CN107851498B - 压粉铁心、电磁部件和压粉铁心的制造方法 - Google Patents

Abstract

一种压粉铁心，包括：多个由铁基材料构成的软磁性颗粒；绝缘层，该绝缘层包括主要由磷酸盐构成并覆盖所述软磁性颗粒的表面的覆层；以及自所述绝缘层分离出的、且被三个以上彼此相邻的所述软磁性颗粒包围的绝缘片，该绝缘片含有绝缘层的构成材料。

Description

压粉铁心、电磁部件和压粉铁心的制造方法

技术领域

本发明涉及压粉铁心、电磁部件和压粉铁心的制造方法。

本申请要求于2015年7月27日提交的日本专利申请No.2015-148160的优先权，其全部内容通过引用并入本文。

背景技术

电磁部件包括通过缠绕电线形成的线圈和在其周围设置有线圈并且形成闭合磁路的磁心，该电磁部件用作诸如开关电源或DC/DC转换器之类的能量转换电路中的部件。

在一些情况下，将通过使用由软磁性材料构成的粉末制造的压粉铁心用作磁心。例如，通过如下所述的准备步骤、覆盖步骤、混合步骤、加压步骤以及热处理步骤来制造压粉铁心(专利文献1)。

准备步骤：准备软磁性颗粒。

覆盖步骤：用绝缘层覆盖软磁性颗粒的表面。

混合步骤：将由覆盖有绝缘层的软磁性颗粒构成的被覆软磁性粉末与成形用树脂粉末(润滑剂)混合，以形成粉末混合物。

加压步骤：对粉末混合物进行加压，以制造成形体。

热处理步骤：对成形体进行热处理，以除去在加压步骤中引入到软磁性颗粒中的应变。

引用列表

专利文献

专利文献1：日本未审查专利申请公开No.2012-107330

发明内容

本发明的压粉铁心包括：

多个由铁基材料构成的软磁性颗粒；

绝缘层，该绝缘层包括主要由磷酸盐构成并覆盖所述软磁性颗粒的表面的覆层；以及

含有所述绝缘层的构成材料的绝缘片，各所述绝缘片在与所述绝缘层分离的同时被至少三个彼此相邻的所述软磁性颗粒包围。

本发明的电磁部件包括：通过绕线而形成的线圈；以及周围设置有所述线圈的磁心，

其中，所述磁心的至少一部分为本发明的压粉铁心。

本发明的压粉铁心的制造方法包括：

准备步骤，准备包括多个被覆软磁性颗粒的被覆软磁性粉末，其中所述被覆软磁性颗粒是通过利用绝缘层覆盖由铁基材料构成的软磁性颗粒的外周表面而制备的，所述绝缘层包括主要由磷酸盐构成的覆层；

粉末热处理步骤，对所述被覆软磁性粉末进行热处理以产生热处理被覆粉末，其中所述绝缘层部分结晶化；

成形步骤，对所述热处理被覆粉末进行压缩成形以产生成形体；以及

成形体热处理步骤，对所述成形体进行热处理以除去在所述成形步骤中引入到所述软磁性颗粒中的应变。

附图说明

图1示出了根据一个实施方案的压粉铁心的内部结构的示意图。

图2是使用根据该实施方案的压粉铁心的扼流圈的平面图。

具体实施方式

[本公开要解决的问题]

需要密度更高且损耗更低的压粉铁心。通过采用常规的压粉铁心制造方法，可以在一定程度上降低压粉铁心的损耗，但压粉铁心密度的增加是有限的。例如，可以想到的是，为了实现压粉铁心的密度的增加，可以在加热粉末混合物时进行加压步骤。在这种情况下，软磁性颗粒的变形性提高，这可能有助于提高密度。然而，涡流损耗增加，这会导致损耗增加。

本发明的一个目的是提供一种高密度低损耗的压粉铁心。

本发明的另一个目的是提供一种包括该压粉铁心的电磁部件。

本发明的再一个目的是提供一种压粉铁心的制造方法，利用该方法可以获得高密度低耗损的压粉铁心。

[本发明的有益效果]

本发明的压粉铁心具有高密度和低损耗。

本发明的电磁部件具有优异的磁性。

通过利用本发明的压粉铁心制造方法，可以制造高密度低损耗的压粉铁心。

<<本发明的实施方案的说明>>

为了制造兼备高密度与低损耗的压粉铁心，本发明人对其制造方法进行了深入的研究。本发明人最终发现，如下述试验例中所述，可以通过在压缩成形之前对被覆软磁性颗粒进行特定的热处理来制造兼备高密度与低损耗的压粉铁心，其中所述被覆软磁性颗粒是通过利用绝缘层覆盖软磁性颗粒的外周表面而制备的。特别地，本发明人发现，甚至通过难以实现高密度的室温成形、并且甚至通过难以实现低耗损的加热成形，也可以制造兼具高密度与低损耗的压粉铁心。基于上述发现完成了本发明。首先，将列举和描述本发明的实施方案。

(1)根据本发明的一个方面的压粉铁心包括：

多个由铁基材料构成的软磁性颗粒；

绝缘层，该绝缘层包括主要由磷酸盐构成并覆盖所述软磁性颗粒的表面的覆层；以及

含有所述绝缘层的构成材料的绝缘片，各所述绝缘片在与所述绝缘层分离的同时被至少三个彼此相邻的所述软磁性颗粒包围。

通过使用上述压粉铁心，可以实现高密度和低损耗。该压粉铁心通过使用热处理被覆粉末而制造，其中所述热处理被覆粉末是通过对被覆软磁性颗粒进行热处理而制备的。因此，被覆软磁性颗粒中的应变被除去，并且颗粒被软化，并且在成形过程中易于变形，从而可以容易地增加密度。可以想到，当对热处理被覆粉末进行压缩成形时，可以形成绝缘片，该绝缘片含有绝缘层的构成材料，并且各绝缘片被至少三个彼此相邻的软磁性颗粒包围。具体而言，绝缘层的部分表面被剥离至未露出软磁性颗粒的表面的程度，并且剥离的部分与绝缘层分离并移动。绝缘片在成形过程中起到了热处理被覆粉末的颗粒的润滑剂的作用，并降低了未剥离绝缘层上的压力。软磁性颗粒不会从绝缘层中露出，可以防止未剥离绝缘层的破坏，从而提高颗粒间的绝缘性。

