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WO2011077932A1 - リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極及びそれを用いたリチウムイオン電池、並びに、リチウムイオン電池用正極活物質前駆体 - Google Patents

リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極及びそれを用いたリチウムイオン電池、並びに、リチウムイオン電池用正極活物質前駆体 Download PDF

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WO2011077932A1
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WO
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positive electrode
ion battery
active material
lithium
electrode active
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PCT/JP2010/071723
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French (fr)
Inventor
隆一 長瀬
保大 川橋
Original Assignee
Jx日鉱日石金属株式会社
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Publication date
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Definitions

  • the present invention relates to a positive electrode active material for a lithium ion battery, a positive electrode for a lithium ion battery, a lithium ion battery using the same, and a positive electrode active material precursor for a lithium ion battery.
  • Lithium-containing transition metal oxides are generally used as positive electrode active materials for lithium ion batteries. Specifically, lithium cobaltate (LiCoO 2 ), lithium nickelate (LiNiO 2 ), lithium manganate (LiMn 2 O 4 ), etc., improved characteristics (higher capacity, cycle characteristics, storage characteristics, reduced internal resistance) In order to improve the charge / discharge characteristics) and safety, it is underway to combine them.
  • lithium ion batteries for large applications such as in-vehicle use and load leveling are required to have characteristics different from those for conventional mobile phones and personal computers. Specifically, high capacity and low resistance are required for in-vehicle use, and high capacity and long life are required for load leveling.
  • the powder characteristics are important, but the homogeneity of the distribution of the transition metal, which is the main component in the positive electrode active material of the lithium ion battery, and lithium is particularly important.
  • the homogeneity of the composition is indispensable for reducing the resistance for in-vehicle use and extending the service life for load leveling.
  • Patent Document 1 relating to an application for Nikko Materials Co., Ltd. (currently JX Nippon Mining & Metals Co., Ltd.) to which the inventor belongs, as a method for producing a positive electrode active material precursor, Then, an aqueous solution of Ni, Mn or Co chloride is added to the lithium carbonate suspension, and the obtained carbonate is washed with a saturated lithium carbonate solution or ethanol, so that the molar ratio of the amount of Li to all metals is reduced. It was found and reported that it can be adjusted and its variation reduced.
  • Patent Document 2 JP-A-2001-110420 discloses a result of studying about the size of primary particles of lithium carbonate as a raw material, as well as large secondary particles obtained by agglomeration of primary particles of small crystals. It has been found that by controlling the particle size, the cohesive force is strengthened, and it is possible to obtain a positive electrode active material excellent in discharge capacity and cycle characteristics that reacts uniformly not only to the surface of the secondary particles of lithium cobaltate but also to the inside. Are listed.
  • a positive electrode active material secondary particles are formed by synthesizing so that there is no variation in composition to the inside of lithium cobaltate consisting of spherical or oval spherical secondary particles in which primary particles of small crystals are aggregated
  • a positive electrode active material for a non-aqueous electrolyte secondary battery is described, in which not only primary particles on the surface to be used but also primary particles inside can be used as a battery.
  • the spectral intensity ratio O / Co of oxygen and cobalt inside the particle is 3.0 ⁇ 0.5. It is described that it is within.
  • the present invention provides a positive electrode active material for a lithium ion battery that realizes a lithium ion battery that satisfies the basic characteristics (capacity, efficiency, load characteristics) of the battery, and has low resistance and excellent life characteristics. Is an issue.
  • the present invention also provides a positive electrode for a lithium ion battery using the positive electrode active material for a lithium ion battery, a lithium ion battery using the same, and a positive electrode active material precursor for a lithium ion battery. Let it be an issue.
  • the present inventor has paid attention to the homogeneity other than the amount of Li in the positive electrode active material, and as a result of using the positive electrode active material in which the composition variation of the transition metal as the main component is controlled within a specific range.
  • the present inventors have found that it is possible to provide a lithium ion battery that satisfies the basic characteristics (capacity, efficiency, load characteristics) of the battery, and has low resistance and excellent life characteristics.
  • a positive electrode active material for a lithium ion battery composed of at least lithium and a transition metal, and the transition of main components within or between particles of the positive electrode active material
  • the ratio of the absolute value of the difference between the composition ratio of the transition metal in the microregion within or between the particles and the composition ratio in the bulk state to the composition ratio in the bulk state of the transition metal is: It is a positive electrode active material for a lithium ion battery that is 5% or less.
  • the positive electrode active material for a lithium ion battery according to the present invention, is a lithium-containing transition metal oxide.
  • one or more transition metals in the lithium-containing transition metal oxide are selected from the group consisting of Ni, Mn, Co, and Fe. It is.
  • the positive electrode active material for lithium ion batteries according to the present invention has an average particle size of 2 to 8 ⁇ m and a specific surface area of 0.3 to 1.8 m 2 / g. And the tap density is 1.5 to 2.1 g / ml.
  • the present invention provides a positive electrode for a lithium ion battery using the positive electrode active material for a lithium ion battery according to the present invention.
  • the present invention is a lithium ion battery using the positive electrode for a lithium ion battery according to the present invention.
