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WO2013047808A1 - 高強度溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法 - Google Patents

高強度溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法 Download PDF

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WO2013047808A1
WO2013047808A1 PCT/JP2012/075194 JP2012075194W WO2013047808A1 WO 2013047808 A1 WO2013047808 A1 WO 2013047808A1 JP 2012075194 W JP2012075194 W JP 2012075194W WO 2013047808 A1 WO2013047808 A1 WO 2013047808A1
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WO
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less
steel sheet
hot
dip galvanized
average
Prior art date
Application number
PCT/JP2012/075194
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English (en)
French (fr)
Inventor
佐藤　浩一
山中　晋太郎
宗士 藤田
Original Assignee
新日鐵住金株式会社
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Filing date
Publication date
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Priority to RU2014117650/02A priority patent/RU2573455C2/ru
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    • Y10T428/12771—Transition metal-base component
    • Y10T428/12785—Group IIB metal-base component
    • Y10T428/12792—Zn-base component
    • Y10T428/12799—Next to Fe-base component [e.g., galvanized]

Definitions

  • the present invention relates to a hot-dip galvanized steel sheet excellent in bendability used for structural materials for automobiles and the like and having a high strength (for example, a tensile strength of 980 MPa or more) and a method for producing the same.
  • High-strength steel sheets are also required to have improved bendability as well as elongation.
  • Patent Document 1 measures the homogenization of the structure and adds precipitation strengthening to the ferrite single phase to provide high strength.
  • a technique for making the structure uniform is disclosed in Patent Document 2 by a structure mainly composed of bainite.
  • Patent Document 3 discloses a high-strength, high-ductile molten zinc containing a ferrite phase of 30 to 90% by volume fraction, 5% or more of bainite, 10% or less of martensite, and 5 to 30% of retained austenite phase.
  • a plated steel sheet is disclosed.
  • the density of dislocations contained in the steel sheet is 8 ⁇ 10 11 (pieces / mm 2 ) or less, the quasi-static strength (FS1) at a strain rate of 0.0067 (s ⁇ 1 ),
  • the present invention has been made in order to solve the conventional problems, and in the retained austenitic steel having a tensile strength of 980 MPa or more, it is a technique found as a result of intensive studies to improve V bendability, It is an object of the present invention to provide a high-strength hot-dip galvanized steel sheet excellent in elongation and V-bendability and a method for producing the same.
  • the present inventor has imparted compressive residual stress to the residual austenite phase, thereby improving the stability of the residual austenite more than before. It has been found that it works effectively on local deformation of bending.
  • the present inventor has optimized the roll diameter, tension, and number of passes in repeated bending during overaging (OA) treatment in order to impart compressive residual stress to the residual austenite phase. It has been found that controlling the residual stress in the austenite phase by control provides a sufficient effect on elongation and V bendability. As a result of further research based on the above findings, the present inventor can combine the condition control in repeated bending during overaging (OA) treatment with the concentration in the austenite phase and the control of the particle size. Since the stability of the retained austenite phase can be increased, it has been found that it is more effective for elongation and V-bendability.
  • OA repeated bending during overaging
  • the mechanism by which the above effect can be obtained in the present invention is estimated as follows.
  • Residual austenitic steel controls the ferrite transformation and bainite transformation during annealing to increase the C concentration in the austenite, leaving austenite in the steel structure of the product, and the high strength and high elongation due to the TRIP effect of this retained austenite It is a steel plate.
  • it is a mixed structure it is presumed that such retained austenitic steel was not a steel excellent in bendability.
  • the inventors have made various steels with different amounts of C, Si, and Mn dissolved, hot-rolled, cold-rolled, and annealed in the laboratory in order to make the TRIP effect act on bendability effectively.
  • Various methods for obtaining the required tensile strength, ductility, V bendability, and plating properties were examined by hot dip galvanizing.
  • the present inventors have found that it also effectively acts on local deformation of the bending portion of the compressive stress portion inside the bending stress portion outside the bending portion.
  • the present invention has been completed based on the above findings.
  • the present invention can include, for example, the following aspects.
  • a high-strength hot-dip galvanized steel sheet Among the austenites, the austenite grains in the range where the average residual stress ⁇ R satisfies the formula (1) is 50% or more, ⁇ 400 MPa ⁇ ⁇ R ⁇ 200 MPa (1)
  • a hot-dip galvanized steel sheet comprising a hot-dip galvanized layer containing less than 7% by mass of Fe on the surface of the steel sheet, the balance being Zn, Al and inevitable impurities.
  • Annealing is performed at a maximum temperature of 700 to 900 ° C., and is cooled within a temperature range of 350 ° C. to 550 ° C. at an average cooling rate of 0.1 to 200 ° C./sec. Hold for 1000 seconds or less,
  • the steel plate after being held in the temperature range is immersed in a hot dip galvanizing bath, and after the plating treatment, alloying is performed in a temperature range of 470 to 580 ° C., and the steel plate is in a temperature range of 350 ° C. to 550 ° C.
  • a method for producing a hot-dip galvanized steel sheet wherein an average stress in a longitudinal direction applied to the steel sheet during the repeated bending is 2 to 50 MPa.
  • a high-strength hot-dip galvanized steel sheet excellent in ductility and V bendability is provided.
  • the hot-dip galvanized steel sheet can be manufactured relatively easily and stably. For this reason, the hot-dip galvanized steel sheet of the present invention can be optimally used particularly as a steel sheet for automobiles aiming at weight reduction in recent years, and its industrial value is extremely large.
  • 4 is a graph showing a relationship between residual stress in a retained austenite phase and a minimum bending radius R. It is a graph which shows the range with which average residual stress (sigma) R of an austenite grain satisfy
  • the high-strength thin steel sheet of the present invention focuses on improving the stability of the retained austenite phase in the retained austenitic steel.
  • the present invention is based on the finding that by controlling the residual stress and aspect ratio of the retained austenite phase, the stability can be enhanced to the utmost and strength, elongation and V-bending can be achieved at a high level. It is.
  • the structure of the hot dip galvanized steel sheet of the present invention is mainly composed of a ferrite phase and a bainite phase and needs to contain 3% or more of a retained austenite phase.
  • martensite may be contained, but when the ferrite phase and the bainite phase are not mainly used, the elongation tends to be remarkably lowered.
  • Residual stress in the retained austenite phase is one of the most important in the present invention. As shown in FIG. 1, the lower the residual stress in the retained austenite phase, the smaller the minimum bending radius R, especially at 15 MPa or less. Each residual austenite grain is imparted with compressive residual stress in the manufacturing process, so that the martensitic transformation during processing is delayed, and as a result, the stability of the entire phase is increased. In order to achieve this, as shown in FIG. 2, ⁇ r is minimized within a range where the average residual stress ⁇ R of the austenite grains satisfies the formula (1). As shown in FIG. 3, when the austenite grains satisfying the formula (1) are 50% or more, the minimum bending radius R is stably minimized. ⁇ 400 MPa ⁇ ⁇ R ⁇ 200 MPa (1)
  • the residual austenite ratio measuring method may be any method as long as the accuracy is guaranteed.
  • the residual austenite ratio may be measured by chemical polishing up to 1/4 thickness from the surface layer of the specimen plate.
  • the residual austenite was quantified from the (200) and (211) area strengths of ferrite and the (200), (220) and (311) area strengths of austenite by the monochromatic MoK ⁇ ray.
  • ⁇ R may be any measurement method as long as the accuracy is guaranteed under the condition that the residual stress can be accurately obtained.
  • ⁇ R is 1 ⁇ 4 of the surface layer of the specimen plate.
  • the residual stress of any 50 residual austenite grains was carefully measured using a highly accurate X-ray diffraction stress measurement method with a 5 ⁇ m ⁇ beam system. A proportion of residual austenite grains falling within the range can be obtained.