(2)在压粉铁心的一种形态中，绝缘片主要由磷酸铁构成，所述磷酸铁的含铁量为20原子％以上37原子％以下。

在上述压粉铁心中，所包含的绝缘片的含铁量在上述范围内。这容易使压粉铁心具有高密度和低损耗。

(3)在压粉铁心的另一种形态中，覆层的平均厚度为30nm以上120nm以下。

当覆层的厚度为30nm以上时，可以容易地改善软磁性颗粒之间的绝缘性。覆层的厚度为120nm以下容易使压粉铁心具有高密度。

(4)在压粉铁心的另一种形态中，绝缘层还包括形成在覆层外侧的外层，外层主要由O和选自Si、Mg、Ti和Al中的一种元素构成。

在上述压粉铁心中，高密度和低损耗容易同时实现。与覆层一样，外层在压缩成形的过程中被剥离，并形成与绝缘层分开的绝缘片。当具有外层时，压缩成形期间覆层的剥离程度小于仅具有覆层时的剥离程度。基本上防止了覆层被剥离至软磁性颗粒被暴露的程度，从而可以容易地改善软磁性颗粒之间的绝缘性。因此，即使当在较高的压力下进行成形以增加密度时，也维持了软磁性颗粒之间的绝缘性，并且这容易使压粉铁心具有更高的密度和更低的损耗。当外层主要由O和选自Si、Mg、Ti和Al中的一种元素构成时，可容易地改善非剥离的外层与主要由磷酸盐构成的覆层之间的密着性。

(5)在绝缘层包括外层的压粉铁心的另一种形态中，外层的平均厚度为10nm以上100nm以下。

当外层的厚度为10nm以上时，可以容易地改善软磁性颗粒之间的绝缘性。当外层的厚度为100nm以下时，可以容易地增加压粉铁心的密度。

(6)在压粉铁心的另一种形态中，软磁性颗粒的材料是纯铁。

由于纯铁在磁导率、磁通密度等方面优于铁合金，所以上述压粉铁心更易于具有优异的磁性能。

(7)在压粉铁心的另一种形态中，覆层主要由磷酸铁组成，所述磷酸铁的含铁量为22原子％以上40原子％以下。

在上述压粉铁心中，所设置的覆层的含铁量在上述范围内。这易于使得压粉铁心具有高密度和低耗损性。

(8)在压粉铁心的另一种形态中，压粉铁心的内部的电阻率为5×10^-1Ω·cm以上。

当电阻率为5×10^-1Ω·cm以上时，可以降低涡流损耗，从而可以容易地构建磁性能优异的电磁部件。

(9)根据本发明另一方面的电磁部件是这样一种电磁部件，其包括：

通过卷绕电线形成的线圈；以及周围设置有线圈的磁心，

其中磁心的至少一部分为根据上述(1)至(8)中任一项所述的压粉铁心。

在上述电磁部件中，提供了具有高密度和高电阻的上述压粉铁心。因此，获得了优异的磁性能。

(10)根据本发明另一方面的压粉铁心的制造方法包括：

准备步骤，准备包括多个被覆软磁性颗粒的被覆软磁性粉末，其中被覆软磁性颗粒是通过利用绝缘层覆盖由铁基材料构成的软磁性颗粒的外周表面而制备的，绝缘层包括主要由磷酸盐构成的覆层；

粉末热处理步骤，对被覆软磁性粉末进行热处理以产生热处理被覆粉末，其中绝缘层部分结晶化；

成形步骤，对热处理被覆粉末进行压缩成形以产生成形体；以及

成形体热处理步骤，对成形体进行热处理以除去在成形步骤中引入到软磁性颗粒中的应变。

利用上述制造方法，可以制造具有高密度和低损耗的压粉铁心。

通过制备包括由上述材料形成的覆层的被覆软磁性颗粒，并随后在粉末热处理步骤中对被覆软磁性颗粒进行热处理，可以去除软磁性颗粒中的应变，从而可以软化软磁性颗粒。因此，软磁性颗粒可以在成形步骤中容易地变形，并且可以容易地制造高密度成形体。

作为粉末热处理步骤中的热处理的结果，绝缘层部分结晶化而脆化，并且软磁性颗粒软化。在这种情况下，绝缘层的表层部分的一部分在成形步骤中的压缩期间容易剥离，从而形成与绝缘层分离的绝缘片。绝缘层部分结晶化的技术意义在于，为了制造具有高密度和低损耗的压粉铁心，形成了与绝缘层分离的绝缘片，同时基本上防止了软磁性颗粒的表面从绝缘层中暴露出来。如上所述，软磁性颗粒未从绝缘层中露出，并且绝缘片起到润滑剂的作用。在这种情况下，在成形过程中作用在未剥离绝缘层上的压力减小，并且可以保持颗粒之间的绝缘性，从而可以容易地制造出具有低损耗的成形体。在成形步骤中，绝缘片移动至被至少三个互相邻近的软磁性颗粒所包围的区域，并在成形体热处理步骤之后停留在该区域。

