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KR20060090226A - 흑색계 광휘 안료 및 그것을 배합한 화장료, 도료 조성물,수지 조성물 및 잉크 조성물 - Google Patents

흑색계 광휘 안료 및 그것을 배합한 화장료, 도료 조성물,수지 조성물 및 잉크 조성물 Download PDF

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KR20060090226A
KR20060090226A KR20067005611A KR20067005611A KR20060090226A KR 20060090226 A KR20060090226 A KR 20060090226A KR 20067005611 A KR20067005611 A KR 20067005611A KR 20067005611 A KR20067005611 A KR 20067005611A KR 20060090226 A KR20060090226 A KR 20060090226A
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KR
South Korea
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black
bright pigment
pigment
coating
flake
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Application number
KR20067005611A
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English (en)
Inventor
시게루 야나가세
고지 요코이
주이치 이노
하루키 니이다
Original Assignee
니혼 이타가라스 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Abstract

광휘감이 있는 흑색을 보이고, 은폐율이 높은 박편상 흑색계 광휘 안료로, 이것을 함유하는 화장료 등을 사용할 때의 감촉, 매끈함이나 신장이 뛰어난 박편상 흑색계 광휘 안료를 제공한다.
0.1∼8.0㎛ 의 평균 두께, 1∼800㎛ 의 평균 입경 및 3∼500의 애스펙트비를 갖는 박편 기재 표면에 사삼산화철 또는 저차 산화티탄의 박막을 피복하여 이루어지는 흑색계 광휘 안료이다. 박막의 두께는 10㎚∼1.O㎛ 의 두께인 것이 바람직하고, 40 이상의 휘도 (L15값) 를 갖는 것이 바람직하다.
광휘 안료

Description

흑색계 광휘 안료 및 그것을 배합한 화장료, 도료 조성물, 수지 조성물 및 잉크 조성물{BLACK BRIGHT PIGMENT, AND COSMETIC, COATING COMPOSITION, RESIN COMPOSITION AND INK COMPOSITION COMPRISING THE SAME}
본 발명은 화장료, 도료, 수지, 필름 또는 잉크 등에 배합되는 박편 (플레이크 입자) 상 흑색계 광휘 안료에 관한다. 추가로는, 이 박편상 흑색계 광휘 안료를 함유하는 화장료, 도료, 도막, 성형 수지 조성물, 수지 성형체 및 잉크에 관한다.
종래, 박편상의 광휘감이 있는 흑색계 안료로는 카본 블랙으로 피복한 운모 (특허 문헌 1), 옥시수산화철 또는 자철광 (사삼산화철) 으로 피복한 운모 (특허 문헌 2), 이산화티탄 또는 이산화티탄과 금속 산화물의 복합체로 피복된 운모를 환원하여 일산화티탄으로 하는 방법 (특허 문헌 3), 이산화티탄 피복 운모를 사삼산화철로 피복하는 방법 (특허 문헌 4), (Fe2O3)x(FeO)y (여기서 x : y = 1.5∼5 : 1) 로 나타내어지는 흑색산화철로 피복한 운모 (특허 문헌 5) 가 알려져 있다. 또한, 특허 문헌 6 에는 유리 분체를 0.04㎛ 이하 두께의 니켈 합금으로 피복한 흑색 외관을 보이는 메탈릭 안료가 기술되어 있다.
[특허 문헌 1] 일본 특허공보 소39-13216호
[특허 문헌 2] 일본 공개특허공보 소49-128027호
[특허 문헌 3] 일본 공개특허공보 소58-164653호
[특허 문헌 4] 일본 공개특허공보 소61-19666호
[특허 문헌 5] 일본 공개특허공보 평4-145168호
[특허 문헌 6] 일본 공개특허공보 2002-30232호
발명이 해결하고자 하는 과제
상기 특허 문헌 1∼5 에 기재된 광휘성 흑색 안료로는 광휘감이 충분하지 않다. 또한 이 안료를 함유하는 화장료 등을 사용할 때의 감촉이나 신장이 나쁘다는 등의 문제도 있다.
상기 특허 문헌 6 에 기재된 유리 박편을 0.04㎛ 이하의 니켈 합금으로 피막한 흑색 외관을 보이는 메탈릭 안료에 있어서는 은폐율이 낮고 발색이 약하다는 문제가 있다. 또, 피복 두께가 두꺼운 경우, 금속 광택이 강해져, 실제 외관색으로는 광택성의 백회색에서 회색조가 되어, 광택성의 흑색조라고는 말할 수 없다.
본 발명은 광휘감이 있는 흑색을 보이며, 은폐율이 높은 박편상 흑색계 광휘 안료이고, 이것을 함유하는 화장료 등을 사용할 때의 감촉, 매끈함이나 신장이 뛰어난 흑색계 광휘 안료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명의 박편상 흑색계 광휘 안료는 0.1∼8.0㎛ 의 평균 두께, 1∼800㎛ 의 평균 입경 및 3∼500의 애스펙트비를 갖는 박편 기재(基材) 표면이 사삼산화철 및/또는 저차 산화티탄의 박막으로 피복되어 이루어지는 것이다.
본 발명 흑색계 광휘 안료의 기재 (모재) 는 그 형상이 박편상이고, 0.1∼8.0㎛ 의 평균 두께, 1∼800㎛ 의 평균 입경 및 3∼500의 애스펙트비를 갖는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 박편 유리 또는 금속 산화층 첨부 박편 유리이다. 박편 유리는 공지의 기술, 예를 들어 일본 특허공보 소41-17148호, 일본 특허공보 소45-3541호에 기재된 방법으로 제조할 수 있다. 즉, 용융한 유리를 원형 슬릿으로부터 압출하고, 그 유리 내부에 공기 등을 주입하여 중공상의 원통으로 부풀려 얇고 균일한 유리 필름으로 하고, 그것을 분쇄하는 방법으로 제조된다. 또한, 미국특허 5,017,207호에 기재되어 있는 용융한 유리를 회전하는 원반에 내뿜어 급냉·성형하여 박편상으로 하는 방법, 또는 미국특허 989,671호에 기재되어 있는 용융 유리를 회전하는 슬릿으로부터 섬유상으로 내뿜어, 그것을 벽면에 부딪쳐 급냉·성형하여 박편상으로 하는 방법 등을 들 수 있다. 이 박편 유리는 저렴한 원료를 용융 하여 제조하기 때문에, 비용을 낮출 수 있다. 또한, 자유 표면을 가지는 용융 유리를 냉각 고화하기 때문에, 그 표면은 매우 평활하고, 나아가 비정질로 벽개성(劈開性)을 갖지 않기 때문에, 그 표면에 단차(段差)가 없다. 따라서, 가시광의 반사율이 높고 유효한 광휘감을 나타낼 수 있다. 박편 유리와 달리 운모는 벽개성이 있어, 표면이 단차상으로 되어 있고, 그에 의하여 빛이 난반사되어, 어떤 방향에서 보았을 때 광휘감이 충분히 발휘되지 않는다. 또한 그 벽개성 때문에, 운모를 함유하는 화장료를 도포하였을 때의 감촉이나 신장이 나쁘다.