  • the average particle size of retained austenite is preferably 10 ⁇ m or less. As shown in FIG. 4, when it exceeds 10 ⁇ m, the dispersion of the retained austenite phase is coarse, and the TRIP effect cannot be sufficiently exhibited, so that the elongation is lowered.
  • the average particle diameter (average equivalent circle diameter) may be measured by any method as long as accuracy is guaranteed. For example, a section of the steel sheet in the rolling direction or perpendicular to the rolling direction using a night reagent. The cross section was corroded and quantified by observation with a 500 times optical microscope.
  • the aspect ratio of the retained austenite grains is 0.5 or more and 0.95 or less with respect to the rolling direction, the minimum bending radius is desirably minimized. If it exceeds 0.95 or less than 0.5, the stability of retained austenite at the time of bending deformation varies.
  • the aspect ratio may be measured by any method as long as accuracy is ensured. For example, the section of the steel sheet in the rolling direction or the direction perpendicular to the rolling direction is corroded by a night reagent. After quantification by observation with an optical microscope of 500 times, after measuring the grain size in the rolling direction and the grain size in the direction perpendicular to the rolling with image processing software on 30 residual austenite grains, the average of them was obtained. The value was taken as the representative value of the material.
  • the average C concentration of retained austenite also greatly contributes to the stability of retained austenite. As shown in FIG. 6, when the average C concentration is less than 0.7% by mass%, the stability of retained austenite becomes extremely low, so that the TRIP effect cannot be obtained effectively and the elongation deteriorates. On the other hand, even if it exceeds 1.5%, not only the elongation improving effect is saturated but also the cost for producing it increases, so that it is preferably 0.7% or more and 1.5% or less.
  • the C concentration may be any measurement method as long as accuracy is guaranteed under the condition that the decomposition concentration can be accurately obtained. For example, the C concentration is 0 using EPMA attached to the FE-SEM. It can be obtained by carefully measuring the C concentration at a pitch of less than 5 ⁇ m.
  • C is an element that can increase the strength of the steel sheet. However, if it is less than 0.1%, it becomes difficult to achieve both a tensile strength of 980 MPa or more and workability. On the other hand, if it exceeds 0.40%, it becomes difficult to ensure spot weldability. For this reason, the range of C content is made 0.1 to 0.40% or less.
  • the C content is preferably from 0.1 to 0.38, and more preferably from 0.12 to 0.38.
  • Si is a strengthening element and is effective in increasing the strength of the steel sheet. Moreover, since addition of cementite is suppressed and it contributes to stabilization of a retained austenite, addition is essential. If it is less than 0.01%, the effect of increasing the strength is small, and if it exceeds 0.5%, the workability decreases. Therefore, the Si content is in the range of 0.01 to 0.5%. The Si content is preferably 0.02 to 0.5%, more preferably 0.1 to 0.45.
  • Mn is a strengthening element and is effective in increasing the strength of the steel sheet. However, if it is less than 1.0%, it is difficult to obtain a tensile strength of 980 MPa or more. On the contrary, if the amount is too large, co-segregation with P and S is promoted, and the workability is remarkably deteriorated, so 3.0% is made the upper limit.
  • the Mn content is preferably 1.0 to 2.8%, more preferably 1.2 to 2.8%.
  • O forms an oxide and degrades elongation, bendability and hole expandability, so it is necessary to suppress the addition amount.
  • oxides often exist as inclusions, and when they are present on the punched end surface or cut surface, they form notched scratches and coarse dimples on the end surface, so when expanding holes or during strong processing, It causes stress concentration and becomes the starting point of crack formation, resulting in a significant deterioration of hole expansibility or bendability.
  • the upper limit of the O content is set to 0.006% or less. That is, O is limited to 0.006% or less as an impurity.
  • the upper limit of the O content is preferably 0.005% or less, and more preferably 0.004% or less.
  • the O content is less than 0.0001%, an excessive cost increase is caused and this is not economically preferable, so this is a substantial lower limit.
  • P tends to segregate in the central part of the plate thickness of the steel sheet, causing the weld to become brittle. If it exceeds 0.04%, the brittleness of the weld becomes remarkable, so the appropriate range is made 0.04% or less. That is, P is limited to 0.04% or less as an impurity.
  • the P content is preferably 0.03% or less, and more preferably 0.02 or less.
  • the lower limit of P is not particularly defined, it is preferable to set this value as the lower limit because it is economically disadvantageous to set it to less than 0.0001%.
  • S adversely affects weldability and manufacturability during casting and hot rolling. For this reason, the upper limit is made 0.01% or less. That is, S is limited to 0.01% or less as an impurity.
  • the S content is preferably 0.004% or less, and more preferably 0.003% or less.
  • the lower limit value of S is not particularly defined, but it is economically disadvantageous to set it to less than 0.0001%, so this value is preferably set as the lower limit value. Further, since S is combined with Mn to form coarse MnS, it is necessary to reduce it as much as possible in order to deteriorate the bendability and hole expandability.
  • Al may be added because it promotes ferrite formation and improves ductility. It can also be used as a deoxidizer. If it is less than 0.1%, the effect is insufficient. On the other hand, excessive addition increases the number of Al-based coarse inclusions, causing deterioration of hole expansibility and surface damage. For this reason, the upper limit of Al addition is set to 3.0%.
  • the Al content is preferably 0.1 to 2.9%, and more preferably 0.15 to 2.9%.
  • Al + Si is 0.5% or more. This Al + Si is preferably 0.5 to 4%, and more preferably 0.51 to 3.5%.
  • N forms coarse nitrides and degrades bendability and hole expandability, so it is necessary to suppress the addition amount.
  • N exceeds 0.01%, this tendency becomes remarkable, so the range of N content is set to 0.01% or less. In addition, it is better to use less because it causes blowholes during welding.
  • the N content is preferably 0.005% or less, and more preferably 0.004% or less. Although the lower limit is not particularly defined, the effect of the present invention is exhibited. However, if the N content is less than 0.0005%, the manufacturing cost is significantly increased, and this is a substantial lower limit.
  • Mo is a strengthening element and is important for improving hardenability. However, if the content is less than 0.02%, these effects cannot be obtained, so the lower limit is set to 0.02%. On the other hand, if the content exceeds 0.5%, the manufacturability during production and hot rolling is adversely affected, so the upper limit was made 0.5%.
  • Nb is a strengthening element. It contributes to increasing the strength of steel sheets by strengthening precipitates, strengthening fine grains by suppressing the growth of ferrite crystal grains, and strengthening dislocations by suppressing recrystallization. If the addition amount is less than 0.01%, these effects cannot be obtained, so the lower limit is made 0.01%. If the content exceeds 0.1%, the precipitation of carbonitrides increases and the formability deteriorates, so the upper limit is made 0.1%.
  • Ti is a strengthening element. It contributes to increasing the strength of steel sheets by strengthening precipitates, strengthening fine grains by suppressing the growth of ferrite crystal grains, and strengthening dislocations by suppressing recrystallization. If the addition amount is less than 0.01%, these effects cannot be obtained, so the lower limit is made 0.01%. If the content exceeds 0.2%, precipitation of carbonitride increases and formability deteriorates, so the upper limit is set to 0.2%.
  • V is a strengthening element. It contributes to increasing the strength of steel sheets by strengthening precipitates, strengthening fine grains by suppressing the growth of ferrite crystal grains, and strengthening dislocations by suppressing recrystallization. If the addition amount is less than 0.005%, these effects cannot be obtained, so the lower limit is made 0.005%. If the content exceeds 0.1%, the precipitation of carbonitrides increases and the formability deteriorates, so the upper limit is made 0.1%.
  • Cr Cr is a strengthening element and is important for improving hardenability. However, if less than 0.1%, these effects cannot be obtained, so the lower limit is made 0.1%. Conversely, if the content exceeds 2.0%, the manufacturability during production and hot rolling is adversely affected, so the upper limit is set to 2.0%.
  • a total of 0.0005 to 0.05% of one or more selected from Ca, Mg, and REM can be added.
