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KR20050028015A - 텅스텐 질소화물의 증기 증착 - Google Patents

텅스텐 질소화물의 증기 증착 Download PDF

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KR20050028015A
KR20050028015A KR1020057000412A KR20057000412A KR20050028015A KR 20050028015 A KR20050028015 A KR 20050028015A KR 1020057000412 A KR1020057000412 A KR 1020057000412A KR 20057000412 A KR20057000412 A KR 20057000412A KR 20050028015 A KR20050028015 A KR 20050028015A
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KR
South Korea
Prior art keywords
tungsten
substrate
vapor
group
formula
Prior art date
Application number
KR1020057000412A
Other languages
English (en)
Inventor
로이 지이. 고든
세이기 수
질 베커
Original Assignee
프레지던트 앤드 펠로우즈 오브 하바드 칼리지
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Abstract

텅스텐 질소화물 필름은 텅스텐 비스(알킬이미드)비스(디알킬아미드)의 증기 및 루이스 염기 또는 수소 플라즈마의 반응에 의해 가열된 기판 상에 증착되었다. 예를 들면, 300℃로 가열된 표면에 교호 도스로 공급된 텅스텐 비스(tert-부틸이미드)비스(디메틸아미드)의 증기 및 암모니아 기체는 매우 균일한 두께 및 종횡비가 적어도 40:1에 달하는 홀 내에 우수한 스텝 커버리지를 갖는 텅스텐 질소화물 코팅을 생산해내었다. 필름은 금속이고 양호한 전기전도체이다. 미세전기제품에 대한 적합한 적용으로 구리 확산에 대한 배리어 및 커패시터용 전극이 포함된다. 유사한 공정은 몰리브덴 질소화물을 증착하는데, 이것은 X-레이 거울 내에서 사용되는 실리콘과의 교호층에 적합하다.

Description

텅스텐 질소화물의 증기 증착{VAPOR DEPOSITION OF TUNGSTEN NITRIDE}
본 발명은 고체 기판 상에 박막을 증착하기 위한 물질 및 방법과 관련된다. 보다 상세하게, 본 발명은 고체 기판 상에 텅스텐을 포함하는 박막을 증착하기 위한 물질 및 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 미세전기소자 영역에서 소자의 제작을 위한 전기전도성이 있고, 등각으로 증착된 필름을 제조하는 방법 및 물질과 관련된다.
텅스텐 질소화물, 즉, WNX는 미세전기 회로에서 구리의 확산을 방지하는 좋은 배리어(barrier)이다. 또한 WNX는 박막 커패시터(thin-film capacitors) 및 필드-효과 트랜지스터(field-effect transistors)용 전극에서 사용될 수 있다. WNX는 반응성 스퍼터링에 의해 만들어지나, 좁은 형상 내부에서 필름 두께의 균일성("스텝 커버리지")이 미래에 높은 종횡비의 좁은 형상을 갖는 미세전자 장치에 적합하리라고 기대되지 않는다.
원자층 증착('원자층 에피택시(atomic layer epitaxy)'로 알려져 있음)은 두 가지의 증기 전구체로부터 고체 물질의 박막을 증착하는 방법이다. 박막이 증착될 기판은 하나의 전구체로부터 나온 도스(dose)의 증기에 노출된다. 그 뒤 그 전구체로부터 나온 임의의 초과량의 미반응 증기는 퍼내어진다. 다음으로, 제 2 전구체의 증기 도스가 그 표면에 운반되어 반응이 가능하도록 된다. 이러한 단계의 사이클이 보다 두꺼운 필름을 형성하기 위해 반복될 수 있다. 전형적으로, 각 전구체는 증착된 필름에 원자의 일정 부분을 제공한다. 이러한 방법의 한가지 특히 중요한 양상은 ALD 반응이 각 사이클에서 일정 최대 두께로만 형성되고 아무리 과량의 반응물이 사용가능하더라도 그 사이클에서 추가적인 증착이 일어나지 않는 방식으로 자기 제한적(self-limiting)이라는 것이다. 이러한 자기 제한적 특징으로 인해, ALD 반응은 고도로 균일한 두께의 코팅물을 생산한다. ALD 필름 두께의 균일성은 평평한 기판 표면 전체뿐만 아니라, 매우 좁은 홀(holes) 및 트렌치(trenches)에도 확장된다. 공형 필름의 형성 능력은 "우수한 스텝 커버리지"로 불린다.
WF6 및 NH3로부터 형성된 WNX의 코팅은 양호한 스텝 커버리지를 갖는다. 이 방법의 단점은 WF6 및/또는 그 반응 부산물, HF가 Si 또는 SiO2로 이루어진 기판을 공격할 수 있다는 점이다. 이러한 반응은 또한 반도체 제품 내에서 결함을 발생시킬 수 있는 원치않는 암모늄 불소화물의 부산물 입자를 생성시킬 수 있다. 또한 이 방법은 표면에 구리의 흡착을 방해할 수도 있는 불소 잔기를 갖는 WNX 표면을 남길 수 있다. 구체적으로, CVD에 의해 증착된 Cu의 흡착은 종종 텅스텐 질소화물 및 구리 사이 계면에서 플루오린 오염을 부분적으로 유발하므로 좋지 못한 것으로 고려된다. 흡착의 손실은 반도체 소자 공정 중에 심각한 제조 수율의 손실 또는 신뢰도 문제를 야기할 수 있다.
몰리브덴 질소화물 층은 X-레이를 위한 거울층을 만들기 위해 실리콘의 교호층을 따라 사용된다. ALD는 X-레이 거울에서 필요한 고도로 균일한 두께를 갖는 MoNx 및 실리콘 층의 증착 방법으로 이상적일 수 있다.
