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JP2001319634A - 高エネルギー充電型リチウム電池用セパレーター - Google Patents

高エネルギー充電型リチウム電池用セパレーター

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JP2001319634A
JP2001319634A JP2001110899A JP2001110899A JP2001319634A JP 2001319634 A JP2001319634 A JP 2001319634A JP 2001110899 A JP2001110899 A JP 2001110899A JP 2001110899 A JP2001110899 A JP 2001110899A JP 2001319634 A JP2001319634 A JP 2001319634A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 アノードからの樹枝状結晶成長による短絡を
防止した高エネルギー充電型リチウム電池のためのセパ
レーターを提供する。 【解決手段】 マトリックス材料２６中の無機粒子２８
の混合物を含み、少なくとも樹枝状結晶成長を阻止し、
電気的短絡を防止するように構成されている少なくとも
一つのセラミック複合層２２と、アノードとカソードの
間のイオン流を阻止するように構成されている少なくと
も一つのポリマー微細多孔性層２４とを含む高エネルギ
ー充電型リチウム電池用セパレーターを提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】高エネルギー充電型リチウム
電池用のセパレーターおよび高エネルギー充電型リチウ
ム電池が本明細書において開示される。
【０００２】
【従来の技術】高エネルギー充電型リチウム電池は、少
なくとも３７２ミリアンペア−時間／グラム（ｍＡｈ／
ｇ）エネルギー容量のアノードを有する。このようなア
ノードは、例えば、リチウム金属と、リチウム合金（例
えばリチウムアルミニウム）と、リチウム金属もしくは
リチウム合金、および炭素、ニッケル、銅等の材料の混
合物とを含む。このようなアノードは、リチウムインタ
ーカレーション化合物またはリチウム挿入化合物のみの
アノードを除く。
【０００３】リチウム金属電池またはリチウム合金電池
は、困難な安全性の問題があるため、一次セルとして以
外の商業的利用はうまくできていない。
【０００４】前出のアノードの使用と関連する困難は、
繰り返しの充電−放電サイクルの後に生じるリチウム樹
枝状結晶（デンドライト）成長から主として派生する。
（樹枝状結晶成長は、いかなるリチウム電池についても
潜在的な問題であるが、上述の高エネルギーアノードに
おける問題の深刻さは、当業界で公知であるように他の
リチウムアノード（例えば、他の純粋な炭素インターカ
レーションアノード）における問題よりも大きい問題で
ある）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】リチウム樹枝状結晶が
成長し、セパレーターに侵入する場合には、電池の内部
短絡が起きる（アノードとカソードの間の直接的な接触
はいずれも「電気的な短絡」と呼ばれ、樹枝状結晶によ
り起こされる接触は、電気的な短絡の一タイプであ
る）。極めて小さい樹枝状結晶により引き起こされる一
部の短絡（すなわち、ソフトな短絡）は、電池のサイク
ル効率を低下させるだけである。他の短絡は、結果とし
て、リチウム充電型電池にとって、深刻な安全な問題で
あるリチウム電池の熱的暴走を生じさせることもある。
【０００６】このようなアノードからの樹枝状結晶成長
をコントロールできないことが問題として残り、これら
のアノードを持つセル、特に液体有機電解質セルの商品
化を制約している。
【０００７】従って高エネルギー充電型リチウム電池を
改善するニーズが存在する。
【０００８】本発明は、高エネルギー充電型リチウム電
池用のセパレーターおよび対応する電池を指向する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】このセパレーターは、少
