JP2007280781A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水電解質二次電池は、正極と、負極と、この正極と負極との間に配置されたセパレータと、非水電解質組成物と、これらを収容するフィルム状又は金属製角型缶状の外装部材とを備える。正極及び負極の上記セパレータ側の表面に、それぞれ正極側ポリフッ化ビニリデン含有層及び負極側ポリフッ化ビニリデン含有層が設けられ、正極と負極との間に、融点が400℃以上の耐熱材が配される。
【選択図】なし
Description
そして、これらの電子機器のポータブル電源として、電池、特に二次電池について、エネルギー密度を向上させるための研究開発が活発に進められている。中でも、リチウムイオン二次電池は、従来の水系電解液二次電池である鉛電池やニッケルカドミウム電池と比較して大きなエネルギー密度が得られるため、期待が大きい。
この一方、このような筒型電池は、スペース効率が十分とは言えず、小型・薄型化を求められる電子機器用には、外装がフィルム状のものや金属製の角型電池が多く採用されている(例えば、特許文献1参照)。
また、リチウムイオン二次電池のパックには、過充電防止のために保護回路機能が設けられるが、万が一、保護回路が故障すると、リチウムイオン二次電池が過充電に至ることが考えられる。
上記正極及び負極の上記セパレータ側の表面に、それぞれ正極側ポリフッ化ビニリデン含有層及び負極側ポリフッ化ビニリデン含有層が配設され、
上記正極と負極との間に、融点が400℃以上の耐熱材が配されている、ことを特徴とする。
同図において、この非水電解質二次電池は、正極リード11と負極リード12が取り付けられた電池素子20をフィルム状の外装部材30の内部に封入して構成されている。正極リード11及び負極リード12は、外装部材30の内部から外部に向かって、例えば同一方向にそれぞれ導出されている。
正極リード11及び負極リード12は、例えばアルミニウム(Al)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)又はステンレスなどの金属材料によりそれぞれ構成される。
外装部材31と正極リード11及び負極リード12との間には、外気の侵入を防止するための密着フィルム32が挿入されている。密着フィルム32は、正極リード11及び負極リード12に対して密着性を有する材料、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、変性ポリエチレン、又は変性ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂により構成されることが好ましい。
なお、金属箔としては、耐透湿性のバリア膜として機能すれば十分であり、アルミニウム箔のみならず、ステンレス箔、ニッケル箔及びメッキを施した鉄箔などを使用することができるが、薄く軽量で加工性に優れるアルミニウム箔を好適に用いることができる。
なお、図2には、正極21と負極22をセパレータ23及び電解質24を介在させた状態に巻回したものを例示したが、本発明はこのような巻回方式のみに限定されることはなく、電極とセパレータと電解質を順次積層した積層方式にも適用可能であることは言うまでもない。
正極集電体21Aは、例えば銅箔、アルミニウム箔、ニッケル箔又はステンレス箔などの金属箔により構成される。
このような正極材料としては、特に限定されないが、十分な量のリチウムを含んでいることが好ましく、例えば、一般式LiMxOy(式中のMは、Co、Ni、Mn、Fe、Al、V若しくはTi又はこれらの任意の組合せを示す)で表わされるLiと遷移金属から成る複合金属酸化物や、Liを含んだ層間化合物などが好適である。これらのリチウム含有化合物は、高電圧及び高エネルギー密度を得ることができるものがあるので好ましい。
負極集電体22Aは、例えば銅箔、ニッケル箔又はステンレス箔などの金属箔により構成される。
具体的には、難黒鉛化性炭素、人造黒鉛、天然黒鉛、熱分解炭素類、コークス類(ピッチコークス、ニードルコークス、石油コークス等)、グラファイト類、ガラス状炭素類、有機高分子化合物焼成体(フェノール樹脂、フラン樹脂などを適当な温度で焼成し、炭素化したもの)、炭素繊維、活性炭及びカーボンブラック類等の炭素質材料を使用することができる。
なお、本発明において、合金には、2種以上の金属元素から成るものに加えて、1種以上の金属元素と1種以上の半金属元素とを含むものも含める。また、非金属元素を含んでいてもよい。その組織には固溶体、共晶(共融混合物)、金属間化合物又はこれらのうちの2種以上が共存するものがある。
これらのうち、ケイ素やスズは、単位重量当たりにおけるリチウムなどとの反応量が高く、容量をより高くすることができ、好適に使用できる。また、他の元素はサイクル特性をより向上させることができる。
更には、Sn−Co−C、Sn−Fe−C、Sn−Ti−C、Sn−V−C、Sn−Cr−C、Sn−Mn−C、Sn−Ni−C、Sn−Cu−C、Sn−Zn−C、Sn−Zr−C、Sn−Nb−C、Sn−Mo−C、Sn−Ag−C、Sn−Hf−C、Sn−Ta−C、Sn−W−C、Sn−Ga−C、Sn−In−C、Sn−Mg−C、Sn−Ce−C、Sn−Bi−C、Sn−Si−Co−C、Sn−Co−In−C、Sn−Co−In‐Ti−C、Sn−Co−Bi、Sn−Co−Al、又はSn−Co−Pなどを挙げることができる。
とりわけ、上記各合成元素の原料とホウ素、炭素、アルミニウム若しくはリン又はこれらの混合物を混合して、ボールミリング法により製造することが好ましい。この手法によれば、負極活物質を低結晶化又は非晶質な構造とすることによってサイクル特性を向上させることができる。なお、ボールミリング法には、例えば遊星ボールミルやアトライターなどの装置を用いることができる。
即ち、まず、セパレータ23を介して対向する正極合剤層22Aと負極合剤層22Bにおいて、相互に対向する側の表面、即ちそれぞれ合剤層のセパレータ23側の表面に、正極側ポリフッ化ビニリデン含有層及び負極側ポリフッ化ビニリデン含有層が配置される(図示せず)。
これにより、上記2層のポリフッ化ビニリデン含有層は、正極合剤層22A又は負極合剤層22Bとセパレータ23との接合を担保する。
そして、本発明では、正極と負極との間、具体的には、それ自体も含めた正極合剤層22Aとそれ自体も含めた負極合剤層22Bとの間に、融点が400℃以上の耐熱材が配されることを骨子とする(図示せず)。
