JP2933404B2 - シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコン単結晶引き上げ
用石英ガラスルツボに関する。とくに本発明は外層及び
内層を有するシリコン単結晶引き上げ用の石英ガラスル
ツボ及びその製造方法に関する。
用石英ガラスルツボに関する。とくに本発明は外層及び
内層を有するシリコン単結晶引き上げ用の石英ガラスル
ツボ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、チョコラルスキー法によるシリコ
ン単結晶の製造に際し、シリコン融液を収容する容器と
して石英ガラスルツボが使用されている。このシリコン
単結晶引き上げ用石英ガラスルツボは、一般に天然に産
出される水晶あるいは石英を粉砕し、次いで精製して得
た精製石英粉体を原料としてアーク加熱回転成型法によ
り製造されている。
ン単結晶の製造に際し、シリコン融液を収容する容器と
して石英ガラスルツボが使用されている。このシリコン
単結晶引き上げ用石英ガラスルツボは、一般に天然に産
出される水晶あるいは石英を粉砕し、次いで精製して得
た精製石英粉体を原料としてアーク加熱回転成型法によ
り製造されている。
【０００３】この方法により製造される石英ガラスルツ
ボは、回転している型内にルツボ状に形成された原料粉
体層を内側からアーク放電加熱によって熔融成形したも
のであるので、平滑な内表面を有し、層中に細かな気泡
を高密度で含有する半透明の外観を呈したものである。
このいわゆる多気泡層は外部加熱源からのルツボ内部へ
の熱伝達を均一にする働きを有するが、シリコン単結晶
引き上げのための石英ガラスルツボにおいては、この多
気泡層の構造を有することと内面が平滑に形成されてい
ることがシリコン単結晶の引き上げを安定化させるため
に極めて重要である。
ボは、回転している型内にルツボ状に形成された原料粉
体層を内側からアーク放電加熱によって熔融成形したも
のであるので、平滑な内表面を有し、層中に細かな気泡
を高密度で含有する半透明の外観を呈したものである。
このいわゆる多気泡層は外部加熱源からのルツボ内部へ
の熱伝達を均一にする働きを有するが、シリコン単結晶
引き上げのための石英ガラスルツボにおいては、この多
気泡層の構造を有することと内面が平滑に形成されてい
ることがシリコン単結晶の引き上げを安定化させるため
に極めて重要である。
【０００４】しかして、本発明者らは、先に石英ガラス
ルツボの性能向上について鋭意研究を重ねた結果、ルツ
ボの内面が平滑であることはもちろんのこと、この平滑
な内表面をもつ所定の厚さ（約0.５mmから２mm）の実質
的に無気泡の透明層を内層とし、外層は前記した多気泡
層であるところの二層構造からなる石英ガラスルツボが
極めて優れていることを確認し、そのルツボの構造、製
造方法を提案した（特開平１−１４８７１８、同１−１
４８７８２、同１−１４８７８３）。
ルツボの性能向上について鋭意研究を重ねた結果、ルツ
ボの内面が平滑であることはもちろんのこと、この平滑
な内表面をもつ所定の厚さ（約0.５mmから２mm）の実質
的に無気泡の透明層を内層とし、外層は前記した多気泡
層であるところの二層構造からなる石英ガラスルツボが
極めて優れていることを確認し、そのルツボの構造、製
造方法を提案した（特開平１−１４８７１８、同１−１
４８７８２、同１−１４８７８３）。
【０００５】上記それらの発明による石英ガラスルツボ
は、シリコン単結晶引き上げによるルツボ内表面の肌荒
れ発生が非常に少なく、またルツボ内面にクリストバラ
イトの斑点を発生することも少ないので、結果としてシ
リコン単結晶の引き上げを安定して遂行でき、シリコン
単結晶の生産性を大幅に向上させるという利点をもって
いる。
は、シリコン単結晶引き上げによるルツボ内表面の肌荒
れ発生が非常に少なく、またルツボ内面にクリストバラ
イトの斑点を発生することも少ないので、結果としてシ
リコン単結晶の引き上げを安定して遂行でき、シリコン
単結晶の生産性を大幅に向上させるという利点をもって
いる。
【０００６】ところで、近年の超ＬＳＩ製造のためには
高品質なシリコンウエハが要求されるが、この高品質の
シリコンウエハを安定して製造する為には石英ガラスル
ツボの純度を一層高めることが必要になる。この要求に
応えるためにルツボ製造の原料粉として従来の天然水晶
粉に代えて合成石英粉を使用する試みがなされている。
例えば米国特許第4,528,163 号明細書には天然石英粒子
で外側を形成し、内側を合成石英粒子でライニングし、
このライニング層の表面に平滑な薄い非晶質層を形成し
た石英ルツボが記載されている。しかし、ここに教示さ
れているルツボは、その内面に平滑な薄い非晶質の膜を
有するが、それはせいぜい0.１mm程度のものであって、
層全体が多気泡の構造であり、これは約0.５mm以上のよ
うな厚さの実質的に無気泡の透明層をもつルツボではな
いので、複数回の単結晶引き上げを行うような長時間の
使用に耐えるものではなかった。
高品質なシリコンウエハが要求されるが、この高品質の
シリコンウエハを安定して製造する為には石英ガラスル
ツボの純度を一層高めることが必要になる。この要求に
応えるためにルツボ製造の原料粉として従来の天然水晶
粉に代えて合成石英粉を使用する試みがなされている。
例えば米国特許第4,528,163 号明細書には天然石英粒子
で外側を形成し、内側を合成石英粒子でライニングし、
このライニング層の表面に平滑な薄い非晶質層を形成し
た石英ルツボが記載されている。しかし、ここに教示さ
れているルツボは、その内面に平滑な薄い非晶質の膜を
有するが、それはせいぜい0.１mm程度のものであって、
層全体が多気泡の構造であり、これは約0.５mm以上のよ
うな厚さの実質的に無気泡の透明層をもつルツボではな
いので、複数回の単結晶引き上げを行うような長時間の
