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CN115125620B - 碲化铁的制备方法 - Google Patents

碲化铁的制备方法 Download PDF

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CN115125620B CN202110327036.0A CN202110327036A CN115125620B CN 115125620 B CN115125620 B CN 115125620B CN 202110327036 A CN202110327036 A CN 202110327036A CN 115125620 B CN115125620 B CN 115125620B
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Abstract

一种碲化铁的制备方法，其包括以下步骤：在一石英管的底部放入石英碎渣，在该石英碎渣的上方放入石英棉纤维；向所述石英管中加入反应原料，该反应原料为铁单质、铋单质和碲单质；将装有所述反应原料的石英管抽真空，同时将所述石英管封口；将所述石英管倒置，使所述反应原料与所述石英棉纤维分别位于所述石英管的两端；将封装好的所述石英管放入一保温套筒中，在所述石英管与所述保温套筒间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管；将装有所述石英管的保温套筒放入一加热炉中；将装有所述石英管的保温套筒加热，最终得到一反应产物；保温结束后，将所述保温套筒从所述加热炉中取出并放入一离心机中；以及自然冷却。

Description

碲化铁的制备方法
技术领域
本发明涉及金属化合物材料，尤其涉及碲化铁的制备方法。
背景技术
过渡金属碲化物纳米晶体，如碲化镉、碲化铅和碲化铋，由于它们独特和优异的性能备受关注，它们在热电、磁性、生物医学以及光伏催化中具有广泛的应用。
过渡金属碲化物纳米晶体中，碲化铁是重要的半导体，并且在光电器件和热电器件领域中具有广泛的应用。在过去的十年中，研究人员通过水热法或、溶剂热法或化学气相沉积制备了各种碲化铁纳米结构，例如量子点、纳米棒和纳米片。现有技术利用水热法在一定浓度的KOH溶液下制备正交二碲化铁纳米棒。还有人使用十六烷基胺、三辛基氧化膦、三辛基膦、碲化物粉末和五羰基铁通过热注入方法制备二碲化铁纳米片。但是这些制备方法相对复杂，碲化铁的纯度也不高。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种碲化铁的制备方法，该制备方法简单，并且可以制备纯度较高的碲化铁。
一种碲化铁的制备方法，其包括以下步骤：
在一石英管的底部放入石英碎渣，在该石英碎渣的上方放入石英棉纤维，并且在翻转所述石英管时，确保所述石英碎渣和所述石英棉纤维不会掉落；
向所述石英管中加入反应原料，该反应原料为铁单质、铋单质和碲单质；
将装有所述反应原料的石英管抽真空，同时将所述石英管封口；
将所述石英管倒置，使所述反应原料与所述石英棉纤维分别位于所述石英管的两端，互不接触；
将封装好的所述石英管放入一保温套筒中，在所述石英管与所述保温套筒间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管；
将装有所述石英管的保温套筒放入一加热炉中，并确保所述石英碎渣处于所述石英管的一端，所述反应原料处于所述石英管的另一端；将装有所述石英管的保温套筒加热，最终得到一反应产物；
保温结束后，将所述保温套筒从所述加热炉中取出，并将所述保温套筒翻转，使所述石英管装有所述石英碎渣和所述石英棉纤维的一端向下放入一离心机中；以及
自然冷却。
进一步，所述铁单质、所述铋单质和所述碲单质的摩尔比为1：7：4。
进一步，将装有所述石英管的保温套筒加热至800摄氏度并保温12小时，随后在72小时内缓慢降温至600摄氏度，并在600摄氏度继续保温48小时，得到所述反应产物。
进一步，保温结束后，在600摄氏度下将所述保温套筒垂直翻转，并转移至所述离心机，在2500转每分钟下离心150秒。
进一步，所述碲化铁中铁与碲的摩尔比为1：0.9，所述碲化铁为FeTe0.9单晶。