(11)在压粉铁心制造方法的一种形态中，粉末热处理步骤中的热处理在高于350℃且低于700℃的温度下进行。

当热处理温度高于350℃时，可除去软磁性颗粒中的应变，绝缘层可部分结晶化。因此，在后述的成形步骤中可以容易地制造高密度的成形体，并可以容易地提高压粉铁心的密度。当热处理温度低于700℃时，可以防止绝缘层完全结晶化。在这种情况下，可防止在后述的成形步骤中绝缘层被剥离至软磁性颗粒的表面从绝缘层中露出的程度。因此，可以容易地制造低损耗压粉铁心。

(12)在压粉铁心的制造方法的另一种形态中，热处理被覆粉末中的绝缘层主要由磷酸铁构成，磷酸铁的含铁量为20原子％以上37原子％以下。

在上述制造方法中，绝缘层的表层部分的一部分可以在后续的成形步骤中发生剥离，同时可防止软磁性颗粒的表面从绝缘层中露出，由此可以容易地形成与绝缘层分离的绝缘片。

(13)在压粉铁心的制造方法的另一种形态中，热处理被覆粉末的维氏硬度为120HV以下。

在上述制造方法中，由于热处理被覆粉末较软，所以在成形步骤中可以容易地制造高密度成形体。因此，可以容易地制造高密度压粉铁心。

(14)在压粉铁心的制造方法的另一种形态中，将热处理被覆粉末加热到80℃以上150℃以下的同时进行成形步骤。

当成形温度为80℃以上时，热处理被覆粉末易于变形，并且可以容易地制造高密度成形体。当成形温度为150℃以下时，易于防止热处理被覆粉末的过度变形。因此，可以防止由变形引起的绝缘层的损坏，并且易于防止涡流损耗的增加。

(15)在压粉铁心的制造方法的另一种形态中，成形体热处理步骤在氧浓度大于0体积ppm小于或等于10,000体积ppm的气氛中进行，并且热处理温度为350℃以上900℃以下，处理时间为10分钟以上60分钟以下。

在上述制造方法中，由于可以充分除去压粉铁心中所包含的软磁性颗粒中的应变，所以可以降低磁滞损耗，并且可以容易地制造低损耗的压粉铁心。

<<本发明的具体实施方案>>

下面将描述本发明的实施方案的细节。首先，将描述根据实施方案的压粉铁心，然后将描述压粉铁心的制造方法和包括该压粉铁心的电磁部件。但是，本发明不限于这些实施例。本发明由权利要求书的范围限定，并且旨在包括在权利要求书的范围内、以及与权利要求范围等同的含义范围内的任何修改。

[压粉铁心]

参照图1，将描述根据一个实施方案的压粉铁心1。压粉铁心1包括多个软磁性颗粒2和介于相邻的软磁性颗粒2之间的绝缘层3。压粉铁心1的一个特征是：绝缘层3包括覆层31，该覆层31主要由特定材料构成并覆盖软磁性颗粒2的表面。另一个特征是压粉铁心1还包括特定的绝缘片4，各绝缘片4被设置为被至少三个彼此相邻的软磁性颗粒2包围。尽管将在稍后的制造方法部分中描述细节，但在绝缘片4被设置为至少由三个彼此相邻的软磁性颗粒2包围的压粉铁心1中，实现了高密度和低铁心损耗。图1中示出的压粉铁心1的形状为示例，为了便于说明，压粉铁心1的内部结构被放大。

[软磁性颗粒]

(组成)

软磁性颗粒2的材料为铁基材料，铁基材料的实例包括纯铁(纯度：99质量％以上，余量：不可避免的杂质)和铁合金，如Fe-Si-Al基合金、Fe-Si基合金和Fe-Al基合金。就磁导率和磁通密度而言，软磁性颗粒的材料特别优选是纯铁。

(粒径)

软磁性颗粒2的平均粒径优选为50μm以上400μm以下。当平均粒径为50μm以上时，压粉铁心更易于具有高密度。当平均粒径为400μm以下时，软磁性颗粒2自身的涡流损耗容易降低，因此压粉铁心1更易于具有低损耗。软磁性颗粒2的平均粒径更优选为50μm以上150μm以下，特别优选50μm以上70μm以下。可以通过在SEM(扫描电子显微镜)下捕获横截面图像，并使用商业图像分析软件进行图像分析，从而来测量软磁性颗粒2的平均粒径。在这种情况下，颗粒的当量圆直径被用作颗粒的直径。通过如下方式获得软磁性颗粒2的当量圆直径。确定软磁性颗粒的轮廓，并将具有与由该轮廓包围的面积S相同的面积的圆的直径用作当量圆直径。具体而言，当量圆直径由2×{轮廓包围的面积S/π}^1/2表示。包含在压粉铁心1中的软磁性颗粒2的平均粒径与包含在压粉铁心1的原料粉末中的软磁性颗粒的平均粒径基本相同。

[绝缘层]

包含在压粉铁心1中的绝缘层3提高了软磁性颗粒2之间的绝缘性。绝缘层3的结构基本上完全结晶化。可以通过X射线衍射(峰值强度的测量)或TEM(透射电子显微镜)观察来分析绝缘层3的结构。

(覆层)

绝缘层3包括以覆盖软磁性颗粒2的表面(外周表面)的方式形成的覆层31。覆层31介于软磁性颗粒2之间，从而提高了软磁性颗粒2之间的绝缘性。

<材料>

覆层31的材料可以是主要由磷酸盐构成的磷酸盐化合物。磷酸盐的具体实例包括磷酸铁。优选地，覆层31具有如下组成：磷含量为10原子％以上15原子％以下，铁含量为22原子％以上40原子％以下，余量为氧和不可避免的杂质。在这种情况下，压粉铁心更有可能具有高密度和低损耗。这是由于以下原因。覆层31的表面的一部分在后述的压缩成形期间发生剥离，并形成与绝缘层3分离的绝缘片4，并且绝缘片4起到润滑剂的作用。基本上防止了覆层31剥离至软磁性颗粒2被暴露出来的程度，因此可以容易地保持软磁性颗粒2之间的绝缘性。覆层31中的铁含量可以为37原子％以下，特别是35原子％以下。覆层31中的铁含量可以为24原子％以上。可以使用TEM并通过EDX(能量分散型X射线)分析来分析覆层31的组成。在这种情况下，在压粉铁心1的横截面中在10个以上的点处进行分析，将其平均值用作为覆层31的组成。

