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TWI406305B - Iron-based soft magnetic powder and dust core for powder core - Google Patents

Iron-based soft magnetic powder and dust core for powder core Download PDF

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TWI406305B
TWI406305B TW097127978A TW97127978A TWI406305B TW I406305 B TWI406305 B TW I406305B TW 097127978 A TW097127978 A TW 097127978A TW 97127978 A TW97127978 A TW 97127978A TW I406305 B TWI406305 B TW I406305B
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TW
Taiwan
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powder
iron
film
soft magnetic
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TW097127978A
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Inventor
Hiroyuki Mitani
Nobuaki Akagi
Hirofumi Houjou
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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Priority claimed from JP2007202194A external-priority patent/JP4856602B2/ja
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Description

壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末及壓粉磁芯
本發明係關於一種機械強度與電絕緣性優之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末及壓粉磁芯。又，本發明係關於一種在高頻區域的磁特性優異之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末及壓粉磁芯。
近年，以在交流磁場所使用且磁特性優異，且三維形狀自由度亦高為特徵之電磁零件，已正使用在壓縮成形軟磁性粉末之壓粉磁芯。例如，在頻率為約50kHz以下所使用之馬達或變壓器用之芯材(壓粉磁芯)，以低磁損與高磁束密度為目的，壓縮成形如以下之軟磁性粉末，其後進行應力釋放(stress relief)退火之構造者已為人知(專利文獻1)。此壓粉磁芯用之軟磁性粉末係目的在於壓縮性優且具有高的絕緣性，以鐵氧化物被覆純鐵粉之表面，使此鐵氧化物之表面以至少一種選自氧化物、碳酸鹽、及硫酸鹽中的絕緣層進行被覆，進一步以矽酮樹脂層被覆此絕緣層的表面之構成者。
又，使以Fe為主成分之磁性粉末的表面以第1絕緣被膜進行被覆，進一步，使其表面以分散有氧化物粒子之第2絕緣被膜進行被覆，形成壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末亦已為人知(專利文獻2)。使用此粉末而壓縮成形之後，進行應力釋放退火，形成壓粉磁芯者已被記載於上述同一文獻中。
專利文獻1：特開2006-233295號公報
專利文獻2：特開2006-5173號公報
 發明之揭示
已記載於上述專利文獻1之習知的壓粉磁芯為減少磁滯損，在高溫下進行應力釋放退火。又，藉由在此高溫之熱處理，此次具有如下之課題：電絕緣性會降低，為抑制易產生比電阻之降低，故設有被覆純鐵粉之表面的鐵氧化物與被覆此鐵氧化物之表面的絕緣層之後，必須特意地附加在如以下之高溫的熱處理。在此高的熱處理係稱為結合強化處理，必須在非氧化性環境中、進行500~1200℃、20~240分鐘之加熱處理。
又，記載於上述專利文獻2之習知壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末及使用此壓粉磁芯係受高溫鍛燒而殘留變形亦非常小。因此，在頻率為1kHz以下之區域中，鐵損(磁滯損支配性)亦小，透磁率亦高，且安定，但若成為超過1kHz之頻率區域，透磁率逐漸降低之課題仍存在。尤其，若成為約100kHz，其降低很明顯。此係在使用雜訊濾波器等之高頻區域中使用之電磁零件上特別有問題。
本發明係解決如上述之課題者。
具體上第一目的在於提供一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末及使用此粉末之壓粉磁芯，其壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末係不附加在稱為結合強化處理之高溫的熱處理，且形成高密度時，亦可機械性強度優異，可使鐵基軟磁性粉末粒子間有效地絕緣，進一步，即使進行應力釋放退火，亦可良好地維持電絕緣性之熱安定性優異者。
又，第二目的在於提供一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末及使用此粉末之壓粉磁芯，其壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末係可抑制鐵損(磁滯損+渦電流損)，至高頻區域具有特定大小之透磁率，且其透磁率安定者。
為達成上述第一目的，本發明係有關以下之(1)~(4)。