进一步，所述反应产物包括碲化铁化合物和液态的铋，该碲化铁化合物为FeTe0.9单晶。
与现有技术相比，本发明提供的碲化铁的制备方法利用Bi单质做为助熔剂，使铁碲化合物中的碲被最大程度地夺取出来，使铁与碲的摩尔比为1：0.9，从而得到FeTe0.9单晶；所述制备方法简单，并且可以制备纯度较高的FeTe0.9单晶。
附图说明
图1为本发明提供的碲化铁的制备方法的流程图。
图2为本发明提供的碲化铁的制备方法的示意图。
图3为本发明提供的FeTe0.9单晶的光学照片。
图4为本发明提供的FeTe0.9单晶的X射线衍射谱图。
主要元件符号说明
石英管 10
石英碎渣 11
石英棉纤维 12
反应原料 13
保温套筒 14
反应产物 15
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的碲化铁的制备方法作进一步的详细说明。
请参见图1和图2，本发明提供一种碲化铁(FeTe0.9)的制备方法，其包括以下步骤：
S1，在一石英管10的底部放入适量石英碎渣11，在该石英碎渣11的上方放入适量石英棉纤维12，并且在翻转石英管10时，所述石英碎渣11和所述石英棉纤维12不会掉落；
S2，向所述石英管10中加入反应原料13，该反应原料为Fe(铁)单质、Bi(铋)单质和Te(碲)单质，其中，Fe单质、Bi单质和Te单质的摩尔比为1：5：4至1：10：4；
S3，将装有反应原料13的石英管10抽真空，同时将石英管10封口；
S4，将石英管10倒置，使所述反应原料13与所述石英棉纤维12分别位于石英管10的两端，互不接触；
S5，将封装好的石英管10放入一保温套筒14中，在所述石英管10与所述保温套筒14间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管10；
S6，将装有石英管10的保温套筒14放入一加热炉(图未示)中，并确保所述石英碎渣11处于所述石英管10的一端，所述反应原料13处于所述石英管10的另一端；将装有石英管10的保温套筒14在马弗炉中加热至700摄氏度至900摄氏度并保温10小时至14小时，随后在60小时至75小时内缓慢降温至400摄氏度至700摄氏度，并在400摄氏度至700摄氏度继续保温40小时至50小时，得到一反应产物15；
S7，保温结束后，将所述保温套筒14从所述加热炉中取出，并将保温套筒14翻转，使所述石英管10装有所述石英碎渣11和所述石英棉纤维12的一端向下放入一离心机(图未示)中，在2000转每分钟至3000转每分钟下离心100秒至200秒；以及
S8，自然冷却。
步骤S1中，所述石英管10的尺寸、形状不限制，可以根据需要选择。所述石英管10也可以替换为其他反应容器。所述石英碎渣11位于所述石英管10的底部和所述石英棉纤维12之间。所述石英碎渣11和石英棉纤维12的作用是：为后续分离过量的熔融状态的助熔剂。因此，所述石英管10内也可以没有石英碎渣11和石英棉纤维12。此时需要将反应产物倒出所述石英管10专门分离。
所述石英碎渣11和所述石英棉纤维12的尺寸不限，只要可以为后续分离过量的熔融状态的助熔剂即可。本实施例中，所述石英管10为石英玻璃管，该石英玻璃管的内径为8毫米，外径为10毫米；在所述石英管10的底部放入约2厘米厚的石英碎渣11作为支撑，其中，所述石英碎渣11中碎渣的粒径小于1毫米；在所述石英碎渣11上方填充直径为4微米的石英棉纤维12约1厘米厚、并压实，作为滤网。
在翻转石英管10时，使所述石英碎渣11和所述石英棉纤维12不会掉落的方法为：施加一个外力，该外力作用于所述石英棉纤维12，并且该外力的方向由所述石英棉纤维12指向所述石英碎渣11，进而压实所述石英棉纤维12，从而在翻转石英管10时，所述石英碎渣11和所述石英棉纤维12不会掉落。本实施例中，所述石英碎渣11为石英玻璃碎片，该石英玻璃碎片之间留有一定空隙；所述石英棉纤维12为耐火石英棉，将该耐火石英棉压实，从而保证翻转石英管10时石英玻璃碎片和耐火石英棉保持稳定不会掉落。
步骤S2中，所述Fe单质、Bi单质和Te单质均为高纯度，也即Fe单质的纯度大于99.9％，Bi单质的纯度大于99.99％，Te单质的纯度大于99.99％。所述Bi单质为助熔剂)。可以理解，高纯铂单质和硒单质的比例不限于2:98。为了使反应原料13充分反应，高纯度Fe单质、高纯度Bi单质和高纯度Te单质的摩尔比为1：5：4至1：10：4。本实施例中，Fe单质、Bi单质和Te单质的摩尔比为1：7：4，此时反应原料13可以充分反应。