  • a positive electrode active material precursor for a lithium ion battery comprising secondary particles composed of at least lithium and a transition metal and formed by agglomeration of primary particles, the positive electrode active material Regarding the composition variation of the transition metal as the main component within the secondary particles of the precursor or between the secondary particles, the composition ratio of the transition metal in a minute region within or between the particles with respect to the composition ratio in the bulk state of the transition metal And the ratio of the absolute value of the difference between the composition ratios in the bulk state is a positive electrode active material precursor for a lithium ion battery having a ratio of 5% or less.
  • the positive electrode active material precursor for a lithium ion battery according to the present invention is mainly composed of lithium and a transition metal.
  • a positive electrode active material for a lithium ion battery that realizes a lithium ion battery that satisfies the basic characteristics (capacity, efficiency, load characteristics) of the battery, and has low resistance and excellent life characteristics.
  • a compound useful as a positive electrode active material for a general positive electrode for lithium ion batteries can be widely used.
  • Lithium-containing transition metal oxides such as LiCoO 2 ), lithium nickelate (LiNiO 2 ), and lithium manganate (LiMn 2 O 4 ) are preferably used.
  • the transition metal in a lithium containing transition metal oxide is 1 type, or 2 or more types selected from the group which consists of Ni, Mn, Co, and Fe.
  • the ratio of lithium to all metals in the lithium-containing transition metal oxide is preferably more than 1.0 and less than 1.3. If it is 1.0 or less, it is difficult to maintain a stable crystal structure, and if it is 1.3 or more, a high capacity of the battery cannot be secured.
  • the crystal structure of the positive electrode active material is not particularly limited as long as lithium can be inserted and extracted, but a layered structure or a spinel structure is preferable.
  • Quantitative analysis of a small region such as a field emission electron probe microanalyzer (FE-EPMA) is possible for the composition variation of the transition metal as the main component within or between secondary particles of the positive electrode active material for lithium ion batteries.
  • the content ratio of each element between the secondary particles or in the secondary particles was measured using a simple apparatus, and the content ratio of each element to the total metal content was regarded as the composition ratio of each element. Variation is used as an index.
  • the content of each element of Ni, Mn, Co, and Fe is set to N%, M%, C%, and F%, respectively, and this is divided by the respective atomic weights to obtain a numerical value converted to n, m, c, Assuming f, the Ni composition ratio (molar ratio) is expressed as n / (n + m + c + f) ⁇ 100 (%).
  • Variations in the composition of the transition metal as the main component in the secondary particles or between the secondary particles of the positive electrode active material for lithium ion batteries are within or within the transition metal particles relative to the composition ratio in the bulk state of the transition metal obtained by ICP or the like.
  • the composition variation according to the present invention is 5% or less. This is because when the composition variation exceeds 5%, the life characteristics are inferior and the resistance when used in a battery is increased.
  • the positive electrode active material for a lithium ion battery has an average secondary particle size of 2 to 8 ⁇ m, a specific surface area of 0.3 to 1.8 m 2 / g, and a tap density of 1.5 to 2 .1 g / ml is preferred. It is because it will become difficult to ensure a high capacity if each of these ranges is deviated. More preferably, the average particle size is 5 to 7 ⁇ m, the specific surface area is 0.5 to 1.5 m 2 / g, and the tap density is 1.6 to 2.1 g / ml.
  • the positive electrode for a lithium ion battery includes, for example, a positive electrode mixture prepared by mixing a positive electrode active material for a lithium ion battery having the above-described configuration, a conductive additive, and a binder from an aluminum foil or the like.
  • the current collector has a structure provided on one side or both sides.
  • the lithium ion battery which concerns on embodiment of this invention is equipped with the positive electrode for lithium ion batteries of such a structure.
  • the positive electrode active material precursor for a lithium ion battery is composed of at least lithium and a transition metal, and is composed of secondary particles formed by aggregation of primary particles.
  • the positive electrode active material precursor for a lithium ion battery is a raw material of a positive electrode active material for a lithium ion battery, and, like the positive electrode active material for a lithium ion battery, a transition metal as a main component in or between the secondary particles.
  • the ratio of the absolute value of the difference between the composition ratio in the microregion in the transition metal particles or between the particles and the composition ratio in the bulk state with respect to the composition ratio in the bulk state of the transition metal is 5% or less. ing.
  • a positive electrode active material for a lithium ion battery is prepared by adding an alkali hydroxide or an alkali carbonate to an aqueous solution of a transition metal salt as a main component to which a lithium compound is added.
  • a positive electrode active material precursor for a lithium ion battery is prepared by adding an aqueous solution of a transition metal salt as a main component to a solution or suspension of an alkali hydroxide or an alkali carbonate.
  • a region having a high pH is likely to be formed locally, which tends to cause variation in composition. Therefore, the latter is preferable.
  • the lithium compound to be added is not limited, but lithium carbonate, lithium hydroxide, lithium oxide, lithium chloride, lithium nitrate, lithium sulfate, lithium hydrogen carbonate, lithium acetate, lithium fluoride, lithium bromide, lithium iodide. And lithium peroxide.
  • lithium carbonate is preferable because it is easy to handle and inexpensive.