<厚度>

覆层31的厚度优选为30nm以上120nm以下。当覆层31的厚度为30nm以上时，可以容易地改善软磁性颗粒2之间的绝缘性。当覆层31的厚度为120nm以下时，压粉铁心1更易于具有高密度。覆层31的厚度更优选为35nm以上100nm以下，特别优选为40nm以上70nm以下。可以通过在TEM下观察压粉铁心1的横截面，并对观察的图像进行图像分析，从而测定覆层31的厚度。在这种情况下，观察视野的数量为20以上，并且放大倍数为50,000X以上300,000X以下。确定观察视野的平均厚度并计算平均值，并将所有观察视野的平均值用作覆层31的厚度。从测量范围中去除覆层31的破损(剥离)部分的厚度。包含在压粉铁心1中的覆层31的厚度与包含在压粉铁心1的原料粉末中的被覆软磁性颗粒的覆层的厚度基本相同。

(外层)

优选地，包含在压粉铁心1中的绝缘层3包括形成在覆层31的外侧的外层32。外层32介于覆层31之间。

<材料>

优选地，外层32的材料主要由O和选自Si、Mg、Ti和Al中的一种元素构成。具体而言，所述材料优选主要由选择如下化合物中的一种化合物构成：主要由Si和O构成的硅酸盐化合物；主要由Mg和O构成的镁氧化物；主要由Ti和O构成的钛氧化物；以及主要由Al和O构成的铝氧化物。在这种情况下，可以很容易地同时实现高密度和低损耗。与上述的覆层31一样，外层32在后述的压缩成形期间发生剥离，并形成与绝缘层3分离的绝缘片4，并且绝缘片4起到润滑剂的作用。在压缩成形期间覆层31的剥离量小于仅具有覆层31时的覆层31的剥离量，并且基本上防止了覆层31剥离至软磁性颗粒2被暴露出来的程度，从而可以容易地保持软磁性颗粒2之间的绝缘性。硅酸盐化合物的实例包括硅酸钾(K₂SiO₃)、硅酸钠(Na₂SiO₃：也称为水玻璃或泡花碱)、硅酸锂(Li₂SiO₃)和硅酸镁(MgSiO₃)。镁氧化物的实例包括MgO。钛氧化物的实例包括TiO₂。铝氧化物的实例包括Al₂O₃。可以通过与上述用于分析覆层31的组成的方法相同的方法来分析外层32的材料。

<厚度>

优选地，外层32的厚度为10nm以上100nm以下。当外层32的厚度为10nm以上时，可以容易地改善软磁性颗粒2之间的绝缘性。当外层32的厚度为100nm以下时，压粉铁心1更可能具有高密度。外层32的厚度更优选为20nm以上90nm以下，特别优选为30nm以上80nm以下。可以通过与上述覆层31的厚度测量方法相同的方法来测量外层32的厚度。包含在压粉铁心1中的外层3的厚度与包含在压粉铁心1的原料粉末中的被覆软磁性颗粒的外层的厚度基本相同。

绝缘层3的厚度(当具有外层32时，为覆层31和外层32的总厚度)可以为40nm以上220nm以下，只要覆层31的厚度和外层32的厚度落入其各自的厚度范围内即可。

[绝缘片]

包含在压粉铁心1中的绝缘片4位于为被至少三个彼此相邻的软磁性颗粒2包围。各绝缘片4通常位于由三个彼此相邻的软磁性颗粒2的三个接触点所围绕的区域中、由四个彼此相邻的软磁性颗粒2所包围的区域中等。在许多情况下，各区域中的绝缘片4的数目为2以上。然而，在特定区域中可以仅存在一个绝缘片4，并且在某个区域中可以完全不存在绝缘片4。

(存在形式)

绝缘片4以与绝缘层3分离的形式存在。以分离形式存在的绝缘片4包括与绝缘层3之间存在间隙而没有接触的绝缘片4、以及与绝缘层3接触的绝缘片4。然而，与绝缘层3接触的绝缘片4与绝缘层3不连续(未形成为与绝缘层3连续)，并且独立于绝缘层3。虽然稍后将在制造方法部分中描述细节，但绝缘片4是在制造过程中从绝缘层3上剥离下来的部分，并且最初是绝缘层3的一部分。

(材料)

绝缘片4的材料与形成绝缘层3的材料基本相同。这是因为绝缘片4是在制造过程中被剥离的绝缘层3的一部分。具体而言，当绝缘层3仅包括覆层31时，绝缘片4的材料基本上由磷酸盐构成。当绝缘层3包括覆层31和外层32时，各绝缘片4的材料(1)基本上只由磷酸盐构成，(2)由磷酸盐和氧化物如硅酸盐化合物构成，或(3)基本上仅由硅酸盐化合物等氧化物构成。当绝缘片4的材料包括磷酸盐和诸如硅酸盐化合物之类的氧化物时，该绝缘片4是由磷酸盐和诸如硅酸盐化合物之类的氧化物构成的接合片。可以通过与上述用于分析覆层31的组成的方法相同的方法来分析绝缘片4的材料。

绝缘片4中的铁含量小于绝缘层3中的铁含量。稍后将在制造方法部分中描述其细节。具体而言，绝缘片4中的铁含量优选满足[(绝缘层3中的铁含量)-(绝缘片4中的铁含量)≤4.5原子％]。在这种情况下，压粉铁心更有可能具有高密度和低损耗。