(1)一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其係於鐵基軟磁性粉末表面依序形成由Fe與Co所構成之被膜、磷酸系化成被膜、與矽酮樹脂被膜。
藉此，可實現一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其係不附加在稱為結合強化處理之高溫的熱處理，且形成高密度時，亦可機械性強度優異，可使鐵基軟磁性粉末粒子間有效地絕緣，進一步，即使進行應力釋放退火，亦可良好地維持電絕緣性之熱安定性優異者。
(2)如(1)之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其中磷酸系化成被膜不含有Co。
藉此，即使以更高溫亦可進行應力釋放退火，亦可維持高的比電阻。
(3)如(1)之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其中由Fe與Co所構成之被膜之膜厚為1~10nm。
藉此，可一邊維持由Fe與Co所構成之被膜的形成性，一邊確保鐵基軟磁性粉末變形之自由度，故成形時之前述粉末的密度會提高，實現高磁束密度。
(4)如(1)之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其中用以形成矽酮樹脂被膜之矽酮樹脂為三官能性之甲基矽酮樹脂。
藉此，成形時之前述粉末的操作性會提高。
又，為達成第二目的，本發明進一步係關於以下之(5)~(6)。
(5)一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其係使鐵基軟磁性粉末表面以絕緣被膜進行被膜而成，其特徵在於：前述粉末之粒徑為45μm以上180μm以下，且前述絕緣被膜係下層側為由磷酸系化成被膜所構成，上層側為以由矽酮樹脂被膜所構成之2層所構成，前述各被膜的膜厚分別為100nm以上280nm以下。
藉此，可實現壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其係可抑制鐵損(磁滯損+渦電流損)，至高頻區域具有特定大小之透磁率，且其透磁率安定者。
(6)如(5)之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其中各被膜之膜厚分別為100nm以上200nm以下。
藉此，可實現透磁率高，且此透磁率至高頻區域安定之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末。
又本發明係關於一種使(1)~(6)中任一項之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末成形而得到之壓粉磁芯。
使達成上述第一目的之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末(以下有時稱為第一態樣)成形所得到之磁芯，若在頻率約50kHz以下使用，可實現作為馬達或變壓器用之芯材的低鐵損與高磁束密度，甚至可提昇馬達或變壓器之性能。
使達成上述第二目的之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末(以下有時稱為第二態樣)成形所得到之磁芯，使用於雜訊濾波器等之高頻區域中所使用之電磁零件上可提昇雜訊濾波器等之性能。
如以上般，第一態樣係一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其特徵在於：於鐵基軟磁性粉末表面依序形成由Fe與Co所構成之被膜、磷酸系化成被膜、與矽酮樹脂被膜；故不附加在稱為結合強化處理之高溫的熱處理，且形成高密度時，亦可機械性強度優異，可使鐵基軟磁性粉末粒子間有效地絕緣，進一步，即使進行應力釋放退火，亦可良好地維持電絕緣性之熱安定性優異者。
又使達成上述第一態樣之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末成形所得到之壓粉磁芯，例如若在頻率約50kHz以下使用，就馬達或變壓器用之芯材而言可實現低鐵損與高磁束密度，甚至可提昇馬達或變壓器之性能。
第二態樣係因使鐵基軟磁性粉末表面以絕緣被膜進行被膜而成，其特徵在於：前述粉末之粒徑為45μm以上180μm以下，且前述絕緣被膜係下層側為由磷酸系化成被膜所構成，上層側為以由矽酮樹脂被膜所構成之2層所構成，前述各被膜的膜厚分別為100nm以上280nm以下，故，可提供一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其係可抑制鐵損(磁滯損+渦電流損)，至高頻區域具有特定大小之透磁率，且其透磁率安定者。
使上述第二態樣之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末成形所得到之磁芯，使用於雜訊濾波器等之高頻區域中所使用之電磁零件上可提昇雜訊濾波器等之性能。
用以實施發明之最佳態樣
以下，有關第一態樣及第二態樣，一邊例示實施形態，一邊更詳細地說明。
(第一態樣之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末及使用此粉末之壓粉磁芯的構成)
第一態樣之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末係於鐵基軟磁性粉末表面依序形成由Fe與Co(鈷)所構成之被膜、磷酸系化成被膜、與矽酮樹脂被膜。藉此，可實現一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其係不附加在稱為結合強化處理之高溫的熱處理，且形成高密度時，亦可機械性強度優異，可使鐵基軟磁性粉末粒子間有效地絕緣，進一步，即使進行應力釋放退火，亦可良好地維持電絕緣性之熱安定性優異者。
又，於磷酸系化成被膜宜為不含有Co。藉此，即使以更高溫進行應力釋放退火，亦可維持高的比電阻。
又，由Fe與Co所構成之被膜之膜厚宜為1~10nm。藉此，可一邊維持由Fe與Co所構成之被膜的形成性，一邊確保鐵基軟磁性粉末變形之自由度，故成形時之前述粉末的密度會提高，實現高磁束密度。更宜由Fe與Co所構成之被膜之膜厚為1~2nm。