即ち、典型的には、セパレータ23の表裏面(正極合剤層22A側の表面と負極合剤層22B側の表面)の双方に耐熱材をコートして耐熱材層を形成し、セパレータ23と耐熱材層とを接合するが、正極側ポリフッ化ビニリデン含有層と負極側ポリフッ化ビニリデン含有層上の双方に耐熱材層を形成し、耐熱材層と双方のポリフッ化ビニリデン含有層とを接合してもよい。
融点が400℃未満では、過充電時の最高温度が高くなってしまう。
ポリフッ化ビニリデン含有層の空孔率が20%未満では、サイクル特性が低下することがあり、95%を超えても、サイクル特性が低下することがある。
更に、これらポリフッ化ビニリデン含有層の厚みについては、0.5〜6μmとすることが好ましいが、双方のポリフッ化ビニリデン含有層が同じ厚みを有する必要はない。
ポリフッ化ビニリデン含有層の厚みが0.5μm未満では、サイクル特性が低下することがあり、6μmを超えると、過充電時の最高温度が高くなることがある。
断熱材層の空孔率が20%未満では、サイクル特性が低下することがあり、90%を超えると、過充電時の最高温度が高くなることがある。
また、断熱材層の厚については、0.5〜6μmとすることが好ましいが、断熱材層が2層以上配置されている場合には、それぞれの断熱材層の厚みが一致する必要はない。
断熱材層の厚みが0.5μm未満では、過充電時の最高温度が高くなることがあり、6μmを超えても、過充電時の最高温度が高くなることがある。
また、固体電解質やゲル状電解質では、正極・負極それぞれに成分が異なる電解質を使用できるが、1種類の電解質を使用する場合には、非水溶媒に電解質塩を溶解させた非水電解液も使用することが可能である。
特に、次の(1)式
これらのうち、酸化還元安定性の観点から、特にフッ素系高分子材料を用いることが望ましい。
このような電解質塩としては、この種の電池に適用されるものであれば特に限定さるものではなく、過塩素酸リチウム(LiClO4)、六フッ化ヒ酸リチウム(LiAsF6)、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)、四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4)、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホン)イミド(LiN(CF3SO2)2)、リチウムビス(ペンタフルオロメタンスルホン)メチド(LiN(C2F5SO2)2)、LiB(C2O4)2、LiB(C6H5)4、CH3SO3Li、CF3SO3Li、及び塩化リチウム(LiCl)、臭化リチウム(LiBr)等を例示することができる。
これらのうち、次の(2)式
例えば、正極又は負極材料に公知の結着剤等を添加し、溶剤を加えて塗布する方法、上記材料に公知の結着剤等を添加し、加熱して塗布する方法、電極材料単独又は導電性材料、更には結着剤と混合して成型などの処理を施して成型体電極を作製する方法などを採用することができる。
また、結着剤の有無に係りなく、活物質に熱を加えたまま加圧成型することによっても、適切な強度を有する電極を作製することが可能になる。
なお、本発明の非水電解質二次電池では、充電上限電圧を4.6V以下にすることが好ましい。充電上限電圧が4.6Vを超えると、サイクル特性が低下することがある。
なお、以下の各例においては、図1及び図2に示したような非水電解質二次電池を作製し、その性能を下記の基準で評価し、得られた結果を表1〜3に示した。
各例の電池に対して、23℃雰囲気中で、上限電圧4.2V、電流1C、3時間の条件で定電流定電圧充電を行った。次に23℃環境中で、電流0.5C、終止電圧3Vの条件で定電流放電を行った。これを連続300回行った。
(300サイクル目の放電容量)/(1サイクル目の放電容量)×100
で計算した。
この値が低すぎる場合には、サイクル特性が悪いことになる。
(300サイクル目の電池厚み−1サイクル目の電池厚み)/(1サイクル目の電池厚み)×100 で計算した。
この値が大きすぎる場合には、電池の変形が大きいことになる。
各例の電池に対して、23℃雰囲気中で、上限電圧12V、電流1C、3時間の条件で定電流定電圧充電を行った。このときの電池外部温度が高いと、実際の携帯機器で保護回路が故障して過充電の誤作動が起こった場合、発熱する可能性がある。
まず、負極22を次のようにして作製した。
JFEケミカル製黒鉛粉末(MESOPHASE FINE CARBON・GRAPHITE POWDER)94重量部と、昭和電工製繊維状黒鉛粉末(VGCF)1重量部と、結着材としての上記(4)式に示したポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量部を混合して負極合剤を調製し、溶剤となるN−メチルピロリドンに分散させてスラリー(ペースト状)にし、負極合剤スラリーを得た。
まず、正極活物質を以下のようにして作製した。
炭酸リチウム0.5モルと炭酸コバルト1モルを混合し、この混合物を、空気中、温度880℃で5時間焼成した。得られた材料についてX線回折測定を行った結果、JCPDSファイルに登録されたLiCoO2のピークと良く一致していた。
このLiCoO2を粉砕し、平均粒径が13μmの粉末とした。そして、この混合物95重量部、導電剤としての比表面積が800m2/gであるライオン株式会社製ケッチェンブラックを2重量部、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン3重量部を混合して正極合剤を調製し、N−メチルピロリドンに分散させてスラリー(ペースト状)にし、正極合剤スラリーを得た。
次いで、上記(5)式の呉羽化学工業製フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(フッ化ビニリデン:ヘキサフルオロプロピレン=93:7(重量比))10重量部をN−メチルピロリドン90重量部に溶解して1時間攪拌した。得られた溶液をバーコーターで上記ポリエチレンアルミナセパレータの両面に1μmづつ塗布し、乾燥後、水洗した。
そして、このセパレータと正極と負極とを積層し、平たく巻回して最外周部に保護テープ25を貼り、電池素子20を作製した。これを外装部材としてのラミネートフィルム31に収容した。この際、正極リード11及び負極リード12とラミネートフィルム31との間には、密着フィルム32を挿入した(図1参照)。