  • aqueous solution of a salt of a transition metal any one or more of Ni, Mn, Co and Fe
  • a nitrate solution, a sulfate solution, a chloride solution, an acetate solution, or the like can be used.
  • a nitrate solution is preferably used for the purpose of avoiding the influence of anion contamination.
  • alkali hydroxide sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium hydroxide or the like is preferably used.
  • alkali carbonate sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate, potassium carbonate, lithium carbonate or the like is preferably used.
  • the addition rate of the aqueous solution of the transition metal salt as the main component described above affects the composition variation of the main component transition metal in or between the particles of the positive electrode active material precursor for lithium ion batteries. That is, when the addition rate is high, local precipitation occurs and compositional variation tends to occur. For this reason, it is preferable to carry out at a moderate speed at which local precipitation hardly occurs. It is also effective to carry out the reaction little by little using a microreactor or the like, and it is also effective to promote the dispersion of the raw material by applying ultrasonic vibration to the reaction tank during the reaction.
  • the concentration of the transition metal salt aqueous solution is adjusted to a saturation concentration or a concentration close thereto. In the case of a saturated concentration, it may be precipitated due to a change in the liquid temperature, so a concentration close to the saturated concentration is preferable.
  • the concentration of the alkali hydroxide or carbonate solution or suspension is determined in consideration of the reaction with the transition metal.
  • the rate of addition varies depending on the volume of the reaction vessel. For example, when a reaction vessel having a volume of 1 m 3 is used and 500 to 700 L of an aqueous transition metal salt solution is added to 300 to 400 L of an alkali carbonate suspension, a transition metal salt is added.
  • the addition rate of the aqueous solution is 2 to 5 L / min, more preferably 3 to 4 L / min.
  • the addition time is 2 to 5 hours, more preferably 3 to 4 hours.
  • the obtained positive electrode active material precursor is dried and subjected to oxidation treatment (such as firing in an oxidizing atmosphere) and pulverization under appropriate conditions to obtain a positive electrode active material powder.
  • oxidation treatment such as firing in an oxidizing atmosphere
  • pulverization under appropriate conditions to obtain a positive electrode active material powder.
  • a positive electrode for lithium ion battery and a lithium ion battery using the same can be produced according to known means.
  • the lithium ion battery formed in this way has high capacity, low resistance, and long life because variation in the composition of the transition metal in the positive electrode active material is suppressed. Therefore, it is particularly useful in large-scale applications that require these characteristics, such as in-vehicle use and load leveling.
  • Example A A carbonate as a precursor was prepared by a wet method using an aqueous nitrate solution of Ni, Mn and Co and lithium carbonate.
  • the prepared precursor was dried as it was without washing.
  • Drying used a fluidized bed dryer to prevent particle sticking.
  • the average particle size of the dry powder was 10 ⁇ m. This was filled in a mortar and baked. When filling, the mortar was vibrated so that the powders were in contact with each other. Firing was performed in air at 800 ° C. for 10 hours. After firing, the particles were pulverized by a pulverizer of a type in which the particles collide and pulverize. In order to eliminate the influence of moisture, the pulverization step was performed in an environment of dry air.
  • the contents of Li, Ni, Mn, and Co in any positive electrode material were measured with an inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES), and it was confirmed that the ratio of transition metals was the same as the preparation.
  • the composition ratio in the bulk state was 33.3% in molar ratio for Ni, Mn, and Co.
  • Tables 1 and 2 show the results of measuring the content of each element in the secondary particles and between the secondary particles by FE-EPMA for each positive electrode material. The measurement was performed at three locations in the secondary particles and at three locations between the secondary particles. Each content was converted into a mole and recalculated as a composition ratio.
  • the composition ratio was the ratio between the molar amount of the specific element and the total molar amount of all metals.
  • the variation in composition was a value obtained by dividing the absolute value of the difference between this composition ratio and the bulk composition ratio measured by ICP-OES by the bulk composition ratio.
  • the average particle size was 50% in the particle size distribution by laser diffraction, the specific surface area was the BET value, and the tap density was the density after 200 taps.
  • This positive electrode material, conductive material, and binder are weighed at a ratio of 85: 8: 7, and the binder and the binder are dissolved in an organic solvent (N-methylpyrrolidone). And dried and pressed to obtain a positive electrode.
  • a 2032 type coin cell for evaluation with Li as the counter electrode was prepared, and 1M-LiPF6 dissolved in EC-DMC (1: 1) was used as the electrolyte solution. The charge condition was 4.3 V and the discharge condition was 3. Charging / discharging was performed at 0V.
  • Example B A carbonate as a precursor was prepared by a wet method using an aqueous nitrate solution of Ni, Mn and Fe and lithium carbonate.
  • the prepared precursor was dried as it was without washing.
  • Drying used a fluidized bed dryer to prevent particle sticking.
  • the average particle size of the dry powder was 10 ⁇ m. This was filled in a mortar and baked. When filling, the mortar was vibrated so that the powders were in contact with each other. Firing was performed in air at 800 ° C. for 10 hours. After firing, the particles were pulverized by a pulverizer of a type in which the particles collide and pulverize. In order to eliminate the influence of moisture, the pulverization step was performed in an environment of dry air. (Comparative Example B) After wet mixing using nickel oxide, manganese oxide and iron oxide powders and lithium hydroxide, a dry powder was prepared by spray drying, and this was oxidized to prepare a positive electrode material.
