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JPH0963039A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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Publication number
JPH0963039A
JPH0963039A JP7214280A JP21428095A JPH0963039A JP H0963039 A JPH0963039 A JP H0963039A JP 7214280 A JP7214280 A JP 7214280A JP 21428095 A JP21428095 A JP 21428095A JP H0963039 A JPH0963039 A JP H0963039A
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magnetic
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ferromagnetic metal
metal powder
layer
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彰 石川
Hidehiko Nakayama
英比古 中山
Kazutaka Yamashita
和孝 山下
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Kao Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 電磁変換特性及び保存安定性に優れた磁気記
録媒体を提供すること。 【解決手段】 支持体と、該支持体上に設けられた磁性
層とを有し、該磁性層は、強磁性金属粉末及びバインダ
を含む磁気記録媒体において、上記磁性層は、表面粗さ
が10nm以下であり、保磁力が1580Oeより大き
く、飽和磁束密度の減衰率ΔBs(温度60℃、相対湿
度90%の環境下に30日間放置した後の飽和磁束密度
Bs’の、放置前の該磁性層の飽和磁束密度Bsに対す
る変化率であり、ΔBs=(1−Bs’/Bs)×10
0で表される値)が10%以下であることを特徴とする
磁気記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電磁変換特性及び
保存安定性に優れた磁気記録媒体に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、磁気記録媒体は、テープ、ディスク、ドラム或いは
シート等の形態で汎用されている。このような磁気記録
媒体は、通常、ポリエステルフィルム、ポリアラミドフ
ィルム等の支持体上に、磁性粉及び結合剤を主成分とす
る磁性塗料を塗布することにより製造されている。
【0003】しかし、近年、記録の高密度化が要求され
ており、従来の磁気記録媒体では、このような高密度化
の要求下における電磁変換特性を有していないという問
題があり、更に保存時において該電磁変換特性の低下が
生じる等、保存安定性が悪いという問題がある。このよ
うな問題を解決すべく、特公平4−79046号公報に
おいて、磁性層の残存溶剤量や表面粗さを規定した磁気
記録媒体が提案されているが、該公報に提案された磁気
記録媒体でも、未だ上述の問題が十分に解決されておら
ず、更に電磁変換特性及び保存安定性に優れる磁気記録
媒体が要望されているのが現状である。
【0004】従って、本発明の目的は、電磁変換特性及
び保存安定性に優れた磁気記録媒体を提供することにあ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を行った結果、支持体と、該支持
体上に設けられた強磁性金属粉末及びバインダを含む磁
性層とを有し、上記磁性層が、特定の範囲の表面粗さと
保磁力と飽和磁束密度の減衰率とを有する磁気記録媒体
が、上記目的を達成し得ることを知見した。
【0006】本発明は、上記知見に基づきなされたもの
で、支持体と、該支持体上に設けられた磁性層とを有
し、該磁性層は、強磁性金属粉末及びバインダを含む磁
