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KR20100126744A - 크기 분포가 협소한 인공 제조된 기재를 기반으로 하는 효과 안료 - Google Patents

크기 분포가 협소한 인공 제조된 기재를 기반으로 하는 효과 안료 Download PDF

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KR20100126744A
KR20100126744A KR1020107020653A KR20107020653A KR20100126744A KR 20100126744 A KR20100126744 A KR 20100126744A KR 1020107020653 A KR1020107020653 A KR 1020107020653A KR 20107020653 A KR20107020653 A KR 20107020653A KR 20100126744 A KR20100126744 A KR 20100126744A
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군터 카우프
울리히 슈미츠
디르크 슈마허
랄프 슈나이더
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엑카르트 게엠베하
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Publication date
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Abstract

본 발명은 하나 이상의 광학 활성 코팅을 갖는 인공의 플레이틀릿 기재를 포함하는 효과 안료에 관한 것으로서, 여기서 효과 안료는 고유 번호 D10, D50 및 D90을 갖는 용적 평균된 누적의 언더사이즈 분포 곡선을 갖고, 상기 누적의 언더사이즈 분포 곡선은 0.7 내지 1.4의 스팬 △D를 갖고, 스팬 △D는 하기 식 I에 따라 계산되고, 인공의 플레이틀릿 형상 기재의 평균 두께는 500 내지 2000㎚이다:
[식 I]
△D = (D90-D10)/D50

Description

크기 분포가 협소한 인공 제조된 기재를 기반으로 하는 효과 안료{EFFECT PIGMENTS BASED ON ARTIFICIALLY PRODUCED SUBSTRATES WITH A NARROW SIZE DISTRIBUTION}
본 발명은 인공 기재를 기반으로 하고 향상된 광학적 특성을 특징으로 하는 신규한 효과 안료에 관한 것이다.
본 발명은 추가로 이들 효과 안료를 제조하는 신규한 방법 및 또한 화장품, 페인트, 인쇄 잉크, 바니스, 분말 코팅재 및 플라스틱에서의 이들의 용도에 관한 것이다.
효과 안료의 광학적 효과는 실질적으로 서로 평행하게 정렬된 우세하게 평면인 광 굴절 안료 입자에서의 광의 지시된 반사를 기반으로 한다. 이들 안료 입자는 일반적으로 실질적으로 투명한 기재 및 기재 위에 하나 이상의 코팅을 갖는다. 안료 입자의 코팅(들)의 조성에 따라, 간섭, 반사 및 흡수 현상은 색 및 명도의 인지력을 생성한다. 코팅될 기재 표면에서의 불규칙성, 또는 기재에서의 착색된 불순물은 최종 생성물에서 바람직하지 않은 산란-광 효과 또는 더러운 색상 예를 유도한다. 이들 바람직하지 않은 산란-광 효과 및/또는 색상 불순물은 특히 천연 기재 재료, 예를 들어, 천연 운모가 사용될 경우에 발생한다. 상기한 결점을 회피하기 위해, 인공 기재는 새로운 색상 및 광택 효과를 갖는 고품질 안료에 대한 새로운 기회를 부여한다.
미국 특허 제3,331,699 A호는 간섭 색 및 강렬한 스파클 효과를 갖는 유리 플레이크를 기반으로 하는 진주광택성 안료를 기술한다. 유리 플레이크는 높은 지수의 반투명한 금속 산화물 층으로 코팅된다. 안료의 색상은 선택된 금속 산화물 및 금속 산화물 층의 두께에 좌우된다.
부식 효과에 대항하기 위해 추가의 금속 산화물 보호 층, 예를 들어, SiO2, Al2O3 또는 TiO2로 코팅된 금속 코팅된 유리 플레이크가 미국 특허 제5,436,077 A호에 기술되어 있다. 이들 코팅된 유리 플레이크는 이들의 외관상 금속 호일과 비교할 만하다.
산화티탄 및/또는 산화철로 코팅된 유리 플레이크는 미국 특허 제6,045,914A호로부터 공지되었다. 유리 플레이크의 평균 입자 크기는 약 1 내지 250㎛의 범위내이고, 두께는 약 0.1 내지 10㎛이다.
국제공개공보 제WO 2004/055119 A1호는 코팅된 플레이틀릿 형상(platelet-shaped) 기재를 기반으로 하는 간섭 안료를 기술한다. 이러한 경우, 기재는 제1 층인 SiO2로 코팅되고, 여기에 후속적으로, 예를 들어, TiO2, ZrO2, SnO2, Cr2O3, Fe2O3 또는 Fe3O4로 이루어진 높은 지수 층, 또는 교호하는 높은 지수 층 및 낮은 지수 층을 포함하는 간섭 시스템이 적용된다. 임의로, 안료는 외부 보호 층을 추가로 가질 수 있다.
두께가 1.0㎛ 이하인 얇은 유리 플레이크를 기반으로 하는 열적 및 기계적으로 안정한 금속 산화물 코팅된 효과 안료는 국제공개공보 제WO 2002/090448 A2호로부터 공지되었다.
효과 안료의 광학적 특성은, 국제공개공보 제 WO 2006/110359 A2호에 따라, 적합한 입자 크기 분포에 의해 영향받을 수 있다. 여기에 기술된 분류된 금속 산화물 코팅된 유리 플레이크는 9.5㎛ 이상, 바람직게는 9.5㎛의 D10을 갖는다. 결점은 안료가 85㎛ 이하, 바람직하게는 약 45㎛의 D90 값을 갖는 크기 범위를 가져야만 한다는 것이다. 결과적으로, 국제공개공보 제WO 2006/110359 A2호의 교시에 따라, 향상된 스파클 효과를 갖는 미세 입자 효과 안료만이 제공될 수 있다.
성능 결점, 예를 들어, 필터의 막힘은, 예를 들어, 국제공개공보 제WO 2007/114442 A1호에 따라 적합한 입자 크기 분포에 의해 방지될 수 있고, 여기서, D10은 4.7 내지 25㎛이고, D90 대 D10의 비는 2 내지 3이다.
종래 기술에서 지금까지 공지된 효과 안료의 결점은 이들의 색 순도가 낮다는 것이다. 따라서, 광학 현미경하의 하나의 배치(batch)로부터 다수의 효과 안료를 관찰하는 관찰자는 각종 색상, 즉 서로 상이한 색상을 갖는 효과 안료를 볼 것이다.
본 발명의 목적은 일정한 광 입사각 및 시야각에서 향상된 광학적 특성, 보다 특히 종래 기술에 비해 증가된 색 순도를 갖는 신규한 효과 안료를 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 이들 효과 안료의 제조방법을 제공하는 것이다.
이 목적은 하나 이상의 광학적 활성 코팅을 갖는 인공의 플레이틀릿 형상 기재를 포함하는 효과 안료를 제공함으로써 달성되고, 여기서 효과 안료는 고유 번호 (characteristic number) D10, D50 및 D90을 갖는 용적 평균된 누적의 언더사이즈(volume-averaged cumulative undersize) 분포 곡선을 갖고, 상기 누적의 언더사이즈 분포 곡선은 0.7 내지 1.4의 스팬(span) △D를 갖고, 스팬 △D는 하기 식 I에 따라 계산되고, 인공의 플레이틀릿 형상 기재의 평균 두께는 500 내지 2000㎚이다:
[식 1]
△D = (D90-D10)/D50
바람직한 전개는 종속항 청구항 2 내지 청구항 10에서 구체화된다.
당해 목적은 a) 인공 기재를 크기 분류하는 단계 및 b) 인공 기재를 코팅하는 단계를 포함하는, 본 발명의 효과 안료의 제조방법을 제공함으로써 추가로 달성된다.
단계 b)에서 기재의 코팅은 바람직하게는 단계 a)에서의 크기 분류 후에 일어난다.
화장품, 플라스틱 및 코팅 조성물, 예를 들어, 페인트, 인쇄 잉크, 바니스, 분말 코팅재 및 전기코팅재(electrocoat material)에서의 본 발명의 효과 안료의 용도가 본 발명에 의해 추가로 제공된다. 본 발명은 따라서 본 발명의 효과 안료를 포함하는 조성물을 제공한다.
