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TW202237533A - 碲化鐵的製備方法 - Google Patents

碲化鐵的製備方法 Download PDF

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TW202237533A TW110113303A TW110113303A TW202237533A TW 202237533 A TW202237533 A TW 202237533A TW 110113303 A TW110113303 A TW 110113303A TW 110113303 A TW110113303 A TW 110113303A TW 202237533 A TW202237533 A TW 202237533A
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Abstract

一種碲化鐵的製備方法,包括以下步驟:在石英管内放入石英碎渣,在石英碎渣的上方放入石英棉纖維;向石英管中加入反應原料,該反應原料為鐵單質、鉍單質和碲單質;將裝有反應原料的石英管抽真空,同時將石英管封口;將石英管倒置,使反應原料與石英棉纖維分別位於石英管的兩端;將封裝好的石英管放入保溫套筒中,在石英管與保溫套筒間填充絕熱材料以保溫並固定石英管;將裝有石英管的保溫套筒放入加熱爐中;將裝有石英管的保溫套筒加熱,得到反應產物;將保溫套筒從加熱爐中取出並放入離心機中進行離心。

Description

碲化鐵的製備方法
本發明涉及金屬化合物材料,尤其涉及碲化鐵的製備方法。
過渡金屬碲化物奈米晶體,如碲化鎘、碲化鉛和碲化鉍,由於它們獨特和優異的性能備受關注,它們在熱電、磁性、生物醫學及光伏催化中具有廣泛的應用。
過渡金屬碲化物奈米晶體中,碲化鐵係重要的半導體,並且在光電器件和熱電器件領域中具有廣泛的應用。在過去的十年中,研究人員通過水熱法或、溶劑熱法或化學氣相沈積製備了各種碲化鐵奈米結構,例如量子點、奈米棒和奈米片。先前技術利用水熱法在一定濃度的KOH溶液下製備正交二碲化鐵奈米棒。還有人使用十六烷基胺、三辛基氧化膦、三辛基膦、碲化物粉末和五羰基鐵通過熱注入方法製備二碲化鐵奈米片。然這些製備方法相對複雜,碲化鐵的純度也不高。
有鑒於此,實為必要提供一種碲化鐵的製備方法,該製備方法簡單,並且可以製備純度較高的碲化鐵。
一種碲化鐵的製備方法,其包括以下步驟:
在一石英管的底部放入石英碎渣,在該石英碎渣的上方放入石英棉纖維,並且在翻轉所述石英管時,確保所述石英碎渣和所述石英棉纖維不會掉落;
向所述石英管中加入反應原料,該反應原料為鐵單質、鉍單質和碲單質;
將裝有所述反應原料的石英管抽真空,同時將所述石英管封口;
將所述石英管倒置,使所述反應原料與所述石英棉纖維分別位於所述石英管的兩端,互不接觸;
將封裝好的所述石英管放入一保溫套筒中,在所述石英管與所述保溫套筒間填充一絕熱材料以保溫並固定所述石英管;
將裝有所述石英管的保溫套筒放入一加熱爐中,並確保所述石英碎渣處於所述石英管的一端,所述反應原料處於所述石英管的另一端;將裝有所述石英管的保溫套筒加熱,最終得到一反應產物;
保溫結束後,將所述保溫套筒從所述加熱爐中取出,並將所述保溫套筒翻轉,使所述石英管裝有所述石英碎渣和所述石英棉纖維的一端向下放入一離心機中;及
自然冷卻。
進一步,所述鐵單質、所述鉍單質和所述碲單質的摩爾比為1:7:4。
進一步,將裝有所述石英管的保溫套筒加熱至800攝氏度並保溫12小時,隨後在72小時內緩慢降溫至600攝氏度,並在600攝氏度繼續保溫48小時,得到所述反應產物。
進一步,保溫結束後,在600攝氏度下將所述保溫套筒垂直翻轉,並轉移至所述離心機,在2500轉每分鐘下離心150秒。
進一步,所述碲化鐵中鐵與碲的摩爾比為1:0.9,所述碲化鐵為FeTe 0.9單晶。
進一步,所述反應產物包括碲化鐵化合物和液態的鉍,該碲化鐵化合物為FeTe 0.9單晶。
與先前技術相比,本發明提供的碲化鐵的製備方法利用Bi單質做為助熔劑,使鐵碲化合物中的碲被最大程度地奪取出來,使鐵與碲的摩爾比為1:0.9,從而得到FeTe 0.9單晶;所述製備方法簡單,並且可以製備純度較高的FeTe 0.9單晶。
下面將結合附圖及具體實施例對本發明提供的碲化鐵的製備方法作進一步的詳細說明。