  • Ca, Mg, and REM are elements used for deoxidation, and it is preferable to contain one or two or more in total of 0.0005% or more.
  • REM is Rare Earth Metal.
  • the total content is 0.0005 to 0.05%.
  • REM is often added by misch metal and may contain lanthanoid series elements in combination with La and Ce. Even if these lanthanoid series elements other than La and Ce are included as inevitable impurities, the effect of the present invention is exhibited. However, the effects of the present invention are exhibited even when metal La or Ce is added.
  • Cu is a strengthening element and is important for improving hardenability.
  • Cu may be added because it improves the wettability of hot-dip plating and promotes the alloying reaction.
  • the lower limit is made 0.04%.
  • the upper limit was made 2.0%.
  • Ni is a strengthening element and is important for improving hardenability.
  • Ni may be added because it improves the wettability of hot-dip plating and promotes the alloying reaction. However, if less than 0.02%, these effects cannot be obtained, so the lower limit is made 0.02%. On the other hand, if the content exceeds 1%, the manufacturability during production and hot rolling is adversely affected, so the upper limit is made 1.0%.
  • B is effective for strengthening grain boundaries and strengthening steel by addition of 0.0003% or more, but when the addition amount exceeds 0.07%, the effect is not only saturated but also during hot rolling.
  • the upper limit is set to 0.07% because production is reduced.
  • the main phase is ferrite, and retained austenite with a volume ratio of 8% or more is dispersed to ensure a maximum tensile strength of 980 MPa or more. For this reason, it is necessary to contain retained austenite.
  • acicular ferrite may be included in addition to polygonal ferrite.
  • the reason why the main phase is ferrite is that ductility is improved by using ferrite having a high ductility as the main phase. If the main phase ferrite phase is less than 40%, sufficient ductility cannot be secured and it is not suitable for practical use. Therefore, the volume fraction of the main phase ferrite is set to 40% or more.
  • the inclusion of retained austenite achieves higher strength and further improvement in ductility. If the volume fraction is less than 8%, it is difficult to obtain the effect, so the lower limit is made less than 8%.
  • the upper limit is set to 60% or less because if it exceeds 60%, the volume fraction of the main phase ferrite phase is less than 40% and sufficient ductility cannot be ensured.
  • the bainite structure is unavoidably contained because it is utilized for stabilizing retained austenite. In order to further increase the strength, martensite may be contained.
  • the manufacturing method of the high-strength hot-dip galvanized steel sheet according to the present invention will be described below.
  • the slab before hot rolling is subjected to normal hot rolling after continuous casting.
  • the temperature is set to 1100 ° C. or higher as it is after continuous casting or by reheating. Below this temperature, the homogenous treatment is insufficient and the strength and V bendability are reduced.
  • the slab is hot-rolled at a finishing temperature of 850 ° C. or higher and 970 ° C. or lower. If the finishing temperature is less than 850 ° C., it becomes ( ⁇ + ⁇ ) two-phase rolling, resulting in a decrease in ductility. If it exceeds 970 ° C., the austenite grain size becomes coarse, the ferrite phase fraction becomes small, and the ductility is reduced. This is because of a decrease.
  • the prototype material can be cold-rolled by 40% or more. If it is less than this, recrystallization and reverse transformation during annealing are suppressed, and elongation decreases.
  • the maximum temperature during annealing is 700 ° C or higher and 900 ° C or lower.
  • the temperature is lower than 700 ° C., the recrystallization of the ferrite phase during annealing is delayed, which causes a decrease in elongation.
  • the martensite fraction increases and the elongation deteriorates.
  • the cooling rate after annealing is preferably 0.1 ° C./second or more and 200 ° C./second or less on average.
  • the average cooling rate is more preferably 1.2 ° C./second or more and 14 ° C./second or less, and particularly preferably 1.8 seconds or more and 11 ° C./second or less.
  • the cooling end point temperature and subsequent holding or cooling are important techniques for controlling the bainite formation and determining the C concentration of retained austenite.
  • the cooling end point temperature is less than 350 ° C., a large amount of martensite is generated, the steel strength is excessively increased, and in addition, it becomes difficult to leave austenite, so that the elongation is greatly deteriorated.
  • the temperature exceeds 550 ° C. the bainite transformation is delayed, and in addition, cementite is generated during the holding or cooling, and the concentration of C in the retained austenite is lowered. Therefore, the cooling stop temperature at which 8% or more of retained austenite having a high C concentration can be generated, and the holding or cooling temperature are preferably 350 ° C. or more and 550 ° C. or less.
  • the holding or cooling time is preferably 1 second or more and 1000 seconds or less.
  • the holding or cooling time is preferably 110 to 800 seconds, and more preferably 150 to 400 seconds.
  • Residual stress control in the austenite phase and the aspect ratio control of the retained austenite grains are possible by optimal control of the roll diameter, tension, and number of passes in repeated bending during holding time (during overaging (OA) treatment).
  • OA overaging
  • the roll diameter is preferably as small as possible to give a certain strain. However, if it is 50 mm or less, the roll rigidity is lowered and stable strain cannot be applied. On the other hand, when it exceeds 2000 mm, the surface contact portion increases and it becomes difficult to apply a large strain locally. Therefore, the roll diameter is preferably 50 mm or more and 2000 mm or less. More preferably, the lower limit is 350 mm or more. The upper limit is preferably 1000 mm or less.
  • the tension is an important value for determining the aspect ratio in the longitudinal direction, which is organized by the longitudinal average stress, which is the value obtained by dividing the value by the plate cross-sectional area (plate thickness x plate width).
  • the tension is suitably 50 MPa or less.
  • This tension is preferably 45 MPa or less, and more preferably 40 MPa or less.
  • the lower limit is not particularly defined, it is preferably 2 MPa or more, and more preferably 10 MPa or more in consideration of the plate passing property of the steel sheet, particularly meandering. Furthermore, with regard to the number of passes, the greater the number, the greater the number of bending and unbending, and the easier the residual stress control becomes, but the effect is small with one pass. Therefore, two or more passes are usually preferred.
  • the number of times of bending is preferably 6 passes or less, and more preferably 5 passes or less.
  • this technique can also perform an alloying process after immersion.
  • the alloying treatment of the plating is performed in the range of 470 ° C. or more and 580 ° C. If the temperature is lower than this, alloying becomes insufficient, and if it exceeds this, it becomes an overalloy and the corrosion resistance is remarkably deteriorated.
  • Table 2 shows the heat treatment conditions and the plating treatment conditions.
  • Tensile properties were evaluated by C direction tension of a JIS No. 5 tensile test piece. Identification of structure, observation of existing position, and measurement of average particle diameter (average equivalent circle diameter) and occupancy ratio are 500 times to 1000 times by corroding a steel sheet rolling section or a section perpendicular to the rolling direction with a night reagent. was quantified by observation with an optical microscope. The V-bending characteristics were tested in accordance with JISZ2248, and punches 0.5 mm, 1 mm, and 2 mm were evaluated. The visual judgment was as follows, and “ ⁇ ” was accepted. ⁇ : No cracking ⁇ : Slight cracking (several cracks occur on the outer surface of the bend) ⁇ : Crack occurrence
  • the method for measuring the retained austenite ratio is performed on a surface that is chemically polished to a thickness of 1/4 from the surface layer of the specimen plate, and the strength of the ferrite (200) and (211) areas by the mono-colored MoK ⁇ rays is increased. Residual austenite was quantified from the (200), (220) and (311) area strengths of stenite.
  • the method for measuring the residual stress ( ⁇ R) of the retained austenite phase was performed on a surface that had been chemically polished from the surface layer of the specimen plate to 1 ⁇ 4 thickness, and was obtained from an average value of 10 points using a high-resolution X-ray diffractometer.
  • the high-resolution X-ray diffractometer used in this experiment is Bruker AXS's D8 DISCOVER Hybrid Super Speed Solution.