使用に耐えるものではなかった。
【０００７】特公昭６２−３６９７４号公報、高純度の
四塩化けい素を原料にして作った生成物の焼結品をその
表面から熔融することによって高純度の合成石英ガラス
物品（例えば石英ルツボ）を得ることを教示している。
また、特開昭６１−４４７９３号公報は、内層をＯＨ基
含有率２００ppm 以上の合成石英粉の熔融によって形成
し、外層をＯＨ基含有率１００ppm 以下の天然水晶粉の
熔融によって形成してなるシリコン単結晶引き上げ用石
英ガラスルツボを教示している。しかし、これら公報の
教示に従って単純に合成石英粉の熔融によりガラス層を
形成しても、得られるガラス層は充分に透明でないか、
安定したシリコン単結晶引き上げを行い得ないものとな
る。さらに、これら２件の公報に開示されているルツボ
も前記したと同様に、いずれも内面に0.５mm以上のよう
な厚さの実質的に無気泡の透明層をもつ構造ではないの
で、本発明者らが先に開発した二層構造のルツボがもつ
性能を具備したものではない。
四塩化けい素を原料にして作った生成物の焼結品をその
表面から熔融することによって高純度の合成石英ガラス
物品（例えば石英ルツボ）を得ることを教示している。
また、特開昭６１−４４７９３号公報は、内層をＯＨ基
含有率２００ppm 以上の合成石英粉の熔融によって形成
し、外層をＯＨ基含有率１００ppm 以下の天然水晶粉の
熔融によって形成してなるシリコン単結晶引き上げ用石
英ガラスルツボを教示している。しかし、これら公報の
教示に従って単純に合成石英粉の熔融によりガラス層を
形成しても、得られるガラス層は充分に透明でないか、
安定したシリコン単結晶引き上げを行い得ないものとな
る。さらに、これら２件の公報に開示されているルツボ
も前記したと同様に、いずれも内面に0.５mm以上のよう
な厚さの実質的に無気泡の透明層をもつ構造ではないの
で、本発明者らが先に開発した二層構造のルツボがもつ
性能を具備したものではない。
【０００８】更に合成シリカガラス層を形成させるため
の原料として、結晶質合成シリカの使用も考えられる
が、結晶質合成シリカはエステルシランやけい酸ソーダ
の加水分解又はハロゲン化シランの加水分解によって得
られた非晶質シリカを、アルカリ等を結晶化の種として
加熱失透により結晶化させ精製粉砕して製造するという
多くの工程を経るので高価となり、経済的に実用化の段
階には至っていない。
の原料として、結晶質合成シリカの使用も考えられる
が、結晶質合成シリカはエステルシランやけい酸ソーダ
の加水分解又はハロゲン化シランの加水分解によって得
られた非晶質シリカを、アルカリ等を結晶化の種として
加熱失透により結晶化させ精製粉砕して製造するという
多くの工程を経るので高価となり、経済的に実用化の段
階には至っていない。
【０００９】合成シリカ粉は一般に非晶質であり、ガラ
ス層を形成するためには経済的である、という利点があ
る。しかし、非晶質のリシカ粉は融点が安定しないため
に滑らかな肌を得ることが困難であり、この性質が合成
シリカ粉の使用に際しての障害となっている。
ス層を形成するためには経済的である、という利点があ
る。しかし、非晶質のリシカ粉は融点が安定しないため
に滑らかな肌を得ることが困難であり、この性質が合成
シリカ粉の使用に際しての障害となっている。
【００１０】
【発明の解決しようとする課題】従って、本発明は実質
的に無気泡の透明層を内層とし、多気泡層を外層とする
二層構造の石英ガラスルツボにおいて、その内層を所定
の厚さ（0.５mm以上）からなる高純度の合成シリカガラ
スで形成する方法及びその方法により製造されるルツボ
の提供を解決課題とする。さらに詳細に述べると、本発
明が解決しようとする課題は、前記内層を構成する高純
度の合成シリカガラスとして、特定の物性を有する合成
シリカガスラ粉を選択使用することにより、ルツボが高
い機械的強度を維持しており、シリコン融液中へのルツ
ボ材の溶け込みが一定化しており、高品質のシリコン単
結晶の引き上げが安定して行われる高純度ルツボ及びそ
の経済的に有利な製造方法を提供することにある。
的に無気泡の透明層を内層とし、多気泡層を外層とする
二層構造の石英ガラスルツボにおいて、その内層を所定
の厚さ（0.５mm以上）からなる高純度の合成シリカガラ
スで形成する方法及びその方法により製造されるルツボ
の提供を解決課題とする。さらに詳細に述べると、本発
明が解決しようとする課題は、前記内層を構成する高純
度の合成シリカガラスとして、特定の物性を有する合成
シリカガスラ粉を選択使用することにより、ルツボが高
い機械的強度を維持しており、シリコン融液中へのルツ
ボ材の溶け込みが一定化しており、高品質のシリコン単
結晶の引き上げが安定して行われる高純度ルツボ及びそ
の経済的に有利な製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明においては、外層部及び内層部を有するシリ
コン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボにおいて、外層
部はＮa 、Ｋ、Ｌi 含有量それぞれ0.３ppm 以下でＡl
含有量５ppm 以上である結晶質天然石英粉を熔融してな
る多気泡石英ガラス層で形成し、内層部は高純度の非晶
質合成シリカ粉を熔融してなる実質的に無気泡の厚さ0.
５mm以上の透明合成シリカガラス層で形成した構成とし
た。
め、本発明においては、外層部及び内層部を有するシリ
コン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボにおいて、外層
部はＮa 、Ｋ、Ｌi 含有量それぞれ0.３ppm 以下でＡl
含有量５ppm 以上である結晶質天然石英粉を熔融してな
る多気泡石英ガラス層で形成し、内層部は高純度の非晶
質合成シリカ粉を熔融してなる実質的に無気泡の厚さ0.