향상된 광학적 특성을 갖는 효과 안료는, 본 발명의 목적상 특히 일정한 광 입사각 및 시야각에서 이들의 높은 색 순도에 대해 주목할만한 효과 안료이다. 이어서, 본 발명의 효과 안료는 각각 완전히 균일한 색상 또는 균일한 색조를 갖는다. 따라서, 관찰자에게, 본 발명의 하나의 효과 안료로부터 완전히 본 발명의 다음 효과 안료로의 뚜렷한 색상 차이는 존재하지 않는다.
놀랍게도, 입자 크기 분포에서 협소한 스팬을 갖고, 하나 이상의 광학 활성 코팅으로 코팅된 기재는 종래 기술의 경우와 같이, 광범위한 스팬을 갖는 효과 안료보다 현저하게 높은 색 순도를 나타낸다는 것이 밝혀졌다.
본 발명은 △D = (D90-D10)/D50으로서 정의되는 스팬 △D를 사용하는 입자 크기 분포를 특징으로 한다. 스팬이 작을수록 입자 크기 분포가 더 협소하다.
D10 값은 구 등가물 형태로 레이저 분포 입도 분석에 의해 측정된 효과 안료의 세로 치수 값을 나타내고, 안료 입자의 10% 이하 또는 그 이하가 모든 입자 전체로부터 달성된다. 상응하게, D50 값 및 D90 값은 각각 구 등가물 형태로 레이저 분포 입도 분석에 의해 측정된 효과 안료의 최대 세로 치수를 나타내고, 입자의 50% 또는 90% 이하 또는 그 이하가 모든 입자 전체로부터 달성된다.
본 발명의 효과 안료는 0.7 내지 1.4, 바람직하게는 0.7 내지 1.3, 보다 바람직하게는 0.8 내지 1.2, 매우 바람직하게는 0.8 내지 1.1의 스팬 △D를 포함한다.
스팬 △D 1.4를 넘으면, 수득된 효과 안료는 색 순도가 부족하다. 크기 분포 스팬 0.7 미만의 효과 안료는 통상의 방법으로 제조하기에 매우 고가이고 불편하고, 따라서, 더 이상 경제적으로 제조할 수 없다.
본 발명의 효과 안료는 목적하는 중간 입자 크기(D50)를 가질 수 있다. 본 발명의 효과 안료의 D50 값은 3 내지 350㎛ 범위를 포함한다. 본 발명의 효과 안료는 바람직하게는 3 내지 15㎛ 또는 10 내지 35㎛ 또는 25 내지 45㎛ 또는 30 내지 65㎛ 또는 40 내지 140㎛ 또는 135 내지 250㎛ 범위 내의 D50 값을 갖는다.
본 발명의 효과 안료의 D10 값은 바람직하게는 1 내지 120㎛ 범위를 포함한다. 바람직하게는, 본 발명의 효과 안료는 표 2에 구체화된 바와 같은 D90, D50 및 D10 값의 조합을 갖는다. 본 경우에 있어서, 표 2의 D10, D50 및 D90 값은 0.7 내지 1.4의 스팬 △D를 생성하기 위한 방식으로만 조합된다. △D 0.7 내지 1.4 범위 내에 존재하지 않는 스팬을 가져오는 D10, D50 및 D90 값의 조합은 본 발명의 양태가 아니다.
Figure pct00001
놀랍게도, 표 2에 구체화된 바와 같은 D90, D50 및 D10 값의 범위의 조합은 매우 높은 색 순도의 효과 안료를 생성한다.
이와 관련하여, 중요한 것은 효과 안료의 절대 크기가 아니라 오히려 서로에 대한 크기 비율이다는 것이 판명되었다. 스팬 △D=(D90-D10)/D50이 0.7 내지 1.4의 협소한 범위내에 존재하는 것이 중요하다. 이 범위 내에서, 예를 들어, 효과 안료의 D50 값은 15, 20, 25, 30㎛ 또는 50, 80, 100, 150, 200, 250, 300 또는 350㎛일 수 있다. 놀랍게도, 대부분의 비교적 큰 효과 안료의 경우조차, 스팬 △D가 0.7 내지 1.4의 범위 내에 존재할 경우, 색 순도의 효과 안료가 수득된다는 것이 밝혀졌다.
인공의 플레이틀릿 형상 기재의 평균 두께는 500 내지 2000㎚, 바람직하게는 750 내지 1500㎚이다.
입자 직경 대 두께 비율로부터 계산된 본 발명의 효과 안료의 종횡비(aspect ratio)는 바람직하게는 2 내지 980, 보다 바람직하게는 5 내지 950, 매우 바람직하게는 10 내지 920이다.
평균 두께가 500㎚ 미만인 기재가 높은 지수의 금속 산화물로 코팅되면, 기재는 전반적으로 시스템의 간섭 색상에 대한 현저한 광학적 영향을 갖는다. 결과적으로 수득된 효과 안료는 더 이상 목적하는 높은 색 순도를 갖지 않는다. 또한, 예를 들어, 전단력과 관련하여 이들 효과 안료의 기계적 안정성이 현저하게 감소된다. 또한, 이들 얇은 기재를, 예를 들어, 높은 지수의 금속 산화물 또는 반-투명한 금속으로 코팅하는 데 소요되는 시간은, 이들 안료의 높은 비표면적 때문에, 매우 길어서 생산 비용을 높게 한다.
평균 기재 층 두께가 2000㎚를 넘으면 효과 안료는 전반적으로 너무 두꺼워진다. 이는 보다 불량한 불투명도 및 적용 매질 내에서 낮은 수준의 평면-평형 배향을 수반한다. 불량한 배향은 또한 감소된 광택을 유도한다.
하나의 바람직한 양태에서, 인공 기재의 두께의 표준편차는 15 내지 100%, 더욱 바람직하게는 20 내지 70%이다.
평균 두께는 효과 안료가 기재에 실질적으로 평면 평행하게 배향된 경화된 도막에 기초하여 측정된다. 이러한 목적을 위해, 경화된 도막의 횡단면은 주사 전자 현미경(SEM)하에 시험되고, 100개의 효과 안료의 두께를 확인하고, 통계적으로 평균한다.
표준편차 15% 미만에서, 수득된 효과 안료는 색상 플롭(color flop)을 나타낸다. 표준편차 100% 초과에서, 전체로서의 안료 집단은 배향이 불량하고 따라서 광택이 손실되는 많은 비교적 두꺼운 안료를 함유한다.
놀랍게도, 인공 기재의 평균 두께가 500 내지 2000㎚이고 스팬 △D가 0.7 내지 1.4인 효과 안료가 일정한 광 입사각 및 시야각에서 목적하는 놀라운 색 순도를 나타낸다.
효과 안료는 바람직하게는 진주광택성 안료 또는 광학적 가변성 안료이다.
본 발명의 효과 안료는 또한 본원에서 기타 효과 안료와의 혼합물로 존재할 수 있다.
천연 운모를 기반으로 하는 효과 안료는 일부 상당 시간 동안 공지되었다. 그러나, 천연 운모를 기재로서 사용할 경우, 이의 표면이 정상적으로 평활하지 않고, 대신 불규칙성, 예를 들어, 계단(step)을 갖는다는 것을 수용할 필요가 있다. 이들 불규칙성은 생성되는 효과 안료의 품질을 제한하는데, 이는 이들이 흔히 동일한 안료 플레이틀릿 내에서 상이한 색상을 유도하기 때문이다. 이는 특히 색 순도를 상당히 감소시킨다. 또한, 천연 운모에 존재하는 이상 이온 불순물은 하나의 생산 배치로부터 기원하는 다수의 효과 안료가 상이한 색상 또는 색조를 갖고, 따라서 색 순도가 낮은 안료 혼합물을 수득한다는 결론과 함께, 효과 안료의 감지 색상을 바꿀 수 있다.
이러한 천연 운모의 결점은 인공 기재의 사용을 통해 피할 수 있다. 인공 기재는 특성상 자연적으로 발생하지 않고, 대신 합성되어야 하는 기재이다. 본 발명의 효과 안료용으로 적합한 베이스 기재는, 예를 들어, 합성, 비금속성의 플레이틀릿 형상 기재이다. 기재는 바람직하게는 실질적으로 투명하고, 보다 바람직하게는 투명하다.