  • the residual stress ( ⁇ R) can be obtained from the following equation (2) using the strain ( ⁇ R) obtained from the diffraction surface interval distribution from the apparatus and the Young's modulus (E) of the steel material.
  • ⁇ R ⁇ R ⁇ E (2)
  • Experiment No. “A” to “o” are examples of the present invention, and all the characteristics passed, and a steel sheet having the target characteristics was obtained. On the other hand, in Experiment No. in which the component or production method is outside the scope of the present invention. One of the characteristics of “p” to “ag” is rejected.
  • a high-strength hot-dip galvanized steel sheet excellent in elongation and V bendability is provided.
  • the hot-dip galvanized steel sheet can be manufactured relatively easily and stably. For this reason, the hot-dip galvanized steel sheet of the present invention can be optimally used particularly as a steel sheet for automobiles aiming at weight reduction in recent years, and its industrial value is extremely large.

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Abstract

　主要成分を含有し、さらに、質量％で、鋼板が体積分率で主相としてフェライトを４０％以上とし、残留オーステナイトを８％以上～６０％以下含有し、残部組織がベイナイト、マルテンサイト、パーライトのいずれか１種又は２種以上より成る高強度溶融亜鉛めっき鋼板。該溶融亜鉛めっき鋼板において、オーステナイト粒の平均残留応力σRが式（１）を満たす範囲にあるオーステナイト粒が５０％以上とし、その鋼板表面に、Ｆｅを７質量％未満を含有し、残部がＺｎ、Ａｌおよび不可避的不純物からなる溶融亜鉛めっき層を有する。　－４００ＭＰａ≦σＲ≦２００ＭＰａ　（１）

Description

高強度溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法
　この発明は、自動車用構造材などに用いられる曲げ性に優れる、高強度（例えば、引張強度が９８０ＭＰａ以上）の溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法に関する。
　自動車の燃費向上および衝突安全性を目的として、車体骨格構造へのハイテン化適用が進む一方、材料の強度が上昇するに伴い、材料の成形性が低下するため、使用される鋼板には高いプレス加工性と強度の両立が求められる。
　高強度鋼板において，残留オーステナイトを鋼組織に持つ残留オーステナイト鋼は、 ＴＲＩＰ効果を利用して、高強度であるにも関わらず、非常に高い伸びをもつことが知られている。この残留オーステナイト鋼において、さらに伸びを高めるべく、例えば、特許文献１では、残留オーステナイトの分率を高く確保しつつ、２種類のフェライト（ベイニティックフェライト、ポリゴナルフェライト）を制御して均一伸びを確保する技術が開示されている。
　一方、引張強度が９８０ＭＰａ以上の高強度鋼板の成形においては、引張強度が４４０ＭＰａ以下の低強度鋼板成形時に主体的であった絞り成形ではなく、曲げ成形を中心に加工されることが多い。高強度鋼板においても伸び同様に曲げ性の向上が求められる。
　従来、Ｖ曲げ性は局部延性と相関が見られることが知られており、局部延性を高める技術として、特許文献１では、組織の均一化を測り、フェライト単相に析出強化を加えて高強度化する技術が開示され、特許文献２ではベイナイトを主体とした組織によって同じく、組織の均一化を測る技術が開示されている。
　また、特許文献３には、体積分率で３０～９０％のフェライト相、５％以上のベイナイト、１０％以下のマルテンサイト、および５～３０％の残留オーステナイト相を含む高強度高延性溶融亜鉛めっき鋼板が開示されている。特許文献４には、鋼板に含まれる転位の密度が８×１０１１（個／ｍｍ2）以下であり、歪速度０．００６７（ｓ－１）での準静的強度（ＦＳ１）と、歪速度１０００（ｓ－１）での動的強度（ＦＳ２）との比からなる静動比（＝ＦＳ２／ＦＳ１）が１．０５以上である高強度冷延鋼板が開示されている。
　しかしながら、現在、高強度鋼板においても更に高い強度、加工性が要求されており、これらの要求にこたえられる、十分に高いレベルでの伸びとＶ曲げ性を両立する技術は知られていない。
特開２００３－３０６７４６号公報 特開平４－８８１２５号公報 特開２００５－１３３２０１号公報 特開２００２－３０４０３号公報
　本発明は、従来の問題点を解決するためになされたものであって、引張強度９８０ＭＰａ以上を有する残留オーステナイト鋼において、Ｖ曲げ性を向上すべく鋭意検討を重ねた結果見出した技術であり、伸びとＶ曲げ性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者は鋭意研究の結果、残留オーステナイト相への圧縮の残留応力を付与することで、残留オーステナイトの安定性をこれまで以上に高めることが、曲げ外側の引張応力部曲げ内側の圧縮応力部曲げの局部変形に有効に作用することを見出した。
　本発明者は、上記知見に基づき更に研究を進めた結果、残留オーステナイト相に圧縮の残留応力を付与するために、過時効（ＯＡ）処理時の繰り返し曲げにおけるロール径、張力、パス数の最適制御によりオーステナイト相中の残留応力を制御することが、伸び、Ｖ曲げ性に対し、十分な効果が得られることを見出した。本発明者は、更に上記知見に基づいて更に研究を進めた結果、過時効（ＯＡ）処理時の繰り返し曲げにおける条件コントロールを、オーステナイト相中への濃化及び粒径の制御とあわせることが、残留オーステナイト相の安定性を高くできるため、伸び、Ｖ曲げ性に対して、更に効果的なことを見出した。
　本発明者の知見によれば、本発明において上記の効果が得られるメカニズムは、以下のように推定される。
　残留オーステナイト鋼は焼鈍中のフェライト変態、ベイナイト変態を制御して、オーステナイト中のＣ濃度を高めることで、製品の鋼組織にオーステナイトを残し、この残留オーステナイトのＴＲＩＰ効果によって、高い伸びを持つ高強度鋼板である。しかしながら、混合組織であることから、このような残留オーステナイト鋼は曲げ性に優れた鋼ではなかったものと推定される。
　これに対して、本発明者らは、ＴＲＩＰ効果を曲げ性に効果的に作用させるべく、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ量を変えた種々の鋼について、実験室で溶解、熱延、冷延、焼鈍、溶融亜鉛めっきを行い、所用の引張強度、延性、Ｖ曲げ性、めっき性を得るための方法を種々検討した。
　このような鋭意検討の結果、上記目的に効果的な種々の成分を特定するのみならず、残留オーステナイト相への圧縮の残留応力を付与することが、残留オーステナイトの安定性をこれまで以上に高めるのみならず、曲げ外側の引張応力部曲げ内側の圧縮応力部曲げの局部変形に有効にも作用することを見出した。
　本発明は、上記知見に基づき完成されたものである。
　本発明は、例えば、以下の態様を包含することができる。
　〔１〕　質量％で、
　Ｃ：０．１０％以上、０．４％以下、