又，用以形成矽酮樹脂被膜之矽酮樹脂係宜為三官能性之甲基矽酮樹脂。藉此，成形時之前述粉末的操作性會提高。
以下，詳述有關達成上述構成之理由。
本發明人等經專心研究，其係若經任何地嘗試，是否可實現一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其係即使不附加在稱為如上述習知之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末的結合強化處理之高溫熱處理，均形成高密度時，亦可機械性強度優異，可使鐵基軟磁性粉末粒子間有效地絕緣，進一步，即使進行應力釋放退火，亦可良好地維持電絕緣性之熱安定性優異者。其結果，就最重要點而言，可知如以下般。其係從用以被覆壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末表面之磷酸系化成被膜用的處理液積極地排除作為添加元素之Co，不如取而代之，使用單獨含有此Co之磷酸鈷水溶液，首先最初於上述粉末之表面形成被覆膜可以解決上述課題。為何呢？形成如此之構成，可解決上述課題之詳細機構尚未被瞭解。但，認為是否其一個的機構係使用磷酸鈷水溶液所形成之膜，抑制不含有形成於其上之Co的磷酸系化成被膜的凝集，結果可抑制此磷酸系化成被膜之破裂(物理性破裂)，機械強度亦優，且電絕緣性亦可良好地維持。
以下，詳細說明第一態樣。
鐵基軟磁性粉末係強磁性體之金屬粉末，具體例可舉例如純鐵粉、鐵基合金粉末(Fe-Al合金、Fe-Si合金、鐵矽鋁合金(Sendust)、坡莫合金(Permalloy)等)及非晶質粉末等。如此之軟磁性粉末例如藉霧化法而形成微粒子後進行還原，其後，進行粉碎等來製造。如此之製法係可得到以篩選法所評估之粒度分布累積粒度分布成為50%之粒徑約為20~250μm的軟磁性粉末，但在第一態樣中，宜使用平均粒徑約為50~150μm者。
在第1態樣中係於上述軟磁性粉末首先形成以Co為主成分之被膜。以Co為主成分之被膜係使磷酸鈷{Co3 (PO4 )2 、或Co3 (P04 )2 ‧8H2 O}水溶液添加於軟磁性粉末中，而使用V型混合機混合30分鐘以上之後，在大氣中乾燥30分鐘來得到。此時之Co的濃度係軟磁性粉末100重量%中為0.005~0.1重量%。藉此，以Co為主成分之被膜(最後係成為Fe與Co之混合層的被膜)的膜厚為1mm~10nm。此被膜之膜厚不足1nm時應力釋放退火溫度為450℃以上時，正因無法得到所謂提昇比電阻之充分的效果，進行形成本身乃很難。又，若超過10nm，正因會出現硬殼而粉末之變形消失，或很難提高密度，增加被膜本身厚度乃很難。宜為1~2nm左右
其次，以Co為主成分之被膜形成於表面之軟磁性粉末上形成磷酸系化成被膜。此磷酸系化成被膜係以正磷酸(H3 PO4 )為主成分之處理液進行的化成處理而生成之玻璃狀被膜。在第一態樣中係磷酸系化成被膜係除了P以外，亦可含有一種以上選自Na、S、Mg、B及W所構成之群的元素。此等之元素係亦可併用2種以上。此等之元素的添加量係就軟磁性粉末100重量%中之量而言，適宜P為0.005~1重量%，Na為0.002~0.6重量%，S為0.001~0.2重量%，Mg為0.001~0.5重量%，B為0.001~0.5重量%，W為0.001~0.5重量%。但，不含有Co。又，磷酸系化成被膜之膜厚調整係調整對軟磁性粉末之處理液的比率(若使比率為倍數，厚度會成為倍數)、或可調整處理液之稀釋倍率(若使倍率為一半，膜厚會成為倍數)來進行調整。上述磷酸系化成被膜係使調整成特定量之處理液與軟磁性粉末以公知之混合機、球磨機、捏合機、V型混合機、造粒機等進行混合，在大氣中、減壓下或真空下以150~250℃進行乾燥來得到。在本發明中非常重要之點係不須在此後之步驟中進行稱為上述習知技術之結合強化處理即非氧化性環境中500~1200℃、20~240分之加熱處理。
其次，在以磷酸系化成被膜被覆之軟磁性粉末的表面上進一步形成矽酮樹脂被膜。矽酮樹脂之交聯/硬化反應終了時(壓粉成形體之成形時)係粉末間牢固地結合，故機械強度增大。又，形成耐熱性優異之Si-O鍵而成為熱安定性優異之絕緣被膜。矽酮樹脂係硬化很慢者，係粉末沾黏而被膜形成後之操作性差，故與其二官能性之D單元(R2 SiX2 ：X係水解性基)，不如擁有許多三官能性之T單元(RSiX3 ：X係與前述相同)。但，若含有許多四官能性之Q單元(SiX4 ：X係與前述相同)，預備硬化時粉末會同時牢固地黏著，不能進行其後之成形步驟，故不佳。因而，宜T單元為60莫耳%以上之矽酮樹脂，更宜為80莫耳%以上之矽酮樹脂，最宜為全部T單元之矽酮樹脂。
又，矽酮樹脂一般係上述R成為甲基或苯基之甲基苯基矽酮樹脂，擁有許多苯基者耐熱性高，但在本發明意圖之高溫熱處理中，苯基之存在係難謂那麼有效。認為是否苯基之體積高度會使緻密的玻璃狀網目構造混亂，相反地不降低熱安定性或鐵之化合物形成阻礙效果。因而，第一態樣中係宜使用甲基為50莫耳%以上之甲基苯基矽酮樹脂(例如信越化學工業公司製之KR255、KR311等)，更宜為70莫耳%以上(例如信越化學工業公司製之KR300等)，最宜為完全不具有苯基之甲基矽酮樹脂(例如信越化學工業公司製之KR251、KR400、KR22OL、KR242、KR240、KR500、KC89等)。又，有關矽酮樹脂之甲基與苯基的比率或官能性係可以FT-IR等分析。
矽酮樹脂被膜之附著量係使形成磷酸系化成被膜之軟磁性粉末與矽酮樹脂被膜的合計為100重量%時，宜調整成為0.05~0.3重量%。若少於0.05重量%，絕緣性差，電阻變低，但加入多於0.3重量%，很難達成成形體之高密度化。
矽酮樹脂被膜係使矽酮樹脂溶解於醇類、或甲苯、二甲苯等之石油系有機溶劑等，混合此溶液與軟磁性粉末而使有機溶劑揮發來形成。被膜形成條件不應特別限定，但只要使以固形分成為大概2~10重量%之方式所調製之樹脂溶液，相對於形成有前述磷酸系化成被膜之軟磁性粉末100重量份，添加約0.5~10重量份而混合，進行乾燥即可。若少於0.5重量份，恐於混合耗時間，或被膜成為不均一。另外，若超過10重量份，乾燥耗時間，恐乾燥變成不充分。樹脂溶液係亦可適當加熱。混合機係可使用與前述者相同者。