본 발명의 하나의 바람직한 변형태는 기재로서 유리 플레이틀릿(즉, 유리 플레이크), 합성 운모의 플레이틀릿, SiO2 플레이틀릿, 중합체 플레이틀릿, 플레이틀릿 형상 옥시염화비스무트 및/또는 플레이틀릿 형상 산화알루미늄 또는 이의 혼합물을 사용한다. 본 발명의 효과 안료의 경우, 유리 플레이틀릿 또는 합성 운모로 이루어진 기재를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 효과 안료는 하나 이상의 광학 활성 층 또는 코팅이 제공된 기재일 수 있다. 광학 활성 층 또는 코팅은 입사광이 물리적 효과, 예를 들어, 반사, 간섭, 흡수, 굴절 등에 의해 감지가능한 색상 효과를 일으키는 층 또는 코팅이다.
광학 활성 층 또는 코팅으로서, 금속 산화물, 금속 산화물 수화물, 금속 아산화물, 금속, 금속 플루오라이드, 금속 니트라이드, 금속 옥시니트라이드 또는 이의 혼합물을 포함하는 층을 적용하는 것이 바람직하다. 하나의 바람직한 변형태에서, 광학 활성 층 또는 코팅은 상기한 재료로 구성된다.
다르게 기술되지 않는 한, 용어 "층" 또는 "코팅"은 본 발명의 목적상 상호 교환적으로 사용된다.
본 발명의 하나의 바람직한 변형태에서, 하나의 코팅 또는 둘 이상의 코팅의 굴절률(n)은 1.9 이상일 수 있고, 따라서 높은 지수이다.
본 발명의 효과 안료가 둘 이상의 층을 가질 경우, 이들 층은 굴절률과 관련하여 바람직하게는 교호로 정렬되어 굴절률(n)이 1.9 이상인 높은 지수 층에 바람직하게는 굴절률(n)이 1.9 미만인 낮은 지수 층이 따를 수 있거나, 그 역도 가능하다.
이러한 경우, 코팅은 전체 기재를 둘러싸거나 기재 상에 부분적으로만 존재할 수 있다. 금속 산화물, 금속 산화물 수화물, 금속 아산화물, 금속, 금속 플루오라이드, 금속 니트라이드 또는 금속 옥시니트라이드 층, 또는 상기한 화합물의 혼합물을 갖는 층은 낮은 지수(굴절률이 1.9 미만)이거나 높은 지수(굴절률(n)이 1.9 이상)일 수 있다.
하나의 바람직한 양태에서, 기재는 낮은 지수 플레이틀릿 형상 기재이거나 이를 포함하고, 코팅은 하나 이상의 높은 지수 층(n ≥ 1.9)을 갖는다. 바람직하게 사용된 기재 플레이틀릿은 유리 플레이틀릿, 합성 운모 플레이틀릿 및/또는 SiO2 플레이틀릿이다.
사용된 금속 산화물 및/또는 금속 산화물 수화물은 바람직하게는 산화티탄, 이산화티탄, 산화티탄 수화물, 산화알루미늄, 산화알루미늄 수화물, 산화규소, 이산화규소, 산화철, 수산화철, 산화주석, 산화크롬, 산화안티몬, 산화세륨 또는 이들의 혼합 산화물이다.
본 발명의 추가의 바람직한 양태에서, 기재는 금속 층으로 코팅된다. 이러한 경우, 반투명 금속 층을 적용하여 패브리-패롯 효과(Fabry-Parot effect)에 따라 간섭 색을 갖는 효과 안료를 제공하는 것이 바람직하다.
반투명 금속 층을 생성하기에 적합한 금속은, 예를 들어, 알루미늄, 크롬, 니켈, 은, 금, 티탄, 구리 또는 이들의 합금이다.
반투명 금속 층의 두께는 바람직하게는 4 내지 40㎚, 더욱 바람직하게는 5 내지 30㎚ 범위 내이다.
금속 플루오라이드로서, 하나의 변형태는 불소화마그네슘을 코팅으로서 적용한다. 금속 니트라이드 또는 금속 옥시니트라이드로서, 예를 들어, 금속 티탄, 지르코늄 및/또는 탄탈의 것들을 사용할 수 있다.
기재는 바람직하게는 금속 산화물 층 및/또는 금속 산화물 수화물 층으로 코팅된다.
낮은 지수 층의 예는 산화알루미늄, 산화알루미늄 수화물, 산화규소, 산화규소 수화물 및/또는 불소화마그네슘을 포함한다.
사용된 높은 지수 층의 예는 이산화티탄, 티탄 아산화물, 산화철, 수산화철, 산화주석, 산화아연, 산화지르코늄, 산화세륨, 산화코발트, 산화크롬, 산화안티몬 또는 이들의 혼합 산화물이다.
본 발명의 효과 안료에서 상이한 색상은 본원에서, 예를 들어, 표 1에 제시된 바와 같이, 층 재료 및 층 두께의 선택을 통해 설정될 수 있다.
Figure pct00002
본 발명의 효과 안료가 이산화티탄을 갖는 코팅을 가질 경우, 이산화티탄은 금홍석 또는 예추석 결정 다형체로 존재할 수 있다. 이산화티탄 층이 금홍석 형태로 존재할 경우, 최고 품질의 가장 안정한 진주광택성 안료가 수득된다. 금홍석 형태는, 예를 들어, SnO2 층을 이산화티탄 층을 적용하기 전에 기재 또는 안료에 적용함으로써 수득될 수 있다. SnO2 층에 적용하고, TiO2는 금홍석 다형체로 결정화된다.
금속 산화물, 금속 산화물 수화물, 금속 아산화물, 금속, 금속 플루오라이드 또는 금속 니트라이드 층 또는 상기한 화합물의 혼합물을 갖는 층의 두께는 통상적으로 30 내지 350㎚, 더욱 바람직하게는 50 내지 300㎚ 범위내이다.
금속 산화물, 금속 산화물 수화물, 금속 아산화물, 금속, 금속 플루오라이드 및/또는 금속 니트라이드 층은 착색제, 예를 들어, 프러시안 블루, 울트라마린, 카르민 레드, 아조안료, 프탈로시아닌 또는 FD & C 염료/레이크를 함유하거나 포함할 수 있다. 이들 착색제는 코팅에 존재하고/하거나 이 코팅에 적용될 수 있고, 필요할 경우, 접착 촉진제에 의해 위에 고정될 수 있다.
본 발명의 효과 안료에 풍화 효과(weathering effect)로부터의 우수한 보호성을 제공하기 위해, 이들은 외부 보호층으로 추가로 코팅될 수 있다. 이 층은 바람직하게는 원소 Si, Al 또는 Ce의 하나 이상의 금속 산화물 층을 포함하거나 이들로 이루어진다. 본원에 참조로 인용된 국제공개공보 제WO 2006/021386 A1호에 기술된 바와 같이, 먼저 산화세륨 층을 적용한 다음, SiO2 층을 적용하는 순서가 특히 바람직하다.
외부 보호 층은 또한 표면에서 유기 화학적으로 개질될 수 있다. 예로써, 하나 이상의 실란이 이 외부 보호층에 적용될 수 있다. 실란은 측쇄 또는 비분지된 탄소수 1 내지 24, 바람직하게는 탄소수 6 내지 18의 알킬 라디칼을 갖는 알킬실란일 수 있다.
실란은 또는 플라스틱에의 화학적 결합을 허용하는 유기작용성 실란, 페인트의 결합제 또는 잉크의 결합제 등일 수 있다.
표면 개질제로서 바람직하게 사용되고, 적합한 작용기를 함유하는 유기작용성 실란은 시판되고 있고, 예를 들어, 독일의 데구사(Degussa), 라인펠덴(Rheinfelden)에 의해 제조되어, 상표명 "Dynasylan®"으로 시판된다. 기타 생성물은 오에스아이 스페셜티즈(OSi Specialties)(Silquest® 실란)로부터 또는 웨커(Wacker)로부터 취득할 수 있고, 이의 예는 표준 실란 및 GENIOSIL® 생성물 그룹으로부터의 α 실란이다.