　Ｓｉ：０．０１％以上、０．５％以下、
　Ｍｎ：１．０％以上、３．０％以下、
　Ｏ：０．００６％以下、
　Ｐ：０．０４％以下、
　Ｓ：０．０１％以下、
　Ａｌ：０．１以上、３．０％以下、
　Ｎ：０．０１％以下、
　Ｓｉ＋Ａｌ≧０．５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼板であって、
　さらに該鋼板が、体積分率で主相としてフェライトを４０％以上とし、残留オーステナイトを８％以上～６０％以下含有し、残部組織がベイナイト、マルテンサイト、パーライトのいずれか１種又は２種以上より成る高強度溶融亜鉛めっき鋼板であり、
　前記オーステナイトのうち、平均残留応力σＲが式（１）を満たす範囲にあるオーステナイト粒が５０％以上であり、
　－４００ＭＰａ≦σR ≦２００ＭＰａ　　　　　（１）
　前記鋼板表面に、Ｆｅを７質量％未満を含有し、残部がＺｎ、Ａｌおよび不可避的不純物からなる溶融亜鉛めっき層を有することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板。
　〔２〕　前記オーステナイトの平均粒径が１０μｍ以下、オーステナイト中の平均Ｃ濃度が質量％で０．７％以上、１．５％以下であることを特徴とする〔１〕に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
　〔３〕　前記オーステナイト粒の圧延方向に対する平均アスペクト比が０．５以上、０．９５以下であることを特徴とする〔１〕または〔２〕に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
　〔４〕　さらに、質量％で、
　Ｍｏ：０．０２％以上、０．５％以下、
　Ｎｂ：０．０１％以上、０．１０％以下、
　Ｔｉ：０．０１％以上、０．２０％以下、
　Ｖ：０．００５％以上、０．１０％以下、
　Ｃｒ：０．１％以上、２．０％以下、
　Ｃａ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
　Ｍｇ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
　ＲＥＭ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
　Ｃｕ：０．０４％以上、２．０％以下、
　Ｎi：０．０２％以上、１．０％以下、
　Ｂ：０．０００３％以上、０．００７％以下
　の１種または２種以上を含有することを特徴とする〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
　〔５〕　質量％で、
　Ｃ：０．１０％以上、０．４％以下、
　Ｓｉ：０．０１％以上、０．５％以下、
　Ｍｎ：１．０％以上、３．０％以下、
　Ｏ：０．００６％以下、
　Ｐ：０．０４％以下、
　Ｓ：０．０１％以下、
　Ａｌ：０．１以上、３．０％以下、
　Ｎ：０．０１％以下、
　Ｓｉ＋Ａｌ≧０．５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼材に；
　熱延スラブ温度が１１００℃以上、仕上げ温度が８５０～９７０℃で熱間圧延処理を施し、
　前記熱間圧延後の鋼板を、６５０℃以下の温度域まで平均で１０～２００℃／秒で冷却し、６５０℃以下の温度範囲で巻取り、
　該鋼板に圧下率４０％以上で冷間圧延を施し、
　焼鈍時の最高温度が７００～９００℃で焼鈍し、平均で０．１～２００℃／秒の冷却速度で３５０℃～５５０℃の温度域内に冷却し、その後、該温度域内で１秒以上、１０００秒以下保持し、
　該温度域内で保持後の鋼板を、溶融亜鉛めっき浴に浸漬し、該めっき処理後、４７０~５８０℃の温度範囲で合金化処理を施し、且つ
　前記鋼板を３５０℃～５５０℃の温度域内で保持するに際して、ロール径が５０～２０００ｍｍのロールを用いて鋼板を繰り返し折り曲げることにより、該鋼板に歪みを付与し、さらに、
　該繰り返し折り曲げ時に前記鋼板に印加される長手方向の平均応力が２～５０ＭＰａであることを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
　〔６〕　前記繰り返し折り曲げ時のパス数が２～６パスであることを特徴とする〔５〕に記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
　本発明によれば、延性とＶ曲げ性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板が提供される。該溶融亜鉛めっき鋼板は、その製造も比較的容易で安定的に実施できる。このため、本発明の溶融亜鉛めっき鋼板は、特に、近年の軽量化を目指す自動車用の鋼板として最適に使用可能であり、産業上の価値は極めて大きい。
残留オーステナイト相中の残留応力と、最小曲げ半径Ｒとの関係を示すグラフである。 オーステナイト粒の平均残留応力σＲが、式（１）を満たす範囲を示すグラフである。 式（１）を満足するオーステナイト粒の割合と、最小曲げ半径Ｒとの関係を示すグラフである。 残留オーステナイトの平均粒径と、最小曲げ半径Ｒとの関係を示すグラフである。 残留オーステナイト粒のアスペクト比と、最小曲げ半径Ｒとの関係を示すグラフである。 Ｃ濃度と、最小曲げ半径Ｒとの関係を示すグラフである。
　本発明の高強度薄鋼板は、残留オーステナイト鋼において、残留オーステナイト相の安定性を高めることに着目したものである。本発明は、上述したように、残留オーステナイト相の残留応力およびアスペクト比を制御することで、安定性を極限まで高め、強度と伸びとＶ曲げを高いレベルで両立できることを見出したことに基づくものである。
　本発明の溶融亜鉛めっき鋼板における組織は、フェライト相とベイナイト相を主体とし、残留オーステナイト相を３％以上含有することが必要である。より高い強度を望む場合にはマルテンサイトを含有してもよいが、フェライト相とベイナイト相を主体としない場合、伸びが著しく低下する傾向がある。
　残留オーステナイト相中の残留応力は、本発明において最も重要なもののひとつである。図１に示すように残留オーステナイト相中の残留応力が低いほど、特に１５ＭＰａ以下の場合、最小曲げ半径Ｒが最小となる。それぞれの残留オーステナイト粒は、圧縮の残留応力を製造工程において付与されることで、加工中のマルテンサイト変態が遅れ、結果として相全体の安定性が高まる。
　これを達成するためには、図２に示すように、このオーステナイト粒の平均残留応力σRが式（１）を満たす範囲でΣｒが最小となる。また図３に示すように、この式（１）を満足するオーステナイト粒が５０％以上ある場合、安定して最小曲げ半径Ｒが最小となる。
　　　　－４００ＭＰａ≦σR ≦２００ＭＰａ　　　　　（１）
　ここで、残留オ－ステナイト率測定方法は、精度が保証される測定方法であればどのような方法でも構わないが、例えば、供試材板の表層より１/４厚まで化学研磨した面で行い、単色化したＭｏＫα線による、フェライトの（２００）および（２１１）面積分強度とオ－ステナイトの（２００）、（２２０）および（３１１）面積分強度から残留オ－ステナイトを定量した。また、σＲは、正確に残留応力が得られる条件で、精度が保証される測定方法であればどのような測定方法でも構わないか、例えば本発明では，供試材板の表層より１/４厚まで化学研磨した面において、任意の５０個の残留オーステナイト粒の残留応力を５μmφのビーム系を持つ高精度な放射光Ｘ線回折による応力測定法を用いて注意深く実施し、式（１）の範囲に入る残留オーステナイト粒の割合を得ることができる。
　本発明において、残留オーステナイトの平均粒径は１０μｍ以下であることが好ましい。図４に示すように、１０μｍ超では、残留オーステナイト相の分散が粗く、ＴＲＩＰ効果を充分に発揮することができないため、伸びが低下する。ここで平均粒径(平均円相当径)の測定は、精度が保証される測定方法であればどのような方法でも構わないが、例えば、ナイタ－ル試薬により鋼板圧延方向断面または圧延方向と直角な断面を腐食して５００倍の光学顕微鏡観察により定量化した。
