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DE4006449A1 - Substrat zum wachsenlassen eines galliumnitridverbindung-halbleiterbauelements und lichtemitterdiode - Google Patents

Substrat zum wachsenlassen eines galliumnitridverbindung-halbleiterbauelements und lichtemitterdiode

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Publication number
DE4006449A1
DE4006449A1 DE4006449A DE4006449A DE4006449A1 DE 4006449 A1 DE4006449 A1 DE 4006449A1 DE 4006449 A DE4006449 A DE 4006449A DE 4006449 A DE4006449 A DE 4006449A DE 4006449 A1 DE4006449 A1 DE 4006449A1
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DE
Germany
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buffer layer
sapphire substrate
substrate
layer
sapphire
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Application number
DE4006449A
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English (en)
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Inventor
Katsuhide Manabe
Hisaki Kato
Isamu Akasaki
Kazumasa Hiramatsu
Hiroshi Amano
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nagoya University NUC
Japan Science and Technology Agency
Toyoda Gosei Co Ltd
Original Assignee
Nagoya University NUC
Research Development Corp of Japan
Toyoda Gosei Co Ltd
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Publication date
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First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=12859429&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=DE4006449(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
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Publication of DE4006449A1 publication Critical patent/DE4006449A1/de
Application granted granted Critical
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Description

Die Erfindung betrifft ein Substrat zur Herstellung eines Gal­ liumnitridverbindung-Halbleiterbauelements und die Struktur ei­ ner Lichtemitterdiode.
Ein Verfahren zum Wachsenlassen (Züchten) einer Schicht aus Gal­ liumnitridverbindung-Halbleiter (Al x Ga1-x N; einschließlich x=0) in der Dampfphase auf einem Saphirsubstrat unter Anwendung der Epitaxie aus metallorganischer Dampfphase (MOVPE) und auch eine Lichtemitterdiode, bei der die Schicht aus Galliumnitrid­ verbindung-Halbleiter als Licht emittierende Schicht angewandt wird, sind üblicherweise untersucht worden.
Weil ein Einkristallwafer aus Galliumnitridverbindung-Halblei­ ter nicht leicht erhalten werden kann, ist ein Galliumnitridver­ bindung-Halbleiter epitaktisch auf dem Saphirsubstrat, dessen Gitterkonstante derjenigen des Galliumnitridverbindung-Halblei­ ters nahe ist, wachsen gelassen (gezüchtet) worden.
Ein Problem ist gewesen, daß wegen einer schlechten Anpassung zwischen dem Gitter des Saphirs und dem Gitter des als Licht emittierende Schicht dienenden Galliumnitridverbindung-Halblei­ ters und wegen des beträchtlichen Unterschiedes zwischen den Dampfdrücken von Gallium und Stickstoff kein Galliumnitridver­ bindung-Halbleiterkristall hoher Qualität erhalten wurde. Infol­ gedessen ist die Lichtemitterdiode, die eine Emission von blau­ em Licht mit hohem Wirkungsgrad in Aussicht stellt, noch nicht erhalten worden.
Ein Verfahren zum Wachsenlassen von Galliumnitridverbindung- Halbleiter auf einem Saphirsubstrat ist aus der US-PS 48 55 249 bekannt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf einem Saphirsub­ strat einen einkristallinen Galliumnitridverbindung-Halbleiter hoher Qualität wachsen zu lassen, der weniger Gitterfehler hat, und durch Wachsenlassen eines einkristallinen Galliumnitridver­ bindung-Halbleiters hoher Qualität auf dem Saphirsubstrat eine Lichtemitterdiode bereitzustellen, bei der blaues Licht mit ho­ hem Wirkungsgrad emittiert wird.
Die erste Ausgestaltung der Erfindung besteht in einem Substrat zum Wachsenlassen bzw. Züchten einer Schicht aus Galliumnitrid­ verbindung-Halbleiter (Al x Ga1-x N; einschließlich x=0) in der Dampfphase auf dem Saphirsubstrat unter Anwendung von gasförmi­ ger metallorganischer Verbindung. Auf dem Saphirsubstrat ist eine Pufferschicht angeordnet, die aus Aluminiumnitrid (AlN) be­ steht und eine Kristallstruktur hat, bei der mikrokristalliner oder polykristalliner Zustand in amorphen Zustand eingemischt ist. Die Pufferschicht wird unter der Bedingung, daß die Wachs­ tums- bzw. Züchtungstemperatur 380 bis 800°C beträgt, in Form einer Schicht mit einer Dicke von 10,0 bis 50,0 nm gebildet. Dann wird auf der Pufferschicht die Schicht aus Galliumnitrid­ verbindung-Halbleiter (Al x Ga1-x N; einschließlich x=0) wachsen gelassen.
