DE2617595C2

DE2617595C2 - Process for obtaining a solid from the vapor phase of a vapor-gas mixture and device for its implementation

Info

Publication number: DE2617595C2
Application number: DE19762617595
Authority: DE
Inventors: Anatolij Ovsejevi&ccaron; Dzer&zcaron;insk Gor'kovskaja oblast' Belopolskij; Jurij Pavlovi&ccaron; Dzer&zcaron;inks Gor'kovskaja oblast' Jevdokimov; Valerij Fjodorovi&ccaron; Koslov; Nikolaj Kaliniinovi&ccaron; Ljuberzy Malinin; Vitalij Pavlovi&ccaron; P&ccaron;elin; Anatolij Aleksandrovi&ccaron; Moskau/Moskva Rusakov; Viktor Nikolajevi&ccaron; Dzer&zcaron;insk Gor'kovskaja oblast' Sdobnov; Boris Ivanovi&zcaron; Semigodov
Original assignee: DZERZINSKIJ FILIAL VSESOJUZNOGO NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKOGO I KONSTRUKTORSKOGO INSTITUTA CHIMICESKOGO MASINOSTROENIJA DZERZINSK GOR'KOVSKAJA OBLAST' SU
Current assignee: DZERZINSKIJ FILIAL VSESOJUZNOGO NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKOGO I KONSTRUKTORSKOGO INSTITUTA CHIMICESKOGO MASINOSTROENIJA DZERZINSK GOR'KOVSKAJA OBLAST' SU
Priority date: 1976-04-22
Filing date: 1976-04-22
Publication date: 1985-05-15
Also published as: DE2617595A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtung der chemischen Verfahrenstechnik, insbesondere Verfahren ~um Gewinnen eines dispersen Feststoffes aus der Dampfphase eines Dampf-Gas-Gemisches, bei dem das Dampf-Gas-Gemisch bis auf eine unter dem Schmelzpunkt des Feststoffes liegende Temperatur abgekühlt wird, bei der sich der Stoff in fester Form unterschiedlichen Verteilungsgrades abscheidet.The present invention relates to methods and apparatus in chemical engineering, in particular Process ~ to obtain a disperse solid from the vapor phase of a vapor-gas mixture, at which the vapor-gas mixture is reduced to a temperature below the melting point of the solid is cooled, in which the substance is deposited in solid form with different degrees of distribution.

Die vorliegende Erfindung kann z. B. bei der Herstellung von Cyanurchlorid, das bei der Gewinnung synthetischer Farbstoffe weitgehend verwendet wird, von Aluminiumchlorid, das in der chemischen Verfahrenstechnik weitgehend als Katalysator benutzt wird, von SaIi= cylsäure und sonstigen Produkten in der chemischen, pharmazeutischen, Nahrungs- und Genußmittelindustrie und anderen Industriezweigen Verwendung finden.The present invention can e.g. B. in the production of cyanuric chloride, which in the production of synthetic Dye is widely used from aluminum chloride, which is used in chemical engineering is used extensively as a catalyst, of salicic acid and other products in the chemical, pharmaceutical, food and beverages industry and other branches of industry use.

Der Abscheidungsvorgang von Feststoffen aus der Dampfphase ohne Bildung der flüssigen Phase wird als Desublimation bezeichnet. Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Feststoffen durch Desublimation zeichnen sich durch eine geringe Produktivität und große Abmessungen der Ausrüstung aus.The process of separating solids from the vapor phase without forming the liquid phase is called Desublimation called. The previously known processes for the production of solids by desublimation are characterized by low productivity and large dimensions of the equipment.

An gewisse, durch Desublimation herzustellende Feststoffe, z. B. Cyanurchlorid, werden außerdem harte Dispersitätsanforderungen gestellt, welche mit bestehenden bekannten Vorrichtungen nicht erreichbar sind. Versuche, die Produktivität durch die Vervollkommnung der Vorrichtung zu steigern, führten zur Entwicklung eines Verfahrens zum Herstellen von FeststoffenTo certain solids to be produced by desublimation, e.g. B. cyanuric chloride, are also hard Made dispersity requirements, which are not achievable with existing known devices. Attempts to increase productivity by perfecting the device resulted in development a method of making solids

to aus der Dampfphase eines Dampf-Gas-Gemisches (US-PS 27 34 058). Das bekannte Verfahren besteht darin, daß dem Oberteil einer Kondensationskammer ununterbrochen Produktdämpfe zugeführt werden.
Die Wände der Kondensationskammer werden bis auf eine im Vergleich zum Schmelzpunkt des zu desublimierenden Stoffes niedrigere Temperatur abgekühlt Der Dampf wird mit einer Geschwindigkeit, die je nach Durchmesser und Höhe der Kammer gewählt wird, der Kondensationskammer zugeführt; die Bewegung des Dampf-Gas-Gemisches erfolgt mit Hilfe eines drehbaren Rührwerkes, damit der Vorkontakt der Stoffdämpfe mit den Kühlwänden der Kammer sowie die Bildung des Feststoffes an deren Wänden vermieden wird, wodurch sich die Stoffdämpfe in einem gewissen Abstand von der Fläche der Wände abkühlen. Die Kühlung der Stoffdämpfe ist von der Abscheidung fester Kristalle begleitet to from the vapor phase of a steam-gas mixture (US-PS 27 34 058). The known method consists in continuously supplying product vapors to the top of a condensation chamber.
The walls of the condensation chamber are cooled down to a temperature that is lower than the melting point of the substance to be desublimed. The steam is fed to the condensation chamber at a speed which is selected depending on the diameter and height of the chamber; The steam-gas mixture is moved with the help of a rotatable agitator, so that pre-contact of the substance vapors with the cooling walls of the chamber and the formation of solid matter on their walls is avoided, whereby the substance vapors cool down at a certain distance from the surface of the walls . The cooling of the substance vapors is accompanied by the deposition of solid crystals

Unter dem Einfluß von Gravitationskräften fallen die Kristalle in einen Aufnahmebehälter hinab.Under the influence of gravitational forces, the crystals fall down into a receptacle.

Es wird also ein Strom kalten Inertgases längs der inneren Kammerwände geleitet, die offensichtlich ohnehin gekühlt werden. Das kalte Inertgas hat somit primär nur die Aufgabe, die Abscheidung von Feststoffteilchen an den Kammerwänden zu vermeiden, während die Abkühlung des zu desublimierenden Gas-Dampf-Gemisches durch die niedrige Temperatur (Kälte) innerhalb der Kammer erfolgt.So a stream of cold inert gas is passed along the inner chamber walls, which are obviously anyway be cooled. The primary task of the cold inert gas is therefore only to separate solid particles to avoid on the chamber walls while the cooling of the gas-vapor mixture to be desublimed due to the low temperature (cold) inside the chamber.

