DD149468A5

DD149468A5 - Verfahren und anlage zur gewinnung von feststoffen aus loesungen

Info

Publication number: DD149468A5
Application number: DD80219790A
Authority: DD
Inventors: Istvan Takacs; Jozsef Felmeri; Gyoergy Kerey; Peter Rudolf; Zoltan Banos; Gyula Bosits; Endre Vereczkey
Original assignee: Richter Gedeon Vegyeszet
Priority date: 1979-03-21
Filing date: 1980-03-20
Publication date: 1981-07-15
Also published as: JPS6225401B2; DK160355C; IN154187B; SE8002124L; YU79080A; AT388511B; HU184674B; DK119680A; NL8001692A; DE3011001A1; BE882371A; GR67679B; ES490540A0; CS248010B2; GB2048707B; GB2048707A; ZA801563B; US4357306A; ES8104445A1; FR2451763A1

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Kristallisationsverfahren und eine neuartige Anlage zur Durchfuehrung des Verfahrens. Durch die Erfindung wird bei geringem Platzbedarf und verhaeltnismaeszig niedrigen Investitions- und Betriebskosten die Herstellung eines sortierten Produktes von ausgezeichneter Qualitaet ermoeglicht. Erfindungsgemaesz wird der Kristallbrei durch kontinuierliches Filtrieren in zwei Fraktionen, d.h. in Kristallkoerner der gewuenschten Groesze und in Mutterlauge, die kleinere Kristallkoerner enthaelt, aufgeteilt. Dieser Mutterlauge wird kontinuierlich frische Loesung zugemischt. Die frische Loesung laeszt man dann zusammen mit den Kristallkoernern in der Mutterlauge durch Gravitation absenken und fuehrt die fluessige Mutterphase mit geringem spezifischem Gewicht ab. Durch Kuehlen und Bewegen der aus abgetrennten Kristallen und aus frischer Loesung bestehenden neuen Mutterphasen wird die Kristallbildung intensiviert, der Kristallbrei gefiltert und die obigen Prozesse kontinuierlich wiederholt.

Description

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Verfahren und Anlage zur Gewinnung von Feststoffen aus Lösungen

Anwendungsgebiet der Erfindung:

Die Erfindung be»zieht eich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Feststoff aus einer lösung durch Kristallisation, und auf eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:

Eine wichtige Aufgabe in der chemischen und pharmazeutischen Industrie, sowie in anderen Industriezweigen besteht darin, kristalline Feststoffe herzustellen, die im laufe der Weiterverarbeitung gut zu behandeln sind. Es sind bereits mehrere Kristallisationsanlagen bekannt, die mit Kühlern, Verdampfern, Vaporisationskühlern oder Zerstäubern arbeiten»'

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So ist u*a, eine Kühlkristallieationsanlage bekannt, die mit einer Sörtierschnecke ausgerüstet ist. Diese Einrichtung enthält einen Mutterlaugenbehälter, einen Kühler und eine Sortierschnecke, die oberhalb des Mutterlaugenbehälters schräg angeordnet ist« Die warme, frische Lo-Bung tritt in den Mutterlaugenbehälter ein und wird dort mit der Mutterlauge vermischt, die aus der Sortierschnecke durch einen Überlauf zuläuft· Der Kristallbrei gelangt nach Durchlaufen eines Kühlers in die Sortierschnecke, die einen geneigten, rinnenförmigen Boden aufweist« Im unteren Teil dieses Bodens setzen sich die Kristalle mit grösseren Abmessungen ab, die dann durch die Schnecke aus der Rinne ausgetragen werden. Aus der Sortiereinrichtung fließt die überlaufende Mutterlauge - samt den Kristallen mit kleineren Abmessungen - in den Mutterlaugenbehälter surück und wird wiederum dem Kühlkreislauf zugeführt. Der Nachteil dieser Lösung besteht darin, daß die Trennung in zwei Fraktionen - in eine durch die Schnecke ausgetragene und in eine zwwsite, mit der Mutterlauge zurückgeführte Praktion - schwierig ist, da die Regelung der Sortierung nur durch Regelung der Geschwindigkeit des strömenden Mediums zu erreichen ist, wobei auch das Kristallisationsverfahren selbst von der Strömungsgeschwindigkeit abhängt. Auf Grund dieser Schwierigkeiten hat sich diese Lösung nicht durchgesetzt.