　また図５に示すように、残留オーステナイト粒のアスペクト比が圧延方向に対し０．５以上、０．９５以下であれば最小曲げ半径が最も小さくなり望ましい。０．９５超もしくは０．５未満では曲げ変形時における残留オーステナイトの安定性にバラツキがでる。ここで、アスペクト比の測定方法は、精度が保証される測定方法であればどのような方法でも構わないが、例えばナイタ－ル試薬により鋼板圧延方向断面または圧延方向と直角な断面を腐食して５００倍の光学顕微鏡観察により定量化した後、３０個の残留オーステナイト粒に対し、画像処理ソフトにより圧延方向の粒径および圧延直角方向の粒径を測定しアスペクト比を求めた後、それらの平均値から材料の代表値とした。
　残留オーステナイトの平均Ｃ濃度も残留オーステナイトの安定性に大きく寄与する。図６に示すように、平均Ｃ濃度が質量％で０．７％未満では残留オーステナイトの安定性が極めて低くなるため、ＴＲＩＰ効果を効果的に得ることができず、伸びが劣化する。一方で、１．５％を超えても、伸び改善効果は飽和するばかりでなく、これを製造するためのコストが増加するため０．７％以上、１．５％以下であることが好ましい。ここで、Ｃ濃度は、正確に分解濃度が得られる条件で、精度が保証される測定方法であればどのような測定方法でも構わないか、例えば、ＦＥ－ＳＥＭ付属のＥＰＭＡを用いて、０．５μm以下ピッチでＣ濃度を注意深く測定することによって得ることができる。
　まず、鋼板の成分の限定理由について説明する。なお、％は質量％を意味する。
　Ｃ：Ｃは、鋼板の強度を上昇できる元素である。しかしながら、０．１％未満であると９８０ＭＰａ以上の引張強度と加工性を両立することが難しくなる。一方、０．４０％超となるとスポット溶接性の確保が困難となる。このため、Ｃ含有量の範囲を０．１～０．４０％以下とする。Ｃ含有量は、０．１～０．３８であることが好ましく、０．１２～０．３８であることが更に好ましい。
　Ｓｉ：Ｓｉは、強化元素であり、鋼板の強度を上昇させることに有効である。また、セメンタイトの析出を抑制して、残留オーステナイトの安定化に寄与するため、添加は必須である。０．０１％未満では高強度化の効果が小さく、また０．５％を超えると加工性が低下する。従って、Ｓｉ含有量は０．０１～０．５％の範囲とする。Ｓｉ含有量は、０．０２～０．５％であることが好ましく、０．１～０．４５であることが更に好ましい。
　Ｍｎ：Ｍｎは、強化元素であり、鋼板の強度を上昇させることに有効である。しかしながら、１．０％未満であると９８０ＭＰａ以上の引張強度を得ることが困難である。逆に多いとＰ、Ｓとの共偏析を助長し、加工性の著しい劣化を招くことから、３．０％を上限とする。Ｍｎ含有量は、１．０～２．８％であることが好ましく、１．２～２．８％であることが更に好ましい。
　Ｏ：Ｏは、酸化物を形成し、伸び、曲げ性や穴拡げ性を劣化させることから、添加量を抑える必要がある。特に、酸化物は介在物として存在する場合が多く、打抜き端面、あるいは、切断面に存在すると、端面に切り欠き状の傷や粗大なディンプルを形成することから、穴拡げ時や強加工時に、応力集中を招き、亀裂形成の起点となり大幅な穴拡げ性あるいは曲げ性の劣化をもたらす。Ｏが０．００６％を超えると、この傾向が顕著となることから、Ｏ含有量の上限を０．００６％以下とする。すなわち、Ｏは不純物として０．００６％以下に制限する。Ｏ含有量の上限は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００４％以下であることが更に好ましい。他方、Ｏ含有量を０．０００１％と未満とすることは、過度のコスト高を招き経済的に好ましくないことから、これが実質的な下限である。
　Ｐ：Ｐは鋼板の板厚中央部に偏析する傾向があり、溶接部を脆化させる。０．０４％を超えると溶接部の脆化が顕著になるため、その適正範囲を０．０４％以下とする。すなわち、Ｐは不純物として０．０４％以下に制限する。Ｐ含有量は、０．０３％以下であることが好ましく、０．０２以下であることが更に好ましい。Ｐの下限値は特に定めないが、０．０００１％未満とすることは、経済的に不利であることから、この値を下限値とすることが好ましい。
　Ｓ：Ｓは、溶接性ならびに鋳造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼす。このことから、その上限値を０．０１％以下とする。すなわち、Ｓは不純物として０．０１％以下に制限する。Ｓ含有量は、０．００４％以下であることが好ましく、０．００３％以下であることが更に好ましい。Ｓの下限値は特に定めないが、０．０００１％未満とすることは、経済的に不利であることから、この値を下限値とすることが好ましい。また、ＳはＭｎと結びついて粗大なＭｎＳを形成することから、曲げ性や穴拡げ性を劣化するため出来るだけ少なくする必要がある。
　Ａｌ：Ａｌは、フェライト形成を促進し、延性を向上させるので添加しても良い。また、脱酸材としても活用可能である。０．１％未満ではその効果が不十分である。一方、過剰な添加はＡｌ系の粗大介在物の個数を増大させ、穴拡げ性の劣化や表面傷の原因になる。このことから、Ａｌ添加の上限を３．０％とする。Ａｌ含有量は、０．１～２．９％であることが好ましく、０．１５～２．９％であることが更に好ましい。
　本発明において、Ａｌ＋Ｓｉは、０．５％以上である。このＡｌ＋Ｓｉは、０．５～４％であることが好ましく、０．５１～３．５％であることが更に好ましい。
　Ｎ：Ｎは、粗大な窒化物を形成し、曲げ性や穴拡げ性を劣化させることから、添加量を抑える必要がある。Ｎが０．０１％を超えると、この傾向が顕著となることから、Ｎ含有量の範囲を０．０１％以下とする。加えて、溶接時のブローホール発生の原因になることから少ない方が良い。Ｎ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００４％以下であることが更に好ましい。下限は、特に定めることなく本発明の効果は発揮されるが、Ｎ含有量を０．０００５％未満とすることは、製造コストの大幅な増加を招くことから、これが実質的な下限である。
　Ｍｏ：Ｍｏは、強化元素であるとともに焼き入れ性の向上に重要である。しかしながら、０．０２％未満ではこれらの効果が得られないため下限値を０．０２％とした。逆に、０．５％超含有すると製造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼすため、上限値を０．５％とした。
　Ｎｂ：Ｎｂは、強化元素である。析出物強化、フェライト結晶粒の成長抑制による細粒強化および再結晶の抑制を通じた転位強化にて、鋼板の強度上昇に寄与する。添加量が０．０１％未満ではこれらの効果が得られないため、下限値を０．０１％とする。０．１％超含有すると、炭窒化物の析出が多くなり成形性が劣化するため、上限値を０．１％とする。
　Ｔｉ：Ｔｉは、強化元素である。析出物強化、フェライト結晶粒の成長抑制による細粒強化および再結晶の抑制を通じた転位強化にて、鋼板の強度上昇に寄与する。添加量が０．０１％未満ではこれらの効果が得られないため、下限値を０．０１％とする。０．２％超含有すると、炭窒化物の析出が多くなり成形性が劣化するため、上限値を０．２％とする。
　Ｖ：Ｖは、強化元素である。析出物強化、フェライト結晶粒の成長抑制による細粒強化および再結晶の抑制を通じた転位強化にて、鋼板の強度上昇に寄与する。添加量が０．００５％未満ではこれらの効果が得られないため、下限値を０．００５％とする。０．１％超含有すると、炭窒化物の析出が多くなり成形性が劣化するため、上限値を０．１％とする。
　Ｃｒ：Ｃｒは、強化元素であるとともに焼入れ性の向上に重要である。しかしながら、０．１％未満ではこれらの効果が得られないため下限値を０．１％とする。逆に、２．０％超含有すると製造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼすため、上限値を２．０％とする
　Ｃａ、Ｍｇ、ＲＥＭから選ばれる１種または２種以上を合計で０．０００５～０．０５％添加できる。Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭは脱酸に用いる元素であり、１種または２種以上を合計で０．０００５％以上含有することが好ましい。ＲＥＭとは、Rare Earth Metalである。しかしながら、含有量が合計で０．０５％を超えると、成形加工性の悪化の原因となる。そのため、含有量を合計で０．０００５～０．０５％とする。なお、本発明において、ＲＥＭはミッシュメタルにて添加されることが多く、ＬａやＣｅの他にランタノイド系列の元素を複合で含有する場合がある。不可避不純物として、これらＬａやＣｅ以外のランタノイド系列の元素を含んだとしても本発明の効果は発揮される。ただし、金属ＬａやＣｅを添加したとしても本発明の効果は発揮される。