박편 유리의 재료인 유리로는 용융 성형할 수 있다면 어떠한 조성이어도 되지만, 일반적으로 쓰이고 있는 소다 라임 유리, C 유리, E 유리, 붕규산 유리, 알루미노규산 유리, 내알칼리 유리 등이 예시된다. 박편상 흑색계 광휘 안료의 모재인 박편 유리는 0.1∼8.0㎛ 의 평균 두께, 1∼800㎛ 의 평균 입경 및 3∼500의 애스펙트비를 갖는 것이 바람직하고, 0.2∼7.0㎛ 의 평균 두께, 3∼600㎛ 의 평균 입경 및 4∼200의 평균 애스펙트비를 갖는 것이 보다 바람직하고, 0.4∼6.0㎛ 의 평균 두께, 5∼500㎛ 의 평균 입경 및 5∼100의 평균 애스펙트비를 갖는 것이 더욱 바람직하다. 박편상 흑색계 광휘 안료의 평균 입경은 레이저 회절·산란식 입도 분포 측정 장치, 예를 들어, 마이크로트랙 Ⅱ (닛키소 (주) 제조) 를 사용함으로써, 평균 두께는 샤식 광간섭 현미경 (인터파코, 이에너칼짜이즈 제조) 에 의한 50개 측정의 단순 평균을 산출함으로써, 평균 애스펙트비는 상기 평균 입경의 값을 상기 평균 두께치로 나눔으로써 각각 구할 수 있다.
금속 산화층 첨부 박편 유리는 상기 박편 유리의 일부 또는 전부에 금속 산화층이 형성되어 있으면 특별히 한정되지 않는다. 금속 산화층은 금속 산화물로 구성되는 층이고, 이러한 금속 산화물로는 예를 들어 실리카, 산화지르콘, 산화아연 및 산화주석 등으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 금속 산화물을 들 수 있다.
박편 유리에 금속 산화층을 형성시키는 수단은 본 발명의 목적을 저해하지 않는 한 특별히 한정되지 않으며, 공지의 피복 수단 등으로부터 적절히 채용된다. 예를 들어, 금속 산화층이 실리카로 구성되는 층인 경우, 박편 유리를 65∼75℃ 로 가온한 물속에 분산시키고, 이어서 광산 내지는 가성소다로 pH 7∼9 로 조정한 뒤, 액체 온도 및 pH를 유지하면서 규산나트륨 및 광산을 적하하고, 그 후, 수세, 건조하고 추가로 소성함으로써, 박편 유리에 금속 산화층을 형성할 수 있다.
본 발명에 있어서 박편 유리 기재의 표면에 피복하는 박막 재료로는 사삼산화철 (흑산화철, 마그네타이트 Fe3O4) 또는 저차 산화티탄 (흑산화티탄, TiOx, 여기서 x는 2 미만으로 통상은 1.5∼1.8) 이 사용된다. 사삼산화철과 저차 산화티탄의 혼합물을 사용해도 되고, 또한 사삼산화철 박막과 저차 산화티탄 박막과의 적층물을 사용해도 된다. 안전성이 좋고, 어두운 색계의 간섭색 발색이 얻어지는 효과도 갖는 등의 관점에서, 사삼산화철이 바람직하게 사용된다. 피복하는 박막의 두께를 조정함으로써, 간섭색을 발현시킬 수 있다. 이 두께는 10㎚∼1.O㎛ (1000㎚) 가 바람직하다. 이 두께가 10㎚ 미만에서는 흑의 발색이 약하고, 1.O㎛ 를 초과하면, 생산에 시간이 걸리고, 또한 코팅층에 금이 가거나 하는 문제를 발생시킨다. 코팅층의 두께가 30∼300㎚ 이면 간섭색이 깨끗히 보인다. 300㎚ 를 초과하면 빛의 흡수가 강해져, 간섭색이 약해지지만, 흑의 발색은 강해져, 은폐율도 높아진다.
이 박편 유리 기재의 표면을 사삼산화철 또는 저차(低次) 산화티탄의 박막으로 피복하는 방법으로는 어떠한 방법이어도 된다. 예를 들어, 습식으로 철 (Ⅱ) 또는 티탄 (Ⅲ) 의 염, 알콕사이드 등을 산화제 하에서 가수 분해하여 박편 유리 기재 표면에 사삼산화철 또는 저차 산화티탄의 박막을 석출시키는 방법, 스퍼터법, CVD법, 안료를 실리카콜로이드, 규소알콕사이드, 실란커플링제 등을 바인더로 박편 유리 표면에 부착시키는 방법 등이 예시된다. 또한, 사삼산화철 또는 저차 산화티탄 그 자체를 사용하여 피복하는 것이 아니라, 통상적인 방법에 따라서, 피복한 박막을 환원하여 사삼산화철 또는 저차 산화티탄으로 하는 방법도 제시할 수 있다. 그 예로는 삼이산화철 (Fe2O3) 이나 이산화티탄 (TiO2) 으로 피복한 뒤, 그것을 환원하여 사삼산화철 (Fe3O4) 이나 저차 산화티탄 (TiOx (x는 2미만)) 으로 하는 방법을 들 수 있다. 보다 구체적으로는 미리 삼이산화철 및/또는 이산화티탄으로 박편 유리 기재의 표면을 피복한 뒤, 환원 분위기 중에서 소성하여, 사삼산화철 및/또는 저차 산화티탄으로 하는 방법을 들 수 있다. 이 환원 반응에 의해서 박막이 흑색화되고, 그 때의 환원 조건에 의해서, 흑색계 색조를 변화시킬 수 있다. 박편상 유리의 표면을 1층만 피복해도 되고, 또한 2층 이상 피복해도 된다. 2층 이상 피복한 경우, 보다 깊은 흑색·은폐력이 있는 흑색이 되거나, 간섭색의 발색이 보다 선명하다거나, 각도에 의해서 간섭색이 변화하여 보이는 등의 효과를 나타낼 수 있다.
또한, 상기에서는 박편 기재가 박편 유리 기재인 경우를 설명하였지만, 박편 기재가 금속 산화층 첨부 유리 박편인 경우도 동일하게 하여 흑색계 광휘 안료를 제작할 수 있다.