在乾燥步驟中係宜以所使用之有機溶劑揮發之溫度，且加熱至未達矽酮樹脂之硬化溫度，使有機溶劑充分蒸發揮散。具體之乾燥溫度係上述醇類或石油系有機溶劑之情形適宜為60~80℃左右。乾燥後，為除去凝集塊，宜通過特定之網目的篩。
又，矽酮樹脂被膜之膜厚調整係可以調整樹脂固形分對軟磁性粉末之比率(若使比率為倍數，厚度成為倍數)來對應。
然後，推薦使上述乾燥後之矽酮樹脂被膜預備硬化。預備硬化係使矽酮樹脂被膜之硬化時之軟化過程以粉末狀態終止之處理。藉此預備硬化處理而可於溫間成形時(100~250℃左右)確保軟磁性粉末之流動性。具體之方法係使形成有矽酮樹脂被膜之軟磁性粉末以此矽酮樹脂之硬化溫度附近進行短時間加熱之方法為簡便，但亦可利用使用藥劑(硬化劑)之方法。預備硬化、與硬化(並非預備之完全硬化)處理的差異，係在預備硬化處理中，係並非粉末間完全黏著固化，可容易地碎裂，但粉末之成形後進行之高溫加熱硬化處理中係樹脂硬化而粉末間黏著固化之點，藉完全硬化處理而提高成形體強度。
如上述般，預備硬化矽酮樹脂之後，藉進行擊碎，可得到流動性優異之粉末，壓粉成形時可於成形模中如砂般刷刷地投入。若不預備硬化，例如於溫間成形時粉末間會附著，而很難以短時間投入成型模。實際操作上，操作性之提昇係非常有意義。又，發現藉由預備硬化，而所得到之壓粉磁芯的比電阻非常提高。認為此理由係不明確，但並非因與硬化時之軟磁性粉末的密著性提高。
藉由短時間加熱法而進行預備硬化時，宜以100~200℃進行5~100分鐘的加熱處理。更宜為130~170℃、10~30分鐘。預備硬化後，亦如前述般，宜通過篩。
於第一態樣之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末中係進一步亦可為含有潤滑劑。藉此潤滑劑的作用，可降低壓縮成形壓粉磁芯用粉末時之軟磁性粉末間、或軟磁性粉末與成形模內壁間之摩擦電阻，可防止成形體之模咬住或成形時之發熱。為有效地發揮如此之效果，宜含有潤滑劑粉末全量中0.2重量%以上。但，若潤滑劑量變多，違反壓粉體之高密度化，故宜止於0.8重量%以下。又，壓縮成形時，於成形模內壁面塗佈潤滑劑之後，如成形之情形(模潤滑成形)亦可少於0.2重量%之潤滑劑量。
潤滑劑係只要使用自以往公知者即可，具體上，可舉例如硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸鈣等之硬脂酸的金屬鹽粉末、及石蠟、蠟、天然或合成樹脂衍生物等。
第一態樣之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末係如馬達或變壓器用之例如頻率約為50kHz以下所使用之芯材(壓粉磁芯)製造所使用者。為製造此壓粉磁芯係首先，壓縮成形上述粉末。壓縮成形法無特別限定，而可採用以往公知的方法。
壓縮成形之適當條件係就面壓為490MPa~1960MPa，更宜為790MPa~1180MPa。尤其，若以980MPa以上之條件進行壓縮成形，易得到密度為7.50g/cm3 以上之壓粉磁芯，可得到高強度且磁特性(磁束密度)良好的壓粉磁芯，故佳。成形溫度係可為室溫成形、溫間成形(100~250℃)之任一者。以模潤滑成形進行溫間成形佳，因可得到高強度之壓粉磁芯。
成形後，為降低壓粉磁芯之磁滯損，以高溫進行熱處理。此時之熱處理溫度宜為400℃以上，若無比電阻之劣化，宜以更高溫進行熱處理(具體上，宜為500℃~600℃)。又，只要其熱處理環境不含有氧即可，並無特別限定，但宜為氮等之惰性氣體環境下。熱處理時間只要無比電阻的劣化即可，並無特別限定，但宜為20分鐘以上，更宜為30分鐘以上。
(第二態樣之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末及使用此粉末之壓粉磁芯的構成)
第二態樣之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末係使鐵基軟磁性粉末表面以絕緣被膜進行被膜而成，其特徵在於：前述粉末之粒徑為45μm以上180μm以下，且前述絕緣被膜係下層側為由磷酸系化成被膜所構成，上層側為以由矽酮樹脂被膜所構成之2層所構成，前述各被膜的膜厚分別為100nm以上280nm以下。藉此，可實現一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其係可抑制鐵損(磁滯損+渦電流損)，至高頻區域具有特定大小之透磁率，且其透磁率安定者。又，較佳係各被膜之膜厚分別為100nm以上200nm以下。藉此，可實現透磁率高且此透磁率至高頻區域安定之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末。
以下，詳述有關達成上述構成之理由。
本發明人等係上述習知之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末及使用此之壓粉磁芯中，為何若成為超過1kHz之頻率區域，透磁率逐漸降低(尤其，若成為100kHz左右，其降低很顯著)，研究各種原因。其結果，推測其原因係若成為約100kHz的高頻區域，正比於頻率之磁滯損會不支配，正比例於頻率的2次方之渦電流損極重要，此渦電流損成為鐵損的主體，降低透磁率。
因此，降低上述渦電流損之對策，係有關如何地提高壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末本身之比電阻。因此，著眼於構成壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末之「磁性粉末」與被覆此粉末之「絕緣被膜」。以下，詳述有關此磁性粉末與絕緣被膜。
鐵基軟磁性粉末係強磁性體之金屬粉末，具體例可舉例如純鐵粉、鐵基合金粉末(Fe-Al合金、Fe-Si合金、鐵矽鋁合金(Sendust)、坡莫合金(permalloy)等)及非晶質粉末等。如此之軟磁性粉末例如藉霧化法而形成微粒子後進行還原，其後，進行粉碎等來製造。本發明中係尤其從抑制在高頻區域之鐵損(渦電流損為支配性)之觀點，粉末之粒徑宜為45μm以上180μm以下。
