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JP2002537977A - 自然発火性触媒を不動態化するための方法 - Google Patents

自然発火性触媒を不動態化するための方法

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Publication number
JP2002537977A
JP2002537977A JP2000602392A JP2000602392A JP2002537977A JP 2002537977 A JP2002537977 A JP 2002537977A JP 2000602392 A JP2000602392 A JP 2000602392A JP 2000602392 A JP2000602392 A JP 2000602392A JP 2002537977 A JP2002537977 A JP 2002537977A
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JP
Japan
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catalyst
gas mixture
volume
content
temperature
Prior art date
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Application number
JP2000602392A
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English (en)
Inventor
ビルケ，ペーター
ゲイヤー，レインハルド
ヒンメル，ヴィグベルト
フノルド，ユルゲン
ケーグラー，ウォルフガング
ショーデル，ライナー
Original Assignee
カタロイナ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング カタリスツ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by カタロイナ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング カタリスツ filed Critical カタロイナ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング カタリスツ
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/12—Oxidising
    • B01J37/14—Oxidising with gases containing free oxygen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J33/00—Protection of catalysts, e.g. by coating

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、精確に限定された条件と窒素、二酸化炭素および酸素を利用して均一に不動態化された固体が得られる、自然発火性固体を不動態化するための方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、自然発火性固体、特に触媒を不動態化するための方法およびこうし
て調製された固体自体に関する。
【０００２】 ニッケル担体触媒の不動態化は公知である。公知の方法は多くの場合金属表面
の部分酸化に基づいている。水溶液内での不動態化法がＤＥ-ＡＳ １ ２９９ ２
８６、ＤＥ-ＯＳ ２ ２０９ ０００、ＤＥ-ＯＳ ２ ５３０ ８１８に記載されて
いる。過酸化水素、次亜塩素酸塩または酸素が酸化剤として使用される。しかし
、多くの応用事例にとって触媒使用前に恐らく水を除去しなければならず、前記
方法は普遍的に利用することができない。
【０００３】 ニッケル含有自然発火性触媒を酸素含有窒素で不動態化することがＵＳ-ＰＳ
２ ５６５ ３４７、ＵＳ-ＰＳ ３ ８６８ ３３２、ＤＤ １５６ １６９、ＤＤ
１５６ ３４５、ＤＤ １５６ ３４７、ＤＤ １５７ １６１、ＲＯ ６８ ６００
に開示されている。前記方法によれば、不動態化前に水素を触媒表面から脱離す
るために触媒が窒素で洗浄される。開示された方法は調整された脱離温度、不動
態化温度の点で種々相違している。前記方法はなかんずく、工業的規模では不均
一な生成物が得られ、長い不動態化時間が必要であるという欠点を有する。
【０００４】 触媒を１７５〜２００℃の温度で少なくとも３０分の時間にわたってCO2で処
理し、次にCO2中で周囲温度に冷却することによってニッケル-Al2O3触媒を不動
態化することがＥＰ-Ａ ８９ ７６１に述べられている。
【０００５】 ＵＳ-ＰＳ ４ ０９０ ９８０は予めCO2で処理後に酸素-窒素混合物で触媒を不