５mm以上の透明合成シリカガラス層で形成した構成とし
た。
【００１２】上記において、外層部形成用結晶質天然石
英粉に非晶質合成シリカ粉を混合して使用することも可
能であるが、その際混合粉のＡl 含有量が５ppm 以上で
あることが望ましい。また特に、内層部を形成する非晶
質合成シリカ粉としては、ＯＨ基を１７０ppm 以下含有
する非多孔性のシリカガラス粒子を使用することによ
り、目的の実質的に無気泡の透明合成シリカガラス層の
ＯＨ基含有量を２００ppm 以下とすることができる。
英粉に非晶質合成シリカ粉を混合して使用することも可
能であるが、その際混合粉のＡl 含有量が５ppm 以上で
あることが望ましい。また特に、内層部を形成する非晶
質合成シリカ粉としては、ＯＨ基を１７０ppm 以下含有
する非多孔性のシリカガラス粒子を使用することによ
り、目的の実質的に無気泡の透明合成シリカガラス層の
ＯＨ基含有量を２００ppm 以下とすることができる。
【００１３】そして、上記内層部すなわち実質的に無気
泡の透明合成シリカガラス層を形成する手段として、回
転する型内において、多気泡石英ガラス層からなるツル
ボ形状の外層を形成後またはその形成過程で、その外層
の内面に透明合成シリカガラス層を構成する。この透明
合成シリカガラス層の形成は、型とともに外層を回転さ
せながら、型内部にアーク放電等による高温雰囲気を形
成し、この高温雰囲気中に前記したＯＨ基含有量が１７
０ppm 以下の非晶質合成シリカ粉を供給する。この非晶
質合成シリカ粉は少なくとも部分的に熔融させられ、該
外層の内面に向けて飛散し付着して、所定厚さの実質的
に無気泡でＯＨ基含有量が２００ppm 以下の透明合成シ
リカガラス層を形成する。さらに本発明の他の態様にお
いては、非晶質合成シリカ粉として、非多孔性のものを
使用する。非多孔値の尺度は、比表面積が５m2／ｇ以下
のものとする。
泡の透明合成シリカガラス層を形成する手段として、回
転する型内において、多気泡石英ガラス層からなるツル
ボ形状の外層を形成後またはその形成過程で、その外層
の内面に透明合成シリカガラス層を構成する。この透明
合成シリカガラス層の形成は、型とともに外層を回転さ
せながら、型内部にアーク放電等による高温雰囲気を形
成し、この高温雰囲気中に前記したＯＨ基含有量が１７
０ppm 以下の非晶質合成シリカ粉を供給する。この非晶
質合成シリカ粉は少なくとも部分的に熔融させられ、該
外層の内面に向けて飛散し付着して、所定厚さの実質的
に無気泡でＯＨ基含有量が２００ppm 以下の透明合成シ
リカガラス層を形成する。さらに本発明の他の態様にお
いては、非晶質合成シリカ粉として、非多孔性のものを
使用する。非多孔値の尺度は、比表面積が５m2／ｇ以下
のものとする。
【００１４】
【作 用】本発明の石英ガラスツルボは、外層がＮa 、
Ｋ、Ｌi 含有量それぞれ0.３ppm以下でＡl 含有量５ppm
以上の結晶質天然石英粉若しくはこの天然石英粉と非
晶質合成シリカ粉との混合物を熔融してなる多気泡石英
ガラス層である。この多気泡石英ガラス層は外部加熱源
からのルツボの内部への熱伝導を均一にすると共にルツ
ボの機械的強度を大きくし、シリコン単結晶引き上げ時
（約１４５０℃）の熱変形を少なくしている。この外層
の外表面近傍に結晶質石英成分が偏在するように構成す
ると、該熱変形は更に小さくすることができる。
Ｋ、Ｌi 含有量それぞれ0.３ppm以下でＡl 含有量５ppm
以上の結晶質天然石英粉若しくはこの天然石英粉と非
晶質合成シリカ粉との混合物を熔融してなる多気泡石英
ガラス層である。この多気泡石英ガラス層は外部加熱源
からのルツボの内部への熱伝導を均一にすると共にルツ
ボの機械的強度を大きくし、シリコン単結晶引き上げ時
（約１４５０℃）の熱変形を少なくしている。この外層
の外表面近傍に結晶質石英成分が偏在するように構成す
ると、該熱変形は更に小さくすることができる。
【００１５】上記においてＡl 含有量は耐熱強度に関し
５ppm 以上を必要とし、その上限は特に制限されるもの
ではないが、結晶質天然石英粉の原料として通常使用さ
れる水晶のＡl 含有量は約６０ppm 以下であり、それ以
上増加させても耐熱強度は特に向上しないので、５ない
し６０ppm のＡl 含有量の結晶質天然石英粉の使用が工
業的に有利である。
５ppm 以上を必要とし、その上限は特に制限されるもの
ではないが、結晶質天然石英粉の原料として通常使用さ
れる水晶のＡl 含有量は約６０ppm 以下であり、それ以
上増加させても耐熱強度は特に向上しないので、５ない
し６０ppm のＡl 含有量の結晶質天然石英粉の使用が工
業的に有利である。
【００１６】更にアルカリ元素であるＮa 、Ｋ、Ｌi の
各イオンは石英ガラス中の高温の拡散速度が比較的早
く、内層表面の劣化に影響し、また製造されるシリコン
単結晶の品質を悪くするので夫々の含有量が0.３ppm 以
下であることが必要である。内層は高純度非晶質合成シ
リカ粉を熔融してなるＯＨ基含有量２００ppm 以下の厚
さ少なくとも0.５mm以上を有する透明合成シリカガラス
層である。この厚さ0.５mm以上の透明合成シリカガラス
層は極めて高純度であり、ＯＨ基含有量が一定の範囲内
にあるので、シリコン融液内への溶損量が一定化し、シ
リコン融液表面の上下振動が抑制され、シリコン単結晶
の引き上げが安定化し、結果として高抵抗値で結晶構造
の微小欠陥が非常に少ない高品質のシリコン単結晶が高
収率で得られる。
各イオンは石英ガラス中の高温の拡散速度が比較的早
く、内層表面の劣化に影響し、また製造されるシリコン
単結晶の品質を悪くするので夫々の含有量が0.３ppm 以
下であることが必要である。内層は高純度非晶質合成シ
リカ粉を熔融してなるＯＨ基含有量２００ppm 以下の厚
さ少なくとも0.５mm以上を有する透明合成シリカガラス
層である。この厚さ0.５mm以上の透明合成シリカガラス
層は極めて高純度であり、ＯＨ基含有量が一定の範囲内
