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KR20060025564A - 겔 시트의 제조방법 - Google Patents

겔 시트의 제조방법 Download PDF

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Publication number
KR20060025564A
KR20060025564A KR1020057024795A KR20057024795A KR20060025564A KR 20060025564 A KR20060025564 A KR 20060025564A KR 1020057024795 A KR1020057024795 A KR 1020057024795A KR 20057024795 A KR20057024795 A KR 20057024795A KR 20060025564 A KR20060025564 A KR 20060025564A
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KR
South Korea
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sol
gel
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group
formaldehyde
Prior art date
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KR1020057024795A
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KR101118583B1 (ko
Inventor
강 피 이
조지 엘 골드
윌리엄 그로네메이어
크리스토퍼 존 스테파니안
Original Assignee
아스펜 에어로겔, 인코퍼레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=33563855&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=KR20060025564(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 아스펜 에어로겔, 인코퍼레이티드 filed Critical 아스펜 에어로겔, 인코퍼레이티드
Publication of KR20060025564A publication Critical patent/KR20060025564A/ko
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Publication of KR101118583B1 publication Critical patent/KR101118583B1/ko

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Abstract

본 발명은 연속적으로 겔 시트를 제조하기 위한 다양한 방법을 제공한다. 본 발명의 실시예들은 산업상 제조에 적절한 겔시트를 제조하는 시간을 단축시킨다. 이러한 겔 시트는 열 및 음파 절연을 포함하는 다양한 활용에 사용되는 에어로젤 단열재를 제조하는데 사용된다.
에어로젤, 겔 시트, 촉매

Description

겔 시트의 제조방법{METHODS TO PRODUCE GEL SHEETS}
본 발명은 연속적으로 겔 시트로 채워진 용매의 마련에 관한 것이다. 이러한 겔 시트는 에어로젤 단열재, 에어로젤 합성물, 에어로젤 모노리스(monoliths) 및 다른 에어로젤 관련 제품의 제조에 사용된다.
에어로젤(aerogel)은 그들의 구조, 즉, 낮은 밀도, 개방 셀 구조, 큰 표면적(주로 900m2/g 이상) 및 서브 나노미터 스케일의 기공 사이즈에 기초한 한 종류의 물질을 설명한다. 일반적으로 임계 초과 및 임계 이하의 유체 추출 기술은 상기 물질의 부서지기 쉬운 셀로부터 유체를 추출하는데 사용된다. 많은 다른 에어로졸 합성물이 알려져 있고, 무기물 또는 유기물일 것이다. 일반적으로 무기물 에어로젤은 금속 알콕시드를 기초로 하고, 실리카, 카바이드 및 알루미나와 같은 물질들을 포함한다. 유기물 에어로젤은 우레탄 에어로젤, 레조르시놀 포름알데히드 에어로젤 및 폴리이미드 에어로젤을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
낮은 밀도의 에어로젤 재료(0.01g/cc 내지 0.3g/cc)는 100°F 및 대기압에서 10mW/mK 내지 15mW/mK 및 그 이하의 열전도율을 갖는 가장 단단한 발포체보다 더 좋은, 최상의 견고한 열 절연체로서 널리 알려져 있다. 에어로젤은 주로 전도(낮은 밀도, 고체 나노구조를 통해 전달하는 열을 위한 굽은 통로), 대류(매우 작은 기공 크기가 대류를 최소화) 및 방사(IR 흡수 또는 확산된 도펀트가 에어로젤 메트릭스를 통해 손쉽게 분산)를 최소화하여 열 절연체로서 작용한다. 방식에 따라, 그들은 550℃ 및 그 이상의 극저온에서 잘 작용할 수 있다. 또한, 에어로젤 재료는 매우 유용하게 하는 많은 다른 흥미로운 음향, 광학, 기계 및 화학 특성을 표시한다.
낮은 밀도의 절연 재료는 중요 절연체가 매우 큰 압축력을 겪는 적용에서 많은 열 절연 문제를 해결하기 위해 발전해 왔다. 예를 들어, 중합체 재료는 일반적으로 매우 딱딱하고 압축 저항 물질인 신택틱 폼(syntactic foams)을 생성하기 위해 공동 유리 마이크로스피어(microspheres)와 혼합되어 왔다. 신택틱 물질은 수중 오일, 가스 파이프라인 및 지지 장비를 위한 절연체로서 잘 알려져 있다. 신택틱 물질은 유연한 에어로젤 합성물(섬유에 의해 강화된 에어로젤 메트릭스)에 비해 비교적 구부러지지 않고 열전도율이 높다. 에어로젤은 유연한 젤 전구체로부터 형성될 수 있다. 유연한 섬유 강화 에어로젤을 포함하는 다양한 유연층들은 하나 이상의 축을 따라 기계적으로 압축될 때 모재를 제공하고, 어떠한 축에서도 압축력에 강한 바디를 제공하기 위해 쉽게 결합되고 형성될 수 있다. 이 방법으로 압축된 에어로젤 바디는 신택틱 폼보다 더 좋은 열 절연값을 나타낸다. 이 물질들을 빨리 제조하는 방법은 외부 절연체로 수중 오일 및 가스 파이프라인에서 이 물질의 대규모 사용이 용이할 것이다.
겔 시트 및/또는 졸-겔의 화학적 성질을 거쳐 형성된 섬유 강화 합성 겔 시트 제조를 위한 종래의 방법은 항상 배치 캐스팅(batch casting)을 포함하는 특허 및 과학 문헌에 기술된다. 배치 캐스팅은 여기서 겔화를 유도하기 위해 졸의 전체 용적에 걸쳐서 동시에 촉매 작용이 미치는 것으로 정의된다. 겔 형성 기술은 겔화가 일어나는 지점에서 희석된 금속 산화물 졸의 pH 및/또는 온도의 조절을 포함하는 예(알. 케이. 일러의 1954년 실리카 및 규산염의 콜로이드 화학의 제 6 장; 알. 케이. 일러의 1979년 실리카의 화학의 제 5 장, 씨. 제이. 브링커 및 쥐. 더블유. 셰러의 1990년 졸-겔 과학의 제 2 및 제 3 장)로 당업계의 당업자들에게 잘 알려져 있다.
미국 특허 6,068,882호(루)에는 본 발명의 실시예들과 함께 실행할 수 있는 섬유 강화 에어로젤 합성 물질의 예가 개시된다. 본 발명에서 사용된 바람직한 에어로젤 합성 전구체 물질은 아스펜 에어로젤사에서 상업적으로 판매하는 크리요젤(Cryogel), 페이로젤(Pyrogel), 스페이스로프트(Spaceloft)와 같은 것들이다. 미국 특허 5,306,555호(라마뮤티 등)에는 벌크 에어로젤의 내부에 분산된 섬유을 갖는 벌크 에어로젤의 에어로젤 메트릭스 합성물 및 에어로젤 메트릭스 합성물을 마련하기 위한 방법이 개시된다.
본 발명은 겔 시트, 섬유 강화된 유연한 겔 시트 및 합성 겔 메트릭스의 롤을 위한 종래의 배치 졸-겔 캐스팅 방법보다 크게 향상된 연속적 및 반연속적 졸-겔 캐스팅 방법을 기술한다.
더욱 상세하게는, 본 발명은 졸의 낮은 점도 용액과 겔 시트 형성을 유도하는 작용제(열 촉매 또는 화학 촉매)를 연속적으로 결합하고, 겔화가 이동 요소 상에서 효과적으로 일어나도록 미리 설정된 비율로 촉매화된 졸이 분배되어 형성된 겔 시트의 용적을 한정하는 단부를 갖는 컨베이어 벨트와 같이 움직이는 소자 상에서 겔 시트를 형성하기 위한 방법을 기술한다. 상기 졸은 무기물, 유기물, 무기물/유기물 혼합 재료의 결합을 포함한다. 상기 무기물 재료는 지르코니아, 산화이트륨, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아, 실리카, 산화 마그네슘, 산화칼슘, 플루오르화 마그네슘, 플루오르화 칼슘 및 이들의 화합물을 포함한다. 유기물은 폴리아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리스틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸랄 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조르시놀 포름알데히드, 크레졸 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아누레이트, 폴리아크릴아마이드, 다양한 에폭시, 한천, 아가로스 및 이들의 화합물을 포함한다. 더욱 상세하게는, 상기 방법들은 모노리스 겔 시트 또는 두 부분, 즉, 강화 섬유 및 강화 섬유가 고급 섬유의 구조(즉, 이불솜)의 형태, 바람직하게는 열가소성의 폴리에스테스 또는 실리카 섬유에 기초하고, 더욱 바람직하게는 연속적이거나 반연속적으로 각각 임의로 분포하는 짧은 섬유(마이크로섬유)의 화합물인 겔 메트릭스를 갖는 섬유 강화 겔 합성물의 형성을 기술한다. 상기 섬유의 이불솜 또는 매트 재료는 겔화 전에 촉매회된 졸의 결합을 위해 움직이는 소자 위에 도입된다.
더욱, 겔 메트릭스가 고급 이불솜 재료, 특히 매우 낮은 데니어 섬유로 구성된 연속적 부직포 이불솜에 의해 강화될 경우, 용매 추출에 의해 에어로젤 또는 크세로겔 제품으로 건조된 합성물 재료의 결과는 더 강하고 내구성 있는 형태로 모노리스 에어로젤 또는 크세로겔과 유사한 열적 특성을 유지한다. 사용되는 섬유의 직경은 0.1μm 내지 10,000μm 범위이다. 어떤 경우는 0.001μm 내지 100μm 범위의 나노섬유가 겔 강화에 사용된다. 섬유 이불솜에 더하여, 주름진 섬유가 겔 구조에 걸쳐 분포할 수 있다.
더욱 상세하게는, 상기 방법은 이동 컨베이어 장치상에 에너지 분해 존의 도입에 의해 연속적으로 또는 반연속적으로 겔 합성물을 형성하기 위한 방법을 기술한다. 촉매화된 졸의 겔화는 화학적 또는 에너지 분해 공정에 의해 강화될 수 있다. 예를 들어, 전자기(자외선, 가시광선, 적외선)의 흐름, 음파(초음파) 또는 미립자 방사의 제어는 겔 포인트를 얻기 위해 졸에 포함된 중합체의 충분한 교차결합을 유도하기 위해 컨베이어 벨트에 의해 포함된 이동 졸 용적의 두께에 걸쳐 도입될 수 있다. 방사 흐름, 포인트 및 영역은 컨베이어의 종단의 시간이 겔의 주어진 부분에 도달하도록 하여 최적화된 캐스팅 비율 및 바람직한 겔 특성을 얻기 위해 운송장치를 따라 제어될 수 있다. 이런 방법으로, 겔 특성은 배치 캐스팅 방법으로 불가능했던 정도에서 새로운 방식으로 제어될 수 있다. 게다가, 제 1 이동 요소와 반대 방향으로 회전하는 다른 이동 요소는 겔 시트의 상부의 형상을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
더욱더 상세하게는, 임계초과의 유체 처리 방법들을 사용한 용매 추출이 용이한 다공성의 유동층과 함께 손상되거나 함께 감기는 겔 합성물 재료의 롤은 본 발명의 방법을 사용한 매우 작은 풋프린트에서 형성될 수 있다. 이것은 불침투성 스페이서층과 함께 감긴 감겨 있는 섬유 모재에 미리 설정된 양의 촉매화 졸의 주입, 겔 합성제의 풀림에 이어 주입된 롤의 겔화, 불침투층의 제거 및 다공질 스페이서층과 함께 불완전하게 감긴 유연한 겔 합성물의 재감김을 통해 달성된다. 본 발명에서 설명된 방법은 가능한 한 작은 영역에서 겔 합성 재료의 제조 비율을 증가시키는 큰 장점을 제공한다.