Die zweite Ausgestaltung der Erfindung besteht in einer Licht­ emitterdiode mit einem Saphirsubstrat, einer Pufferschicht und Schichten aus Galliumnitridverbindung-Halbleiter (Al x Ga1-x N; einschließlich x=0), die wenigstens zwei Licht emittierende Schichten umfassen, wobei alle Schichten voneinander verschie­ dene Leitfähigkeitstypen haben, und auf der Pufferschicht ange­ ordnet sind. Auf dem Saphirsubstrat ist die Pufferschicht ange­ ordnet, die aus Aluminiumnitrid (AlN) besteht und eine Kristall­ struktur hat, bei der mikrokristalliner oder polykristalliner Zustand in amorphen Zustand eingemischt ist. Die Pufferschicht wird unter der Bedingung, daß die Wachstums- bzw. Züchtungstem­ peratur 380 bis 800°C beträgt, in Form einer Schicht mit einer Dicke von 10,0 bis 50,0 nm gebildet. Dann wird auf die Puf­ ferschicht die Schicht aus Galliumnitridverbindung-Halbleiter (Al x Ga1-x N; einschließlich x=0), die als Licht emittierende Schicht dient, aufgeschichtet.
Die Pufferschicht, die aus Aluminiumnitrid (AlN) besteht, eine Dicke von 10,0 bis 50,0 nm hat und eine Kristallstruktur hat, bei der mikrokristalliner oder polykristalliner Zustand in amor­ phen Zustand eingemischt ist, ist auf dem Saphirsubstrat gebil­ det.
Die Gitterfehler der auf der Pufferschicht wachsenden Schicht aus Galliumnitridverbindung-Halbleiter sind vermindert worden. Ferner ist wegen der verbesserten Kristallqualität der Schicht aus Galliumnitridverbindung-Halbleiter, die als Licht emittie­ rende Schicht dient, die Fähigkeit der erfindungsgemäßen Licht­ emitterdiode zum Emittieren von blauem Licht verbessert worden.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beige­ fügten Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 ist ein Blockdiagramm, das ein bei der Durchführung der Erfindung angewandtes Dampfphasen-Wachstums- bzw. Züchtungssy­ stem zeigt.
Fig. 2, 3, 4 und 5 sind Schnittzeichnungen des Einsatzrohrs des Systems.
Fig. 6 ist eine Schnittzeichnung, die den Aufbau des Substrats zeigt, auf dem das Kristallwachstum stattfindet.
Fig. 7 ist ein RHEED-Beugungsbild, das die Kristallstruktur der aus AlN bestehenden Pufferschicht zeigt.
Fig. 8A und 8B sind RHEED-Beugungsbilder, die die Kristallstruk­ tur der aus AlN bestehenden Pufferschicht bei verschiedener Dic­ ke der Pufferschicht zeigen.
Fig. 9 ist eine Schnittzeichnung der Halbleiterstruktur nach dem Wachstum der GaN-Schicht vom n-Typ.
Fig. 10A und 10B sind REM-Bilder, die die Kristallstruktur der GaN-Schicht, die auf der aus AlN bestehenden Pufferschicht ge­ wachsen ist, bei verschiedener Dicke der Pufferschicht zeigen.
Fig. 11A und 11B sind RHEED-Beugungsbilder, die die Kristall­ struktur der GaN-Schicht, die auf der aus AlN bestehenden Puf­ ferschicht gewachsen ist, bei verschiedener Dicke der Puffer­ schicht zeigen.
Fig. 12A und 12B sind RHEED-Beugungsbilder, die die Kristall­ struktur der aus AlN bestehenden Pufferschicht bei verschiede­ ner Wachstumstemperatur zeigen.
Fig. 13A und 13B sind REM-Bilder, die die Kristallstruktur von GaN-Schichten, die auf verschiedenen AlN-Pufferschichten ge­ wachsen sind, bei verschiedener Wachstumstemperatur der Puffer­ schichten zeigen.
Fig. 14A und 14B sind RHEED-Beugungsbilder, die die Kristall­ struktur von GaN-Schichten, die auf verschiedenen AlN-Puffer­ schichten gewachsen sind, bei verschiedener Wachstumstemperatur der Pufferschichten zeigen.
Fig. 15A ist ein RHEED-Beugungsbild, das die Kristallstruktur der bei 500°C in einer Dicke von 35,0 nm gewachsenen AlN-Puf­ ferschicht zeigt.
Fig. 15B ist ein REM-Bild, das die Kristallstruktur der GaN-Schichten zeigt, die auf der bei 500°C in einer Dicke von 35,0 nm gewachsenen AlN-Pufferschicht gewachsen sind.
Fig. 16 ist eine Schnittzeichnung, die die Struktur eines Wa­ fers zeigt, auf dem Lichtemitterdioden gebaut sind.