動態化することを開示しており、触媒は還元後にまず１４９℃において回路内で
不活性ガスで処理され、次に１０〜３８℃の温度に冷却され、その後、回路ガス
中のCO2含有量が徐々に８０容量％に高められ、次に酸素が０．０５容量％の濃
度に至るまで配量される。この混合物での処理は、触媒表面の単層の２５％が酸
素で覆われるまで行われる。その後、酸素濃度が１容量％に高められ、触媒表面
の単層が酸素種によって完全に形成されたのち、酸素含有量がゆっくりと高めら
れ、ガス混合物のCO2含有量が低減される。
【０００６】 CO2、O2併用処理がＳＵ １ ３４４ ４０４にも開示されている。触媒を２５０
〜３００℃の温度においてCO2で処理し、次に酸素濃度０．４〜２容量％のCO2-O 2 混合物中で１００〜２５０℃の温度において２０分の時間にわたって処理し、
触媒をCO2のもとで周囲温度に冷却し、次に触媒充填物に空気を貫流させること
によって、不動態化は実施される。
【０００７】 ＤＥ ３ ６２９ ６３１にはCO2、水蒸気または酸素によるニッケル含有触媒の
不動態化が述べられている。CO2での不動態化が２５〜２５０℃の温度範囲で行
われた場合、この開示によればCO2処理後に酸素-窒素混合物でさらなる不動態化
が行われねばならないであろう。
【０００８】 総括して確認できるように、公知の不動態化法は不動態化時間がきわめて長い
ので、特に酸素-窒素混合物で不動態化する場合、高い費用を要し、しかも不均
一に不動態化された触媒が得られる。
【０００９】 そこで本発明の技術的課題は、僅かなコストで均一に不動態化された固体、特
に触媒をもたらす、自然発火性固体、特に自然発火性触媒を不動態化するための
方法を提供することである。
【００１０】 本発明は、好ましくは還元および／または好ましくは不活化された自然発火性
固体、特に触媒、特別好ましくは金属担体触媒を不動態化するための方法であっ
て、触媒が、第１ステップａ）ではCO2含有量０．５〜１０容量％のCO2-N2ガス
混合物中で９１℃〜３５０℃の温度において少なくとも３０分間処理され、次に
第２ステップｂ）ではステップａ）に挙げたガス混合物中で最高９０℃の温度に
冷却され、次に第３ステップｃ）では最高９０℃の温度に到達後、第１不動態化
段階として酸素、好ましくは含有量０．２〜１．５容量％までの空気がガス混合
物に添加され、この混合物中で触媒が振動下に少なくとも３０分間処理され、次
にステップｄ）では第２不動態化段階としてステップｃ）のガス混合物中のCO2
含有量が＜０．１容量％に低減され、O2含有量が１．５〜２１容量％に高められ
る方法を提供することによって、この技術的課題を解決する。
【００１１】 本発明による処理方式は安定化時間が短いという利点を有し、同時に、きわめ
て良好な熱的安定性において十分に再活性化可能な触媒が得られる。有利なこと
に触媒は特別均一に不動態化される。前記条件のもとでCO2の少ない不活性ガス
で処理することによってごく均一かつ容易に再活性化可能な触媒が得られたこと
は、事実意外なことであった。
【００１２】 本発明に関連して自然発火性固体とは、自然発火する固体または自然発火傾向
のある固体、特に微細分布して空気で燃え上がる固体のことである。
【００１３】 特別好ましい実施形態において本発明は、自然発火性固体が自然発火性金属担
体触媒である前記方法に関する。従って本発明は、例えば、金属成分がニッケル
、コバルト、銅、鉄、アルミニウム、亜鉛、またはこれら物質の２種以上の混合
物または合金である金属担体触媒に関する。好ましい実施形態において、本発明
により使用される金属担体触媒の担体成分は例えばAl2O3、SiO2、SiO2・Al2O3、
TiO2、ZrO2、これら酸化物の混合物、活性炭、ゼオライト、粘土、天然ケイ酸塩
、またはこれら物質の２種以上からなる混合物からなり、またはこれらを含む。
本発明によれば、例えばリン酸化合物、硫酸化合物、フッ化物または塩化物で処
理することによって、担体を化学的に改質しておくこともできる。本発明によれ
ば、白金、パラジウム、ロジウム、クロム、タンタル、チタン、鉄またはそれら
の混合物等の元素周期表第６〜第８族の元素を添加することによって、使用する
自然発火性金属担体触媒をドーピングしておくことも当然に可能である。
【００１４】 本発明により使用される金属担体触媒は付加的に成形助剤、滑剤、可塑剤、孔
形成剤、加湿剤等を当然に含有することができる。
【００１５】 ここに述べる固体不動態化法は、還元され不活化された固体から出発する。固
体、特に触媒の還元は、温度を高めて水素気流中で触媒を処理することによって
行うことができる。還元後、触媒は場合によっては窒素気流中で不活化される。
つまり本発明では好ましくは、不動態化されるべき固体、特に触媒が、不動態化
前に還元および／または不活化される。還元は温度２５０〜５００℃、負荷２５
０〜３０００ｖ／ｖ時、加熱速度５０℃／時〜２００℃／時において水素気流で
固体を処理することによって実施でき、還元温度において２〜１６時間の時間が
好ましい。次に下記条件のもとで不活化を実施することができる：還元温度にお
いて水素気流から窒素気流に切換えられ、この温度において約３０分間不活化さ