請參見圖1和圖2,本發明提供一種碲化鐵(FeTe 0.9)的製備方法,其包括以下步驟:
S1,在一石英管10的底部放入適量石英碎渣11,在該石英碎渣11的上方放入適量石英棉纖維12,並且在翻轉石英管10時,所述石英碎渣11和所述石英棉纖維12不會掉落;
S2,向所述石英管10中加入反應原料13,該反應原料為Fe(鐵)單質、Bi(鉍)單質和Te(碲)單質,其中,Fe單質、Bi單質和Te單質的摩爾比為1:5:4至1:10:4;
S3,將裝有反應原料13的石英管10抽真空,同時將石英管10封口;
S4,將石英管10倒置,使所述反應原料13與所述石英棉纖維12分別位於石英管10的兩端,互不接觸;
S5,將封裝好的石英管10放入一保溫套筒14中,在所述石英管10與所述保溫套筒14間填充一絕熱材料以保溫並固定所述石英管10;
S6,將裝有石英管10的保溫套筒14放入一加熱爐(圖未示)中,並確保所述石英碎渣11處於所述石英管10的一端,所述反應原料13處於所述石英管10的另一端;將裝有石英管10的保溫套筒14在馬弗爐中加熱至700攝氏度至900攝氏度並保溫10小時至14小時,隨後在60小時至75小時內緩慢降溫至400攝氏度至700攝氏度,並在400攝氏度至700攝氏度繼續保溫40小時至50小時,得到一反應產物15;
S7,保溫結束後,將所述保溫套筒14從所述加熱爐中取出,並將保溫套筒14翻轉,使所述石英管10裝有所述石英碎渣11和所述石英棉纖維12的一端向下放入一離心機(圖未示)中,在2000轉每分鐘至3000轉每分鐘下離心100秒至200秒;及
S8,自然冷卻。
步驟S1中,所述石英管10的尺寸、形狀不限制,可以根據需要選擇。所述石英管10也可以替換為其他反應容器。所述石英碎渣11位於所述石英管10的底部和所述石英棉纖維12之間。所述石英碎渣11和石英棉纖維12的作用係:為後續分離過量的熔融狀態的助熔劑。故,所述石英管10內也可以沒有石英碎渣11和石英棉纖維12。此時需要將反應產物倒出所述石英管10專門分離。
所述石英碎渣11和所述石英棉纖維12的尺寸不限,只要可以為後續分離過量的熔融狀態的助熔劑即可。本實施例中,所述石英管10為石英玻璃管,該石英玻璃管的內徑為8毫米,外徑為10毫米;在所述石英管10的底部放入約2釐米厚的石英碎渣11作為支撐,其中,所述石英碎渣11中碎渣的粒徑小於1毫米;在所述石英碎渣11上方填充直徑為4微米的石英棉纖維12約1釐米厚、並壓實,作為濾網。
在翻轉石英管10時,使所述石英碎渣11和所述石英棉纖維12不會掉落的方法為:施加一個外力,該外力作用於所述石英棉纖維12,並且該外力的方向由所述石英棉纖維12指向所述石英碎渣11,進而壓實所述石英棉纖維12,從而在翻轉石英管10時,所述石英碎渣11和所述石英棉纖維12不會掉落。本實施例中,所述石英碎渣11為石英玻璃碎片,該石英玻璃碎片之間留有一定空隙;所述石英棉纖維12為耐火石英棉,將該耐火石英棉壓實,從而保證翻轉石英管10時石英玻璃碎片和耐火石英棉保持穩定不會掉落。
步驟S2中,所述Fe單質、Bi單質和Te單質均為高純度,也即Fe單質的純度大於99.9%,Bi單質的純度大於99.99%,Te單質的純度大於99.99%。所述Bi單質為助熔劑)。可以理解,高純鉑單質和硒單質的比例不限於2:98。為了使反應原料13充分反應,高純度Fe單質、高純度Bi單質和高純度Te單質的摩爾比為1:5:4至1:10:4。本實施例中,Fe單質、Bi單質和Te單質的摩爾比為1:7:4,此時反應原料13可以充分反應。
步驟S3中,可以用機械泵將裝好反應原料13的石英管10抽真空至小於10帕,同時用天然氣-氧氣火焰加熱法將石英管10封口,從而使得所述石英管10成為一個全封閉的容器。優選地,所述石英管10內的真空度小於1帕。也可以選擇丙烷氣-氧氣、氫氣-氧氣等火焰加熱法將所述石英管10封口。在將所述石英管10封口的同時確保石英管10內的真空度。本實施中,使用真空熔封機在真空環境下熔封所述石英玻璃管,保證所述石英玻璃管內部的真空環境,從而避免反應原料13被空氣氧化。
步驟S4中,步驟S3中熔封所述石英管10時,石英管10的溫度會升高。待石英管10冷卻後,再將所述石英管10倒置,此時所述反應原料13與所述石英棉纖維12分別位於石英管10的兩端,所述反應原料13與所述石英棉纖維12互不接觸。