In der DE-OS 24 15 169 wird die Wand des Gefäßes gekühlt und im Bereich der Wand werden — durch dieselbe gekühlt — Teilchen der zu ce^ublimierenden "Verbindung in turbulenter Bewegung gehalten, so daß zwischen einer solchen Schicht und der Wand aufgrund der in hoher Zahl auftretenden Wandkontakte der einzelnen Teilchen ein außerordentlich guter Wärmeübergang herrscht. Die Teilchen bieten dem Gas, das die sublimierbare Verbindung enthält, eine Kühlfläche an, die ein Vielfaches der Wandfläche ausmacht.In DE-OS 24 15 169 the wall of the vessel is cooled and in the area of the wall - through the same cooled-particles of the to be ce ^ sublimated "Connection kept in turbulent motion, so that due between such a layer and the wall the wall contacts of the individual particles, which occur in large numbers, result in an extraordinarily good heat transfer prevails. The particles offer the gas containing the sublimable compound a cooling surface, which makes up a multiple of the wall area.

Würde man bei diesem Verfahren im Sinne des Verfahrens der genannten US-PS ein Inertgas längs der Außenwandung leiten, dann würde der angestrebte Effekt, nämlich daß in der Nähe d<.: Wandflächen eine Schicht von Teilchen der sublimierten Verbindung stets in bewegung gehalten wird, völlig aufgehoben, denn der Inertgasstrom würde diese Schicht offensichtlich beseitigen. If you would in this process in the sense of the process of the US-PS mentioned, an inert gas along the Conduct the outer wall, then the desired effect, namely that in the vicinity of d <.: wall surfaces a Layer of particles of the sublimated compound is always kept in motion, completely abolished because of the Inert gas flow would obviously remove this layer.

Hieraus folgt, daß die Kombination des Verfahrens der US-PS mit dem Verfahren der genannten DE-OS von der Zweckbestimmung der einzelnen Maßnahmen her nicht möglich ist. vielmehr weisen die jeweiligen Verfahren Hieser Literaturstellen in entgegengesetzte Richtungen,From this it follows that the combination of the process of US-PS with the process of said DE-OS is not possible due to the intended purpose of the individual measures. rather, the respective Procedure of these references in opposite directions,

Die Kombination dieser beiden Verfahren ist aber auch nicht das Verfahren der vorliegenden Erfindung, denn bei diesem wird der kalte Inertgasstrom zur Kühlung des Gas-Dampf-Gemisches benutzt, ein feinkörniger Anteil des sljblimierten Stoffes wird abgeleitet und dieser Anteil wird dem kalten Inertgas zugemischt
Das aus der obengenannten US-PS bekannte Verfah-The combination of these two methods is also not the method of the present invention, because in this the cold inert gas stream is used to cool the gas-vapor mixture, a fine-grained portion of the sljblimierten substance is diverted and this portion is mixed with the cold inert gas
The method known from the above-mentioned US-PS

ren ist wenig produktiv, weil die intensive Abscheidung des Feststoffes in einem sehr begrenzten Raum und zwar im konzentrischen Ringspalt stattfindet, während der restliche Teil des Kammerinhalts wenig wirksam benutzt wird.Ren is not very productive because of the intensive separation of the solid takes place in a very limited space in the concentric annular gap while the remaining part of the chamber's contents is not used effectively.

Die bekannte Vorrichtung gewährleistet nicht eine 100%ige Abscheidung des Feststoffes aus dem Dampf-Gas-Gemisch im konzentrischen Ringspalt. Ein beträchtlicher Teil des Feststoffes setzt sich an den Kammerwänden ab, wovon das Vorhandensein der Abstreifer auf der Welle des Rührwerkes zeugt Die an den Wänden entstehende FeststoffscMcht beeinträchtigt die Wärmeübertragung, wodurch die Produktivität des Verfahrens herabgesetzt wird.The known device does not guarantee a 100% separation of the solids from the vapor-gas mixture in the concentric annular gap. A considerable part of the solids settles on the chamber walls from what the presence of the scrapers on the shaft of the agitator testifies Solid matter created by the walls impairs heat transfer, reducing the productivity of the Procedure is reduced.

Die bekannte Vorrichtung bietet nicht die Möglichkeit, über 20 kg/h Fertigprodukt je 1 m³ Volumen der Kondensationskammer zu gewinnen.The known device does not offer the possibility of gaining more than 20 kg / h of finished product per 1 m ^{3 of} volume of the condensation chamber.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein hochproduktives Verfahren zum Herstellen eines Feststoffes aus der Dampfphase eines Dampf-Gas-Gemisches durch Intensivierung der Abscheidung von Feststoff und Verhinderung eines Mitreißens von Feststoff in Form eines feinkörnigen Anteils sowie eine vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, die die Gewinnung des Produkts von je 1 m³ Arbeitsvolumen der Kondensationskammer zu erhöhen und den Ausstoß von unkondensierten Dämpfen und Gasen ins Freie auf ein Mindestmaß zu reduzieren vermag.The invention is based on the object of creating a highly productive process for producing a solid from the vapor phase of a vapor-gas mixture by intensifying the deposition of solid and preventing solid entrainment in the form of a fine-grained fraction, as well as a device for carrying out the process, which is able to increase the production of the product of 1 m ³ working volume of the condensation chamber and to reduce the emission of uncondensed vapors and gases to the outside to a minimum.

Diese Aufgabe wird wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöstThis object becomes as evident from the preceding claims obviously solved

Der technische Fortschritt besteht gegenüber dem aus der US-PS 27 34 058 bekannten Verfahren darin, daß keine Einschränkung der Geschwindigkeit des Dampfstromes, der die zu sublimierende Substanz enthält in der Kondensationskammer erforderlich ist daß die Abführung der Verdampfungs- und Kondensationswärme durch Vermischen der heißen Dämpfe der Substanz mit dem kalten Inertgasstrom erfolgt, der die feinkörnigen Anteile als Kristallisationskeime enthält und daß insgesamt die Desublimation intensiviert die spezifische Leistung beträchtlich erhöht und somit eine Verringerung der Abmessungen der Kondensationseinrichtung möglich istThe technical progress compared to the method known from US-PS 27 34 058 consists in that there is no restriction on the speed of the flow of vapor containing the substance to be sublimated In the condensation chamber it is necessary that the evaporation and condensation heat be removed by mixing the hot vapors of the substance takes place with the cold inert gas stream, which contains the fine-grained fractions as crystallization nuclei and that overall the desublimation intensifies the specific power considerably increases and thus a reduction the dimensions of the condensation device is possible

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt die spezifische Leistung der Kondensationskammer je 1 m^} Rauminhalt über 200 kg festes feinkristallines Cyanurchlorid pro Stunde bei Parametern des in die Kammer eintretenden Cyanurchloriddaxnpfes (Temperatur, Druck), die denen des bekannten Verfahrens entsprechen. Das Vorhandensein eines feinkörnige Anteile der sublimierten Substanz enthaltenden Wirbelstroms des zirkulierenden Gases trägt zu einer beträchtlichen Verbesserung des Wärmeaustausches mit der Oberfläche des Wärmeaustauschers bei, worin ein weiterer Vorteil des Verfahrens der Erfindung zu sehen ist.When carrying out the method according to the invention, the specific power of the condensation chamber per 1 m ^} volume is over 200 kg of solid, finely crystalline cyanuric chloride per hour with parameters of the cyanuric chloride chamber entering the chamber (temperature, pressure) which correspond to those of the known method. The presence of an eddy current of the circulating gas containing fine-grained fractions of the sublimed substance contributes to a considerable improvement in the heat exchange with the surface of the heat exchanger, which is another advantage of the method of the invention.