더욱더 상세하게는, 연속적인 방식으로 겔 시트를 제조하기 위한 방법은 겔 시트가 상기 언급한 방법 중 어느 것으로도 제조되고 복수의 층들로 감기는 것으로 기술된다. 이것은 효과적인 건조 공정을 위해 겔 시트를 제조하는 새롭고 효과적인 방법이다. 다른 특성에서, 선택적인 스페이서 재료는 겔 시트와 함께 감긴다. 이러한 스페이서 재료는 사실상 침투성 또는 불침투성일 수 있다. 스페이서 재료의 침투 정도에 따라, 이어지는 건조에서 적절한 흐름 패턴을 얻을 수 있다. 또한 스페이서 재료는 손쉽게 통과하기 위한 적절한 실레이션(에이징) 유체를 위해 흐름 경로를 제공한다. 건조에서, 스페이서 재료는 반경 방향으로 추출되는 겔 시트의 두께를 효과적으로 줄이는 흐름 경로를 제공되도록 한다.
본 발명의 이들 및 또 다른 실시예들은 이하 상세히 설명된다. 이전에 설명한 방법들에 걸쳐 연속적 또는 반연속적으로 모노리스 및 섬유 강화 합성물 시트의 공정을 위해 이 발명에서 설명한 방법들의 장점은 많다. 예를 들어, 겔 물품은 모든 구성요소가 적절한 비율로 장치에 공급되도록 제공되어 연속적 또는 반연속적으로 형성될 수 있다. 따라서, 큰 부피의 재료는 에어로젤 또는 크세로겔 재료를 만들기 위해 용매를 추출하기 전에 에이징을 위해 충전되고 배치되어야 하는 몰드가 필요한 일반적인 배치 캐스팅보다 작은 제조 공간에서 형성될 수 있다. 섬유 강화된, 유연한 겔 재료의 매우 긴 연속적인 시트들은 캐스팅과 감김 과정의 결합이 단일 몰딩 표면이 작은 제조 공간 안에서 연속적으로 재이용될 수 있도록 하기 때문에 이 발명의 방법들을 사용하여 손쉽게 형성된다. 겔의 롤들이 겔 재료의 층들 사이에 다공질 흐름층을 발생시키기 위한 롤 대 롤 과정에 이어 캐스트 배치와이즈될 때, 제품 풋프린트는 더욱더 감소되고, 평평한 시트 배치 캐스팅에 비해 제품 용량은 증가하고 잠재적으로 제품 가격은 감소한다.
여기에 기술된 발명은 용매 충전된, 나노 구조의 겔 모노리스 및 유연한 단열 합성 시트 재료들을 생산하는 것을 가리킨다. 모든 이동성 상 용매들이 임계 초과의 용매 추출(임계 초과의 유체 건조)을 사용하여 추출된 후, 이 재료들은 나노 다공질 에어로젤부를 제공한다. 예를 들어, 이 발명에서 설명한 공정은 다음의 임계 초과의 유체 추출 절차에서 용매의 제거를 용이하게 할 형성 요소에서 모노리스 겔 시트 또는 감긴 겔 합성물을 형성하기 위한 상당히 더 좋은 제품 용량을 제공할 것이다. 제 1 방법은 마지막에 낮은 점도의 촉매화 졸 혼합물의 전달에 이용하는 컨베이어 기반 시스템 및 추가적인 화학 처리를 위해 시스템 내에서 용매 충전된 겔 재료의 형성된 모노리스(여기서 오직 중합체 또는 세라믹 고체 매트릭스로 한정함, 섬유가 부가된 것은 아님) 시트를 절단 및 운송하기 위한 시스템을 약술한다. 제 2 방법은 마지막에 낮은 점도의 촉매화 졸 혼합물의 전달에 이용하는 컨베이어 기반 시스템 및 임계 초과의 유체 추출 전에 추가 처리 준비를 위한 형성 인자를 제조하기 위한 롤링 시스템(다공질 분리 흐름층 포함 및 비포함) 내에서 용매 충전되고 섬유 강화된 겔 합성 시트를 절단 및 운송하기 위한 시스템을 설명한다. 제 3 방법은 먼저 임계 초과의 추출 전에 추가 처리를 위한 형성 인자를 마련하기 위한 다공질 분리 흐름층과 함께 겔의 풀림 및 재감김에 이어 직접적인 "롤 안의 겔" 반응이 주가 되는 두 통 사이의 직접적인 롤 대 롤 전송 과정을 설명한다. 제 3 방법은 겔화의 타이밍 및 형성된 그린 바디의 강도를 용이하게 하기 위한 제어된 에너지 전달 방법과 관련하여 사용될 것이다. 초음파, 열 및 다양한 방사 형태의 에너지는 화학적 촉매(안정적인 졸 pH에서 겔화에 용이한 것으로 pH가 변화되는 것과 같음)의 전통적인 방법에 더하여 마련된 졸 혼합물로부터 겔화를 유도하기 위해 사용될 수 있다.
이 발명에서 설명된 매트릭스 재료는 졸-겔 과정으로부터 파생된 것이 가장 좋고, 바람직하게는, 매우 작은 기공(십억분의 일 미터와 유사)을 가지는 구조로 정의되는 중합체들(무기물, 유기물 또는 무기물/유기물의 혼성물)로 구성된 것이다. 섬유 재료는 중합체 겔화의 포인트 전에 이 발명에서 설명한 매트릭스 재료를 강화하기 위해 부가된다. 바람직하게는, 바람직한 섬유 강화는 고급 섬유 구조(이불솜 또는 직물)이나, 또한 각각 임의로 향하는 짧은 마이크로섬유, 및 직물 또는 부직포를 포함할 것이다. 더욱 상세하게는, 바람직한 섬유 강화는 유기물(예를 들어, 열가소성 폴리에스테르, 높은 강도의 탄소, 아라미드, 높은 강도의 폴리에틸렌), 낮은 온도의 무기물(E 유리와 같은 다양한 금속 산화물 유리) 또는 내화성 섬유(예를 들어, 실리카, 알루미나, 알루미늄 인산염, 알루미노규산염, 등)에 기초한다. 본 발명의 실시예들에 사용된 섬유의 두께 또는 직경은 0.1μm 내지 10,000μm의 범위이고, 바람직하게는 0.1μm 내지 100μm의 범위이다. 다른 바람직한 실시예에서, 0.001μm 만큼 작은 나노구조 섬유가 겔을 강화시키기 위해 사용된다. 일반적인 실험예들은 0.001μm 만큼 직경이 작은 탄소 나노섬유 및 탄소 나노튜브를 포함한다. 세라믹 고체(예를 들어, 실리카)와 이동성 용매 상(예를 들어, 에탄올)이 결합한 용매 충전된 겔 시트는 졸 상에 촉매 상의 연속적인 주입 및 이동 컨베이어 위에 촉매화된 혼합물을 분배하여 컨베이어 상에서 형성될 수 있다. 이러한 재료는 건물의 이중창과 같이, 절연 투명도에서의 사용이 발견될 것이다. 왜냐하면 이 겔 재료들은 일반적으로 세라믹 또는 섬유 강화가 없이 삽입된 용매(겔 용매)와 함께 교차 결합된 중합체 매트릭스 재료로 구성될 때 딱딱하고 구부러지지 않으므로, 이 재료들은 연속적인 캐스트일 경우 몰드로 처리되는 것이 필요하다. 컨베이어가 용적을 보유하는 몰딩된 단부를 가지면, 겔은 컨베이어의 표면 위에 직접 캐스트될 수 있다. 컨베이어가 그 위에 위치한 몰드를 가지면, 몰드 용적은 새로운 촉매화 졸로 계속 채워질 수 있다.
무기물 에어로젤을 형성하기 위해 적절한 재료는 실리콘, 알루미늄, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 이리듐, 바나듐 및 이와 유사한 것과 같은 산화물을 형성할 수 있는 금속의 대부분의 산화물이다. 더욱 바람직한 것은 주로 효용성 및 낮은 비용(알코겔)에 따라 가수분해된 규산염 에스테르의 알콜 용액으로부터 형성된 겔이다. 유기물 에어로젤은 폴리아크릴레이트, 폴리스틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸랄 알콜, 멜라민 포름알데히드, 리조시놀 포름알데히드, 크레졸 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아네이트, 폴리아크릴아민, 다양한 에폭시, 한천, 아가로스 및 이와 유사한 것으로부터 만들 수 있다(예를 들어 씨. 에스. 애슐리, 씨. 제이. 브링커 및 디. 엠. 스미스의 2001년 비결정질 고체의 여행 285쪽에 표시).
이 발명의 방법의 바람직한 일 실시예에서, 졸 부피의 일정 부분을 통한 에너지 소실은 겔 캐스팅을 위해 사용되는 컨베이어 장치의 특정 위치에서 사용된다. 열 또는 특정한 방사 흐름(예를 들어, 초음파, 엑스레이, 전자빔, 자외선, 가시광선, 적외선, 마이크로웨이브, 감마선)에 노출된 촉매화 졸의 영역의 제어에 의해, 겔화 현상은 컨베이어 장치의 주어진 포인트에서 유도될 수 있다. 그것은 컨베이어 속도에 대해서 겔화 포인트의 타이밍을 제어하기 위한 장점이어서, 재료는 컨베이어 장치의 종단에서 어떠한 기계적인 조작 전에 에이징 및 강화를 위한 적절한 시간을 갖는다. 비록 중합체 체인의 확산과 이어지는 고체 네트워크 성장이 겔화 포인트 후의 점착성 겔 구조 안에서 상당히 느리더라도, 겔화 후의 기간 동안 본래의 겔 액체(모액체)의 유지는 가장 좋은 열 및 기계적 특성을 갖는 에어로젤을 얻기 위해 필수적이다. 장애가 없는 겔 "에이징"의 이 기간을 "시네레시스"라고 부른다. 시네레시스 조건(시간, 온도, pH, 고체 농도)은 에어로젤 제품 질에 중요하다.
겔은 고체 구조의 기공 내에 이동하는 용매 상 사이로 도입되어 형성된 재료의 한 종류이다. 고체 구조는 무기물, 유기물 또는 겔화의 방법, 용매-중합체 상호작용, 중합 및 교체결합의 비율, 고체 항목, 촉매 항목, 온도 및 많은 다른 인자에 직접적으로 관련하여 기공 형태가 발생한 무기물/유기물 혼합 중합체 재료로 구성될 수 있다. 겔 재료가 시트 형태 또는 시트의 롤에 연속적 또는 반연속적으로 형성된 합성체에 유연성을 더하는 다양한 섬유 강화 재료를 포함하는 전구체 재료로부터 형성되어, 용매 상의 사이가 에어로젤 재료를 만들기 위한 임계 초과의 유체 추출에 의해 손쉽게 제거될 수 있는 것이 바람직하다. 전체과정 동안 임계 압력 및 온도 이상 또는 용매 추출 공정의 마지막의 최저치로 용매 상태를 유지함에 의해, 수축 및 기공 붕괴를 유발하는 매우 작은 기공으로부터 액체 증발에 의해 발생된 강한 모세관 힘은 발생되지 않는다. 일반적으로, 에어로젤은 낮은 용적 밀도(약 0.15g/cc 이하, 바람직하게는 약 0.03g/cc 내지 0.3g/cc), 매우 큰 표면적(일반적으로 약 300m2/g 내지 1000m2/g 및 그 이상, 바람직하게는 약 700m2/g 내지 1000m2/g), 높은 다공률(약 90% 이상, 바람직하게는 95% 이상) 및 상대적으로 큰 기공 부피(약 3mL/g, 바람직하게는 약 3.5mL/g 이상)를 갖는다. 비결정질 구조에서 이 특성들의 조합은 어떠한 응집성의 고체물질에서도 가장 낮은 열전도율 값(37℃ 및 1 대기압에서 9mW/m-K 내지 16mW/m-K)을 제공한다.