　Ｃｕ：Ｃｕは、強化元素であるとともに焼入れ性の向上に重要である。加えて、溶融めっきの濡れ性の向上や合金化反応の促進をもたらすことからＣｕを添加しても良い。しかしながら、０．０４％未満ではこれらの効果が得られないため下限値を０．０４％とする。逆に、２．０％超含有すると製造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼすため、上限値を２．０％とした。
　Ｎｉ：Ｎｉは、強化元素であるとともに焼入れ性の向上に重要である。加えて、溶融めっきの濡れ性の向上や合金化反応の促進をもたらすことからＮｉを添加しても良い。しかしながら、０．０２％未満ではこれらの効果が得られないため下限値を０．０２％とする。逆に、１％超含有すると製造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼすため、上限値を１．０％とする。
　Ｂは、０．０００３％以上の添加で粒界の強化や鋼材の強度化に有効であるが、その添加量が０．０７％を超えると、その効果が飽和するばかりでなく、熱延時の製造製を低下させることから、その上限を０．０７％とする。
　次に、鋼板の組織について説明する。
　本鋼板では、主相をフェライトとし、体積率８％以上の残留オーステナイトを分散させることで、９８０ＭＰａ以上の引張最大強度を確保している。このことから、残留オーステナイトを含む必要がある。フェライト相の形態としてはポリゴナルフェライトの他に、アシキュラーフェライトを含んでも良い。主相をフェライトとしたのは、延性に富むフェライトを主相とすることで延性を向上させるためである。主相フェライト相が４０％未満では十分な延性を確保できず実用に適さないことから、主相フェライトの体積分率は４０％以上とする。
　第二相として、残留オーステナイトを含むことで、高強度化と更なる延性の向上が同時に達成される。体積分率が８％未満では、その効果が得難いことから、その下限を８％未満とする。上限を６０％以下としたのは、６０％超とすると、主相フェライト相の体積分率が４０％未満となり十分な延性を確保出来ないためである。ベイナイト組織は、残留オーステナイトの安定化に活用することから不可避的に含有する。更なる高強度化のために、マルテンサイトを含有しても良い。
　なお、上記ミクロ組織の各相、フェライト、マルテンサイト、ベイナイト、オーステナイト、パーライトおよび残部組織の同定、存在位置の観察および面積率の測定は、ナイタール試薬および特開５９－２１９４７３号公報に開示された試薬により鋼板圧延方向断面または圧延方向直角方向断面を腐食して、１０００倍の光学顕微鏡観察及び１０００～１０００００倍の走査型および透過型電子顕微鏡により定量化が可能である。各２０視野以上の観察を行い、ポイントカウント法や画像解析により各組織の面積率を求めることが出来る。
　以下に本発明に係る高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法について説明する。
　熱間圧延前のスラブは、連続鋳造後に通常の熱延を施す。
　例えば、連続鋳造後そのまま、または、再加熱により１１００℃以上とする。この温度未満では、均質処理が不十分で、強度とＶ曲げ性の低下を起こす。
　次いで、仕上げ温度を８５０℃以上、９７０℃以下としてスラブを熱間圧延する。仕上げ温度が、８５０℃未満では（α＋γ）２相域圧延となり、延性の低下をもたらすからであり、９７０℃を超えるとオーステナイト粒径が粗大になって、フェライト相分率が小さくなって、延性が低下するからである。
　その後６５０℃以下の温度域まで平均で１０℃／秒以上、２００℃/秒以下で冷却する。その後、６５０℃以下の温度範囲で巻取る。この冷却速度未満、巻取り温度超では、曲げ性を著しく劣化させるパーライト相が生成する。平均冷却速度が２００℃／秒を超えるとパーライト抑制効果は飽和すること、また、冷却終点温度のばらつきが大きくなり安定した材質を確保することが難しくなる。従って，２００℃／秒以下とする。
　酸洗後は試作材に４０％以上の冷間圧延を施すことができる。これ未満では、焼鈍中の再結晶や逆変態が抑制されて、伸びの低下を起こす。
　焼鈍時の最高温度は７００℃以上、９００℃以下とする。７００℃未満では焼鈍中のフェライト相の再結晶が遅れるため、伸びの低下を引き起こす。一方、これより高温では、マルテンサイト分率が増加し、伸びの劣化を起こす。
　焼鈍工程の均熱処理後の冷却において、組織を凍結し、ベイナイト変態を効率的に引き起こすためには、冷却速度は速いほうが良い。ただし、０．１℃／秒未満では変態を制御できない。一方で，２００℃／秒を越えても、その効果は飽和し、また残留オーステナイト生成に最も重要となる冷却終点温度の温度制御性を著しく劣化させる。このため焼鈍後の冷却速度は、平均で０．１℃／秒以上、２００℃／秒以下とすることが好ましい。この冷却速度は、平均で、１．２℃／秒以上、１４℃／秒以下であることが更に好ましく、１．８秒以上、１１℃／秒以下であることが特に好ましい。
　冷却終点温度およびその後の保持または放冷はベイナイト生成を制御し、残留オーステナイトのＣ濃度を決定する重要な技術である。冷却終点温度を３５０℃未満とするとマルテンサイトが多量にでてしまい、鋼強度を過剰に高くし、加えて、オーステナイトを残留させることが難しくなるため伸びの劣化が極めて大きくなる。一方で、５５０℃を超えるとベイナイト変態が遅くなり、加えて保持または放冷中にセメンタイトの生成が起こり、残留オーステナイト中のＣの濃化が低下する。従って、高いＣ濃度を持った残留オーステナイトを８％以上生成させることのできる冷却停止温度、および保持または放冷温度は３５０℃以上、５５０℃以下とすることが好ましい。
　保持または放冷時間は残留オーステナイトへのＣ濃化の点では長い程よい。１秒未満では、ベイナイト変態が十分に起こらず、Ｃ濃化が不十分となる。一方、１０００秒を越えるとオーステナイト相中にセメンタイトが生成し、これにより、Ｃの濃度低下が起こりやすくなる。従って、保持または放冷時間は１秒以上、１０００秒以下とすることが好ましい。この保持または放冷時間は、１１０～８００秒であることが好ましく、１５０～４００秒であることが更に好ましい。
　保持時間（過時効（ＯＡ）処理時）中の繰り返し曲げにおけるロール径、張力、パス数の最適制御によりオーステナイト相中の残留応力制御及び残留オーステナイト粒のアスペクト比制御が可能であるが、過時効（ＯＡ）処理温度を３５０℃から５５０℃とした場合については、以下の要件をすべて満足する必要がある。ロール径はある一定の歪を付与するためには小さいほどよい。ただし５０ｍｍ以下ではロール剛性が落ち安定した歪を与えることができなくなる。一方、２０００ｍｍを越えると面接触部分が多くなり、局所的に大きな歪を付与することが難しくなる。したがってロール径は５０ｍｍ以上２０００ｍｍ以下とすることが好ましい。更に好ましくは、下限が３５０ｍｍ以上である。上限は、好ましくは１０００ｍｍ以下である。
　また、張力は、その値を板断面積（板厚×板幅）で除した値である長手平均応力により整理され、長手方向のアスペクト比を決定するために重要な値であるが、過時効（ＯＡ）温度時を３５０℃から５５０℃とした場合の鋼板の強度（ＴＳ）の５０％を超えると破断の危険性が高まる。３５０℃での９８０ＭＰａ鋼の強度は１００ＭＰａ程度であることから、張力（長手平均応力）は５０ＭＰａ以下を適当とする。この張力（長手平均応力）は、４５ＭＰａ以下であることが好ましく、４０ＭＰａ以下であることが更に好ましい。下限は特に規定しないが、鋼板の通板性、特に蛇行を考慮すると２ＭＰａ以上であることが好ましく、１０ＭＰａ以上であることが更に好ましい。
　さらに、パス数については、数が多いほど曲げ・曲げ戻しの回数が増え、残留応力制御が容易になるが、１パスではその効果が小さい。したがって、２パス以上が通常は好ましい。この曲げ回数は、６パス以下であることが好ましく、５パス以下であることが更に好ましい。
　その後、溶融亜鉛めっき層に浸漬する。また、本技術は、浸漬後、合金化処理を施すことも可能である。このとき、４７０℃以上、５８０℃の範囲でめっきの合金化処理を行う。これより低い温度では合金化が不十分となり、これを超えると過合金となり耐食性が著しく劣化する。