Außerdem erfolgt beim erfindungsgemäßen Verfahren keine Reinigung des zurückzuführenden Inertgasstroms, es erfolgt jedoch eine Abkühlung des zurückzuführenden Staub-Gas-Stroms in einem speziell dafür vorgesehenen WärmeaustauschenIn addition, there is no purification of the inert gas stream to be returned in the process according to the invention, however, the dust-gas stream to be returned is cooled in a specially designed facility intended heat exchange

Gegenüber dem aus der DE-OS 24 15 169 bekannten Verfahren besteht der Vorteil darin, daß es nicht erforderlich ist, an Kühlflächen eine Schicht feinkörniger Teilchen des zu sublimierenden Stoffes aufrechtzuerhalten, wofür, wie ai:S der DE-OS ersichtlich ist ein relativ hoher apparativer Aufwand nötig ist. Besonders wichtig ist, daß bei dem aus tier DE-OS bekannten Verfahren der den zu sublimierenden Stoff enthaltende Gasstrom zum Wärmeaustausch mit den in Nähe der Kühlfläche wirbelnden Teilchen geleitet werden muß. Diese Maßnahmen sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht erforderlich.Compared to the method known from DE-OS 24 15 169, the advantage is that it is not necessary is to maintain a layer of fine-grained particles of the substance to be sublimated on cooling surfaces, for which, as ai: S of the DE-OS can be seen, is a relative high expenditure on equipment is necessary. It is particularly important that in the method known from tier DE-OS the gas flow containing the substance to be sublimated for heat exchange with those in the vicinity of the cooling surface swirling particles must be directed. These measures are in the method according to the invention not mandatory.

Durch Intensivierung der Abscheidung von Feststoff aus der Dampfphase weist das Verfahren auch eine erhöhte Leistung auf.By intensifying the separation of solids from the vapor phase, the process also has an increased Performance on.

Sobald die Feststoffdämpfe mit den kalten Inertgasen in Berührung gekommen sind, tritt nämlich augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades — eine Obersättigung des Dampf-Gas-Gemisches — ein. Die Abscheidung von Feststoff wird dadurch intensiviert, daß sich die Dämpfe des übersättigten Dampf-Gas-Gemisches an den Impfkristallen, die die Kristallisationszentren bilden, absetzen, wodurch die letzteren größer werden und unter dem Einfluß der Gravitationskräfte aus dem Strom herausfallen.As soon as the solid vapors have come into contact with the cold inert gases, this occurs immediately a sudden increase in the degree of saturation - an over-saturation of the vapor-gas mixture. the Separation of solids is intensified by the fact that the vapors of the supersaturated vapor-gas mixture on the seed crystals that form the crystallization centers, making the latter larger and fall out of the stream under the influence of gravitational forces.

Gleichzeitig damit bilden sich neue Kristallisations-Zentren und neue Kristalle heraus. Von diesen neuen Kristallen fallen größere ebenfalls ' us dem Strom heraus. At the same time, new centers of crystallization and new crystals develop. Of these new ones Larger crystals also fall out of the stream.

Es ist ratsam, die Impfkristalle gleicnmäßig auf dem Stromquerschnitt des kalten Inertgases verteilt einzuführen, was die Abscheidungsbedingungen des Feststoffes au- der Dampfphase verbessert und eine Verminderung des entstehenden feinkörnigen Anteils an Feststoff begünstigt, der durch den Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen mitgerissen wird. Das letztere führt somit zu einer Erhöhung der ProduktivitätIt is advisable to place the seed crystals on the Flow cross-section of the cold inert gas distributed to introduce what the deposition conditions of the solid the vapor phase is also improved and the resulting fine-grained proportion of solids is reduced favored, which is carried away by the flow of uncondensed vapors and gases. The latter thus leads to an increase in productivity

Durch die Ausführungsform nach Anspruch 2 wird das Mitreißen des feinkörnigen Anteils des Produkts verhindert was eine Zunahme der Gesamtausbeute an Fertigprodukt mit sich bringt, die Gleichmäßigkeit der Dispersionszusammensetzung des abgeschiedenen Feststoffes gewährleistet und den Ausstoß von unkondensierten Dämpfen und Gasen ins Freie auf ein Mindestmaß reduziertBy the embodiment according to claim 2, the entrainment of the fine-grained portion of the product prevents what brings an increase in the overall yield of finished product with it, the uniformity of the Dispersion composition of the deposited solid ensures and the discharge of uncondensed Vapors and gases into the open air are reduced to a minimum

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vie folgt durchgeführtThe method according to the invention is carried out as follows

Das zu desubümierende Dampf-Gas-Gemisch wird d^r Kondensationskammer zugeführt Gleichzeitig wird der Kammer der Wirbelstrom eines kalten Inertgases zugeführt. Das Dampf-Gas-Gemisch des Stoffes wird mit dem Wirbelstrom des kalten Inertgases vermischt und bis auf eine im Vergleich zum Schmelzpunkt des Stoffes niedrigere Temperatur abgekühlt. Durch die Zufuhr des Wirbelstroms des kalten Inertgases erfolgt die Desublimation des Dampf-Gas-Gemisches im Strom. Sobald die Stoffdämpfe mit dem kalten Inertgas in Berührung gekommen sind, tritt augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades - eine Übersättigung des Dampf-Gas-Gemisches ein, durch die die Absciieidu-g des Feststoffes unterschiedlicher Dispersität stattfindet. The steam-gas mixture to be desubumed becomes d ^ r condensation chamber is supplied at the same time the eddy current of a cold inert gas is fed to the chamber. The vapor-gas mixture of the substance becomes mixed with the eddy current of the cold inert gas and except for one compared to the melting point of the Lower temperature. By supplying the eddy current of the cold inert gas, the Desublimation of the vapor-gas mixture in the stream. As soon as the substance vapors come into contact with the cold inert gas have come, there is an instantaneous increase in the degree of saturation - a supersaturation of the vapor-gas mixture, through which the Absciieidu-g of the solid of different dispersity takes place.