본 발명에서 설명하는 모노리스 및 합성 겔 재료 캐스팅 방법은 3개의 다른 상태를 포함한다. 첫번째는 연속적으로 분배될 수 있는 낮은 점도의 졸에 모든 구성 요소들(고체 전구체, 도펀트, 첨가제)을 혼합한다. 두번째는 몰딩된 상부 표면에 형성되기 위한 동기화된 카운터 회전 탑 벨트를 또한 갖는 이동 컨베이어 몰드 위로 혼합된 졸을 분배하는 것을 포함한다. 또한 두번째 상태는 겔화를 유도하거나 겔 계수, 인장 강도 또는 밀도와 같은 겔의 특성을 변형하기 위해 이동 컨베이어 장치의 한정된 영역 안에서 열의 도입 또는 겔화되지 않은 졸에 방사를 포함할 것이다. 발명 공정의 세번째 상태는 겔 절단 및 모노리스 겔 시트의 후공정 영역으로의 운반 또는 재료의 더욱 바람직한 형성 인자를 생성하기 위한 유연하고 다공질 흐름층을 갖는 유연한 섬유 강화 겔 합성체를 함께 감는 것을 포함한다. 겔 합성 재료 및 흐름층의 형성된 롤은 특히 임계 초과 공정 방법들을 사용하는 사이의 용매 제거에 따른다. 바람직한 겔 캐스팅 방법의 실험예가 도 1에 나타나며, 카운터 회전 몰딩 용량과 함께 이동 컨베이어 장치와 결합되어 종래의 화학적 촉매화된 졸-겔 공정에 이용한다. 섬유 강화된 나노 다공질의 겔 합성체는 도 1에 도시된 바와 같이, 다공질 흐름층이 있거나 없이 기계적으로 감길 수 있다. 도 2는 오직 하나의 몰딩 표면(몰딩된 측과 함께 연속적으로 하부 벨트 회전)을 갖는 이동 컨베이어 벨트를 사용하는 같은 공정이 나타난다. 도 3은 중합체 졸(섬유 강화 구조의 부가 없음)로부터 형성된 모노리스 겔 시트가 어떻게 이동 컨베이어 위에서 촉매화된 졸 용액의 증착에 의해 연속적으로 형성될 수 있는지를 나타난다. 그리고, 도 4는 카운터 회전 컨베이어 몰딩 방법이 나타난 것을 제외하고 같은 절차를 도시한다. 이 발명에서 이용되는 졸은 도 5의 블록 다이어그램에 도시된 바와 같이 이동 컨베이어 위에 증착되기 전에 주로 화학적 촉매와 함께 혼합되어 혼합되고 마련된다. 관련하여, 그러나 발명 공정의 다른 실시예가 도 6에 도시되며, 섬유 및 분리층 모재 롤은 졸과 함께 스며들고, 초기 겔화가 발생된 후에 불침투층으로부터 겔 합성체의 분리를 위해 풀리고, 이어서 추가적인 화학적 공정을 위해 마련된 침투층과 함께 말린다.
본 발명의 바람직한 전구체 재료의 겔 매트릭스는 유기물, 무기물 또는 그들의 혼합물일 것이다. 졸은 당업계의 당업자들에게 알려진 방법들에 의해 겔화를 유도하기 위한 촉매 작용을 미칠 수 있다. 실험예는 겔화가 일어나는 지점에서 묽은 금속 산화물 졸의 pH 또는 온도의 조절을 포함한다(이하 알. 케이. 일러의 1954년 실리카 및 규산염의 콜로이드 화학의 제 6장, 알. 케이. 일러의 1979년 실리카의 화학의 제 5장, 씨. 제이. 브링커 및 쥐. 더블유. 셰러의 1990년 졸-겔 과학의 제 2장의 참고문헌에 의해 여기서 구체화된다). 무기물 에어로젤을 형성하기 위한 적절한 재료는 실리콘, 알루미늄, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 이리듐, 바나듐 및 이와 유사한 것과 같이 산화물을 형성할 수 있는 대부분의 금속 산화물이다. 더욱 바람직한 것은 효용성 및 낮은 비용(알코겔)에 따라 주로 가수분해된 규산염 에스테르의 알콜 용액으로부터 형성된 겔이다.
또한 유기물 에어로젤을 폴리아크릴레이트, 폴리스틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리아미드, EPDM 및/또는 폴리부타디엔 고무 용액, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸릴 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조시놀 포름알데히드, 크레졸 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아네이트, 폴리아크릴아민, 다양한 에폭시, 한천, 아가로스 및 이와 유사한 것을 포함하는 유기물 중합체 재료로부터 만들 수 있다는 것은 당업계의 당업자들에게 잘 알려져 있다(예를 들어 씨. 에스. 애슐리, 씨. 제이. 브링커 및 디. 엠. 스미스의 2001년 비결정질 고체의 여행 제 285쪽에 게시).
전자기, 음파 또는 미립자 방사 소스의 다양한 형태가 이동 컨베이어 장치 상에서 졸 전구체 재료의 겔화를 유도하기 위해 사용될 수 있다. 문헌은 열, 초음파 에너지, 자외선 빛, 감마 방사, 전자빔 방사 및 이와 유사한 것들이 겔화를 유도하기 위해 졸 재료에 노출될 수 있는 많은 실험예들을 포함한다. 컨베이어 장치의 고정된 구역에서 에너지 소실(열, 음파, 방사)의 사용에 따라, 움직이는 졸 풀이 고정된 기간 동안 제어된 에너지 흐름과 상호작용은 건조된 에어로젤 또는 크세로겔 재료뿐만 아니라 겔의 특성을 제어하는데 장점이 있다. 이 과정은 도 7에 도시되어 있다.
일반적으로 무기물 에어로젤의 형성을 위한 주요한 합성 루트는 적절한 금속 알콕시화물의 가수분해 및 응축이다. 가장 적절한 금속 알콕시화물은 각 알킬 그룹에 약 1 내지 6개의 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 것이다. 이러한 화합물의 상세한 실시예는 테트라에속실란(TEOS), 테트라메속실란(TMOS), 테트라-엔-프로폭실란, 알루미늄 이소프록시드, 알루미늄 섹-부톡시드, 세리늄 이소프로폭시드, 하피늄 텍-부톡시드, 마그네슘 알루미늄 이소프록시드, 이리듐 이소프로폭시드, 티타늄 이소프로폭시드, 지르코늄 이소프로폭시드 및 이와 유사한 것들을 포함한다. 실리카 전구체의 경우, 이 물질들은 낮은 pH에서 폴리디에속실란과 같은 폴리실릭산 에스테르의 중합체로 부분적으로 가수분해되고 안정될 수 있다. 이 물질들은 알콜 용액에 널리 이용된다. 먼저 중합된 실리카 전구체는 이 발명에서 설명한 겔 재료의 공정에 특히 바람직하다. 알콜 용액에서 금속 산화물 졸의 겔화 유도는 이 개시에서 알코겔 공정으로서 언급된다.
졸-겔 공정을 사용하여 형성된 겔 재료가 매우 다양한 금속 산화물 또는 종을 형성한 다른 중합체로부터 유래될 수 있다는 것은 당업계의 당업자들에게 이해된다. 또한 졸이 겔 제품의 물리적 및 기계적 특성에 영향을 주는 고체들(IR 유백제, 침전 억제제, 마이크로섬유)과 함께 도핑될 수 있다는 것은 잘 알려져 있다. 일반적으로 이러한 도펀트의 적절한 양은 최종 합성체 무게의 약 1% 내지 40%의 범위이고, 바람직하게는 이 발명의 캐스팅 방법을 사용하여 약 2% 내지 30%이다.
무기물 에어로젤 형성 공정의 주요 변수는 알콕시드의 타입, pH 농도 및 알콕시드/알콜/물의 비율을 포함한다. 변수의 제어는 성장의 제어 및 "졸" 상태에서 "겔" 상태로의 전이에 걸쳐 매트릭스 종의 집합을 허용할 수 있다. 결과물 에어로젤의 특성이 전구체 용액의 pH 및 반응물의 몰 비율에 강하게 영향을 받는 반면, 겔의 형성을 허용하는 어떠한 pH 및 몰 비율이 본 발명에 사용될 수 있다.
일반적으로, 용액은, 비록 다른 액체가 당업계에서 알려져 사용될 수 있더라도, 저급 알콜, 즉, 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는, 바람직하게는 2 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알콜일 것이다. 다른 유용한 액체의 실험예들은 에틸아세테이트, 에틸 아세토아세테이트, 아세톤, 디클로로메탄 및 이와 유사한 것을 포함하나, 이에 제한되지 않는다.
편의상, 비록 이것이 본 발명을 겔의 어떤 특정 타입으로 제한하는 것을 의도하는 것은 아니지만, 무기물 실리카 겔 및 합성체를 형성하는 알코겔 루트는 발명에 이용된 전구체가 어떻게 만들어지는지를 도시하기 위해 아래에 사용된다. 발명은 다른 겔 합성체에도 적용될 수 있다.
대신에, 다른 졸 마련 및 겔 유도 방법은 이 발명의 처리 방법을 사용하여 전구체 겔 제품을 만들기 위해 이용할 수 있으나, 가장 낮은 밀도 및/또는 가장 좋은 열 절연 제품을 얻기 위해 허용된 화학적 접근이 바람직하다. 예를 들어, 수용성, 기초 금속 산화물 전구체는 연속적으로 수성산에 의해 중화될 수 있고, 도 1 및 도 2에 나타난 바와 같이 이동 컨베이어 벨트 위에 증착될 수 있으며, 이동 벨트 상에서 가수분해 되도록 유도할 수 있다. 규산 나트륨은 가수분해 전구체로서 널리 사용되어 왔다. 소금 부산물은 이온 교환 및/또는 세척에 의해 규산 전구체로부터 제거될 것이고, 이어서 겔의 형성 및 기계적 조정 후에 물과 함께 겔이 형성될 것이다.
이 발명의 방법을 사용하여 마련된 겔 재료의 확인 후에, 적절한 금속 알콕시드 알콜 용액이 마련된다. 에어로졸 형성 용액의 마련은 당업계에서 잘 알려져 있다. 예를 들어, 콜로이드 및 인터페이스 과학에서 나온 1976년 에스. 제이. 테치너 등의 무기물 산 에어로젤 제 5판 제 245 내지 273 쪽, 및 엠알에스 보고서의 1990년 엘. 디. 레메이 등의 낮은 밀도 미세 발포체 재료 제 15판 제 19쪽에 나와있다. 실리카 에어로젤 재료의 제조에 유용한 실리카 겔 모노리스 및 실리카 겔 합성체가 포함된 강화 섬유를 생산하기 위해, 일반적으로 바람직한 원료는 테트라에속실란(TEOS), 물 및 에탄올(EtOH)이다. TEOS 대 물의 바람직한 비율은 약 0.2~0.5 : 1이고, 바람직한 TEOS 대 EtOH의 비율은 약 0.02~0.5 대 1이고, 그리고 바람직한 pH는 약 2 내지 9이다. 원료의 용액의 본래 pH는 약 5이다. 어떠한 산도 낮은 pH 용액을 얻기 위해 사용되는 반면, HCl, H2SO4 또는 HF가 현재 바람직한 산이다. 높은 pH를 발생시키기 위해, NH4OH가 바람직한 베이스이다.