Ziel der Erfindung;

Durch die Erfindung können Kristalle von hoher Reinheit und sortierter Korngröße in einer einfach ausgestalteten, kontinuierlich arbeitenden und gleichzeitig betriebssicheren Anlage hergestellt werden«

Darlegung des Wesens der' Erfindung:

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Kristallisationsverfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln»

Bei der Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von der Erkenntnis aus, daß durch kontinuierliches Filtrieren des Kristallbreies ein nach Korngrößen genau sortierter kristalliner Stoff von ausgezeichneter Qualität zu erhalten ist, dessen Reinheit unmittelbar nach dem Filtrieren oder während des Filtrierens in großem Maße erhöht werden kann; und sich durch Einimpfen einer frischen Lösung mit einer kleineren Korngrößenfraktion als in der getrennten Mutterlauge das Einimpfen einer Lösung mit Kristallkernen erübrigt und solche Kristallkerne während der Prozesse nur in eehr geringem Maße entstehen. Eine weitere, wichtige Erkenntnis ist, daß sich während der Kühl- und Filterprozesse bei einer ständigen Bewegung des Stoffes entlang der gekühlten Flächen diese Flächen kontinuierlich rege-? nerieren und wenn der Kristallbrei in einem metastabilen Bereich, d.h. an der Grenze des Übergangs in den instabilen Bereich gehalten wird, keine Übersättigung der Mutterphase in der Umgebung der Kühlfläche eintritt und nicht mit einer Kristallbildung an den Kühlflächen zu rechnen ist, wobei die Intensität der KristallvergrcJßerung maximal ist·

Das Wesne der Erfindung besteht darin, daß zur Kristallaustrennung aus dem Kristallbrei der Kristallbrei durch kontinuierliches Filtrieren derart sortiert wird, daß der Kristallbrei in eine Kristallkörner gewünschte Größe enthaltende Fraktion und in Kristallkörner kleinerer Korngröße als die erstgenannte Größe enthaltende Mutterlauge getrennt und die so erhaltene Mutterlauge mit der frischen

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Lösung kontinuierlich vermischt wird· Anschließend läßt man die frische Lösung zusammen mit den Kristallkörnern in der Mutterlauge durch Gravitation absenken und führt die flüssige Mutterlaugenphase mit niedrigerem spezifischen Gewicht als die frische Lösung ab. Durch Kühlen und gleichseitiges Bewegen der aus der Mutterlauge getrennten Kristalle und der aus der frischen Lösung bestehenden Mutterphase wird die Kristallbreibildung intensiviert und uer Kristailbrei gefiltert. Diese Prozesse werden kontinuierlich wiederholt, Vorteilhafterweise wird der frischen Lösung Mutterlauge in einer Menge, die 2 bis 15-mal höher ist als die Menge der abgeführten, keinen Peststoff enthaltenden Lösung zugeführt.

Die erfindungsgemäße Anlage besteht aus einem Behälter zum Vermischen der frischen Lösung und der Mutterlauge; einer Rohrleitung und einer Pumpe zur Beförderung der Mutterphase einer Behandlungseinrichtung zur Herstellung des Kristallbreis aus der Mutterphase durch Kühlen der letzteren; einer Filtervorrichtung zum Filtrieren des Kristallbreis und einer Rohrleitung zum Einführen der durch Filtrieren getrennten Kristalle enthaltenden Mutterlauge in den Behälter, wobei der Behälter, die Behandlungseinrichtung und die Filtervorrichtung zu einem geschlossenen System miteinander verbunden sind.

Die Erfindung ermöglicht die Herstellung eines sortierten Produktes von ausgezeichneter Qualität. Die Verteilung der Kristallkörner ist gleichmäßig, ihre Abmessung ist groß und sie sind von einer vorteilhaften, untersetzten Gestalt. Verunreinigungen an den Kristallen werden in der Filtervorrichtung selbsttätig abgewaschen. Die Anlage erfordert einen geringen Platz und besitzt eine wirtschaftliche Arbeitsweise, wobei die erforderlichen Investitionskosten niedrig sind. Trotz des schonenden Materialtransportes