이렇게 하여 제작된 흑색계 광휘 안료는 평활한 표면을 갖는 박편상이기 때문에, 빛을 정반사시켜, 광휘감이 있는 어두운 색에서 흑색계의 안료가 된다. 특히, 그 광휘감에 관해서는 흑색계 광휘 안료의 휘도 (L15값) 가 40 이상인 것이 바람직하다.
이 박편상 흑색계 광휘 안료를 화장료에 배합함으로써, 지금까지 없었던 광휘감이 있는 흑색을 발색할 수 있고, 감촉도 양호한 화장료를 조제할 수 있다. 화장료에 있어서의 박편상 흑색계 광휘 안료의 함유율은 1∼100질량% 가 적당하다. 1질량% 미만으로는 흑색의 발색이 약하다. 루스 파우더로 사용하는 아이 섀도우, 페이스 컬러 등의 분말상 화장료의 경우는 사용 시 피부 상에 존재하는 피지와 섞이기 때문에, 100% 이어도 된다.
상기 박편상 흑색계 광휘 안료는 화장료의 목적에 맞추어 적절히 소수화(疎水化) 처리해도 된다. 소수화 처리 방법으로는 메틸하이드로젠폴리실록산, 고점도 실리콘 오일 또는 실리콘 수지 등의 실리콘 화합물에 의한 처리, 음이온 활성제 또는 양이온 활성제 등의 계면 활성제에 의한 처리, 나일론, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌, 불소 수지 또는 폴리아미노산 등의 고분자 화합물에 의한 처리, 또는 퍼플루오로기 함유 화합물, 레시틴, 콜라겐, 금속비누, 친유성 왁스, 다가알코올부분에스테르 또는 완전에스테르 등에 의한 처리, 나아가서는 이들의 복합 처리를 들 수 있다. 다만, 이들 방법에 한정되는 것이 아니라, 일반적으로 분말의 소수화처리에 적용할 수 있는 방법이면 된다.
이 화장료에는 본 발명의 흑색계 광휘 안료 이외에, 통상 화장료에 사용되는 다른 성분을 필요에 따라 적절히 배합할 수 있다. 다른 성분으로는 무기 분말, 유기 분말, 안료, 색소, 유성 성분, 유기 용제, 수지 또는 가소제 등을 들 수 있다. 예를 들어, 무기 분말로는 활석, 카올린, 세리사이트, 백운모, 금운모, 홍운모, 흑운모, 리치아운모, 버미큐라이트, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규조토, 규산마그네슘, 규산칼슘, 규산알루미늄, 규산바륨, 황산바륨, 규산스트론튬, 텅스텐산금속염, 실리카, 히드록시애퍼타이트, 제올라이트, 질화붕소 또는 세라믹스 파우더 등을 들 수 있다.
또한, 유기 분말로는 나일론 파우더, 폴리에틸렌 파우더, 폴리스티렌 파우더, 벤조구아나민 파우더, 폴리4불화에틸렌 파우더, 디스티렌벤젠폴리머 파우더, 에폭시 파우더 또는 아크릴 파우더 등을 들 수 있다.
안료로는 미결정성 셀룰로오스, 이산화티탄 또는 산화아연 등의 무기 백색 안료, 산화철 (벵갈라), 티탄산철 등의 무기 적색계 안료, γ 산화철 등의 무기 갈색계 안료, 황산화철, 황토 등의 무기 황색계 안료, 흑산화철, 카본 블랙 등의 무기흑색계 광휘 안료, 망고바이올렛, 코발트바이올렛 등의 무기 자색계 안료, 산화크롬, 수산화크롬, 티탄산코발트 등의 무기 녹색계 안료, 군청, 감청 등의 무기 청색계 안료, 산화티탄피복운모, 산화티탄피복옥시염화비스무트, 옥시염화비스무트, 산화티탄피복활석, 은회석(魚鱗箔), 착색 산화티탄 피복 운모 등의 펄 안료, 알루미늄 파우더, 또는 카파 파우더 등의 금속 분말 안료 등을 들 수 있다.
색소로는 적색 201호, 적색 202호, 적색 204호, 적색 205호, 적색 220호, 적색 226호, 적색 228호, 적색 405호, 주황색 203호, 주황색 204호, 황색 205호, 황색 401호 및 청색 404호 등의 유기 안료, 적색 3호, 적색 104호, 적색 106호, 적색 227호, 적색 230호, 적색 401호, 적색 505호, 등색 205호, 황색 4호, 황색 5호, 황색 202호, 황색 203호, 녹색 3호 및 청색 1호의 지르코늄, 바륨 또는 알루미늄 레이크 등의 유기 안료, 또는 클로로필 또는 β-카로틴 등의 천연 색소 등을 들 수 있다.
더욱이는 유성 성분으로, 스쿠알란, 유동 파라핀, 바셀린, 마이크로크리스탈린 왁스, 오조케라이트, 세레신, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 이소스테아르산, 세틸알코올, 헥사데실알코올, 올레일알콜, 2-에틸헥산산세틸, 팔미트산2-에틸헥실, 미리스트산2-옥틸도데실, 디-2-에틸헥산산네오펜텔글리콜, 트리-2-에틸헥산산글리세롤, 올레산-2-옥틸도데실, 미리스트산이소프로필, 트리이소스테아르산글리세롤, 트리야자유지방산글리세롤, 올리브유, 아보카도유, 밀랍, 미리스트산미리스틸, 밍크유 또는 라놀린 등의 각종 탄화수소, 실리콘유, 고급 지방산, 유지류의 에스테르류, 고급 알코올, 또는 왁스 등을 들 수 있다.
또한, 화장료에 배합되는 다른 성분으로, 추가로, 아세톤, 톨루엔, 아세트산부틸 또는 아세트산에스테르 등의 유기 용제, 알키드 수지 또는 요소 수지 등의 수지, 캠퍼, 시트르산아세틸트리부틸 등의 가소제, 자외선 흡수제, 산화방지제, 방부제, 계면 활성제, 보습제, 향료, 물, 알코올 또는 증점제 등을 들 수 있다.
화장료의 형태로는 분말상, 케이크상, 펜슬상, 스틱상, 연고상, 액상, 유액상 또는 크림상 등 여러 가지 형태를 들 수 있다. 이들에는 예를 들어, 파운데이션, 립스틱, 아이 섀도우, 블러셔, 아이 라이너, 네일 칼라 또는 마스카라 등의 메이크업 화장료, 헤어 컬러 등의 두발 화장료, 화장수, 유액 또는 크림 등의 페이셜 화장료가 포함된다.