れ、次に窒素気流中において、N2-CO2混合物で処理する温度に冷却される。その
際、N2ガス負荷は２５０〜３０００ｖ／ｖ時である。
【００１６】 ステップｃ）に従って第１不動態化段階の間に予定される酸素添加は好ましく
は、前記酸素濃度に至るまで空気を添加する形で行うことができる。しかし例え
ば純粋酸素を添加することも当然に可能である。
【００１７】 好ましい実施形態において本発明は、本発明による方法が触媒層中で連続的に
またはバッチ式に実施され、特に高さ・直径比０．０５〜１の範囲内の触媒層を
使って実施される前記方法に関する。
【００１８】 他の好ましい実施形態において本発明は、第１ステップａ）に従ってCO2-N2混
合物で処理する間CO2濃度が１〜２．５容量％である前記方法を予定している。
【００１９】 他の好ましい実施形態において本発明は、第１ステップａ）に従ってCO2-N2混
合物で処理する間、ガス負荷が５００〜１００００ｖ／ｖ時である前記方法を予
定している。他の好ましい実施形態において本発明は、第１ステップａ）に従っ
てCO2-N2混合物で処理する間および／または第３、第４ステップｃ）、ｄ）に従
ってCO2-N2-O2ガス混合物で処理する間、ガス負荷が１００〜３０００ｖ／ｖ時
であることを予定している。
【００２０】 他の好ましい実施形態において本発明は、第３、第４ステップｃ）、ｄ）によ
るCO2-N2-O2ガス混合物中での処理が３０分を超える時間、特に３３分〜８時間
実施される前記方法を予定している。好ましい実施においてステップｄ）は少な
くとも３分の時間にわたって実施することができる。
【００２１】 他の構成において本発明は、第３ステップｃ）、つまり第１不動態化段階の処
理時間と第４ステップｄ）、つまり第２不動態化段階の処理時間との比が９：１
である前記方法に関する。
【００２２】 他の好ましい実施形態において本発明は、ステップｃ）および／またはｄ）に
よるCO2-N2-O2ガス混合物で触媒を処理する温度が５０〜７０℃である前記方法
に関する。
【００２３】 他の好ましい実施形態において本発明は、第３ステップｃ）に従って処理する
間CO2-N2-O2ガス混合物中のCO2濃度が０．５〜１．５容量％である前記方法を予
定している。本発明は好ましくは、ステップａ）の混合物のCO2含有量をステッ
プｃ）を実施するために低減させ、例えば前記範囲に低減させることを予定する
ことができる。
【００２４】 本発明の他の好ましい１構成によれば、第３ステップｃ）に従って処理する間
CO2-N2-O2ガス混合物中のO2濃度が０．２５〜０．８容量％である前記方法が提
供される。
【００２５】 本発明の他の好ましい１構成において、第４ステップｄ）に従って処理する間
O2濃度が５〜１０容量％である。
【００２６】 他の１構成において本発明は、第３ステップｃ）および／または第４ステップ
ｄ）による触媒層の振動が１０〜２０分の時間間隔を置いてそれぞれ０．５〜２
分の時間にわたって行われる前記方法に関する。有利には、１０〜５０Hzの振動
数に調整される。
【００２７】 特に粉末状触媒やきわめて高い強度を有する触媒の場合には、渦層を生成する
ことによってまたは回転炉内に配置することによって触媒層を運動させることも
当然に可能である。本発明の重要な観点は、いずれにしてもステップｃ）、ｄ）
による不動態化段階中に少なくとも時々触媒を酸素-二酸化炭素-窒素混合物中で
、例えば移動床中で動かすことである。
【００２８】 本発明は、本方法の１つに従って調製された不動態化固体、特に不動態化金属
担体触媒にも関する。このような触媒は良好な再活性化、優れた熱的空気安定性
および均一な不動態化を特徴としている。
【００２９】 本発明が以下の実施例に基づいて詳しく説明される。
【００３０】 実施例 本発明による実施例と比較例のために、Ni含有量６２．６質量％のNi-SiO2触
媒（２ｍｍ押出し品）が使用され、触媒は不動態化前に以下の方法で還元された
。２５リットルの触媒が水素気流中で負荷１２５０ｖ／ｖ時、加熱温度５０℃／
時において４４５℃に加熱され、この温度において５時間還元された。還元され
た触媒はNi表面積が４２．９ｍ２／ｇＫａｔである。
【００３１】 実施例１（本発明） 不動態化が実施される反応装置は振動器を備えており、触媒層の高さ・直径比
は０．２である。還元後、触媒は窒素気流中で２０００ｖ／ｖ時の負荷で３００
℃に冷却される。この温度において、ガス回路中で１．５容量％の濃度が測定さ
れるまで窒素にCO2が添加される。次に触媒はこのガス混合物中で１時間以内に
６０℃に冷却される。この温度に到達後、空気を添加することによって０．２５
容量％のO2含有量に調整され、回路ガス中のCO2含有量が０．８容量％に低減さ
れ、このガス混合物で触媒が２．５時間処理される。６０℃でのこの処理の間、
触媒層は１５分の時間間隔を置いて４０秒にわたって３５Hzの振動数で振動する
。引き続きO2含有量が５容量％に高められ、CO2含有量が０．０５容量％に低減
され、このガス混合物中で触媒が１５分間処理される。総安定化時間は約４．５
時間である。