在第二態樣中係於上述軟磁性粉末首先形成磷酸系化成被膜。此磷酸系化成被膜係使正磷酸(H3 PO4 )為主成分之被調整的處理液與軟磁性粉末以公知之混合機、球磨機、捏合機、V型混合機、造粒機等進行混合，在大氣中、減壓下或真空下以150~250℃進行乾燥來得到。又，此磷酸系化成被膜係對於軟磁性粉末之潤濕性佳，故可以此被膜均一地被覆軟磁性粉末之表面。又，於此被膜中係亦可適當含有Co、Na、S、Si、Mg、B及W。藉此，可抑制實施500℃~600℃之熱處理時的比電阻降低。
又，磷酸系化成被膜之膜厚調整係調整對軟磁性粉末之處理液的比率(若使比率為倍數，厚度成為倍數)、或可調整處理液之稀釋倍率(若使倍率為一半，膜厚成為倍數)來進行調整。在第二態樣中，從同時維持高的比電阻與高的透磁率之觀點，故其被膜之膜厚適宜為100nm以上280nm以下。更佳係100nm以上200nm以下。
其次，在以磷酸系化成被膜被覆之軟磁性粉末的表面上進一步形成矽酮樹脂被膜。矽酮樹脂之交聯/硬化反應終了時(壓粉成形體之成形時)係粉末間牢固地結合，故機械強度增大。又，形成耐熱性優異之Si-O鍵而成為熱安定性優異之絕緣被膜。矽酮樹脂係硬化很慢者，係粉末沾黏而被膜形成後之操作性差，故與其二官能性之D單元(R2 SiX2 ：X係水解性基)，不如擁有許多三官能性之T單元(RSiX3 ：X係與前述相同)。但，若含有許多四官能性之Q單元(SiX4 ：X係與前述相同)，預備硬化時粉末會同時牢固地黏著，不能進行其後之成形步驟，故不佳。因而，宜T單元為60莫耳%以上之矽酮樹脂，更宜為80莫耳%以上之矽酮樹脂，最宜為全部T單元之矽酮樹脂。
又，矽酮樹脂一般係上述R成為甲基或苯基之甲基苯基矽酮樹脂，擁有許多苯基者耐熱性高，但在第二態樣意圖之高溫熱處理中，苯基之存在係難謂那麼有效。認為是否苯基之體積高度會使緻密的玻璃狀網目構造混亂，相反地不降低熱安定性或與鐵之化合物形成阻礙效果呢。因而，第二態樣中係宜使用甲基為50莫耳%以上之甲基苯基矽酮樹脂(例如信越化學工業公司製之KR255、KR311等)，更宜為70莫耳%以上(例如信越化學工業公司製之KR300等)，最宜為完全不具有苯基之甲基矽酮樹脂(例如信越化學工業公司製之KR251、KR400、KR22OL、KR242A、KR240、KR500、KC89等)。又，有關矽酮樹脂之甲基與苯基的比率或官能性係可以FT-IR等分析。
矽酮樹脂被膜之附著量係使形成磷酸系化成被膜之軟磁性粉末與矽酮樹脂被膜的合計為100重量%時，宜調整成為0.05~0.3重量%。若少於0.05重量%，絕緣性差，電阻變低，但加入多於0.3重量%，很難達成成形體之高密度化。
矽酮樹脂被膜係使矽酮樹脂溶解於醇類、或甲苯、二甲苯等之石油系有機溶劑等，混合此溶液與鐵粉而使有機溶劑揮發來形成。被膜形成條件不應特別限定，但只要使以固形分成為大概2~10重量%之方式所調製之樹脂溶液，相對於形成有前述磷酸系化成被膜之軟磁性粉末100重量份，添加約0.5~10重量份而混合，進行乾燥即可。若少於0.5重量份，恐於混合耗時間，或被膜成為不均一。另外，若超過10重量份，乾燥耗時間，恐乾燥變成不充分。樹脂溶液係亦可適當加熱。混合機係可使用與前述者相同者。
在乾燥步驟中係宜以所使用之有機溶劑揮發之溫度，且加熱至未達矽酮樹脂之硬化溫度，使有機溶劑充分蒸發揮散。具體之乾燥溫度係上述醇類或石油系有機溶劑之情形適宜為60~80℃左右。乾燥後，為除去凝集塊，宜先通過特定之網目的篩。
又，矽酮樹脂被膜之膜厚調整係可以調整樹脂固形分對軟磁性粉末之比率(若使比率為倍數，厚度成為倍數)來對應。在第二態樣中，從同時維持高的比電阻與高的透磁率之觀點，故其被膜之膜厚適宜為100nm以上280nm以下。更佳係100nm以上200nm以下。又，磷酸系化成被膜與矽酮樹脂被膜之合計膜厚從上述同樣之理由適宜為560nm以下。更宜為400nm以下。
然後，推薦使上述乾燥後之矽酮樹脂被膜預備硬化。所謂預備硬化係使矽酮樹脂被膜之硬化時之軟化過程以粉末狀態終止之處理。藉此預備硬化處理而可於溫間成形時(約100~250℃)確保軟磁性粉末之流動性。具體之方法係使形成有矽酮樹脂被膜之軟磁性粉末以此矽酮樹脂之硬化溫度附近進行短時間加熱之方法為簡便，但亦可利用使用藥劑(硬化劑)之方法。預備硬化、與硬化(並非預備之完全硬化)處理的差異，係在預備硬化處理中，並非粉末間完全黏著固化，可容易地碎裂，但粉末之成形後進行之高溫加熱硬化處理中係樹脂硬化而粉末間黏著固化之點。藉完全硬化處理而提高成形體強度。
如上述般，預備硬化矽酮樹脂之後，藉進行擊碎，可得到流動性優異之粉末，壓粉成形時可於成形模中如砂般刷刷地投入。若不預備硬化，例如於溫間成形時粉末間會附著，而很難以短時間投入成型模。實際操作上，操作性之提昇係非常有意義。又，發現藉由預備硬化，而所得到之壓粉磁芯的比電阻非常提高。認為此理由係不明確，但並非因與硬化時之軟磁性粉末的密著性提高。
藉由短時間加熱法而進行預備硬化時，宜以100~200℃進行5~100分鐘的加熱處理。更宜為130~170℃、10~30分鐘。預備硬化後，亦如前述般，宜通過篩。
於第二態樣之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末中係進一步亦可為含有潤滑劑。藉此潤滑劑的作用，可降低壓縮成形壓粉磁芯用粉末時之軟磁性粉末間、或軟磁性粉末與成形模內壁間之摩擦電阻，可防止成形體之模咬住或成形時之發熱。為有效地發揮如此之效果，宜含有潤滑劑粉末全量中0.2重量%以上。但，若潤滑劑量變多，違反壓粉體之高密度化，故宜止於0.8重量%以下。又，壓縮成形時，於成形模內壁面塗佈潤滑劑之後，如成形之情形(模潤滑成形)亦可少於0.2重量%之潤滑劑量。
潤滑劑係只要使用自以往公知者即可，具體上，可舉例如硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸鈣等之硬脂酸的金屬鹽粉末、及石蠟、蠟、天然或合成樹脂衍生物等。
第二態樣之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末係用以製造如雜訊濾波器等之高頻區域所使用之壓粉磁芯所使用者。為製造此壓粉磁芯係首先，壓縮成形上述粉末。壓縮成形法無特別限定，而可採用以往公知的方法。
壓縮成形之適當條件係就面壓為490MPa~1960MPa，更宜為790MPa~1180MPa。尤其，若以980MPa以上之條件進行壓縮成形，易得到密度為7.50g/cm3 以上之壓粉磁芯，可得到高強度且磁特性(磁束密度)良好的壓粉磁芯，故佳。成形溫度係可為室溫成形、溫間成形(100~250℃)之任一者。以模潤滑成形進行溫間成形佳，因可得到高強度之壓粉磁芯。