또한, 이 박편상 흑색계 광휘 안료는 종래의 필러와 마찬가지로 도료, 수지 반죽, 필름 또는 잉크 등의 필러로도 사용할 수 있다. 이 박편상 흑색계 광휘 안료를 도료에 사용한 경우, 박편상 흑색계 광휘 안료를 함유하는 도료 조성물을 통상적인 방법에 따라서 도포 기판 상에 도포하여 경화시킴으로써 도막이 형성되지만, 이 도막은 도포 기판 상에서의 신장이 좋아, 얼룩지는 일이 없고, 미묘한 색조의 흑색을 보인다. 수지에 사용한 경우, 박편상 흑색계 광휘 안료를 함유하는 수지 조성물을 통상적인 방법에 따라서 성형함으로써 수지 성형체 (예를 들어 수지필름 등) 가 얻어지지만, 얻어진 수지 성형체는 색조에 얼룩이 없고, 미묘한 색조의 흑색을 보이는 것이 된다. 더욱이 잉크에 사용한 경우에도, 필적 또는 인쇄는 얼룩지는 일 없이, 미묘한 색조의 흑색을 보이는 것이 된다. 도료 조성물, 성형 수지 조성물, 잉크 조성물 중의 박편상 흑색계 광휘 안료의 함유율은 1∼70질량% 가 바람직하다. 1질량% 미만으로는 흑색의 발색이 약하고, 70질량% 를 초과하면 혼합이 곤란하게 된다. 보다 바람직한 박편상 흑색계 광휘 안료 함유율은 3∼50질량% 이다.
발명의 효과
본 발명의 박편상 흑색계 광휘 안료는 그 모재(母材)인 평활하고 벽개가 없는 박편 유리가 흑색계 광휘 안료로 피복된 것으로, 매우 광휘감이 있는 흑색을 보임과 함께, 감촉이나 매끈함이 좋은 것이다.
더욱이, 이 박편상 흑색계 광휘 안료를 화장료, 도료, 수지 성형체의 필러로이용하면 광휘감이 있는 흑색을 보이는 것으로 할 수 있고, 잉크의 필러로 이용하면 광휘감이 있는 흑색을 보이는 필기 내지 인쇄가 가능하다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
각 실시예 및 비교예에 있어서 제작한 박편상 흑색계 광휘 안료에 관해서, 하기 수단에 의해 광휘감을 평가하였다.
[색상, 휘도의 평가]
아크릴 수지 도료 (아크릴오토클리어슈퍼 일본페인트주식회사 제조, 고형분 약 50질량%) 에 박편상 흑색계 광휘 안료가 수지 중에 10질량% 가 되도록 첨가하여, 잘 혼합 교반한 뒤, 은폐율 측정지에 9미리 (9/1000인치) 극간의 어플리케이터로 도포하여, 건조시켰다. 그 도판을 멀티 앵글 분광 측색계 (X-rite MA68Ⅱ, (주) 컬러테크노시스템) 를 사용하여, 각도 15도에서의 휘도 L15값, 색상 a값, b값을 측정하였다. 그 휘도 L15값이 높을수록 휘도가 있어, 광휘감이 있다.
[은폐율의 평가]
상기에서 제작한 은폐율 측정지의 도판에 관해, 미놀타 제조 색채 색차계 CR300을 사용하여, 백색 배경에서의 L값 (Lw) 과 흑색 배경에서의 L값 (Lb) 을 측정하고, Lw값을 Lb값으로 나눈 수치를 은폐 지수로 하였다. 백색 배경의 L값과 흑색 배경에서의 L값에 차가 없을수록 (즉 은폐 지수가 1에 가까울수록) 은폐율이 높다는 평가이다.
[수학식 1]
은폐 지수 = Lw/Lb
[광휘감의 육안 판정]
또한, 상기 색상, 휘도 측정용의 도판을 사용하여, 도판을 육안으로도 관찰하여, 인간의 눈으로 보았을 때의 광휘감을 판정하였다. 육안 관찰은 다섯 사람이 실시하여, 표 1 에 나타내는 기준으로 광휘감의 인상으로부터 점수를 매겨, 그 5명의 평균점을 내고, 표 2 에 나타낸 바와 같은 기준으로 광휘감을 평가하였다.
[표 1]
점수 광휘감의 인상
5 매우 강한 광휘감이 있다.
4 강한 광휘감이 있다.
3 조금 광휘감이 있다.
2 별로 광휘감을 느끼지 못한다.
1 전혀 광휘감이 없다.
[표 2]
평가 인상점의 평균
* 평균 4.5 ~ 5.0
◎ 평균 3.5 ~ 4.4
○ 평균 2.5 ~ 3.4
△ 평균 1.5 ~ 2.4
× 평균 1.5 미만
[실시예 1∼7]
실시예 1∼3 으로서, E 유리 (SiO2 : 53질량%, Al2O3 : 15질량%, CaO : 21질량%, MgO : 2질량%, B2O3 : 8질량%, Na2O + K2O : 0.3질량%) 를 1,300℃ 에서 용융시키 고, 원통형으로 블로우하여 연신 박막화하여 냉각 고화함으로써, 표 3 에 나타내어지는 소정의 두께로 하고, 그것을 분쇄 분급하여, 표 3 에 나타내어지는 소정의 두께, 입도 및 애스펙트비를 갖는 박편 유리를 제조하였다. 또한, 실시예 4∼7 로서, C 유리 (SiO2 : 65질량%, Al2O3 : 4질량%, CaO : 14질량%, MgO : 3질량%, B2O3 : 5질량%, Na2O : 8질량%, K2O : 1질량%) 를 1,200℃ 에서 용융시키고, 원통형으로 블로우하여 연신 박막화하여 냉각 고화함으로써, 표 3 에 나타내어지는 소정의 두께로 하고, 그것을 분쇄 분급하여, 표 3 에 나타내어지는 소정의 두께, 입도 및 애스펙트비를 갖는 박편 유리를 제조하였다.