なくとも一つのセラミック複合層および少なくとも一つ
のポリマーの微細多孔性層を含む。このセラミック複合
層は、無機粒子とマトリックス材料の混合物を含む。こ
のセラミック複合層は、少なくとも樹枝状結晶成長を阻
止し、電気的短絡を防止するように構成されている。こ
のポリマー層は、熱的暴走の場合に少なくともアノード
とカソードの間のイオン流を阻止するように構成されて
いる。
【００１０】本発明を例示する目的で、図面において、
本発明の好適な態様が示される。しかしながら、本発明
は、示されている明確な構造および明確な装置に限定さ
れるものでないことは理解されるべきである。
【００１１】
【発明の実施の形態】図を参照すると、図１には、リチ
ウム金属電池（またはセル）１０が示されている。同様
の番号が同様の要素を示している。リチウム金属セル１
０は、リチウム金属アノード１２と、カソード１４と、
アノード１２とカソード１４の間に配設されたセパレー
ター１６を含み、これらはすべて缶２０の内にパッケー
ジされる。図示されているセル１０は、円筒形セルまた
は「ジェリーロール」セルであるが、本発明はこれに限
られない。他の構造、例えば、角柱セル、ボタンセルま
たはポリマーセルも含まれる。加えて、電解質は示され
ていない。この電解質は、液体（有機あるいは無機）ま
たはゲル（またはポリマー）であってよい。便宜上、本
発明は、液体有機電解質を持つ円筒形セルについて記述
されているが、それに限定されずに、他のセルタイプ
（例えば、エネルギー貯蔵システム（系）、複合セルお
よびキャパシター）および構成においても使用される。
【００１２】アノード１２は、３７２ｍＡｈ／ｇ以上、
好ましくは７００ｍＡｈ／ｇ以上、最も好ましくは１０
００ｍＡＨ／ｇ以上のエネルギー容量を有するべきであ
る。アノード１２は、リチウム金属箔またはリチウム合
金箔（例えばリチウムアルミニウム合金）、またはリチ
ウム金属および／またはリチウム合金と炭素（例えばコ
ークス、グラファイト）、ニッケル、銅等の材料の混合
物とから構成される。アノード１２は、リチウムを含有
するインターカレーション化合物またはリチウムを含有
する挿入化合物からだけでは製造されない。
【００１３】カソード１４は、アノードと適合性のあ
る、いかなるカソードでもよく、インターカレーション
化合物、挿入化合物または電気化学活性ポリマーを含
む。好適なインターカレーション材料は、例えば、Ｍｏ
Ｓ2、ＦｅＳ2、ＭｎＯ2、ＴｉＳ2、ＮｂＳｅ3、ＬｉＣ
ｏＯ2、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＭｎ2Ｏ4、Ｖ6Ｏ13、Ｖ
2Ｏ5、およびＣｕＣｌ2を含む。好適なポリマーは、例
えば、ポリアセチレン、ポリピロール、ポリアニリンお
よびポリチオペン（polythiopene)を含む。
【００１４】この電解質は、液体またはゲル（またはポ
リマー）であってよい。典型的には、この電解質は主と
して塩と媒体からなる（例えば、液体電解質において
は、媒体は溶剤と呼ばれ、ゲル電解質においては、媒体
はポリマーマトリックスであってよい）。この塩はリチ
ウム塩であってよい。このリチウム塩は、例えば、Ｌｉ
ＰＦ6、ＬｉＡｓＦ6、ＬｉＣＦ3ＳＯ3、ＬｉＮ（ＣＦ3
ＳＯ3）3、ＬｉＢＦ6、およびＬｉＣｌＯ4、ＢＥＴＴＥ
電解質（３Ｍ Ｃｏｒｐ．（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ
ＭＮ）から市販されている）およびこれらの組み合わせ
を含む。溶剤は、例えば、エチレンカーボネート（Ｅ
Ｃ）、プロピレンカーボネート（ＰＣ）、ＥＣ／ＰＣ、
２−ＭｅＴＨＦ（２−メチルテトラヒドロフラン）／Ｅ
Ｃ／ＰＣ、ＥＣ／ＤＭＣ（ジメチルカーボネート）、Ｅ
Ｃ／ＤＭＥ（ジメチルエタン）、ＥＣ／ＤＥＣ（ジエチ
ルカーボネート）、ＥＣ／ＥＭＣ（エチルメチルカーボ
ネート）、ＥＣ／ＥＭＣ／ＤＭＣ／ＤＥＣ、ＥＣ／ＥＭ
Ｃ／ＤＭＣ／ＤＥＣ／ＰＥ、ＰＣ／ＤＭＥ、およびＤＭ
Ｅ／ＰＣを含む。ポリマーマトリックスは、例えば、Ｐ
ＶＤＦ（ポリビニリデンフルオライド）、ＰＶＤＦ：Ｔ
ＨＦ（ＰＶＤＦ：テトラヒドロフラン）、ＰＶＤＦ：Ｃ
ＴＦＥ（ＰＶＤＦ：クロロトリフルオロエチレン）、Ｐ