优选地，绝缘片4具有如下组成：磷含量为10原子％以上15原子％以下，铁含量为20原子％以上37原子％以下，余量为氧和不可避免的杂质。在这种情况下，压粉铁心更有可能具有高密度和低损耗。绝缘片4中的铁含量可以为22原子％以上35原子％以下，特别为24原子％以上30原子％以下。可以通过与上述覆层31的组成分析方法相同的方法来分析绝缘片4的组成。

(尺寸)

优选地，绝缘片4的尺寸为(例如)0.3μm以上5.0μm以下。绝缘片4的尺寸是在SEM下在压粉铁心1的截面图像中观察到的条状片的纵向长度。具体而言，观察至少100个被至少三个彼此相邻的软磁性颗粒2包围并且其中存在绝缘片4的区域，并将存在于上述区域中的条状绝缘片4的长度的平均值用作绝缘片4的尺寸。当绝缘片4的尺寸为0.3μm以上时，压粉铁心1更易于具有高密度。这是因为绝缘片4在压缩成形期间用作软磁性颗粒2的润滑剂，并且这易于降低作用于未剥离绝缘层3上的压力。当绝缘片4的尺寸为5.0μm以下时，压粉铁心1更易于具有低损耗。这是由于以下原因。绝缘层3在压缩成形期间的剥离程度小，并且基本上防止了覆层31剥离至露出软磁性颗粒2的程度，从而可以容易地保持软磁性颗粒2之间的绝缘性。绝缘片4的尺寸更优选为0.4μm以上4.5μm以下，特别优选为0.5μm以上4.0μm以下。

(存在比例)

优选地，绝缘片4的存在比例为(例如)5％以上90％以下。如下所述确定存在比例。观察至少100个由至少三个相互邻近的软磁性颗粒2包围的区域，并确定其中存在有绝缘片的区域的数量的比例，并将该比例用作存在比例。即使当一个区域中仅存在一个绝缘片时，该区域也算作包括绝缘片的区域。当存在比例为5％以上时，绝缘片4在压缩成形时易于起到润滑剂的作用，并且压粉铁心1更易于具有高密度。当存在比例为90％以下时，能够基本上防止覆层31在压缩成形期间剥离至露出软磁性颗粒2的程度，并且压粉铁心1更易于具有低损耗。绝缘片4的存在比例更优选为7％以上87％以下，特别优选为10％以上85％以下。

(结构)

绝缘片4的结构基本完全结晶化，绝缘层3的结构也是如此。可以通过与绝缘层3的结构分析方法相同的方法来分析绝缘片4的结构。

[密度]

压粉铁心1的密度为(例如)7.5g/cm³以上。密度优选为7.55g/cm³以上，更优选为7.6g/cm³以上。如下所述确定密度。采用阿基米德法测量压粉铁心1的体积，然后用压粉铁心1的质量除以测得的体积(质量/体积)。

[性能]

(电阻率)

压粉铁心1的内部的电阻率可以为5×10^-1Ω·cm以上。当电阻率为5×10^-1Ω·cm以上时，可以降低涡流损耗，并且可以容易地构建磁性能优异的电磁部件。电阻率优选为1×10⁰Ω·cm以上，特别优选为1×10¹Ω·cm以上。电阻率越高，涡流损耗降低的越多，这是优选的。因此，对电阻率的上限没有特别的限制。然而，电阻率的上限可以为(例如)约1×10⁷Ω·cm以下。可以使用四探针法在压粉铁心1的横截面上测量电阻率。

(磁性能)

压粉铁心1具有低损耗。例如，其磁心损耗W1/10k为200kW/m³以下。铁心损耗W1/10k是在励磁磁通密度Bm为0.1T、测量频率为10kHz且室温为(20℃±15℃)的条件下测得的值。铁心损耗优选为150kW/m³以下，更优选为125kW/m³以下，特别优选为120kW/m³以下。涡流损耗为30.0kW/m³以下并小于30.0kW/m³。涡流损耗优选为27.5kW/m³以下，特别优选为25.0kW/m³以下。

[应用]

压粉铁心1优选用于各种电磁部件(如电抗器、变压器、电动机、扼流圈、天线、燃料喷射器以及点火线圈)的磁心、以及这些电磁部件的材料。

[压粉铁心的作用效果]

上述压粉铁心1具有高密度和低损耗。

[压粉铁心的制造方法]

压粉铁心可以通过压粉铁心制造方法制造，该方法包括：准备被覆软磁性粉末的准备步骤；制造热处理被覆粉末的粉末热处理步骤；制造成形体的成形步骤；以及成形体热处理步骤。可以在成形步骤之前粉末热处理步骤之后提供将热处理被覆粉末与润滑剂混合的混合步骤。压粉铁心的制造方法的主要特征在于该方法包括粉末热处理步骤。将依次介绍这些步骤的细节。

[准备步骤]

在准备步骤中，准备被覆软磁性粉末。被覆软磁性粉末包括多个被覆软磁性颗粒，该被覆软磁性颗粒包括：由上述材料构成并具有上述粒径的软磁性颗粒；以及形成在软磁性颗粒的外周表面上、由上述材料构成并具有上述厚度的绝缘层。为了准备被覆软磁性粉末，(例如)准备软磁性颗粒，然后在软磁性颗粒的外周表面上形成绝缘层。

为了准备软磁性颗粒，可以通过雾化法(如气体雾化法或水雾化法)来制造软磁性颗粒，或者可以购买市售软磁性颗粒。

为了在软磁性颗粒的外周表面上形成绝缘层，可以使用例如化学转化处理。化学转化处理可以用于覆层和外层。在这种情况下，形成在软磁性颗粒的外周表面上的绝缘层基本上完全是非晶态的。具体而言，当绝缘层包括外层时，覆层和外层基本上完全是非晶态的。绝缘层(当设置外层时，则包括覆层和外层这两者)的结构通过后面描述的粉末热处理步骤而部分结晶化，其余结构通过成形体热处理步骤而(完全)结晶化。