이들 박편 유리 100g 을 1L 의 정제수에 첨가·분산시키고, 항온 수조에서 75℃ 로 승온·유지하였다. 그 용액을 묽은 염산으로 pH 3.2 정도로 조정하였다. 그 후, 10% 염화철 (Ⅲ) 용액을 첨가하였다. 이 때, 묽은 수산화나트륨용액으로, pH를 3.2 정도로 유지하였다. 이에 의해, 박편 유리의 표면이 Fe2O3 로 피복된 상태가 된다. 10% 염화철 (Ⅲ) 용액의 첨가량은 피복 두께가 거의 동일하게 되도록 조정하였다. 즉, 표 3 에 나타내는 모재 박편 유리 두께가 0.7㎛ 인 경우는 10% 염화철 (Ⅲ) 용액의 첨가량을 토탈 2005g, 두께가 1.3㎛ 인 경우는 10% 염화철 (Ⅲ) 용액의 첨가량을 토탈 1080g, 두께가 5㎛ 인 경우는 10% 염화철 (Ⅲ) 용액의 첨가량을 토탈 281g 으로 조정하였다. 첨가 종료 후, 박편 유리 현탁 용액을 여과하여, 회수한 잔사를 건조시킨 후, 600℃ 에서 2시간 임시 소성하여, Fe2O3 피복 박편 유리를 얻었다.
이 Fe2O3 피복 박편 유리를 백금 접시에 넣고, 관 형상의 로 속에서 수소 10%-질소90% 의 가스를 흘리면서, 530℃ 에서 2시간 열처리함으로써, 박편 유리 표면의 Fe2O3 를 흑색의 Fe3O4 로 환원하였다. Fe3O4 박막의 두께는 실시예 1∼7 의 어느 것이나 약 250㎚ 이었다.
이들 박편상 흑색계 광휘 안료에 관해, 상기 수단에 따라서, 도포막 중의 박편상 흑색계 광휘 안료의 휘도 L15값을 측정하였다. 그 결과를 박편상 흑색계 광휘 안료의 평균 입경 (㎛), 평균 두께 (㎛), 평균 애스펙트비, 색조, 육안 광휘감, 은폐 지수와 함께 표 3 에 나타낸다.
[실시예 8]
실시예 3 에서 제조한 박편 유리 100g 을 70℃ 로 가온한 이온 교환수 중에 분산시키고, 광산으로 pH 8.0 로 조정한 뒤, 액체 온도 및 pH를 유지하면서, 규산나트륨 30g 을 1시간에 걸쳐 적하시켰다.
그 후, 고형물을 여과하고, 수세, 건조시켜, 600℃ 에서 소성하였다. 이렇게 하여, 표 3 에 나타내어지는 소정의 두께, 입도 및 애스펙트비를 갖는 실리카 피복 박편 유리를 제조하였다. 이 실리카 피복 박편 유리에 실시예 3 과 동일하게 하여 Fe2O3 를 피복하여, Fe2O3 로 피복된 실리카 피복 박편 유리를 제조하였다.
[표 3]
실시예 1 2 3 4 5 6 7 8
유리종류 E E E C C C C E(실리 카피복)
평균입경 (㎛) 10 20 25 40 120 30 90 25
평균두께 (㎛) 0.7 0.7 1.3 1.3 1.3 5.0 5.0 1.3
평균애스펙트비 14 29 19 31 92 6 18 19
색조 흑 흑 흑 흑 흑 흑 흑 흑
L15값 53 60 71 63 77 66 78 68
광휘감 ○ ○ ○ ○ ◎ ○ ◎ ○
은폐지수 1.01 1.00 1.03 1.03 1.02 1.04 1.06 1.04
[비교예 1∼3]
비교예 1∼2 로서, 박편 유리 대신에 이하의 표 5 에 나타내는 마이카를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 흑산화철을 피복하여, 흑색 마이카를 제작하고, 동일하게 평가하였다. 결과를 표 5 에 나타낸다. 또한, 비교예 3 으로서, 시판되는 마이카블랙 (마이카에 흑산화철 및 산화티탄을 피복한 것 : 머크사 제조) 도 동일하게 평가하여, 표 5 에 합쳐서 나타내었다.
[비교예 4]
박편 유리 (닛폰판유리 (주) 제조 마이크로그라스 파인플레이크 RCFFX-1040 (9507) C 유리 조성, 평균 두께 1.3㎛, 평균 입경 38㎛) 1.2kg 을 이온 교환수 4리터에 첨가하고, 교반기로 교반하여, 슬러리액으로 하였다. 이 슬러리액에 염화주석 (Ⅱ) 0.5질량% 수용액을 상온에서 0.3리터 첨가한 뒤, 5분간 교반하였다. 박편 유리를 감압 여과로 회수하고, 이온 교환수로 수세하였다. 이 박편 유리를 순수 4리터에 현탁하여, 슬러리액으로 하고, 이 슬러리액에 염화팔라듐 (Ⅱ) 2질량% 수용액을 상온에서 0.01리터 가하여, 5분간 교반하였다. 박편 유리를 감압 여과로 회수하여, 순수로 수세하였다.
하기 표 4 에 나타내는 조성의 무전해 도금액 20리터를 교반하면서, 70℃ 로 가온한다. 이 도금액에 전처리한 상기 박편 유리 1.2kg 을 현탁하고, 30분 교반한다. 생성물을 감압 여과로 채취하고, 순수로 수세하여, 150℃ 에서 진공 건조시킨다. 메쉬가 100㎛ 인 스테인리스제 철망으로 체질을 하였다. 얻어진 안료는 흑색이면서, 금속 광택을 갖는 것이었다. 박편 유리 표면의 니켈인 합금층 두께는 0.02㎛ 이었다. 상기 실시예와 동일하게 평가한 결과를 표 5 에 나타내었다.
[표 4]
[무전해 도금액 조성]
차아인산나트륨 25g/리터 시트르산수소나트륨 15g/리터 아세트산암모늄 10g/리터 황산암모늄 5g/리터 황산니켈 25g/리터 질산연 30㎎/리터
[표 5]
비교예 1 2 3 4
박편 종류 마이카 1 마이카 2 마이카 3 박편 유리
평균 입경 (㎛) 7 19 25 38
피복층 흑산화철 흑산화철 흑산화철 +산화티탄 니켈합금
색조 흑 흑 흑 흑
L15값 20 33 37 56
광휘감 × × △ ○
은폐 지수 1.02 1.02 1.01 1.10
주) 마이카 1 ;「Y-1500」 (야마구치운모 (주) 제조)
마이카 2 ;「Y-2000」 (야마구치운모 (주) 제조)
마이카 3 ;「마이카블랙」 (머크사 제조, 피복층 부가)
이들 비교예와 상기 실시예를 대비함으로써, 마이카의 표면을 흑산화철 또는 흑산화철과 산화티탄으로 피복한 것은 광휘감이 거의 없거나 적은 데 대하여, 박편 유리의 표면을 흑산화철로 피복한 것은 광휘감을 발생시키고 있다는 것을 알 수 있다. 박편 유리 표면을 니켈로 도금한 비교예 4 는 광휘감은 있지만, 은폐 지수가 1.1 를 넘어, 은폐성이 낮음을 알 수 있다.