気記録媒体において、上記磁性層は、表面粗さが10n
m以下であり、保磁力が1580Oeより大きく、飽和
磁束密度の減衰率ΔBs(温度60℃、相対湿度90%
の環境下に30日間放置した後の飽和磁束密度Bs’
の、放置前の該磁性層の飽和磁束密度Bsに対する変化
率であり、ΔBs=(1−Bs’/Bs)×100で表
される値)が10%以下であることを特徴とする磁気記
録媒体を提供するものである。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、本発明の磁気記録媒体につ
いて詳細に説明する。先ず、図1を参照して、本発明の
磁気記録媒体の好ましい構成を例示して説明する。
【0008】図1に示す本発明の磁気記録媒体1は、支
持体2と、該支持体2上に設けられた磁性層3とからな
る。また、上記支持体2の裏面には、必要に応じてバッ
クコート層4が設けられる。
【0009】尚、本発明の磁気記録媒体には、上記支持
体、上記磁性層及び上記バックコート層以外に、必要に
応じて、上記磁性層と上記支持体との間に、非磁性層を
設けたり、磁気記録媒体を複数の磁性層から構成しても
よい。更に、支持体と磁性層又はバックコート層との間
に設けられるプライマー層や、長波長信号を使用するハ
ードシステムに対応してサーボ信号等を記録するために
設けられる他の磁性層等の他の層を設けてもよい。
【0010】本発明の磁気記録媒体において用いられる
上記支持体としては、磁性支持体及び非磁性支持体の何
れも用いることができるが、特に非磁性支持体を好まし
く用いることができる。上記非磁性支持体としては、通
常公知のものを特に制限されることなく用いることがで
きるが、具体的には、高分子樹脂からなる可撓性フィル
ムやディスク;Cu,Al,Zn等の非磁性金属、ガラ
ス、磁器、陶器等のセラミック等からなるフィルム、デ
ィスク、カード等を用いることができる。
【0011】上記可撓性フィルムや上記ディスクを形成
する上記高分子樹脂としては、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフ
タレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレ
ート、ポリエチレンビスフェノキシカルボキシレート等
のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等の
ポリオレフィン類、セルロースアセテートブチレート、
セルロースアセテートプロピオネート等のセルロース誘
導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル
系樹脂、或いはポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネ
ート、ポリスルフォン、ポリエーテル・エーテルケト
ン、ポリウレタン等が挙げられ使用に際しては、単独若
しくは2種以上併用して用いることができる。
【0012】また、本発明の磁気記録媒体においては、
上記支持体の裏面に上記バックコート層が設けられてい
るのが好ましく、該バックコート層は、公知のバックコ
ート塗料を特に制限なく用いて形成することができる。
【0013】本発明の磁気記録媒体において上記支持体
上に設けられる上記磁性層は、強磁性金属粉末及びバイ
ンダを含む磁性層であり、上記支持体上に磁性塗料を塗
布することにより形成される。上記磁性塗料は、強磁性
金属粉末及びバインダ、並びに溶剤を主成分とする塗料
が好ましく用いられる。
【0014】上記強磁性金属粉末としては、鉄を主体と
する強磁性金属粉末が挙げられる。上記強磁性金属粉末
の保磁力は、上記磁性層が上述の保磁力の範囲を達成す
るために、1580Oeより大きいのが好ましく、16
00〜2400Oeであるのが更に好ましい。上記強磁
性金属粉末の飽和磁化は、100〜180emu/gである
のが好ましく、110〜160emu/gであるのが更に好
ましい。上記強磁性金属粉末の上記飽和磁化が、上記の
下限未満であると、磁性粉末の充填率が低くなり、出力
が低下し、また、上記の上限を超えると、結合剤を減少
させる必要が生じ、各磁性粉末間の相互作用が大きくな
り、結果的に、磁性粉末が凝集状態となって、所望の出