이 발명의 목적을 위해, 고급 이불솜은 부피 및 탄성 특성(최대 부피 복원이 있거나 없는)을 보이는 섬유 재료로 한정된다. 바람직한 형태는 이 재료의 부드러운 직물이다. 고급 이불솜 강화 재료의 사용은 에어로젤의 열 효율을 실질적인 강하를 피하는 반면, 지지되지 않는 에어로젤의 부피를 최소화한다. 바람직하게 이불솜은 일반적으로 안감 퀼트로 사용되거나, 채움 또는 포장에 사용되거나 열 차단 단열재로 사용되는 섬유 재료의 층 또는 시트로 나타난다.
어떤 인장 강도를 갖는 이불솜 물질은 컨베이어 캐스팅 시스템에 도입하는데 장점이 있으나, 요구되는 것은 아니다. 로드 운송 매커니즘은 마련된 졸 흐름과 함께 침투하기 전에 컨베이어 영역에 섬세한 이불솜 재료를 도입하기 위한 과정에서 이용될 수 있다.
고급 이불솜 및 X-Y 방향의 인장 강도를 갖는 층의 형성을 위해 적절한 섬유 재료는 어떠한 섬유 형성 재료를 포함한다. 특히, 적절한 재료는 유리섬유, 석영, 폴리에스테르(PET), 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리벤자미드-아졸(PBI), 폴리페닐렌벤조-비속사졸(PB0), 폴리에스테르터 케톤(PEEK), 폴리아레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리테트라프루오르틸렌(PTEE), 폴리메타페닐렌 디아민(노멕스), 폴리파라필렌 테라프탈라미드(Kevlar), 예를 들어, 스펙트라인 초고분자 폴리에틸렌(UHMWPE), 노볼로이드 레진(Kynol), 폴리아크릴로니트릴(PAN), PAN/카본 및 탄소 섬유를 포함한다.
도 1은 졸 분배 및 촉매 혼합 시스템을 이용하여 연속적 또는 반연속적으로 섬유 강화 겔 시트를 제조하는 방법 및 카운터 회전 컨베이어 벨트 몰드 장치를 도시한다. 겔 합성 시트는 벨트의 끝단에서 기계적으로 손상될 경우, 감긴 형상으로 제조될 수 있다. 내부의 도면 번호는 다음에 따른다: 11은 안정적인 졸 전구체 용액, 12는 제어된 조건에서 적절한 양이 첨가될 때 졸의 겔화를 유도하는 촉매, 13은 흐름 제어 부분을 나타냄, 14는 고정된 믹서, 15는 졸이 촉매와 완전히 혼합되는 유체 혼합 시스템의 부분, 16은 스크레이퍼/윤활 소자(선택적), 17은 섬유 이불솜 재료(어셈블리 안에 설치된 분리 시트 또는 롤이 될 것이다), 18은 19로 표시된 어셈블리에 감기기 전에 겔화가 일어나는 길이에 따라 몰딩 표면을 형성하는 2개의 카운터 회전 벨트 어셈블리를 나타낸다.
도 2는 졸 분배 및 촉매 혼합 시스템을 이용하여 연속적 또는 반연속적으로 섬유 강화 겔 시트를 제조하는 방법 및 단일 컨베이어 벨트 몰드 장치를 도시한다. 겔 합성 시트는 벨트의 끝에서 기계적으로 손상되지 않으면 감긴 형태로 제조될 수 있다. 내부의 도면 번호는 다음에 따른다: 21은 안정적인 졸 전구체 용액, 22는 제어된 조건에서 적절한 양이 첨가될 때 졸의 겔화를 유도하는 촉매, 23은 흐름 제어 부분을 나타냄, 24는 고정된 믹서, 25는 졸이 촉매와 완전히 혼합되는 유체 혼합 시스템의 부분, 26은 스크레이퍼/윤활 소자(선택적), 27은 섬유 이불솜 재료(어셈블리 안에 설치된 분리 시트 또는 롤이 될 것이다), 28은 29로 표시된 어셈블리에 감기기 전에 겔화가 일어나는 길이에 따라 몰딩 표면을 형성하는 컨베이어 벨트 어셈블리를 나타낸다.
도 3은 졸 분배 및 촉매 혼합 시스템을 이용하여 연속적 또는 반연속적으로 겔 시트를 제조하는 방법 및 카운터 회전 컨베이어 벨트 몰드 장치를 도시한다. 내부의 도면 번호는 다음에 따른다: 30은 안정적인 졸 전구체 용액, 31은 제어된 조건에서 적절한 양이 첨가될 때 졸의 겔화를 유도하는 촉매, 32는 흐름 제어 부분을 나타냄, 33은 고정된 믹서, 34 및 35는 겔 시트가 36으로 표시된 어셈블리에 잘리기 전에 겔화가 일어나는 길이에 따라 몰딩 표면을 형성하는 2개의 카운터 회전 벨트 어셈블리이다. 따라서 분리된 겔 시트(37)가 다음 공정을 위해 마련된다.
도 4는 졸 분배 및 촉매 혼합 시스템을 이용하여 연속적 또는 반연속적으로 겔 시트를 제조하는 방법 및 컨베이어 벨트 몰드 장치를 도시한다. 내부의 도면 번호는 다음에 따른다: 40은 안정적인 졸 전구체 용액, 41은 제어된 조건에서 적절한 양이 첨가될 때 졸의 겔화를 유도하는 촉매, 42는 흐름 제어 부분을 나타냄, 43은 고정된 믹서, 44는 겔 시트가 45로 표시된 어셈블리에 잘리기 전에 겔화가 일어나는 길이에 따라 몰딩되는 컨베이어 벨트이다. 따라서 분리된 겔 시트(46)가 다음 공정을 위해 마련된다.
도 5는 연속적으로 컨베이어 장치 위에서 제어된 비율로 캐스팅(증착)되기 전에 혼합 존에서 졸과 촉매를 혼합하기 위한 일반적인 흐름 다이어그램을 도시한다.
도 6은 초기 겔화(63)가 일어난 후에, 불침투층(65)으로부터 겔 합성체를 분리하기 위해 풀리고(64) 이어서 다음의 화학적 처리를 위해 마련된 겔 합성/흐름층 롤(67)을 형성하기 위해 침투층(66)으로 재감긴 졸(62)이 침투된 컨테이너(61) 안에 섬유와 분리층 모재 롤(60)을 포함하는 다른 캐스팅 방법을 도시한다. 대신에, 모재 롤에 침투된 졸은 바로 그 안에서 분리층과 함께 건조되고 풀릴 수 있다.
도 7은 졸 분배 시스템을 이용하여 연속적 또는 반연속적으로 섬유 강화 겔 시트를 제조하는 방법 및 단일 컨베이어 벨트 몰드 장치를 도시한다. 겔화는 열 또는 방사에 졸이 노출됨에 의해 컨베이어 장치의 설계 영역에서 유도된다. 내부의 도면 번호는 다음에 따른다: 70은 안정적인 졸 전구체 용액, 71은 제어된 조건에서 적절한 양이 첨가될 때 졸의 겔화를 유도하는 촉매, 72는 흐름 제어 부분을 나타냄, 73은 고정된 믹서, 74는 졸이 촉매와 완전히 혼합되는 유체 혼합 시스템에서의 부분, 75는 섬유 이불솜 재료(어셈블리 안에 설치된 분리 시트 또는 롤이 될 것이다), 76은 특성을 바꾸기 위해(즉, 교차결합을 유도) 졸 또는 겔 내부에 에너지를 방사하는 장치, 77은 78로 표시된 어셈블리에 감기기 전에 겔화가 일어나는 길이에 따라 몰딩 표면을 형성하는 컨베이어 벨트 어셈블리를 나타낸다.
도 8은 졸이 컨베이어 벨트 위에 분배되고 컨베이어 벨트가 특정 거리(특정된 잔여 시간에 따름) 이동함에 따라 겔이 되도록 하고 주축에 감기는 본 발명의 다른 실시예를 도시한다. 겔 시트가 감기는 동안, 침투 스페이서층이 겔 시트와 함께 감겨 겔 시트의 어떤 두 층도 스페이서층에 의해 분리된다. 선택적으로 이 스페이서는 불침투성일 수 있다. 감긴 겔 시트 어셈블리는 초임계 건조기에서 더 건조된다. 스페이서층은 초임계의 추출/건조 동안 효과적인 흐름 경로를 제공한다. 불침투성 스페이서층이 사용될 경우, 축 방향에서 추출 유체의 흐름의 경로가 난다. 침투성 스페이서층이 사용될 경우, 또한 추가적인 방사 흐름 패턴이 얻어진다. 겔 시트의 합성으로부터 발생하는 요구에 따라, 불침투성 또는 침투성 스페이서층이 초임계 추출/건조에서 필요한 흐름 패턴을 제공하기 위해 사용된다.
본 발명의 더 자세한 설명은 본 발명에 따라 기계적으로 밀도를 높인 에어로젤 합성체의 제조 및 그에 따른 실험 결과를 기술한 이하의 구체적인 실험예에서 발견될 것이다. 다른 설명이 없으면 모든 부분 및 퍼센트는 무게에 의한다.
도 1은 카운터 회전 컨베이어 벨트를 사용한 섬유 강화된 젤 시트의 제조방법을 도시한다.
도 2는 단일 회전 컨베이어 벨트를 사용한 섬유 강화된 젤 시트의 제조방법을 도시한다.
도 3은 추가 절단과 함께 카운터 회전 컨베이어 벨트를 사용한 섬유 강화된 겔 시트의 제조방법을 도시한다.
도 4는 추가 절단과 함께 단일 회전 컨베이어 벨트를 사용한 섬유 강화된 겔 시트의 제조방법을 도시한다.
도 5는 캐스팅 전에 촉매 졸 혼합의 일반적인 흐름 다이어그램을 도시한다.
도 6은 촉매화 졸을 스페이서 층을 포함하는 모재 롤에 분배하는 추가적인 실시예를 도시한다.
도 7은 겔화 존을 유도하여 겔 시트를 제조하기 위한 추가적인 실시예를 도시한다.
도 8은 하나 이상의 스페이서층을 갖는 겔 시트를 제조하기 위한 추가적인 실시예를 도시한다.
실험예 1
에탄올에 20%의 TEOS 용액(24시간 동안 실내온도에서 pH 2)의 가수분해에 의해 제조된 20 갤론의 실리카 졸이 유체 펌프 및 흐름 미터와 연결된 바닥 드레인을 갖춘 스테인레스 스틸 용기 내에 유입된다. 또한 바닥 드레인, 펌프, 흐름 미터를 갖춘 분리 컨테이너는 과량의 암모니아화 에탄올(1%)로 채워진다. 두 개의 분리 유체는 고정된 믹서를 통해 흐름 미터를 사용하여 고정된 비율로 결합되고, 평평한 이동 컨베이어 표면 위에 분배 헤드를 통해 증착된다. 컨베이어 벨트는 표면에 용접된 유연한 종단(38"가 이 실험예에서 사용되었으나, 거의 어떠한 실질적인 두께도 가능하다)을 가져, 분배된 졸이 용적에 포함된다. 이동 컨베이어 벨트의 전면과 접촉하는 핀치 롤러는 낮은 점성의 졸의 역확산을 방지한다. 벨트 속도는 조절되어 혼합된 졸 안에 겔화 프론트(졸이 탄력성이 있어 더 이상 임의로 흐르지 않는 컨베이어 테이블을 따라 고정된 위치로 정의됨)가 테이블의 길이에 따라 중간에 나타난다. 겔화 시간과 시네레시스 시간의 비율은 1 : 1인 것이 바람직하나, 2 : 1 과 1 : 5 사이에서 문제없이 변할 수 있다. 겔이 된 졸이 테이블의 종단에 도달함에 따라, 각 실리카겔 플레이트는 두께를 가로지르는 크기로 잘리고, 로드-베어링 플레이트 상에서 다음 공정을 위해 알콜 베쓰로 전달된다.