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während des Prozesaes entstehen an den Wandungen - infolge der ständigen Schiebebewegung des Materials - keine Absetzung durch Kristallisation. Die geregelte Kühlung gewährleistet, daß keine hohe Anzahl an Kristallkernen und Kleinkristallen entsteht· In der Behandlungseinrichtung vergrößern sich die Kristalle ständig. Es gibt keine grossen Temperaturdifferenzen zwischen den Kühlflächen und dem Kristallbrei, so daß sich auf der Kühlfläche keine Kleinkristallkerne bzw. keine eventuell entstehenden Kristallkerne absetzen. Durch die schonungsvolle Bewegung wird eine Verkleinerung der größeren Kristalle und das Zusamme nhaf ten der kleineren Kristalle verhindert. Die zuzuführende Lösungmuß nicht mit Kristallkernen· eingeimpft werden, da in dem im Mutterlaugenbehälter in Suspension gehaltenen Kristallbrei Kristalle von kleiner Korngröße in genügender Menge vorhanden sind, um die Kristallbildung in Gang zu setzen. Die frische Lösung wird dem Kristallbrei kontinuierlich zugeführt, so daß der Prozeß selbsteinimpfend ist. Innerhalb der Behandlungseinrichtung ist der Y/ärmeübertragungsköeffizient - als Folge des Rührens äußerst günstig. Die an die Qualität der Körner gestellten Anforderungen (wie Größe, Gestalt) hängt u.a. von dem Verhältnis der Mutterphase zur Mutterlauge, von der Drehzahl de3 Behandlungskörpers sowie vom Winkel der Behandlungseinrichtung und/oder der Filtervorrichtung zur Horizontalen ab, und kann auch durch Änderung dieser Parameter geregelt werden. Das aus der Anlage entweichende Lösungsmittel kann durch Kondensation der Dämpfe zurückgewonnen werden. Die Abmessung der Kristalle kann auch dadurch beeinflußt werden, daß das Verhältnis zwischen der aus der Sortier- und Filtervorrichtung eingeführten Mutterlauge-Kristallsuspension und der aus der Gravitationsabsetzvorrichtung zurückgeführten, keinen Feststoff enthaltenden Lösung, d.h. das Rückzirkulationsverhältnis hoch gewählt wird. In diesem Fall können z.B. die Kristallkörner groß

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sein, 8ie werden aber durch den Prozeß nur in einem verhätnismäßig niedrigem Anteil produziert.

Ausführung;sbeispiel:

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert, die ein vorteilhaftes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anlage zeigt.

Die Anlage weist einen Behälter 1 auf, in den von oben eine zum Einführen der frischen Lösung geeignete Zuführleitung 2, sowie eine zum Einführen der Mutterlauge dienende Leitung 3 hineinragt, und dessen unterer kegelförmiger Teil an seiner untersten Stelle - in die Pumpe 4 mündet, an welcher eine zum Weiterführen der Mutterphase dienende Leitung 5 angeschlossen ist. In der Leitung 5 ist ein Wärmeaustauscher 6 eingeschaltet, der unten einen Eintrittsstutzen 6a und oben einen Austrittsstutzen 6b aufweist. Der stehende zylinderförmige Behälter 7 dee Wärmeaustauschers 6 besitzt ein konzentrisch angeordnetes Rohr 8. Die Leitung 5 mündet in den Fülltrichter 9 ein, der unten eine Speiseechnecke 10 aufweist. Das zylinderförmige Gehäuse 11 der Speiseschnecke 10 dient gleichzeitig als mechanische Drehachse der Behandlungsvorrichtung, die im allgemeinen mit 12 bezeichnet ist, wobei die Drehachse mit der horizontalen geometrischen Längsachse χ übereinstimmt. Die Behandlungsvorrichtung 12 unterteilt sich in eine erste Sektion I und eine zweite Sektion II. Die erste Sektion I besteht aus einer kegelstumpfförmigen Trommel 13, und die zweite Sektion II aus ineinander mündenden, zueinander und zur Trommel 13 starr verbundenen Gliedern 14, 15, 16 und 17, die die die Form von polygonalen Prismen haben· Die Trommel und die Glieder 14, 15, 16 und 17 bilden gemeinsam einen Hohlkörper 18, der als eine Einheit um die geometrische Längsachse χ mittels Antrieb 19 in Richtung des Pfeiles w drehbar ist. Exzentrisch zur Achse χ ist in der größeren