力を得るのが困難となるので、上記範囲内とするのが好
ましい。
【0015】上記強磁性金属粉末を含有する磁性層の飽
和磁束密度は、好ましくは2500〜4500ガウス、
更に好ましくは2800〜4000ガウスである。
【0016】上記強磁性金属粉末としては、金属分が7
0wt%以上であり、該金属分の80wt%以上がFe原子
である強磁性金属粉末が挙げられ、特にランタノイドを
含むIIIa族の元素の一種以上を該Fe原子100重量
部に対して0.8〜20重量部含む強磁性金属粉末が好
ましく挙げられる。該 IIIa族の元素としては、Sc、
Yや、La、Nd、Sm、Dy、Gd、Ce、Pr、T
b等のランタノイド等が挙げられる。該強磁性金属粉末
の具体例としては、例えば、Fe−Co、Fe−Ni、
Fe−Al、Fe−Ni−Al、Fe−Co−Ni、F
e−Ni−Al−Zn、Fe−Al−Si、Fe−Co
−Y、Fe−Ni−Y、Fe−Al−Y、Fe−Ni−
Al−Y、Fe−Co−Ni−Y、Fe−Ni−Al−
Zn−Y、Fe−Al−Si−Y、Fe−Co−La、
Fe−Ni−La、Fe−Al−La、Fe−Ni−A
l−La、Fe−Co−Ni−La、Fe−Ni−Al
−Zn−La、Fe−Al−Si−La、Fe−Co−
Al−Y、Fe−Co−Al−La、Fe−Co−Al
−Gd等が挙げられる。また、該強磁性金属粉末の形状
は、針状又は紡錘状であるのが好ましく、その長軸長は
好ましくは0.05〜0.25μm、更に好ましくは
0.05〜0.2μmであり、好ましい針状比は、3〜
20、好ましいX線粒径は、130〜250Åである。
【0017】また、上記磁性層を形成する磁性塗料にお
ける強磁性金属粉末には、必要に応じて、稀土類元素や
遷移金属元素を含有せしめることもできる。なお、本発
明においては、上記強磁性金属粉末の分散性等を向上さ
せるために、該強磁性金属粉末に表面処理を施してもよ
い。上記表面処理は、「Characterization of Powder S
urfaces 」;Academic Pressに記載されている方法等と
同様の方法により行うことができ、例えば上記強磁性金
属粉末の表面を無機質酸化物で被覆する方法が挙げられ
る。この際、用いることができる上記無機質酸化物とし
ては、Al2 3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2 、S
nO2 、Sb2 3 、ZnO等が挙げられ、使用に際し
ては、単独若しくは2種以上混合して用いることができ
る。また、上記強磁性金属粉末には、上述の表面処理を
施して表面酸化物層を形成するのが好ましく、該表面酸
化物層の厚さは、10〜50Åとするのが好ましい。上
記表面処理は、上記の方法以外に、シランカップリング
処理、チタンカップリング処理及びアルミニウムカップ
リング処理等の有機処理により行うこともできる。
【0018】上記強磁性金属粉末の含有水分量は、好ま
しくは0.4〜1.6重量%、更に好ましくは0.5〜
1.4重量%である。該含有水分量を0.4重量%未満
とすることは、製造上困難であり、また磁性塗料調整時
のハンドリングが難しく、更に発火の危険性が増加し、
しかも該磁性塗料の分散性があまり良好とならない場合
があるので好ましくない。一方、該含有水分量が1.6
重量%を超えると、発火の危険性等は低下するが、磁性
塗料の分散性及び得られる磁性層の物性に悪影響を与え
る場合があるので好ましくない。
【0019】上記磁性層を形成する磁性塗料に用いられ
る上記バインダとしては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹
脂、及び反応型樹脂等が挙げられ、使用に際しては単独
又は混合物として用いることができる。上記バインダの
具体例としては、塩化ビニル系の樹脂、ポリエステル、
ポリウレタン、ニトロセルロース、エポキシ樹脂等が挙
げられ、その他にも、特開昭57−162128号公報
の第2頁右上欄19行〜第2頁右下欄19行等に記載さ
れている樹脂等が挙げられる。さらに、上記バインダ
は、分散性等向上のために極性基を含有してもよい。上
記バインダの使用量は、上記強磁性金属粉末100重量
部に対して約5〜100重量部とするのが好ましく、5
〜70重量部とするのが特に好ましい。