成形後，為降低壓粉磁芯之磁滯損，以高溫進行熱處理。此時之熱處理溫度宜為400℃以上，若無比電阻之劣化，宜以更高溫進行熱處理(具體上，宜為500℃~600℃)。又，只要其熱處理環境不含有氧即可，並無特別限定，但宜為氮等之惰性氣體環境下。熱處理時間只要無比電阻的劣化即可，並無特別限定，但宜為20分鐘以上，更宜為30分鐘以上，最宜為1小時以上。
 實施例
以下，依據實施例而詳細地敘述第一態樣及第二態樣。但，下述實施例係並非限制第一及第二態樣，在不超出前後述之意旨的範圍變更實施係完全包含於第一態樣及第二態樣的技術範圍。又，只要無特別聲明，「份」意指「重量份」，「%」意指「重量%」。
實驗例1 (於第1號被覆鐵基軟磁性粉末之被膜(由Fe與Co所構成之被膜)的效果)
使用純鐵粉(神戶製鋼所製：ATMEL 300NH；平均粒徑80~100μm)作為鐵基軟磁性粉末，首先形成以Co作為主成分之被膜。具體上，混合水：1000份、Co3 (PO4 )2 30份，進一步使稀釋成10倍之被處理液200g添加於通過網目300μm之篩的純鐵粉1000g，使用V型混合機而混合30分鐘以上後，在大氣中乾燥30分鐘，通過網目300μm之篩。以此條件所形成之被膜係由Fe與Co所構成，其被膜之膜厚為7nm。
然後，以上述Co作為主成分之被膜形成於表面之純鐵粉，形成磷酸系化成被膜(但，不包含Co)。用以形成磷酸系化成被膜之處理液(10倍稀釋前之原液)組成，如以下般(將依此所形成之磷酸系化成被膜中的添加元素表示於表1之No.1~25)。但，此時之磷濃度係成為純鐵粉100重量%中之0.07重量%。又，為了比較，以上述Co作為主成分之被膜未預先形成於表面之純鐵粉上，用以形成直接添加Co之磷酸系化成被膜的處理液(10倍稀釋前之原液)組成亦一起表示於下述(又，將依此所形成之磷酸系化成被膜中的添加元素表示於表2之No.26~50)。
No.1~5所使用之處理液…水：1000份、H3 PO4 ：193份
No.6~10所使用之處理液…水：1000份、H3 PO4 ：193份、MgO：31份、H3 BO3 ：30份
No.11~15所使用之處理液…水：1000份、H3 PO4 ：193份、MgO：31份、H3 BO3 ：30份、H3 PW12 O40 ‧nH2 O：150份
No.16~20所使用之處理液…水：1000份、H3 PO4 ：193份、MgO：31份、H3 BO3 ：30份、SiO2 ‧12WO3 ‧26H2 O：150份
No.21~25所使用之處理液…水：1000份、Na2 HPO4 ：88.5份、H3 PO4 ：181份、H2 SO4 ：61份
No.26~30所使用之處理液…水：1000份、H3 PO4 ：193份、Co3 (PO4 )2 ：30份
No.31~35所使用之處理液…水：1000份、H3 PO4 ：193份、MgO：31份、H3 BO3 ：30份、Co3 (PO4 )2 ：30份
No.36~40所使用之處理液…水：1000份、H3 PO4 ：193份、MgO：31份、H3 BO3 ：30份、H3 PW12 O40 ‧nH2 O：150份、Co3 (PO4 )2 ：30份
No.41~45所使用之處理液…水：1000份、H3 PO4 ：193份、MgO：31份、H3 BO3 ：30份、SiO2 ‧12WO3 ‧26H2 O：150份、Co3 (PO4 )2 ：30份
No.46~50所使用之處理液…水：1000份、Na2 HPO4 ：88.5份、H3 PO4 ：181份、H2 SO4 ：61份、Co3 (PO4 )2 ：30份
其次，使信越化學工業公司製之矽酮樹脂「KR220L」溶解於甲苯後，製作4.8%之固形分濃度的樹脂溶液。使其樹脂溶液以相對於實施上述磷酸系化成被膜之上述試料No.1~50的各純鐵粉而樹脂固形分成為0.1重量%之方式添加混合。再以烘箱爐在大氣中75℃下加熱30分鐘，乾燥而形成矽酮樹脂被膜後，通過特定之網目的篩。
繼而，使實施上述磷酸系化成被膜之上述試料No.1~50的各純鐵粉以150℃、30分鐘在大氣中進行預備硬化處理。其後進行使用如下述之模具的壓粉成形。
然後，使硬脂酸鋅分散於醇而塗佈於模具表面後，終止上述預備硬化處理之上述試料No.1~50的各純鐵粉分別置入於上述模具內，在室溫下以面壓980MPa沖壓成形。此沖壓成形後之環型(toroidal)形狀之壓粉成形體的尺寸，係外徑Φ45mm×內徑Φ33mm×高5mm，密度為7.5g/cm3 。其後，在氮環境下、以400℃~600℃保持此等之壓粉成形體30分鐘，其後，進行爐冷之熱處理(退火)。昇溫速度約為5℃/分。以4端子法測定如此做法所得到之環型形狀的壓粉成形體(分別對應於上述試料No.1~50)的比電阻(測定結果分別表示於表1、表2)。
例如對於在約50kHz以下所使用之馬達或變壓器用的芯材(壓粉磁芯)，係尋求實現低鐵損與高磁束密度之兩者。再者，首先為滿足高磁束密度成形為高密度，其情形亦必須機械強度優異，純鐵粉末粒子間有效地被絕緣。又，為形成低鐵損，必須降低磁滯損。就此目的進行應力釋放退火(以更高溫進行應力釋放退火，磁滯損之降低效果愈大)，但必須即使受到此熱處理亦可良好地維持電絕緣性之熱安定性優異(即使受到高溫之熱處理亦可抑制比電阻之降低)的壓粉磁芯用純鐵粉末。為何呢？若比電阻明顯降低，例如在約50kHz所使用時之渦電流損變成非常大，無法實現低鐵損。此係結果有關於降低馬達或變壓器之性能。如此地，要抑制以更高溫進行之應力釋放退火後的比電阻之降低乃極重要。就此觀點，考察表1、表2所示之比電阻的測定結果。
例如，若嘗試分別比較表1之實施例(於試料No.1~5；磷酸系化成被膜中添加元素無Co。但，於下層之被膜中有Co)與表2之比較例(於試料No.26~30；磷酸系化成被膜中添加元素有Co。但，無下層之被膜本身)之比電阻，即使在任一者之熱處理溫度(應力釋放退火的溫度)中實施例亦比電阻高。又，其效果係熱處理溫度愈高，愈顯著。此傾向係分別對比於其他之實施例(試料No.6~10、No.11~15、No.16~20、No.21~25)與比較例(試料No.31~35、No.36~40、No.41~45、No.46~50)之結果亦同樣。又，實施例(試料No.21~25)係在全實施例中比電阻相對地高。尤其，熱處理溫度在600℃之比電阻的高度很明顯。