  • the composition ratio was the ratio between the molar amount of the specific element and the total molar amount of all metals.
  • the variation in composition was a value obtained by dividing the absolute value of the difference between this composition ratio and the bulk composition ratio measured by ICP-OES by the bulk composition ratio.
  • the average particle size was 50% in the particle size distribution by laser diffraction, the specific surface area was the BET value, and the tap density was the density after 200 taps.
  • This positive electrode material, conductive material, and binder are weighed at a ratio of 85: 8: 7, and the binder and the binder are dissolved in an organic solvent (N-methylpyrrolidone). And dried and pressed to obtain a positive electrode.
  • a 2032 type coin cell for evaluation with Li as the counter electrode was prepared, and 1M-LiPF6 dissolved in EC-DMC (1: 1) was used as the electrolyte solution.
  • the charge condition was 4.3 V and the discharge condition was 3.
  • Charging / discharging was performed at 0V. Confirmation of initial capacity and initial efficiency (discharge amount / charge amount) was confirmed by charge and discharge at 0.1 C.
  • the resistance was estimated from the voltage drop from the end of charging to the beginning of discharging. Regarding the lifetime, the capacity retention after 30 cycles at room temperature was confirmed.

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Abstract

　電池の基本特性（容量、効率、負荷特性）を満足しつつ、且つ、低抵抗で寿命特性に優れたリチウムイオン電池を実現するリチウムイオン電池用正極活物質を提供する。リチウムイオン電池用正極活物質は、正極活物質の粒子内又は粒子間の遷移金属の組成ばらつきについて、該遷移金属のバルク状態における組成比に対する、該遷移金属の該粒子内又は粒子間の微小領域における組成比と該バルク状態における組成比との差の絶対値の割合が、５％以下である。

Description

リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極及びそれを用いたリチウムイオン電池、並びに、リチウムイオン電池用正極活物質前駆体
　本発明は、リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極及びそれを用いたリチウムイオン電池、並びに、リチウムイオン電池用正極活物質前駆体に関する。
　リチウムイオン電池の正極活物質には、一般にリチウム含有遷移金属酸化物が用いられている。具体的には、コバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）、ニッケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ2）、マンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ2Ｏ4）等であり、特性改善（高容量化、サイクル特性、保存特性、内部抵抗低減、充放電特性）や安全性を高めるためにこれらを複合化することが進められている。特に、車載用やロードレベリング用といった大型用途におけるリチウムイオン電池には、これまでの携帯電話用やパソコン用とは異なった特性が求められている。具体的には、車載用では高容量及び低抵抗が、ロードレベリングでは高容量及び長寿命が要求されている。
　これらの特性を発現させるためには、粉体特性は重要であるが、リチウムイオン電池の正極活物質における主成分である遷移金属とリチウムの分布の均質性が特に重要である。特に、車載用での低抵抗化やロードレベリング用途での長寿命化には組成の均質性が不可欠である。
　そこで、発明者が所属する株式会社日鉱マテリアルズ（現：ＪＸ日鉱日石金属株式会社）の出願に係る特開２００５－２８５５７２号公報（特許文献１）において、正極活物質前駆体の製造方法として、炭酸リチウム懸濁液にＮｉ、Ｍｎ又はＣｏの塩化物の水溶液を投入し、且つ、得られた炭酸塩を飽和炭酸リチウム溶液又はエタノールで洗浄することにより、全金属に対するＬｉ量のモル比を調整でき、そのばらつきを低減することを見出し、報告した。