【0020】上記磁性層を形成する磁性塗料に用いられ
る上記溶剤としては、ケトン系の溶剤、エステル系の溶
剤、エーテル系の溶剤、芳香族炭化水素系の溶剤、及び
塩素化炭化水素系の溶剤等が挙げられ、具体的には、特
開昭57−162128号公報の第3頁右下欄17行〜
第4頁左下欄10行等に記載されている溶剤を用いるこ
とができる。上記溶剤の使用量は、上記強磁性金属粉末
100重量部に対して、80〜500重量部が好まし
く、100〜350重量部が更に好ましい。
【0021】また、上記磁性塗料には、分散剤、潤滑
剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、防黴剤、及び硬化剤
等の通常磁気記録媒体に用いられている添加剤を、必要
に応じて添加することができる。上記添加剤としては、
具体的には、特開昭57−162128号公報の第2頁
左上欄6行〜第2頁右上欄10行及び第3頁左上欄6行
〜第3頁右上欄18行等に記載されている種々の添加剤
を挙げることができる。
【0022】上記磁性塗料を調製するには、例えば、上
記強磁性金属粉末及び上記バインダを溶剤の一部と共に
ナウターミキサー等に投入し予備混合して混合物を得、
得られた混合物を連続式加圧ニーダー等により混練し、
次いで、溶剤の一部で希釈し、サンドミル等を用いて分
散処理した後、潤滑剤等の添加剤を混合して、濾過し、
更にポリイソシアネート等の硬化剤や残りの溶剤を混合
する方法等を挙げることができる。
【0023】上記磁性層の厚みは、好ましくは0.05
〜3.0μm、更に好ましくは0.1〜2.5μmであ
る。ここで、上記磁性層の厚みが0.05μm未満であ
ると、上記磁性塗料を塗布して磁性層を形成させること
が困難であり、また、3.0μmを超えると、高密度記
録には不向きとなる場合があり好ましくない。
【0024】而して、本発明の磁気記録媒体において、
上記磁性層は、表面粗さ(Ra)が、10nm以下、好
ましくは1〜8nmであり、保磁力が、1580Oeよ
り大きく、好ましくは1600〜2400Oeであり、
飽和磁束密度の減衰率ΔBsが、10%以下、好ましく
は0.05〜8%である。
【0025】ここで、上記磁性層の表面粗さが10nm
を超えると、スペーシングロスが大きくなり、充分な電
磁変換特性が得られない。また、上記磁性層の保磁力が
1580Oe以下であると、高域の出力特性が低下し、
高域の出力と低域の出力との比で表される分解能特性に
も影響を及ぼす。また、上記飽和磁束密度の減衰率ΔB
sが10%を超えると、長期保存特性が劣化し、特に、
出力特性やエラーレートに及ぼす影響が顕著となる。こ
こで、ΔBsは、温度60℃、相対湿度90%の環境下
に30日間放置した後の飽和磁束密度Bs’の、放置前
の該磁性層の飽和磁束密度Bsに対する変化率で、ΔB
s=(1−Bs’/Bs)×100で表される値であ
り、製造直後の磁気記録媒体を上記の条件に放置した場
合の値である。
【0026】本発明の磁気記録媒体は、8mmビデオテ
ープやDATテープ等の磁気記録テープとして好適であ
るが、フロッピーディスク等の他の磁気記録媒体として
も適用することができる。
【0027】次に、本発明の磁気記録媒体を製造する方
法の概略を述べる。まず、上記支持体上に上記磁性層を
形成する磁性塗料を該磁性層の乾燥厚みがそれぞれ前記
の厚みとなるように塗布して磁性層の塗膜を形成する。
次いで、該塗膜に対して、磁場配向処理を行った後、乾
燥処理を行い巻き取る。この後、カレンダー処理を行っ
た後、更に必要に応じてバックコート層を形成する。次
いで、必要に応じて、例えば、磁気テープを得る場合に
は、40〜70℃下にて、6〜72時間エージング処理
し、所望の幅にスリットする。
【0028】また、上記磁場配向処理は、上記磁性塗料
が乾燥する前に行われ、例えば、本発明の磁気記録媒体
が磁気テープの場合には、上記磁性塗料の塗布面に対し
て平行方向に約500Oe以上、好ましくは約1000
〜10000Oeの磁界を印加する方法や、上記磁性塗
料が湿潤状態のうちに1000〜10000Oeのソレ
ノイド等の中を通過させる方法等により行うことができ
る。
【0029】上記乾燥処理は、例えば、加熱された気体
の供給により行うことができ、この際、気体の温度とそ