にあるので、シリコン融液内への溶損量が一定化し、シ
リコン融液表面の上下振動が抑制され、シリコン単結晶
の引き上げが安定化し、結果として高抵抗値で結晶構造
の微小欠陥が非常に少ない高品質のシリコン単結晶が高
収率で得られる。
【００１７】一方本発明に係わる製造方法は、回転する
型内において、多気泡石英ガラス層からなるルツボ形状
の外層すなわち基体を形成後にまたはその形成過程で、
その基体内側にアーク放電等による高温雰囲気を形成
し、基体内面を熔融ないしは軟化状態とする。この状態
で、高温雰囲気中に非晶質合成シリカ粉を供給するの
で、シリカ粉は少なくとも一部が熔融されてルツボ内面
に向けて飛散され、熔融ないしは軟化状態にあるルツボ
内面に付着する。この付着積層により実質的に無気泡の
透明な合成シリカガラス層が所定の厚さでルツボ基体上
に一体的に形成される。
型内において、多気泡石英ガラス層からなるルツボ形状
の外層すなわち基体を形成後にまたはその形成過程で、
その基体内側にアーク放電等による高温雰囲気を形成
し、基体内面を熔融ないしは軟化状態とする。この状態
で、高温雰囲気中に非晶質合成シリカ粉を供給するの
で、シリカ粉は少なくとも一部が熔融されてルツボ内面
に向けて飛散され、熔融ないしは軟化状態にあるルツボ
内面に付着する。この付着積層により実質的に無気泡の
透明な合成シリカガラス層が所定の厚さでルツボ基体上
に一体的に形成される。
【００１８】上記において非晶質合成シリカ粉は高純度
であることのみならず、ＯＨ基含有量１７０ppm 以下含
有し、かつ非多孔性のシリカガラス粒子であることが重
要である。このシリカガラス粒子がミクロ的に多孔質な
構造のものであると、これを前記したアーク放電等によ
る高温雰囲気中に供給し少なくとも部分的に熔融させて
回転しているルツボ基体内面に付着させても気泡を沢山
含む層が形成されるのみで実質的に無気泡の透明合成シ
リカガラス層を形成することはできない。
であることのみならず、ＯＨ基含有量１７０ppm 以下含
有し、かつ非多孔性のシリカガラス粒子であることが重
要である。このシリカガラス粒子がミクロ的に多孔質な
構造のものであると、これを前記したアーク放電等によ
る高温雰囲気中に供給し少なくとも部分的に熔融させて
回転しているルツボ基体内面に付着させても気泡を沢山
含む層が形成されるのみで実質的に無気泡の透明合成シ
リカガラス層を形成することはできない。
【００１９】本発明の一形態におけるように、非多孔性
の非晶質合成シリカ粉を使用した場合には、５ないし３
００ｇ／分の割合でルツボ形状の外層基体内に供給し、
内面から加熱熔融することにより無気泡の透明層が形成
される。また、合成シリカガラス粉を使用することによ
る、滑らかな面が形成できない、という問題も解消され
る。
の非晶質合成シリカ粉を使用した場合には、５ないし３
００ｇ／分の割合でルツボ形状の外層基体内に供給し、
内面から加熱熔融することにより無気泡の透明層が形成
される。また、合成シリカガラス粉を使用することによ
る、滑らかな面が形成できない、という問題も解消され
る。
【００２０】ＯＨ基が１７０ppm 以上でも、内層として
無気泡の透明層は容易に得られるが、製品内層のＯＨ基
含有量は原料より少し増加する傾向があるので、製品内
層のＯＨ基含有量は約２００ppm 以上のものになる。内
層のＯＨ基含有量が２００ppm 以上になるとシリコン単
結晶引き上げ工程時におけるシリコン融液面の上下振動
が起こり、引き上げたシリコン単結晶の径の変動が増加
したり、引き上げ不良率が増加し好ましくない。ＯＨ基
含有量が５００ppm 以上になるとシリコン単結晶の引き
上げ中にしばしば切断が起こる。
無気泡の透明層は容易に得られるが、製品内層のＯＨ基
含有量は原料より少し増加する傾向があるので、製品内
層のＯＨ基含有量は約２００ppm 以上のものになる。内
層のＯＨ基含有量が２００ppm 以上になるとシリコン単
結晶引き上げ工程時におけるシリコン融液面の上下振動
が起こり、引き上げたシリコン単結晶の径の変動が増加
したり、引き上げ不良率が増加し好ましくない。ＯＨ基
含有量が５００ppm 以上になるとシリコン単結晶の引き
上げ中にしばしば切断が起こる。
【００２１】このような所定量以下のＯＨ基を含有し、
かつ非多孔性である高純度非晶質合成シリカ粉は、例え
ば、テトラメトキシシラン、エチルオルソシリケートな
どのテトラアルコキシシランあるいはテトラハロゲン化
シラン等の原料を加水分解し、乾燥焼結するいわゆるゾ
ルゲル法、火炎加水分解法あるいは他の公知の方法によ
りシリカを合成し、この合成段階で粉体を得るか、ある
いはこの合成シリカを例えば脱泡熔融により透明ガラス
体とし、この透明ガラス体を粉砕することにより非多孔
性のものとして得ることができる。
かつ非多孔性である高純度非晶質合成シリカ粉は、例え
ば、テトラメトキシシラン、エチルオルソシリケートな
どのテトラアルコキシシランあるいはテトラハロゲン化
シラン等の原料を加水分解し、乾燥焼結するいわゆるゾ
ルゲル法、火炎加水分解法あるいは他の公知の方法によ
りシリカを合成し、この合成段階で粉体を得るか、ある
いはこの合成シリカを例えば脱泡熔融により透明ガラス
体とし、この透明ガラス体を粉砕することにより非多孔
性のものとして得ることができる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の実施例を図について説明す
る。第１図に示す回転型１は回転軸２を具え、型１内に
キャビティ１ａが形成されている。この型キャビティ１
ａ内に外層部を構成する多気泡石英ガラスルツボ基体３
が配置されている。基体３は、Ｎa 、Ｋ、Ｌi 含有量が
それぞれ0.３ppm 以下でＡl 含有量が５ppm 以上である
結晶質天然石英粉若しくは、これと非晶質合成シリカ粉
との混合粉を回転する型１内で所望のルツボ形状に予備
成形し、この予備成形粉体を内面から加熱して粉末を熔
融させ冷却することにより製造される。
