JP2008524824A - 有無機複合多孔性セパレータ膜及び該セパレータ膜を用いる電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、本発明は、上記有無機複合多孔性セパレータ膜及びその製造方法、上記有無機複合多孔性セパレータ膜を備えた電気化学素子を提供するところにその目的がある。
本発明の有無機複合システムに用いられる無機物粒子とバインダー高分子の組成の変化によるイオン伝導度の変化を観察した。
実施例1
1−1.有無機複合多孔性セパレータ膜(PVdF−CTFE/BaTiO 3 )の製造
ポリビニリデンフルオライド−クロロトリフルオロエチレン共重合体(PVdF−CTFE)高分子をアセトンに約5重量%加えた後、50℃の温度において約12時間以上溶解させて高分子溶液を得た。この高分子溶液にBaTiO3粉末をBaTiO3/PVdF−CTFE=90/10(重量%)になるように加え、12時間以上ボールミル法を用いてBaTiO3粉末を破砕及び分散させてスラリーを得た。このようにして得られたスラリーのBaTiO3粒径は、ボールミル法に用いられるビーズのサイズ(粒度)、及びボールミルの適用時間に応じて制御できるが、本実施例1では、約400nmにて粉砕してスラリーを得た。このようにして得られたスラリーをディップ・コート法を用いて厚さ18μmほどのポリエチレンセパレータ膜(気孔度45%)に約3μmの厚さにて塗布した。その後、気孔率測定装置を用いて測定したところ、ポリエチレンセパレータ膜基材に塗布された活性層中の気孔径及び気孔度はそれぞれ0.5μm及び58%であったし、その構造図は、図1に示すとおりである。
(正極の製造)
正極活物質としてLiCoO294重量%、導電材としてカーボンブラック3重量%、結合剤としてPVdF3重量%を溶剤であるN−メチル−2ピロリドン(NMP)に加え、正極混合物スラリーを得た。この正極混合物スラリーを厚さが約20μmの正極集電体としてのアルミニウム薄膜に塗布し乾燥して正極を得、この正極に対してロールプレスを行った。
負極活物質として炭素粉末、結合剤としてポリビニリデンフルオライド(PVdF)、導電材としてカーボンブラックをそれぞれ96重量%、3重量%及び1重量%に調節して溶剤であるNMPに加え、負極混合物スラリーを得た。この負極混合物スラリーを厚さが10μmの負極集電体としての銅薄膜に塗布し乾燥して負極を得、この負極に対してロールプレスを行った。
前記正極、負極及び実施例1−1に従い製造された各有無機複合多孔性セパレータ膜をスタック/折り畳み方式により組み立てた。次いで、このようにして組み立てられた電池に1Mのリチウムヘキサフルオロフォスフェイト(LiPF6)が溶解されているエチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート(EC/EMC=1:2、体積比)系の電解液を注入してリチウム二次電池を得た。
PVdF−CTFEの代わりにPVdF−HFPを用いて有無機複合多孔性セパレータ膜を製造した以外は、上記実施例1の方法と同様にして有無機複合多孔性セパレータ膜(PVdF−HFP/BaTiO3)及びこれを備えるリチウム二次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有無機複合多孔性セパレータ膜の厚さは3μmであり、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.4μm及び56%であった。
BaTiO3粉末の代わりにPMNPTを用いて有無機複合多孔性セパレータ膜を製造した以外は、上記実施例1の方法と同様にして有無機複合多孔性セパレータ膜(PVdF−CTFE/PMNPT)及びこれを備えるリチウム二次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有無機複合多孔性セパレータ膜の厚さは3μmであり、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.5μm及び57%であった。
BaTiO3粉末の代わりにBaTiO3:Al2O3=90:10(重量%)の混合粉末を用いて有無機複合多孔性セパレータ膜を製造した以外は、上記実施例1の方法と同様にして有無機複合多孔性セパレータ膜(PVdF−CTFE/BaTiO3−Al2O3)及びこれを備えるリチウム二次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有無機複合多孔性セパレータ膜の厚さは3μmであり、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.4μm及び56%であった。