の供給量を制御することにより塗膜の乾燥程度を制御す
ることができる。
【0030】また、上記カレンダー処理は、メタルロー
ル及びコットンロール若しくは合成樹脂ロール、メタル
ロール及びメタルロール等の2本のロールの間を通すス
ーパーカレンダー法等により行うことができる。
【0031】また、必要に応じて設けられる上記バック
コート層は、上記支持体の裏面(上記磁性層を設けてい
ない側の面)に設けられるものであり、通常バックコー
ト層の形成に用いられているバックコート塗料を上記支
持体上に塗布することにより得られるものである。
【0032】尚、本発明の磁気記録媒体の製造に際して
は、必要に応じ、磁性層表面の研磨やクリーニング工程
等の仕上げ工程を施すこともできる。
【0033】本発明の磁気記録媒体は、上記磁性層の表
面粗さ(Ra)が10nm以下であり、上記磁性層の保
磁力が1580Oeより大きく、上記磁性層の飽和磁束
密度の減衰率ΔBsが10%以下であれば、何等制限さ
れないが、該表面粗さ、該保磁力及び該ΔBsは、下記
の如くして上述の範囲内に調節することができる。
【0034】上記磁性層の表面粗さは、溶剤組成、乾燥
条件(風量、温度等)、カレンダー条件(速度、圧力、
ロール温度等)等を選定して調節することにより、適宜
調整できる。ここで、上記溶剤組成は、少なくとも一種
のシクロヘキサン等の高沸点の溶剤を含む組成とするの
が好ましい。また、上記乾燥条件は、熱風の温度を30
〜120℃、風速を10〜35m/secとし、乾燥時間を
1〜60秒間とするのが好ましい。上記カレンダー条件
は、カレンダー速度を30〜800m/sとし、圧力を
100〜500kg/cmとし、ロール温度を60〜1
40℃とするのが好ましい。なお、上記表面粗さ(R
a)とは、後述の実施例における測定法に従って示され
る値である。
【0035】また、上記磁性層の保磁力は、用いる強磁
性金属粉末の種類や使用量を調節することにより、適宜
調整でき、例えば、保磁力1550Oe以上の強磁性金
属粉末を用いることにより調整できる。また、上記磁性
層の飽和磁束密度の減衰率ΔBsは、用いる強磁性金属
粉末に含まれる金属元素組成や、強磁性金属粉末に表面
酸化物層を設ける場合における該表面酸化物層の厚さ及
び緻密さや、磁性塗料の分散性を調節したり、用いるバ
インダーや添加物を選定すること等により、適宜調整で
きる。例えば、強磁性金属粉末の製造時に添加元素とし
てCo等を加えることにより製造される強磁性金属粉末
を用いることにより、上記ΔBsを調整することができ
る。
【0036】
【実施例】次に、実施例及び比較例により本発明を更に
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。
【0037】〔実施例1〕下記配合の磁性塗料Aを用
い、またバックコート塗料として下記配合のバックコー
ト塗料を用い、下記〔磁気記録媒体の製造方法〕に準じ
て磁気テープの製造を行って、〔表1〕に示す磁性塗料
により磁性層が形成されてなる磁気記録媒体としての磁
気テープを得た。尚、上記磁性テープにおいて用いられ
る強磁性金属粉末の含有水分量を、後述の〔測定法〕に
準じて測定したところ、〔表1〕に示す通りであった。
更に、磁性塗料Aを用いて形成した磁性層の保磁力及び
飽和磁束密度を後述の〔測定法〕に準じて測定したとこ
ろ、磁性塗料Aを用いて形成した磁性層の保磁力及び飽
和磁束密度は、〔表1〕に示す通りであった。
【0038】 磁性塗料A (重量部) ・鉄を主体とする強磁性金属粉末 100 Fe:Al:Y:Co:Ca (添加元素としてYをFe100重量部に対して1.8重量部含有、 保磁力1580Oe、飽和磁化125emu/g、 平均長軸長0.25μm、針状比13、含有水分量0.9%、 厚さ30〜50Å,平均厚さ40Åの表面酸化物層を含有) ・アルミナ(平均粒径0.3μm) 8 ・カーボンブラック(平均一次粒径48nm) 0.6 ・「MR104」 10 〔商品名;日本ゼオン(株)製、スルホン酸基含有塩化ビニル系樹脂〕 ・「UR8300」 7 〔商品名;東洋紡績(株)製、スルホン酸基含有ポリウレタン系樹脂〕 ・ブチルステアレート 1.6 ・パルミチン酸 1.9 ・「コロネートHX」 4.3 〔商品名;日本ポリウレタン工業(株)製、ポリイソシアネート化合物〕 ・メチルエチルケトン 90 ・トルエン 100 ・シクロヘキサノン 60