る。第１図に示す回転型１は回転軸２を具え、型１内に
キャビティ１ａが形成されている。この型キャビティ１
ａ内に外層部を構成する多気泡石英ガラスルツボ基体３
が配置されている。基体３は、Ｎa 、Ｋ、Ｌi 含有量が
それぞれ0.３ppm 以下でＡl 含有量が５ppm 以上である
結晶質天然石英粉若しくは、これと非晶質合成シリカ粉
との混合粉を回転する型１内で所望のルツボ形状に予備
成形し、この予備成形粉体を内面から加熱して粉末を熔
融させ冷却することにより製造される。
【００２３】次に型１を回転させながら熱源５を基体３
内に挿入し加熱を行う。基体３は上端が開口しており、
この開口はリング状の隙間を残すように蓋７で閉鎖す
る。熱源５でルツボ基体３内に高温ガス雰囲気８を形成
させ、ＯＨ基濃度１７０ppm 以下の高純度非晶質合成シ
リカ粉６をノズル９から少量づつ高温ガス雰囲気８内に
供給する。合成シリカ粉６はＯＨ基濃度１７０ppm 以下
の非晶質構造のものであればよいが、完全な透明シリカ
ガラス層（内層部）を得るためには非多孔性のものであ
ることが望ましい。更に本発明に使用される合成シリカ
粉６は粒径３０〜１０００μｍのものが使用できるが、
好ましくは粒径１００〜３００μｍであり、非多孔性を
示す尺度として比表面積が５m2／ｇ以下のものが望まし
い。
内に挿入し加熱を行う。基体３は上端が開口しており、
この開口はリング状の隙間を残すように蓋７で閉鎖す
る。熱源５でルツボ基体３内に高温ガス雰囲気８を形成
させ、ＯＨ基濃度１７０ppm 以下の高純度非晶質合成シ
リカ粉６をノズル９から少量づつ高温ガス雰囲気８内に
供給する。合成シリカ粉６はＯＨ基濃度１７０ppm 以下
の非晶質構造のものであればよいが、完全な透明シリカ
ガラス層（内層部）を得るためには非多孔性のものであ
ることが望ましい。更に本発明に使用される合成シリカ
粉６は粒径３０〜１０００μｍのものが使用できるが、
好ましくは粒径１００〜３００μｍであり、非多孔性を
示す尺度として比表面積が５m2／ｇ以下のものが望まし
い。
【００２４】合成シリカ粉６は基体３の内面に向けて供
給され、基体３の内面に達する時には少なくとも一部が
熔融状態になり、その時までに基体３の内面も熔融状態
になり、供給される合成シリカ粉６はルツボ基体３の内
面に付着し、該基体と一体的で実質的に無気泡な透明合
成シリカガラス層４を構成する。合成シリカ粉６は、供
給層１０から、計量フィーダにより供給量を調節しなが
らノズル９を介して供給される。第１図に示す実施例で
は、あらかじめ所要形状に成形した半透明石英ルツボ基
体３を型１内に配置し、その内面に透明合成シリカガラ
ス層４を形成させている。しかし結晶質天然石英粉又は
これと非晶質合成シリカ粉との混合粉を回転している型
１内に供給し、型１の内面に沿って分布させ所要厚さの
粉体層を形成し、型１を回転させながらこの石英粉体層
を内面から加熱して熔融させ、ルツボ基体を形成する工
程と同時に透明合成シリカガラス層を形成する工程を行
ってもよい。この方法によれば、製造中のルツボ基体３
内に高温ガス雰囲気８が形成され、ルツボ基体の製造中
にこの高温ガス雰囲気８内に合成シリカ粉６が供給さ
れ、基体とルツボとが同一の型１内で形成しうる利点が
ある。更に、ルツボ基体３の形成に際し、粉体層を内面
から加熱熔融させる段階で加熱条件を調節し該粉体層の
すべてをガラス化することなく、又は必要に応じて型の
外部を冷却し、ルツボ基体３の外表面近傍に結晶質天然
石英粉を偏在させることができる。
給され、基体３の内面に達する時には少なくとも一部が
熔融状態になり、その時までに基体３の内面も熔融状態
になり、供給される合成シリカ粉６はルツボ基体３の内
面に付着し、該基体と一体的で実質的に無気泡な透明合
成シリカガラス層４を構成する。合成シリカ粉６は、供
給層１０から、計量フィーダにより供給量を調節しなが
らノズル９を介して供給される。第１図に示す実施例で
は、あらかじめ所要形状に成形した半透明石英ルツボ基
体３を型１内に配置し、その内面に透明合成シリカガラ
ス層４を形成させている。しかし結晶質天然石英粉又は
これと非晶質合成シリカ粉との混合粉を回転している型
１内に供給し、型１の内面に沿って分布させ所要厚さの
粉体層を形成し、型１を回転させながらこの石英粉体層
を内面から加熱して熔融させ、ルツボ基体を形成する工
程と同時に透明合成シリカガラス層を形成する工程を行
ってもよい。この方法によれば、製造中のルツボ基体３
内に高温ガス雰囲気８が形成され、ルツボ基体の製造中
にこの高温ガス雰囲気８内に合成シリカ粉６が供給さ
れ、基体とルツボとが同一の型１内で形成しうる利点が
ある。更に、ルツボ基体３の形成に際し、粉体層を内面
から加熱熔融させる段階で加熱条件を調節し該粉体層の
すべてをガラス化することなく、又は必要に応じて型の
外部を冷却し、ルツボ基体３の外表面近傍に結晶質天然
石英粉を偏在させることができる。
【００２５】石英粉体層３及び合成シリカ粉６を加熱熔
融するための手段としてカーボン等の電極５を使用する
アーク放電等が有効である。電極としては陽極と陰極の
最低２本が必要であるが、３本以上でアーク放電するこ
とも可能である。電極間隔と電極の先端とルツボ基体間
の距離を調節することにより、粉体の熔融を制御し、ル
ツボ基体内に透明合成シリカガラス層４を形成すること
ができる。熔融加熱中は温度調整の為型１の上部に蓋７
を設置するが、シリカ中に僅か含まれる微粉（粒径３０
μｍ以下）やシリカの昇華成分が飛散するので蓋７と型
１とは密着させず、リング状の隙間を開けておくことが
重要である。
融するための手段としてカーボン等の電極５を使用する
アーク放電等が有効である。電極としては陽極と陰極の
最低２本が必要であるが、３本以上でアーク放電するこ
とも可能である。電極間隔と電極の先端とルツボ基体間
の距離を調節することにより、粉体の熔融を制御し、ル
ツボ基体内に透明合成シリカガラス層４を形成すること
ができる。熔融加熱中は温度調整の為型１の上部に蓋７