이의 예는 3-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란(Dynasylan MEMO, Silquest A-174NT), 비닐트리(메)에톡시실란(Dynasylan VTMO 또는 VTEO, Silquest A-151 또는 A-171), 3-머캅토프로필트리(메)에톡시실란(Dynasylan MTMO 또는 3201, Silquest A-189), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란((Dynasylan GLYMO, Silquest A-187), 트리스-(3-트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트(Silquest Y-11597), 감마-머캅토프로필트리메톡시실란(Silquest A-189), 비스-(3-트리에톡시실릴프로필)폴리설파이드(Silquest A-1289), 비스-(3-트리에톡시실릴)디설파이드(Silquest A-1589), 베타-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란(Silquest A-186), 비스(트리에톡시실릴)에탄(Silquest Y-9805), 감마-이소시아네이토프로필트리메톡시실란(Silquest A-Link 35, GENIOSIL GF40), (메타크릴로일옥시메틸)트리(메)에톡시실란(GENIOSIL XL 33, XL 36), (메타크릴로일옥시메틸)(메)에틸디메톡시실란(GENIOSIL XL 32, XL 34), 이소시아네이토메틸)트리메톡시실란(GENIOSIL XL 43), (이소시아네이토메틸)메틸디메톡시실란(GENIOSIL XL 42), (이소시아네이토메틸)트리메톡시실란(GENIOSIL XL 43), 3-(트리에톡시실릴)프로필석신산 무수물(GENIOSIL GF 20), (메타크릴로일옥시메틸)메틸디에톡시실란, 2-아크릴로일옥시에틸메틸디메톡시실란, 2-메타크릴로일옥시에틸트리메톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필메틸디메톡시실란, 2-아크릴로일옥시에틸트리메톡시실란, 2-메타크릴로일옥시에틸트리에톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필트리프로폭시실란, 3-메타크릴로일옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴로일옥시프로필트리아세톡시실란, 3-메타크릴로일옥시프로필메틸디메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐트리메톡시실란(GENIOSIL XL 10), 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란(GENIOSIL GF 58) 및 비닐트리아세톡시실란이다.
그러나, 본 발명의 효과 안료에 기타 유기작용성 실란을 사용할 수도 있다.
추가로, 예를 들어, 데구사로부터 시판되는 수성 예비가수분해물을 사용할 수 있다. 이들은, 기타 중에서, 수성의 알콜 부재 아미노실란 가수분해물(Dynasylan Hydrosil 1151), 수성의 알콜 부재 아미노/알킬 작용성 실록산 코올리고머(Dynasylan Hydrosil 2627), 수성의 알콜 부재 디아미노/알킬 작용성 실록산 코올리고머(Dynasylan Hydrosil 2776), 수성의 알콜 부재 아미노/비닐 작용성 실록산 코올리고머(Dynasylan Hydrosil 2907), 수성의 알콜 부재 아미노/알킬 작용성 실록산 코올리고머(Dynasylan Hydrosil 2909), 수성의 알콜 부재 에폭시 작용성 실록산 올리고머(Dynasylan Hydrosil 2926) 또는 수성의 알콜 부재 아미노/메타크릴레이트 작용성 실록산 코올리고머(Dynasylan Hydrosil 2929), 올리고머성 디아미노실란 시스템(Dynasylan 1146), 비닐/알킬 작용성 실록산 코올리고머(Dynasylan 6598), 비닐- 및 메톡시 함유 비닐실란 농축물(올리고머성 실록산)(Dynasylan 6490) 또는 올리고머성 단쇄 알킬 작용성 실란(Dynasylan 9896)을 포함한다.
하나의 바람직한 양태에서, 유기작용성 실란 혼합물은, 작용 결합기(functional binding group) 없는 하나 이상의 실란 이외에, 하나 이상의 아미노 작용성 실란을 포함한다. 아미노 작용기는 결합제에 존재하는 대부분의 그룹과 하나 이상의 화학적 상호작용을 시작할 수 있는 작용기이다. 상기 상호작용은, 예를 들어, 결합제의 이소시아네이트 또는 카복실레이트 작용기와의 공유 결합, 또는, 예를 들어, OH 또는 COOR 작용기와의 수소 결합, 또는 이온성 상호작용을 포함할 수 있다. 따라서, 아미노 작용기는 효과 안료를 상이한 종류의 결합제에 화학적으로 부착시킬 목적에 사실 매우 적합하다.
다음 화합물이 이러한 목적을 위해 바람직하게 취해진다: 아미노프로필트리메톡시실란(Dynasylan AMMO; Silquest A-1110), 아미노프로필트리에톡시실란(Dynasylan AMEO) 또는 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란(Dynasylan DAMO, Silquest A-1120) 또는 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 트리아미노 작용성 트리메톡시실란(Silquest A-1130), 비스(감마-트리메톡시실릴프로필)아민(Silquest A-1170), N-에틸-감마-아미노이소부틸트리메톡시실란(Silquest A-Link 15), N-페닐-감마-아미노프로필트리메톡시실란(Silquest Y-9669), 4-아미노-3,3-디메틸부틸트리메톡시실란(Silquest Y-11637), N-사이클로헥실아미노메틸메틸디에톡시실란(GENIOSIL XL 924), (N-사이클로헥실아미노메틸)트리에톡시실란(GENIOSIL XL 926), (N-페닐아미노메틸)트리메톡시실란(GENIOSIL XL 973) 및 이의 혼합물.
하나의 추가로 바람직한 양태에서, 작용성 결합 그룹이 없는 실란은 알킬 실란이다. 알킬 실란은 바람직하게는 화학식 A를 갖는다.
[화학식 A]
R(4-z)Si(X)z
이 화학식에서, z는 1 내지 3의 정수이고, R은 치환되거나 치환되지 않은, 분지되지 않거나 분지된 탄소수 10 내지 22의 알킬 쇄이고, X는 할로겐 및/또는 알콕시 그룹이다. 바람직한 알킬 실란은 탄소수 12 이상의 알킬 쇄를 갖는다. R은 또한 Si에 사이클릭적으로 결합될 수 있고, 여기서 z는 통상적으로 2이다.
이러한 종류의 실란은 안료 표면의 강한 소수성화 효과를 갖는다. 이는 또한 표면 코팅 중에서 상향으로 부유하는 경향을 갖는 이렇게 코팅된 진주광택성 안료를 유도한다. 플레이틀릿 형상 효과 안료의 경우, 이러한 종류의 거동은 "리핑(leafing)"으로서 칭명된다.
결합제에의 부착을 허용하는 하나 이상의 작용기를 포함하는 하나 이상의 실란, 및 아미노 그룹을 갖지 않고 물에 불용성이거나 실질적으로 불용성인 알킬 실란으로 이루어진 실란 혼합물은 진주광택성 안료 파트에 최적의 성능 특성을 허용한다.
이러한 종류의 유기 화학적 표면 개질은, 효과 안료가 페인트 또는 잉크 필름에서 우수한 배향을 나타낸다. 즉, 페인트 칠된 또는 코팅된 기재에 대해 실질적으로 평면 평행하게 배향되는 동시에 페인트 또는 잉크의 결합제 시스템과 화학적으로 반응하여 페인트 또는 잉크 필름에서 공유 결합된다는 것을 의미한다. 이러한 종류의 페인트 또는 잉크 필름은 환경적 효과, 예를 들어, 기후 등에 대해 향상된 기계적 및 화학적 내성을 나타낸다.
어플리케이터 드로우다운(applicator drawdown)(예: 니트로셀룰로스 바니스)에서 본 발명의 효과 안료가 광학 현미경하의 전송에서 관찰될 경우, 본 발명의 효과 안료는 매우 균일한 색상을 갖는 것으로 나타난다. 개별적 안료는 대부분 동일한 색상, 바람직하게는 동일한 색상을 갖는다.
효과 안료, 예를 들어, 진주광택성 안료에 의해 부여된 색상은 간섭 현상의 결과이다. 이러한 현상과 관련하여, 서로 상보적인 간섭 색상은 서로 구별된다: 따라서, 예를 들어, 블루 및 옐로우 진주광택성 안료의 혼합물은 은색 또는 회색을 생성한다. 상이한 색상의 진주광택성 안료의 혼합물은, 항상 존재하는 상호 소화 및 특정 색상 분획의 감쇄로 인해, 항상 보다 낮은 광택을 갖는 덜 순수한 색조를 생성한다.
따라서, 색 순도가 높은 효과 안료, 바람직하게는 진주광택성 안료를 수득하기 위해, 개별적 안료의 색조는 가능한 한 균일할 필요가 있다. 색조의 순도는 통계적 평가에 따라서 다음 방법에 의해 정량적으로 제시될 수 있다.