Stirnplatte 20 der Trommel 13 eine Öffnung 21 ausgestaltet, an der das erste prismatische Glied 14 derart angeschlossen ist, daß seine (nicht dargestellte) geometrische Längsachse die geometrische Längsachse χ des gesamten Hohlkörpers 18 außerhalb der Trommel 13 schneidet· Die geometrische Längsachse der Glieder 14, 15» 16 und 17 bilden miteinander eine Zickzack-Linier Die Achse eines jeden Gliedes schneidet die geometrische Längsachse χ außerhalb der Trommel 13. Die Glieder 14, 15, 16 und 17 bilden gemeinsam eine Sägezahnform. Das letzte prismatische Glied 17 endet in einem Ring, der in einem feststehenden Lager 22 drehbar ist. Das Lager ist in der Wand eines hochgestellten Kastens 23 befestigt. In der anderen Seitenwand des Kastens ist die Achse 24 des gesamten Hohlkörpers 18 gelagert. Diese Achse ist mit dem bereits erwähnten Antrieb 19 verbunden. Die Speiseschnecke 10 ragt durch die kleinere Stirnplatte 32 in die Trommel 13 hinein. In der Trommel 13 ist ein mit Schaufeln 25 bestückter Mischer 26 angeordnet, wobei die Schaufel entlang der Innenfläche des kegelförmigen Mantels in einer geringen Entfernung parallel zur Mantellinie geführt sind«, Der Mischer hat eine entgegengesetzte Drehrichtung als die der Trommel« Der Antrieb des Mischers 26 wird von der Achse der Speiseschnecke 10 abgeleitet, die durch den Antrieb 27 angetrieben wird. Die Wandung sowohl der Trommel 13 als auch der prismatischen Glieder 14, 15, 16 und 17 sind nicht perforiert und als Doppelwandung ausgebildet, so daß über die Leitung 28 Kühlmittel zugeführt werden kann. Das angewärmte Kühlmittel fließt dann durch die Leitung 29 wieder ab« Die Doppelräume 30 sind miteinander durch Rohre 31 verbunden. Im Deckel des Kastens 23 ist ein Rohr 41 angeordnet, welches in den Wärmeaustauscher 42 mündet.

Aus dem unteren Teil des Kastens 23 führt ein Rohr 33 nach unten, das an die Förderschnecke 34 angeschlossen

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ist. Diese letzte weist ein zylinderförmiges Gehäuse 35 auf, welches als Drehachse des Hohlkörpers 37 der im allgemeinen mit 36 bezeichneten Filtervorrichtung dient. Die Filtervorrichtung 36 weist ein geschlossenes Gehäuse 38 auf, das unten mit Trögen 39 und 40 versehen ist. Der Hohlkörper 37 ist in dem geschlossenen Gehäuse 38 in Längsrichtung angeordnet und besteht aus einer ersten Sektion Ia und einer zweiten Sektion Ha. Die erste Sektion Ia besteht aus einer pyramidenstumpfförmigen Trommel. 43» durch deren kleinere Stirnplatte 44 die Schnecke 34 in den Innenraum der Trommel 43 geführt ist. In der größeren Stirnplatte 45 ist eine polygonale Öffnung 46 ausgebildet, die zur geometrischen Drehachse £ des gesamten Hohlkörpers 37 exzentrische angeordnet ist. Die zweite Sektion Ha besteht aus vier, miteinander starr verbundenen, ineinander mündenden, in Form von polygonalen Prismen ausgestalteten Gliedern 47, 48, 49 und 50, deren geometrische Längsachsen miteinander eine Zickzack-Linie bilden, so daß die Glieder 47, 48, 49 und 50 gemeinsam eine Sägezahnform ergeben. Das erste Glied 47 ist an die exzentrische Öffnung 46 der Trommel 43 in der Weise starr angeschlossen, daß seine geometrische Längsachse die Längsachse des gesamten Hohlkörpers 37 außerhalb der Trommel 43 schneidet, ebenso wie die geometrischen Längsachsen der übrigen Glieder 48, 49 und 50. Die Wandung der Trommel und der Glieder 47, 48, 49 und 50 ist als Filterplatte oder Sieb 51 (z.B. aus perforiertem Blech, netzartigem Werkstoff o.dgl.) ausgestaltet. Das letzte prismatische Glied 50 - mit einem Ring 53 an seinem Ende - ist in dem, in der Seitenwand des hochgestellten Kastens 52 vorgesehenem Lager 53a drehbar angeordnet. Das Glied 50 mündet in den Kasten 52, der unten geöffnet ist und oben ein hinausragendes Rohr 54 aufweist. In den letzteH^r61iedern 48, 49 und 50 ist eine im allgemeinen mit 55 bezeichnete Waschvorrichtung vorgesehen, an deren Rohrleitung 56 Spritzköpfe 57 angeordnet sind. Die