실험예 2
에탄올에 20%의 TEOS 용액(24시간 동안 실내온도에서 pH 2)의 가수분해에 의해 제조된 20 갤론의 실리카 졸이 유체 펌프 및 흐름 미터와 연결된 바닥 드레인을 갖춘 스테인레스 스틸 용기 내에 유입된다. 또한 바닥 드레인, 펌프, 흐름 미터를 갖춘 분리 컨테이너는 과량의 암모니아화 에탄올(1%)로 채워진다. 두 개의 분리 유체는 고정된 믹서를 통해 흐름 미터를 사용하여 고정된 비율로 결합되고, 평평한 이동 컨베이어 표면(38"의 유연한 종단 사이의 두께) 위에 분배 헤드를 통해 증착된다. 대략 0.5" 두께의 폴리에스테르 이불솜(38인치의 두께)의 롤은 벨트와 같은 선속도로 컨베이어 시스템에 설치된다. 이동 컨베이어 벨트의 전면과 접촉하는 핀치 롤러는 낮은 점성의 졸의 역확산을 방지하고, 졸이 증착된 지점 앞의 다른 핀치 롤러는 이불솜 재료 내로 졸의 침투를 돕기 위해 이용된다. 벨트 속도는 조절되어 혼합된 졸 안에 겔화 프론트(졸이 탄력성이 있어 더 이상 임의로 흐르지 않는 컨베이어 테이블을 따라 고정된 위치로 정의됨)가 테이블의 길이에 따라 중간에 나타난다. 겔화 시간과 시네레시스 시간의 비율은 유연한 겔 재료를 위해 1 : 1인 것이 바람직하나, 2 : 1 과 1 : 2 사이에서 문제없이 변할 수 있다. 겔이 된 졸이 테이블의 종단에 도달함에 따라, 유연한 겔 합성체가 원통 형상의 축 상에 말린다. 관통된 폴리에틸렌 메쉬가 형성됨에 따라 롤의 장력을 유지하는데 사용된다. 따라서 롤은 다른 화학적 처리를 위해 준비되고, 로드-베어링 기구로서 축을 사용하여 전달될 수 있다.
실험예 3
에탄올에 20%의 TEOS 용액(24시간 동안 실내온도에서 pH 2)의 가수분해에 의해 제조된 20 갤론의 실리카 졸이 유체 펌프 및 흐름 미터와 연결된 바닥 드레인을 갖춘 스테인레스 스틸 용기 내에 유입된다. 실리카 졸은 평평한 이동 컨베이어 표면(38"의 유연한 종단 사이의 두께) 위에 분배 헤드를 통해 고정된 비율로 펌핑된다. 대략 0.5" 두께의 폴리에스테르 이불솜(38인치의 두께)의 롤은 졸 증착 포인트 전에, 벨트와 같은 선속도로 컨베이어 시스템에 설치된다. 이동 컨베이어 벨트의 전면과 접촉하는 핀치 롤러는 낮은 점성의 졸의 역확산을 방지하고, 졸이 증착 포인트 앞의 다른 핀치 롤러는 이불솜 재료 내로 졸의 침투를 돕기 위해 이용된다. 윤활용 겔을 통해 벨트의 바닥과 연결된 초음파 변환기의 배열은 컨베이어 장치의 중간 지점에 배치된다. 벨트 속도, 초음파 파워 및 주파수가 조절되어, 혼합된 졸 안의 겔화 프론트가 대략 테이블의 길이를 따라 중간에 나타난다. 겔이 된 졸이 테이블의 종단에 도달함에 따라, 유연한 겔 합성체가 원통 형상의 축 상에 말린다. 관통된 폴리에틸렌 메쉬가 형성됨에 따라 롤의 장력을 유지하는데 사용된다. 따라서 롤은 다른 화학적 처리를 위해 준비되고, 로드-베어링 기구로서 축을 사용하여 전달될 수 있다.
실험예 4
메탄올에 20%의 테트라메틸올쏘실리케이트(TMOS) 용액(4시간 동안 실내온도에서 pH 2)의 가수분해에 의해 제조된 20 갤론의 실리카 졸이 유체 펌프 및 흐름 미터와 연결된 바닥 드레인을 갖춘 스테인레스 스틸 용기 내에 유입된다. 또한 바닥 드레인, 펌프, 흐름 미터를 갖춘 분리 컨테이너는 과량의 암모니아화 메탄올(1%)로 채워진다. 두 개의 분리 유체는 고정된 믹서를 통해 흐름 미터를 사 용하여 고정된 비율로 결합되고, 평평한 이동 컨베이어 표면 위에 분배 헤드를 통해 증착된다. 실리카 졸은 평평한 이동 컨베이어 표면(38"의 유연한 종단 사이의 두께) 위에 분배 헤드를 통해 놓여 고정된 비율로 펌핑된다. 이동 컨베이어 벨트의 전면과 접촉하는 핀치 롤러는 낮은 점성의 졸의 역확산을 방지한다. 컨베이어 벨트 속도 및 졸 증착 흐름의 비율은 매칭되어 (모노리스) 실리카 겔 시트를 위한 겔화 프론트가 대략 컨베이어의 길이를 따라 중간에서 발생한다. 벨트 속도는 시네레시스 시간 및 겔 시간의 비율이 대략 1 대 1로 유지하기 위하여 공정 중 일정하게 유지된다. 에이징된 실리카 겔 시트가 컨베이어 벨트(섬세한 겔 구조의 균열을 방지하기 위한 지지 표면상)의 종단을 넘어 바람직한 길이에 도달함에 따라, 절단 장치는 연속적인 유동 겔로부터 각 조각을 분리하는 것을 보증한다. 새로운 겔 시트는 로드 베어링 플레이트 상에서 움직이고 다른 처리를 위해 다른 영역으로 재이동된다. 이 작동은 모든 졸이 테이블에 증착될 때까지 반복된다. 이 공정은 적정하게 계산된 양의 졸이 증착 장치 내에 공급되는 한 연속적으로 수행될 수 있다.
실험예 5
에탄올에 20%의 TEOS 용액(24시간 동안 실내온도에서 pH 2)의 가수분해에 의해 제조된 20 갤론의 실리카 졸이 유체 펌프 및 흐름 미터와 연결된 바닥 드레인을 갖춘 스테인레스 스틸 용기 내에 유입된다. 암모니아화 메탄올(1%)이 졸의 pH가 4 내지 7 사이에 도달할 때까지 거의 일정한 온도를 유지하는 비율로 섞으면서 추가된다. pH 조절된("촉매화 된") 졸은 폴리에틸렌 분리층과 함께 스테인레스 스틸 축에 감긴 약 0.5" 두께의 폴리에스테르 이불솜(38인치 두께)의 롤을 통해 컨테이너 안에 증착된다. 증착은 섬유 용적 내에 과도한 기포의 형성을 방지하고, 당업계의 당업자들에게 알려진 레진 전송 몰딩 기술 또는 진공 침투 기술의 사용으로부터 이득을 얻을 수 있는 식으로 수행된다. 겔화가 일어난 후에, 겔 롤은 불침투성 플라스틱 층이 제거되고 유연한 겔이 분리통 안에서 적절한 장력으로 침투 흐름층과 함께 감겨 과도하게 굳기(1 대 1 보다 큰 겔화 시간과 시네레시스 시간의 비율이 바람직하다) 전에 풀린다(도 6). 따라서, 겔화된 롤이 초임계 건조 전에 추가적인 에이징 및 화학적 공정을 위해 마련된다.
발명의 실시예를 설명함에 있어, 특정 기술이 명확화를 위해 사용되었다. 명세서의 목적을 위해, 각 특정 용어는 적어도 유사한 목적을 달성하기 위해 유사한 방법으로 작동하는 모든 기술 및 동등한 기능을 포함하도록 하였다. 게다가, 발명의 특정 실시예가 복수의 시스템 요소 및 방법 단계를 포함하는 어떠한 예에서, 이 요소들 및 단계들은 단일 요소 또는 단계로 대체될 것이다; 마찬가지로, 단일 요소 또는 단계가 동일한 목적을 수행하는 복수의 요소들 또는 단계들로 대체될 것이다. 더욱더, 이 발명이 특정 실시예의 참조번호를 나타내고 기술하는 반면, 당업계의 당업자들은 상세한 설명에서 다양한 다른 변화가 발명의 범위를 벋어남이 없이 만들어질 것으로 이해할 것이다.