　また、特開２００１－１１０４２０号公報（特許文献２）には、小結晶の一次粒子の凝集した大きい二次粒子、ならびに原料である炭酸リチウムの粒子の大きさなどについて検討した結果、炭酸リチウムの粒径を制御することにより凝集力が強まり、コバルト酸リチウムの二次粒子表面だけでなく内部まで均一に反応した放電容量やサイクル特性に優れた正極活物質を得ることができることを見出したことが記載されている。そして、そのような正極活物質として、小結晶の一次粒子が凝集した球状あるいは楕円球状の二次粒子からなるコバルト酸リチウムの内部まで組成にばらつきがないよう合成することによって、二次粒子を形成する表面の一次粒子のみならず内部の一次粒子まで電池として利用可能であることを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質が記載されている。具体的には、コバルト酸リチウムの二次粒子の内部横断面の電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）による分析で、粒子内部の酸素とコバルトのスペクトル強度比Ｏ／Ｃｏとが３．０±０．５以内であることが記載されている。
特開２００５－２８５５７２号公報 特開２００１－１１０４２０号公報
　しかしながら、電池の基本特性（容量、効率、負荷特性）を満足しつつ、且つ、低抵抗で寿命特性に優れたリチウムイオン電池を実現する正極活物質としてはなお改善の余地がある。
　そこで、本発明は、電池の基本特性（容量、効率、負荷特性）を満足しつつ、且つ、低抵抗で寿命特性に優れたリチウムイオン電池を実現するリチウムイオン電池用正極活物質を提供することを課題とする。また、本発明は、前記リチウムイオン電池用正極活物質を用いたリチウムイオン電池用正極及びそれを用いたリチウムイオン電池、並びに、リチウムイオン電池用正極活物質前駆体を提供することをそれぞれ別の課題とする。
　本発明者は、正極活物質中のＬｉ量以外の均質性にも着目し、鋭意検討した結果、主成分である遷移金属の組成ばらつきを特定の範囲内に制御した正極活物質を用いることで、電池の基本特性（容量、効率、負荷特性）を満足しつつ、且つ、低抵抗で寿命特性に優れたリチウムイオン電池を提供することができることを見出した。
　上記知見を基礎にして完成した本発明は一側面において、少なくともリチウム及び遷移金属で構成されたリチウムイオン電池用正極活物質であって、前記正極活物質の粒子内又は粒子間における主成分の遷移金属の組成ばらつきについて、該遷移金属のバルク状態における組成比に対する、該遷移金属の該粒子内又は粒子間の微小領域における組成比と該バルク状態における組成比との差の絶対値の割合が、５％以下であるリチウムイオン電池用正極活物質である。
　本発明に係るリチウムイオン電池用正極活物質は一実施形態において、前記正極活物質が、リチウム含有遷移金属酸化物である。
　本発明に係るリチウムイオン電池用正極活物質は別の実施形態において、前記リチウム含有遷移金属酸化物における遷移金属が、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ及びＦｅよりなる群から選択される１種又は２種以上である。
　本発明に係るリチウムイオン電池用正極活物質は更に別の実施形態において、前記正極活物質の粒子の平均粒径が２～８μｍであり、比表面積が０．３～１．８ｍ2／ｇであり、タップ密度が１．５～２．１ｇ／ｍｌである。
　本発明は別の一側面において、本発明に係るリチウムイオン電池用正極活物質を用いたリチウムイオン電池用正極である。
　本発明は更に別の一側面において、本発明に係るリチウムイオン電池用正極を用いたリチウムイオン電池である。
　本発明は更に別の一側面において、少なくともリチウム及び遷移金属で構成され、一次粒子が凝集して形成された二次粒子からなるリチウムイオン電池用正極活物質前駆体であって、前記正極活物質前駆体の二次粒子内又は二次粒子間における主成分の遷移金属の組成ばらつきについて、該遷移金属のバルク状態における組成比に対する、該遷移金属の該粒子内又は粒子間の微小領域における組成比と該バルク状態における組成比との差の絶対値の割合が、５％以下であるリチウムイオン電池用正極活物質前駆体である。
　本発明に係るリチウムイオン電池用正極活物質前駆体は一実施形態において、リチウム及び遷移金属を主成分とする。
　本発明によれば、電池の基本特性（容量、効率、負荷特性）を満足しつつ、且つ、低抵抗で寿命特性に優れたリチウムイオン電池を実現するリチウムイオン電池用正極活物質を提供する。
　（リチウムイオン電池用正極活物質の構成）
　本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質の材料としては、一般的なリチウムイオン電池用正極用の正極活物質として有用な化合物を広く用いることができるが、特に、コバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）、ニッケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ2）、マンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ2Ｏ4）等のリチウム含有遷移金属酸化物を用いるのが好ましい。また、リチウム含有遷移金属酸化物における遷移金属は、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ及びＦｅよりなる群から選択される１種又は２種以上であるのが好ましい。また、リチウム含有遷移金属酸化物における全金属に対するリチウムの比率は、１．０超～１．３未満であるのが好ましい。１．０以下では、安定した結晶構造を保持しにくく、１．３以上では電池の高容量が確保できなくなるためである。正極活物質の結晶構造は、リチウムの挿入・脱離が可能な構造であれば特に限定されないが、層状構造又はスピネル構造が好ましい。