Zunächst wird das Fertigungssystem für die Durchführung der Er­ findung erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Quarzrohr 10, das an seinem linken Ende mit ei­ nem O-Ring 15 abgedichtet ist, wobei es einen Flansch 14 be­ rührt und an dem Flansch 14 an mehreren Stellen des Flansches 14 mit Schrauben 46, 47 und Muttern 48, 49 unter Anwendung ei­ nes Polstermaterials 38 und einer Haltevorrichtung 39 befestigt ist. Ferner ist das rechte Ende des Quarzrohrs 10 nach Abdich­ tung mit einem O-Ring 40 mit Gewindebefestigungs-Haltevorrich­ tungen 41, 42 an einem Flansch 27 befestigt worden.
In einer inneren Kammer 11, die durch das Quarzrohr 10 einge­ schlossen wird, ist ein zur Einführung von Reaktionsgas dienen­ des Einsatzrohr 12 angeordnet. Ein Ende 13 des Einsatzrohres 12 wird durch eine am Flansch 14 befestigte Halteplatte 17 festge­ halten, während die Unterseite 18 seines anderen Endes 16 durch einen Haltefuß 19 an dem Quarzrohr 10 festgehalten wird.
Der Querschnitt des Einsatzrohrs 12 senkrecht zur Richtung der X-Achse des Quarzrohrs 10 hat in Abhängigkeit von seiner Lage in Richtung der X-Achse ein unterschiedliches Aussehen, wie in Fig. 2 bis 5 gezeigt ist. D.h., der Querschnitt des Einsatzroh­ res 12 hat an der bezüglich des Reaktionsgasstromes stromauf­ wärts gelegenen Seite eine kreisförmige Gestalt. Der Quer­ schnitt des Einsatzrohrs 12 nimmt, während er stromabwärts (in positiver Richtung der X-Achse) fortschreitet, die Gestalt ei­ ner Ellipse an, deren längere Achse senkrecht zur Papierfläche von Fig. 1 (in Richtung der Y-Achse) gerichtet ist. Während der Querschnitt stromabwärts fortschreitet, wird die Gestalt der Ellipse in Richtung der längeren Achse größer und in Richtung der kürzeren Achse kleiner, was zu einem größeren Ausmaß der Ab­ weichung bzw. Exzentrizität führt. Der Querschnitt des Einsatz­ rohrs 12 hat die Gestalt einer abweichenden Ellipse, jedoch wird dieser Querschnitt an einer Stelle A, die bezüglich einer Substrataufnahmeeinrichtung 20, die in der nachstehend beschrie­ benen Weise angeordnet ist, etwas stromaufwärts gelegen ist, in der Auf- und Ab-Richtung (Z-Achse) kürzer und in Richtung der Y-Achse länger. Bei der Schnittzeichnung an der Linie IV-IV der Stelle A (Fig. 4) beträgt die Länge der Öffnung in Richtung der Y-Achse 7,0 cm und in Richtung der Z-Achse 1,2 cm.
Eine Probenanordnungs- bzw. -einführungskammer 21, mit der die Substrataufnahmeeinrichtung 20 angeordnet wird, hat senkrecht zur X-Achse eine rechteckige Querschnittsform und ist in einem Stück mit der stromabwärts gelegenen Seite des Einsatzrohrs 12 verbunden. Die Substrataufnahmeeinrichtung 20 ist am Boden 22 der Probenanordnungskammer 21 angeordnet. Der Querschnitt der Substrataufnahmeeinrichtung 20 senkrecht zur X-Achse hat recht­ eckige Form, jedoch steigt die obere Fläche 23 der Substratauf­ nahmeeinrichtung 20 in positiver Richtung der Z-Achse an, wäh­ rend sie in Richtung der X-Achse allmählich ansteigt. Eine Pro­ be 50, d.h., ein Saphirsubstrat mit rechtwinkliger Gestalt, ist auf die obere Fläche 23 der Substrataufnahmeeinrichtung 20 auf­ gelegt, und der Abstand zwischen dem Saphirsubstrat 50 und der oberen Rohrwand 24 des Einsatzrohrs 12 beträgt an der stromauf­ wärts gelegenen Seite 12 mm und an der stromabwärts gelegenen Seite 4 mm.
Die obere Fläche 23 der Substrataufnahmeeinrichtung 20 ist der­ art geneigt, daß der Winkel R zwischen dem Normalvektor der oberen Fläche 23 und der Richtung der X-Achse 83° beträgt. Weil die Richtung des Gasstroms an der Stelle A in der Nähe der Einlaßseite 53 des Saphirsubstrats 50 der X-Achse parallel ist, ist der Winkel R gleich dem Auftreffwinkel des Reaktionsgases auf das Saphirsubstrat 50 an der Einlaßseite 53.