BaTiO3粉末の代わりにLiTi2(PO4)3粉末を用いて有無機複合多孔性セパレータ膜を製造した以外は、上記実施例1の方法と同様にして有無機複合多孔性セパレータ膜(PVdF−CTFE/LiTi2(PO4)3)及びこれを備えるリチウム二次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、ポリエチレンセパレータ膜に塗布された活性層中の気孔径及び気孔度はそれぞれ0.5μm及び58%であった。
BaTiO3粉末とPVdF−CTFEの代わりにLiTi2(PO4)3粉末とPVdF−HFPを用い、このLiTi2(PO4)3の粒径を約500nmに粉砕してスラリーを得た以外は、上記実施例1の方法と同様にして有無機複合多孔性セパレータ膜(PVdF−HFP/LiTi2(PO4)3)及びこれを備えるリチウム二次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有無機複合多孔性セパレータ膜の厚さは3μmであり、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.4μm及び56%であった。
BaTiO3粉末の代わりにLi(Ti2(PO4)3/BaTiO3=50:50(重量%)の混合粉末を用いて有無機複合多孔性セパレータ膜を製造した以外は、上記実施例1の方法と同様にして有無機複合多孔性セパレータ膜(PVdF−CTFE/LiTi2(PO4)3−BaTiO3)及びこれを備えるリチウム二次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有無機複合多孔性セパレータ膜の厚さは3μmであり、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.4μm及び57%であった。
比較例1
ポリエチレン(PE)セパレータ膜を用いた以外は、上記実施例1の方法と同様にしてリチウム二次電池を製造した。
高分子(PVdF−CTFE)と無機物(BaTiO3)の組成比を70:30重量%にして有無機複合多孔性セパレータ膜を製造した以外は、上記実施例1の方法と同様にして複合膜及びこれを備えるリチウム二次電池を製造した。
本発明に従い製造された有無機複合多孔性セパレータ膜の表面を分析するために、下記の如き実験を行った。
本発明に従い製造された有無機複合多孔性セパレータ膜を従来の通常のセパレータ膜と比較するために、下記の如き実験を行った。
本発明に従い製造された有無機複合多孔性セパレータ膜を、従来の通常のセパレータ膜と比較するために、下記の如き実験を行った。
本発明に従い製造された有無機複合多孔性セパレータ膜を備えたリチウム二次電池の内部短絡についての安全性を評価するために、下記の如き実験を行った。
本発明に従い製造された有無機複合多孔性セパレータ膜を備えたリチウム二次電池の過充電についての安全性を評価するために、下記の如き実験を行った。
本発明に従い製造された有無機複合多孔性セパレータ膜を備えたリチウム二次電池のC−rate特性を評価するために、下記の如き実験を行った。
Claims (16)
- (a)ポリオレフィン系のセパレータ膜基材と、及び
(b)前記基材の表面及び前記基材に存在する気孔部の一部よりなる群から選ばれた1種以上の領域に無機物粒子及びバインダー高分子の混合物で塗布された活性層とを含んでなる、有無機複合多孔性セパレータ膜であって、
前記活性層は、バインダー高分子により無機物粒子同士が結び付き、無機物粒子同士の間隙により気孔構造が形成されたことを特徴とする、有無機複合多孔性セパレータ膜。 - 前記無機物粒子は、(a)誘電率定数が5以上の無機物粒子、(b)圧電性を有する無機物粒子、及び(c)リチウムイオン伝導能を有する無機物粒子よりなる群から選ばれたいずれか1種以上である、請求項1に記載のセパレータ膜。
- 前記(b)圧電性を有する無機物粒子が、一定の圧力の印加時に該粒子の両側面間に生じる正の電荷及び負の電荷により電位差が形成される、請求項2に記載のセパレータ膜。
- 前記(c)リチウムイオン伝導能を有する無機物粒子は、リチウム元素を含み、リチウムを保存せずにリチウムイオンを移動させる、請求項2に記載のセパレータ膜。
- 前記(a)誘電率定数が5以上の無機物粒子は、SrTiO3,SnO2,CeO2,MgO,NiO,CaO,ZnO,ZrO2,Y2O3,Al2O3,TiO2またはSiCであり、
前記(b)圧電性を有する無機物粒子は、BaTiO3,Pb(Zr,Ti)O3(PZT),Pb1−xLaxZr1−yTiyO3(PLZT),PB(Mg3Nb2/3)O3−PbTiO3(PMN−PT),またはハフニア(HfO2)であり、