步骤S3中，可以用机械泵将装好反应原料13的石英管10抽真空至小于10帕，同时用天然气-氧气火焰加热法将石英管10封口，从而使得所述石英管10成为一个全封闭的容器。优选地，所述石英管10内的真空度小于1帕。也可以选择丙烷气-氧气、氢气-氧气等火焰加热法将所述石英管10封口。在将所述石英管10封口的同时确保石英管10内的真空度。本实施中，使用真空熔封机在真空环境下熔封所述石英玻璃管，保证所述石英玻璃管内部的真空环境，从而避免反应原料13被空气氧化。
步骤S4中，步骤S3中熔封所述石英管10时，石英管10的温度会升高。待石英管10冷却后，再将所述石英管10倒置，此时所述反应原料13与所述石英棉纤维12分别位于石英管10的两端，所述反应原料13与所述石英棉纤维12互不接触。
步骤S5中，所述保温套筒14作为保温容器，用于确保后续离心的时候石英管10内的反应产物15温度恒定。本实施例中，所述保温套筒14的材料为钢制成的钢套筒。所述绝热材料的材料不限，可以为耐火棉等。本实施例中，所述绝热材料为耐火石英棉。将封装好的石英管10放入保温套筒14中，至少在保温套筒14与石英管10的两端之间填充绝热材料以保温，并可以保证石英管10的稳定。所述保温套筒14放置时，需要保证所述石英碎渣11和所述石英棉纤维12处于所述石英管10的上端，而所述反应原料13处于所述石英管10的下端；
步骤S6中，所述加热炉可以为马弗炉等。将装有石英管10的保温套筒14放入一温区均匀、温度可控的箱式马弗炉中，并确保装石英碎渣11的一端朝上(石英碎渣11位于石英管10的上端)，反应原料13在石英管10的另一端(下端)反应。
本实施例中，将装有石英管10的保温套筒14在马弗炉中加热至800摄氏度并保温12小时，随后在72小时内缓慢降温至600摄氏度，并在600摄氏度继续保温48小时，得到所述反应产物15。所述反应产物15包括碲化铁化合物和液态的Bi助熔剂，该碲化铁化合物为FeTe0.9单晶。
步骤S7中，离心过程中，所述石英碎渣11和所述石英棉纤维12处于所述石英管10的下端；由于保温套筒14的作用，反应管10的温度高于Bi单质的熔点，此时Bi助熔剂仍处于液态，Bi助熔剂穿过所述石英棉纤维12中的缝隙被离心至所述石英碎渣11中，而反应产物15中FeTe0.9单晶处于固态，该固态的FeTe0.9单晶被石英棉纤维12阻隔，从而使得固态的FeTe0.9单晶与Bi助熔剂分离开。保温结束后，在500摄氏度至700摄氏度下将保温套筒14垂直翻转，并快速转移至所述离心机中，在2000转每分钟至3000转每分钟下离心100秒至200秒。本实施例中，保温结束后，在600摄氏度下将保温套筒14垂直翻转，并快速转移至所述离心机，在2500转每分钟下离心150秒。
步骤S8，离心结束后，迅速将所述石英管10从所述保温套筒14内取出，并在空气中自然降温至室温，然后取出所述石英棉纤维12上的FeTe0.9单晶。也可以采用其它方式使所述石英管10降温。进一步，所述FeTe0.9单晶用去离子水清洗，从而得到纯净的FeTe0.9单晶。
本发明采用助熔剂法制备FeTe0.9单晶材料，Bi单质为助熔剂。步骤S6的反应过程中，助熔剂Bi使反应产物15中铁-碲化合物(Fe-Te化合物)中的Te被最大程度地夺取出来，使Fe与Te的摩尔比为1：0.9，从而得到FeTe0.9单晶。图3为本实施例制备的FeTe0.9单晶的光学照片，图3中FeTe0.9单晶下方的标尺长度为5毫米。由图3可知，所述FeTe0.9单晶的形状为片状，长5毫米，并且具有平整光亮的表面。
图4为所述FeTe0.9单晶产物的粉末X射线衍射谱图，图4中下方垂直线为P4/nmm-FeTe0.9的粉末X射线衍射标准谱图，其中PDF-#07-0140为P4/nmm-FeTe0.9粉末X射线衍射标准谱图的编号。由图4可以得知，所述FeTe0.9单晶产物的粉末的X射线衍射结果与空间群为P4/nmm的FeTe0.9的粉末X射线衍射标准谱图(PDF-#07-0140)的峰位置吻合，可以证明经离心后留在所述石英棉纤维12上的产物为FeTe0.9单晶，并且该FeTe0.9单晶的空间群也为P4/nmm。并且图4中FeTe0.9单晶产物的粉末X射线衍射图基本没有杂峰，证明利用所述碲化铁的制备方法成功合成了高质量的P4/nmm-FeTe0.9单晶。