Das Grobkor: setzt sich unter dem Einfluß der Gravitationskräfte in dem Fertigproduktaufnahmebehäl'er ab. während das Feinkorn, das nach der Primärdesublimation mit dem Strom unkondensierter Dämpfe tifd Gase (Staub-D^mpf-Gas-Strom) gewonnen ist, abgeleitet, gekülilt und zum Vermischen mit dem Dampf-Gas-Ausgangsgemisch des Stoffes im geschlossenen Kreislauf in die Kondensationskammer zurückgeführt wird. Der feinkörnige Anteil des Feststoffes stellt Impfkristal-Ie dar.. Er ist gleichmäßig über dem Querschnitt des Staub-bampf-Gas-Stroms verteilt.The coarse grain: settles under the influence of gravitational forces in the finished product receptacle. while the fine grain that after the primary desublimation tifd with the flow of uncondensed vapors Gases (dust-D ^ mpf-Gas-Strom) is obtained, derived, cooled and mixed with the steam-gas starting mixture of the substance is returned to the condensation chamber in a closed circuit. The fine-grained portion of the solid constitutes seed crystals dar .. It is evenly distributed over the cross section of the dust vapor gas flow.

Der feinkörnige Anteil intensiviert die Abscheidung des Feststoffes aus der Dampfphase beträchtlich. DiesThe fine-grain portion intensifies the separation of the solid from the vapor phase considerably. this

kommt dadurch zustande, daß sich der Hauptteil der Dämpfe des übersättigten Dampf-Gas-Gemisches an den Kristallen des feinkörnigen Anteils, die die Kristallisationszentren bilden, absetzt.comes about because the main part of the vapors of the supersaturated vapor-gas mixture arrives the crystals of the fine-grained fraction, which form the crystallization centers, are deposited.

Dadurch werden die letzteren größer und fallen unter dem Einfluß der Gravitationskräfte aus dem Strom in den Fertigproduktaufnahmebehälter.As a result, the latter become larger and fall under the influence of gravitational forces from the stream in the finished product receptacle.

Gleichzeitig damit entstehen neue Kristallisationszentren und neue Kristalle. Von diesen neuen Kristallen fallen die größeren ebenfalls aus dem Strom heraus, während der feinkörnige Anteil mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen von neuem zur Abkühlung geleitet und zur Vermischung mit dem Dampf-Gas-Ausgangsgemisch im geschlossenen Kreislauf zurückgeführt wird.At the same time, new centers of crystallization and new crystals are created. From these new crystals the larger ones also fall out of the stream, while the fine-grained fraction with the stream of uncondensed ones Vapors and gases are fed back to cool and mix with the steam-gas starting mixture is returned in a closed circuit.

Dann wiederholt sich der Zyklus.Then the cycle repeats itself.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Gewinnung von z. B. Cyanurchlorid aus der Dampfphase des Dampf-Gas-Gemisches enthält eine Kondensationskammer i, die mit einem Aufnahmebehälter 2 zum Sam- mein des Fertigproduktes endet, und einen Wärmeaustauscher 3 zur Kühlung des Staub-Dampf-Gas-Stroms.The inventive device for the extraction of z. B. cyanuric chloride from the vapor phase of the Steam-gas mixture contains a condensation chamber i, which is connected to a receptacle 2 for collecting mine of the finished product ends, and a heat exchanger 3 for cooling the dust-vapor-gas stream.

Die Kondensationskammer 1 stellt einen Zylinder mit einem Einlaßrohr 4 zur Zufuhr des Dampf-Gas-Gemisches des Stoffes dar, das mit einem Wärmeisolierungs-Überzug 5 versehen ist. Das Einlaßrohr4 ist so angeordnet, daß es die Zufuhr des Dampf-Gas-Gemisches in die Mitte des Hohlraumes der Kammer 1 gewährleistet.The condensation chamber 1 is a cylinder with an inlet pipe 4 for supplying the vapor-gas mixture of the substance, which is provided with a thermal insulation cover 5. The inlet pipe 4 is arranged so that it ensures the supply of the vapor-gas mixture into the center of the cavity of the chamber 1.

Der Wärmeaustauscher 3 besteht aus einem Gehäuse 6, innerhalb dessen Rohre 8 mittels Rohrgitter 7 befestigt sind. An der Sc lenwand des Gehäuses 6 ist ein Eintrittsstutzen 9 und ein Austrittsstutzen 10 für eine Kühlflüssigkeit ζ. B. Salzsole, die im Rohrzwischenraum fließt, vorgesehen.The heat exchanger 3 consists of a housing 6, inside which tubes 8 are fastened by means of tube grids 7 are. On the Sc lenwand of the housing 6 is an inlet port 9 and an outlet port 10 for a Coolant ζ. B. brine, which flows in the pipe space, is provided.

Die Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 sind für den Staub-Dampf-Gas-Strom bestimmt und mit einer Einrichtung 11 zum Abstreifen von Ablagerungen des Stof-The tubes 8 of the heat exchanger 3 are intended for the dust-vapor-gas flow and with a device 11 for wiping off deposits of the material

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11 enthält Abstreifer 12, die an an einem Korb 14 angeordneten Tragstangen 13 befestigt sind. Außerdem weist die Einrichtung 11 eine Antriebsstange 15 auf, die mit einem Ende mit dem Korb 14 und mit ihrem anderen Druck mit der (nicht dargestellten) Stange eines Druckluftzylinders 16 oder einer beliebigen sonstigen bekannten Antriebsvorrichtung in Verbindung steht. Im Aufnahmebehälter 2 befindet sich ein Rührwerk11 contains scrapers 12 which are arranged on a basket 14 Support rods 13 are attached. In addition, the device 11 has a drive rod 15 which with one end to the basket 14 and at its other pressure to the rod (not shown) of a pneumatic cylinder 16 or any other known drive device. In the receptacle 2 there is an agitator

17, das den Austrag des Feststoffes begünstigt. Der Aufnahmebehälter 2 enthält eine Austragsöffnung 18 und einen Austrittsstutzen 19 für unkondensierte Dämpfe und Gase. Die Flügel 20 des Rührwerks 17 gewährleisten die Bewegung des Feststoffes zur Austragsöffnung17, which favors the discharge of the solid. The receptacle 2 contains a discharge opening 18 and an outlet connection 19 for uncondensed vapors and gases. The blades 20 of the agitator 17 ensure the movement of the solid to the discharge opening

18. Die Rotation det, Rührwerks erfolgt über eine Antriebseinrichtung 21. Die Austragsöffnung 18 steht mit einem Zellenradspeiser 22 in Verbindung, der durch eine Antriebseinrichtung 23 in Drehbewegung versetzt wird.18. The rotation of the agitator takes place via a drive device 21. The discharge opening 18 is connected to a star feeder 22, which is through a Drive device 23 is set in rotary motion.

Über eine Rohrleitung 24 steht der Hohlraum des Aufnahmebehälters 2 mit dem Raum zwischen den Rohren des Wärmeaustauschers 3 in Verbindung. Die Rohrleitung 24 ist mit einem Regelschieber 25 und einer Einrichtung zum Umlauf des Staub-Dampf-Gemisches versehen. Diese Einrichtung stellt einen Ventilator 26 oder eine beliebige bekannte Vorrichtung für diese Zwecke dar.The cavity of the receptacle 2 with the space between the pipes is connected via a pipe 24 of the heat exchanger 3 in connection. The pipeline 24 is provided with a control valve 25 and a device for the circulation of the dust-vapor mixture. This device provides a fan 26 or any known device for these purposes.