前記(c)リチウムイオン伝導能を有する無機物粒子は、リチウムフォスフェイト(Li3PO4)、リチウムチタンフォスフェイト(LixTiy(PO4)3,0<x<2,0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンフォスフェイト(LixAlyTiz(PO4)3,0<x<2,0<y<1,0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系のガラス(0<x<4,0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3,0<x<2,0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオフォスフェイト(LixGeyPzSw,0<x<4,0<y<1,0<z<1,0<w<5)、リチウムニトリド(LixNy,0<x<4,0<y<2)、SiS2(LixSiySz,0<x<3,0<y<2,0<z<4)系のガラス、またはP2S5(LixPySz,0<x<3,0<y<3,0<z<7)系のガラスである、請求項2に記載のセパレータ膜。 - 前記無機物粒子の粒径は、0.001ないし10μmの範囲である、請求項1に記載のセパレータ膜。
- 前記無機物の含量は、無機物粒子とバインダー高分子を含む混合物100重量%当たり50ないし99重量%である、請求項1に記載のセパレータ膜。
- 前記バインダー高分子は、溶解度指数が15ないし45MPa1/2の範囲である、請求項1に記載のセパレータ膜。
- 前記バインダー高分子は、誘電率定数が1.0ないし100(測定周波数=1kHz)の範囲である、請求項1に記載のセパレータ膜。
- 前記バインダー高分子は、ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン、ポリビニリデンフルオライド−トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリイミド、ポリエチレンオキシド、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン、カルボキシルメチルセルロース、及びポリビニルアルコールよりなる群から選ばれたいずれか1種以上である、請求項1に記載のセパレータ膜。
- 前記ポリオレフィン系のセパレータ膜基材の成分は、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、及びポリプロピレンよりなる群から選ばれたいずれか1種以上である、請求項1に記載のセパレータ膜。
- 前記有無機複合多孔性セパレータ膜の厚さは、1ないし100μmの範囲である、請求項1に記載のセパレータ膜。
- 前記有無機複合多孔性セパレータ膜の気孔径は、0.001ないし10μmの範囲であり、気孔度は、5ないし95%の範囲である、請求項1に記載のセパレータ膜。
- 正極と、負極と、セパレータ膜、及び電解質を含む電気化学素子であって、
前記セパレータ膜は、請求項1ないし13のいずれかに記載の有無機複合多孔性セパレータ膜であって、(i)ポリオレフィン系のセパレータ膜基材、及び(ii)前記基材の表面及び前記基材に存在する気孔部の一部よりなる群から選ばれた1種以上の領域に無機物粒子及びバインダー高分子の混合物で塗布された活性層と、を含み、前記活性層が、バインダー高分子により無機物粒子同士が結び付き、無機物粒子同士の間隙により気孔構造が形成された有無機複合多孔性セパレータ膜であることを特徴とする、電気化学素子。 - 前記電気化学素子は、リチウム二次電池である、請求項14に記載の電気化学素子。
- (a)バインダー高分子を溶媒に溶解させて高分子溶液を得る段階と、
(b)無機物粒子を前記段階(a)において得られた高分子溶液に加えて混合する段階と、
(c)ポリオレフィン系のセパレータ膜基材の表面及び/または基材中の気孔部の一部に前記段階(b)において得られた混合物を塗布し乾燥する段階と、
を含んでなり、
請求項1ないし13のいずれかに記載の有無機複合多孔性セパレータ膜であって、(i)ポリオレフィン系のセパレータ膜基材、及び(ii)前記基材の表面及び前記基材に存在する気孔部の一部よりなる群から選ばれた1種以上の領域に無機物粒子及びバインダー高分子の混合物で塗布された活性層と、を含み、前記活性層が、バインダー高分子により無機物粒子同士が結び付き、無機物粒子同士の間隙により気孔構造が形成された、有無機複合多孔性セパレータ膜の製造方法。
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