所述碲化铁的制备方法具有以下优点：第一、利用Bi单质做为助熔剂，使铁碲化合物中的碲被最大程度地夺取出来，使铁与碲的摩尔比为1：0.9，从而得到FeTe0.9单晶；第二、制备方法简单，并且可以制备纯度较高的FeTe0.9单晶。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种碲化铁的制备方法，其包括以下步骤：
在一石英管的底部放入石英碎渣，在该石英碎渣的上方放入石英棉纤维，并且在翻转所述石英管时，确保所述石英碎渣和所述石英棉纤维不会掉落；
向所述石英管中加入反应原料，该反应原料为铁单质、铋单质和碲单质，其中，铁单质、铋单质和碲单质的摩尔比为1：5：4至1：10：4；
将装有所述反应原料的石英管抽真空，同时将所述石英管封口；
将所述石英管倒置，使所述反应原料与所述石英棉纤维分别位于所述石英管的两端，互不接触；
将封装好的所述石英管放入一保温套筒中，在所述石英管与所述保温套筒间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管；
将装有所述石英管的保温套筒放入一加热炉中，并确保所述石英碎渣处于所述石英管的一端，所述反应原料处于所述石英管的另一端；将装有所述石英管的保温套筒加热至700摄氏度至900摄氏度并保温10小时至14小时，随后在60小时至75小时内缓慢降温至400摄氏度至700摄氏度，并在400摄氏度至700摄氏度继续保温40小时至50小时，得到一反应产物；以及
保温结束后，将所述保温套筒从所述加热炉中取出，并将所述保温套筒翻转，使所述石英管装有所述石英碎渣和所述石英棉纤维的一端向下放入一离心机中进行离心。
2.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，在所述石英管的底部放入所述石英碎渣，在所述石英碎渣的上方放入所述石英棉纤维之后进一步施加一个外力，该外力作用于所述石英棉纤维，并且该外力的方向由所述石英棉纤维指向所述石英碎渣，进而压实所述石英棉纤维，从而在翻转石英管时，确保所述石英碎渣和所述石英棉纤维不会掉落。
3.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，所述石英碎渣为石英玻璃碎片，所述石英棉纤维为耐火石英棉。
4.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，将装有所述反应原料的石英管抽真空至小于10帕。
5.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，所述石英管封口的方法为火焰加热法。
6.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，所述铁单质、所述铋单质和所述碲单质的摩尔比为1：7：4。
7.如权利要求6所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，将装有所述石英管的保温套筒加热至800摄氏度并保温12小时，随后在72小时内缓慢降温至600摄氏度，并在600摄氏度继续保温48小时，得到所述反应产物。
8.如权利要求7所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，保温结束后，在600摄氏度下将所述保温套筒垂直翻转，并转移至所述离心机，在2000转每分钟至3000转每分钟下离心100秒至200秒。
9.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，所述碲化铁中铁与碲的摩尔比为1：0.9，所述碲化铁为FeTe0.9单晶。
10.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，所述反应产物包括碲化铁化合物和液态的铋，该碲化铁化合物为FeTe0.9单晶。
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