【００３２】 実施例２ 同じ反応装置において本発明による実施例１と同様に不動態化が実施される。
触媒は還元後に窒素気流中で１５００ｖ／ｖ時の負荷で１８０℃に冷却される。
この温度において、ガス回路中で２．５容量％の濃度が測定されるまで窒素にCO 2 が添加される。触媒はこの温度においてCO2-N2混合物で３０分間処理され、次
にこのガス混合物中で０．５時間以内に５０℃に冷却され、この温度において、
空気添加後、CO2含有量１．８容量％、O2含有量０．５容量％の回路内のO2-CO2-
N2混合物で３時間の時間にわたって安定化される。５０℃でのこの処理の間、触
媒層は１０分の時間間隔を置いて４０秒の時間にわたって３５Hzの振動数で振動
される。最後にO2含有量が８容量％に高められ、CO2含有量が０．０５容量％に
低減され、このガス混合物中で触媒が２０分間処理される。総安定化時間は約５
時間である。
【００３３】 実施例３（比較例） 触媒層の高さ・直径比８の管状炉のなかで安定化が行われた。触媒は還元後に
窒素気流中において１５００ｖ／ｖ時の負荷で４０℃に冷却された。この温度に
おいて、ガス回路中で０．３容量％の濃度が測定されるまで窒素にO2が添加され
る。触媒は次にこのO2-N2混合物中で２０時間処理される。最後にO2含有量が８
容量％に高められ、このガス混合物中で触媒が５０分間処理される。総安定化時
間は約２２時間である。
【００３４】 実施例４（比較例） 還元された触媒は還元後に窒素気流中で室温に冷却され、その後、１０００ｖ
／ｖ時の負荷で２時間にわたって純粋CO2で処理され、最後に１９時間にわたっ
て空気が試料に流通された。空気量は、触媒充填物中の温度が８０℃を上まわら
ないように選定された。総安定化時間は約２１時間である。
【００３５】 実施例５：触媒の再活性化、熱的空気安定性および触媒活性の比較 触媒はＴＰＲによって性能評価された。ＴＰＲ検査は１０容量％のH2を有する
Ar-H2混合物で行われ、加熱速度は１０℃／分であった。不動態化触媒の再活性
化の尺度としてＴＰＲスペクトルの極大位置が利用された。極大の位置が低けれ
ば低いほど、触媒の再活性化は一層容易である。個々の実施例の結果が表にまと
められている。
【００３６】 さらに、触媒の熱的空気安定性が検出された。このためそれぞれ２０ｇの触媒
が１０℃／分の加熱速度において空気で加熱され、触媒充填物中の温度が追跡さ
れた。熱的安定性の尺度として活性開始温度が利用される。活性開始温度は触媒
が燃焼する温度であり、触媒充填物中の著しい昇温で検出することができる。触
媒の良好な処理のために９０℃より上の活性開始温度に努めるべきである。
【００３７】 触媒の触媒性能評価のためにベンゼン水素化テストが利用された。１００ｍｇ
の触媒が水素気流（３リットル／時）中で５℃／分の加熱速度において１００℃
に加熱され、この温度で１時間再活性化された。次に、水素-ベンゼン混合物（
５リットルH2／時、０．５ｍｌベンゼン／時）が触媒充填物に流通される。１時
間後、ガスクロマトグラフィーによって反応混合物が分析された。ベンゼンから
シクロヘキサンへの転化率が触媒活性の尺度である。結果はやはり表にまとめら
れている。
【００３８】
【表１】
【００３９】 結果は本発明による方法の利点を明らかとする。短い安定化時間と良好な再活
性化において触媒のきわめて良好な熱的空気安定性が達成される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヒンメル，ヴィグベルト ドイツ連邦共和国 ディー−06618 ナウ ムブルク クロッペンタルシュトラーセ 22 (72)発明者 フノルド，ユルゲン ドイツ連邦共和国 ディー−06108 ハレ エ アウグスト−ベベル−シュトラーセ 21 (72)発明者 ケーグラー，ウォルフガング ドイツ連邦共和国 ディー−06130 ハレ エ ソンネンヴェグ 10 (72)発明者 ショーデル，ライナー ドイツ連邦共和国 ディー−06179 トイ チェンタル ファルラダ−シュトラーセ 19 Ｆターム(参考） 4G069 AA03 AA15 BA01A BA02A BA02B BA03A BA04A BA05A BA07A BA08A BA10A BA15A BB02A BB02B BB04A BB04B BC16A BC31A BC35A BC66A BC67A BC68A BC68B BC75A CB03 DA05 ED05 FA10 FC06 FC07

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】自然発火性固体を不動態化するための方法であって、固体が、 ａ）CO2含有量０．５〜１０容量％のCO2-N2ガス混合物中で９１℃〜３５０℃の
    温度において少なくとも３０分間処理され、 ｂ）次にステップａ）のCO2-N2ガス混合物中で最高９０℃の温度に冷却され、 ｃ）ステップｂ）に挙げた温度に到達後、第１不動態化段階として含有量０．２
    〜１．５容量％までの酸素がCO2-N2ガス混合物に添加され、CO2-N2-O2ガス混合