步驟S5中,所述保溫套筒14作為保溫容器,用於確保後續離心的時候石英管10內的反應產物15溫度恒定。本實施例中,所述保溫套筒14的材料為鋼製成的鋼套筒。所述絕熱材料的材料不限,可以為耐火棉等。本實施例中,所述絕熱材料為耐火石英棉。將封裝好的石英管10放入保溫套筒14中,至少在保溫套筒14與石英管10的兩端之間填充絕熱材料以保溫,並可以保證石英管10的穩定。所述保溫套筒14放置時,需要保證所述石英碎渣11和所述石英棉纖維12處於所述石英管10的上端,而所述反應原料13處於所述石英管10的下端;
步驟S6中,所述加熱爐可以為馬弗爐等。將裝有石英管10的保溫套筒14放入一溫區均勻、溫度可控的箱式馬弗爐中,並確保裝石英碎渣11的一端朝上(石英碎渣11位於石英管10的上端),反應原料13在石英管10的另一端(下端)反應。
本實施例中,將裝有石英管10的保溫套筒14在馬弗爐中加熱至800攝氏度並保溫12小時,隨後在72小時內緩慢降溫至600攝氏度,並在600攝氏度繼續保溫48小時,得到所述反應產物15。所述反應產物15包括碲化鐵化合物和液態的Bi助熔劑,該碲化鐵化合物為FeTe 0.9單晶。
步驟S7中,離心過程中,所述石英碎渣11和所述石英棉纖維12處於所述石英管10的下端;由於保溫套筒14的作用,反應管10的溫度高於Bi單質的熔點,此時Bi助熔劑仍處於液態,Bi助熔劑穿過所述石英棉纖維12中的縫隙被離心至所述石英碎渣11中,而反應產物15中FeTe 0.9單晶處於固態,該固態的FeTe 0.9單晶被石英棉纖維12阻隔,從而使得固態的FeTe 0.9單晶與Bi助熔劑分離開。保溫結束後,在500攝氏度至700攝氏度下將保溫套筒14垂直翻轉,並快速轉移至所述離心機中,在2000轉每分鐘至3000轉每分鐘下離心100秒至200秒。本實施例中,保溫結束後,在600攝氏度下將保溫套筒14垂直翻轉,並快速轉移至所述離心機,在2500轉每分鐘下離心150秒。
步驟S8,離心結束後,迅速將所述石英管10從所述保溫套筒14內取出,並在空氣中自然降溫至室溫,然後取出所述石英棉纖維12上的FeTe 0.9單晶。也可以採用其他方式使所述石英管10降溫。進一步,所述FeTe 0.9單晶用去離子水清洗,從而得到純淨的FeTe 0.9單晶。
本發明採用助熔劑法製備FeTe 0.9單晶材料,Bi單質為助熔劑。步驟S6的反應過程中,助熔劑Bi使反應產物15中鐵-碲化合物(Fe-Te化合物)中的Te被最大程度地奪取出來,使Fe與Te的摩爾比為1:0.9,從而得到FeTe 0.9單晶。圖3為本實施例製備的FeTe 0.9單晶的光學照片,圖3中FeTe 0.9單晶下方的尺規長度為5毫米。由圖3可知,所述FeTe 0.9單晶的形狀為片狀,長5毫米,並且具有平整光亮的表面。
圖4為所述FeTe 0.9單晶產物的粉末X射線衍射譜圖,圖4中下方垂直線為P4/nmm-FeTe 0.9的粉末X射線衍射標準譜圖,其中PDF-#07-0140為P4/nmm-FeTe 0.9 粉末X射線衍射標準譜圖的編號。由圖4可以得知,所述FeTe 0.9單晶產物的粉末的X射線衍射結果與空間群為P4/nmm的FeTe 0.9的粉末X射線衍射標準譜圖(PDF-#07-0140)的峰位置吻合,可以證明經離心後留在所述石英棉纖維12上的產物為FeTe 0.9單晶,並且該FeTe 0.9單晶的空間群也為P4/nmm。並且圖4中FeTe 0.9單晶產物的粉末X射線衍射圖基本沒有雜峰,證明利用所述碲化鐵的製備方法成功合成了高品質的P4/nmm-FeTe 0.9單晶。
所述碲化鐵的製備方法具有以下優點:第一、利用Bi單質做為助熔劑,使鐵碲化合物中的碲被最大程度地奪取出來,使鐵與碲的摩爾比為1:0.9,從而得到FeTe 0.9單晶;第二、製備方法簡單,並且可以製備純度較高的FeTe 0.9單晶。
綜上所述,本發明確已符合發明專利之要件,遂依法提出專利申請。惟,以上所述者僅為本發明之較佳實施例,自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化,皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
10:石英管 11:石英碎渣 12:石英棉纖維 13:反應原料 14:保溫套筒 15:反應產物
圖1為本發明提供的碲化鐵的製備方法的流程圖。
圖2為本發明提供的碲化鐵的製備方法的示意圖。
圖3為本發明提供的FeTe 0.9單晶的光學照片。
圖4為本發明提供的FeTe 0.9單晶的X射線衍射譜圖。

