlichen Temperaturen und in verschiedenen Mengen in den Zwischenraum zwischen den Rohren des Wärmeaustauschers 3.

Wegen des Durchflusses des Staub-Dampf-Gas-Gemisch-Stroms von Cyanurchlorid durch die Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 findet die Abkühlung der unkondensierten Dämpfe und unkondensierbaren Gase und des feinkörnigen Anteils von Cyanurchlorid statt, die von der Abscheidung von Festcyanurchlorid aus der Dampfphase an der Innenfläche der Rohre 8 des Wärmeaustauschers begleitet ist. Infolge der Vermischung von Cyanurchloriddämpfen mit abgekühlten unkondensierbaren Gasen, und des feinkörnigen Anteils von Cyanurchlorid scheidet sich das feste Cyanurchlorid auch im Hohlraum der Rohre 8 ab. Die Abkühlung des Staub-Dampf-Gas-Stroms findet durch die Kühlung der letzteren mit Salzsole mit einer Temperatur von —5°C statt, die dem Zwischenraum zwischen den Rohren des Wärmeaustauschers 3 über den Stutzen 9 zugeführt und über den Stutzen 10 daraus abgeleitet wird. Der Prozentgehalt an Cyanurchloriddampf im Staub-Dampf-Gas-Strom ist gering, den Hauptteil des Stroms bildet das unkondensierbare Gas — Stickstoff — und der feinkörnige Anteil von Cynurchlorid. Die Möglichkeit des Zutritts von Cyanurchloriddämpfen zur kalten Oberfläche der Rohre ist daher klein, weil die unkondensierbaren Gase und der feinkörnige Anteil von Cyanurchlorid mit der Kühlfläche der Rohre in Berührung kommen, wodurch sie sich abkühlen und beim Auftreffen auf die Cyanurchloriddämpfe mit diesen vermischen und diese abkühlen, was die Abscheidung von festem Cyanurchlorid aus der Dampfphase im Strom zur Folge hat, ohne daß es die kalten Wände der Wärmeaustauscherrohre erreicht.

Somit spielt sich die Abscheidung von festem Cyanurchlorid aus der Dampfphase des Staub-Dampf-Gas-Stromes während der Abkühlung des Stroms in den Rohren 8 des Wärmeaustauschers 3 ab:

— im Strom, bei Vermischung und Kühlung mit unkondensierbaren Gasen, die sich zeitlich früher abgekühlt haben,

— an kalten Kristallen von feinkörnigem Cyanurchlorid, die sich ebenfalls früher abgekühlt hatten.

— an der Innenfläche der Rohre.

Als Ergebnis dieses zusammengefaßten Vorgangs der Abscheidung von festem Cyanurchlorid aus den Dämpfen bildet sich im Zwischenraum an den Wänden der Rohre 8 nicht eine durchgehende harte Kruste, sondern ein lockerer Reif heraus, der erstens aufgrund seiner entwickelten Oberfläche eine beträchtliche Zunahme der Wärmeübergangszahl begünstigt; zweitens keine großen Kräfte zu seiner Entfernung erfordert und drittens kann er periodisch entfernt werden, wobei zu betonen ist, daß unter den angegebenen Betriebsverhältnissen des Kühlungsvorgangs bei einer Wärmebelastung, die auf 1 m² Oberfläche der Rohre 8 des anfallenden Wärmeaustauschers von 2 kg Cyanurchloriddämpfen des Dampf-Gas-Ausgangsgemisches, die der Kondensationskammer 1 zugeführt werden, die Rohre im Laufe von 72 bis 96 Stunden vom lockeren Produkt mechanisch nicht gereinigt werden dürfen.
Optimal ist eine mechanische Reinigung der Innenfläehe der Rohre von lockerem Reif, die alle 0,5 bzw. 1 Stunde erfolgt. Zu diesem Zweck wird der Druckluftzylinder 16 der Abstreifvorrichtung 11 für 1 bis 2 Minuten eingeschaltet. Der letztere setzt über die Stange 15 den Korb 14 mit den darin angeordneten Stangen 13, an denen die Abstreifer 12 befestigt sind, in auf- und abgehende Bewegung. In dem angegebenen Arbeitszyklus kratzen die Abstreifer 12 lockeres Produkt von der Innenfläche der Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 ab.
Der abgekühlte Staub-Dampf-Gas-Strom mit dem gleichmäßig auf dem gesamten Strom verteilten feinkörnigen Anteil an Cyanurchlorid, der durch die Bewegung des Stromes im Umlaufsystem erreicht worden ist, fließt aus diesen Rohren 8 des Wärmeaustauschers 3 in die Kondensationskammer 1 ein.

In der Kondensationskammer 1 vermischt sich der Staub-Dampf-Gas-Wirbelstrom mit dem Dampf-Gas-Ausgangsgemisch von Cyanurchlorid, das durch das Einlaßrohr 4 gefördert wird.
Als Ergebnis der Vermischung wird das Dampf-Gas-Ausgangsgemisch von Cyanurchlorid mit dem kalten Staub-Dampf-Gas-Strom bis auf eine Temperatur von 23 bis 30⁰C, & L bis auf eine unter dem Schmelzpunkt von Cyanurchlorid liegende Temperatur abgekühlt

Sobald die Produktdämpfe mit dem kalten Staub-Dampf-Gas-Strom in Berührung gekommen sind, tritt augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades

— eine Obersättigung des Dampf-Gas-Gemisches —

Das dabei in der Zusammensetzung des Staub-Dampf-Gas-Stroms befindliche feinkörnige Cyanurchlorid stellt Impfkristalle dar, die die Abscheidung von Feststoff aus der Dampfphase wesentlich intensivieren.