Der Innenraum des Gehäuses 27 des Ventilators 26 steht mit der Rohrleitung 24 und Stutzen 28 des Aufnahmebehälters 2 in Verbindung. Der Ventilator 26 wird durch einen Elektromotor 29 bewegtThe interior of the housing 27 of the fan 26 is connected to the pipeline 24 and nozzle 28 of the receptacle 2 in connection. The fan 26 is moved by an electric motor 29

Um ein Niederschlagen von unkondensierten Produktdämpfen, die dem Dampfdruck des Produkts bei der gegebenen Temperatur des Staub-Dampf-Gas-Gemisches entsprechen, an den Wänden des Umlaufsystems, bestehend aus dem Aufnahmebehälter 2, dem Ventilatorgehäuse 27, der Rohrleitung 24 und einer Haube 30, die den Korb 14 und die Stangen 15 zudeckt, die mit dem Rohrgitter 7 in Verbindung steht und einen Verteiler des Staub-Dampf-Gas-Stroms darstellt, der aus der Rohrleitung 24 in die Rohre 8 des Wärmetauschers 3 einfließt, zu verhindern, muß die Temperatur der Wände der genannten Teile der Anlage gleich oder 2 bis 5°C über der Temperatur des Staub-Dampf-Gas-Gemisches aufrechterhalten werden.To ensure the precipitation of uncondensed product vapors, which contribute to the vapor pressure of the product correspond to the given temperature of the dust-vapor-gas mixture on the walls of the circulation system, consisting of the receptacle 2, the fan housing 27, the pipe 24 and a Hood 30, which covers the basket 14 and the rods 15, which is connected to the tubular grid 7 and a Represents the distributor of the dust-vapor-gas flow from the pipe 24 into the pipes 8 of the heat exchanger 3 flows in, to prevent, the temperature of the walls of the said parts of the plant must be the same or Maintain 2 to 5 ° C above the temperature of the dust-vapor-gas mixture.

Das Aufrechterhalten der Temperatur des Umlaufsystems gleich oder 2 bis 5⁰C über der Temperatur des Stroms des Staub-Dampf-Gas-Gemisches wird mit Hilfe einer Beheizung jeweils über die Mäntel 31, 32, 33 und 34 der Wände des Aufnahmebehälters 2, des Ventiiators 26, der Rohrleitung 24 und der Haube 30 gewährleistet. Die letztere weist einen Eintrittsstutzen 35 für Inertgas, z. B. Stickstoff, auf.Maintaining the temperature of the circulation system equal to or 2 to 5 ⁰ C above the temperature of the flow of the dust-vapor-gas mixture is achieved with the help of a heater via the jackets 31, 32, 33 and 34 of the walls of the receptacle 2, the ventilator 26, the pipeline 24 and the hood 30 guaranteed. The latter has an inlet port 35 for inert gas, e.g. B. nitrogen.

Bei der Betriebsvorbereitung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird Inertgas — gasförmiger Stickstoff, bis auf Taupunkt von —40⁰C — in einer Menge von 5 mVh über den Stutzen 35 dem Innenhohlraum der Vorrichtung zugeführt, wobei der Stutzen 19 über eine (nicht dargestellte) Vorrichtung zur sanitären Reinigung mit der Atmosphäre in Verbindung steht.During the preparation for operation of the device according to the invention, inert gas - gaseous nitrogen, down to a dew point of -40 ⁰ C - is supplied in an amount of 5 mVh via the connector 35 to the inner cavity of the device, the connector 19 via a device (not shown) for sanitary purposes Purification is related to the atmosphere.

Der Stickstoff füllt die Haube 30 und den Rohrzwischenraum des Wärmeaustauschers 3, die Kondensationskammer 1, den Aufnahmebehälter 2 und die Rohrleitung 24 aus.The nitrogen fills the hood 30 and the tube space of the heat exchanger 3, the condensation chamber 1, the receptacle 2 and the pipeline 24.

Nach der Füllung des Innenhohlraums der Vorrichtung strömt der Stickstoff durch den Stutzen 19 aus, der zum Austritt von unkondensierten Dämpfen und Gasen bestimmt ist. Gleichzeitig mit der Füllung mit Stickstoff ι .".κ=.. j„„ c....-,=„ α j;„ After the inner cavity of the device has been filled, the nitrogen flows out through the nozzle 19, which is intended for the discharge of uncondensed vapors and gases. Simultaneously with the filling with nitrogen ι. ". Κ = .. j""c ....-, =" α j; "

le, mit einer Temperatur von —5°C in den Rohrzwischenraum des Wärmeaustauschers 3 eingespeist, während der Austritt der Salzsole aus dem Rohrzwischenraum des Wärmeaustauschers 3 über den Stutzen 10 erfolgt. Um die Temperatur der Wände des Umlaufsystems, und zwar von dem Aufnahmebehälter 2, dem Gehäuse 27 des Ventilators 26, der Rohrleitung 24 und der Haube 30, gleich oder 2 bis 5° C über der Temperatur des Staub-Dampf-Gas-Gemisches aufrechterhalten zu können, wird ein Wärmeträger, z. B. Heißwasser, in die Mantel 31,32,33 bzw. 34 gegeben.le, with a temperature of -5 ° C in the pipe gap of the heat exchanger 3 fed, while the exit of the brine from the pipe space of the heat exchanger 3 takes place via the connection piece 10. To determine the temperature of the walls of the circulation system, from the receptacle 2, the housing 27 of the fan 26, the pipeline 24 and of the hood 30, equal to or 2 to 5 ° C above the temperature of the dust-vapor-gas mixture to be able to use a heat transfer medium, e.g. B. hot water, given in the jacket 31,32,33 and 34 respectively.