발명의 요약
본 발명은 공형 코팅, 상세하게는 고체 기판 상에 텅스텐을 포함하는 것을 증착하기 위한 고도로 효율적인 방법을 제공한다. 이러한 코팅은 텅스텐, 질소, 및 선택적으로 산소, 실리콘, 탄소 및/또는 수소, 및 상대적으로 미량의 다른 성분을 포함한다. 본원에서 사용된 바와 같이, 본 발명의 코팅은 "텅스텐 질소화물"을 의미하는 것이다. 고도로 균일한 두께 및/또는 고도로 매끄러운 표면을 갖는 텅스텐 질소화물 코팅이 수득된다.
본 발명의 한 측면은 1이상의 사이클을 포함하는 연속적인 공정에 의해 기판 표면 상에 박막을 증착하는 방법으로, 적어도 상기 한 사이클은 다음을 포함한다:
(a) 최소한 박막의 두 성분을 포함하는 제 1 물질의 증기에 기판을 노출시키는 단계로서, 상기 제 1 물질 증기의 최소한 일부가 자기 제한적인 방법에 의해 기판의 표면에 흡착되는 단계;
(b) 기판의 인접부로부터 미흡착된 제 1 물질의 증기를 제거하는 단계;
(c) 표면을 활성화시켜 그 표면이 상기 제 1 물질의 추가적인 양과 반응하도록 해주는 제 2 물질의 증기에 기판을 노출시키는 단계; 및
(d) 기판의 인접부로부터 제 2 물질의 증기를 제거하는 단계.
본 발명의 한 측면에서, 비스(알킬이미도)비스(디알킬아미도)텅스텐(VI)의 증기는 텅스텐 질소화물의 코팅이 형성될 가열된 기판 상에서 암모니아, 또는 피리딘과 같은 루이스 염기와 반응한다. 다른 구현예에서, 텅스텐 질소화물 전구체 증기는 활성화 플라즈마에 노출된다.
적어도 일부 구현예에서, 텅스텐 화합물은 화학식 1을 갖는데, 하기 식에서 Rn은 알킬기, 플루오르알킬기 또는 다른 원자 또는 기로 치환된 알킬기, 바람직하게는 화합물의 휘발성을 향상시키기 위해 선택된 것으로, 하기 식에서 임의의 Rn은 R1 내지 R6이다. Rn은 서로 같거나 다를 수 있다.
화학식 1에 대응되는 1이상의 구현예에서, 알킬기 R5 및 R6는 이미도 질소와 결합된 3차 탄소를 갖는다. 1이상의 구현예에서, 화합물은 하기 화학식 2를 갖는다.
상기 구조는 3차 탄소를 갖는 알킬기를 위해 간편한 베타-수소 제거 반응으로 인하여 낮은 탄소 함량을 갖는 필름의 증착이 용이하도록 하는 것으로 믿어진다.
최소한 일부 구현예에서, 상기 화학식 2에서 모든 Rn이 메틸기이면, 하기 화학식 3을 갖는 비스(tert-부틸이미도)비스(디메틸아미도)텅스텐(VI)을 제공한다.
본 발명의 1이상의 구현예에서, 화합물은 화학식 2에서 선택되고, R1, R4, R5, R6, R7, R8, R9 및 R10은 메틸기이고, R2 및 R3는 에틸기로서, 하기 화학식 4를 갖는 비스(에틸메틸아미도)비스(tert-부틸이미도)텅스텐(VI)을 제공한다.
본 발명의 다른 화합물은 화학식 1로부터 선택되는데, R1, R2, R3 및 R 4는 메틸기이고, R5 및 R6는 이소프로필기로서, 하기 화학식 5를 갖는 비스(디메틸아미도)비스(이소프로필이미도)텅스텐(VI)를 제공한다.
이하의 화합물에서, 2이상의 알킬기가 연결되어 고리형 화합물을 형성하고, 각 기가 예를 들면, 아릴기, 알케닐기, 또는 알키닐기와 같이 어느 정도의 불포화도를 포함할 수도 있다.
본 발명의 1이상의 구현예에서, 텅스텐 질소화물 필름이 증착된다. 그 필름은 증착된 질소화물 필름 및 그것이 증착된 기판 사이의 양호한 점착성이 형성될 수 있는 환경 하에서 증착된다.
1이상의 구현예에서, 강한 점착성 필름이 본 발명의 텅스텐 질소화물 필름 상부에 증착된다. 구체적으로, 점착성 구리 층이 텅스텐 질소화물 층 위에 증착될 수 있다.
1이상의 구현예에서, 고도로 균일한 텅스텐 질소화물 필름의 증기 증착이 반응기 내에서의 반응물의 농도 및 기판의 위치와 같은 조건 범위에 따라 달성된다. 본 발명의 1이상의 구현예에서, 기판은 예를 들면, 약 200 내지 400℃의 상대적으로 낮은 온도 범위에서 코팅된다.
또한 본 발명의 방법은 좁은 홀, 트렌치 또는 다른 구조를 갖는 기판 위에 공형의 텅스텐 코팅물을 제공한다. 이러한 능력은 일반적으로 "양호한 스텝 커버리지"로 알려져 있다. 실질적으로 핀홀 또는 다른 기계적 결함을 갖지 않는 텅스텐 질소화물 코팅이 제조될 수 있다. 또한 코팅은 분 말 또는 와이어 상부, 또는 복잡한 기계 구조 내에 위치할 수도 있다. 코팅은 전기 커패시터 내에서 또는 미세전기 소자 내에서 금속 확산의 배리어로서 사용될 수 있다.
텅스텐 공급원은 상온에서 부식성 없는(non-corrosive) 액체이고, 구조를 에칭 또는 손상시키지 않도록 원자층 증착 방법이 진행된다(주로 HF가 상기 증착 방법의 부산물이 아니다).