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Rohrleitung 56 ist durch den Kasten hindurchgeführt und an einer -(nicht dargestellten) Flüssigkeitsquelle angeschlossen. Die Waschvorrichtung dreht sich zusammen mit dem Hohlkörper 37. Der Antrieb des Hohlkörpers 37 wurde der Einfachheit halber nicht dargestellt. Der die Waschvorrichtung enthaltende Teil des Hohlkörpers 37 ' > ist mit A, der andere Teil - der aus Trommel 43 und prismatischem Glied 47 besteht - mit B bezeichnet.

Von dem unterhalb des Teiles B angeordneten Trog 40 zweigt die Leitung 3» die in den bereits erwähnten Behälter 1 mündet. Von dem unterhalb des Teiles A angeordneten Trog 39 ist eine Leitung 58 abgezweigt, die in den Behälter 59 mündet.-

In die Leitung 2, die die frische Lösung dem Behälter 1 zuführt und die unterhalb des Flüssigkeitsniveaus v_ endet, ist außerhalb des Behälters eine Regelvorrichtung 60 eingebaut. In der Höhe des Flüssigkeitsniveaus v_ ragt aus dem Behälter 1 eine Leitung 61 aus, in der ein Regelorgan 62 eingebaut ist. Aus dem Behälter 1 führt oben eine Entgasungsleitung 63 heraus. Von der Leitung 5 ist vor dem Wärmeaustauscher 6 eine Leitung 64 abgezweigt, die hinter dem Wärmeaustauscher und vor der Behandlungsvorrichtung 12 in die Leitung 5 einmündet.

Im Behälter 7 des Wärmeaustauschers 6 gemäß Fig. 1 kann von dem erforderlichen Wärmeentzug abhängig - mehr als ein Rohr 8 angeordnet, und anstelle des beschriebenen Gleichetroms der Kühlflüssigkeit ein Gegenstrom vorgesehen sein.

Die Anlage arbeitet wie folgt:

Die s.B. in einem warmen organischen Lösungsmittel gelösten Feststoffe enthaltende frische Lösung wird durch die Leitung

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2 unter dem Flüssigkeitsniveau £ - in einer durch das Regelorgan 60 geregelten Menge - in den Behälter 1 geführt, in welchen daneben durch die Leitung 3 auch die infolge des. kontinuierlichen Kristallisationsprozesses in der Filtervorrichtung 36 entstandene Kristalle - und eventuelle uach eine geringe Menge von Kristallkernen _ enthaltende Mutterlauge zurückgeführt wird. Aus der Mutterlauge setzen sich die Kristallkörner größeren spezifischen Gewichtes auf dem Boden des Behälters 1 ab. Die keine Kristallkörner mehr enthaltende Mutterlauge von niedrigem spezifischem Gewicht wird in einer durch da3 Regelorgan 62 geregelten Menge aus dem Behälter 1, durch das Rohr 6l abgeführt. Die auf dem Boden des Behälters gesammelte Mutterlauge wird mit Hilfe der Schneckenpumpe 4 in die Leitung 5 gedrückt, durch den Wärmeaustauscher 6 geführt und dort vorgekühlt. Das Kühlmedium tritt in den Wärmeaustauscher unten, durch den Eintrittsstutzen 6a ein und nach Anwärmen oben, durch den Austrittsstutzen 6b aus. Die im Rohr 8 nach oben strömende und entsprechend dem technologischen Prozeß vorgekühlte Mutterphase wird dann in den Fülltrichter 9 gedrückt. (Falls keine Vorkühlung erforderlich ist, kann die Mutterphase durch die Abzweigung 64 ohne den Wärmeaustauscher zu durchfließen, direkt in den Fülltrichter 9 geführt werden.)

Die Mutterphase wird mittels der Speiseschnecke 10 in die eich drehende, im allgemeinen mit' 12 bezeichnete Behandlungseinrichtung eingebracht. Der Innenraum der Behandlungseinrichtung wird durch die Doppelwandungen z.B. mit einer kalten Flüssigkeit gekühlt. In der Trommel 13, d.h. in der Sektion I wird die Mutterphase unter gleichzeitiger Kühlung mit Hilfe des Mischers 26 gemischt, wobei die Trommel bereits teilweise kristallisiertes Material in das erste prismatische Glied 14 der Sektion II chargenweise eingibt.