を設置するが、シリカ中に僅か含まれる微粉（粒径３０
μｍ以下）やシリカの昇華成分が飛散するので蓋７と型
１とは密着させず、リング状の隙間を開けておくことが
重要である。
【００２６】第２図に上述の方法により形成される単結
晶引き上げ用の石英ルツボを示す。すでに説明したよう
に、このルツボは多気泡石英ガラス層として形成される
外層３と、非晶質合成シリカ粉により形成された高純度
の内層４とからなる。内層４はＯＨ基含有量２００ppm
以下の透明合成シリカガラス層で、厚さは0.５mm以上で
ある。外層３はＮa 、Ｋ、Ｌi の含有量がそれぞれ0.３
ppm 以下で、Ａl 含有量が５ppm 以上である。
晶引き上げ用の石英ルツボを示す。すでに説明したよう
に、このルツボは多気泡石英ガラス層として形成される
外層３と、非晶質合成シリカ粉により形成された高純度
の内層４とからなる。内層４はＯＨ基含有量２００ppm
以下の透明合成シリカガラス層で、厚さは0.５mm以上で
ある。外層３はＮa 、Ｋ、Ｌi の含有量がそれぞれ0.３
ppm 以下で、Ａl 含有量が５ppm 以上である。
【００２７】
【実施例１】前述の方法により、粒度分布１００〜３０
０μｍの結晶質天然石英粉を回転する成型用型内に供給
し、厚さ１４mmの粉体層を形成させ、アーク放電により
内部から加熱熔融させると同時に非晶質合成シリカ粉を
アーク放電による高温雰囲気中に供給し前記粉体層の内
面に付着させ厚さ約１mmの透明合成シリカガラス層を有
する肉厚7.９mm、直径１４インチの石英ガラスルツボを
作成した。
０μｍの結晶質天然石英粉を回転する成型用型内に供給
し、厚さ１４mmの粉体層を形成させ、アーク放電により
内部から加熱熔融させると同時に非晶質合成シリカ粉を
アーク放電による高温雰囲気中に供給し前記粉体層の内
面に付着させ厚さ約１mmの透明合成シリカガラス層を有
する肉厚7.９mm、直径１４インチの石英ガラスルツボを
作成した。
【００２８】天然石英粉としては不純物としてＮa 0.１
６ppm 、Ｋ0.１０ppm 、Ｌi 0.２２ppm 及びＡl 8.２pp
m を含む水晶粉を使用し、内層として使用した高純度非
晶質合成シリカ粉は粒度分布１００〜３００μｍの比表
面積８、４、１及び0.５ｍ2 ／ｇのもので水酸基含有量
の異なったものを選び実験した。その結果を次表に示
す。 表 １ ───────────────────────────────── 試料番号 非晶質合成シリカ粉 ルツボ外観 原料の物性 ───────────────────────────────── 比表面積 ＯＨ基 （m2/g) (ppm) ───────────────────────────────── 試料 １ 0.5 62 無気泡透明な内層を示す。
６ppm 、Ｋ0.１０ppm 、Ｌi 0.２２ppm 及びＡl 8.２pp
m を含む水晶粉を使用し、内層として使用した高純度非
晶質合成シリカ粉は粒度分布１００〜３００μｍの比表
面積８、４、１及び0.５ｍ2 ／ｇのもので水酸基含有量
の異なったものを選び実験した。その結果を次表に示
す。 表 １ ───────────────────────────────── 試料番号 非晶質合成シリカ粉 ルツボ外観 原料の物性 ───────────────────────────────── 比表面積 ＯＨ基 （m2/g) (ppm) ───────────────────────────────── 試料 １ 0.5 62 無気泡透明な内層を示す。
【００２９】 試料 ２ 0.5 161 同 上 試料 ３ １ 43 同 上 試料 ４ ４ 73 同 上 比較例１ 0.5 250 無気泡透明な内層を示す。 比較例２ 0.5 620 同 上 比較例３ ８ 63 気泡を含み内層が半透明になる。
【００３０】
【実施例２】前記作製ルツボにつき、通常のチョコラル
スキー法によりシリコン単結晶引き上げ製造をおこな
い、直径６インチの単結晶シリコンインゴット３０kgを
各ルツボで３本づつ連続して製造した。その単結晶比率
の平均値を表２に示す。 表 ２ ─────────────────────── 試料番号 単 結 晶 比 率 （％） １本目 ２本目 ３本目 ─────────────────────── 試料 １ 100 90 80 試料 ２ 90 90 70 試料 ３ 90 90 70 試料 ４ 90 80 70 比較例１ 90 50 -- 比較例２ 80 40 -- 比較例３ 80 50 -- ─────────────────────── 本発明の試料１、２、３及び４は安定したシリコン単結
晶の製造を示している。
スキー法によりシリコン単結晶引き上げ製造をおこな
い、直径６インチの単結晶シリコンインゴット３０kgを
各ルツボで３本づつ連続して製造した。その単結晶比率
の平均値を表２に示す。 表 ２ ─────────────────────── 試料番号 単 結 晶 比 率 （％） １本目 ２本目 ３本目 ─────────────────────── 試料 １ 100 90 80 試料 ２ 90 90 70 試料 ３ 90 90 70 試料 ４ 90 80 70 比較例１ 90 50 -- 比較例２ 80 40 -- 比較例３ 80 50 -- ─────────────────────── 本発明の試料１、２、３及び４は安定したシリコン単結
晶の製造を示している。
【００３１】比較例１及び２の場合は、２本目の引き上
げでシリコン融液面のゆれが大きくルツボの膨張がみら
れ湯漏れの危険を生じたので３本目の引き上げは不能で
あった。比較例３は２本目の引き上げが不安定となり、
３本目は単結晶引き上げが不能となったが、ルツボ内面
特にシリコン融液面の部分の浸蝕がはげしく透明層が失
われていることが原因と推定される。
げでシリコン融液面のゆれが大きくルツボの膨張がみら
れ湯漏れの危険を生じたので３本目の引き上げは不能で
あった。比較例３は２本目の引き上げが不安定となり、