又，亦認為在磷酸系化成被膜中係不可避免地多少含有Co，但宜為不含有Co。藉此，即使以更高溫進行應力釋放退火，亦可維持高的比電阻。
此等之結果，表示從磷酸系化成被膜中之添加元素除去Co，在用以構成其下之被膜之處理液中另外添加作為單獨元素，可抑制高溫熱處理(應力釋放退火)後之比電阻降低。又，為產生此等之效果，被覆習知例之純鐵粉的表面之第一層被膜與第二層被膜之形成後，另外附加以稱為結合強化處理之高溫的熱處理變成不需要係非常大的優點。
實施例2 (鐵基軟磁性粉末之粒徑對鐵損造成之影響)
依據日本粉末冶金工業會所規定之「金屬粉之篩分析試驗方法」(JPMA PO2-1992)而使用網目250μm之篩以篩選純鐵粉(神戶製鋼所製：ATMEL 300NH)作為鐵基軟磁性粉末，回收通過篩之粉末，再於氫氣環境中以970℃還原2小時。還原後，使碎裂者通過網目150μm、180μm、200μm或250μm之篩。
然後，使通過上述250μm之篩的粉末進一步使用網目45μm或75μm之篩而進行篩選，分別回收所殘留之粉末。又，使通過上述150μm、180μm或200μm之篩的各粉末進一步使用網目45μm之篩而進行篩選，分別回收所殘留之粉末。將如此做法所得到之純鐵粉的粒徑歸納表示於表3。
其次，於表3之試料No.1~6的各純鐵粉形成磷酸系化成被膜。具體上，混合水1000份、H3 PO4 ：193份、MgO：31份、H3 BO3 ：30份，進一步使稀釋成10倍之處理液10份添加於上述試料No.1~6的各純鐵粉200份而(磷酸系化成被膜之膜厚成為100nm)、使用V型混合機而混合30分鐘以上。在大氣中以200℃乾燥30分鐘，通過特定網目之篩。
其次，使信越化學工業公司製之矽酮樹脂「KR220L」溶解於甲苯後，製作4.8%之固形分濃度的樹脂溶液。使其樹脂溶液以相對於實施磷酸系化成被膜之上述試料No.1~6的各純鐵粉而樹脂固形分成為0.25重量%之方式添加混合(矽酮樹脂被膜之膜厚成為100nm)。再以烘箱爐在大氣中75℃下加熱30分鐘，乾燥而形成矽酮樹脂被膜後，通過特定之網目的篩。
繼而，使已實施上述2層之絕緣被膜(下層側為磷酸系化成被膜、上層側為矽酮樹脂被膜)之上述試料No.1~6的各純鐵粉以150℃、30分鐘在大氣中進行預備硬化處理。其後進行使用如下述之模具的壓粉成形。
然後，使硬脂酸鋅分散於醇而塗佈於模具表面後，終止上述預備硬化處理之已實施2層絕緣被膜(下層側為磷酸系化成被膜、上層側為矽酮樹脂被膜)的上述試料No.1~6的各純鐵粉分別置入於上述模具內，在130℃之條件下面壓1176MPa進行沖壓成形。此沖壓成形後之環型(toroidal)形狀之壓粉成形體的尺寸，係外徑Φ45mm×內徑Φ33mm×高5mm，密度為7.65g/cm3 。其後，使此等之壓粉成形體在氮環境下、以500℃(在本實施例中為500℃但只要以500℃~600℃進行熱處理即可)進行1小時之熱處理(退火)。昇溫速度約為5℃/分，熱處理後係進行爐冷。使如此做法所得到之環型形狀的壓粉成形體(分別對應於上述試料No.1~6)作為如表示於表4的測定試料(比較例：No.A-1、A-2、A-3、實施例：No.1-1、1-2、比較例：No.A-4)。
有關測定試料，使用交流B-H分析儀，以最大磁束密度0.5T、頻率10Hz、100Hz、1kHz、10kHz、100kHz測定鐵損。一併進行比電阻之測定。此等之測定結果歸納表示於表4中。
於雜訊濾波器等之高頻區域所使用的電器零件時，係尋求降低頻率特別高之區域中的鐵損。因此，在此實驗中合格判定基準係頻率特別高之區域的10kHz時之鐵損為800W/kg以下，100kHz時之鐵損為70000W/kg以下。其判定結果亦一併表示於表4中。
在表4中，實施例(測定試料No.1-1、1-2)係相較於各比較例(測定試料No.A-1、A-2、A-3、A-4)，從頻率低之區域的10Hz至頻率高之區域的100kHz之任一者中亦顯示低的鐵損。尤其，於純鐵粉之粒徑不設定下限之比較例(測定試料No.A-1)係，相較於其他之比較例(測定試料No.A-2、A-3、A-4)或各實施例(測定試料No.1-1、1-2)，即使在任一者之頻率中亦顯示高的鐵損。認為此係因支配保磁力，亦包含至成為磁滯損之發生原因的粒徑很小之純鐵粉。
又，10kHz時之鐵損係在實施例(測定試料No.1-1)係780W/kg、實施例(測定試料No.1-2)中係800W/kg，任一者均為合格判定基準的800W/kg以下，但在比較例(測定試料No.A-1)係950W/kg、比較例(測定試料No.A-2、A-3)中係900W/kg，任一者均為高於合格判定基準的800W/kg以下。又，100kHz時之鐵損係在實施例(測定試料No.1-1)中係66000W/kg、實施例(測定試料No.1-2)中係68000W/kg，任一者均為合格判定基準的70000W/kg以下，但在比較例(測定試料No.A-1)中係80000W/kg、比較例(測定試料No.A-2、A-3)中係78000W/kg，任一者均為高於合格判定基準的70000W/kg以下。認為此係為抑制渦電流損，儘管必須限制粒徑大之純鐵粉，提高比電阻，但原因為包含至粒徑超過180μm之大的純鐵粉。從以上說明可知，為滿足鐵損之合格判定基準，必須抑制純鐵粉之粒徑為至少45μm~180μm。
實施例3 (絕緣被膜之膜厚對透磁率造成之影響)
依實施例2，可知應使用基本之純鐵粉的粒徑為45μm~180μm的範圍者，研究以下之絕緣被膜之膜厚對透磁率造成之影響時，係使用上述粒徑的範圍之純鐵粉。又，於上述粒徑的範圍之純鐵粉形成2層之絕緣被膜(下層側為磷酸系化成被膜、上層側為矽酮樹脂被膜)時，係依據實施例2之處理方法與處理順序。亦即，下層側之磷酸系化成被膜之膜厚係藉由控制處理液之濃度與添加量，俾上層側之矽酮樹脂被膜之膜厚係藉由控制樹脂量來調整。依據如此之處理方法與處理順序，而準備磷酸被膜之膜厚(nm)/樹脂被膜的膜厚(nm)=10/10、50/50、10/100、100/10、100/100(相當於實施例2之試料No.1-2)、110/100、150/200、200/150、200/200、280/280、300/300所構成之2層絕緣被膜的各純鐵粉。使用已實施此等2層絕緣被膜的各純鐵粉，與實施例2同樣地進行預備硬化處理、模具沖壓成形、熱處理，準備環型形狀之壓粉成形體。使如此做法所得到之環型形狀之壓粉成形體作為表5所示之測定試料(比較例：No.B-1、B-2、B-3、B-4、實施例：No.1-2(同於前述)、1-3、1-4、1-5、1-6、1-7、比較例：No.B-5)。
