DE1501374C - Vorrichtung und Verfahren zum Abkühlen von salzhaltigen Losungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung nebst Verfahren zum Abkühlen von salzhaltigen Lösungen im Vakuum zur Auskristallisation des gelösten Salzes.

Bei solchen Vorrichtungen wird die Kühlwirkung durch die teilweise Wasserverdampfung unter Vakuum erzielt, wobei die Leistung von der wirksamen Verdampfung und auch der Abführung des Wasserdampfes stark abhängig ist. Derartige Vorrichtungen werden vorzugsweise in aufeinanderfolgenden Stufen mit fallenden Kühltemperaturen ausgeführt.

Zur Verbesserung des Kühleffektes ist es bekannt, die in die einzelnen Stufen einzuführende, abzukühlende Lösung unmittelbar nach ihrem Eintritt in die betreffende Kühlstufe sofort an die Flüssigkeitsoberfläche zu bringen. Hierdurch soll jedes Laugenteilchen dem Vakuum, das in der betreffenden Stufe herrscht, voll ausgesetzt werden, so daß auch eine dem Vakuum entsprechende Kühlung tatsächlich erreicht wird. Durch Einleiten von Luft oder Gasen in die abzukühlende Lösung wird diese hochgehoben, gegebenenfalls über den Flüssigkeitsspiegel des Apparates hinaus.

Es ist auch bekannt, Rieseleinbauten zur Verteilung über eine große Oberfläche vorzusehen. Die zurückfallende, durch Verdampfung gekühlte Lösung wird anschließend nach unten geführt, wobei auch hierzu und zur Verlängerung ihres Weges Führungswände zwischen ihrem Zu- und Ablauf angeordnet sind.

Abhängig von der Verdampfung unter Vakuum haben die aufeinanderfolgenden Stufen Temperaturintervalle mit entsprechenden Abkühlungstemperaturen. Bei diesen Abkühlungstemperaturen in den einzelnen Stufen sind die Salzlösungen übersättigt und scheiden den entsprechenden Salzanteil durch Auskristallisieren ab. Die Kristallbildung erfolgt bei den gegebenen Voraussetzungen jedoch vorzugsweise in sehr feinkörniger Beschaffenheit. Solche Feinkornbildung ist unerwünscht, das sie einmal Schwierigkeiten bei der Abtrennung aus der Lösung bereitet und andererseits zu Verkrustungen und Ansetzungen Anlaß gibt.

Es ist-ferner bekannt, salzhaltige Lösungen im Vakuum stufenweise in kleineren Temperaturintervallen, beispielsweise von 3 bis 5° C je Stufe, abzukühlen. Man befindet sich dann im allgemeinen in der sogenannten metastabilen Zone der Übersättigung, in welcher praktisch keine Keime für die Kristallbildung

an vorliegen. Es findet vielmehr eine Abscheidung durch Anwachsen des Übersättigungsanteiles an die bereits in der Lösung vorhandenen Kristalle statt, so daß grobkörnige Kristalle gezüchtet werden können.

Die in der Technik vorkommenden salzhaltigen

as Lösungen sind jedoch meistens verunreinigt und enthalten kolloidale Substanzen, die eine vorzeitige Keimauslösung bewirken. Es tritt somit trotzdem die unerwünschte Bildung von Feinsalz auf, so daß die bekannten Vorrichtungen und Verfahren in der Praxis ungeeignet sind. Um die Feinkornbildung zu vermeiden, müßte man die Übersättigung der einzelnen Stufen und die Temperaturintervalle zwischen zwei Stufen weitgehendst erniedrigen, zweckmäßig auf einen Bereich von 0,5 bis I⁰C. In diesem Abkühlungsbereich sind im allgemeinen die Verunreinigungen kaum wirksam, so daß durch nachträgliche Auslösung dieser Übersättigung in Gegenwart von Kristallen gut ein grober Kristall erhalten werden könnte. Diese kleineren Temperaturintervalle würden jedoch die für die Gesamtabkühlung erforderliche Stufenzahl so weit erhöhen, daß diese Maßnahme praktisch keine Bedeutung hat.