この電解液を電池素子20が収容されたラミネートフィルム31に注入した後、減圧封止し、更に、80℃の環境下で1N/cm2で3分間加圧成形し、本例の非水電解質二次電池を得た。表1に本例の電池の構造を示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン17μm/空孔率40%PVdF1μmの4層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%ポリエチレン17μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μmの4層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
空孔率40%ポリエチレン20μmの1層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン18μm/空孔率40%アルミナ1μmの3層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%ポリエチレン18μm/空孔率40%PVdF1μmの3層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン18μmの3層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%ポリエチレン18μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μmの3層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%PVdF/空孔率40%アルミナ1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/宇部興産製空孔率40%プロピレン16μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
サイクル特性に関しては、電池外装として強度が弱いラミネートフィルムであっても、電極とセパレータ表層のPVdFが接着されていることにより、サイクル中に膨張収縮が起こっても電極とセパレータに空間が発生せず、これにより、良好なサイクル特性が得られることが分かる。
比較例3のようにセパレータ表層にPVdFがあってもセパレータにアルミナが配設されていないと、サイクル特性には優れるが、過充電安全性が低下する。また、比較例6のようにPVdFとアルミナの配置順を逆にすると、過充電安全性は良好であるが、表層にPVdFがないことで電極とセパレータの接着能力が低下し、サイクル特性が低下する。
この点については、比較例5も比較例6と同様である。また、実施例4から、ベースのセパレータとして、ポリエチレンだけではなくポリプロピレンも使用できることが分かる。
正極電極側から負極電極側へ空孔率50%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率50%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率60%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率70%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率70%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率70%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率80%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率80%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率95%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率95%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率30%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率30%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率60%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率20%ポリエチレン16μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率20%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率50%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率50%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率60%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率60%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率75%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率75%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率85%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率85%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率30%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率30%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率20%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率20%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率10%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率10%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータをを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