Claims (46)

  1. 연속적으로 졸과 겔 유도제를 결합하여 촉매화된 졸을 형성하는 단계; 및
    미리 설정된 비율로 이동 요소 위에 상기 촉매화된 졸을 분배하여 겔 시트를 형성하고 겔화를 효과적으로 허용하여 이동 요소 상에 상기 촉매화된 졸이 생기는 단계를 포함하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 졸은 무기물 재료, 유기물 재료 및 무기물 재료와 유기물 재료의 결합으로 구성된 그룹에서 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 이동 요소는 단부를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 무기물 재료는 지르코니아, 산화 이트륨, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아, 실리카, 산화 마그네슘, 산화 칼슘, 플루오르화 마그네슘, 플루오르화 칼슘 및 이들의 화합물로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 유기물 재료는 폴리아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리스틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸랄 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조시놀 포름알데히드, 크레졸 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아네이트, 폴리아크릴아민, 다양한 에폭시, 한천, 아가로스 및 이들의 화합물로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 이동 요소 위에 섬유 이불솜 및 매트 재료를 도입하여 겔화 전에 상기 촉매화된 졸과 함께 결합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 이동 요소는 단부를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 졸은 무기물 재료, 유기물 재료 및 무기물 재료와 유기물 재료의 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 무기물 재료는 지르코니아, 산화 이트륨, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아, 실리카, 산화 마그네슘, 산화 칼슘, 플루오르화 마그네슘, 플루오르화 칼슘 및 이들의 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 유기물 재료는 폴리아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리스틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸랄 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조시놀 포름알데히드, 크레졸 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아네이트, 폴리아크릴아민, 다양한 에폭시, 한천, 아가로스 및 이들의 화합물로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  11. 제 6 항에 있어서,
    상기 섬유 이불솜 및 매트 재료는 무기물 재료, 유기물 재료 및 무기물 재료 와 유기물 재료의 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  12. 제 6 항에 있어서,
    상기 섬유 이불솜 및 매트 재료는 약 0.1μm 내지 1,000μm 범위의 직경을 갖는 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  13. 제 6 항에 있어서,
    상기 섬유 이불솜 및 매트 재료는 약 0.001μm 내지 10μm 범위의 직경을 갖는 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  14. 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 겔 시트에 걸쳐 주름진 섬유를 분포하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  15. 미리 설정된 비율로 이동 요소 위에 촉매화된 졸을 분배하여 연속적으로 겔 시트를 형성하는 단계; 및
    (a) 화학적 공정으로 구성된 그룹으로부터 선택된 공정에 의해 이동 요소 내 에 겔화를 유도하고, (b) 졸의 횡단면 안으로 에너지원으로부터 미리 설정된 양의 에너지를 방산하는 단계를 포함하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 이동 요소 위에 섬유 이불솜 및 매트 재료를 도입하여 겔화 전에 상기 졸과 함께 결합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  17. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 에너지원은, 전자기 에너지원, 자외선 에너지원, 엑스레이 에너지원, 마이크로파 에너지원, 감마선 에너지원, 음파 에너지원, 초음파 에너지원, 입자 빔 에너지원, 전자빔 에너지원, 베타 입자 에너지원, 알파 입자 에너지원 및 이들의 결합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 이동 요소는 컨베이어 벨트인 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  19. 연속적으로 졸과 겔 유도제를 결합하여 촉매화된 졸을 형성하는 단계;
    제 1 이동 요소 및 제 2 이동 요소를 제공하되, 상기 제 2 이동 요소는 상기 제 1 이동 요소와 같은 방향으로 이동하는 단계;
    상기 촉매화된 졸을 분배하여 제 1 표면 및 제 2 표면을 갖는 겔 시트를 형성하여, 상기 촉매화된 졸의 제 1 표면은 상기 제 1 이동 요소와 통신하고 상기 촉매화된 졸의 제 2 표면은 상기 제 2 이동 요소와 통신하는 단계를 포함하되,
    상기 제 1 이동 요소 및 제 2 이동 요소는 미리 설정된 비율로 이동하여 겔화를 효과적으로 허용하고 상기 제 1 이동 요소 및 제 2 이동 요소 상에 상기 촉매화된 졸이 생기는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    겔화 전에 상기 촉매화된 졸 위에 섬유 이불솜 및 매트 재료를 도입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  21. 제 19 항 또는 제 20 항에 있어서,
    상기 졸은 무기물 재료, 유기물 재료 및 무기물 재료와 유기물 재료의 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  22. 제 21 항에 있어서,
    상기 이동 요소는 단부를 포함하여 상기 졸을 수용하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  23. 제 21 항에 있어서,
    상기 무기물 재료는 지르코니아, 산화 이트륨, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아, 실리카, 산화 마그네슘, 산화 칼슘, 플루오르화 마그네슘, 플루오르화 칼슘 및 이들의 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  24. 제 21 항에 있어서,
    상기 유기물 재료는 폴리아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리스틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸랄 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조시놀 포름알데히드, 크레졸 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아네이트, 폴리아크릴아민, 다양한 에폭시, 한천, 아가로스 및 이들의 화합물로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  25. 제 1 이동 요소 및 제 2 이동 요소를 제공하되, 상기 제 2 이동 요소는 상기 제 1 이동 요소와 같은 방향으로 이동하는 단계;
    상기 제 1 이동 요소 위에 졸을 분배하는 단계;
    상기 졸을 분배하여 제 1 표면 및 제 2 표면을 갖는 졸 시트를 형성하여, 상기 졸의 제 1 표면은 상기 제 1 이동 요소와 통신하고 상기 졸의 제 2 표면은 상기 제 2 이동 요소와 통신하는 단계; 및
    (a) 화학적 공정으로 구성된 그룹으로부터 선택된 공정에 의해 겔화를 유도하고, (b) 상기 졸의 횡단면 안으로 에너지원으로부터 미리 설정된 양의 에너지를 방산하는 단계를 포함하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  26. 제 25 항에 있어서,
    겔화 전에 상기 졸 위에 섬유 이불솜 및 매트 재료를 도입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 재료로 채워진 용매를 연속적으로 캐스팅하는 방법.
  27. 다량의 섬유 이불솜 재료를 제공하는 단계;
    다량의 불침투성 재료를 도입하여 상기 다량의 섬유 이불솜 재료를 복수의 섬유층을 갖는 섬유 롤 모재로 분리하는 단계;
    상기 섬유 롤 모재에 다량의 촉매화된 졸을 주입하는 단계;
    상기 섬유 롤 모재에 상기 촉매화된 졸을 겔링하는 단계;
    상기 불침투성 재료를 제거하여 잔존하는 겔 재료를 제거하는 단계; 및
    다량의 침투성 재료를 도입하여 상기 겔 재료를 복수의 층으로 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  28. 제 27 항에 있어서,
    상기 촉매화된 졸은 무기물 재료, 유기물 재료 및 무기물 재료와 유기물 재료의 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  29. 제 28 항에 있어서,
    상기 무기물 재료는 지르코니아, 산화 이트륨, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아, 실리카, 산화 마그네슘, 산화 칼슘, 플루오르화 마그네슘, 플루오르화 칼슘 및 이들의 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  30. 제 28 항에 있어서,
    상기 유기물 재료는 폴리아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리스틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸랄 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조시놀 포름알데히드, 크레졸 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아네이트, 폴리아크릴아민, 다양한 에폭시, 한천, 아가로스 및 이들의 화합물로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  31. 제 27 항에 있어서,
    상기 섬유 이불솜 재료는 무기물 재료, 유기물 재료 및 무기물 재료와 유기물 재료의 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  32. 제 31 항에 있어서,
    상기 무기물 재료는 지르코니아, 산화 이트륨, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아, 실리카, 산화 마그네슘, 산화 칼슘, 플루오르화 마그네슘, 플루오르화 칼슘 및 이들의 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  33. 제 31 항에 있어서,
    상기 유기물 재료는 폴리아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리스틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸랄 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조시놀 포름알데히드, 크레졸 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아네이트, 폴리아크릴아민, 다양한 에폭시, 한천, 아가로스 및 이들의 화합물로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  34. 제 27 항에 있어서,
    상기 섬유 이불솜 재료는 약 0.1μm 내지 10,000μm 범위의 직경을 갖는 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  35. 제 27 항에 있어서,
    상기 섬유 이불솜 재료는 약 0.001μm 내지 10μm 범위의 직경을 갖는 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  36. 제 27 항에 있어서,
    상기 겔 재료에 걸쳐 주름진 섬유를 분포하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  37. 제 27 항에 있어서,
    상기 촉매화된 졸의 겔화는 (a) 화학적 공정으로 구성된 그룹으로부터 선택된 공정에 의해 강화되고, (b) 졸의 횡단면 안으로 에너지원으로부터 미리 설정된 양의 에너지를 방산하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  38. 제 27 항에 있어서,
    상기 불침투성 재료는 유연한 시트를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  39. 제 27 항에 있어서,
    상기 겔 재료는 메쉬, 시트, 천공 시트, 포일 및 천공 포일로 구성된 그룹으로부터 선택된 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 겔 시트 캐스팅하는 방법.
  40. 다량의 섬유 이불솜 재료를 제공하는 단계;
    다량의 불침투성 재료를 도입하여 상기 다량의 섬유 이불솜 재료를 복수의 섬유층을 갖는 섬유 롤 모재로 분리하는 단계;
    상기 섬유 롤 모재에 다량의 촉매화된 졸을 주입하는 단계;
    상기 섬유 롤 모재에 상기 촉매화된 졸을 겔링하여 겔 시트 롤을 형성하는 단계; 및
    상기 겔 시트 롤을 건조하는 단계를 포함하는 에어로젤 단열재를 제조하는 방법.
  41. 연속적인 시트로서 이동 요소 위에 촉매화된 졸을 분배하는 단계; 및
    복수의 층 내에 분배된 시트를 감는 단계를 포함하는 겔 시트를 마련하는 방법.
  42. 제 41 항에 있어서,
    상기 연속적인 시트의 미리 설정된 어떠한 두 층 사이에 스페이서층을 제공하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 겔 시트를 마련하는 방법.
  43. 제 42 항에 있어서,
    상기 스페이서층은 침투성인 것을 특징으로 하는 겔 시트를 마련하는 방법.
  44. 제 42 항에 있어서,
    상기 스페이서층은 불침투성인 것을 특징으로 하는 겔 시트를 마련하는 방법.
  45. 제 43 항에 있어서,
    상기 침투성 스페이서층은 건조 공정과 연관하여 방사 흐름 패턴을 제공하는데 효과적 것을 특징으로 하는 겔 시트를 마련하는 방법.
  46. 제 44 항에 있어서,
    상기 불침투성 스페이서층은 건조 공정과 연관하여 축류 패턴을 제공하는데 효과적인 것을 특징으로 하는 겔 시트를 마련하는 방법.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160122183A (ko) * 2014-02-12 2016-10-21 허친슨 가요성 복합 에어로겔 및 그의 제조 방법
KR20190081024A (ko) 2017-12-29 2019-07-09 에스케이씨 주식회사 판형 에어로겔 복합체의 제조장치 및 이를 이용한 판형 에어로겔 복합체의 제조방법
KR20190106502A (ko) 2018-03-09 2019-09-18 에스케이씨 주식회사 에어로겔 복합체의 제조장치 및 이를 이용한 에어로겔 복합체의 제조방법
KR20190137185A (ko) * 2012-08-10 2019-12-10 아스펜 에어로겔, 인코포레이티드 세그먼트화 겔 복합체 및 이로부터 제조된 리지드 패널

Families Citing this family (137)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1638750B1 (en) * 2003-06-24 2012-08-22 Aspen Aerogels Inc. Methods to produce gel sheets
US7621299B2 (en) * 2003-10-03 2009-11-24 Cabot Corporation Method and apparatus for filling a vessel with particulate matter
US7763341B2 (en) * 2004-01-23 2010-07-27 Century-Board Usa, Llc Filled polymer composite and synthetic building material compositions
CN101111353B (zh) 2004-06-24 2011-09-28 世纪-博得美国公司 用于三维泡沫产品的连续成型设备
US7560062B2 (en) * 2004-07-12 2009-07-14 Aspen Aerogels, Inc. High strength, nanoporous bodies reinforced with fibrous materials
US7794224B2 (en) 2004-09-28 2010-09-14 Woodbridge Corporation Apparatus for the continuous production of plastic composites
JP2008528428A (ja) * 2005-01-26 2008-07-31 サザン・リサーチ・インスティテュート 複合材料およびその製造方法および使用方法
US9469739B2 (en) 2005-04-07 2016-10-18 Aspen Aerogels, Inc. Microporous polyolefin-based aerogels
US20060270248A1 (en) * 2005-05-31 2006-11-30 Gould George L Solvent Management Methods for Gel Production
US9476123B2 (en) 2005-05-31 2016-10-25 Aspen Aerogels, Inc. Solvent management methods for gel production