Mit der Vorrichtung, die den vorstehend erwähnten Aufbau hat, kann auf das Saphirsubstrat 50 ein nichtturbulenter Gasstrom strömen gelassen werden, um einen Kristall hoher Qualität wach­ sen zu lassen. Ein guter nichtturbulenter Strom wird vorzugswei­ se dadurch erhalten, daß der Auftreffwinkel R des Reaktionsga­ ses an der Einlaßseite 53 des Substrates 50 zwischen 90° und 75° und insbesondere zwischen 85° und 80° liegt.
Mit der Substrataufnahmeeinrichtung 20 ist ein Bedienungsstab 26 verbunden. Nach Entfernen des Flansches 27 kann mittels des Bedienungsstabes 26 die Substrataufnahmeeinrichtung 20, auf die das Saphirsubstrat 50 aufgelegt ist, in die Probenanordnungskam­ mer 21 eingelegt oder nach Beendigung des Kristallwachstums aus der Probenanordnungskammer 21 herausgenommen werden.
Ein erstes Gasrohr 28 mündet an der stromaufwärts gelegenen Sei­ te des Einsatzrohrs 12, während ein zweites Gasrohr 29 an sei­ nem Ende derart verschlossen ist, daß es das erste Gasrohr 28 umhüllt, d.h., die beiden Gasrohre 28 und 29 bilden eine koaxi­ ale Doppelrohrstruktur. Der aus dem zweiten Gasrohr 29 vorste­ hende Teil des ersten Gasrohrs 28 und der Umfangsteil des zwei­ ten Gasrohrs 29 weisen eine große Zahl von Löchern 30 auf, durch die zwei Arten des Reaktionsgases, die einzeln durch das erste Gasrohr 28 bzw. das zweite Gasrohr 29 eingeführt werden, in den Innenraum des Einsatzrohrs 12 ausgeblasen werden, wo die beiden Reaktionsgase zum ersten Mal miteinander vermischt wer­ den.
Das erste Gasrohr 28 ist mit einem ersten Sammelrohr 31 verbun­ den, und das zweite Gasrohr 29 ist mit einem zweiten Sammelrohr 32 verbunden. Ferner sind mit dem ersten Sammelrohr 31 ein Zu­ führungssystem I für die Zuführung von Trägergas, ein Zufüh­ rungssystem J für die Zuführung von Trimethylgallium (nachste­ hend als TMG bezeichnet), ein Zuführungssystem K für die Zufüh­ rung von Trimethylaluminium (nachstehend als TMA bezeichnet) und ein Zuführungssystem L für die Zuführung von Diethylzink (nachstehend als DEZ bezeichnet) verbunden, während das Zufüh­ rungssystem I für die Zuführung von Trägergas und ein Zufüh­ rungssystem H für die Zuführung von NH3 mit dem zweiten Sammel­ rohr 32 verbunden sind.
Des weiteren ist am Umfangsteil des Quarzrohrs 10 ein Kühlrohr 33 zum Umlaufenlassen von Kühlwasser gebildet, und an seinem Um­ fangsteil ist auch eine Hochfrequenzspule 34, die zur Erzeugung eines elektrischen Hochfrequenzfeldes in der inneren Kammer 11 dient, angeordnet.
Das Einsatzrohr 12 ist durch den Flansch 14 mit einem äußeren Rohr 35 verbunden, und das Trägergas wird durch das äußere Rohr 35 eingeführt. Ein Thermoelement-Einführungsrohr 36 erstreckt sich von der Außenseite durch den Flansch 14 hindurch in die Seite der Probenanordnungskammer 21, und innerhalb des Thermo­ element-Einführungsrohrs 36 sind ein Thermoelement 43 und seine Drähte 44, 45 angeordnet, um die Probentemperatur zu messen, wo­ durch eine Einrichtung zum Messen der Probentemperatur von au­ ßen bereitgestellt wird.
Ein solcher Aufbau des Systems erlaubt das Vermischen eines ge­ mischten Gases, das aus TMG, TMA, H2 und DEZ-H2 besteht und durch das erste Gasrohr 28 eingeführt wird, mit einem gemisch­ ten Gas, das aus NH3 und H2 besteht und durch das zweite Gas­ rohr 29 eingeführt wird, in der Nähe der Auslaßöffnungen dieser Rohre. Das auf diese Weise erhaltene gemischte Reaktionsgas wird durch das Einsatzrohr 12 in die Probenanordnungskammer 21 eingeführt und strömt durch den Zwischenraum, der zwischen dem Saphirsubstrat 50 und der oberen Rohrwand 24 des Einsatzrohrs 12 gebildet ist. In diesem Fall wird die Strömung des Reaktions­ gases an dem Saphirsubstrat 50 stetig und gleichmäßig, so daß ein Kristall von hoher Qualität mit geringerer Lageabhängigkeit wachsen gelassen bzw. gezüchtet werden kann.