ＡＮ（ポリアクリロニトリル）、およびＰＥＯ（ポリエ
チレンオキサイド）を含む。
【００１５】図２を参照すると、セパレーター１６が示
されている。セパレーター１６は、セラミック複合層２
２とポリマー微細多孔性層を含む。セラミック複合層
は、少なくとも電気的短絡（例えば、アノードとカソー
ドとの直接的あるいは物理的接触）を防止し、樹枝状結
晶成長を阻止するように構成されている。ポリマー微細
多孔性層は、熱的暴走時に少なくとも、アノードとカソ
ードとの間のイオン電導（または流れ）を阻止（あるい
はシャットダウン）するように構成されている。セパレ
ーター１６のセラミック複合層２２は、セルが電流を所
望する量で発生するようにアノードとカソードとの間の
イオン流を与えるのに充分な電導性でなければならな
い。層２２および層２４は相互によく接着し、剥離は起
こってはならない。層２２および層２４は、ラミネーシ
ョン、共押し出しまたはコーティング法により形成され
る。セラミック複合層２２は、コーティングまたは分離
した層であってよく、いずれも０．００１μｍから５０
μｍ、好ましくは０．０１μｍから２５μｍの範囲の厚
さを有する。ポリマー微細多孔性層２４は、５μｍから
５０μｍ、好ましくは１２μｍから２５μｍの範囲の厚
さを有する好ましくは分離した膜である。セパレーター
１６の全体の厚さは、５μｍから１００μｍの範囲、好
ましくは１２μｍから５０μｍの範囲である。
【００１６】セラミック複合層２２は、全体に分散され
た無機粒子２８を有するマトリックス材料２６を含んで
なる。セラミック複合層２２は、非多孔性である（いく
つかの孔が電解質との接触で一度生成する可能性はある
が、層２２のイオン電導性は、主にマトリックス材料２
６と粒子２８の選択に依存することを理解すべきであ
る）。層２２のマトリックス材料２６は、少なくとも機
能において、前出のポリマーマトリックス（すなわち電
解質の媒体に関する前述のもの）と異なる。すなわち、
マトリックス材料２６は、樹枝状結晶成長を防止するこ
とにより一部電気的短絡を防止するセパレーターのコン
ポーネントであり、それに対してポリマーマトリックス
は、セル内で電流を電導する解離塩を入れた媒体に限定
される。加えて、マトリックス材料２６は、また、前出
のポリマーマトリックス（例えば電解質塩を保持する）
と同じ機能も果たす。マトリックス材料２６は、セラミ
ック複合層２２の約５〜８０重量％を含み、無機粒子２
８は、層２２のほぼ２０〜９５重量％を形成する。好ま
しくは、複合層２２は３０〜７５重量％の無機粒子を含
む。最も好ましくは、複合層２２は４０〜６０重量％の
無機粒子を含む。
【００１７】マトリックス材料２６は、イオン電導性あ
るいはイオン非電導性であってよく、リチウムポリマー
電池または固体電解質電池での使用に示唆されているい
かなるゲル形成性ポリマーも使用される。マトリックス
材料２６は、例えばポリエチレンオキサイド（ＰＥ
Ｏ）、ポリビニリデンフルオライド（ＰＶＤＦ）、ポリ
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリウレタン、
ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリメチルメタクリ
レート（ＰＭＭＡ）、ポリテトラエチレングリコールジ
アクリレート、これらの共重合体、およびこれらの混合
物から選ばれる。好ましいマトリックス材料は、ＰＶＤ
Ｆおよび／またはＰＥＯ、およびこれらの共重合体であ
る。ＰＶＤＦ共重合体は、ＰＶＤＦ：ＨＦＰ（ポリビニ
リデンフルオライド：ヘキサフルオロプロピレン）、お
よびＰＶＤＦ：ＣＴＦＥ（ポリビニリデンフルオライ
ド：クロロトリフルオロエチレン）を含む。最も好まし
いマトリックス材料は、２３重量％未満のＣＴＦＥを持
つＰＶＤＦ：ＣＴＦＥと、２８重量％未満のＨＦＰを持
つＰＶＤＨ：ＨＦＰと、任意のタイプのＰＥＯと、およ
びこれらの混合物とを含む。
【００１８】無機粒子２８は、通常、非電導性であると
考えられるが、固執はしないが、本発明者らには、これ
らの粒子は、電解質と接触すると超電導性の表面を発現
し、セパレーター１６の電導性を改善（抵抗を低下させ
る）するように思える。無機粒子２８は、例えば、二酸