Der Elektromotor 29 wird eingeschaltet, und der Ventilator 26 erzeugt einen Kreislaufstrom des (kaltPi) Stickstoffs, der im geschlossenen Kreislauf der Vorrichtung zirkuliert.
Die Anlage arbeitet wie folgtThe electric motor 29 is switched on and the fan 26 generates a circulating current of the (coldPi) nitrogen, which circulates in the closed circuit of the device.
The system works as follows

Das gesättigte Dampf-Gas-Ausgangsgemisch von Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 250 bis 300^aC wird durch das Einlaßrohr 4 kontinuierlich der Kondensationskammer 1 zugeführt, in die der kalte Stickstoffstrom aus den Rohren 8 des Wärmeaustauschers 3 zugleich hineinfließt Das Dampf-Gas-Gemisch von Cyanurchlorid wird mit dem Wirbelstrom des kalten gasförmigen Stickstoffs vermischt und bis auf eine Temperatur von 28 bis 30°C, & h. bis auf eine unter dem 146°C betragenden Schmelzpunkt von Cyanurchlorid liegende Temperatur abgekühltThe saturated steam-gas starting mixture of cyanuric chloride with a temperature of 250 to 300 ^a C is continuously fed through the inlet pipe 4 to the condensation chamber 1, into which the cold nitrogen stream from the pipes 8 of the heat exchanger 3 flows at the same time Cyanuric chloride is mixed with the eddy current of the cold gaseous nitrogen and heated to a temperature of 28 to 30 ° C, & h. cooled to a temperature below the melting point of cyanuric chloride, which is below 146 ° C

Der Kaitstickstoffwirbelsirom gewährleistet die Desublimation des Dampf-Gas-Gemisches von Cyanurchlorid im Strom, ohne daß es die Wände der Kondensa-The carbon dioxide vortex ensures desublimation the steam-gas mixture of cyanuric chloride in the stream, without the walls of the condensate

tionskammer erreicht.tion chamber reached.

Sobald die Cyanurchloriddämpfe mit dem kalten Stickstoff in Berührung gekommen sind, tritt augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades — eine Übersättigung des Dampf-Gas-Gemisches — ein, wonach sich das feste Cyanurchlorid von unterschiedlicher Dispersität abscheidet.As soon as the cyanuric chloride vapors have come into contact with the cold nitrogen, occurs instantaneously a sudden increase in the degree of saturation - a supersaturation of the steam-gas mixture - a, after which the solid cyanuric chloride separates out of different dispersity.

Gro/yä Cyanurchloridkristalle setzen sich unter dem Einfluß der Gravitationskräfte ab und fallen aus dem Strom in den Aufnahmebehälter 2 herab, während der nach der Primärdesublimalion gewonnene feinkörnige Anteil von Cyanurchlorid mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen (Staub-Dampf-Gas-Strom) über den Stutzen 28 mit Hilfe des Ventilators 26 in das Rohr 24 geleitet wird, aus dem es in die Haube 30 gelangt, wo sich der Dampf-Gas-Strom gleichmäßig verteilt und in die Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 geleitet wird. Unter dem Fachausdruck »unkondensierte Dämpfe des Staub- Dampf-Gas-Stroms« sollen Produktdämpfe verstanden werden, die bei der gegebenen Temperatur des Staub-Dampf-Gas-Gemisches mit dem Dampfdruck des Feststoffes übereinstimmen.Gro / yä cyanuric chloride crystals settle under the influence of gravitational forces and fall from the flow into the receptacle 2, while the fine-grained portion of cyanuric chloride obtained after the primary desublimalion with the flow of uncondensed vapors and gases (dust-vapor-gas flow) is passed via the nozzle 28 with the aid of the fan 26 into the pipe 24, from which it reaches the hood 30, where the steam-gas flow is evenly distributed and directed into the pipes 8 of the heat exchanger 3. The technical term »uncondensed vapors of the dust-vapor-gas flow« should be understood to mean product vapors which, at the given temperature of the dust-vapor-gas mixture, correspond to the vapor pressure of the solid.

Bei einer Temperatur von 28 bis 30⁰C des Staub-Dampf-Gas-Stroms betragen unkondensierte Dämpfe im Strom nicht mehr als 2% der Gesamtmenge von Cyanurchloriddämpfen, die zur Desublimation in die Kondensationskammer 1 geleitet werden.At a temperature of 28 to 30 ⁰ C of the dust-vapor-gas flow amount to uncondensed vapors in current is not more than 2% of the total amount of Cyanurchloriddämpfen that are directed to the desublimation in the condensation chamber. 1

Die Dispersität des Produkts ist vom Mengenverhältnis zwischen kaltem Stickstoffstrom und Cyanurchlorid-Dampf-Gas-Gemisch-Strom, die der Vermischung zugeführ' werden, sowie von dem Temperaturunterschied zwischen diesen Strömen abhangig.The dispersity of the product is determined by the ratio between the cold nitrogen flow and the cyanuric chloride-vapor-gas mixture flow, which are fed to the mixing, as well as from the temperature difference between these currents dependent.

Je höher die Strömungsgeschwindigkeit des kalten Inertgases und je größer die Temperaturdifferenz zwischen den Strömen sind, desto feiner ist der zu desublimierende Feststoff. Die erforderliche Dispersität des Produktes wird daher durch die Regelung der genannten Strömungsbestimmungsgrößen erreicht-The higher the flow rate of the cold inert gas and the greater the temperature difference between the currents, the finer the solid to be desublimed. The required dispersity of the Product is therefore achieved by regulating the flow parameters mentioned.

Die Geschwindigkeitsregelung des kalten Stickstoffstroms erfolgt mit Hilfe eines im Austrittsquerschnitt der Rohrleitung 24 befindlichen Schiebers 25.The speed of the cold nitrogen flow is controlled with the aid of an in the outlet cross-section the valve 25 located in the pipeline 24.

Die Regelung der Anfangstemperatur des kalten Stickstoffstroms erfolgt durch die Zufuhr von Kühlmitteln mit unterschiedlichen Temperaturen und in verschiedenen Mengen in den Zwischenraum zwischen den Rohren des Wärmeaustauschers 3.The initial temperature of the cold nitrogen flow is regulated by the supply of coolants with different temperatures and in different amounts in the space between the Heat exchanger tubes 3.