Zur Bildung der Schicht aus Al x Ga1-x N vom n-Typ wird dafür ge­ sorgt, daß die gemischten Gase aus dem ersten Gasrohr 28 und dem zweiten Gasrohr 29 strömen, wobei jedoch der Strom des DEZ- H2-Gases angehalten wird. zur Bildung der Schicht aus Al x Ga1-x N vom i-Typ wird dafür gesorgt, daß die gemischten Gase aus dem ersten Gasrohr 28 und dem zweiten Gasrohr 29 strömen, wobei auch das DEZ-H2-Gas strömen gelassen wird. Im Fall der Bildung der Schicht aus Al x Ga1-x N vom i-Typ wird dafür gesorgt, daß DEZ auf das Saphirsubstrat 50 herabbläst und durch Hitze zersetzt wird, so daß das wachsende Al x Ga1-x N mit dem Dotierelement do­ tiert werden kann, um Al x Ga1-x N vom i-Typ zu erzeugen.
Die Kristallzüchtung auf dem Saphirsubstrat 50 wurde unter An­ wendung des vorliegenden Systems wie folgt durchgeführt.
Zunächst wurde das Einkristall-Saphirsubstrat 50, dessen Haupt­ fläche zu der Richtung {0001} orientiert war, nach organischer Reinigung und Hitzebehandlung an derSubstrataufnahmeeinrich­ tung 20 befestigt. Während H2 mit 0,3 L/min durch das erste Gas­ rohr 28, das zweite Gasrohr 29 und das äußere Rohr 35 hindurch in das Einsatzrohr 12 hineinströmte, wurde das Saphirsubstrat 50 dann einer Dampfphasenätzung bei einer Temperatur von 1100°C unterzogen. Dann wurde die Temperatur auf 650°C herabgesetzt, und H2, NH3 und TMA bei 15°C wurden mit 3 L/min, 2 L/min bzw. 50 cm3/min zugeführt.
Durch dieses Wachstums- bzw. Züchtungsverfahren wurde eine aus AlN bestehende Pufferschicht 51 mit einer Dicke von etwa 30,0 nm gebildet, wie sie in Fig. 6 gezeigt ist. Ein RHEED-Beugungs­ bild der Pufferschicht 51 wurde ermittelt. Das Ergebnis ist in Fig. 7 gezeigt. Das RHEED-Beugungsbild von Fig. 7 zeigt, daß ein Gitterbild und ein Halobild vermischt sind. Das Gitterbild zeigt, daß die Kristallstruktur einkristallin ist. Das Halobild zeigt andererseits, daß die Kristallstruktur amorph ist. Dem­ nach besteht die Kristallstruktur der AlN-Schicht aus einer Mi­ schung eines polykristallinen, eines mikrokristallinen und ei­ nes amorphen Zustands.
Unter Anwendung des vorstehend beschriebenen Systems wurden auf anderen Saphirsubstraten bei einer Wachstumstemperatur von 650°C verschiedene aus AlN bestehende Pufferschichten gebildet, während die Dicke in dem Bereich von 5,0 bis 100,0 nm variierte. Dann wurden an ihrer Oberfläche RHEED-Beugungsbilder ermittelt. Die Ergebnisse sind in Fig. 8A und 8B gezeigt. Die Photographi­ en zeigen, daß eine Dicke von 10,0 nm oder weniger wahrschein­ lich zur Einkristallerzeugung führt, während eine Dicke, die 50,0 nm oder mehr beträgt, wahrscheinlich zur Polykristallerzeu­ gung führt.
Verschiedene Proben von aus AlN bestehenden Pufferschichten mit einer Dicke von 5,0 bis 100,0 nm wurden bei einer Temperatur von 970°C gehalten, während H2, NH3 und TMG bei -15°C 60 min lang mit 2,5 L/min, 1,5 L/min bzw. 100 cm3/min durch das erste und das zweite Gasrohr 28, 29 strömten, um die aus GaN vom n-Typ bestehende n-Schicht 52 mit einer Dicke von etwa 7 µm zu bilden. Auf diese Weise wurden REM-Bilder und RHEED-Beugungsbil­ der der n-Schicht 52 ermittelt. Die Ergebnisse sind in Fig. 10A, 10 B, 11 A und 11 B gezeigt. Die REM-Bilder sind in Fig. 10A und 10B mit 4100facher Vergrößerung gezeigt. Die Pufferschicht 51, die eine Dicke von 10,0 nm oder weniger hat, erzeugt eine n- Schicht 52 mit einigen Grübchen, während die Pufferschicht 51, die eine Dicke von 50,0 nm oder mehr hat, in der n-Schicht ei­ nen ähnlichen Zustand hervorruft, wie er im Fall einer Dicke von 10,0 nm oder weniger beobachtet wird.