３本目は単結晶引き上げが不能となったが、ルツボ内面
特にシリコン融液面の部分の浸蝕がはげしく透明層が失
われていることが原因と推定される。
【００３２】ここで特に注目されることは、本発明の試
料１、２、３及び４では３本の単結晶シリコンを製造し
た後でも何れもその内表面に透明層が残存していたこと
である。
料１、２、３及び４では３本の単結晶シリコンを製造し
た後でも何れもその内表面に透明層が残存していたこと
である。
【００３３】
【実施例３】「実施例１」の試料１の作製条件で、外層
基体用としてＮa 0.４１ppm 、Ｋ0.２０ppm 、Ｌi 0.２
１ppm 及びＡl 7.９ppm の不純物を含有する水晶粉を使
用して作製したルツボ試料を比較例４とし、同時にＮa
0.３０ppm 、Ｋ0.４５ppm 、Ｌi 0.２４ppm 、及びＡl
8.７ppm 又はＮa 0.１８ppm 、Ｋ0.０８ppm 、Ｌi 1.９
ppm 、及びＡl 3.５ppmの不純物を含有する水晶粉で作
製したルツボ試料を夫々比較例５及び６とし、「実施例
２」と同様な方法でシリコン単結晶比率を調べた結果を
表３に示す。 表 ３ ─────────────────────── 試料番号 単 結 晶 比 率 （％） １本目 ２本目 ３本目 ─────────────────────── 試料 １ 100 90 80 比較例４ 100 90 70 比較例５ 100 90 70 比較例６ 90 50 -- ─────────────────────── 比較例６は２本目の単結晶引き上げでルツボの膨張がみ
られ変形を生じたので、３本目は中止した。
基体用としてＮa 0.４１ppm 、Ｋ0.２０ppm 、Ｌi 0.２
１ppm 及びＡl 7.９ppm の不純物を含有する水晶粉を使
用して作製したルツボ試料を比較例４とし、同時にＮa
0.３０ppm 、Ｋ0.４５ppm 、Ｌi 0.２４ppm 、及びＡl
8.７ppm 又はＮa 0.１８ppm 、Ｋ0.０８ppm 、Ｌi 1.９
ppm 、及びＡl 3.５ppmの不純物を含有する水晶粉で作
製したルツボ試料を夫々比較例５及び６とし、「実施例
２」と同様な方法でシリコン単結晶比率を調べた結果を
表３に示す。 表 ３ ─────────────────────── 試料番号 単 結 晶 比 率 （％） １本目 ２本目 ３本目 ─────────────────────── 試料 １ 100 90 80 比較例４ 100 90 70 比較例５ 100 90 70 比較例６ 90 50 -- ─────────────────────── 比較例６は２本目の単結晶引き上げでルツボの膨張がみ
られ変形を生じたので、３本目は中止した。
【００３４】更に、試料１及び比較例４、５で製造した
単結晶シリコン夫々１本目と３本目の中央部につき比抵
抗値と酸素濃度を測定した値を表４に示す。 表 ４ ────────────────────────────── 単結晶試料 比抵抗値 酸素濃度 （Ω・cm) (X1018atm/cc) ────────────────────────────── 試料１で製造した単結晶 １本目 1300 1.6 ３本目 1200 1.5 比較例４で製造した単結晶 １本目 1300 1.8 ３本目 300 1.6 比較例５で製造した単結晶 １本目 1200 1.9 ３本目 180 1.7 ────────────────────────────── 表４から判るように本発明の試料１で引き上げ製造した
単結晶シリコンは安定した高抵抗値を示し、酸素濃度も
安定している。比較例４及び５ではルツボ外層部のアル
カリ濃度の影響によると推定されるが、３本目の引き上
げで高抵抗値のものが得られなかった。
単結晶シリコン夫々１本目と３本目の中央部につき比抵
抗値と酸素濃度を測定した値を表４に示す。 表 ４ ────────────────────────────── 単結晶試料 比抵抗値 酸素濃度 （Ω・cm) (X1018atm/cc) ────────────────────────────── 試料１で製造した単結晶 １本目 1300 1.6 ３本目 1200 1.5 比較例４で製造した単結晶 １本目 1300 1.8 ３本目 300 1.6 比較例５で製造した単結晶 １本目 1200 1.9 ３本目 180 1.7 ────────────────────────────── 表４から判るように本発明の試料１で引き上げ製造した
単結晶シリコンは安定した高抵抗値を示し、酸素濃度も
安定している。比較例４及び５ではルツボ外層部のアル
カリ濃度の影響によると推定されるが、３本目の引き上
げで高抵抗値のものが得られなかった。
【００３５】
【実施例４】「実施例１」の試料１と同様の原料を使用
し、回転する型内に先ず外層部の水晶粉体層を形成さ
せ、次に非晶質合成シリカ粉を供給し水晶粉体層の内面
に非晶質合成シリカ粉層を形成させてから、アーク放電
で内部から加熱熔融して肉厚８mmの１４インチの石英ル
ツボを作製して、ルツボ断面を調べた所透明な内層は肉
眼で観察できなかった。尚このルツボで実験例２と同様
な方法で単結晶比率を調べた所１本目は８０％であった
が２本目は５０％に低下した。
し、回転する型内に先ず外層部の水晶粉体層を形成さ
せ、次に非晶質合成シリカ粉を供給し水晶粉体層の内面
に非晶質合成シリカ粉層を形成させてから、アーク放電
で内部から加熱熔融して肉厚８mmの１４インチの石英ル
ツボを作製して、ルツボ断面を調べた所透明な内層は肉
眼で観察できなかった。尚このルツボで実験例２と同様
な方法で単結晶比率を調べた所１本目は８０％であった
が２本目は５０％に低下した。
【００３６】
【実施例５】不純物としてＮa 0.２１ppm 、Ｋ0.１３pp
m 、Ｌi 0.１９ppm 及びＡl １1.４ppm を含有する粒度
分布１００〜３００μｍの水晶粉に、不純物濃度Ｎa ＜
0.０１ppm 、Ｋ＜0.０５ppm 、Ｌi ＜0.０１ppm Ａl 0.