따라서, 균일한 텅스텐 질소화물 필름은 필름의 플루오린 불순물 없고, 공정 중의 전구체 또는 유출물에서 독성 플루오린이 없도록 증착된다.
1이상의 구현예에서, 전기 전도성 필름은 구리의 확산에 대한 양호한 배리어이다. 본 발명은 미세전자장치 내에서 구리의 분산에 대한 배리어로 사용되기 위한 것으로, 하드 코팅으로서 기계적 물성을 갖거나 확산, 산화 또는 부식 방지에 유용한 전기전도성 텅스텐 질소화물의 증착 방법을 포함한다.
몰리브덴 질소화물, MoNx은 텅스텐 대신에 몰리브덴을 갖는 유사체 화합물의 사용에 의해 증착될 수 있다.
본 발명 자체뿐만 아니라 이하에 나타나는 본 발명의 다양한 측면, 특징 및 이점이 하기 도면과 관련되어 고려될 때 발명의 상세한 설명을 참조로 하여 보다 충분히 예측될 수 있을 것이다. 도면은 단지 설명을 위한 목적이고 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 최소한 한 구현예의 실시에서 사용되는 원자 증착층 기구의 단면을 도시한 것이고;
도 2는 본 발명의 한 구현예를 이용하여 텅스텐 질소화물로 균일하게 코팅된 실리콘 웨이퍼에서 홀의 주사(走査) 전자 현미경(scanning elctron micrograph) 사진의 단면이며;
도 3은 사이클마다 증착된 층의 두께가 증착 동안의 기판의 온도에 의존하는 것을 보여주는 그래프이다.
1. 텅스텐 질소화물의 ALD를 위한 공정
본 발명은 비록 탄소, 산소 또는 수소와 같은 보다 적은 양의 다른 성분을 포함하더라도 "텅스텐 질소화물"이라 불리는 텅스텐 및 질소를 포함하는 물질을 제조하기 위한 방법을 제공한다. 통상적인 화학 증기 증착(CVD) 방법에서, 텅스텐 전구체의 증기는 기판의 표면 상에서 암모니아와 같은 루이스 여기와 반응한다. 텅스텐 질소화물은 가열된 기판 상에서 필름으로 형성될 수도 있다. 교호층 증착(ALD; Alternating Layer Deposition) 공정에서, 기판은 교대로 텅스텐 전구체의 증기 및 그 뒤 암모니아 또는 피리딘과 같은 다른 루이스 산에 노출된다. 플라즈마 보조 ALD 공정에서는, 기판이 교대로 텅스텐 전구체의 증기 및 후속하는 수소 함유 플라즈마에 노출된다. 이하에서 보다 상세하게 논의될 바와 같이, ALD 방법은 고도로 공형의 필름을 제공하고 넓은 반응 조건 및 반응물의 반응성 범위에서 사용가능하다.
2. 텅스텐 전구체의 합성
텅스텐 전구체의 예로서, 비스(tert-부틸이미도)비스(디메틸아미도)텅스텐(VI), (t-BuN)2(Me2N)2W가 이하의 반응 서열에 따라 합성될 수 있다:
WCl6 + 4HN(t-Bu)SiMe3 = > (t-BuN)2WCl2NH2(t-Bu) + 3Me3SiCl + (t-Bu) (Me3Si)NH2Cl
(1) (t-BuN)2WCl2NH2(t-Bu) + 2pyr = > (t-BuN)2WCl2 (pyr)2 + (t-Bu)NH2
(2) (t-BuN)2WCl2(pyr)2 + 2LiNMe2 = > (t-BuN)2(Me 2N)2W + 2LiCl + 2pyr
(3) 이들 식에서, "t-Bu"는 3차 부틸기이고 "pyr"는 피리딘을 의미한다.
본 기술 분야의 당업자가 이해하듯이, 다른 유사 텅스텐 전구체는 유사한 반응, 테트라부틸트리메틸실릴아민치환이 다른 아민으로 치환 및 리튬 디메틸아마이드가 다른 리튬으로 치환됨으로써 제조될 수도 있다.
텅스텐 전구체는 일반적으로 주위 공기 내에 있는 수분과 반응하므로, 질소기체와 같은 불활성의 건조 기체 하에서 저장해야 한다.
3. ALD 공정의 상세한 설명
본 발명의 1이상의 구현예에 따른 공정은 원자층 증착(ALD) 기구를 이용하여 수행될 수도 있다. 제 1 및 제 2 반응물의 도스를 교대로 증착 챔버에 투입하여 기판 상에 조절된 조성 및 두께의 층을 형성한다. 기구는 정량의 제 1 반응물 증기를 코팅될 기판이 있는 챔버로 받아들인다. 제 1 반응물로 이루어진 한 층의 박막이 증착된다. 정해진 시간 이후에, 정량의 제 2 반응물 증기가 증착 챔버로 도입되고 제 1 반응물에 의해 이미 증착된 층과 반응하게 된다. 시간 간격은 몇 초 수준일 수도 있고 막 도입된 성분이 기판 상에서 반응하고 임의의 과량의 증기가 상기 기판의 상부로부터 제거되기에 적합한 시간을 제공하도록 선택된다. 표면 반응이 자기제한적이어서 예상되는 조성의 재생가능한 층이 증착된다. 본 기술 분야의 당업자에게 예측되는 바와 같이, 1이상의 성분을 이용한 증착 공정은 본 발명의 범위에 속한다.
본 발명의 한 구현예에서, 기체 크로마토그래피에 시료를 주입하는데 통상 사용되는 6-포트 샘플링 밸브(Valco model EP4C6WEPH, Valco Instruments, Houston, TX)가 반응물 기체, 액체 또는 용액의 펄스를 적합한 캐리어 기체로 운반하는데 사용될 수도 있다. 밸브가 열릴때마다, 정해진 부피의 반응물이 액체 또는 용액이 기회되는 가열된 튜브 내로 흐른다. 캐리어 기체는 반응물 기체 또는 증기를 튜브로부터 기판을 포함하는 구역으로 운반한다.