Die Dicke der aus AlN bestehenden Pufferschicht 51 kann folg­ lich vorzugsweise 10,0 bis 50,0 nm betragen, damit eine gute kristalline n-Schicht hergestellt wird. Als andere Proben wur­ den auf dem Saphirsubstrat 50 verschiedene aus AlN bestehende Pufferschichten mit einer Dicke von 30,0 nm wachsen gelassen, während die Wachstumstemperatur in dem Bereich von 300°C bis 1200°C verändert wurde. Dann wurden in gleicher Weise RHEED-Beugungsbilder der aus AlN bestehenden Pufferschichten ermit­ telt. Die Ergebnisse sind in Fig. 12A und 12B gezeigt. Diese Figuren zeigen, daß eine AlN-Pufferschicht mit einer gewünsch­ ten Dicke nicht erhalten werden kann, wenn die Wachstumstempe­ ratur 380°C oder weniger beträgt, und daß wegen des Wachstums eines Einkristalls eine gewünschte Schichteigenschaft nicht er­ halten werden kann, wenn die Wachstumstemperatur 800°C oder mehr beträgt.
Auf dem Saphirsubstrat 50 wurde bei einer Wachstumstemperatur von 500°C eine aus AlN bestehende Pufferschicht mit einer Dic­ ke von 35,0 nm wachsen gelassen. Dann wurde in gleicher Wei­ se ein RHEED-Beugungsbild der aus AlN bestehenden Pufferschicht ermittelt. Das Ergebnis ist in Fig. 15A gezeigt. Diese Figur zeigt, daß ein Gitterbild und ein Halobild vermischt sind. Das Gitterbild zeigt, daß die AlN-Pufferschicht einkristallin ist. Das Halobild zeigt, daß die AlN-Pufferschicht amorph ist. Dem­ nach ist aus den vorstehend beschriebenen Tatsachen ersichtlich, daß die Fig. 15A entsprechende AlN-Pufferschicht eine Kristall­ struktur hat, bei der ein polykristalliner, ein mikrokristalli­ ner und ein amorpher Zustand vermischt sind.
Ferner wurde auf verschiedenen Proben, die erhalten worden wa­ ren, indem die vorstehend erwähnten AlN-Pufferschichten mit ei­ ner Dicke von 30,0 nm und 35,0 nm bei einer Wachstumstemperatur von 300 bis 1200°C wachsen gelassen wurden, durch dasselbe Verfahren eine aus GaN vom n-Typ bestehende n-Schicht mit einer Dicke von etwa 7 µm wachsen gelassen. Dann wurden REM-Bilder und RHEED-Beugungsbilder ermittelt. Die Ergebnisse sind in Fig. 13A und 13B, Fig. 14A und 14B und Fig. 15B gezeigt. Die REM-Bilder sind in Fig. 13A und 13B mit 3700facher Vergrößerung und in Fig. 15B mit 8500facher Vergrößerung gezeigt. Die aus GaN vom n-Typ bestehende n-Schicht hat Kristall mit einigen Grüb­ chen, wenn die AlN-Pufferschicht bei einer Temperatur unter 380°C hergestellt wird; wenn die AlN-Pufferschicht bei einer Tem­ peratur über 800°C wächst, ist der erzeugte Kristall der n-Schicht morphologisch hexagonal. Diese Ergebnisse zeigen, daß die Temperatur für das Wachstum der AlN-Pufferschicht vorzugs­ weise 380 bis 800°C betragen kann, damit eine gute kristalli­ ne n-Schicht mit weniger Gitterfehlern hergestellt wird.
Die vorstehend beschriebenen Ergebnisse zeigen, daß sich die Einkristallqualität der auf der AlN-Pufferschicht wachsenden GaN-Schicht verbessert, wenn die AlN-Pufferschicht Polykristall oder Mikrokristall enthält, der in einen amorphen Zustand ein­ gemischt ist. Ferner wurde festgestellt, daß vorzugsweise der Gehalt an dem Polykristall oder Mikrokristall 1 bis 90% und seine Größe 0,1 µm oder weniger betragen könnte. Die Bildung der AlN-Pufferschicht mit einer solchen Kristallstruktur wurde zusätzlich zur Einhaltung der vorstehend beschriebenen Bedingun­ gen hinsichtlich der Dicke und der Wachstumstemperatur mit ei­ ner Reaktionsgasströmung durchgeführt, die für TMA bei 15°C 0,1 bis 1000 cm3/min, für NH3 100 cm3 bis 10 L/min und für H2 1 bis 50 L/min betrug.
Das Verfahren zur Herstellung einer Lichtemitterdiode wird nach­ stehend erläutert.
Zur Herstellung einer Lichtemitterdiode mit dem in Fig. 16 ge­ zeigten Aufbau wurde unter Anwendung des vorliegenden Systems eine Kristallzüchtung auf dem Saphirsubstrat 60 durchgeführt.