본 발명의 효과 안료의 색 순도를 측정하기 위한 출발점은 어플리케이터 드로우다운의 디지털 색상 현미경 이미지이다. 어플리케이터 드로우다운은 무색 니트로셀룰로스 바니스에 6중량%의 효과 안료를 포함하는 페인트로 수행한다. 여기서, 중량% 양은 페인트의 총 중량을 기준으로 한다. 페인트는 BYK-가드너 블랙-화이트 드로우다운 차트(byko-차트 2853)에 76㎛의 습식 필름 두께로 적용한 후, 건조시킨다. 이들 건조된 어플리케이터 드로우다운 내에서, 플레이틀릿 형상 효과 안료는 대부분 평면 평행 배향을 갖는다. 현미경 이미지는 바람직하게는 독일 체이쓰(Zeiss)로부터 Axioskop 2 현미경 및 AxioCam 디지털 카메라를 사용하여 취한다. 이어서, 생성되는 디지털 이미지로부터, AxioVision 4.6 이미지 기록 및 이미지 처리 소프트웨어를 사용하여 12-비트의 색심도를 갖는 색상-중성 디지털 이미지를 제조한다. 어플리케이터 드로우다운이 현미경을 통해 관찰될 경우, 조사광은 어플리케이터 드로우다운 위에 위로부터 수직으로 입사한다. 어플리케이터 드로우다운에서, 효과 안료는 또한 대부분 평면 평행 배향을 갖고, 따라서 입사광은 안료 플레이틀릿 상에 수직으로 낙하한다. 이러한 경우, 시야각은 또한 안료 플레이틀릿의 표면에 수직이다.
왜곡되지 않은(undistorted) 통계적 데이터를 수득하기 위해, 어플리케이터 드로우다운의 블랙 기재 상에서 랜덤하게 선택된 지점에서 약 20개의 개별 현미경 사진을 생성했다. 이는 100개 이상의 개별 평가 가능한 안료의 이미지를 구성한다.
이미지 처리 소프트웨어가 안료를 자동으로 인지할 수 없기 때문에서, 이들은 수동으로 마킹한다. 개별 안료 영역 분획의 마킹에서, 이러한 경우, 개별 안료 입자의 감지된 색상은 중첩에 의해 즉시 변형되기 때문에 안료 한계 영역 또는 안료가 중첩되는 영역의 기록이 없음을 보장하는데 주의해야 한다(참조: 도 1).
이렇게 마킹된 면적의 경우, 이미지 처리 소프트웨어는 레드, 그린 및 블루 분획의 각 면적 평균을 계산한다. 유의한 통계를 위해, 100개 이상의 평가 가능한 안료 입자의 색상 분획은 각종 현미경 사진으로부터 측정한다.
이미지 처리 소프트웨어는 sRGB 색상 모델을 사용한다. XYZ 색 공간으로의 전환은 잘 알려진 식 II의 변형 매트릭스(IEC 61966-2-1:1999)를 통해 달성된다.
Figure pct00003
이어서, 생성되는 X, Y 및 Z 값을 통상의 CIE (1976) Lab 값으로 전환시킨다.
Figure pct00004
Y* 및 Z*의 계산은 X*의 계산 방식과 유사한 방식으로 수행한다. D65 광원 및 10°표준 관찰자에 대해 사용된 삼자극치는 Xn= 94.81, Yn= 100 및 Zn= 107.34이었다.
이는 a*-b* 색 공간(참조: 도 2)에서 측정 점의 분포도를 생성하고; a*, b* 다이아그램의 기원으로부터 측정점의 거리는 각 개별적 측정 값의 색상 채도(크로마) C*를 측정한다.
산란은 식 VIIa 및 VIIb에 따라 a*-b* 색 공간에서 측정 값의 공통 중점
Figure pct00005
을 먼저 계산하여 정량화한다.
Figure pct00006
이어서, 각 측정 점(a,b)에 대해, 중점
Figure pct00007
으로부터의 이의 거리는 값의 차이의 제곱근 형태로 절대값 △C*으로서 측정된다(식 VIII).
Figure pct00008
이는 a*-b* 색 공간에서 색상 차이 분포를 제공한다. 이 분포는 또한 누적의 언더사이즈 분포 곡선 형태로 제시될 수 있다. 이 색상 차이 분포의 90% 분위수(△C* 90)는 색상 산란 크기를 특성화하기 위한 적합한 척도이다(참조: 도 3). 이 도면은 계수된 안료 입자의 90%가 존재하는 평균 값 이하의 색상 차이 △C*를 마킹한다.
본 발명의 효과 안료의 색상 차이 분포의 90% 분위수(△C* 90)는 바람직하게는 0.2 내지 8.0, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 6.0, 추가로 바람직하게는 0.6 내지 5.0, 특별히 바람직하게는 0.7 내지 4.0, 매우 특히 바람직하게는 0.7 내지 3.0이다.
본 발명자들은 아직 이 놀라운 효과에 대한 과학적으로 의미있는 설명을 밝혀낸 것은 아니다. 그러나, 크기가 대부분 동일한 안료 기재는 보다 넓은 큰 스팬 △D를 갖는 기재의 경우보다 실질적으로 더욱 균일하게 착색 층- 예를 들어, 높은 지수의 금속 산화물 또는 반투명 금속으로서-으로 코팅되는 것으로 간주된다. 결과적으로 실질적으로 보다 균일한 층 두께를 갖는 코팅이 기재 위에 형성된다. 색상이 간섭 현상의 결과로 부여되고, 사용된 기재의 경우에 높은 지수 코팅의 층 두께에 의해 임계적으로 측정되기 때문에, 본 발명의 효과 안료의 경우, 보다 균일한 층 두께는 보다 순수한 색조 또는 보다 큰 색 순도를 생성한다.
본 발명은 색상 플롭 없는 진주광택성 안료 및 또한 다층 시스템에 높은 색상 플롭을 갖는 효과 안료를 포함한다.
그러나, 중요한 인자는 어플리케이터 드로우다운에서의 일정한 입사각 및 시야각에서, 본 발명의 플레이틀릿 형상 효과 안료의 대부분 평면 평행 배향과 함께, 관찰된 색조가 본 설명의 관점에서 항상 대부분 동일하다는 점이다. 본원에서 입사각 및 시야각이 항상 안료 플레이틀릿에 수직일 필요는 없지만, 그러한 경우가 바람직하다.
본 발명의 효과 안료는 화장품, 예를 들어, 바디 파우더, 페이스 파우더, 콤팩트 및 루즈 파우더, 페이스 메이크업, 파우더 크림, 크림 메이크업, 에멀젼 메이크업, 왁스 메이크업, 파운데이션, 무스 메이크업, 블러셔, 아이 메이크업, 예를 들어, 아이섀도우, 마스카라, 아이라이너, 액체 아이라이너, 아이브로우 펜슬, 립 케어 스틱, 립스틱, 립 글로스, 립 라이너, 헤어 스타일링 조성물, 예를 들어, 헤어스프레이, 헤어 무스, 헤어 젤, 헤어 왁스, 헤어 마스카라, 퍼머넌트 또는 세미-퍼머넌트 헤어 컬러, 일시적 헤어 컬러, 피부 보호 조성물, 예를 들어, 로션, 젤 및 에멀젼, 및 네일 바니시 조성물에의 적용에 보다 특히 적합하다.
화장품용 적용에서 특이한 색상 효과를 수득하기 위해, 본 발명의 효과 안료 뿐만 아니라 기타 착색제 및/또는 통상의 효과 안료 또는 이의 혼합물을 가변적인 비율로 사용할 수 있다. 사용된 통상의 효과 안료는, 예를 들어, 높은 지수의 금속 산화물로 코팅된 천연 운모(예: Prestige® 생성물 그룹, 엑카르트(Eckart)), BiOCl 플레이틀릿, TiO2 플레이틀릿을 기반으로 하는 통상의 진주광택성 안료, 높은 지수의 금속 산화물로 코팅된 합성 운모를 기반으로 하거나 유리 플레이크 또는 높은 지수의 금속 산화물로 코팅된 Al2O3, SiO2 또는 TiO2 플레이틀릿을 기반으로 하는 진주광택성 안료일 수 있다. 또한, 금속성 효과 안료, 예를 들어, 엑카르트로부터의 Visionaire® 생성물 그룹을 첨가하는 것도 가능하다. 착색제는 무기 또는 유기 안료로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 목적을 위한 바람직한 효과 안료는 0.7 내지 1.4, 바람직하게는 0.7 내지 1.3, 보다 바람직하게는 0.8 내지 1.2, 매우 바람직하게는 0.8 내지 1.1의 스팬 △D 및 3 내지 350㎛의 D50 값을 포함한다. 이들의 평균 두께는 500 내지 2000㎚이고, 두께의 표준 편차는 15 내지 100%이다.