化ケイ素（ＳｉＯ2）、酸化アルミニウム（Ａｌ
2Ｏ3）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）、二酸化チタン
（Ｔｉ０2）、ＳｉＳ2、ＳｉＰＯ4など、またはこれら
の混合物から選ばれる。好ましい無機粒子は、Ｓｉ
Ｏ2、Ａｌ2Ｏ3、およびＣａＣＯ3である。この粒子は、
０．００１μｍから２５μｍの範囲、最も好ましくは
０．０１μｍから２μｍの範囲の平均粒子サイズを有す
る。
【００１９】微細多孔性ポリマー層２４は、任意の市販
の微細多孔性膜（例えば単層あるいは多層）、例えばＣ
ｅｌｇａｒｄ Ｉｎｃ．（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ Ｎｏｒ
ｔｈＣａｒｏｌｉｎａ）、Ａｓａｈｉ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ（Ｔｏｋｙｏ Ｊａｐａｎ）およびＴｏｎｅｎ（Ｔｏ
ｋｙｏ Ｊａｐａｎ）により製造されている膜からな
る。層２４は、２０〜８０％の範囲、好ましくは２８〜
６０％の範囲の多孔率を有する。層２４は、０．０２か
ら２μｍの範囲、好ましくは０．０８から０．５μｍの
範囲の平均空孔サイズを有する。層２４は、１５から１
５０秒、好ましくは３０から８０秒の範囲のガーレー
（Ｇｕｒｌｅｙ）数を有する。（ガーレー数とは、３１
ｃｍ（１２．２インチ）水柱において、１０ｃｍ3の空
気が６．４ｃｍ2（１平方インチ）の膜を通るのに要す
る時間を言う）。層２４は、好ましくはポリオレフィン
系である。好ましいポリオレフィンは、ポリエチレンお
よびポリプロピレンを含む。ポリエチレンが最も好まし
い。
【００２０】前出のセパレーターは、主として高エネル
ギー充電型リチウム電池での使用に設計されているが、
樹枝状結晶成長が問題である他の電池系で使用されても
よい。
【００２１】前出を次の非限定的な実施例について更に
例示する。
【００２２】
【実施例】６０部の微細粒子の炭酸カルシウム、４０部
のＰＶＤＦ：ＨＦＰ（Ｋｙｎａｒ２８０１）を３５℃で
３時間、高剪断混合の下で１００部のアセトン中に溶解
する。この溶液を１５μｍフィルムにキャストする。室
温でアセトンを蒸発した後、複合膜を２層（８μｍ）の
Ｃｅｌｇａｒｄ ２８０１膜と熱によりラミネートす
る。得られる複合シャットダウンセパレーターは、ＰＥ
／複合膜／ＰＥの構造および３０μｍの厚さを有する。
【００２３】３０部の二酸化ケイ素と、３０部の炭酸カ
ルシウムと、４０部のＰＶＤＦ：ＨＦＰ（Ｋｙｎａｒ２
８０１）とを３５℃で３時間、高剪断混合の下で１００
部のアセトン中に溶解する。この溶液をＣｅｌｇａｒｄ
Ｉｎｃ．製の２３μｍ層のポリエチレン微細多孔性層
の上にキャストあるいはコートした。室温でアセトンを
蒸発した後、このポリエチレン／複合膜は３８μｍの厚
さを有していた。
【００２４】本発明は、その精神またはその本質的な属
性からはずれることなく他の特定の形で実施されてもよ
く、従って、本発明の範囲を示すものとしては、上述の
明細書よりも添付のクレームを参照すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】リチウム金属電池の断面図を示す。
【図２】本発明に係るセパレーターの断面図を示す。
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Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 マトリックス材料中に無機粒子の混合物
    を含み、少なくとも樹枝状結晶成長を阻止し、電気的短
    絡を防止するように構成されている少なくとも一つのセ
    ラミック複合層と、 アノードとカソードの間のイオン流を阻止するように構
    成されている少なくとも一つのポリマー微細多孔性層と
    を含む高エネルギー充電型リチウム電池用セパレータ
    ー。
  2. 【請求項２】 上記混合物が、２０重量％から９５重量
    ％の間の上記無機粒子と、５重量％から８０重量％の間
    の上記マトリックス材料とを含む請求項１に記載のセパ
    レーター。
  3. 【請求項３】 上記無機粒子が、ＳｉＯ2と、Ａｌ2０3