　以下、実施例に基づき本発明を詳細に説明する。
　表１に示した成分組成を有する鋼を製造し、冷却凝固後１２００℃まで再加熱し、８８０℃にて仕上圧延を行い、冷却後５５０℃まで，平均冷却速度６０℃／秒冷却後、表２の巻取り温度で巻取りを行った。その後、この熱延板を５０％の冷間圧延した。その後連続焼鈍にて、表２に示した条件にて、焼鈍処理を行った。
　実生産ラインでの過時効（ＯＡ）処理時の繰り返し曲げにおけるロール径、張力、パス数の効果を想定し、焼鈍処理のＯＡ時に複数の異なる局率、張力、回数を付与し、残留応力に与える影響を評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　その後、所定の条件に制御した亜鉛めっき浴に浸漬し、その後室温まで冷却した。めっき浴中の有効Ａｌ濃度は、０．０９～０．１７ｍａｓｓ％の範囲とした。一部の鋼板については、亜鉛めっき浴に浸漬後、各条件にて合金化処理を行い、室温まで冷却した。その際の目付け量としては、両面とも約３５ｇ／ｍ2とした。最後に、得られた鋼板について０．４％の圧下率でスキンパス圧延を行った。焼鈍・めっき処理後は、降伏点伸びを抑制する目的から１％のスキンパス圧延を行った。
　上記熱処理条件及びめっき処理条件を表２に示す。
　引張特性は、ＪＩＳ５号引張試験片のＣ方向引張にて評価した。組織の同定、存在位置の観察および平均粒径(平均円相当径)と占有率の測定は、ナイタ－ル試薬により鋼板圧延方向断面または圧延方向と直角な断面を腐食して５００倍～１０００倍の光学顕微鏡観察により定量化した。
　Ｖ曲げ特性は、ＪＩＳＺ２２４８に則した試験を行い、パンチＲ０．５ｍｍ、1ｍｍ、２ｍｍについて実施し、目視観察で下記のように判断し、「○」を合格とした。
　○：ワレ無し
　△：微ワレ発生（複数のクラックが曲げ外表面に発生）
　×：ワレ発生
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　残留オ－ステナイト率測定方法は、供試材板の表層より１／４厚まで化学研磨した面で行い、単色化したＭｏＫα線による、フェライトの（２００）および（２１１）面積分強度とオ－ステナイトの（２００）、（２２０）および（３１１）面積分強度から残留オ－ステナイトを定量した。
　残留オーステナイト相の残留応力（σＲ）の測定方法は、供試材板の表層より１／４厚まで化学研磨した面で行い、高分解能Ｘ線回折装置により、１０点の平均値より求めた。今回実験に用いた高分解能Ｘ線回折装置はブルカー・エイエックスエス社製Ｄ８ DISCOVER Hybrid Super Speed Solution である。該装置からの回折面間隔分布から求められる歪（εR）と、鋼材のヤング率（Ｅ）を用いて、残留応力（σＲ）は、以下の式（２）より求まる。
　　σＲ＝εＲ×Ｅ　　　　　（２）
　実験Ｎｏ．”ａ”～”ｏ”は本発明例であり、いずれの特性も合格となり、目標とする特性の鋼板が得られている。一方、成分または製造方法が本発明の範囲外である実験Ｎｏ．”ｐ”～”ａｇ”は、いずれかの特性が不合格となっている。
　本発明によれば、伸びおよびV曲げ性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板が提供される。該溶融亜鉛めっき鋼板は、その製造も比較的容易で安定的に実施できる。このため、本発明の溶融亜鉛めっき鋼板は、特に、近年の軽量化を目指す自動車用の鋼板として最適に使用可能であり、産業上の価値は極めて大きい。

Claims (6)

  1. 　質量％で、
    　Ｃ：０．１０％以上、０．４％以下、
    　Ｓｉ：０．０１％以上、０．５％以下、
    　Ｍｎ：１．０％以上、３．０％以下、
    　Ｏ：０．００６％以下、
    　Ｐ：０．０４％以下、
    　Ｓ：０．０１％以下、
    　Ａｌ：０．１以上、３．０％以下、
    　Ｎ：０．０１％以下、
    　Ｓｉ＋Ａｌ≧０．５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼板であって、
    　さらに該鋼板が、体積分率で主相としてフェライトを４０％以上とし、残留オーステナイトを８％以上～６０％以下含有し、残部組織がベイナイト、マルテンサイト、パーライトのいずれか１種又は２種以上より成る高強度溶融亜鉛めっき鋼板であり、
    　前記オーステナイトのうち、平均残留応力σＲが式（１）を満たす範囲にあるオーステナイト粒が５０％以上であり、
    　－４００ＭＰａ≦σＲ≦２００ＭＰａ　　　　　（１）
    　前記鋼板表面に、Ｆｅを７質量％未満を含有し、残部がＺｎ、Ａｌおよび不可避的不純物からなる溶融亜鉛めっき層を有することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板。
  2. 　前記オーステナイトの平均粒径が１０μｍ以下、オーステナイト中の平均Ｃ濃度が質量％で０．７％以上、１．５％以下であることを特徴とする請求項１に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
  3. 　前記オーステナイト粒の圧延方向に対する平均アスペクト比が０．５以上、０．９５以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
  4. 　さらに、質量％で、
    　Ｍｏ：０．０２％以上、０．５％以下、
    　Ｎｂ：０．０１％以上、０．１０％以下、
    　Ｔｉ：０．０１％以上、０．２０％以下、
    　Ｖ：０．００５％以上、０．１０％以下、
    　Ｃｒ：０．１％以上、２．０％以下、
    　Ｃａ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
    　Ｍｇ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
    　ＲＥＭ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
    　Ｃｕ：０．０４％以上、２．０％以下、
    　Ｎi：０．０２％以上、１．０％以下、
    　Ｂ：０．０００３％以上、０．００７％以下
    　の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
  5. 　質量％で、
    　Ｃ：０．１０％以上、０．４％以下、
    　Ｓｉ：０．０１％以上、０．５％以下、
    　Ｍｎ：１．０％以上、３．０％以下、
    　Ｏ：０．００６％以下、
    　Ｐ：０．０４％以下、
    　Ｓ：０．０１％以下、
    　Ａｌ：０．１以上、３．０％以下、
    　Ｎ：０．０１％以下、
    　Ｓｉ＋Ａｌ≧０．５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼材に；
    　熱延スラブ温度が１１００℃以上、仕上げ温度が８５０～９７０℃で熱間圧延処理を施し、
    　前記熱間圧延後の鋼板を、６５０℃以下の温度域まで平均で１０～２００℃／秒で冷却し、６５０℃以下の温度範囲で巻取り、
    　該鋼板に圧下率４０％以上で冷間圧延を施し、
    　焼鈍時の最高温度が７００～９００℃で焼鈍し、平均で０．１～２００℃／秒の冷却速度で３５０℃～５５０℃の温度域内に冷却し、その後、該温度域内で１秒以上、１０００秒以下保持し、
    　該温度域内で保持後の鋼板を、溶融亜鉛めっき浴に浸漬し、該めっき処理後、４７０~５８０℃の温度範囲で合金化処理を施し、且つ
    　前記鋼板を３５０℃～５５０℃の温度域内で保持するに際して、ロール径が５０～２０００ｍｍのロールを用いて鋼板を繰り返し折り曲げることにより、該鋼板に歪みを付与し、さらに、
    　該繰り返し折り曲げ時に前記鋼板に印加される長手方向の平均応力が２～５０ＭＰａであることを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
  6. 　前記繰り返し折り曲げ時のパス数が２～６パスであることを特徴とする請求項５に記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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