[실시예 9∼14]
입경 90㎛, 두께 5.0㎛ 의 C 유리의 박편 유리 100g 을 1L 의 정제수에 첨가·분산시키고, 항온 수조에서 75℃ 로 승온·유지하였다. 그 용액을 희염산으로 pH 3.2 정도로 조정하였다. 그 후, 10% 염화철 (Ⅲ) 용액을 표 6 에 나타내는 소정량 첨가하였다. 이 때, 묽은 수산화나트륨용액으로, pH를 3.2 정도로 유지하였다. 이에 의해, 박편 유리의 표면이 Fe2O3 로 피복된 상태가 된다. 첨가 종료 후, 박편 유리 현탁 용액을 여과하여, 회수한 박편 유리를 건조시킨 후, 600℃ 에서 2시간 임시 소성하여, Fe2O3 피복 박편 유리를 얻었다.
이 Fe2O3 피복 박편 유리를 백금 접시에 넣어, 관 형상의 로 속에서 수소 10%-질소90% 의 가스를 흘리면서, 표 6 에 나타내어지는 소정의 환원 온도에서 2시간 열처리함으로써, 피복한 Fe2O3 를 흑색의 Fe3O4 로 환원하였다. Fe3O4 박막의 두께는 실시예 9∼11 이 약 450㎚, 실시예 12∼14 가 약 700㎚ 이었다.
이들 박편상 흑색계 광휘 안료에 관해서, 상기 수단에 따라서, 도포막 중의 박편상 흑색계 광휘 안료의 휘도 L15값을 측정하였다. 그 결과를 10% 염화철의 토탈 첨가량, 환원 온도 및 광휘감과 함께 표 6 에 나타낸다.
[표 6]
실시예 9 10 11 12 13 14
10% 염화철첨가량 (g) 500 500 500 800 800 800
환원 온도 (℃) 400 500 530 400 500 530
색조 암금 금흑 흑 암적 흑적 흑
L15값 72 68 60 68 66 57
광휘감 * ◎ ○ ◎ ◎ ○
표 6 으로부터, 실시예 9 와 12, 또는 실시예 10 과 13 을 비교함으로써, 피복량 (염화철의 첨가량) 에 의해, 색조가 다른 것을 알 수 있다. 이것은 산화철 피복막에 의한 간섭색이 나와 있는 것으로 생각된다.
또한, 실시예 9, 10 및 11 또는 실시예 12, 13 및 14 를 비교함으로써, 환원 온도가 순차로 400, 500 및 530℃ 로 높아짐에 따라서, 빛깔이 검게 되는 것을 알 수 있다. 이것은 산화철의 환원 정도가 진행되어, 흑의 흡수가 강해져, 간섭색이 보이지 않게 되었기 때문이라고 생각된다.
L15값와 광휘감은 높고, 광휘감이 있는 어두운 색계 안료가 되었다.
[실시예 15]
실시예 4 에서 사용한 입경 40㎛, 두께 1.3㎛ 의 박편 유리를 황산티타닐 용액 중에 현탁시키고, 이 현탁액을 가열하여 1시간 비등시킴으로써, 박편 유리 표면을 티타니아로 피복하고, 여과 수세 후 건조하고, 그 후 600℃ 에서 30분간 열처리하여, 티타니아 피막을 구비한 박편 유리를 얻었다. 이 티타니아 피복 박편 유리를 백금 접시에 넣고, 관 형상의 로 속에서 암모니아 가스를 흘리면서, 600℃ 의 온도로 10시간 열처리함으로써, 피복한 TiO2 를 흑색의 저차 산화티탄 (TiOx, 여기서 x는 1.7) 으로 환원하여, 저차 산화티탄 피복 박편 유리를 얻었다.
이 저차 산화티탄 피복 박편 유리의 L15값은 67이고, 패널에 의한 광휘감 평가는 ◎ 이었다. 또 저차 산화티탄 피막의 두께는 150㎚ 이었다.
다음으로, 상기 실시예 및 비교예에서 제작한 박편상 흑색계 광휘 안료를 사용하여, 화장료를 시험 제작하고, 그 사용감에 관해서 관능 시험을 하였다. 관능 시험의 항목은 피부나 속눈썹 등에 도포했을 때의 감촉 및 흑색의 아름다움 (광휘감) 의 2항목이고, 개개의 항목에 관해서 1∼5의 5단계 평가를 하였다. 각 항목의 평가 기준을 표 7, 8 에 나타낸다.
[표 7]
평가 광휘감
1 매우 강한 광휘감이 있음
2 강한 광휘감이 있음
3 광휘감이 있음
4 그다지 광휘감이 없음
5 광휘감이 없음
[표 8]
평가 감촉
1 매끈함
2 약간 매끈함
3 보통
4 조금 거침
5 거침
이하의 화장료 관능 시험에서는 10명의 패널을 기용하였다. 광휘감 및 감촉에 관하여, 이 10명의 평가의 평균치를 가지고 평가하였다. 또, 평가 결과를 보기 쉽게 하기 위해서, 이하의 평가 결과에 하기 표 9 에 나타내어지는 기호를 나타낸다.
[표 9]
◎ … 4.5 이상 5.0 까지
○ … 3.5 이상 4.5 미만
● … 2.5 이상 3.5 미만
△ … 1.5 이상 2.5 미만
× … 1.0 이상 1.5 미만
[실시예 16 : 유화형 마스카라]
이하의 표 10 에 나타내는 각 성분에 의해, 유화형 마스카라를 조제하였다. [표 10]
(1) 히드록시에틸셀룰로오스 1.0
(2) 파라옥시벤조산메틸 0.2
(3) 글리세린 0.3
(4) 고중합도폴리에틸렌글리콜 (평균 분자량 200만) 0.5
(5) 정제수 65.0
(6) 실시예 4 의 박편상 흑색계 광휘 안료 3.0
(7) 트리에탄올아민 3.0
(8) 스테아르산 5.0
(9) 밀랍 9.0
(10) 카르나우바 왁스 3.0
(11) 파라핀 왁스 10.0 (질량%)
성분 (1)∼(5) 를 혼합하고, 75℃ 로 가열하여 용해하여, 균일화한다. 이 혼합물에 대하여 성분 (6) 의 흑색계 광휘 안료를 첨가하고, 콜로이드밀을 통해서 균일히 분산시킨다. 추가로 성분 (7) 을 혼합, 용해하여 75℃ 로 가열하고, 가열 용해 균일화한 성분 (8)∼(11) 을 첨가하여 유화하고, 냉각하여, 유화형 마스카라를 얻었다.