率10%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率10%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率98%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率98%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率90%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率90%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表1に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF2μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン14μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF2μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF4μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン10μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF4μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF6μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン6μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF6μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ2μm/空孔率40%ポリエチレン14μm/空孔率40%アルミナ2μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ4μm/空孔率40%ポリエチレン10μm/空孔率40%アルミナ4μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ6μm/空孔率40%ポリエチレン6μm/空孔率40%アルミナ6μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF0.5μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン18μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF0.5μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ0.5μm/空孔率40%ポリエチレン18μm/空孔率40%アルミナ0.5μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF8μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン2μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF8μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ8μm/空孔率40%ポリエチレン2μm/空孔率40%アルミナ8μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF0.25μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン17.5μm/空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%PVdF0.25μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%アルミナ0.25μm/空孔率40%ポリエチレン17.5μm/空孔率40%アルミナ0.25μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/上記(6)式の空孔率40%アラミド1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%アラミド1μm/空孔率40%PVdF1μmの5層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
負極合剤層22Bにアルミナを1μm(空孔率40%)を塗布した負極22を用い、正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%ポリエチレン17μm/空孔率40%PVdF1μmの3層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極合剤層21Bにアルミナを1μm(空孔率40%)塗布した負極21を用い、正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%ポリエチレン17μm/空孔率40%PVdF1μmの3層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
負極合剤層22Bにアルミナを1μm(空孔率40%)塗布した負極22を用い、正極合剤層21Bにアルミナを1μm(空孔率40%)塗布した正極21を用い、正極電極側から負極電極側へ空孔率40%PVdF1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%PVdF1μmの3層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