Wegen des Durchflusses des Staub-Dampf-Gas-Gemisch-Stroms von Cyanurchlorid durch die Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 findet die Abkühlung der unkondensierten Dämpfe und unkondensierbaren Gase und des feinkörnigen Anteils von Cyanurchlorid statt, die von der Abscheidung von Festcyanurchlorid aus der Dampfphase an der Innenfläche der Rohre 8 des Wärmeaustauschers begleitet ist. Infolge der Vermischung von Cyanurchloriddämpfen mit abgekühlten unkondensierbaren Gasen, und des feinkörnigen Anteils von Cyanurchlorid scheidet sich das feste Cyanurchlorid auch im Hohlraum der Rohre 8 ab. Die Abkühlung des Staub-Dampf-Gas-Stroms findet durch die Kühlung der letzteren mit Salzsole mit einer Temperatur von —5°C statt, die dem Zwischenraum zwischen den Rohren des Wärmeaustauschers 3 über den Stutzen 9 zugeführt und über den Stutzen 10 daraus abgeleitet wird. Der Prozentgehalt an Cyanurchloriddampf im Staub-Dampf-Gas-Strom ist gering, den Hauptteil des Stroms bildet das unkondensierbare Gas — Stickstoff — und der feinkörnige Anteil von Cynurchlorid. Die Möglichkeit des Zutritts von Cyanurchloriddämpfen zur kalten Oberfläche der Rohre ist daher klein, weil die unkondensierbaren Gase und der feinkörnige Anteil von Cyanurchlorid mit der Kühlfläche der Rohre in Berührung kommen, wodurch sie sich abkühlen und beim Auftreffen auf die Cyanurchloriddämpfe mit diesen vermischen und diese abkühlen, was die Abscheidung von festem Cyanurchlorid aus der Dampfphase im Strom zur Folge hat, ohne daß es die kalten Wände der Wärmeaustauscherrohre erreicht.Because of the flow of the dust-vapor-gas mixture stream of cyanuric chloride through the tubes 8 of the Heat exchanger 3 finds the cooling of the uncondensed vapors and uncondensable gases and the fine-grained portion of cyanuric chloride held by the deposition of solid cyanuric chloride from the Vapor phase is accompanied on the inner surface of the tubes 8 of the heat exchanger. As a result of mixing of cyanuric chloride vapors with cooled, non-condensable gases, and the fine-grained portion of cyanuric chloride the solid cyanuric chloride is also deposited in the cavity of the tubes 8. The cooling of the dust-vapor-gas flow takes place by cooling the latter with brine at a temperature of -5 ° C, which is fed to the space between the tubes of the heat exchanger 3 via the nozzle 9 and is derived therefrom via the nozzle 10. The percentage of cyanuric chloride vapor in the dust-vapor-gas stream is small, the main part of the flow forms the non-condensable gas - nitrogen - and the fine-grained gas Cynurium chloride content. The possibility of access of cyanuric chloride vapors to the cold surface the tube is therefore small because of the non-condensable gases and the fine-grained portion of cyanuric chloride come into contact with the cooling surface of the tubes, causing them to cool and when they hit the Cyanuric chloride vapors mix with these and cool them down, causing the separation of solid cyanuric chloride from the vapor phase in the stream without affecting the cold walls of the heat exchanger tubes achieved.

Somit spielt sich die Abscheidung von festem Cyanurchlorid aus der Dampfphase des Staub-Dampf-Gas-Stromes während der Abkühlung des Stroms in den Rohren 8 des Wärmeaustauschers 3 ab:Thus the separation of solid cyanuric chloride takes place from the vapor phase of the dust-vapor-gas flow during the cooling of the flow in the tubes 8 of the heat exchanger 3 from:

— im Strom, bei Vermischung und Kühlung mit unkondensierbaren Gasen, die sich zeitlich früher abgekühlt haben,- in the stream, when mixing and cooling with non-condensable Gases that have cooled down earlier in time,

— an kalten Kristallen von feinkörnigem Cyanurchlorid, die sich ebenfalls früher abgekühlt hatten.- on cold crystals of fine-grain cyanuric chloride, which had also cooled down earlier.

— an der Innenfläche der Rohre.- on the inner surface of the pipes.

Als Ergebnis dieses zusammengefaßten Vorgangs der Abscheidung von festem Cyanurchlorid aus den Dämpfen bildet sich im Zwischenraum an den Wänden der Rohre 8 nicht eine durchgehende harte Kruste, sondern ein lockerer Reif heraus, der erstens aufgrund seiner entwickelten Oberfläche eine beträchtliche Zunahme der Wärmeübergangszahl begünstigt; zweitens keine großen Kräfte zu seiner Entfernung erfordert und drittens kann er periodisch entfernt werden, wobei zu betonen ist, daß unter den angegebenen Betriebsverhältnissen des Kühlungsvorgangs bei einer Wärmebelastung, die auf 1 m² Oberfläche der Rohre 8 des anfallenden Wärmeaustauschers von 2 kg Cyanurchloriddämpfen des Dampf-Gas-Ausgangsgemisches, die der Kondensationskammer 1 zugeführt werden, die Rohre im Laufe von 72 bis 96 Stunden vom lockeren Produkt mechanisch nicht gereinigt werden dürfen.
Optimal ist eine mechanische Reinigung der Innenfläehe der Rohre von lockerem Reif, die alle 0,5 bzw. 1 Stunde erfolgt. Zu diesem Zweck wird der Druckluftzylinder 16 der Abstreifvorrichtung 11 für 1 bis 2 Minuten eingeschaltet. Der letztere setzt über die Stange 15 den Korb 14 mit den darin angeordneten Stangen 13, an denen die Abstreifer 12 befestigt sind, in auf- und abgehende Bewegung. In dem angegebenen Arbeitszyklus kratzen die Abstreifer 12 lockeres Produkt von der Innenfläche der Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 ab.
Der abgekühlte Staub-Dampf-Gas-Strom mit dem gleichmäßig auf dem gesamten Strom verteilten feinkörnigen Anteil an Cyanurchlorid, der durch die Bewegung des Stromes im Umlaufsystem erreicht worden ist, fließt aus diesen Rohren 8 des Wärmeaustauschers 3 in die Kondensationskammer 1 ein.As a result of this combined process of separating solid cyanuric chloride from the vapors, not a continuous hard crust is formed in the interspace on the walls of the tubes 8, but a loose frost, which, firstly, due to its developed surface, favors a considerable increase in the heat transfer coefficient; Secondly, it does not require large forces to remove it, and thirdly, it can be removed periodically, whereby it should be emphasized that under the specified operating conditions of the cooling process at a heat load, the 1 m ² surface of the tubes 8 of the resulting heat exchanger of 2 kg of cyanuric chloride vapors of the steam -Gas starting mixture that is fed to the condensation chamber 1, the pipes must not be mechanically cleaned of loose product in the course of 72 to 96 hours.
A mechanical cleaning of the inner surface of the pipes from loose frost, which takes place every 0.5 or 1 hour, is optimal. For this purpose, the compressed air cylinder 16 of the stripping device 11 is switched on for 1 to 2 minutes. The latter sets, via the rod 15, the basket 14 with the rods 13 arranged therein, to which the scrapers 12 are attached, in an up and down movement. In the specified working cycle, the scrapers 12 scrape loose product from the inner surface of the tubes 8 of the heat exchanger 3.
The cooled dust-vapor-gas flow with the fine-grained portion of cyanuric chloride evenly distributed over the entire flow, which has been achieved by the movement of the flow in the circulation system, flows from these tubes 8 of the heat exchanger 3 into the condensation chamber 1.

In der Kondensationskammer 1 vermischt sich der Staub-Dampf-Gas-Wirbelstrom mit dem Dampf-Gas-Ausgangsgemisch von Cyanurchlorid, das durch das Einlaßrohr 4 gefördert wird.
Als Ergebnis der Vermischung wird das Dampf-Gas-Ausgangsgemisch von Cyanurchlorid mit dem kalten Staub-Dampf-Gas-Strom bis auf eine Temperatur von 23 bis 30⁰C, & L bis auf eine unter dem Schmelzpunkt von Cyanurchlorid liegende Temperatur abgekühltIn the condensation chamber 1, the dust-steam-gas eddy current mixes with the steam-gas starting mixture of cyanuric chloride, which is conveyed through the inlet pipe 4.
As a result of the mixing, the steam-gas starting mixture of cyanuric chloride is cooled with the cold dust-steam-gas stream to a temperature of 23 to 30 ^° C., to a temperature below the melting point of cyanuric chloride

Sobald die Produktdämpfe mit dem kalten Staub-Dampf-Gas-Strom in Berührung gekommen sind, tritt augenblicklich eine jähe Zunahme des SättigungsgradesAs soon as the product vapors have come into contact with the cold dust-vapor-gas stream, occurs Immediately a sudden increase in the degree of saturation

— eine Obersättigung des Dampf-Gas-Gemisches —- an over-saturation of the steam-gas mixture -

Das dabei in der Zusammensetzung des Staub-Dampf-Gas-Stroms befindliche feinkörnige Cyanurchlorid stellt Impfkristalle dar, die die Abscheidung von Feststoff aus der Dampfphase wesentlich intensivieren.The fine-grained cyanuric chloride contained in the composition of the dust-vapor-gas stream represents seed crystals that significantly intensify the separation of solids from the vapor phase.