【0039】(バックコート塗料の配合) カーボンブラック(平均一次粒径0.028μm) 32重量部 カーボンブラック(平均一次粒径0.062μm) 8重量部 「ニッポラン2301」〔商品名,日本ポリウレタン工業(株)製のポリウレタ ン〕 50重量部 ニトロセルロース(Hercules Powder Co.製の粘度表示 1/2秒のもの) 20重量部 ポリイソシアネート(武田薬品工業(株)製、商品名「D−250N」) 4重量部 銅フタロシアニン 5重量部 ステアリン酸 1重量部 メチルエチルケトン 120重量部 トルエン 120重量部 シクロヘキサノン 120重量部
【0040】〔磁気記録媒体の製造〕厚さ6μmのポリ
エチレンテレフタレート上に上記磁性塗料Aを乾燥膜厚
が2.5μmとなるように塗布し、塗膜が湿潤状態のう
ちに5000Oeのソレノイド中を通過させて磁場配向
処理を行い、温度60〜100℃の熱風が風速15m/
sec で供給される乾燥炉中にて40秒間乾燥した後、巻
き取った。次いで、85℃、300kg/cmの条件でカレ
ンダー処理を行い、磁性層を形成した後、上記支持体の
裏面上に上記バックコート塗料を乾燥厚さが0.6μm
になるように塗布し、90℃にて乾燥処理を行った後、
巻き取った。その後、50℃下にて、16時間エージン
グ処理し、3.81mm幅にスリットして、3.81幅の
磁気テープを得た。得られたテープについて、下記の如
く、磁性層の飽和磁束密度の減衰率、表面粗さ、出力
(4.7MHz)、及び保存耐久性(エラーレート)を
評価した。その結果を〔表1〕に示す。
【0041】〔測定法〕 ◎強磁性金属粉末の含有水分量 自動水分気化装置を付与したカールフィッシャー法によ
る微量水分測定装置を用いて測定した。 ◎保磁力及び飽和磁束密度 上記支持体及び上記磁性層を所定寸法に打ち抜き、振動
式磁力計を使用して、印可磁場10kOeにて、保磁力
及び飽和磁束密度をそれぞれ測定した。 ◎磁性層の飽和磁束密度の減衰率ΔBs 得られた磁気テープを、温度60℃、相対湿度90%の
環境下に30日間放置した後の飽和磁束密度Bs’を上
記の測定法に基づいて測定し、保存前の上記磁性層の飽
和磁束密度Bs(初期値)との値から、減衰率ΔBs=
(1−Bs’/Bs)×100を求めた。 ◎磁気記録媒体の表面粗さ 表面粗さRa 得られた磁気記録媒体について、Zygo製商品名「La
ser Inter ferometricMicroscope Maxim 3D Model 5700
」により、Fizeau40、Filter offの条件で測定を行
い、サンプリング長さを180μm、Nを260とし
て、下記〔数1〕の式から表面粗さRaを算出した。
【0042】
【数1】
【0043】◎出力(4.7MHz) 得られた3.81mm幅の磁気テープをDAT用カセット
に装填し、試験用のDATテープカセットを得た。得ら
れた試験用DATテープカセットとMedia Logic 製、商
品名「Tape Evaluator Model 4500 」とを用いて、上記
磁気テープに4.7MHzの信号を記録し、これを再生
した際の出力(再生出力)を測定した。尚、4.7MH
zの記録波長は、0.67μmであった。また、リファ
レンス・テープRSD1079を基準とした。 ◎保存耐久性(エラーレート) DDS−1ドライブを用い、得られた磁気テープのブロ
ックエラーレートを B.O.T(Beginning of Tape )及び
E.O.T( End of Tape)のそれぞれ5分間を除く全長に
渡って測定し、その平均値をここでのエラーレートとし
た(保存前)。また、高温高湿環境下(60℃、90%
RH)で30日間保存した後のエラーレートも求めた。
【0044】〔実施例2〕磁性塗料Aに代えて下記磁性
塗料Bを用いた以外は、実施例1と同様にして、磁気テ
ープを作成し、得られた磁気テープについて、実施例1
と同様の試験を行った。その結果を〔表1〕に示す。磁性塗料B 磁性塗料Aにおいて用いた強磁性金属粉末を、下記の強
磁性金属粉末と置き換える以外は磁性塗料Aと同じ。 ・鉄を主体とする強磁性金属粉末 100重量部 Fe:Al:La:Co:Ca (添加元素としてLaをFe100重量部に対して2.