負極合剤層22Bに呉羽化学工業製フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体を1μm(空孔率40%)塗布した負極22を用い、正極合剤層21Bに呉羽化学工業製フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体を1μm(空孔率40%)塗布した正極21を用い、空孔率40%アルミナ1μm/空孔率40%ポリエチレン16μm/空孔率40%アルミナ1μmの3層セパレータを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極活物質にLiCoO2の代わりにLiNi0.8Co0.2O2を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極活物質にLiCoO2の代わりにLiNi0.34Co0.33Mn0.33O2を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極活物質にLiCoO2の代わりにLiMn2O4を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
正極活物質にLiCoO2の代わりにLiFePO4を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表2に示す。
次のように合成した負極活物質を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
Sn粉末、Co粉末、ロンザ製KS−15を混合し、全体の投入粉末量を10gとして乾式混合した。この混合物を直径9mmの鋼玉約400gと共に、伊藤製作所製の遊星ボールミルの反応容器中にセットした。反応容器中をアルゴン雰囲気に置換し、毎分250回転の回転速度による10分間の運転と、10分間の休止とを、運転時間の合計が20時間になるまで繰り返した。
次いで、反応容器を室温まで冷却して合成された負極活物質粉末を取り出し、200メッシュの篩を通して粗粉を取り除いた。得られた負極活物質粉末について組成分析を行った。炭素の含有量は、炭素・硫黄分析装置により測定し、他の元素の含有量はICP(Inductively Coupled Plazma:誘導統合プラズマ)発光分析により測定した。分析結果はSn:Co:C=50:29.4:19.6(重量比)であった。
次のように作製した負極合剤層22Bを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
算術平均粗さRaが0.5μm、厚みが35μmの電解銅箔から成る負極集電体22Aに、ケイ素を電子ビーム蒸着法により堆積させて負極活物質層を形成した後、これを加熱真空乾燥させて負極22を作製した。
次のように作製した負極22を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
負極活物質に30μmの負極活物質であるリチウム箔22Bを負極集電体22Aの両面に圧力をかけて貼り合せて、負極22を作製した。
空孔率40%ポリエチレン20μmのセパレータを用いた以外は、実施例43と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
空孔率40%ポリエチレン20μmのセパレータを用いた以外は、実施例44と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
空孔率40%ポリエチレン20μmのセパレータを用いた以外は、実施例45と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
電解液として、上記(1)式のFEC(4−フルオロ−1,3ジオキソラン−2−オン):PC(プロピレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート):VC(ビニレンカーボネート)=20:19:60:1(重量比)となるように混合し、電解質塩として六フッ化燐酸リチウム(LiPF6)が0.9mol/kgとなるように調製したものを用いた以外は、実施例43と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
電解液として、上記(1)式のFEC(4−フルオロ−1,3ジオキソラン−2−オン):PC(プロピレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート):VC(ビニレンカーボネート):VEC(ビニルエチルカーボネート)=20:18:60:1:1(重量比)となるように混合し、電解質塩として六フッ化燐酸リチウム(LiPF6)が0.9mol/kgとなるように調製したものを用いた以外は、実施例44と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
電解液として、上記(1)式のFEC(4−フルオロ−1,3ジオキソラン−2−オン):PC(プロピレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート):VC(ビニレンカーボネート):VEC(ビニルエチルカーボネート)=20:18:60:1:1(重量比)となるように混合し、電解質塩として六フッ化燐酸リチウム(LiPF6)が0.9mol/kgとなるように調製したものを用いた以外は、実施例45と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
電解液として、EC(エチレンカーボネート):PC(プロピレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート):VC(ビニレンカーボネート):VEC(ビニルエチルカーボネート)=20:18:60:1:1(重量比)となるように混合し、電解質塩として六フッ化燐酸リチウム(LiPF6)が0.7mol/kg、と上記(2)式のLiB(C2O4)2が0.2mol/kgとなるように調製したものを用いた以外は、実施例43と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
電解液として、EC(エチレンカーボネート):PC(プロピレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート):VC(ビニレンカーボネート):VEC(ビニルエチルカーボネート)=20:18:60:1:1(重量比)となるように混合し、電解質塩として六フッ化燐酸リチウム(LiPF6)が0.7mol/kg、と上記(2)式のLiB(C2O4)2が0.2mol/kgとなるように調製したものを用いた以外は、実施例44と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