　リチウムイオン電池用正極活物質の二次粒子内又は二次粒子間における主成分の遷移金属の組成ばらつきについては、電界放出型電子プローブマイクロアナライザ（ＦＥ－ＥＰＭＡ）等の微小領域の定量分析が可能な装置を用いて、二次粒子間あるいは二次粒子内での各元素の含有率を測定し、全金属含有率に対する各元素の含有率比を各元素の組成比とみなし、この組成比のばらつきを指標とする。例えば、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ及びＦｅの各元素の含有率をそれぞれＮ％、Ｍ％、Ｃ％及びＦ％とし、これをそれぞれの原子量で割ってモル換算した数値を、ｎ、ｍ、ｃ、ｆとすると、Ｎｉ組成比（モル比）は、ｎ／（ｎ＋ｍ＋ｃ＋ｆ）×１００（％）と示される。
　リチウムイオン電池用正極活物質の二次粒子内又は二次粒子間における主成分の遷移金属の組成ばらつきは、ＩＣＰ等で求められる遷移金属のバルク状態における組成比に対する、遷移金属の粒子内又は粒子間の微小領域における組成比とバルク状態における組成比との差の絶対値の割合で示す。本発明に係る当該組成ばらつきは、５％以下である。組成ばらつきが５％を超えた場合は、寿命特性が劣り、また電池で用いたときの抵抗も大きくなるからである。
　また、リチウムイオン電池用正極活物質は、その二次粒子の平均粒径が２～８μｍであり、比表面積が０．３～１．８ｍ2／ｇであり、タップ密度が１．５～２．１ｇ／ｍｌであるのが好ましい。これらの範囲をそれぞれ逸脱すると、高容量を確保し難くなるためである。また、より好ましくは、平均粒径が５～７μｍであり、比表面積が０．５～１．５ｍ2／ｇであり、タップ密度が１．６～２．１ｇ／ｍｌである。
　（リチウムイオン電池用正極及びそれを用いたリチウムイオン電池の構成）
　本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極は、例えば、上述の構成のリチウムイオン電池用正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを混合して調製した正極合剤をアルミニウム箔等からなる集電体の片面または両面に設けた構造を有している。また、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池は、このような構成のリチウムイオン電池用正極を備えている。
　（リチウムイオン電池用正極活物質前駆体の構成）
　本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質前駆体は、少なくともリチウム及び遷移金属で構成され、一次粒子が凝集して形成された二次粒子からなる。リチウムイオン電池用正極活物質前駆体は、リチウムイオン電池用正極活物質の原料であり、リチウムイオン電池用正極活物質と同様に、その二次粒子内又は二次粒子間における主成分の遷移金属の組成ばらつきについて、遷移金属のバルク状態における組成比に対する、遷移金属の粒子内又は粒子間の微小領域における組成比とバルク状態における組成比との差の絶対値の割合が、５％以下となっている。
　（リチウムイオン電池用正極活物質及びそれを用いたリチウムイオン電池の製造方法）
　次に、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質及びそれを用いたリチウムイオン電池の製造方法について説明する。
　まず、リチウム化合物が添加された主成分となる遷移金属塩の水溶液に、アルカリ水酸化物又はアルカリ炭酸塩を加えることによりリチウムイオン電池用正極活物質前駆体を調整する。または、アルカリ水酸化物又はアルカリ炭酸塩の溶液もしくは懸濁液に主成分となる遷移金属塩の水溶液を加えることにより、リチウムイオン電池用正極活物質前駆体を調整する。前者の場合、局所的にｐＨの高い領域ができやすく、組成ばらつきの原因となりやすいので、後者の方が好ましい。
　添加するリチウム化合物としては、限定的ではないが、炭酸リチウム、水酸化リチウム、酸化リチウム、塩化リチウム、硝酸リチウム、硫酸リチウム、炭酸水素リチウム、酢酸リチウム、フッ化リチウム、臭化リチウム、ヨウ化リチウム、過酸化リチウムが挙げられる。中でも、取り扱いが容易であること、安価であることの理由から、炭酸リチウムが好ましい。
　遷移金属（Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ及びＦｅのいずれか１種又は２種以上）の塩の水溶液としては、硝酸塩溶液、硫酸塩溶液、塩化物溶液、又は、酢酸塩溶液等を使用することができる。特に、陰イオンの混入の影響を避ける目的で、硝酸塩溶液を用いるのが好ましい。
　アルカリ水酸化物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及び水酸化リチウム等を用いるのが好ましい。アルカリ炭酸塩としては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム及び炭酸リチウム等を用いるのが好ましい。
　上述の主成分となる遷移金属塩の水溶液の添加速度が、リチウムイオン電池用正極活物質前駆体の粒子内又は粒子間における主成分の遷移金属の組成ばらつきに影響を与える。すなわち、添加速度が速いと局所的な析出が起こり、組成ばらつきを生じやすい。このため、局所的な析出が起こり難いような緩やかな速度で行うのが好ましい。また、マイクロリアクター等を用いて反応を少量ずつ行うことも有効であるし、反応の際に反応槽に超音波振動を与えて原料の分散を促すことも有効である。
　より具体的には、遷移金属の塩の水溶液の濃度は飽和濃度もしくはそれに近い濃度に調整する。飽和濃度の場合、液温の変化によって析出することもあるため、飽和濃度に近い濃度が好ましい。
　アルカリ水酸化物又はアルカリ炭酸塩の溶液もしくは懸濁液は、遷移金属との反応を考慮して濃度を決定する。