5重量部含有、保磁力1600Oe、飽和磁化132e
mu/g、平均長軸長0.22μm、針状比11.5、
含有水分量1.1%、厚さ30〜50Å,平均厚さ40
Åの表面酸化物層を含有)
【0045】次に、比較例を示すが、比較例について
は、上記の実施例1と同様に磁気テープの製造を行っ
て、〔表2〕に示す磁性塗料により磁性層が形成されて
なる磁気記録媒体としての磁気テープを用いて、上記の
実施例1と同様にして測定した強磁性金属粉末の含有水
分量及び磁性層の保磁力及び飽和磁束密度を〔表2〕に
示す。 〔比較例1〕上記磁性塗料Aを用い、その塗布工程にお
いて、熱風の風速を30m/sec にし、最終的な乾燥温
度を120℃まで上げて、即ち、60〜120℃の温度
条件で乾燥を行った以外は、実施例1と同様にして、磁
気テープを作成し、得られた磁気テープについて、実施
例1と同様の試験を行った。その結果を〔表2〕に示
す。
【0046】〔比較例2〕磁性塗料Aに代えて下記磁性
塗料Pを用いた以外は、実施例1と同様にして、磁気テ
ープを作成し、得られた磁気テープについて、実施例1
と同様の試験を行った。その結果を〔表2〕に示す。磁性塗料P 磁性塗料Aにおいて用いた強磁性金属粉末を、下記の強
磁性金属粉末と置き換える以外は磁性塗料Aと同じ。 ・鉄を主体とする強磁性金属粉末 100重量部 Fe:Al:Y:Co:Ca (添加元素としてYをFe100重量部に対して1.8
重量部含有、保磁力1400Oe、飽和磁化124em
u/g、平均長軸長0.25μm、針状比12、含有水
分量1%、厚さ20〜30Å,平均厚さ25Åの表面酸
化物層を含有)
【0047】〔比較例3〕磁性塗料Aに代えて下記磁性
塗料Qを用いた以外は、実施例1と同様にして、磁気テ
ープを作成し、得られた磁気テープについて、実施例1
と同様の試験を行った。その結果を〔表2〕に示す。磁性塗料Q 磁性塗料Aにおいて用いた強磁性金属粉末を、下記の強
磁性金属粉末と置き換える。 ・鉄を主体とする強磁性金属粉末 100重量部 Fe:Al:Y:Ca (添加元素としてYをFe100重量部に対して1.6
重量部含有、保磁力1585Oe、飽和磁化129em
u/g、平均長軸長0.25μm、針状比13、含有水
分量0.9%、厚さ5〜15Å,平均厚さ8Åの表面酸
化物層を含有)
【0048】〔比較例4〕磁性塗料Aに代えて下記磁性
塗料Rを用いた以外は、実施例1と同様にして、磁気テ
ープを作成し、得られた磁気テープについて、実施例1
と同様の試験を行った。磁性塗料R 磁性塗料Aにおいて用いた強磁性金属粉末を、下記の強
磁性金属粉末と置き換える。 ・鉄を主体とする強磁性金属粉末 100重量部 Fe:Al:Y:Co:Ca (添加元素としてYをFe100重量部に対して1.8
重量部含有、保磁力1580Oe、飽和磁化125em
u/g、平均長軸長0.25μm、針状比13、含有水
分量1.9%、厚さ30〜50Å,平均厚さ40Åの表
面酸化物層を含有)
【0049】〔比較例5〕磁性塗料Aに代えて下記磁性
塗料Sを用いた以外は、実施例1と同様にして、磁気テ
ープを作成し、得られた磁気テープについて、実施例1
と同様の試験を行った。その結果を〔表2〕に示す。磁性塗料S 磁性塗料Aにおいて用いた強磁性金属粉末を、下記の強
磁性金属粉末と置き換える。 ・鉄を主体とする強磁性金属粉末 100重量部 Fe:Al:Y:Co:Ca (添加元素としてYをFe100重量部に対して1.8
重量部含有、保磁力1580Oe、飽和磁化125em
u/g、平均長軸長0.25μm、針状比13、含有水
分量0.35%、厚さ30〜50Å,平均厚さ40Åの
表面酸化物層を含有)
【0050】〔比較例6〕磁性塗料Aに代えて下記磁性
塗料Tを用いた以外は、実施例1と同様にして、磁気テ
ープを作成し、得られた磁気テープについて、実施例1
と同様の試験を行った。その結果を〔表2〕に示す。磁性塗料T 磁性塗料Aにおいて用いた強磁性金属粉末を、下記の強
磁性金属粉末と置き換える。 ・鉄を主体とする強磁性金属磁性粉 100重量部 Fe:Al:Co:Ca (添加元素としての IIIa族の元素を含有しないもの、
保磁力1580Oe、飽和磁化125emu/g、平均
長軸長0.25μm、針状比13、含有水分量1%、厚
さ10〜20Å,平均厚さ15Åの表面酸化物層を含
有)
【0051】
【表1】
【0052】
【表2】
【0053】〔表1〕及び〔表2〕に示す結果から明ら
かなように、本発明の磁気記録媒体は、磁性層の表面粗
さ、保磁力及び飽和磁束密度の減衰率が、上記範囲にあ
るので、電磁変換特性に優れ、且つ保存時(原反状態で
の保存時、スリットして作成したパンケーキ状態での保
存時及びカセット状態での保存時の何れも含む)におけ
る電磁変換特性の低下が無く、保存安定性に優れること
が判る
【0054】
【発明の効果】本発明の磁気記録媒体は、電磁変換特性
及び保存安定性に優れたものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の磁気記録媒体の構造を示す概
略断面図である。
【符号の説明】
1 磁気記録媒体 2 支持体 3 磁性層 4 バックコート層

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 支持体と、該支持体上に設けられた磁性