    と、ＣａＣＯ3と、ＴｉＯ2と、ＳｉＳ2と、ＳｉＰＯ4な
    どと、これらの混合物とからなる群から選ばれる請求項
    １に記載のセパレーター。
  4. 【請求項４】 上記マトリックス材料が、ポリエチレン
    オキサイドと、ポリビニリデンフルオライドと、ポリテ
    トラフルオロエチレンと、ポリウレタンと、ポリアクリ
    ロニトリルと、ポリメチルメタクリレートと、ポリテト
    ラエチレングリコールジアクリレートと、これらの共重
    合体と、これらの混合物とからなる群から選ばれる請求
    項１に記載のセパレーター。
  5. 【請求項５】 上記ポリマー微細多孔性層が、ポリオレ
    フィン系膜である請求項１に記載のセパレーター。
  6. 【請求項６】 上記ポリオレフィン系膜が、ポリエチレ
    ン膜である請求項６に記載のセパレーター。
  7. 【請求項７】 少なくとも一つのセラミック複合層また
    はコーティングであって、該層またはコーティングが、
    Ｓｉ０2、Ａｌ2０3、ＣａＣＯ3、Ｔｉ０2、ＳｉＳ2、Ｓ
    ｉＰＯ4など、これらの混合物から選ばれる２０〜９５
    重量％の無機粒子の混合物と、ポリエチレンオキサイ
    ド、ポリビニリデンフルオライド、ポリテトラフルオロ
    エチレン、これらの共重合体、およびこれらの混合物か
    らなる群から選ばれる５〜８０重量％のマトリックス材
    料とを含む少なくとも一つのセラミック複合層またはコ
    ーティングと、 ２０〜８０％の範囲の多孔率、０．０２から２μｍの範
    囲の平均空孔サイズおよび１５から１５０秒の範囲のガ
    ーレー数を有する、少なくとも一つのポリオレフィン系
    微細多孔性層とを含む高エネルギー充電型リチウム電池
    用のセパレーター。
  8. 【請求項８】 上記無機粒子が、０．００１から２４μ
    ｍの範囲の平均粒子サイズを有する請求項７に記載のセ
    パレーター。
  9. 【請求項９】 上記無機粒子が、Ｓｉ０2、Ａｌ2０3、
    ＣａＣＯ3、およびこれらの混合物からなる群から選ば
    れる請求項７に記載のセパレーター。
  10. 【請求項１０】 上記マトリックス材料が、ポリビニリ
    デンフルオライドおよび／またはポリエチレンオキサイ
    ドと、これらの共重合体と、これらの混合物とからなる
    群から選ばれる請求項７に記載のセパレーター。
  11. 【請求項１１】 リチウム金属またはリチウム合金、ま
    たはリチウム金属および／またはリチウム合金およびも
    う一つの材料の混合物を含有するアノードと、 カソードと、 上記アノードと上記カソードの間に配設された請求項１
    〜１０のいずれかに記載のセパレーターと、 上記セパレーターを介して上記アノードと上記カソード
    とをイオンにより連絡する電解質とを含む高エネルギー
    充電型リチウム電池。
  12. 【請求項１２】 少なくとも一つのセラミック複合層ま
    たはコーティングであって、該層またはコーティング
    が、Ｓｉ０2、Ａｌ2０3、ＣａＣＯ3、Ｔｉ０2、Ｓｉ
    Ｓ2、ＳｉＰＯ4など、これらの混合物から選ばれる２０
    〜９５重量％の無機粒子の混合物と、ポリエチレンオキ
    サイド、ポリビニリデンフルオライド、ポリテトラフル
    オロエチレン、これらの共重合体およびこれらの混合物
    からなる群から選ばれる５〜８０重量％のマトリックス
    材料とを含み、該層またはコーティングが少なくとも樹
    枝状結晶成長を阻止し電気的短絡を防止するように構成
    されている、少なくとも一つのセラミック複合層または
    コーティングと、 ２０〜８０％の範囲の多孔率、０．０２から２μｍの範
    囲の平均空孔サイズ、および１５から１５０秒の範囲の
    ガーレー数を有し、アノードとカソードの間のイオン流
    を阻止するように構成されている少なくとも一つのポリ
    オレフィン系微細多孔性層とを含むエネルギー貯蔵系用
    セパレーター。
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