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Während der Drehbewegung, der eine Sägezahnform bildenden Glieder 14, 15» 1& und 17 der zweiten Sektion II, wird die herabgekühlte, übersättigte Lösung - der Krietallbrei - in Strömungsrichtung unter kontinuierlicher Verteilung zu einer Vorwärts- und Rückbewegung gezwungen, Die Lösung" fließt ah den glatten Innenflächen (die zweckmäßig aus einem glatten, haftfreien Werkstoff, z.B. PTFE gefertigt sind) wiederholt zurück, wodurch sich die Verweilzeit des Kristallbreis in der Behandlungsvorrichtung 12 verlängert, oder anders gesät, die mit Flüssigkeit benetzte spezifische Innenfläche der prismatischen Glieder 14, 15» 16 und 17 vergrößert sich. Als Folge der ständigen verteilenden Gleitbewegung bzw. der Wirkung der Mischvorrichtung 26 werden die inneren Flächen des Hohlkörpers 18 ständig erneuert und der Feststoffgehalt des Kristallbreis kann nicht an der Fläche anhaften. Eine Übersättigung der Mutterphase in der Umgebung der Kühlfläche tritt nicht ein, d.h. die Mutterphase bleibt in der metastabilen Zone, wobei eine Kristallbildung an den Kühlflächen verhindert wird. Darüber hinaus erfolgt die Materialbewegung weitgehend schonungsvoll, so daß die Kristalle nicht zusammenhaften und auch eine Zerkleinerung derselben ausgeschlossen ist.

Aus dem letzten prismatischen Glied 17 der Behandlungsvorrichtung 12 gelangt der Kristallkorn unterschiedlicher Korngröße enthaltende abgekühlte Kristallbrei in den Kasten 23 und wird dann durch die Förderschnecke 34 ausgetragen. Die aus der Mutterphase entweichenden Dämpfe werden durch diesen oberen Teil des Kastens 23 befindliche Leitung 41 in den Wärmeaustauscher 42 (Kondensierer, Nachkühlvorrichtung) abgeleitet, dort kondensiert, eventuell gekühlt und in flüssiger Form (als Lösungsmittel) gesammelt.

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Mit Hilfe der Sortierschnecke 34 wird der Kristallbrei in den sich drehenden Hohlkörper 37 der im allgemeinen mit 36 bezeichneten Filtervorrichtung geführt. Der Hohlkörper 37 ist in einem geschlossenen Gehäuse 38 angeordnet. Das Material gelangt zuerst in die Trommel 43 der Sektion Ia der Filtervorrichtung, wo die Kristallkörner mit größeren Abmessungen aus dem Kristallbrei ausgefiltert werden,, Dit^ufusgefilterten und noch nassen Kristallkörner bestehende Materialmenge wird von der Trommel 45 in das erste prismatische Glied 47 der zweiten Sektion Ha ausgetragen. Durch die sich drehenden, gemeinsam eine Sägezahnform bildenden prismatischen Glieder 47, 48, 49 und 50 der zweiten Sektion Ua wird die Materialmenge einer wiederholten Vorwärts- und Rückbewegung unterworfen, wobei sich die Filter- bzw. Siebflächen 51 kontinuierlich erneuern. Die Verweilzeit des Materials und damit die spezifische Fläche der Siebflächen wird dadurch wesentlich erhöht. Die Behandlung ist dabei weitgehend schonungsvoll, die Kristalle werden nicht zerkleinert und können nicht zusammenhaften, während an den Flächen keine Absetzung entsteht.