[비교예 5]
실시예 16 의 처방 중, 성분 (6) 의 (흑산화철 내포 박편상) 흑색계 광휘 안료를 비교예 1 의 산화철 안료로 대신하고, 그 이외에는 실시예 14 와 동일하게 하여 유화형 마스카라를 제작하였다.
실시예 16 과 비교예 5 와의 관능 시험 결과를 표 11 에 나타낸다.
[표 11]
광휘감 감촉
실시예 16 ◎ ◎
비교예 5 △ △
표 11 로부터, 본 발명에 관한 유화형 마스카라이면, 광휘감, 감촉이 우수하다는 것이 판명된다.
[실시예 17 : 아이 섀도우]
이하의 표 12 에 나타내는 각 성분에 의해, 아이 섀도우를 조제하였다.
[표 12]
(1) 활석 21
(2) 백운모 20
(3) 실시예 5 의 박편상 흑색계 광휘 안료 40
(4) 안료 12
(5) 스쿠알란 4
(6) 세틸2-에틸헥사노에이트 1.9
(7) 소르비탄세스퀴올레이트 0.8
(8) 방부제 0.1
(9) 향료 0.2 (질량%)
상기 성분 (1)∼(4) 를 헨셸 믹서로 혼합하고, 이것에 성분 (5)∼(9) 를 가열 혼합한 것을 내뿜어 혼합한 뒤 분쇄하였다. 이것을 소정의 중간 접시에 토출하여, 아이 섀도우를 얻었다.
[비교예 6]
실시예 17 의 처방 중, 성분 (3) 의 실시예 5 의 박편상 흑색계 광휘 안료를 비교예 2 의 흑산화철 피복 마이카로 대신하고, 그 이외에는 실시예 17 과 동일하게 하여 아이 섀도우를 제작하였다.
실시예 17 과 비교예 6 과의 관능 시험 결과를 표 13 에 정리하여 나타낸다.
[표 13]
광휘감 감촉
실시예 17 ◎ ◎
비교예 6 △ △
표 13 으로부터, 본 발명에 관한 아이 섀도우이면, 광휘감, 감촉이 우수하다는 것이 판명된다.
[실시예 18 : 아이 라이너]
이하의 표 14 에 나타내는 각 성분에 의해, 아이 라이너를 조제하였다.
[표 14]
(1) 비수계 폴리머 디스퍼젼 25.0
(2) 파라핀 왁스 2.0
(3) 벤토나이트 3.0
(4) 실시예 5 의 박편상 흑색계 광휘 안료 2.0
(5) 마이카 30.0
(6) 아이소파(isopar) 38.0
(8) 향료 적량 (질량%)
성분 (1)∼(8) 을 85℃ 로 가열하여, 교반 혼합한 뒤, 실온까지 냉각하고, 기밀성의 브러쉬 부착 용기에 충전하여 아이 라이너를 조제하였다.
[비교예 7]
실시예 18 의 처방 중, 성분 (4) 의 박편상 흑색계 광휘 안료를 비교예 2 의 흑산화철 피복 마이카로 대신하고, 그 이외에는 실시예 18 과 동일하게 하여 아이 라이너를 제작하였다.
실시예 18 과 비교예 7 과의 관능 시험 결과를 표 15 에 정리하여 나타낸다.
[표 15]
광휘감 감촉
실시예 18 ◎ ◎
비교예 7 △ △
표 15 로부터, 본 발명에 관한 아이 라이너이면, 광휘감, 감촉이 우수하다는 것이 판명된다.
[실시예 19 : 네일 칼라]
이하의 표 16 에 나타내는 성분에 의해 네일 칼라를 조제하였다.
[표 16]
(1) 니트로셀룰로스 18.0
(2) 톨루엔술폰아미드 수지 6.0
(3) 시트르산아세틸트리부틸 6.0
(4) 아크릴산알킬 공중합체 2.0
(5) 이소프로판올 5.0
(6) 벤질디메틸암모늄헥토라이트 2.0
(7) 아세트산에틸 20.0
(8) 아세트산부틸 적량
(9) 감청 0.1
(10) 실시예 2 의 박편상 흑색계 광휘 안료 10.0 (질량%)
성분 (1)∼(4) 및 성분 (9)∼(10) 을 롤러 밀로 혼련한 뒤, 성분 (5)∼(8) 을 첨가하고 용융 확산, 균일 분산시켜, 소정의 용기에 충전하여 네일 칼라를 얻었다.
[비교예 8]
실시예 19 의 처방중, 성분 (10) 의 박편상 흑색계 광휘 안료를 비교예 1 의 흑산화철 피복 마이카로 대신하고, 그 이외에는 실시예 19 와 동일하게 하여 네일 칼라를 제작하였다.
실시예 19 와 비교예 8 과의 관능 시험 결과를 표 17 에 정리하여 나타낸다.
[표 17]
광휘감 감촉
실시예 19 ○ ◎
비교예 8 △ △
표 17 로부터, 본 발명에 관한 네일 칼라이면, 광휘감, 감촉이 우수하다는 것이 판명된다.
[실시예 20 : 유성 스틱 파운데이션]
이하의 표 18 에 나타내는 각 성분에 의해, 유성 스틱 파운데이션을 조제하였다.
[표 18]
(1) 실시예 1 의 박편상 흑색계 광휘 안료 13.0
(2) 티타니아 7.0
(3) 카올린 20.0
(4) 활석 2.0
(5) 마이카 26.0
(6) 적산화철 1.0
(7) 황산화철 3.0
(8) 실시예 1 의 박편상 흑색계 광휘 안료 0.5
(9) 고형 파라핀 3.0
(10) 마이크로크리스탈린 왁스 7.0
(11) 바셀린 15.0
(12) 디메틸폴리실록산 3.0
(13) 스쿠알란 5.0
(14) 팔미트산이소프로필 17.0
(15) 산화방지제 적량
(16) 향료 적량 (질량%)
성분 (9)∼(15) 를 85℃ 에서 용해하고, 이 용액에 성분 (1)∼(8) 을 첨가하여, 디스퍼로 혼합한 뒤, 콜로이드밀로 분산시켰다. 그 후 성분 (16) 을 첨가하고, 탈기 후 70℃ 에서 용기에 흘려 넣어 냉각하여, 유성 스틱 파운데이션을 얻었다.
이 유성 스틱 파운데이션은 광휘감, 촉감이 우수하였다.
[실시예 21 : 블러셔]
이하의 표 19 에 나타내는 각 성분에 의해, 블러셔를 조제하였다.