０２ppm 、Ｆe ＜0.０５ppm及びＣu ＜0.０１ppm でＯ
Ｈ基８３ppm を有する粒度分布１００〜３００μｍの比
表面積0.４ｍ2 ／ｇを有する非晶質合成シリカ粉を等量
混合した混合粉をルツボ外層形成用原料とし、上記合成
シリカ粉をルツボ内層用原料として、本発明実施例記載
の方法で内面に厚さ1.１mmの合成シリカガラス透明層を
有する肉厚8.０mmの径１４インチの石英ガラスルツボを
作成し実験例２記載の方法で単結晶比率を調べた所、表
２の試料１と同様の良好な結果が得られた。
m 、Ｌi 0.１９ppm 及びＡl １1.４ppm を含有する粒度
分布１００〜３００μｍの水晶粉に、不純物濃度Ｎa ＜
0.０１ppm 、Ｋ＜0.０５ppm 、Ｌi ＜0.０１ppm Ａl 0.
０２ppm 、Ｆe ＜0.０５ppm及びＣu ＜0.０１ppm でＯ
Ｈ基８３ppm を有する粒度分布１００〜３００μｍの比
表面積0.４ｍ2 ／ｇを有する非晶質合成シリカ粉を等量
混合した混合粉をルツボ外層形成用原料とし、上記合成
シリカ粉をルツボ内層用原料として、本発明実施例記載
の方法で内面に厚さ1.１mmの合成シリカガラス透明層を
有する肉厚8.０mmの径１４インチの石英ガラスルツボを
作成し実験例２記載の方法で単結晶比率を調べた所、表
２の試料１と同様の良好な結果が得られた。
【００３７】
【発明の効果】本発明の石英ルツボによれば、ルツボの
耐熱強度が極めて大きく、単結晶引き上げ時にルツボの
変形を生ずることなく、またルツボ内表面の部分的な侵
蝕も殆どなく、複数回の単結晶引き上げを行っても従来
維持しえなかった高抵抗単結晶を保ちつつ高い結晶比率
を維持することができ、高品質のシリコン単結晶を高収
率で得ることができる。更に、本発明の石英ルツボの製
造に際して、ルツボ内層の合成シリカガラス層の原料と
して従来高価であった結晶質のものを使用するこなく、
製造の容易な非多孔性の合成シリカガラス粉を使用する
ことにより本発明の石英ルツボを初めて工業的に有利に
製造することができる。
耐熱強度が極めて大きく、単結晶引き上げ時にルツボの
変形を生ずることなく、またルツボ内表面の部分的な侵
蝕も殆どなく、複数回の単結晶引き上げを行っても従来
維持しえなかった高抵抗単結晶を保ちつつ高い結晶比率
を維持することができ、高品質のシリコン単結晶を高収
率で得ることができる。更に、本発明の石英ルツボの製
造に際して、ルツボ内層の合成シリカガラス層の原料と
して従来高価であった結晶質のものを使用するこなく、
製造の容易な非多孔性の合成シリカガラス粉を使用する
ことにより本発明の石英ルツボを初めて工業的に有利に
製造することができる。
【図１】本発明の方法に使用される石英ルツボ製造用回
転成型装置の断面概略図、
転成型装置の断面概略図、
【図２】本発明の方法により得られる石英ルツボの一部
切欠斜視図である。
切欠斜視図である。
１ 回転型、 １a キャビティ、 ２ 回転軸、 ３ ルツボ基体（外層部）、 ４ 透明合成シリカガラス層、 ５ 電極（カーボン）、 ６ 合成シリカ粉、 ７ 蓋、 ８ 高温ガス雰囲気、 ９ ノズル、 １０ ホッパー。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−148718（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−261293（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−17996（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−113817（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−129421（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−213697（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−148783（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】 回転している型内に結晶質天然石英粉ま
たは該天然石英粉と合成シリカ粉との混合物を供給して
ルツボ形状の粉体層を形成し、前記粉体層の内面から加
熱して該粉体層を溶融させ、多気泡のルツボ基体を形成
する工程中またはその工程の後に、前記基体内に高温雰
囲気を形成し、前記高温雰囲気中にＯＨ基含有量が１７
０ppm 以下の高純度非晶質合成シリカ粉を供給して該高
純度非晶質合成シリカ粉を少なくとも部分的に溶融させ
ながら前記基体の内面に付着させ、前記基体の前記内面
に所定厚さの透明合成シリカガラス層を形成することを
特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ
の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載した石英ガラスルツボの
製造方法において、前記高純度非晶質合成シリカ粉とし
て比表面積が５m2／ｇ以下のものを使用する方法。 - 【請求項３】 請求項１または２の方法により製造され
たシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
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