Die Intensivierung der Abscheidung von festem Cyanurchlorid aus der Dampfphase kommt dadurch zustande, daß sich der Hauptanteil der Dämpfe des übersättigten Dawpf-Gas-Gemisches an den Kristallen des feinkörnigen Cyanurchlorids absetzt, wodurch die letzteren größer werden und unter dem Einfluß der Gravi- ίο tationskräfte aus dem Strom in den Aufnahmebehälter 2 fallen.The intensification of the separation of solid cyanuric chloride from the vapor phase comes about that the majority of the vapors of the supersaturated Dawpf gas mixture on the crystals of the fine-grained cyanuric chloride settles, whereby the latter become larger and under the influence of the gravi- ίο tation forces fall from the stream in the receptacle 2.

Gleichzeitig mit dem Kristallwachstum des feinkörnigen Produkts entstehen jedoch neue Kristallisationszentren und neue Kristalle. Von diesen neuen Kristallen fallen größere ebenfalls aus dem Strom in den Aufnahmebehälter 2, während der feinkörnige Anteil mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen von neuem über den Ventilator 26 durch die Rohrleitung 24 zur Abkühlung in die Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 geleitet und zur Vermischung mit dem Dampf-Gas-Ausgangsgemisch von Cyanurchlorid in die Kondensationskammer 1 zurückgeführt wird. Simultaneously with the crystal growth of the fine-grained product, however, new crystallization centers are created and new crystals. Larger ones of these new crystals also fall from the stream into the receptacle 2, while the fine-grain fraction with the flow of uncondensed vapors and gases from again via the fan 26 through the pipeline 24 passed into the tubes 8 of the heat exchanger 3 for cooling and for mixing with the steam-gas starting mixture of cyanuric chloride is returned to the condensation chamber 1.

Dann wiederholt sich der Zyklus.Then the cycle repeats itself.

Das Vorhandensein von Impfkristallen im Staub-Dampf-Gas-Kühlstrom und deren gleichmäßige Verteilung auf dem Strömungsquerschnitt verbessert die Abscheidungsbedingungen von Feststoff aus der Dampfphase beträchtlich, trägt zur Verminderung der Bildung des feinkörnigen Anteils bei und bietet die Möglichkeit, die Abnahme von Fertigprodukt auf 120 bis 150 kg/h je 1 m³ Arbeitsvolumen der Kondensationskammer zu bringen.The presence of seed crystals in the dust-vapor-gas cooling flow and their uniform distribution over the flow cross-section improves the conditions for separating solids from the vapor phase considerably, contributes to reducing the formation of the fine-grained fraction and offers the possibility of reducing the finished product to 120 to Bring 150 kg / h per 1 m ³ working volume of the condensation chamber.

Das Produkt wird kontinuierlich oder periodisch je nach der Anhäufung des Produkts im Aufnahmebehälter 2 ausgetragen. Zu diesem Zweck wird die Antriebseinrichtung 21 des Rührwerks 17 und der Antrieb 23 des Zellenradspeisers 22 eingeschaltet. Beim Rotieren des Rührwerks 17 gewährleisten die daran angeordneten Flügel 20 die Bewegung von festem Cyanurchlorid zur -to Austragsöffnung 18, aus der kristallines Cyanurchlorid in den Zellenradspeispr 22 gelangt, welcher das Produkt zu einem (nicht dargestellten) Abpackaggregat abgibtThe product is added continuously or periodically depending on the accumulation of the product in the receptacle 2 carried out. For this purpose, the drive device 21 of the agitator 17 and the drive 23 of the Rotary feeder 22 switched on. When rotating the agitator 17 ensure the arranged thereon Wing 20 the movement of solid cyanuric chloride to -to discharge opening 18, from the crystalline cyanuric chloride reaches the rotary feeder 22, which delivers the product to a packaging unit (not shown)

Das Verfahren mit 50 kg Stundenleistung gewährleistet eine Abnahme von kristallinem Cyanurchlorid von 120 bis 150 kg/h je 1 m³ Arbeitsvolumen der Kondensationskammer. Dabei beträgt die Dispersität des gewonnenen kristallinen Cyanurchlorids mit unter 125 mg großen Kristallen 98%. Der Ausstoß des Staub-Dampf-Gas-Stroms ins Freie beträgt höchstens 5 m³/h.The process with an hourly output of 50 kg ensures a decrease in crystalline cyanuric chloride of 120 to 150 kg / h per 1 m ³ working volume of the condensation chamber. The dispersity of the obtained crystalline cyanuric chloride with crystals below 125 mg is 98%. The emission of the dust-vapor-gas flow into the open is a maximum of 5 m ³ / h.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

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Claims

Patent claims:

1. Process for obtaining a solid from the vapor phase of a vapor-gas mixture, at the vapor-gas mixture down to a temperature below the melting point of the solid is cooled, in which the substance is deposited in solid form with different degrees of distribution, characterized in that the cooling of the steam-gas mixture is mixed in with it cold inert gas takes place that the fine-grained portion of the solid together with the nich.tkondensierte Gases and vapors is derived and that this fine-grained portion of the cold inert gas mixed in as a seed crystal before it is mixed with the steam-gas mixture to be cooled will.

2. The method according to claim 1, characterized in that that her fine-grained fraction of the solid and the non-dispersed gases and vapors are cooled and returned for mixing with the steam-gas mixture in a closed circuit will.

3. Apparatus for performing the method according to claim 1 or 2 with a condensation chamber with an inlet pipe zt, "feeding the to desublimating vapor-gas mixture, with one connected to the condensation chamber Receiving container for collecting the solids and with a heat exchanger, characterized in that that the heat exchanger (3) is provided with tubes (8), its between dt - tubes (8) located Space is used for cooling, the tubes (8) with a device (11) for Absu ifen deposits of the substance in solid form from the inner surface of the same and the tubes (8) with one of its ends with the condensation chamber (1) and its other ends with one with the Receiving container (2) connected pipeline (24) are connected to a device (26) for the circulation of the fine-grained part of the substance together with the non-condensable Steam-gas flow is provided