다른 구현예에서, 층은 도 1에 도시된 기구를 이용한 ALD에 의해 증착된다. 액체 또는 고체 전구체(20)은 용기(10)에 위치하고, 오븐(40)에 의해 챔버 압력보다 작도록 선택된 평형 증기압 PeqA를 갖는 온도인 T1 온도로 가열된다. 텅스텐 전구체 증기(30)의 정량된 도스가 3개의 공기-동력 진동 밸브(3), (50), (70)(Titan II model made by Parker-Hannifin, Richmond, CA)을 이용함으로써 가열된 증착 챔버(110)로 도입된다. 챔버(5)는 튜브(1) 및 밸브(3)을 통해서 압력 조절기(미도시)로부터 운반되어 온 캐리어 기체를 이용하여 먼저 압축된다. 그 뒤 밸브(3)은 닫히고 밸브(50)은 열려서 캐리어 기체가 챔버 압력 Pdep보다 높은 압력인 압력 Ptot가 되도록 전구체 저장소(10)을 압축하도록 한 후, 밸브(50)은 닫힌다.
그 뒤 저장소(10)의 증기 공간(30) 내에 있는 전구체 증기의 몰분율은 Peq/Ptot가 된다. 그 뒤 도스의 전구체 증기 및 캐리어 기체가 반응 구역으로 흐르도록 밸브(70)은 열린다. 이 도스 내에서 운반된 몰수는 하기 방정식으로부터 예측될 수 있다.
n =(Peq/Ptot)(Ptot-Pdep)(V/RT1) ,
상기 식에서, V는 증기 공간(30)의 부피이다.
만약 튜브(95)로부터 나온 일부 캐리어 기체가 밸브(70)이 열려있는 동안 부피(30)으로 들어간다면, 그 뒤 이 예측치보다 큰 도스가 운반될 수도 있다. 부피 V를 충분히 크게 함으로써 전구체 도스는 표면 반응이 완결("포화"라고도 함.)되도록 하기에 충분할만큼 큰 양으로 만들어질 수 있다. 만약 증기 압력 Peq가 너무 낮아서 필요한 부피 V가 비실제적으로 큰 경우, 부피 V로부터 추가적인 도스가 다른 반응물의 도스 운반 전에 운반될 수도 있다.
캐리어 기체(질소 또는 수소 기체)가 증착 챔버로의 반응물의 흐름 및 반응 부산물 및 미반응물의 정화를 가속화하기 위해 조절된 속도로 입구(90) 및 (95)로 흐른다. 가열로(120)에 의해 가열된 증착 챔버(110)로 들어가고 1이상의 기판(130)을 포함하기 때문에, 캐리어 기체에 보다 균일한 농도의 전구체 증기를 제공하기 위해서는 반응기로 이어지는 관(100) 내에 정적 혼합기가 위치할 수도 있다. 반응 부산물 및 미반응 증기는 진공 펌프(150)으로 통과하기 전에 트랩(140)에 의해 제거될 수도 있다. 캐리어 기체는 배출구(160)으로부터 배출된다.
암모니아 또는 수소와 같은 기체성 반응물이 공급원 탱크관 및 압력 조절기 및/또는 흐름 조절기(미도시)로부터 나와서 관(180)에 도입된다. 기체는 3-방향 밸브(170)을 통해 혼합 구역(100)으로, 그 뒤 가열 구역(120) 내의 챔버(110) 내의 기판(130) 위로 흐른다. 충분한 도스가 운반되었을 때, 3-방향 밸브(170)이 그 다른 위치로 들어가서 캐리어 기체거 중량-흐름 조절기(90)으로부터 증착챔버(110)까지 흐르고, 임의의 과량 증기는 제거된다.
도스의 크기는 3-방향 밸브(170)이 운반 위치에서 지지하는 동안의 시간 길이에 의해 조절된다.
등온 증착 구역(110)에서, 물질은 일반적으로 기판 및 내부 챔버 벽을 포함하여 전구체 증기에 노출된 모든 표면에서 증착된다. 따라서 기판 및 노출된 챔버 벽의 전체 면적으로 나눈 몰비의 관점에서 사용된 전구체의 도스가 보고된다. 어떤 경우에, 증착은 기판 뒷면의 일부 또는 전부에도 일어나는데, 이때 이 면적도 전체 면적에 포함되어야 한다.
본 발명은 이하의 실시예를 참조로 하여 이해될 수도 있으나, 이는 단지 설명을 위한 것으로서 본 발명의 제한하고자 하는 것은 아니며, 발명의 전체 범위는 청구범위에 의해 결정되는 것이다.
실시예 1. 비스( tert -부틸이미도)비스(디메틸아미도)텅스텐(VI),(t-BuN) 2 )(Me 2 N) 2 W의 합성
1) 톨루엔(300 mL)에 WC16(30.0g, 75.6mmol)을 넣은 자주색 현탁액에 톨루엔(65 mL)에 HN(t-Bu)SiMe3(50g, 344 mmol)을 넣은 용액을 2시간 동안 적가하였다. 상기 현탁액을 총 24시간 동안 교반하였다. 암녹색의 현탁액을 셀라이트(Celite)를 통해 여과시켜 고체(t-Bu)(Me3Si)NH2Cl 및 미반응된 WCl6을 제거하였다. 암갈색의 여과물을 따뜻한 물 중탕으로 진공 하에 건조시켰다. 50mL의 헥산을 얻어진 암갈색의 고체에 첨가하고 일부 불순물을 용해시키기 위해 교반하였다. 갈색의 현탁액을 밤새 냉각기에서 냉각시킨 후, 불순물을 포함하는 암갈색의 현탁액을 가만히 따라내었다. [(t-BuN)2WCl2NH2(t-Bu)]2에 대한 NMR
1H NMR (CDC13):δ 4.3 (br, 4, H2NMe3), 1.45 (s, 18, μ-NCMe 3), 1.40 (s, 18, NCMe3), 1.33 (s, 18, H2NCMe3). (제 1 반응에 대한 참고문헌: A. J. Nielson, Polyhedron, volume 6, page 1657, 1987)
2) 제 1 단계에서 얻은 고체 생성물을 200mL의 에테르에 현탁시켰다. 이러한 황갈색 현탁액에 과량의 피리딘(30mL, 371mmol)을 첨가하였다. 상기 현탁액은 즉시 흑색으로 변하였다. 상기 현탁액을 30분 동안 교반한 후, 진공하에 두어 에테르, tert-부틸아민 및 과량의 피리딘을 제거하여 흑색의 고체를 얻었다.