当在软磁性颗粒的外周表面上形成主要由磷酸铁构成的覆层时，覆层优选具有如下组成：例如，磷含量为10原子％以上15原子％以下，铁含量为15原子％以上20原子％以下，余量为氧和不可避免的杂质。当对覆层依次进行粉末热处理步骤和成形体热处理步骤时，覆层中的铁含量增加，并且覆层中的氧含量降低。这是因为，在热处理过程中，软磁性颗粒中的铁成分扩散到绝缘层(覆层)中，并且绝缘层中所含的氧离开绝缘层。因此，当覆层中的铁含量在上述范围内时，可以通过粉末热处理步骤和成形体热处理步骤来制造包括覆层的上述压粉铁心，其中该覆层含有规定量的铁。覆层中的铁含量可以为16原子％以上19原子％以下，特别是17原子％以上19原子％以下。

[粉末热处理步骤]

在粉末热处理步骤中，对被覆软磁性粉末进行热处理，以制造绝缘层部分结晶化的热处理被覆粉末。当绝缘层包括外层时，覆层和外层均部分结晶化。热处理导致绝缘层的一部分(主要是结晶化的部分(表层部分的一部分))脆化。绝缘层的表层部分的这些部分在后述的成形步骤中容易剥离，并形成与绝缘层分离的绝缘片。

当热处理被覆粉末的绝缘层中的覆层主要由磷酸铁构成时，覆层的组成优选包括(例如)：含量为10原子％以上15原子％以下的磷和含量为20原子％以上37原子％以下的铁，余量为氧和不可避免的杂质。在后述的成形体热处理步骤中，覆层中的铁含量增加。因此，当覆层中的铁含量在上述范围内时，可以通过成形体热处理步骤容易地制造上述压粉铁心。由于在成形步骤中从覆层上剥离下来的绝缘片不易受到成形体热处理步骤的热处理过程中从软磁性颗粒中扩散出来的铁成分的影响，因此绝缘片中的铁含量基本保持为热处理被覆粉末的覆层中的铁含量。因此，绝缘片中的铁含量可能小于通过成形体热处理步骤而增加的覆层中的铁含量。覆层中的铁含量可以为22原子％以上35原子％以下，特别是24原子％以上30原子％以下。

热处理被覆粉末的维氏硬度优选为120HV以下。当热处理被覆粉末的维氏硬度为120HV以下时，热处理被覆粉末是软质的。在这种情况下，可以在后述的成形步骤中容易地制造高密度成形体，因此可以容易地制造高密度压粉铁心。维氏硬度更优选为115HV以下。如果维氏硬度过低，则软磁性颗粒在成形步骤中可能过度变形，并且变形可能超过绝缘层的变形能力，从而造成绝缘层受损。维氏硬度优选大于80HV，更优选为85HV以上。维氏硬度是通过下述方法获得的值：将热处理被覆粉末嵌入树脂中，对树脂进行抛光，使得热处理被覆粉末中所包含的软磁性颗粒露出，然后对露出的软磁性颗粒(n＝10的平均值)进行测量。

(温度)

优选地，热处理温度高于350℃低于700℃。当热处理温度高于350℃时，可以消除软磁性颗粒中的应变，绝缘层可以部分结晶化。因此，可以在后述的成形步骤中容易地制造高密度的成形体。当热处理温度低于700℃时，绝缘层尽可以仅部分结晶化，并防止绝缘层完全结晶化。因此，可以防止绝缘层的电阻率的降低，并且可以防止在后述的成形步骤中绝缘层剥离至软磁性颗粒的表面从绝缘层中露出的程度。由此可以很容易地制造低损耗的压粉铁心。热处理温度更优选为400℃以上650℃以下，特别优选为450℃以上600℃以下。

(时间)

热处理时间取决于热处理温度，但优选为(例如)15分钟以上。在这种情况下，绝缘层可以容易地部分结晶化。热处理时间的上限设定为(例如)120分钟以下，使得绝缘层不完全结晶化。

(气氛)

热处理气氛可以是诸如氮气之类的惰性气体气氛、或减压气氛(例如压力低于标准大气压的真空气氛)。

[混合步骤]

可以提供将被覆软磁性粉末与润滑剂混合以制备材料混合物的混合步骤。润滑剂的实例包括金属皂、脂肪酸酰胺、高级脂肪酸酰胺、无机材料和脂肪酸金属盐。金属皂的实例包括硬脂酸锌和硬脂酸锂。脂肪酸酰胺的实例包括硬脂酸酰胺。高级脂肪酸酰胺的实例包括亚乙基双硬脂酸酰胺。无机材料的实例包括氮化硼和石墨。脂肪酸金属盐由脂肪酸和金属组成。脂肪酸的实例包括辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、花生酸、二十一酸、二十二酸、二十三酸、二十四酸、二十五酸、蜡酸、二十七烷酸和褐煤酸。金属的实例包括Mg、Ca、Zn、Al、Ba、Li、Sr、Cd、Pb、Na和K。通过添加润滑剂，可以进一步提高成形时的润滑性。当热处理被覆粉末和润滑剂的总质量为100质量％时，润滑剂的添加量优选为0.005质量％以上0.6质量％以下。当润滑剂的量落入上述范围内时，可以容易地充分获得通过添加润滑剂来提高润滑性的效果，并且可以防止成形体中的金属成分的比例降低。润滑剂可以是粉末或液体的形式。润滑剂在成形体热处理步骤中基本完全烧尽。

[成形步骤]