Im Bereich B der Sektion Ha ist keine Waschvorrichtung vorhanden, so daß dort die Mutterlauge (Kristallsuspension) entfernt wird, die im Trog 40 gesammelt und daraus durch die Leitung 3 kontinuierlich in den Behälter 1 zurückgeführt wird. Im Bereich A der Sektion Ha - d.h. in den Gliedern 48, 49 und 50 - befindet sich die Waschvorrichtung 55, mit der eine Waschflüssigkeit z,B. ein organisches Lösungsmittel auf die in Gleitbewegung befindliche kristalline Materialmenge gespritzt werden kann. Die durch die Siebe dringende verunreinigte Waschflüssigkeit wird im Trog 39 gesammelt und von dort durch die Leitung 58 in den Behälter 59 geführt. Aus dem geschlossenen Gehäuse 38 kann der aus dem Kristallbrei entweichende Dampf

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durch die Leitung 54 entführt werden. Die abgetrennten Kristalle von großer und gleichmäßiger Korngröße werden durch das Rohr 52 kontinuierlich entfernt und können z.B. getrocknet werden.

Die vorstehend genannte Filtervorrichtung ist in der HU-Patentanmeldung Nr. RI-699 näher beschrieben.

Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung soll Phenylbutazon kristallisiert werden. Konzentration der Lösung: 58 g Phenylbutazon/Liter Lösungsmittel bei 50⁰C; Zusammensetzung des Lösungsmittels: 80 Aethylalkohol, 20 % Wasser, Eintrittstemperatur der frischen Lösung: 50⁰C. Rezirkulationsverhältnis der Mutterlauge: Q = 10. Eine Vorkühlung wird nicht angewendet. In beiden Sektionen der Behandlungsvorrichtung herrscht eine Temperatur von 17°C. Die Temperatur des austretenden Kristallbreis beträgt 22⁰C, Austrag: 98 %\ Raumgewicht des produzierten kristallinen Stoffes: 25-32 g/100 ml. Die Kristalle sind von untersetzter Gestalt, mit großer Abmessung und während der Tablettierung gut zu behandeln.

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Claims

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Erfindungsanspruch

1· Verfahren zur Gewinnung von Peststoffen aus einer Lösung durch Kristallisation, indem durch Vermischen einer frischen Lösung und einer Mutterlauge, mit niedrigerer Temperatur als die der frischen Lösung, eine im metastabilen Bereich befindliche Mutterphase hergestellt wird, in der bereits die Kristallbildung beginnt, dann die Mutterphase bo weitergekühlt wird, daß sie im metastabilen Bereich verbleibt, wodurch eine Kristallvergrößerung erzielt wird und abschließend aus dem Kristallbrei die Kristalle abgetrennt werden, gekennzeichnet dadurch, daß der Kristallbrei durch kontinuierliches Filtrieren derart sortiert wird, daß man eine Kristallbrei-Fraktion mit Kristallkörnern gewünshter Größe und eine Mutterlaugen-Fraktion mit Kristallkörnern kleinerer Korngröße als die erstgenannte Größe erhältj die so erhaltene Mutterlauge mit der frischen Lösung kontinuierlich vermischt und die frische Lösung zu-, sammen mit den Kristallköernern in der Mutterlauge durch Gravitation absenken läßt, anschließend die flüssige Mutterlauge mit niedrigerem spezifischem Gewicht als das der frischen Lösung abgeführt wird und durch Kühlen und gleichzeitiges Bewegen der Mutterphase, die aus bereits getrennten Kristallen und aus frischer Lösung besteht, die Kriv stallbreibildung intensiviert, danach der Kristalibrei gefiltert wird und die obigen Prozesse kontinuierlich wiederholt werden.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der frischen Lösung Mutterlauge in einer Menge, die 2 bis 15-mal höher ist als die Menge der abgeführten, keinen Peststoff mehr enthaltenden Lösung zugeführt wird.

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3· Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß die durch Filtrieren ausgetrennten Kristalle zweckmäßigere ise mittela eines Lösungsmittels enthaltenden Flüssigkeit gewaschen werden,
4. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß sie einen Behälter (1) für das Vermischen der frischen Lösung mit der Mutterlauge; eine Rohrleitung (5) zur Beförderung der Mutterphase und eine damit verbundene Pumpe (4); eine Behandlungseinrich-

_t tung (12) zur Herstellung des Kristallbreis,aus der Mutterphase durch Kühlen dieser letzten; eine Filtervorrichtung (36) zum Filtrieren des Kristallbreis; sowie eine Rohrleitung (3) zum Einführen der durch Filtrieren getrennten Kristalle enthaltenden Mutterlauge in den Behälter aufweist, wobei der Behälter (1), die Behandlungseinrichtung (12) und die Filtervorrichtung (36) miteinander zu einem geschlossenen System verbunden sind.