(t-BuN)2WCl2(pyr)2에 대한 NMR:
1H NMR(CDC13) : δ 8.93 (m, 4, o-py) 7.62 (m, 2, p-py), 7.42 (m, 4, m-py) 1.40 (s, 18, NCMe3). (이러한 제 2 반응에 대한 참고문헌: J. Sundermeyer, Chem. Ber., volume 124, page 1977,1991.)
3) 300mL의 에테르를 상기 고체에 넣은 후, LiNMe2(12.0g, 235.2mmole)을 상기 현탁액에 매우 서서히 첨가하였다(주의! 상기 반응은 매우 격렬한 발열반응임). 리튬 디메틸아미드를 첨가하는 공정은 리플럭스 컬럼(reflux column)을 통해 고체 첨가 퓨넬(solid addition funnel)로부터 수행할 수 있다. 얻어진 갈색의 현탁액을 밤새 교반한 후, 진공하에 건조시켜 에테르 및 피리딘을 제거하였다. 점성의(sticky) 흑색 잔류물을 헥산(총 300mL)으로 추출하고, 셀라이트로 여과시켜 LiCl 및 과량의 LiNMe2을 제거하였다. 흑색 여과물을 진공하에서 건조한 후, 흑색 잔류물을 감압하에 두 번 증류(23mTorr에서 bp.77-78℃)하여 엷은 황색 액체을 수득하였다(12.3g, 수율 39%).
1H NMR (C6D6) :δ 3.50 (s, 12, NMe2), 1.40 (s, 18, NCMe 3). 13C{1H} NMR (C6D6): 66.4 (2, NCMe3), 53.8 (4, NMe2), 34.1 (6, NCMe 3). C12H30N4W의 원소구성, 실측치(계산치): 35.07(34.79)%C, 7.22(7.30)%H, 13.14(13.53)%N, (44.38)%W.
실시예 2. 비스( tert -부틸이미도)비스(에틸메틸아미도)텅스텐(VI)의 합성
비스(tert-부틸이미도)비스(에틸메틸아미도)텅스텐(VI), (t-BuN)2(EtMeN)2W을 합성하기 위해서, LiNMe2을 LiNEtMe으로 대체하였다. 생성물은 엷은 황색의 액체이었다(17.1g, 수율: 50%)(20mTorr에서 bp 79-81℃). 1H NMR (C6D6) : δ 3. 70 (q, 4, 3 J= 7.0 Hz, N(CH2CH3)Me), 3.50 (s, 12, NEtMe), 1.40 (s, 18,NCMe3), 1.18 (t, 6, 3 J= 7.0 Hz, N(CH2CH3) Me). 13C{lH} NMR (C6D6) : 66.2 (2,NCMe3), 59.7 (2, N(CH2CH3)Me), 50.1 (2,NEtMe), 34.0 (6,NCMe3), 16.3 (2, N(CH2 CH3)Me).
C14H34N4W에 대한 원소 조성, 관측치(계산치):37.74(38.01)%C, 7.90(7.75)%H, 12.51(12.67)%N, (41.57)%W.
실시예 3. 텅스텐 질소화물(nitride)의 ALD
도 1의 기구를 텅스텐 질소화물 코팅을 증착시키는데 사용하였다. 비스(tert-부틸이미도)비스(디메틸아미도)텅스텐(VI)을 0.6리터의 증기부피(vapor volume)를 갖는 스테인리스 스틸 용기(10)에 넣어 30℃로 가열하였다. 상기 온도에서 텅스텐 전구체는 약 60밀리 토르(Torr)의 증기압을 가졌다. 암모니아를 20℃에서 압축된 기체 실린더에 넣고, 압력 조절기를 통과시켜 그 압력을 2.4 기압으로 감소시켰다. 수초 동안 희석된 불산(hydrofluoric acid) 용액에 방치함으로써 그의 원산화물(native oxide)을 용해시켜 규소 기판(130)을 제조하였다. 이어서, 표면이 친수성(hydrophilic)이 될 때까지 기판을 공기 중에서 자외선(예컨대, UV 수은 램프)으로 조사시켰다(약 3분). 이어서, 기판(130)을 직경 2.4cm를 갖는 챔버(110) 내에 존재하는 25cm의 길이의 반원형 기판 홀더(half-round substrate holder)에 놓고, 300℃의 온도까지 길이 30cm 이상 가열하였다. 좁은 홀(norrow holes)(0.2 마이크론 분의 0.1 마이크론의 폭 및 7.3 마이크론의 깊이)을 갖는 다른 규소 기판을 또한, 세척하여 챔버(110)에 넣었다.