Weiterhin erfordert die Abkühlung mit kleinerem Temperaturintervall eine größere Verdampfungsoberfläche, damit die Dampfblasen bei diesem geringen Temperaturunterschied auch ausreichend entweichen können, und ist daher aus diesem Grunde unerwünscht.

Erfindungsgemäß ist zur Vermeidung dieser Nachteile eine Vorrichtung zum Abkühlen von salzhaltigen Lösungen im Vakuum, bestehend aus mehreren hintereinander geschalteten Kühlstufen mit Zuführung der Lauge in die erste Stufe und Weiterleiten der Lauge in die jeweils nächste Stufe durch eine Fördereinrichtung mittels Einleiten von Luft oder anderen Gasen zum Hochheben der Lauge über den Flüssigkeitsspiegel der Stufe, in der Weise ausge-

. bildet, daß die Fördereinrichtung, zum Fördern der Lauge jeweils in der aufnehmenden Stufe mit einem nach unten offenen Rohrstutzen versehen ist, in welchen zentral die Zuführleitung für die Förderluft bzw. das Fördergas einmündet.

Das Temperaturgefälle von Stufe zu Stufe von 3 bis 5° C wird beibehalten und dementsprechend auch die geringere Anzahl der Stufen bzw. der geringere Gesamtaufwand der Apparatur.

Durch Vermischung der einzuführenden Lösung von höherer Temperatur mit der Lösung aus der

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Stufe selbst, deren Temperatur der der Kühltempe- Förderrohre seitlich in Richtung auf die Rieselbleche

ratur dieser Stufe entspricht, erhält die zugeführte abgebogen und verlängert.

Mischung eine Mischtemperatur zwischen derjenigen Das Leitblech 7, welches von oberhalb des Bodens

der zuzuführenden Lösung allein und der Kühltempe- der Kammer bis über den Flüssigkeitsspiegel ver-

ratur der Stufe selbst. 5 läuft, leitet die aus dem Verdampfraum anfallende

Zweckmäßig wird dabei das Mengenverhältnis der abgekühlte Flüssigkeit nach unten, so daß sie nicht beiden Lösungen in der Weise geregelt, daß die unmittelbar durch das Uberlaufrohr 8 in die Förder-Mischung eine Mischtemperatur von etwa 0,5 bis vorrichtung 11 der zweiten Stufe gelangen kann. Die 1° C oberhalb der Kühltemperatur der Stufe erhält. drosselbare Rohrleitung 9 dient einer gegebenenfalls

Durch die augenblicklich eintretende Vermischung io zusätzlichen Einführung von Luft oder anderen Ga-

der beiden Flüssigkeiten in der Fördereinrichtung sen, damit Salzablagerungen verhindert werden und

und die sich dabei einstellende Mischtemperatur wird auch genügend Kristalle in der Schwebe bleiben,

eine vorzeitige Keimbildung ausgeschaltet, da die Durch den Stutzen 10 wird der bei der Abkühlung

abzukühlende Lösung nur innerhalb des eingestellten unter Vakuum entstehende Wasserdampf abgeführt

Bereiches der Abkühlung beim Austritt aus der For- 15 bzw. abgesaugt und das erforderliche Vakuum auf-

dereinrichtung unterliegt. rechterhalten. Die folgenden Kammern der Stufen II

Nach einer Ausführungsform können an sich be- und III sind in entsprechender Weise mit Fördervor-

kannte Rieselbleche oberhalb des Flüssigkeitsspie- richtungen 11,19 mit unten offenen Rohrstutzen 111,

gels unter dem zweckmäßig abgebogenen und ver- 190 zur Aufnahme von Lösungen der betreffenden

längerten Austritt der Fördereinrichtung angeordnet 20 Stufe selbst, den Uberlaufrohren 8,18 zur Zuleitung

sein, so daß sich eine große Oberfläche für die auf- aus der jeweils vorhergehenden Stufe, Luftzuführlei-

tretende zugeführte Lösungsmischung zur Erhöhung tungen 12, 20, Rieselblechen 13,14 und 21, 22, Stut-

der Abkühlwirkung durch eine gute Ausdampfung zen 17, 25 für den Dampfabzug versehen,

ergibt. Das Leitblech 15 der Stufe II und die zusätzliche

An Hand der Zeichnung soll der Gegenstand der 25 Luftleitung 16 zeigen eine abgewandelte Anordnung,