    層とを有し、該磁性層は、強磁性金属粉末及びバインダ
    を含む磁気記録媒体において、 上記磁性層は、表面粗さが10nm以下であり、保磁力
    が1580Oeより大きく、飽和磁束密度の減衰率ΔB
    s(温度60℃、相対湿度90%の環境下に30日間放
    置した後の飽和磁束密度Bs’の、放置前の該磁性層の
    飽和磁束密度Bsに対する変化率であり、ΔBs=(1
    −Bs’/Bs)×100で表される値)が10%以下
    であることを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項2】 上記強磁性金属粉末の含有水分量が0.
    4〜1.6重量%であることを特徴とする請求項1記載
    の磁気記録媒体。
  3. 【請求項3】 上記強磁性金属粉末が、ランタノイドを
    含むIIIa族の元素の一種以上をFe原子100重量部に
    対して0.8〜20重量部含む強磁性金属粉末であるこ
    とを特徴とする請求項1又は2記載の磁気記録媒体。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001176054A (ja) * 1999-12-17 2001-06-29 Fuji Photo Film Co Ltd 強磁性金属粉末及びこれを用いた磁気記録媒体
US6994687B1 (en) * 2000-01-19 2006-02-07 Cordis Neurovascular, Inc. Inflatable balloon catheter with purge mechanism and method
US7831869B2 (en) * 2003-01-27 2010-11-09 Hewlett-Packard Development Company, L.P. DDS logical data grouping
EP2851174B1 (de) * 2013-09-18 2016-11-09 Witte Automotive GmbH Verfahren zur herstellung eines türaussengriffs für ein kraftfahrzeug und türaussengriff

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02205601A (ja) * 1989-02-03 1990-08-15 Fuji Photo Film Co Ltd 強磁性金属粉末
JPH0349026A (ja) * 1988-10-31 1991-03-01 Hitachi Maxell Ltd 針状合金磁性粉末及びその製造方法及びこれを用いた磁気記録媒体
JPH03125324A (ja) * 1989-10-11 1991-05-28 Hitachi Maxell Ltd 磁気記録媒体

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2617809C2 (de) * 1976-04-23 1984-09-20 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Stabilisierung von Chromdioxid-Magnetpigmenten und seine Verwendung
JPS5760535A (en) * 1980-09-30 1982-04-12 Fuji Photo Film Co Ltd Magnetic recording medium
JPS5764330A (en) * 1980-10-03 1982-04-19 Fuji Photo Film Co Ltd Magnetic recording medium
US4970124A (en) * 1988-05-11 1990-11-13 Eastman Kodak Company New magnetic metallic particles using rare-earth elements
US5260132A (en) * 1988-10-31 1993-11-09 Hitachi Maxell, Ltd. Acicular alloy magnetic powder
JPH06100317A (ja) * 1992-02-05 1994-04-12 Toda Kogyo Corp 磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0349026A (ja) * 1988-10-31 1991-03-01 Hitachi Maxell Ltd 針状合金磁性粉末及びその製造方法及びこれを用いた磁気記録媒体
JPH02205601A (ja) * 1989-02-03 1990-08-15 Fuji Photo Film Co Ltd 強磁性金属粉末
JPH03125324A (ja) * 1989-10-11 1991-05-28 Hitachi Maxell Ltd 磁気記録媒体

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