도 1의 기구를 사용하여, 0.5 기압에서 질소를 12㎤ 함유하는 기체 볼륨(5)에 도입함으로써 증착 사이클(deposition cycle)을 개시하였다. 이러한 질소를 이용하여 볼륨(30)을 가압한 후에, 밸브(70)을 1초 동안 개구하여 텅스텐 전구체 증기 약 4x10-10moles/cm2 도스를 증착 챔버(110)에 방출하였다. 진공 펌프는 약 20밀리초 동안 챔버를 통해 텅스텐 전구체를 이동시켰다. 이어서, 질소를 10초 동안 흘려주어 상기 반응의 휘발성(volatile) 부생성물 뿐만 아니라 과량의 텅스텐 전구체를 제거하였다. 또한, 상기 캐리어 기체(carrier gas)를 이러한 텅스텐 증기 도스와 펄스 단계를 거치는 동안 밸브(170)을 통해 흘려주었다. 암모니아 기체의 펄스를 운반하기 위해서, 0.4mm의 내부 직경의 내부 채널을 갖는 3-웨이(three-way) 밸브(170)를 1초 동안 암모니아에 개구하여 그 시간 동안 약 5 x 10-6moles/cm2의 암모니아를 증착챔버 내로 흘려주었다. 이어서, 3-웨이 밸브(170)을 열어 질소 캐리어 기체를 10초 동안 흘려주어 챔버에 잔류하는 암모니아 기체를 제거하였다. 이러한 사이클은 이어서 999번 더 반복하였다.
이러한 1000사이클이 완성된 후에, 기판(130)을 반응기에서 제거하였다. 기판을 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy)에 의해 측정하여 증착 영역의 길이를 따라 50nm의 균일한 두께를 갖는 텅스텐 질소화물의 필름을 갖는 것으로 확인하였다. 각각의 상기 사이클은 약 0.05nm의 필름으로 증착하였다. 러더포드 백스캐터링(Rutherford Backscattering)을 사용하여 필름의 화학적 조성이 WN1.1±0.1인 것으로 확인하였다. 필름의 밀도는 약 12g/cm2으로 측정되었다.
상기 공정에 의해 현상된 필름은 매우 바람직한 부드러운 표면 특성을 갖는다. 원자력 현미경(atomic force microscopy)은 증착된 층의 표면 조도(surface roughness)가 증착되는 표면의 조도와 동일하거나 또는 매우 유사한 것으로 확인되었다. X-레이 회절(diffraction)은 WN의 공지된 입방의 결정상(crystalline phase)에 대응하는 약하고, 넓은 회절피크의 존재에 의해 나타나는 소량의 매우 작은 결정도와 함께 대부분 무정형인 것으로 나타났다. 이러한 구조 정보는 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)에 의해 무정형 매트릭스 내에서 3nm 이하의 크기로 일부 결정화된 것으로 확인되었다.
주사 전자 현미경(scanning electron micrograph, SEM)을 본 실시예의 첫 문단에 기술된 방법에 의해 WNx으로 코팅된 후, 코팅된 홀의 단면을 관측하기 위해 절단(cleave)된 40:1의 종횡비(aspect ratio)을 갖는 좁은 홀이 구비된 웨이퍼를 측정하였다. 도 2의 SEM은 좁은 홀의 벽이 완전하게 균일한 코팅으로 커버되는 것으로 나타났다. 다른 유사한 시료에서, 200:1을 넘는 종횡비를 갖는 홀에 대한 양호한 스텝 커버리지(good step coverage)가 관측되었다. 이러한 결과는 본 발명의 방법에 의해 수득된 우수한 스텝 커버리지를 증명한다.
텅스텐 질소화물 코팅의 전기 저항도(electrical resistivity)은 약 1.5x10-3ohm-cm이었다. 상기 저항도는 30분 동안 800℃에서 형성기체(forming gas) 내에서 어닐링함으로써 4 x 10-4ohm-cm 미만으로 감소되었다. 어닐링된 필름은 입방의 텅스텐 구조로 결정화되었고, 그의 질소를 잃고 순수한 텅스텐 금속으로 되었다.
실시예 4
UV-오존 처리에 의해 생성된 산화물 계면(oxide interlayer) 없이 규소 위에 직접 텅스텐 질소화물 필름을 증착시키는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 실시하였다. 1000℃에서 WNx을 어닐링하여 텅스텐 규화물(silicide) 코팅을 얻었다.
실시예 5
텅스텐 전구체 증기에 대한 노출 시간을 10초에서 60초로 증가시킨 것을 제외하고는 실시예 3을 반복하였다. 동일한 결과가 얻어졌으며, 텅스텐 전구체의 화학 반응은 10초 안에 완결되었다.
실시예 6
텅스텐 도스를 두배로 한 것을 제외하고는 실시예 3을 반복하였다. 필름 두께 및 그 함량은 실시예 3의 경우와 다르지 않았다. 이 결과는 텅스텐 전구체의 표면 반응이 자기제한적이라는 것을 보여준다.
실시예 7
암모니아의 도스를 두배로 한 것을 제외하고는 실시예 3을 반복하였다. 필름 두께 및 그 함량은 실시예 3의 경우와 다르지 않았다. 이러한 결과는 암모니아의 표면 반응이 자기제한적이라는 것을 보여준다.
실시예 8
기판 온도를 250℃에서 300℃로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 3을 반복하였다. 도 3에 나타난 바와 같은 기판 온도를 갖는 두께가 다른 필름인 것을 제외하고는 유사한 텅스텐 질소화물 필름이 수득되었다. 250℃ 이하에서는 어떠한 필름도 형성되지 않았다. 350℃ 이상에서 형성된 필름은 텅스텐 및 질소뿐만 아니라 탄소도 포함하였고 스텝 커버리지가 250℃ 내지 300℃의 범위에서 제조된 필름보다 좋지 못하였다.
실시예 9
암모니아 대신에 수소 플라즈마를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3을 반복하였다. 250 와트의 RF 파워(13.56 MHz)가 전도성있게(capacitatively) 연결되어 수소 플라즈마를 형성한다. 증착된 필름의 저항이 4x104 ohm-cm으로 매우 낮고 탄소 함량이 높은 것을 제외하고는, 실시예 3과 유사한 결과가 얻어졌다.