본 발명의 목적을 위한 추가의 바람직한 효과 안료는 0.8 내지 1.2의 스팬 △D 및 각각의 경우, 바람직하게는 3 내지 15㎛, 10 내지 35㎛, 25 내지 45㎛, 30 내지 65㎛, 40 내지 140㎛ 또는 135 내지 250㎛의 D50 값을 포함한다. 이들의 평균 두께는 500 내지 2000㎚이고, 두께의 표준 편차는 15 내지 100%이다.
본 발명의 목적을 위한 추가의 바람직한 효과 안료는 0.8 내지 1.2의 스팬 △D 및 평균 두께 500 내지 2000㎚, 보다 바람직하게는 750 내지 1500㎚를 포함한다. 두께의 표준 편차는 15% 내지 100%이고, 효과 안료는 3 내지 350㎛의 D50 값을 갖는다.
본 발명의 목적을 위한 추가의 바람직한 효과 안료는 0.8 내지 1.2의 스팬 △D 및 두께의 표준 편차 20 내지 70%를 포함한다. 효과 안료의 평균 두께는 500 내지 2000㎚, 보다 바람직하게는 750 내지 1500㎚이다. 이들은 3 내지 350㎛의 D50 값을 갖는다.
본 발명의 효과 안료를 제조하는 방법은 a) 인공 기재를 크기 분류하는 단계 및 b) 인공 기재를 코팅하는 단계를 포함한다.
출발 기재가 너무 크면, 크기 분리 단계 전에 세분화 단계를 임의로 수행할 수 있다.
크기 분류는 기재의 코팅 단계 전후에 일어날 수 있다. 그러나, 유리하게는, 기재를 먼저 분류한 다음, 코팅시킨다. 크기 분류를 수행하고, 필요할 경우, 진주광택성 안료가 본 발명의 입자 크기 분포를 가질 때까지 반복한다.
기재의 협소한 스팬 △D는 코팅될 인공 기재 상에서의 적합한 세분화 및/또는 분류 작업을 통해 달성될 수 있다. 코팅될 인공 기재는, 예를 들어, 볼 밀, 제트 또는 진탕기 볼 밀, 에지 러너 밀 또는 디졸버를 사용하여 세분화할 수 있다. 최종 분획의 스팬 △D는 적합한 분류에 의해, 예를 들어, 다수 습식 체질로 설정할 수 있다. 추가의 분류 방법은 사이클론에서의 원심분리 또는 분산액으로부터의 침강을 포함한다.
세분화 및 분류 작업은 연속으로 일어날 수 있고, 필요할 경우, 서로 배합할 수 있다. 예를 들어, 분류 작업이 세분화 작업에 뒤따르고, 이는 미세한 분획 상에서의 추가의 세분화 작업 등이 뒤따른다.
본 발명이 기초하는 목적은 추가로 청구항 1 내지 청구항 10 중의 어느 한 항에 따르는 효과 안료를 포함하는 코팅 조성물을 제공함으로써 달성된다. 하나의 바람직한 변형태에서, 코팅 조성물은 화장품, 페인트, 인쇄 잉크, 바니시, 분말 코팅재 및 전기코팅재로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
본 발명이 기초하는 목적은 청구항 1 내지 청구항 10 중의 어느 한 항에 따르는 효과 안료를 포함하는 플라스틱을 제공함으로써 추가로 달성된다.
이하 명세서에서, 본 발명은 다수의 실시예 및 도면에 의해 보다 상세히 설명되고, 이에 제한되지 않는다.
도 1은 건조된 어플리케이터 드로우다운 중의 본 발명의 효과 안료의 디지털 이미지 중에서 수동으로 마킹된 면적 분획을 도시한다.
도 2는 a*b* 색 공간에서 수동으로 마킹된 효과 안료의 디지털 이미지로부터 계산된 색 위치 분포를 도시한다.
도 3은 색상 차이 분포의 90% 분위수(△C* 90)를 도시한다.
이하 실시예는 본 발명을 이에 제한하지 않고 보다 상세히 설명하고자 하는 것이다.
실시예 1
DI 수(약 3중량%)(DI: 탈이온수; 완전 탈염됨) 중의 200g의 유리 플레이크(평균 두께: 1㎛, 두께의 표준 편차: 약 40%)의 현탁액을 100㎛ 체에서 분류하고, 체 이하 크기는 또한 63㎛ 체에서 체질한다. 이 체질 과정은 63㎛ 체 위에서 수득된 잔사를 사용하여 2회 반복하여 입자 크기 분포(MALVERN Mastersizer MS 2000)가 다음과 같은 유리 플레이크 분획을 수득한다: D10= 50㎛, D50= 82㎛, D90= 132㎛, 스팬 △D= 1.00.
실시예 2
실시예 1로부터의 유리 플레이크 200g을 2000ml의 탈이온수에 현탁시키고, 현탁액을 격렬하게 교반하면서 80℃로 가열한다. 현탁액의 pH를 묽은 HCl을 사용하여 1.9로 조정한 다음, 제1 층 "SnO2"를 유리 플레이크 상에 침전시킨다. 이 층은 pH를 일정하게 유지시키기 위해 10% NaOH를 동시에 계량도입하면서 3g SnCl4 x 5H2O(10ml의 진한 HCl + 50ml의 탈이온수 중)로 이루어진 용액을 1시간 동안 첨가함으로써 형성된다. 침전을 완료하기 위해, 현탁액을 추가로 15분 동안 교반시킨다. 이후, pH를 묽은 HCl을 사용하여 1.6으로 강하시킨 다음, 이 현탁액에 200ml의 TiCl4 용액(400g TiCl4/l 탈이온수)을 계량 도입한다. pH는 10% NaOH의 역첨가로 일정하게 1.6으로 유지시킨다. 이는 15분 동안 더 교반하고 여과함으로써 이루어지고, 필터 케이크를 탈이온수로 세정한다. 이어서, 필터 케이크를 100℃에서 초기 건조시키고, 750℃에서 30분 동안 하소시킨다. 레드 간섭 색상을 나타내는 매우 광택 있는 효과 안료가 수득된다. 코팅된 안료의 현미경 조사는 안료의 색상에서 놀라운 조도를 나타낸다.
실시예 3
실시예 1로부터의 200g의 유리 플레이크를 단지 167ml의 TiCl4를 계량 첨가하면서 실시예 2의 방법에 의해 TiO2로 코팅시킨다. 하소 후 생성물은 금색 간섭 색상을 갖는 매우 광택 있는 효과 안료이다. 실시예 2와 동일한 방식으로의 현미경 조사는 안료의 색상 면에서 놀라운 조도를 나타낸다.
비교 실시예 4
바스프 카탈리스츠(BASF Catalysts)로부터 시판중인 금색 진주광택성 "Reflecks Dimension Sparkling Gold" 안료.
비교 실시예 5
머크(Merck)로부터 시판중인 금색 진주광택성 "RonaStar Golden Sparks" 안료.
Figure pct00009
이하, 협소한 스팬 및 높은 색 순도를 갖는 실시예 3의 본 발명의 효과 안료를 상세한 분석으로 비교 실시예의 시판되는 진주광택성 안료와 비교했다. 어플리케이터 드로우다운 형태의 모든 진주광택성 안료는 관찰자가 시각적으로 감지가능한 금색 간섭 색상을 갖는다.