有關上述測定試料，使用交流B-H分析儀，以最大勵磁磁場8000A/m、頻率10Hz、100Hz、1kHz、10kHz、100kHz測定透磁率。又，依據此等之透磁率，算出透磁率之降低率=(10Hz的透磁率-100kHz之透磁率)/(10Hz之透磁率)×100。一併進行比電阻之測定。此等之測定結果、計算結果歸納表示於表5中。
於雜訊濾波器等之高頻區域所使用的電器零件時，係至頻率特別高之區域，透磁率高，且安定。因此，在此實驗中係評估絕緣被膜之膜厚對透磁率造成之影響時，設有如下述之2階段的合格判定基準。
合格判定基準1：100kHz時之透磁率為8.0以上，且降低率為20.0以下…判定係以◎符號表示於表5中。
合格判定基準2：100kHz時之透磁率為5.0以上，且降低率為20.0以下…判定係以○符號表示於表5中。
在表5中，實施例(測定試料No.1-2~1-7)全部表示滿足合格判定基準1或2。尤其，實施例(測定試料No.1-2~1-6)係滿足更高程度的合格判定基準1。此係因至頻率高之區域，透磁率高，且安定，絕緣被膜之膜厚太薄，亦不適當，又，太厚亦不適當。
比較例(測定試料No.B-3~B-4)係100kHz時之透磁率為5.0以上，但透磁率之降低率極高且不適當。又，比較例(測定試料No.B-5)係透磁率之降低率滿足者之透磁率本身不僅為100kHz，而全部即使10kHz亦低於合格判定基準2。從以上說明可知，為滿足透磁率之合格判定基準，必須各絕緣被膜之膜厚分別為100nm以上280nm以下。更佳係各絕緣被膜之膜厚分別為100nm以上200nm以下。
如以上般，使第二態樣的壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末成形所得到之壓粉磁芯(在實施例2、3所說明之環型形狀的壓粉成形體亦為一種壓粉磁芯)係可抑制鐵損(磁滯損+渦電流損)，至高頻區域具有特定大小之透磁率，且其透磁率安定，故使用於雜訊濾波器等之高頻區域中所使用之電磁零件上可提昇雜訊濾波器等之性能。
本發明係參照特定之態樣而詳細說明，但不脫離本發明之精神與範圍，可做各種變更及修正係熟悉此技藝者瞭解。
又，本申請案係依據2007年7月26日所申請之日本特許申請案(特願2007-194891)及2007年8月2日所申請之日本特許申請案(特願2007-202194)，其全體被引用而援用。
又，此處所引用之全部的參照係全體被摘錄。
 產業上之利用可能性
若依本發明之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，可實現一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其係不附加在稱為結合強化處理之高溫的熱處理，且形成高密度時，亦可機械性強度優異，可使鐵基軟磁性粉末粒子間有效地絕緣，進一步，即使進行應力釋放退火，亦可良好地維持電絕緣性之熱安定性優異者。又使上述壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末成形所得到之壓粉磁芯，例如若在頻率約50kHz以下使用，可實現低鐵損與高磁束密度作為馬達或變壓器用之芯材，甚至可提昇馬達或變壓器之性能。進一步，若依本發明之高頻用的壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，可提供一種抑制鐵損(磁滯損+渦電流損)，至高頻區域具有特定大小的透磁率，且其透磁率安定之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末。又使上述壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末成形所得到之壓粉磁芯，使用於雜訊濾波器等之高頻區域中所使用之電磁零件上可提昇雜訊濾波器等之性能。

Claims (7)

  1. 一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其係於鐵基軟磁性粉末表面依序形成由Fe與Co所構成之被膜、磷酸系化成被膜、與矽酮樹脂被膜。
  2. 如申請專利範圍第1項之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其中前述磷酸系化成被膜不含有Co。
  3. 如申請專利範圍第1項之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其中前述由Fe與Co所構成之被膜之膜厚為1~10nm。
  4. 如申請專利範圍第1項之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其中用以形成前述矽酮樹脂被膜之矽酮樹脂為三官能性之甲基矽酮樹脂。
  5. 一種壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其係使鐵基軟磁性粉末表面以絕緣被膜進行被膜而成，其特徵在於：前述粉末之粒徑為45μm以上180μm以下，且前述絕緣被膜係下層側為由磷酸系化成被膜所構成，上層側為以由矽酮樹脂被膜所構成之2層所構成，前述各被膜的膜厚分別為100nm以上280nm以下。
  6. 如申請專利範圍第5項之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末，其中前述各被膜之膜厚分別為100nm以上200nm以下。
  7. 一種壓粉磁芯，係使如申請專利範圍第1~6項中任一項之壓粉磁芯用鐵基軟磁性粉末成形而得到。
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