실시예 10
융합 실리카, 쿼츠, 소다-라임 유리, 유리 탄소, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 구리 및 금을 사용한 것을 제외하고는 실시예 3이 반복되었다. 동일한 결과가 얻어졌다.
비교예 1
단지 텅스텐 전구체만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1을 반복하였다. 어떠한 필름도 정착되지 않았다.
실시예 11
이하의 테스트에 의해 ALD 텅스텐 질소화물 필름이 구리의 확산에 대한 양호한 배리어임을 나타내었다. 실리콘 기판 상에서 1nm 내지 100nm 범위, 즉 1 nm, 2 nm, 5 nm, 10 nm, 20nm, 50 nm 및 100 nm를 포함하는 두께의 텅스텐 질소화물의 다양한 필름 상층에 100 nm의 구리를 스퍼터링하였다. 이러한 Si/WN/Cu 구조의 시료가 다양한 온도에서 30분 동안 형성된 기체 내에서 어닐링되었다. 표면 상의 구리는 질산 용액에 용해시켰고, 그 뒤 텅스텐 질소화물은 암모니아/과산화수소 용액 내에서 용해되었다. SEM에 의한 실리콘의 평가는 50, 500 또는 550℃에서 어닐링된 시료에서 어떤 변화도 없음을 보여준다. 600℃에서 어닐링된 시료는 텅스텐 질소화물 배리어의 분리된 붕괴로 인해 구리 실리사이드의 몇개의 밝은 결정을 나타내었다. 650℃에서 어닐링된 시료는 배리어의 붕괴가 완결됨으로 인하여 수많은 구리 결정을 나타내었다. 이러한 결과는 통상적으로 텅스텐 질소화물이 550℃에서 안정하고 단지 약 1nm 또는 2nm의 두께에서도 구리 확산에 대한 우수한 배리어임을 의미한다.
실시예 12
구리 산화물은 챔버(10) 내의 구리 전구체 및 관(180)으로 들어가는 오존 발생기로부터 나온 오존/산소 기체 혼합물을 이용하여 도 1에 도시된 기구를 사용하면서 200℃의 온도에서 기판에 구리(II)비스(sec-부틸아세테이트) 증기 및 오존/산소 기체 혼합물에 교대로 노출하는 100회의 ALD에 의해 텅스텐 질소화물 상에 증착되었다. 구리 산화물, CuO는 회당 약 0.05nm의 속도로 증착되었다. 구리 산화물은 수소 기체 내에서 1시간 동안 시료를 500℃로 가열함으로써 구리 금속으로 환원되었다. 결과물인 광택 구리는 텅스텐 질소화물에 강하게 접착되었고, 접착 테이프에 의해 제거될 수 없었다.
실시예 13
『E. S. Hwang and J. Lee in Chemistry of Materials, volume 12, page 2076, 2000』에 개시된 공정을 이용하여 구리의 CVD를 개시하기 위하여 "시드"층으로 실시예 12에서 생산된 박층의 ALD 구리층이 사용될 수 있다.
실시예 14
잘 알려진 통상의 방법에 의한 전해 도금을 개시하기 위한 "시드"층으로 실시예 12에서 생산된 박층의 ALD 구리층이 사용될 수 있다.
실시예 15
본 발명의 ALD 공정은 WNX층이 전기적으로 전도성 있는 전극이고 HfO2가 절연층인 WNX/HfO2/WNX 구조를 갖는 커패시터를 만드는데 사용될 수 있다. HfO2는 국제공개특허 WO 0227063호의 실시예 12에 개시되어 있는 테트라키스(디메틸아미도)하프늄 및 수증기를 이용하여 만들어질 수 있다.
실시예 16
본 발명의 ALD 공정은 WNx층이 전기전도성 있는 전극이고 Ta205가 절연층인 WNx/Ta205/WNx구조를 갖는 커패시터를 제조하기 위하여 사용될 수 있다. Ta205는 국제공개특허 WO 0227063호의 실시예 15에 개시되어 있는 에틸이미도트리스(디에틸아미도)탄탈륨 및 수증기를 이용하여 만들어질 수 있다.
실시예 17
일반적인 14NH3 대신에 동위원소로 표지된 15NH3를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3을 반복하였다. 텅스텐 질소화물 필름은 RBS(Rutherford Backscattering)에 의해 분석되었는데, 그 결과는 필름 내의 질소가 일반적인 14N이고, 15N가 아님을 보여주었다. 따라서 필름 내의 질소는 암모니아로부터 발생한 것이 아니라 텅스텐의 질소로부터 나온 것이다.
실시예 18
암모니아 대신에 피리딘을 사용한 것을 제외하고는 실시예 3을 반복하였다. 텅스텐 질소화물 필름을 생산하는데 있어서 피리딘의 효과는 ALD 공정에서 제 2 성분이 증착 공정을 활성화하나 그 자신은 증착된 필름에 포함되지 않는다는 가정과 합치된다. 피리딘은 트랜스아미네이션을 수행하지는 않지만 그럼에도 불구하고 그것이 텅스텐 질소화물 필름을 증착한다. 이것은 ALD의 제 2 성분이 반응 내에서 염기 촉매로 작용한다는 것을 제시하는 것이다.
본 기술 분야의 당업자는 통상의 실험뿐만 아니라 본원에 구체적으로 기술된 본 발명의 특정 구현예에 대한 많은 등가물을 이용할 수 있음을 인식 또는 알수 있을 것이다. 그러한 등가물도 이하의 청구범위 내에 포함된다.