본 발명의 효과 안료의 색 순도를 측정하기 위한 출발점은 건조된 어플리케이터 드로우다운(니크로셀룰로스 바니스에 6중량%의 안료를 함유하는 페인트(중량% 숫자는 페인트의 총 중량을 기준으로 한다)로 제조하고, BYK-가드너 블랙-화이트 드로우다운 차트(byko-차트 2853) 위에 습식 필름 두께 76㎛로 나이프 코팅한 후, 실온에서 건조시킨다)의 디지털 색상 현미경 이미지였다. 이러한 이미지는 체이쓰로부터의 Axioskop 2 현미경 및 AxioCam 디지털 카메라를 사용하여 기록했다. 이 장치는 AxioVision 4.6 이미지 기록 및 이미지 처리 소프트웨어의 도움으로 12bit의 색심도를 갖는 중성 색 디지털 이미지의 제조를 허용한다.
정상적 통계 데이터를 수득하기 위해, 약 20개의 개별 현미경 사진을 어플리케이터 드로우다운 상에서 랜덤하게 선택된 위치에서 취했다. 100개의 개별적 평가 가능한 안료가 이러한 절차로 이미지화되었다.
도 2에서, 3개의 샘플의 개별 측정의 색상 위치는 a*, b* 다이아그램으로 플롯팅한다. 본 발명의 효과 안료가, 시판되는 제품과 대조적으로, a*-b* 색상 공간에서 최저 산란을 갖는다. 즉, 가장 순수한 색상을 갖는다는 것이 명백하게 증명된다. 색상 값은 a*-b* 색 공간의 레드-옐로우 4분원에서 함께 밀접하게 위치된다. 가장 큰 산란, 즉 최소한의 균일성으로 착색된 안료는 비교 실시예 4의 안료로 관찰된다. 이는 또한 어플리케이터 드로우다운으로부터 육안으로조차 분명하다. 그럼에도 불구하고 머크 Ronastar 안료(Merck, 독일 다름슈타트)의 경우에 a*-b* 색 공간의 그린-옐로우 및 레드-옐로우 4분원에 대한 다소 협소한 산란 분포가 존재한다.
Figure pct00010
색상 차이 분포의 90% 분위수는 본 발명의 실시예 3의 본 발명의 효과 안료의 경우에는 최저인 반면, 시판되는 비교 제품은 상당히 높은 값을 나타낸다.
실시예 6
실시예 1로부터의 200g의 유리 플레이크를 2000ml의 탈이온수에 현탁시키고, 현탁액을 격렬하게 교반하면서 80℃로 가열한다. 현탁액의 pH를 묽은 HCl을 사용하여 1.9로 조정한 다음, 제1 층 "SnO2"를 유리 플레이크 상에 침전시킨다. 이 층은 pH를 일정하게 유지시키기 위해 10% NaOH를 동시에 계량도입하면서 3g SnCl4 x 5H2O(10ml의 진한 HCl + 50ml의 탈이온수 중)로 이루어진 용액을 1시간 동안 첨가함으로써 형성된다. 침전을 완료하기 위해, 현탁액을 추가로 15분 동안 교반시킨다. 이후, pH를 묽은 HCl을 사용하여 1.6으로 강하시킨 다음, 이 현탁액에 185ml의 TiCl4 용액(400g TiCl4/l 탈이온수)을 계량 도입한다. pH는 10% NaOH의 반대 첨가로 일정하게 1.6으로 유지시킨다. 이후, 5% NaOH를 사용하여 pH를 7.5로 상승시키고, 15분 동안 교반한다. 이어서, 물유리 용액(탈이온수 207g과 혼합된 물유리 용액 207g, 27% SiO2)을 서서히 현탁액에 도입하고, pH를 7.5에서 일정하게 유지시킨다. 이후, 20분 동안 더 교반하고, pH를 1.9로 다시 강하시킨다. 이어서, 제2 층 "SnO2"를 SiO2 표면에 부착시킨다. 이 층은 pH를 일정하게 유지시키기 위해 10% NaOH를 동시에 계량도입하면서 3g SnCl4 x 5H2O(10ml의 진한 HCl + 50ml의 탈이온수 중)로 이루어진 용액을 1시간 동안 첨가함으로써 형성된다. 침전을 완료하기 위해, 현탁액을 추가로 15분 동안 교반시킨다. 이후, pH를 묽은 HCl을 사용하여 1.6으로 강하시킨 다음, 이 현탁액에 189ml의 TiCl4 용액(400g TiCl4/l 탈이온수)을 계량 도입한다. 이러한 과정 동안, pH는 10% NaOH의 반대 첨가로 일정하게 1.6으로 유지시킨다. 이는 15분 동안 추가 교반 및 여과로 이루어지고, 필터 케이크는 탈이온수로 세정한다. 이어서, 필터 케이크를 100℃에서 초기 건조시키고, 750℃에서 30분 동안 하소시킨다. 가파른 시야각의 경우 그린 간섭 색상으로부터 얕은 시야각에서의 블루 간섭 색상으로의 변화와 함께 색상 플롭을 나타내는 매우 광택 있는 효과 안료가 수득된다.
본 발명의 효과 안료를 갖는 화장품용 적용이 이하 제시된다.
실시예 7: 바디 파우더
Figure pct00011
제조:
1. 상 A의 성분을 혼합한다.
2. 상 B를 상 A에 첨가한다.
3. 혼합하고, 적합한 용기 속에서 분배한다.
실시예 8: 크림 아이 섀도우
Figure pct00012
제조:
1. 상 A를 혼합하고 85℃로 가열한다.
2. 상 B를 혼합한다.
3. 상 B를 상 A에 교반하면서 첨가한다.
4. 적합한 용기에서, 실온으로 냉각시킨다.
실시예 9: 파운데이션
Figure pct00013
제조:
1. 상 A를 교반하면서 70℃로 가열한다.
2. 상 B의 성분을 상 A에 첨가한다.
3. Aristoflex가 용해될 때까지 상 C를 혼합한다.
4. 혼합물을 70℃로 가열한다.
5. 상 C를 상 AB에 첨가한다.
6. 40℃로 냉각시키고, 상 D를 첨가한다.
실시예 10: 립 글로스
Figure pct00014
제조:
1. 상 A를 85℃로 가열한다.
2. 상 B를 상 A에 첨가하고, 혼합한 다음, 적합한 용기 속에서 분배한다.
실시예 11: 립 라이너
Figure pct00015
제조:
1. 상 A를 85℃로 가열한다.
2. 상 B를 상 A에 첨가하고, 혼합한 다음 적합한 용기 속에서 분배한다.
실시예 12: 립-스틱
Figure pct00016
제조:
1. 상 A를 85℃로 가열한다.
2. 상 B를 상 A에 첨가하고, 75℃에서 혼합한 후, 적합한 용기 속에서 분배한다.
실시예 13: 액체 아이라이너
Figure pct00017
제조:
1. 비검(Veegum)을 상 A에서 분산시킨다.
2. 15분 동안 교반한다.
3. 상 B를 상 A에 첨가한다.
4. 상 C를 상 AB에 첨가한다.
5. 10분 동안 교반시킨다.
6. 상 D를 상 ABC에 첨가하고, 75℃로 가열한다.
7. 상 E를 75℃로 가열한다.
8. 상 E를 상 ABCD에 첨가한다.
9. 60℃로 냉각시키고, 상 F를 첨가한다.
실시예 14: 마스카라
Figure pct00018
제조:
1. 상 A를 교반하면서 85℃로 가열한다.
2. 상 B를 85℃로 가열한다.
3. 상 B를 상 A에 첨가한다.
4. 교반하면서 55℃로 냉각시킨다.
5. 상 C를 첨가하고, 혼합하고, 적합한 용기 속에서 분배한다.
실시예 15: 무스
Figure pct00019
제조:
1. 상 A를 혼합하고, 모두 용융될 때까지 가열한다.
2. 상 B를 스피드 믹서(2400rpm, 1분)로 예비혼합한다.
3. 용융된 상 A의 1/2을 상 B에 첨가하고, 스피드 믹서(2400rpm, 30초)로 혼합한다.
4. 상 A의 나머지를 상 B에 첨가하고, 스피드 믹서(2400rpm, 30초)로 혼합한다.
5. 상 C를 첨가하고, 스피드 믹서(2400rpm, 30초)로 혼합하고, 실온으로 냉각시킨다.
실시예 16: 매니큐어액
Figure pct00020
제조:
1. 상 A 및 상 B를 교반하면서 혼합한다.
2. 적합한 용기 속에서 분배한다.