    物中の触媒が少なくとも３０分間振動下に処理され、 ｄ）引き続き振動させながら第２不動態化段階としてCO2-N2-O2ガス混合物中のC
    O2含有量が＜０．１容量％に低減され、酸素含有量が１．５〜２１容量％に高め
    られる方法。
  2. 【請求項２】固体が触媒、特に金属担体触媒である、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】固体が不動態化前に還元される、請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】固体が不動態化前に、そして場合によって行われる還元後に、不
    活化される、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】金属がニッケル、コバルト、銅、鉄、アルミニウム、亜鉛、また
    はこれら金属の２種以上の混合物または合金である、請求項１〜４のいずれか１
    項記載の方法。
  6. 【請求項６】担体がSiO2、Al2O3、SiO2・Al2O3、ZrO2、TiO2、粘土、ゼオライ
    ト、活性炭、天然ケイ酸塩、またはこれら材料の２種以上からなる混合物からな
    り、またはこれらを含む、請求項１〜５のいずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】方法が触媒層中で、特に高さ・直径比０．０５〜１の範囲内の触
    媒層中で実施される、請求項１〜６のいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】ステップａ）に従ってCO2-N2ガス混合物で処理する間CO2含有量
    が１〜２．５容量％である、請求項１〜７のいずれか１項記載の方法。
  9. 【請求項９】ステップａ）に従ってCO2-N2ガス混合物で処理する間ガス負荷が
    ５００〜１００００ｖ／ｖ時である、請求項１〜８のいずれか１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】ステップａ）に従ってCO2-N2ガス混合物で処理する間および／
    またはステップｃ）、ステップｄ）に従ってCO2-N2-O2ガス混合物で処理する間
    ガス負荷が１０００〜３０００ｖ／ｖ時である、請求項１〜９のいずれか１項記
    載の方法。
  11. 【請求項１１】ステップｃ）、ｄ）によるCO2-N2-O2ガス混合物中で０．５時
    間よりも長く、特に３３分〜８時間、触媒が処理される、請求項１〜１０のいず
    れか１項記載の方法。
  12. 【請求項１２】ステップｃ）、ステップｄ）によるCO2-N2-O2ガス混合物で触
    媒を処理する温度が５０〜７０℃である、請求項１〜１１のいずれか１項記載の
    方法。
  13. 【請求項１３】ステップｃ）に従って処理する間CO2-N2-O2ガス混合物中のCO2 含有量が０．５〜１．５容量％である、請求項１〜１２のいずれか１項記載の方
    法。
  14. 【請求項１４】ステップｃ）の処理時間とステップｄ）の処理時間との比が９
    ：１である、請求項１〜１３のいずれか１項記載の方法。
  15. 【請求項１５】CO2-N2-O2ガス混合物中のO2含有量が、ステップｃ）に従って
    処理する間０．２５〜０．８容量％、および／またはステップｄ）に従って処理
    する間５〜１０容量％である、請求項１〜１４のいずれか１項記載の方法。
  16. 【請求項１６】ステップｃ）および／またはｄ）の間、触媒層の振動が１０〜
    ２０分の時間間隔を置いてそれぞれ０．５〜２分の時間にわたって行われる、請
    求項１〜１５のいずれか１項記載の方法。
  17. 【請求項１７】請求項１〜１６の方法の１つに従って調製された不動態化金属
    担体触媒。
JP2000602392A 1999-03-03 2000-03-01 自然発火性触媒を不動態化するための方法 Pending JP2002537977A (ja)

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DE19909175A DE19909175A1 (de) 1999-03-03 1999-03-03 Verfahren zur Passivierung pyrophorer Katalysatoren
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EP (1) EP1161298B1 (ja)
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CN (1) CN1349435A (ja)
AT (1) ATE235313T1 (ja)
DE (2) DE19909175A1 (ja)
DK (1) DK1161298T3 (ja)
WO (1) WO2000051733A1 (ja)

Cited By (2)

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