WO2007011750A2 (en) 2005-07-15 2007-01-25 Aspen Aerogels, Inc. Secured aerogel composites and method of manufacture thereof
US20070085235A1 (en) * 2005-10-18 2007-04-19 Boyle Timothy J Method and apparatus for continuously preparing crosslinked, solution-cast polymer film
US20070085234A1 (en) * 2005-10-19 2007-04-19 Boyle Timothy J Method and apparatus for solution casting film with secondary component
US8455088B2 (en) * 2005-12-23 2013-06-04 Boston Scientific Scimed, Inc. Spun nanofiber, medical devices, and methods
WO2007079244A2 (en) * 2005-12-29 2007-07-12 Aspen Aerogels, Inc. Improved gel production via multi-stream mixing
US8264137B2 (en) * 2006-01-03 2012-09-11 Samsung Electronics Co., Ltd. Curing binder material for carbon nanotube electron emission cathodes
KR101281165B1 (ko) * 2006-02-08 2013-07-02 삼성전자주식회사 대류 정렬을 이용한 나노입자의 배열방법 및 그에 적용되는대류 정렬 장치
WO2007112104A2 (en) * 2006-03-24 2007-10-04 Century-Board Usa, Llc Polyurethane composite materials
US7862766B2 (en) * 2006-05-16 2011-01-04 Florida State University Research Foundation, Inc. Method for functionalization of nanoscale fiber films
WO2007140293A2 (en) 2006-05-25 2007-12-06 Aspen Aerogels, Inc. Aerogel compositions with enhanced performance
US8505857B2 (en) 2006-08-18 2013-08-13 Kellogg Brown & Root Llc Systems and methods for supporting a pipe
US7997541B2 (en) * 2006-08-18 2011-08-16 Kellogg Brown & Root Llc Systems and methods for supporting a pipe
US8453393B2 (en) * 2006-08-25 2013-06-04 Raytheon Company Encapsulated and vented particulate thermal insulation
WO2008055208A1 (en) * 2006-11-01 2008-05-08 New Jersey Institute Of Technology Aerogel-based filtration of gas phase systems
JP4687671B2 (ja) * 2007-03-16 2011-05-25 セイコーエプソン株式会社 半導体装置の製造方法
BRPI0809308B1 (pt) * 2007-03-23 2018-03-20 Geiger Gossen Hamilton Campebell Engineers Pc Estruturas de membrana arquitetônica e métodos para a produção das mesmas
US8628834B2 (en) * 2007-05-18 2014-01-14 Cabot Corporation Filling fenestration units
US7794805B2 (en) * 2007-06-29 2010-09-14 Schlumberger Technology Corporation Thermal insulation barriers
US8734931B2 (en) 2007-07-23 2014-05-27 3M Innovative Properties Company Aerogel composites
KR101551622B1 (ko) * 2008-04-08 2015-09-09 니혼바이린 가부시기가이샤 무기 함유 유기 섬유의 제조 방법 및 이 섬유를 포함하는 부직포
US8632879B2 (en) * 2008-04-25 2014-01-21 The University Of Kentucky Research Foundation Lightweight thermal management material for enhancement of through-thickness thermal conductivity
US10358535B2 (en) 2008-04-25 2019-07-23 The University Of Kentucky Research Foundation Thermal interface material
CN102066824B (zh) 2008-05-01 2014-07-09 卡伯特公司 隔离管或其元件的制造和安装
EP2123426A1 (en) * 2008-05-23 2009-11-25 Rockwool International A/S Pipe section and methods for its production
US20090295021A1 (en) * 2008-05-27 2009-12-03 Century-Board Usa, Llc Extrusion of polyurethane composite materials
EP2182269A1 (en) 2008-10-31 2010-05-05 Rockwool International A/S Composite insulating product
WO2010068254A2 (en) 2008-12-10 2010-06-17 Cabot Corporation Insulation for storage or transport of cryogenic fluids
US8592496B2 (en) * 2008-12-18 2013-11-26 3M Innovative Properties Company Telechelic hybrid aerogels
JP5399697B2 (ja) * 2008-12-22 2014-01-29 日本バイリーン株式会社 無機含有有機膜の製造方法及び無機含有有機膜
KR101906754B1 (ko) 2009-04-27 2018-10-10 캐보트 코포레이션 에어로겔 조성물 및 그의 제조 방법 및 사용 방법
KR101139356B1 (ko) 2009-05-29 2012-04-26 (주) 파카알지비 광 촉매 섬유원단의 제조방법, 그로부터 제조된 광 촉매 섬유원단 및 그 용도
KR101047965B1 (ko) * 2009-06-11 2011-07-12 한국에너지기술연구원 에어로겔 매트, 이의 제조방법 및 제조장치
FR2946621B1 (fr) * 2009-06-15 2013-02-08 Aircelle Sa Procede d'assemblage d'une protection thermique sur une structure interne fixe de nacelle de turboreacteur
US8846776B2 (en) 2009-08-14 2014-09-30 Boral Ip Holdings Llc Filled polyurethane composites and methods of making same
US9481759B2 (en) 2009-08-14 2016-11-01 Boral Ip Holdings Llc Polyurethanes derived from highly reactive reactants and coal ash
EP2504290B1 (en) * 2009-11-25 2018-04-25 Cabot Corporation Methods for manufacturing aerogel composites
US9475914B2 (en) * 2010-01-08 2016-10-25 University Of Tasmania Porous polymer monoliths, processes for preparation and use thereof
US8460591B2 (en) * 2010-03-23 2013-06-11 GM Global Technology Operations LLC Porous membranes and methods of making the same
US8899000B2 (en) 2010-07-09 2014-12-02 Birdair, Inc. Architectural membrane and method of making same
US9221076B2 (en) 2010-11-02 2015-12-29 Ut-Battelle, Llc Composition for forming an optically transparent, superhydrophobic coating
US8952119B2 (en) 2010-11-18 2015-02-10 Aspen Aerogels, Inc. Organically modified hybrid aerogels
US8906973B2 (en) 2010-11-30 2014-12-09 Aspen Aerogels, Inc. Modified hybrid silica aerogels
US9133280B2 (en) 2011-06-30 2015-09-15 Aspen Aerogels, Inc. Sulfur-containing organic-inorganic hybrid gel compositions and aerogels
WO2013006904A1 (en) 2011-07-12 2013-01-17 University Of Tasmania Use of porous polymer materials for storage of biological samples
WO2013009984A2 (en) * 2011-07-12 2013-01-17 Board Of Trustees Of Michigan State University Porous sol gels and methods and structures related thereto
US8454108B2 (en) * 2011-08-25 2013-06-04 Eastman Kodak Company Printhead support structure including thermal insulator
US9218989B2 (en) 2011-09-23 2015-12-22 Raytheon Company Aerogel dielectric layer
EP2763847A4 (en) 2011-10-07 2015-08-19 Boral Ip Holdings Australia Pty Ltd INORGANIC POLYMER / ORGANIC POLYMER COMPOSITES AND METHODS FOR PREPARING THE SAME
FR2981341B1 (fr) 2011-10-14 2018-02-16 Enersens Procede de fabrication de xerogels
SI24001A (sl) 2012-02-10 2013-08-30 Aerogel Card D.O.O. Kriogena naprava za transport in skladiščenje utekočinjenih plinov
ITPD20120065A1 (it) * 2012-03-05 2013-09-06 Everlux S R L Procedimento per la realizzazione di un materassino contenente aerogel e impianto per realizzare tale procedimento
US9302247B2 (en) 2012-04-28 2016-04-05 Aspen Aerogels, Inc. Aerogel sorbents
US20130344279A1 (en) 2012-06-26 2013-12-26 Cabot Corporation Flexible insulating structures and methods of making and using same
CN105246823A (zh) 2012-12-04 2016-01-13 嘉士伯酿酒有限公司 包括气凝胶绝热蟒管的饮料分配器和制造该蟒管的方法
US10011719B1 (en) 2013-03-01 2018-07-03 The United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration Process for preparing aerogels from polyamides
BR112015021190B1 (pt) 2013-03-08 2021-10-05 Aspen Aerogels, Inc Compósito de aerogel e painel laminado
WO2014168633A1 (en) 2013-04-12 2014-10-16 Boral Ip Holdings (Australia) Pty Limited Composites formed from an absorptive filler and a polyurethane
FR3007025B1 (fr) 2013-06-14 2015-06-19 Enersens Materiaux composites isolants comprenant un aerogel inorganique et une mousse de melamine
US9434831B2 (en) 2013-11-04 2016-09-06 Aspen Aerogels, Inc. Benzimidazole based aerogel materials
KR101827512B1 (ko) * 2013-11-15 2018-02-08 가부시키가이샤 아이에이치아이 검사 시스템
US11380953B2 (en) 2014-06-23 2022-07-05 Aspen Aerogels, Inc. Thin aerogel materials
CN104180120A (zh) * 2014-07-08 2014-12-03 苏州市君悦新材料科技有限公司 一种吸音隔热膜
US10138341B2 (en) 2014-07-28 2018-11-27 Boral Ip Holdings (Australia) Pty Limited Use of evaporative coolants to manufacture filled polyurethane composites
WO2016022103A1 (en) 2014-08-05 2016-02-11 Amitabha Kumar Filled polymeric composites including short length fibers
BR112017006480B1 (pt) 2014-10-03 2022-10-11 Aspen Aerogels, Inc. Compósito em aerogel reforçado e método para preparar um compósito em aerogel reforçado
WO2016118141A1 (en) 2015-01-22 2016-07-28 Boral Ip Holdings (Australia) Pty Limited Highly filled polyurethane composites
CN107206760B (zh) 2015-01-27 2020-05-15 日立化成株式会社 气凝胶层叠体的制造方法和气凝胶层叠卷
EP3053952A1 (de) * 2015-02-04 2016-08-10 Eidgenössische Materialprüfungs- und Forschungsanstalt EMPA Verfahren zur Herstellung eines Aerogelmaterials
KR101789371B1 (ko) 2015-02-13 2017-10-23 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 함유 블랑켓의 제조방법 및 이에 따라 제조된 실리카 에어로겔 함유 블랑켓
KR101855033B1 (ko) 2015-03-30 2018-05-04 파나소닉 아이피 매니지먼트 가부시키가이샤 단열 시트와 그것을 이용한 전자기기, 및 단열 시트의 제조 방법
US10030126B2 (en) 2015-06-05 2018-07-24 Boral Ip Holdings (Australia) Pty Limited Filled polyurethane composites with lightweight fillers
JP6330974B2 (ja) * 2015-07-15 2018-05-30 日立化成株式会社 エアロゲル複合材料
US10227469B1 (en) 2015-09-04 2019-03-12 The United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration Polyamide aerogels
CN108348871B (zh) 2015-10-30 2021-11-05 蓝移材料有限公司 高度支化的非交联气凝胶、其制备方法及用途
KR101931569B1 (ko) 2015-11-03 2018-12-21 주식회사 엘지화학 소수성의 산화금속-실리카 복합 에어로겔의 제조방법 및 이로부터 제조된 소수성의 산화금속-실리카 복합 에어로겔
US20170267585A1 (en) 2015-11-12 2017-09-21 Amitabha Kumar Filled polyurethane composites with size-graded fillers
KR101748532B1 (ko) * 2016-01-19 2017-06-19 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치
KR101953371B1 (ko) * 2016-01-19 2019-02-28 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치
KR101774140B1 (ko) * 2016-01-19 2017-09-01 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치
KR101953346B1 (ko) * 2016-01-19 2019-02-28 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트의 제조방법 및 제조기
EP3408084A1 (en) * 2016-01-27 2018-12-05 W. L. Gore & Associates, Inc. Insulating structures
KR101654795B1 (ko) * 2016-02-05 2016-09-06 김현철 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법
CN108602682A (zh) * 2016-02-15 2018-09-28 松下知识产权经营株式会社 疏水化处理方法及使用其的片状部件的制造方法
KR101966358B1 (ko) 2016-02-16 2019-04-08 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치
KR101953348B1 (ko) 2016-02-16 2019-02-28 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트의 제조장치