실시예 17: 압축 아이 섀도우
Figure pct00021
제조:
1. 상 A를 혼합한다.
2. 상 B를 첨가하고, 균질화시킨다.
3. 150bar에서 30분 동안 아이섀도우를 압축시킨다.
실시예 18: 압축 파우더
Figure pct00022
제조:
1. 상 A를 혼합한다.
2. 상 B를 첨가하고, 균질화시킨다.
3. 150bar에서 30분 동안 아이섀도우를 압축시킨다.
실시예 19: 샤워 젤
Figure pct00023
제조:
1. 상 A에 카보폴을 분산시킨다.
2. 65℃로 가열한다.
3. 상 B로부터 성분을 점차적으로 첨가한다.
4. 교반하면서 냉각시키고, 40 내지 45℃에서 상 C를 첨가한다.
실시예 20: 스타일링 소프트 왁스
Figure pct00024
제조:
1. 상 A 및 B를 개별적으로 90℃로 가열한다.
2. 교반과 함께 상 B를 상 A에 첨가한다.
3. 55℃로 냉각시킨다.
4. 상 C를 첨가하고, 적합한 용기 속에서 분배한다.
실시예 21: 자외선 차단제
Figure pct00025
제조:
1. 상 A 및 B를 개별적으로 80℃로 가열한다.
2. 교반과 함께 상 A를 상 B에 첨가한다.
3. 45℃로 냉각시킨다.
4. 상 C를 첨가한다.
실시예 22: 투명 립스틱
Figure pct00026
제조:
1. 상 A를 85℃로 가열한다.
2. 상 B를 상 A에 첨가하고, 혼합한다.
3. 75℃에서 립스틱 금형 속에서 분배한다.
실시예 23: 바디 로션 워터-인-실리콘
Figure pct00027
제조:
1. 상 A를 혼합하고, 75℃로 가열한다.
2. 상 B를 혼합하고, 70℃로 가열한다.
3. 상 B를 균질화하면서 서서히 상 A에 첨가하고, 교반하면서 냉각시킨다.
실시예 24: 틴티드 데이 크림
Figure pct00028
제조:
1. 상 A를 혼합하고, 켈트롤(Keltrol)을 분산시킨다.
2. 80℃로 가열한다.
3. 상 B를 80℃로 가열한다.
4. 상 B를 상 A에 서서히 첨가한다.
5. 40℃로 냉각시키고, 상 C를 첨가한다.
실시예 25: 헤어 마스카라
Figure pct00029
제조:
1. 상 A 및 B를 별도로 80℃로 가열한다.
2. 상 B를 서서히 상 A에 첨가한다.
3. 별도의 용기에서, 클루셀(Klucel) 및 비검을 상 C의 물 속에서 교반시킨다.
4. 상 AB를 40℃로 냉각시킨다.
5. 상 C 및 D를 첨가한다.
실시예 26: 퍼퓸 파우더 스틱
Figure pct00030
제조:
1. 상 A를 스피드 믹서(30초/2000rpm)로 혼합한다.
2, 상 B를 상 A에 첨가하고, 스피드 믹서(30초/2500rpm)로 혼합한다.
3. 적합한 용기 속에서 분배한다.
실시예 27: 압축 블러쉬
Figure pct00031
1. 상 A를 혼합한다.
2. 상 B를 첨가하고, 균질화한다.
3. 블러쉬를 150bar에서 30초 동안 압축시킨다.

Claims (16)

  1. 하나 이상의 광학 활성 코팅을 갖는 인공의 플레이틀릿 형상 기재(platelet-shaped substrate)를 포함하는 효과 안료로서,
    상기 효과 안료가 고유 번호(characteristic number) D10, D50 및 D90을 갖는 용적 평균된 누적의 언더사이즈(volume-averaged cumulative undersize) 분포 곡선을 갖고, 상기 누적의 언더사이즈 분포 곡선은 0.7 내지 1.4의 스팬 △D를 갖고, 상기 스팬 △D는 하기 식 I에 따라 계산되고,
    [식 I]
    △D = (D90-D10)/D50
    상기 인공의 플레이틀릿 형상 기재의 평균 두께가 500㎚ 내지 2000㎚임을 특징으로 하는, 효과 안료.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 인공의 플레이틀릿 형상 기재의 평균 두께가 750㎚ 내지 1500㎚임을 특징으로 하는 효과 안료.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 인공 기재의 두께의 표준 편차가 15% 내지 100%임을 특징으로 하는 효과 안료.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 인공 기재의 하나 이상의 광학 활성 코팅이 금속 산화물, 금속 수산화물, 금속 산화물 수화물, 금속 아산화물, 금속, 금속 플루오라이드, 금속 니트라이드, 금속 옥시니트라이드 또는 이들 재료의 혼합물을 포함함을 특징으로 하는 효과 안료.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 인공 기재의 하나 이상의 광학 활성 코팅의 굴절률이 적어도 1.9 이상임을 특징으로 하는 효과 안료.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 하나 이상의 광학 활성 코팅이 n ≥ 1.9의 굴절률을 갖고, 금속 산화물, 금속 수산화물, 금속 산화물 수화물, 금속 아산화물 및 이의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 효과 안료.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 효과 안료가, 건조 후 페인트의 총 중량을 기준으로 하여, 무색 니트로셀룰로스 바니스 중 6중량%의 효과 안료를 포함하는 페인트의76㎛ 습식 필름 두께에서의 어플리케이터 드로우다운(applicator drawdown)에서, a*-b* 색상 공간에서 색상 차이 분포의 90% 분위수(△C* 90) 0.5 내지 8.0을 가짐을 특징으로 하는 효과 안료.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 누적의 언더사이즈 분포 곡선이 3 내지 350㎛ 범위의 D50 값을 가짐을 특징으로 하는 효과 안료.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 인공 기재가 실질적으로 투명하고, 바람직하게는 유리 플레이틀릿, 합성 운모의 플레이틀릿, SiO2 플레이틀릿, 중합체 플레이틀릿, 플레이틀릿 형상 옥시염화비스무트, 플레이틀릿 형상 산화알루미늄 및 이의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 효과 안료.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 인공 기재가 유리 플레이틀릿을 포함함을 특징으로 하는 효과 안료.
  11. 청구항 1 내지 청구항 10 중의 어느 한 항에 기재된 효과 안료의 제조방법으로서, 하기 단계 :
    a) 인공 기재를 크기 분류하는 단계
    b) 상기 인공 기재를 하나 이상의 광학 활성 코팅으로 코팅시키는 단계
    를 포함함을 특징으로 하는, 효과 안료의 제조방법.
  12. 청구항 11에 있어서, 단계 b)에서 상기 인공 기재의 코팅이 단계 a)에서 인공 기재의 크기 분류한 후에 행해지는 것을 특징으로 하는, 효과 안료의 제조방법.
  13. 화장품, 플라스틱 및 코팅 조성물, 예를 들어, 페인트, 인쇄 잉크, 바니스, 분말 코팅재 및 전기코팅재(electrocoat material)에서 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 기재된 효과 안료의 용도.
  14. 청구항 13에 있어서, 화장품, 예를 들어, 바디 파우더, 페이스 파우더, 콤팩트 및 루즈 콤팩트, 페이스 메이크 업, 파우더 크림, 크림 메이크업, 에멀젼 메이크업, 왁스 메이크업, 파운데이션, 무스 메이크업, 블러셔, 아이 메이크업, 예를 들어, 아이 섀도우, 마스카라, 아이라이너, 액체 아이라이너, 아이브로우 펜슬, 립 케어 스틱, 립스틱, 립 글로스, 립 라이너, 헤어-스타일링 조성물, 예를 들어, 헤어스프레이, 헤어 무스, 헤어 젤, 헤어 왁스, 헤어 마스카라, 퍼머넌트 또는 세미-퍼머넌트 헤어 칼라, 일시적 헤어 칼라, 피부 보호 조성물, 예를 들어, 로션, 젤 및 에멀젼 및 네일 바니스 조성물에서의 용도.
  15. 코팅 조성물로서,
    청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 기재된 효과 안료를 포함하고, 바람직하게는 화장품, 페인트, 인쇄 잉크, 바니스, 파우더 코팅재 및 전기코팅재로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 코팅 조성물.
  16. 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 기재된 효과 안료를 포함함을 특징으로 하는 플라스틱.
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