電解液として、EC(エチレンカーボネート):PC(プロピレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート):VC(ビニレンカーボネート):VEC(ビニルエチルカーボネート)=20:18:60:1:1(重量比)となるように混合し、電解質塩として六フッ化燐酸リチウム(LiPF6)が0.7mol/kg、と上記(2)式のLiB(C2O4)2が0.2mol/kgとなるように調製したものを用いた以外は、実施例45と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
電解液として、EC(エチレンカーボネート):PC(プロピレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート):VC(ビニレンカーボネート):VEC(ビニルエチルカーボネート):上記(3)式のプロペンスルトン=19:18:60:1:1:1(重量比)となるように混合し、電解質塩として六フッ化燐酸リチウム(LiPF6)が0.9mol/kg、となるように調製したものを用いた以外は、実施例43と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
電解液として、EC(エチレンカーボネート):PC(プロピレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート):VC(ビニレンカーボネート):VEC(ビニルエチルカーボネート):上記(3)式のプロペンスルトン=19:18:60:1:1:1(重量比)となるように混合し、電解質塩として六フッ化燐酸リチウム(LiPF6)が0.9mol/kg、となるように調製整したものを用いた以外は、実施例44と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
電解液として、EC(エチレンカーボネート):PC(プロピレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート):VC(ビニレンカーボネート):VEC(ビニルエチルカーボネート):上記(3)式のプロペンスルトン=19:18:60:1:1:1(重量比)となるように混合し、電解質塩として六フッ化燐酸リチウム(LiPF6)が0.9mol/kg、となるように調製したものを用いた以外は、実施例45と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
電解液として、上記(1)式のFEC(4−フルオロ−1,3ジオキソラン−2−オン)、(2)式のLiB(C2O4)2、(3)式のプロペンスルトンを用いると更に効果がある。
外装部材31として金属缶(アルミ)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
外装部材31として金属缶(アルミ)を用いた以外は、比較例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す
充電上限電圧を4.6Vにした以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
充電上限電圧を4.6Vにした以外は、比較例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
セパレータの第1層と第5層をヘキサフルオロプロピレンが含まれていない上記(4)式の呉羽化学工業製ポリフッ化ビニリデンを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返し、本例の非水電解質二次電池を得た。電池構造を表3に示す。
Claims (16)
- リチウムを電気化学的にドープ・脱ドープ可能な正極と、リチウムを電気化学的にドープ・脱ドープ可能な負極と、この正極と負極との間に配置されたセパレータと、非水電解質組成物と、これらを収容するフィルム状又は金属製角型缶状の外装部材と、を備える非水電解質二次電池において、
上記正極及び負極の上記セパレータ側の表面に、それぞれ正極側ポリフッ化ビニリデン含有層及び負極側ポリフッ化ビニリデン含有層が配設され、
上記正極と負極との間に、融点が400℃以上の耐熱材が配されている、
ことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 上記耐熱材が、上記正極及び/又は負極に混入されていることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 上記耐熱材が、上記セパレータに混入されていることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 上記耐熱材が層状をなし、この耐熱材層が、上記正極側ポリフッ化ビニリデン含有層と上記負極側ポリフッ化ビニリデン含有層との間に配置されていることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 上記耐熱材層が、上記セパレータの正極側及び負極側の双方に配置されていることを特徴とする請求項4に記載の非水電解質二次電池。
- 上記正極側又は負極側ポリフッ化ビニリデン含有層の空孔率が20〜95%であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 上記耐熱材層の空孔率が20〜90%であることを特徴とする請求項4に記載の非水電解質二次電池。
- 上記正極側又は負極側ポリフッ化ビニリデン含有層の厚みが0.5〜6μmであることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 上記耐熱材層の厚みが0.5〜6μmであることを特徴とする請求項4に記載の非水電解質二次電池。
- 上記耐熱材がアルミナ及び/又はアラミド樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 上記負極の活物質がスズ及び/又はケイ素を含有することを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 上記負極の活物質がリチウム金属化合物であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 充電上限電圧が4.6V以下であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
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