KR101953347B1 (ko) * 2016-02-16 2019-05-22 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트용 제조기
KR101962207B1 (ko) * 2016-02-17 2019-03-27 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트를 포함하는 복합시트 제조방법 및 제조장치
KR101968648B1 (ko) * 2016-02-19 2019-04-12 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치
KR101962206B1 (ko) * 2016-02-19 2019-03-27 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트를 포함하는 복합시트 제조방법 및 제조장치
KR102024140B1 (ko) 2016-03-16 2019-09-23 주식회사 엘지화학 에어로겔 전구체 및 이를 이용하여 제조한 에어로겔
KR20170110993A (ko) 2016-03-24 2017-10-12 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 제조시스템
CN108699277B (zh) 2016-06-08 2022-12-02 蓝移材料有限公司 具有改善的机械性能和热性能的聚合物气凝胶
EP3260290A1 (en) * 2016-06-23 2017-12-27 Microtherm N.v. Thermally insulating cloths
US11279622B2 (en) 2016-09-12 2022-03-22 Lg Chem, Ltd. Method for producing silica aerogel and silica aerogel produced thereby
JP6998504B2 (ja) * 2016-12-05 2022-01-18 パナソニックIpマネジメント株式会社 断熱材およびその断熱材を用いた機器
US10781976B2 (en) 2017-05-03 2020-09-22 Johns Manville Systems and methods for compression pack pipe insulation
CN107140939B (zh) * 2017-05-16 2019-07-12 纳诺科技有限公司 一种纤维复合气凝胶毡的生产工艺及生产装置
KR102377622B1 (ko) * 2017-08-24 2022-03-24 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 블랑켓 제조방법 및 이의 제조장치
CA3072379C (en) 2017-09-26 2023-06-20 Delta Faucet Company Aqueous gelcasting formulation for ceramic products
KR101911188B1 (ko) 2017-11-28 2018-10-23 주식회사 엘지화학 에어로겔을 포함한 복합 단열 시트
KR102146601B1 (ko) * 2017-12-05 2020-08-20 오국택 복합 단열재 및 그의 제조방법
EP3720903B1 (en) 2017-12-05 2024-02-07 Blueshift Materials, Inc. Thermally treated polyamic amide aerogel
CN108058408B (zh) * 2017-12-14 2020-07-07 苏州科达科技股份有限公司 一种磁力底座及该磁力底座的装配方法
KR102037425B1 (ko) 2017-12-27 2019-10-28 에스케이씨 주식회사 에어로겔 복합체 제조방법 및 이를 위한 제조장치
CN108381949B (zh) * 2018-02-08 2019-06-21 广东埃力生高新科技有限公司 凝胶复合材料的制备系统及制备方法
SG11202011338TA (en) 2018-05-31 2020-12-30 Aspen Aerogels Inc Fire-class reinforced aerogel compositions
CN109016730A (zh) * 2018-08-22 2018-12-18 中山市益孚生物科技有限公司 一种吸波屏蔽复合材料及其制造方法
JP2022501478A (ja) * 2018-09-20 2022-01-06 ブルーシフト マテリアルズ インコーポレイテッド 熱伝導率、誘電率、および重量の低下を示す充填複合材
JP7305328B2 (ja) * 2018-10-01 2023-07-10 日東電工株式会社 多孔質体の製造方法
CN109529735B (zh) * 2018-11-22 2021-06-22 江西宏柏新材料股份有限公司 生产气凝胶材料的微波一体机及连续生产气凝胶材料的方法
EP3778481B1 (en) * 2018-11-27 2022-01-05 Lg Chem, Ltd. Method for manufacturing aerogel blanket
KR102604538B1 (ko) 2018-12-20 2023-11-22 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조방법
US20220289928A1 (en) * 2019-08-26 2022-09-15 Basf Se Method for manufacturing a plurality of bodies made of a porous material
CN110405933A (zh) * 2019-08-31 2019-11-05 乌鲁木齐益好天成新型节能材料有限公司 微波、近红外双辐射sg外墙防火保温板生产流水线
KR102581268B1 (ko) 2019-09-03 2023-09-22 주식회사 엘지화학 에어로겔 블랭킷 제조방법
CN113226677A (zh) 2019-09-03 2021-08-06 株式会社Lg化学 用于制备气凝胶毡的装置和方法
KR102701498B1 (ko) 2019-09-18 2024-09-03 주식회사 엘지화학 에어로겔 블랑켓 및 이의 제조방법
CN111172681A (zh) * 2020-01-21 2020-05-19 华陆工程科技有限责任公司 一种气凝胶生产中凝胶溶液浸渍纤维毡的装置
US11965065B2 (en) 2020-10-20 2024-04-23 Qatar University Radiolytic method of preparing gels
US20220152984A1 (en) * 2020-11-13 2022-05-19 The Boeing Company Smooth surface hybrid composites
KR20220161994A (ko) * 2021-05-31 2022-12-07 주식회사 엘지화학 에어로겔 블랭킷 제조장치 및 제조 방법
CN113291038B (zh) * 2021-06-24 2022-06-17 湖北三江航天红阳机电有限公司 一种大型气凝胶隔热板材的成型方法
CN113583389A (zh) * 2021-08-10 2021-11-02 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 一种超高强度低导热系数SiO2气凝胶支撑结构的制备方法
CN113829545B (zh) * 2021-09-27 2023-04-07 江西宏柏新材料股份有限公司 一种气凝胶复合材料卷式生产装置及方法
CN114622346B (zh) * 2022-04-20 2023-06-06 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种立式卷绕制备气凝胶毡的装置及方法
CN115180224B (zh) * 2022-07-18 2023-08-08 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种片材纤维毡自动化浸渍、收片的装置及方法
CN116393052B (zh) * 2023-03-31 2023-12-26 广东埃力生科技股份有限公司 气凝胶产品及其制备方法和制备系统

Family Cites Families (43)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2448280A (en) 1946-02-09 1948-08-31 Socony Vacuum Oil Co Inc Insulating gel
US2868280A (en) 1953-11-25 1959-01-13 Monsanto Chemicals Method for producing aerogels
NL234606A (ko) 1957-12-24
GB1014791A (en) * 1963-04-19 1965-12-31 Us Rubber Co Process and apparatus for casting a synthetic resin film
US3434912A (en) 1965-11-22 1969-03-25 Standard Oil Co Self-sustaining,thin,crack-free sheet of inorganic aerogel
BE728989A (ko) 1968-03-12 1969-08-01
LU56634A1 (ko) 1968-08-02 1970-03-23
FR2441789A2 (fr) * 1976-05-13 1980-06-13 Wanner Isofi Isolation Procede de fabrication de gaines de protection pour revetement d'isolation thermique
US4185133A (en) * 1978-06-02 1980-01-22 Gaf Corporation Process for saturating a fiber mat of open structure
JPS6021548B2 (ja) * 1979-08-13 1985-05-28 池田物産株式会社 積層シ−トの製造方法
EP0048109B1 (en) * 1980-09-11 1985-11-06 United Kingdom Atomic Energy Authority Improvements in or relating to composite materials
US4801476A (en) * 1986-09-24 1989-01-31 Exxon Research And Engineering Company Method for production of large area 2-dimensional arrays of close packed colloidal particles
US4950148A (en) 1987-01-31 1990-08-21 Kabushiki Kaisha Cubic Engineering Apparatus for manufacturing silicone gel sheet
JPH01165948A (ja) * 1987-12-22 1989-06-29 Hideyuki Nishizawa 電気泳動用繊維強化ゲルの作成装置
US5073495A (en) * 1988-10-21 1991-12-17 Large Scale Biology Corporation Apparatus for isolating cloned vectors and cells having a recovery device
US5089188A (en) * 1989-01-04 1992-02-18 Ppg Industries, Inc. Spinning of sol gel siliceous-containing fibers with wet coagulation
JPH0745130B2 (ja) 1989-06-01 1995-05-17 日立プラント建設株式会社 ゲル状シートの製造装置
US5242647A (en) 1990-08-23 1993-09-07 Regents Of The University Of California Method of casting aerogels
JP3256282B2 (ja) * 1991-07-18 2002-02-12 三井化学株式会社 硬化性組成物、水性ゲル及びそれらの用途
US5306555A (en) 1991-09-18 1994-04-26 Battelle Memorial Institute Aerogel matrix composites
US5508072A (en) 1992-08-11 1996-04-16 E. Khashoggi Industries Sheets having a highly inorganically filled organic polymer matrix
US5409645A (en) * 1993-12-20 1995-04-25 Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. Molding shaped articles
AU1735295A (en) 1994-02-22 1995-09-04 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method for making an endless coated abrasive article and the product thereof
JPH0834678A (ja) 1994-07-27 1996-02-06 Matsushita Electric Works Ltd エアロゲルパネル
DE4430642A1 (de) 1994-08-29 1996-03-07 Hoechst Ag Aerogel- und Xerogelverbundstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung
ES2151146T3 (es) * 1995-02-15 2000-12-16 Procter & Gamble Metodo para aplicar una resina fotosensible a un sustrato para uso en la fabricacion de papel.
JP3703032B2 (ja) 1995-10-11 2005-10-05 ヘキスト、リサーチ、アンド、テクノロジー、ドイッチェラント、ゲゼルシャフト、ミット、ベシュレンクテル、ハフツング、ウント、コンパニー、コマンディート、ゲゼルシャフト エーロゲル被覆フィルム
WO1997017308A1 (en) 1995-11-09 1997-05-15 Aspen Systems, Inc. Flexible aerogel superinsulation and its manufacture
EP0775669B1 (en) * 1995-11-16 2001-05-02 Texas Instruments Incorporated Low volatility solvent-based precursors for nanoporous aerogels
US5731360A (en) 1996-03-05 1998-03-24 Regents Of The University Of California Compression molding of aerogel microspheres
US6123882A (en) 1996-08-19 2000-09-26 Kawasaki Steel Corporation Fiber reinforced thermoplastic resin sheet and method of wet manufacturing
DE19741498B4 (de) 1997-09-20 2008-07-03 Evonik Degussa Gmbh Herstellung eines Keramik-Edelstahlgewebe-Verbundes
US6696258B1 (en) * 1998-01-20 2004-02-24 Drexel University Mesoporous materials and methods of making the same
AU2460099A (en) * 1998-01-20 1999-08-02 Drexel University Mesoporous materials and methods of making the same
US5973015A (en) 1998-02-02 1999-10-26 The Regents Of The University Of California Flexible aerogel composite for mechanical stability and process of fabrication
US6168737B1 (en) 1998-02-23 2001-01-02 The Regents Of The University Of California Method of casting patterned dielectric structures
TW460528B (en) * 1998-04-28 2001-10-21 Nippon Catalytic Chem Ind Method for production of shaped hydrogel of absorbent resin
US6187250B1 (en) * 1998-08-19 2001-02-13 James Champagne Continuous gel casting method and apparatus
US6527920B1 (en) * 2000-05-10 2003-03-04 Novellus Systems, Inc. Copper electroplating apparatus
KR100909732B1 (ko) * 2000-12-22 2009-07-29 아스펜 에어로겔, 인코퍼레이티드 섬유성 배팅을 보유하는 에어로겔 복합물
AU2002359654B2 (en) 2001-12-11 2006-08-24 The Procter & Gamble Company Process for making pre-formed objects
US6598283B2 (en) 2001-12-21 2003-07-29 Cabot Corporation Method of preparing aerogel-containing insulation article
EP1638750B1 (en) 2003-06-24 2012-08-22 Aspen Aerogels Inc. Methods to produce gel sheets

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190137185A (ko) * 2012-08-10 2019-12-10 아스펜 에어로겔, 인코포레이티드 세그먼트화 겔 복합체 및 이로부터 제조된 리지드 패널
US11517870B2 (en) 2012-08-10 2022-12-06 Aspen Aerogels, Inc. Segmented flexible gel composites and rigid panels manufactured therefrom
KR20160122183A (ko) * 2014-02-12 2016-10-21 허친슨 가요성 복합 에어로겔 및 그의 제조 방법
KR20190081024A (ko) 2017-12-29 2019-07-09 에스케이씨 주식회사 판형 에어로겔 복합체의 제조장치 및 이를 이용한 판형 에어로겔 복합체의 제조방법
KR20190106502A (ko) 2018-03-09 2019-09-18 에스케이씨 주식회사 에어로겔 복합체의 제조장치 및 이를 이용한 에어로겔 복합체의 제조방법

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Publication number Publication date
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CA2531077A1 (en) 2005-01-13
EP3623131A1 (en) 2020-03-18
CN101653975B (zh) 2013-02-13
HUE047845T2 (hu) 2020-05-28
SI2415577T1 (sl) 2015-11-30
SI2422950T1 (sl) 2015-03-31
EP2422950B1 (en) 2014-10-01
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