Erfindung schematisch an einem Ausführungsbeispiel durch welche die Luft beiderseitig des Leitbleches 15

erläutert werden. unter Aufwärtsbewegung Wirbelung erzeugt und bei

In der schematischen Darstellung ist 1 ein mehr- ihrem weiteren Verlauf zum Rücklaufrohr 18 die

stufiger Vakuumkühlapparat, der in die Stufen I, II Abwärtsströmung der abgekühlten Lösung zu diesem

und III unterteilt ist, dargestellt. 30 Rücklaufrohr verstärkt.

Die Leitung 2 zur Einführung der abzukühlenden In der Kammer der Stufe III ist an Stelle des Leitsalzhaltigen Lösung sitzt unten an der Förderein- bleches eine zusätzliche Umwälzvorrichtung 23 mit richtung 3 mit unterem offenem Rohrstutzen 30. In der Luftleitung 24 vorgesehen, welche im gleichen diesen Rohrstutzen 30 mündet zentral die drosselbare Sinne wirkt.
Rohrleitung 4 für die Luft. 35 Das Rücklaufrohr 26 zum Ableiten der abge-

Die zugeführte Luft bewirkt eine intensive und kühlten Flüssigkeit aus dem Verdampfer ist zweckmomentane Vermischung der durch die Zuleitung 2 mäßig mit einer zur Rückwand der Kammer gerichzugeführten Lauge und der durch den Rohrstutzen 30 teten abgeschrägten Öffnung versehen, so daß die aus dieser Stufe aufgenommenen Flüssigkeit und eine aufströmende Flüssigkeit näher zur Rückwand abFörderung der Mischflüssigkeit weit über den Flüssig- 40 läuft.

keitsspiegel der Stufe hinaus. Zwischen dem Austritt Man erhält somit eine gesättigte Lösung, die ander Mischflüssigkeit aus dem Förderrohr oberhalb schließend durch die Verdampfung im Vakuum an des Flüssigkeitsspiegels und diesem sind Rieselein- der Oberfläche um 0,5 bis 1° C abgekühlt wird, so bauten in Form von Rieselblechen 5 und 6 an- daß man denselben Effekt erreicht, den man sonst geordnet. Zweckmäßig sind die oberen Enden der 45 nur mit 3 oder 5 Stufen erzielen würde.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Abkühlen von salzhaltigen Lösungen im Vakuum, bestehend aus mehreren hintereinandergeschalteten Kühlstufen mit Zuführung der Lauge in die erste Stufe und Weiterleiten der Lauge in die jeweils nächste Stufe durch eine Fördereinrichtung mittels Einleiten von Luft oder anderen Gasen zum Hochheben der Lauge über den Flüssigkeitsspiegel der Stufe, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung {3, 11,19) zum Fördern der Lauge jeweils in der aufnehmenden Stufe mit einem nach unten offenen Rohrstutzen versehen ist, in welchen zentral die Zuführleitung (4,12, 20) für die Förderluft bzw. das Fördergas einmündet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unter jedem, oberhalb des Flüssigkeitsspiegels liegenden Austrittsquerschnitt aus der Fördereinrichtung (3,11,19) an sich bekannte Rieselbleche (5, 6; 13,14; 21, 22) angeordnet sind.

3. Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die einer Stufe zugeführte Lösung und die dieser Menge aus der Stufe selbst zugemischte Lösung in einem solchen Mengenverhältnis zueinander stehen, daß eine Mischtemperatur von 0,5 bis 1 ° C oberhalb der Abkühlungstemperatur der aufnehmenden Stufe zustande kommt.