Claims (23)

1이상의 사이클을 포함하는 연속 공정에 의해 기판 표면에 박막을 증착하는 방법으로서, 적어도 1 사이클이 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:
적어도 2개의 박막 성분을 포함하는 제 1 물질의 증기에 기판을 노출시킴으로써 최소한 제 1 물질 증기의 일부가 자기제한적 공정에 의해 기판에 흡착되는 단계;
기판 인접부로부터 미흡착된 제 1 물질 증기를 제거하는 단계;
표면을 활성화시켜 표면이 추가량의 상기 제 1 물질과 반응할 수 있도록 해주는 제 2 물질 증기에 기판을 노출시키는 단계로서, 상기 제 2 물질의 성분은 박막에 포함되지 않는 것을 특징으로 하는 단계; 및
기판의 인접부로부터 제 2 물질의 잔여 증기를 제거하는 단계.
제 1항에 있어서, 상기 박막은 텅스텐 및 질소를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
1이상의 사이클을 포함하는 연속 공정에 의해 기판 표면에 박막을 증착하는 방법으로서, 적어도 1 사이클이 다음을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:
텅스텐, 및 몰리브덴으로 구성된 군으로부터 선택된 한 성분 및 적어도 박막의 두 성분을 포함하는 제 1 물질의 증기에 기판을 노출시키는 단계로서, 상기 제 1 물질 증기의 적어도 일부는 자기제한적 공정에 의해 기판의 표면에 흡착되는 것을 특징으로 하는 단계;
기판 인접부로부터 미흡착된 제 1 물질 증기를 제거하는 단계;
표면을 활성화시켜 표면이 추갸량의 제 1 물질과 반응하도록 해주는 제 2 물질 증기에 기판을 노출시키는 단계; 및
기판의 인접부로부터 제 2 물질의 잔여 증기를 제거하는 단계.
제 3항에 있어서, 상기 제 1 물질은 텅스텐-질소 결합을 포함하는 1이상의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 3항에 있어서, 상기 제 1 물질은 몰리브덴-질소 결합을 포함하는 1이상의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 4항에 있어서, 상기 텅스텐-질소 결합을 포함하는 화합물은 하기 화학식 1을 갖는 것을 특징으로 하는 방법:
[화학식 1]
상기 식에서, Rn은 알킬기, 아릴알킬기, 알케닐알킬기, 알키닐알킬기, 플루오로알킬기 또는 휘발성을 향상시키기 위해 선택된 원자 또는 기로 치환된 알킬기로서, Rn은 R1 내지 R6 중 임의의 하나이고 Rn은 서로 같거나 다르다.
제 4항에 있어서, 상기 텅스텐-질소 결합을 갖는 화합물은 하기 화학식 2를 갖는 것을 특징으로 하는 방법:
[화학식 2]
상기 식에서, Rn은 알킬기, 아릴알킬기, 알케닐알킬기, 알키닐알킬기, 플루오로알킬기, 또는 화합물의 휘발성을 향상시키기 위해 선택된 원자 또는 기로 치환된 알킬기로서, Rn은 R1 내지 R10 중 임의의 하나이고 Rn은 서로 같거나 다를 수 있다.
제 7항에 있어서, 상기 텅스텐-질소 결합을 포함하는 화합물은 하기 화학식 3을 갖는 비스(tert-부틸이미도)비스(디메틸아미도)텅스텐(VI)인 것을 특징으로 하는 방법:
[화학식 3]
제 7항에 있어서, 상기 텅스텐-질소 결합을 포함하는 화합물은 하기 화학식 4를 갖는 비스(에틸메틸아미도)비스(tert-부틸이미도)텅스텐(VI)인 것을 특징으로 하는 방법:
[화학식 4]
제 3항에 있어서, 상기 제 2 물질은 루이스 염기인 것을 특징으로 하는 방법.
제 10항에 있어서, 상기 루이스 염기는 암모니아인 것을 특징으로 하는 방법.
제 10항에 있어서, 상기 루이스 염기는 피리딘인 것을 특징으로 하는 방법.
제 3항에 있어서, 상기 제 2 물질은 수소 플라즈마를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 3항에 있어서, 상기 제 2 물질은 수소 원자를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 3항에 있어서, 상기 기판은 약 200℃ 내지 400℃ 범위의 온도로 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
상기 제 1항 또는 제 6항의 방법을 이용하여 형성된 1이상의 전기전도성 있는 전극을 포함하는 전기 커패시터.
상기 제 1항 또는 제 6항의 방법을 이용하여 형성된 미세전자 소자 내에서 금속 확산을 방지하는 배리어(barrier).
제 17항에 있어서, 상기 확산 방지 배리어가 1 내지 100nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 배리어.
하기 화학식 6으로 표시되는 화합물에 대응되는 물질을 포함하는 조성물:
상기 식에서, Me는 W 또는 Mo이고, Rn은 알킬기, 아릴알킬기, 알케닐알킬기, 알키닐알킬기, 플루오로알킬기 또는 화합물의 휘발성을 향상시키기 위해 선택된 다른 원자 또는 기로 치환된 알킬기로서, 상기 Rn은 R1 내지 R6 중 임의의 하나를 의미하고, Rn은 서로 같거나 다를 수 있다.
하기 화학식 7로 표시되는 화합물에 대응되는 물질을 포함하는 조성물:
상기 식에서, Me는 W 또는 Mo이다.
제 19항 또는 제 20항에 있어서, 상기 Me이 W인 것을 특징으로 하는 조성물.
상기 제 19항 또는 제 20항의 화합물을 표면에 접촉시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 증기 상으로부터 물질을 증착하는 방법.
소자 내에 상기 제 3항 또는 제 6항의 방법에 따라 증착된 텅스텐 질소화물 층이 소자 기판과 구리부(copper feature) 사이에 끼워지는 것을 특징으로 하는 구리부를 포함하는 미세전기 소자.
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