在成形步骤中，对材料混合物(热处理被覆粉末)进行压缩成形以制造成形体。为了制造成形体，将材料混合物装入能够形成预定形状的成形模具中，并对模具中的材料混合物加压。成形体的形状可以根据电磁部件中磁心的形状来选择。

在成形步骤中，绝缘层的表面被部分地剥离至热处理被覆粉末中的软磁性颗粒的表面不会从绝缘层中露出的程度，从而形成与绝缘层分离的绝缘片。具体而言，绝缘层的主要结晶部分(表层部分的一部分)被剥离，从而形成绝缘片。当绝缘层仅包括覆层时，绝缘片由覆层的构成材料构成。当绝缘层包括覆层和外层时，绝缘片由覆层的构成材料、覆层的构成材料和外层的构成材料的组合、以及外层的构成材料中的至少一种构成。绝缘片被热处理被覆粉末的颗粒压缩并移动到至少三个彼此相邻的软磁性颗粒所包围的区域。在此过程中，绝缘片起到热处理被覆粉末的颗粒的润滑剂的作用。

(压力)

成形压力优选为500MPa以上。当成形压力为500Mpa以上时，可以容易地制造高密度成形体。成形压力更优选为800MPa以上，特别优选为950MPa以上。优选的是，成形压力的上限为(例如)2,500MPa以下。在这种情况下，可以防止对绝缘层的损坏，并且不会显著损害模具的寿命。成形压力更优选为2,000MPa以下，特别优选为1,700MPa以下。

(温度)

成形温度可以等于或高于室温(常温)。成形温度是成形模具的温度。在压缩成形期间形成从绝缘层上剥离下来的绝缘片，从而提高了润滑性。因此，即使在成形温度为室温的情况下，也能够容易地制造高密度的成形体。成形温度更优选为80℃以上。当成形温度为80℃以上时，可以容易地制造更高密度的成形体。成形温度的上限优选为150℃以下。当成形温度为150℃以下时，可以容易地防止涡流损耗的增加。成形温度特别优选为100℃以上130℃以下。

可将润滑剂施加至模具中将与复合材料接触的部分。在这种情况下，与粉末间的摩擦降低，并且可以容易地制造高密度成形体。润滑剂的材料可以与上述润滑剂的材料相同。

[成形体热处理步骤]

在成形体热处理步骤中，对成形体进行热处理以除去在成形步骤中引入软磁性颗粒中的应变。作为热处理的结果，绝缘层和绝缘片基本完全结晶化。当绝缘层包括外层时，覆层的其余部分和外层的其余部分(完全)结晶化。绝缘片停留在由至少三个互相邻近的软磁性颗粒包围的各自区域，并可能与绝缘层接触或不与绝缘层接触。

在热处理期间的气氛中，氧浓度可以大于0体积ppm且小于或等于10,000体积ppm，并且可以为100体积ppm以上5,000体积ppm以下，特别是200体积ppm以上1,000体积ppm以下。优选的是，热处理温度为350℃以上900℃以下。热处理温度更优选为600℃以上，进一步优选为625℃以上，特别优选为650℃以上。热处理温度更优选为750℃以下，特别优选为700℃以下。热处理时间优选为10分钟以上60分钟以下，更优选10分钟以上30分钟以下，特别优选10分钟以上15分钟以下。当在上述条件下对成形体进行热处理时，可以充分除去软磁性颗粒中的应变，并且可以减小磁滞损耗，从而可以容易地制造低损耗压粉铁心。

[应用]

可以优选使用所述压粉铁心的制造方法来制造上述压粉铁心1。

[压粉铁心制造方法的作用效果]

通过利用上述的压粉铁心制造方法，由于提供了粉末热处理步骤，所以由于下述(1)至(5)，可以制造高密度低损耗压粉铁心。

(1)可以除去软磁性颗粒中的应变，从而使软磁性颗粒软化。因此，软磁性颗粒可以在成形步骤中容易地变形，并且可以容易地制造高密度成形体。

(2)由于由磷酸铁形成的覆层部分结晶化并脆化，因此当软磁性颗粒在成形步骤中变形时，绝缘层的表层部分部分地剥离，从而可以形成与绝缘层分离的绝缘片。由于绝缘片在成形步骤中起到润滑剂的作用，因此作用于未剥离绝缘层的压力可以低于使用常规的未经热处理的颗粒作为被覆软磁性颗粒时的压力。因此，基本上防止了软磁性颗粒从绝缘层中露出，并且可以防止未剥离绝缘层的破裂，从而可以改善颗粒之间的绝缘性。由于软磁性颗粒之间的绝缘性得到改善，所以可以容易地制造低损耗的成形体。

(3)当绝缘层包括由磷酸铁形成的覆层和由硅酸盐化合物形成的外层时，可以形成由磷酸铁构成的绝缘片、以及由硅酸盐化合物构成的绝缘片。在这种情况下，可以获得更好的润滑功能，并且可以进一步降低作用于未剥离绝缘层上的压力。

(4)被覆软磁性颗粒中靠近软磁性颗粒的表层的部分被氧化，从而可以降低涡流损耗。因此，可以容易地制造低损耗的压粉铁心。

(5)通过上述粉末热处理步骤中软磁性颗粒的软化和绝缘片的形成，使得即使成形温度设定为室温，也可以实现高密度，其中在室温下通常容易实现低损耗，但却难以实现高密度。另外，即使当成形温度设定为高温时，也可以降低涡流损耗，其中在高温下通常易于实现高密度，但却难以实现低涡流损耗。因此，无论成形温度是室温还是高温，都可以容易地制造高密度低损耗的压粉铁心。

[电磁部件]