[표 19]
(1) 카올린 24.0
(2) 실시예 4 의 박편상 흑색계 광휘 안료 0.1
(3) 벵갈라 0.3
(4) 적색 202호 0.5
(5) 세레신 15.0
(6) 바셀린 20.0
(7) 유동 파라핀 25.0
(8) 이소프로필미리스트산에스테르 15.0
(9) 산화방지제 적량 (질량%)
성분 (1)∼(4) 를 성분 (7) 의 일부에 가하고, 롤러로 처리하여, 안료부를 조정하였다. 성분 (7) 의 나머지와, 성분 (5), (6), (8) 및 (9) 를 90℃ 로 가열 용해하고 상기 안료부를 첨가하여, 호모 믹서로 균일히 분산시키고, 분산 후에 소정의 용기에 충전하여 원하는 블러셔를 얻었다.
이 블러셔는 광휘감, 감촉이 우수하였다.
[실시예 22 : 립스틱]
이하의 표 20 에 나타내는 각 성분에 의해, 립스틱을 조제하였다.
[표 20]
(1) 탄화수소 왁스 20
(2) 칸델릴라 왁스 3
(3) 글리세릴이소스테아레이트 40
(4) 유동 파라핀 26.8
(5) 이산화티탄 4
(6) 실시예 5 의 박편상 흑색계 광휘 안료 0.2
(7) 유기 안료 5.8
(8) 향료 0.2 (질량%)
상기 성분 (1)∼(4) 를 85℃ 에서 가열 용해시키고, 이것에 성분 (5)∼(7) 을 첨가하여 교반 혼합한 뒤, 추가로 성분 (8) 을 혼합 교반하고, 그 후 소정의 용기에 충전하여 립스틱을 얻었다. 이 립스틱은 광휘감, 감촉이 우수하였다.
다음으로 상기 실시예 및 비교예의 박편상 물질을 사용하여, 도료를 제작하였다.
[실시예 23 : 흑도료 조성물]
이하에 나타내는 하기 성분에 의해, 도료 조성물을 조제하였다.
우선, 이하의 표 21 에 나타내는 조성을 페인트 쉐이커를 사용하여 60분간 분산시켜, 분산 비히클을 제작하였다.
[표 21]
(1) 알키드수지계 와니스 20.6
(2) 멜라민수지계 와니스 10.6
(3) 스와졸 15.6
(4) 실시예 4 의 박편상 흑색계 광휘 안료 15.6 (질량부)
이 분산 비히클에 추가로, 이하의 표 22 에 나타내는 조성을 첨가하고 교반하여, 흑색의 도료 조성물을 제작하였다.
[표 22]
(5) 알키드수지계 와니스 26.3
(6) 멜라민수지계 와니스 11.3 (질량부)
[비교예 9]
실시예 23 에 나타내는 도료 조성물 중, 성분 (4) 의 박편상 흑색계 광휘 안료를 비교예 1 의 흑산화철 피복 마이카로 대신한 것 이외에는 실시예 23 과 동일하게 하여, 흑색 도료 조성물을 제작하였다.
실시예 23 과 비교예 9 의 흑색 도료 조성물로서, 광휘감을 판정하였다. 그 결과를 표 23 에 나타낸다.
[표 23]
광휘감
실시예 23 ◎
비교예 9 ×
표 23 에 의해, 본 발명에 관한 흑색 도료 조성물은 광휘감이 있는 매우 아름다운 흑색인 것을 알 수 있다.
[실시예 24 : 성형 수지 조성물 및 수지 성형체]
메타크릴산메틸공중합비드 98질량%, 실시예 7 의 박편상 흑색계 광휘 안료 2질량% 를 헨셸 믹서로 교반 혼합하여 성형 수지 조성물을 얻었다. 이것을 사용하여 압출기로 두께 0.5mm 의 아크릴수지 성형체를 제작하였다. 이 수지 성형체는 광휘감이 있는 깨끗한 흑색을 보였다.
[비교예 10]
실시예 24 에서 사용한 박편상 흑색계 광휘 안료 대신에 비교예 1 의 흑산화철 피복 마이카를 사용한 것 이외에는 실시예 24 와 동일하게 하여, 두께 0.5mm 의 아크릴수지 성형체를 제작하였다. 이 수지 성형체는 광휘감이 없는, 매트조의 흑색을 보였다.
실시예 24 및 비교예 10 으로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 관한 수지 성형체는 광휘감, 투명성이 있는 아름다운 깨끗한 흑색을 보이는 것을 알 수 있다.
[실시예 25 : 잉크 조성물]
이하에 나타내는 각 성분을 충분히 혼합하여, 흑색 잉크를 조제하였다.
[표 24]
(1) 실시예 2 의 박편상 흑색계 광휘 안료 12
(2) 케톤 수지 19
(3) 에탄올 59
(4) 프로필렌글리콜모노메틸에테르 10 (질량%)
이 잉크 조성물을 사용하여 백지 상에 필기한 바, 매우 아름다운 광휘감이 있는 흑색을 보이는 필적이 되었다.
본 발명의 흑색계 광휘 안료는 화장료, 도료, 수지 성형체, 잉크 등의 필러로서 이용할 수 있다.

Claims (12)

  1. 0.1∼8.0㎛ 의 평균 두께, 1∼800㎛ 의 평균 입경 및 3∼500의 애스펙트비를 갖는 박편 기재 표면이 사삼산화철 및/또는 저차(低次) 산화티탄의 박막으로 피복되어 이루어지는 흑색계 광휘 안료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 박막은 10㎚∼1.O㎛ 의 두께를 갖는 흑색계 광휘 안료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    휘도 L15값이 40 이상인 흑색계 광휘 안료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    사삼산화철 및/또는 저차 산화티탄의 박막이, 미리 삼이산화철 및/또는 이산화티탄으로 박편 기재 표면을 피복한 뒤, 환원 분위기 속에서 소성하여, 사삼산화철 및/또는 저차 산화티탄으로 함으로써 형성된 것인 흑색계 광휘 안료.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 박편 기재가 박편 유리 기재 또는 금속 산화층 부가 박편 유리 기재인 흑색계 광휘 안료.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 금속 산화층은 실리카, 산화지르콘, 산화아연 및 산화주석에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 금속 산화물로 이루어지는 금속 산화층인 흑색계 광휘 안료.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 흑색계 광휘 안료를 함유하는 화장료.
  8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 흑색계 광휘 안료를 함유하는 도료 조성물.
  9. 제 8 항에 기재된 도료 조성물을 도포하고, 경화시켜 이루어지는 도막.
  10. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 흑색계 광휘 안료를 함유하는 성형 수지 조성물.
  11. 제 10 항에 기재된 성형 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 수지 성형체.
  12. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 흑색계 광휘 안료를 함유하는 잉크 조성물.
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