Claims (10)

  1. 一種碲化鐵的製備方法,其包括以下步驟: 在一石英管的底部放入石英碎渣,在該石英碎渣的上方放入石英棉纖維,並且在翻轉所述石英管時,確保所述石英碎渣和所述石英棉纖維不會掉落; 向所述石英管中加入反應原料,該反應原料為鐵單質、鉍單質和碲單質,其中,鐵單質、鉍單質和碲單質的摩爾比為1:5:4至1:10:4; 將裝有所述反應原料的石英管抽真空,同時將所述石英管封口; 將所述石英管倒置,使所述反應原料與所述石英棉纖維分別位於所述石英管的兩端,互不接觸; 將封裝好的所述石英管放入一保溫套筒中,在所述石英管與所述保溫套筒間填充一絕熱材料以保溫並固定所述石英管; 將裝有所述石英管的保溫套筒放入一加熱爐中,並確保所述石英碎渣處於所述石英管的一端,所述反應原料處於所述石英管的另一端;將裝有所述石英管的保溫套筒加熱至700攝氏度至900攝氏度並保溫10小時至14小時,隨後在60小時至75小時內緩慢降溫至400攝氏度至700攝氏度,並在400攝氏度至700攝氏度繼續保溫40小時至50小時,得到一反應產物;及 保溫結束後,將所述保溫套筒從所述加熱爐中取出,並將所述保溫套筒翻轉,使所述石英管裝有所述石英碎渣和所述石英棉纖維的一端向下放入一離心機中進行離心。
  2. 如權利要求1所述的碲化鐵的製備方法,其中,在所述石英管的底部放入所述石英碎渣,在所述石英碎渣的上方放入所述石英棉纖維之後進一步施加一個外力,該外力作用於所述石英棉纖維,並且該外力的方向由所述石英棉纖維指向所述石英碎渣,進而壓實所述石英棉纖維,從而在翻轉石英管時,確保所述石英碎渣和所述石英棉纖維不會掉落。
  3. 如權利要求1所述的碲化鐵的製備方法,其中,所述石英碎渣為石英玻璃碎片,所述石英棉纖維為耐火石英棉。
  4. 如權利要求1所述的碲化鐵的製備方法,其中,將裝有所述反應原料的石英管抽真空至小於10帕。
  5. 如權利要求1所述的碲化鐵的製備方法,其中,所述石英管封口的方法為火焰加熱法
  6. 如權利要求1所述的碲化鐵的製備方法,其中,所述鐵單質、所述鉍單質和所述碲單質的摩爾比為1:7:4。
  7. 如權利要求6所述的碲化鐵的製備方法,其中,將裝有所述石英管的保溫套筒加熱至800攝氏度並保溫12小時,隨後在72小時內緩慢降溫至600攝氏度,並在600攝氏度繼續保溫48小時,得到所述反應產物。
  8. 如權利要求7所述的碲化鐵的製備方法,其中,保溫結束後,在600攝氏度下將所述保溫套筒垂直翻轉,並轉移至所述離心機,在2000轉每分鐘至3000轉每分鐘下離心100秒至200秒。
  9. 如權利要求1所述的碲化鐵的製備方法,其中,所述碲化鐵中鐵與碲的摩爾比為1:0.9,所述碲化鐵為FeTe 0.9單晶。
  10. 如權利要求1所述的碲化鐵的製備方法,其中,所述反應產物包括碲化鐵化合物和液態的鉍,該碲化鐵化合物為FeTe 0.9單晶。
TW110113303A 2021-03-26 2021-04-13 碲化鐵的製備方法 TWI797591B (zh)

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