5· Anlage nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß in der die Mutterphase in die Behandlungsvorrichtung (12) befördernden Rohrleitung (5) ein als Vorkühler dienender Wärmeaustauscher (6) eingebaut ist.
6. Anlage nach Punkt 4 oder 5» gekennzeichnet dadurch, daß die Behandlungseinrichtung derart ausgebildet ist, daß sie einen Behandlungskörper, eine Vorrichtung zum Einführen des zu behandelnden Stoffes in das Innere des Behandlungskörpers; eine Vorrichtung zum Ausführen des behandelten Stoffes aus dem Behandlungskörper, sowie eine Vorrichtung zum Führen eines Heiz- oder Kühlmediums im äußeren Oberflächenbereich des Behandlungskörpers aufweist; der Behandlungskörper (12) zwei Sektionen (I, II) besitzt, von denen die erste Sektion (I) eine um eine horizontale oder beinahe horizontale geometrische Längsachse (x) drehbare,

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liegende, kegelstumpf- oder pyramidenstumpfförmige Behandlungstrommel ist, deren Seitenfläche und Stirnplatten (20, 32) aus einem dichten Werkstoff, zweckmäßig aus Metallblech bestehen, wobei durch die kleinere Stirnplatte (32) in den Innenraum der Trommel ein Einspeiserohr mündet, und in der größeren Stirnplatte (20) eine Öffnung (21) ausgebildet ist, die im Verhältnis zur Mittelachse (x) exzentrisch angeordnet ist und mit dieser Öffnung (21) starr, dadurch mit der Behandlungstrommel (13) zusammen drehbar, die zweite Sektion )II) des Behandlungskörpers (12) verbunden ist, die aus mindestens drei trommelartigen, länglichen, ineinander mündenden Behandlungsgliedern (14, 15, l6, 17) zusammengesetzt ist, deren Seitenflächen aus dichtem Werkstoff, zweckmäßig aus Metallblech bestehen und die Längsachsen der Behandlungs- - glieder (14, 15, 16, 17) in Zickzack-Linie oder ähnlich verlaufen und sie die geometrische Mittelachse (x) der Behandlungstrommel, die die gemeinsame Drehachse der Behandlungstrommel (13) und der aus den Behandlungsgliedern (14, 15, 16, 17) bestehenden zweiten Sektion (II) bildet, außerhalb der Behandlungstrommel (13) schneiden.

7· Anlage nach einem der Punkte 4 bie 6, gekennzeichnet dadurch, daß die Filtervorrichtung ein drehbarer Hohlkörper ist, dessen Y/andung mindestens zum Teil Durchgangsöffnungen besitzt, und die Vorrichtung geeignete Organe zum Einführen des zu filtrierenden, zu sortierenden oder zu reinigenden Stoffes und zum Auftragen der getrennten Komponenten aufweist, sowie mit einer geeigneten Waschvorrichtung ausgestattet ist, wobei.der Hohlkörper (37) aus zwei Sektionen (I, II) besteht, von denen die erste Sektion (I) eine um eine zweckmäßigeifweise horizontale oder * beinahe horizontale geometrische Längsachse (y) drehbare, liegende, kegelstumpf- oder pyramidenstumpfförmige Behandlungstrommel (43) ist, deren Seitenfläche mindestens teil-

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weise aus einem Sieb (51) besteht, durch die kleinere Stirnplatte (44) in den Innenraum ein Einspeiserohr (35) mündet oder eingeführt ist, und in der größeren Stirnplatte (45) eine Öffnung (46) ausgebildet ist, die im Verhältnis zur Mittelachse (y) exzentrisch angeordnet ist und mit dieser Öffnung (46) eine mit der ersten Sektion zusammen drehbare zweite Sektion (Ha) des Hohlkörpers (37) verbunden ist, die mindestens drei - zweckmäßigerweise länglich gestaltete - ineinander mündende Glieder (47, 48, 49, 50) von polygonaler prismatischer Gestalt aufweist, deren Seitenflächen mindestens teilweise als Sieb (51) ausgebildet sind, und die geometriechen Längsachsen der Behandlungsglieder (47, 48, 49 und 50) eine zusammenhängende Zickzack-Linie ergeben, die die Mittelachse (y) der Trommel (43), welche die gemeinsame Drehachse beider Sektionen (I, II) ist, außerhalb der Trommel (43) schneidet.

Hierzu 1 Seife Zeichnung

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