　添加速度は反応槽の容積により異なるが、例えば容積１ｍ3槽の反応槽を使用し、アルカリ炭酸塩懸濁液３００～４００Ｌに、遷移金属塩の水溶液５００～７００Ｌを添加する場合、遷移金属塩の水溶液の添加速度は２～５Ｌ／分で、より好ましくは３～４Ｌ／分である。添加時間は２～５時間で、より好ましくは３～４時間である。
　次に、得られた正極活物質前駆体を乾燥し、適正条件下で酸化処理（酸化雰囲気中での焼成等）及び粉砕を行うことにより正極活物質の粉体が得られる。また、前述の乾燥工程において、公知の乾燥方法で問題ないが、例えば流動層乾燥のような乾燥粉の凝集を抑えるような手法を用いると、前駆体の粒子がより均一に分散するため好ましい。さらに、前述の焼成工程において、充填時に粉末の接触を促進する手法を用いると、反応が均質に進むため好ましい。また、粉砕においても、公知の粉砕方法で問題はないが、作業にあたっては、水分の影響を避けるために乾燥空気を使用することが望ましい。
　このようにして得られたリチウムイオン電池用正極活物質を利用し、公知の手段に従い、リチウムイオン電池用正極及びそれを用いたリチウムイオン電池を作製することができる。
　このようにして形成されたリチウムイオン電池は、正極活物質において遷移金属の組成ばらつきが抑制されているため、高容量、低抵抗及び長寿命が実現されている。従って、車載用やロードレベリング用といった、これらの特性が要求される大型用途において、特に有用である。
　以下、本発明及びその利点をより良く理解するための実施例を提供するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
　（実施例Ａ）
　Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏの硝酸塩水溶液と炭酸リチウムとを使用した湿式法によって前駆体である炭酸塩を作製した。前駆体製造時のＮｉ、Ｍｎ及びＣｏの仕込みモル比率はＮｉ：Ｍｎ：Ｃｏ＝１：１：１とした。これを乾燥後、酸化処理して、正極材料を作製した。
　より具体的には、プロペラ翼付きの攪拌槽内で炭酸リチウムを純水に懸濁し、ｐＨ７に調整し、硝酸塩水溶液を導入し、ｐＨ４で導入を終了した後、２時間攪拌した。反応時のばらつきを抑えるために、攪拌時は超音波分散を行った。
　作製した前駆体は洗浄せずにそのまま乾燥した。乾燥は粒子の固着を防ぐために流動層乾燥機を使用した。乾燥粉の平均粒径は１０μｍであった。
　これをこう鉢に充填して焼成した。充填にあたってはこう鉢に振動を与えて、粉体同士が接触するようにした。焼成は、８００℃で１０時間、空気中で行った。
　焼成後は、粒子同士が衝突して粉砕をする方式の粉砕機によって粉砕した。なお、水分の影響を排除するために、粉砕工程は乾燥空気の環境下で行った。
　（比較例Ａ）
　酸化ニッケル、酸化マンガン及び酸化コバルトの粉末と水酸化リチウムとを用いて湿式混合した後、噴霧乾燥で乾燥粉を作製し、これを酸化処理して、正極材料を作製した。混合時のＮｉ、Ｍｎ及びＣｏの仕込みモル比率はＮｉ：Ｍｎ：Ｃｏ＝１：１：１とした。
　より具体的には、仕込み比率に合せて秤量した各原料を水による湿式ボールミルで混合した。混合時間は６時間とした。その後、ボールを除去した原料スラリーを噴霧乾燥し、水分を除去して乾燥粉とした。乾燥粉の平均粒径は３０μｍであった。
　乾燥粉をタッピングによりこう鉢に充填し、８００℃、１０時間、空気中で焼成した。焼成後は、ボールミルで粉砕を行った。
　いずれの正極材中のＬｉ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏ含有量は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ－ＯＥＳ）で測定し、遷移金属の比率は仕込みと同じであることを確認した。（バルク状態の組成比は、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏともモル比で３３．３％であった。）
　それぞれの正極材料について、二次粒子内及び二次粒子間の各元素の含有量をＦＥ－ＥＰＭＡにて測定した結果を表１及び２に示す。測定は、二次粒子内の３箇所、及び、二次粒子間の３箇所で行った。含有率はそれぞれモル換算し、組成比として再計算した。組成比は特定元素のモル量と全金属のモル総量との比とした。組成ばらつきは、この組成比とＩＣＰ－ＯＥＳで測定したバルクの組成比との差の絶対値をバルクの組成比で割った数値とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　また、平均粒径はレーザー回折法による粒度分布における５０％径とし、比表面積はＢＥＴ値を、タップ密度は２００回タップ後の密度とした。この正極材料と導電材、バインダーを８５：８：７の割合で秤量し、バインダーを有機溶媒（Ｎ－メチルピロリドン）に溶解したものに、材料と導電材を混合してスラリー化し、アルミニウム箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。対極をＬｉとした評価用の２０３２型コインセルを作製し、電解液に１Ｍ－ＬｉＰＦ６をＥＣ－ＤＭＣ（１：１）に溶解したものを用いて、充電条件を４．３Ｖ、放電条件を３．０Ｖで充放電を行った。初期容量と初期効率（放電量／充電量）との確認は、０．１Ｃでの充放電で確認した。また、抵抗については、充電末期から放電初期の電圧低下から推定した。寿命については、室温で３０サイクル後の容量保持率を確認した。これらの結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　（実施例Ｂ）
　Ｎｉ、Ｍｎ及びＦｅの硝酸塩水溶液と炭酸リチウムとを使用した湿式法によって前駆体である炭酸塩を作製した。前駆体製造時のＮｉ、Ｍｎ及びＦｅの仕込みモル比率はＮｉ：Ｍｎ：Ｆｅ＝６：２：２とした。これを乾燥後、酸化処理して、正極材料を作製した。