In gleicher Weise wie vorstehend erwähnt wurden auf das Einkri­ stall-Saphirsubstrat 60 H2, NH3 und TMA bei 15°C 1 min lang mit 3 L/min, 2 L/min bzw. 500 cm3/min strömen gelassen, als die Wachstumstemperatur auf 650 °C eingestellt war, wodurch die AlN-Pufferschicht in einer Dicke von 35,0 nm hergestellt wurde. 1 min später wurde die Zuführung von TMA beendet, um das Saphir­ substrat 60 bei einer Temperatur von 970°C zu halten, und dann wurde eine aus GaN vom n-Typ bestehende n-Schicht 62 mit einer Dicke von etwa 7 µm gebildet, indem H2, NH3 und TMG bei -15°C mit 2,5 L/min, 1,5 L/min bzw. 100 cm3/min 60 min lang zugeführt wurden. Das Saphirsubstrat 60, auf dem die n-Schicht 62 gezüch­ tet worden war, wurde aus dem Dampfphasen-Züchtungssystem her­ ausgenommen, und dann wurde auf die Hauptfläche der n-Schicht 62 ein Photoresist aufgebracht, bevor unter Anwendung einer Mas­ ke mit einem festgelegten Muster belichtet wurde. Dann wurde ein Ätzen durchgeführt, um einen Photoresist mit dem festgeleg­ ten Muster zu erhalten. Dann wurde unter Anwendung des Photore­ sists als Maske eine SiO2-Schicht 63 mit einer Dicke von etwa 10,0 nm gebildet. Nach Entfernen des Photoresists wurde das Sa­ phirsubstrat 60 mit der SiO2-Schicht 63, die als Einzelschicht mit einem Muster gebildet worden war, gewaschen, bevor die in geeigneter Weise auf der Substrataufnahmeeinrichtung 20 angeord­ nete Schicht wieder einer Dampfphasenätzung unterzogen wurde. Dann wurde das Saphirsubstrat 60 bei einer Temperatur von 970° C gehalten, während H2, NH3, TMG bei -15°C und DEZ bei 30°C mit 2,5 L/min, 1,5 L/min, 100 cm3/min bzw. 500 cm3/min 5 min lang zugeführt wurden, um eine aus GaN vom i-Typ bestehende i- Schicht 64 mit einer Dicke von 1,0 µm zu bilden. Auf diese Wei­ se wuchs auf dem Bereich, wo das GaN der n-Schicht 62 freilag, die Einkristall-GaN-Schicht 64 vom i-Typ, während oberhalb der SiO2-Schicht 63 eine aus polykristallinem GaN bestehende leitfä­ hige Schicht 65 gebildet wurde. Dann wurde das Saphirsubstrat 60 aus der Reaktionskammer herausgenommen und in eine festgeleg­ te Form geschnitten, nachdem auf der i-Schicht 64 Aluminiumelek­ troden 66, 67 abgeschieden worden waren, um die Lichtemitterdi­ ode herzustellen. So wirkt die Elektrode 66 als Elektrode für die i-Schicht 64, während die Elektrode 67 durch die leitfähige Schicht 65 und die sehr dünne SiO2-Schicht 63 hindurch als Elek­ trode für die n-Schicht 62 wirkt. Wenn das Potential der i- Schicht 64 gegenüber dem Potential der n-Schicht 62 positiv ge­ halten wird, wird von ihrer Übergangsfläche Licht emittiert.
Die auf diese Weise erhaltene Lichtemitterdiode emittiert Licht mit einer Wellenlänge von 485 nm und hat eine optische Dichte von 10 mcd. Die optische Dichte der Lichtemission dieser Licht­ emitterdiode war im Vergleich zu derjenigen im Fall der im amor­ phen Zustand gebildeten AlN-Pufferschicht um mehr als das 10-fa­ che verbessert.

Claims (18)

1. Substrat zum Wachsenlassen eines Galliumnitridverbindung- Halbleiterbauelements (Al x Ga1-x N; einschließlich x=0) gekenn­ zeichnet durch
ein Saphirsubstrat und
eine Pufferschicht, die auf dem Saphirsubstrat gebildet ist, wo­ bei die Pufferschicht durch das Verfahren der Epitaxie aus me­ tallorganischer Dampfphase (MOVPE-Verfahren) gebildet wird, bei dem eine Schicht wachsen gelassen wird, indem verschiedene Ar­ ten von metallorganischem Gas in nichtturbulentem Zustand über die Oberfläche des Saphirsubstrats strömen gelassen werden und die verschiedenen Arten von metallorganischem Gas in der Nähe der Oberfläche des Saphirsubstrats zur Reaktion gebracht werden,
wobei die Pufferschicht aus Aluminiumnitrid (AlN) besteht, das auf dem photographischen Bild, das durch ein reflektierendes Elektronenbeugungsverfahren mit Elektronen hoher Energie (RHEED- Verfahren) erhalten wird, ein Beugungsbild zeigt, bei dem ein Gitterbild, das einen Einkristallzustand zeigt, und ein Halo­ bild, das einen amorphen Zustand zeigt, vermischt sind.
2. Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht in einer Dicke von 10,0 bis 50,0 nm gebildet wird.
3. Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht unter der Bedingung wachsen gelassen wird, daß die Wachstumstemperatur wenigstens 380°C bis weniger als 800°C beträgt.
4. Substrat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht in einer Dicke von 10,0 bis 50,0 nm gebildet wird.
5. Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht unter der Bedingung gebildet wird, daß an der Einlaßseite des Saphirsubstrats der Auftreffwinkel des metall­ organischen Gasstromes auf die Oberfläche des Saphirsubstrats 90° bis 75° beträgt.
6. Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht unter der Bedingung gebildet wird, daß an der Einlaßseite des Saphirsubstrats der Auftreffwinkel des metall­ organischen Gasstromes auf die Oberfläche des Saphirsubstrats 85° bis 80° beträgt.
7. Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht gebildet wird, indem das metallorganische Gas an dem Saphirsubstrat in einen Zustand eines laminaren Luftstroms gebracht wird.
8. Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht in dem Zustand gebildet wird, bei dem das Saphir­ substrat innerhalb eines Rohres angeordnet ist, das die obere Oberfläche des Saphirsubstrats in einem festgelegten Abstand ab­ deckt.
9. Substrat nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen dem Rohr und der erwähnten Oberfläche des Sa­ phirsubstrats, das innerhalb des Rohres angeordnet ist, entlang der Strömungsrichtung des metallorganischen Gases eng wird.
10. Lichtemitterdiode, gekennzeichnet durch
ein Saphirsubstrat,
eine Pufferschicht, die auf dem Saphirsubstrat gebildet ist,
wobei die Pufferschicht durch das Verfahren der Epitaxie aus me­ tallorganischer Dampfphase (MOVPE-Verfahren) gebildet wird, bei dem eine Schicht wachsen gelassen wird, indem verschiedene Ar­ ten von metallorganischem Gas in nichtturbulentem Zustand über die Oberfläche des Saphirsubstrats strömen gelassen werden und die verschiedenen Arten von metallorganischem Gas in der Nähe der Oberfläche des Saphirsubstrats zur Reaktion gebracht werden, wobei die Pufferschicht aus Aluminiumnitrid (AlN) besteht, das auf dem photographischen Bild, das durch ein reflektierendes Elektronenbeugungsverfahren mit Elektronen hoher Energie (RHEED- Verfahren) erhalten wird, ein Beugungsbild zeigt, bei dem ein Gitterbild, das einen Einkristallzustand zeigt, und ein Halo­ bild, das einen amorphen Zustand zeigt, vermischt sind, und
eine Schicht zum Emittieren von Licht, die auf der Puffer­ schicht gebildet ist und Galliumnitridverbindung-Halbleiter (Al x Ga1-x N; einschließlich x=0) enthält.
11. Lichtemitterdiode nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht in einer Dicke von 10,0 bis 50,0 nm ge­ bildet wird.
12. Lichtemitterdiode dach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht unter der Bedingung wachsen gelassen wird, daß die Wachstumstemperatur wenigstens 380°C bis weniger als 800°C beträgt.
13. Lichtemitterdiode nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht in einer Dicke von 10,0 bis 50,0 nm ge­ bildet wird.
14. Lichtemitterdiode nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht unter der Bedingung gebildet wird, daß an der Einlaßseite des Saphirsubstrats der Auftreffwinkel des metallorganischen Gasstromes auf die Oberfläche des Saphirsub­ strats 90° bis 75° beträgt.
15. Lichtemitterdiode nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht unter der Bedingung gebildet wird, daß an der Einlaßseite des Saphirsubstrats der Auftreffwinkel des metallorganischen Gasstromes auf die Oberfläche des Saphirsub­ strats 85° bis 80° beträgt.
16. Lichtemitterdiode nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht gebildet wird, indem das metallorganische Gas an dem Saphirsubstrat in einen Zustand eines laminaren Luft­ stroms gebracht wird.
17. Lichtemitterdiode nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Pufferschicht in dem Zustand gebildet wird, bei dem das Saphirsubstrat innerhalb eines Rohres angeordnet ist, das die obere Oberfläche des Saphirsubstrats in einem festgelegten Ab­ stand abdeckt.
18. Lichtemitterdiode nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen dem Rohr und der erwähnten Oberfläche des Saphirsubstrats, das innerhalb des Rohres angeordnet ist, entlang der Strömungsrichtung des metallorganischen Gases eng wird.
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