Die Intensivierung der Abscheidung von festem Cyanurchlorid aus der Dampfphase kommt dadurch zustande, daß sich der Hauptanteil der Dämpfe des übersättigten Dawpf-Gas-Gemisches an den Kristallen des feinkörnigen Cyanurchlorids absetzt, wodurch die letzteren größer werden und unter dem Einfluß der Gravi- ίο tationskräfte aus dem Strom in den Aufnahmebehälter 2 fallen.

Gleichzeitig mit dem Kristallwachstum des feinkörnigen Produkts entstehen jedoch neue Kristallisationszentren und neue Kristalle. Von diesen neuen Kristallen fallen größere ebenfalls aus dem Strom in den Aufnahmebehälter 2, während der feinkörnige Anteil mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen von neuem über den Ventilator 26 durch die Rohrleitung 24 zur Abkühlung in die Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 geleitet und zur Vermischung mit dem Dampf-Gas-Ausgangsgemisch von Cyanurchlorid in die Kondensationskammer 1 zurückgeführt wird.

Dann wiederholt sich der Zyklus.

Das Vorhandensein von Impfkristallen im Staub-Dampf-Gas-Kühlstrom und deren gleichmäßige Verteilung auf dem Strömungsquerschnitt verbessert die Abscheidungsbedingungen von Feststoff aus der Dampfphase beträchtlich, trägt zur Verminderung der Bildung des feinkörnigen Anteils bei und bietet die Möglichkeit, die Abnahme von Fertigprodukt auf 120 bis 150 kg/h je 1 m³ Arbeitsvolumen der Kondensationskammer zu bringen.

Das Produkt wird kontinuierlich oder periodisch je nach der Anhäufung des Produkts im Aufnahmebehälter 2 ausgetragen. Zu diesem Zweck wird die Antriebseinrichtung 21 des Rührwerks 17 und der Antrieb 23 des Zellenradspeisers 22 eingeschaltet. Beim Rotieren des Rührwerks 17 gewährleisten die daran angeordneten Flügel 20 die Bewegung von festem Cyanurchlorid zur -to Austragsöffnung 18, aus der kristallines Cyanurchlorid in den Zellenradspeispr 22 gelangt, welcher das Produkt zu einem (nicht dargestellten) Abpackaggregat abgibt

Das Verfahren mit 50 kg Stundenleistung gewährleistet eine Abnahme von kristallinem Cyanurchlorid von 120 bis 150 kg/h je 1 m³ Arbeitsvolumen der Kondensationskammer. Dabei beträgt die Dispersität des gewonnenen kristallinen Cyanurchlorids mit unter 125 mg großen Kristallen 98%. Der Ausstoß des Staub-Dampf-Gas-Stroms ins Freie beträgt höchstens 5 m³/h.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung eines Feststoffs aus der Dampfphase eines Dampf-Gas-Gemisches, bei dem das Dampf-Gas-Gemisch bis auf eine unter dem Schmelzpunkt des Feststoffs liegende Temperatur abgekühlt wird, bei der sich der Stoff in fester Form unterschiedlichen Verteilungsgrades abscheidet, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung des Dampf-Gas-Gemisches durch ihm zugemischtes kaltes Inertgas erfolgt, daß der feinkörnige Anteil des Feststoffes zusammen mit den nich.tkondensierten Gasen und Dämpfen abgeleitet wird und daß dieser feinkörnige Anteil dem kalten Inertgas vor dessen Vermischung mit dem abzukühlenden Dampf-Gas-Gemisch als Impfkristall zugemischt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Her feinkörnige Anteil des Feststoffes und die nichtksndensierten Gase und Dämpfe abgekühlt und zum Vermischen mit dem Dampf-Gas-Gemisch im geschlossenen Kreislauf zurückgeführt wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 mit einer Kondensationskammer mit einem Einlaßrohr zt," Zuführung des zu desublimierenden Dampf-Gas-Gemisches, mit einem mit der Kondensationskammer verbundenen Aufnahmebehälter zum Sammeln der Feststoffe und mit einem Wärmeaustauscher, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeaustauscher (3) mit Rohren (8) versehen ist, sein zwischen dt- - Rohren (8) befindlicher Raum zur Kühlung dient, die Rohre (8) mit einer Einrichtung (11) zum Absu ifen von Ablagerungen des Stoffes in fester Form von der Innenfläche derselben ausgestattet sind und die Rohre (8) mit ihren einen Enden mit der Kondensationskammer (1) und mit ihren anderen Enden mit einer mit dem Aufnahmebehälter (2) in Verbindung stehenden Rohrleitung (24) verbunden sind, die mit einer Einrichtung (26) für den Umlauf des feinkörnigen Anteils der Substanz zusammen mit dem nichtkondensierbaren Dampf-Gas-Strom versehen ist