　より具体的には、プロペラ翼付きの攪拌槽内で炭酸リチウムを純水に懸濁し、ｐＨ７に調整し、硝酸塩水溶液を導入し、ｐＨ４で導入を終了した後、２時間攪拌した。反応時のばらつきを抑えるために、攪拌時は超音波分散を行った。
　作製した前駆体は洗浄せずにそのまま乾燥した。乾燥は粒子の固着を防ぐために流動層乾燥機を使用した。乾燥粉の平均粒径は１０μｍであった。
　これをこう鉢に充填して焼成した。充填にあたってはこう鉢に振動を与えて、粉体同士が接触するようにした。焼成は、８００℃で１０時間、空気中で行った。
　焼成後は、粒子同士が衝突して粉砕をする方式の粉砕機によって粉砕した。なお、水分の影響を排除するために、粉砕工程は乾燥空気の環境下で行った。
　（比較例Ｂ）
　酸化ニッケル、酸化マンガン及び酸化鉄の粉末と水酸化リチウムとを用いて湿式混合した後、噴霧乾燥で乾燥粉を作製し、これを酸化処理して、正極材料を作製した。混合時のＮｉ、Ｍｎ及びＦｅの仕込みモル比率はＮｉ：Ｍｎ：Ｆｅ＝６：２：２とした。
　より具体的には、仕込み比率に合せて秤量した各原料を水による湿式ボールミルで混合した。混合時間は６時間とした。その後、ボールを除去した原料スラリーを噴霧乾燥し、水分を除去して乾燥粉とした。乾燥粉の平均粒径は３０μｍであった。
　乾燥粉をタッピングによりこう鉢に充填し、８００℃、１０時間、空気中で焼成した。焼成後は、ボールミルで粉砕を行った。
　いずれの正極材中のＬｉ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＦｅ含有量は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ－ＯＥＳ）で測定し、遷移金属の比率は仕込みと同じであることを確認した。（バルク状態の組成比は、Ｎｉ、Ｍｎ及びＦｅのモル比でＮｉ：Ｍｎ：Ｆｅ＝６：２：２であった。）
　それぞれの正極材料について、二次粒子内及び二次粒子間の各元素の含有量をＦＥ－ＥＰＭＡにて測定した結果を表４及び５に示す。測定は、二次粒子内の３箇所、及び、二次粒子間の３箇所で行った。含有率はそれぞれモル換算し、組成比として再計算した。組成比は特定元素のモル量と全金属のモル総量との比とした。組成ばらつきは、この組成比とＩＣＰ－ＯＥＳで測定したバルクの組成比との差の絶対値をバルクの組成比で割った数値とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　また、平均粒径はレーザー回折法による粒度分布における５０％径とし、比表面積はＢＥＴ値を、タップ密度は２００回タップ後の密度とした。この正極材料と導電材、バインダーを８５：８：７の割合で秤量し、バインダーを有機溶媒（Ｎ－メチルピロリドン）に溶解したものに、材料と導電材を混合してスラリー化し、アルミニウム箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。対極をＬｉとした評価用の２０３２型コインセルを作製し、電解液に１Ｍ－ＬｉＰＦ６をＥＣ－ＤＭＣ（１：１）に溶解したものを用いて、充電条件を４．３Ｖ、放電条件を３．０Ｖで充放電を行った。初期容量と初期効率（放電量／充電量）との確認は、０．１Ｃでの充放電で確認した。また、抵抗については、充電末期から放電初期の電圧低下から推定した。寿命については、室温で３０サイクル後の容量保持率を確認した。これらの結果を表６に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006

Claims (8)

  1. 　少なくともリチウム及び遷移金属で構成されたリチウムイオン電池用正極活物質であって、
    　前記正極活物質の粒子内又は粒子間における主成分の遷移金属の組成ばらつきについて、該遷移金属のバルク状態における組成比に対する、該遷移金属の該粒子内又は粒子間の微小領域における組成比と該バルク状態における組成比との差の絶対値の割合が、５％以下であるリチウムイオン電池用正極活物質。
  2. 　前記正極活物質が、リチウム含有遷移金属酸化物である請求項１に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
  3. 　前記リチウム含有遷移金属酸化物における遷移金属が、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ及びＦｅよりなる群から選択される１種又は２種以上である請求項２に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
  4. 　前記正極活物質の粒子の平均粒径が２～８μｍであり、比表面積が０．３～１．８ｍ2／ｇであり、タップ密度が１．５～２．１ｇ／ｍｌである請求項１～３のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
  5. 　請求項１～４のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質を用いたリチウムイオン電池用正極。
  6. 　請求項５に記載のリチウムイオン電池用正極を用いたリチウムイオン電池。
  7. 　少なくともリチウム及び遷移金属で構成され、一次粒子が凝集して形成された二次粒子からなるリチウムイオン電池用正極活物質前駆体であって、
    　前記正極活物質前駆体の二次粒子内又は二次粒子間における主成分の遷移金属の組成ばらつきについて、該遷移金属のバルク状態における組成比に対する、該遷移金属の該粒子内又は粒子間の微小領域における組成比と該バルク状態における組成比との差の絶対値の割合が、５％以下であるリチウムイオン電池用正極活物質前駆体。
  8. 　リチウム及び遷移金属を主成分とする請求項７に記載のリチウムイオン電池用正極活物質前駆体。
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