电磁部件包括通过卷绕电线形成的线圈以及周围设置有线圈的磁心。至少一部分磁心是上述压粉铁心、或通过上述制造方法获得的压粉铁心。

电线可以包括导体和设置在导体的外周表面上的绝缘层。导体可以是由诸如铜、铜合金、铝或铝合金之类的导电材料形成的线材。绝缘层的构成材料的实例包括搪瓷、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)树脂、聚四氟乙烯(PTFE)树脂和硅橡胶。可以使用任意已知的电线。

磁心的形状通常是圆柱形或环形。多个压粉铁心可以组合以形成具有不同尺寸的圆柱形磁心和环形磁心。磁心的整个部分可以由上述压粉铁心形成，或者磁心的仅一部分由上述压粉铁心形成。在后一种情况下，压粉铁心可以与由不同材料形成的磁心部件组合，其中该不同材料例如为：磁性层压钢板、或通过将软磁性粉末分散在树脂中而制备的复合材料(固化成形体)。磁心可以包括磁导率低于压粉铁心和磁芯的磁导率的空隙或间隙部件，尤其是由非磁性材料形成的间隙部件。

电磁部件的一个实例如图2所示。图2中的线圈部件100是扼流圈，其包括环形磁心10和通过围绕磁心10的外周表面卷绕电线20w而形成的线圈20。环形磁心10由上述压粉铁心形成。电磁部件的其他实例包括高频扼流圈、高频调谐线圈、棒状天线线圈、电源用扼流圈、电力变压器、开关电源变压器和电抗器。

[应用]

电磁部件可以优选用于电抗器、变压器、电动机、扼流圈、天线、燃料喷射器、点火线圈等。

<<试验例1>>

制备压粉铁心样品，并评价每个样品的密度、电阻率和磁性能。

[样品No.1-1至1-5]

以与上述压粉铁心制造方法相同的方式制备压粉铁心样品No.1-1至1-5，该方法依次包括：准备步骤、粉末热处理步骤、混合步骤、成形步骤和成形体热处理步骤。

[准备步骤]

用绝缘层覆盖软磁性颗粒的外周表面，以制造被覆软磁性粉末。所准备的软磁性粉末是纯度为99质量％以上的纯铁粉，余量为不可避免的杂质。软磁性颗粒的平均粒径为53μm。平均粒径是在通过使用市售的激光衍射-散射式粒径-粒度分布测定装置测定的基于质量的粒度分布中，自小直径侧起累积的累积百分率为50％处的粒径值。

接着，对软磁性粉末进行磷化处理，从而在粉末中的颗粒的外周表面上形成由磷酸铁形成的覆层。然后对所得到的软磁性粉末进行化学转化处理，以在覆层的外周表面上形成主要由Si-O(硅酸盐化合物)构成的外层。覆层的厚度为102nm，外层的厚度为31nm。可以通过在TEM下观察压粉铁心的横截面并对观察图像进行图像分析，从而测量覆层的厚度和外层的厚度。在测量中，观察视野的数量为20，放大倍数为50,000X以上300,000X以下。在各观察视野中测定覆层的平均厚度和外层的平均厚度。然后，取所有观察视野中的覆层的平均厚度和外层的平均厚度的平均值，并将平均值作为覆层和外层的厚度。从测量范围中去除覆层和外层的破坏(剥离)部分的厚度。

[粉末热处理步骤]

对被覆的软磁性粉末进行热处理以制备热处理的被覆粉末。热处理在氮气气氛中在表1所示的温度下进行15分钟。

(维氏硬度测量)

对于样品No.1-1至1-5中的各样品No.1-1、1-2和1-5，在粉末热处理步骤之后测量热处理被覆粉末中软磁性颗粒的维氏硬度。结果如表2所示。维氏硬度是通过下述方式获得的值：将热处理被覆粉末嵌入树脂中，对树脂进行抛光，使得热处理被覆粉末中所包含的软磁性颗粒露出，然后对露出的软磁性颗粒进行测量(n＝10的平均值)。对于后述的各样品No.1-101和No.1-105，也以相同的方式测量粉末的维氏硬度。结果如表2所示。

如表2所示，随着粉末热处理温度的升高，维氏硬度降低(粉末变软)。

(绝缘层的组成分析及绝缘片的组成分析)

对于各样品No.1-1、1-2和1-5，分析热处理被覆粉末中绝缘层的组成。结果如表2所示。可以利用TEM对成形体的横截面进行EDX测量从而分析该组成。在10个以上的点处进行分析，其平均值作为覆层的组成。在成形体热处理步骤之后，对样品No.1-1、1-2和1-5中的各压粉铁心中的绝缘层和绝缘片也类似地进行组成分析。对于后述的各样品No.1-101和1-105中的压粉铁心的粉末和绝缘层也类似地进行组成分析。结果也如表2所示。对于绝缘片，仅示出铁的含量。

如表2所示，无论是否进行了粉末热处理，也无论粉末热处理的温度如何，绝缘层中磷(P)的含量几乎不变。成形体热处理前后磷(P)含量几乎没有变化。粉末热处理温度越高，绝缘层中铁(Fe)的含量越高，氧(O)的含量越低。因此，可以认为，在粉末热处理过程中，从软磁性颗粒中扩散出的铁导致绝缘层中铁的含量增加，并且氧离开绝缘层。成形体热处理后绝缘层中的铁(Fe)含量比热处理前的铁含量高，并且成形体热处理后的氧(O)含量比热处理前的氧含量低。这表明，还是在成形体热处理过程中，软磁性颗粒中的铁发生扩散，并且氧离开绝缘层。然而，绝缘片中的铁(Fe)含量与热处理被覆粉末中绝缘层中的铁含量几乎相同。这可能是因为，由于在成形体热处理步骤中绝缘片已经与软磁性颗粒分离，所以绝缘片几乎未受软磁性颗粒中铁扩散的影响。当P、Fe和O的总含量小于100原子％(样品No.1-101以外的样品)时，余量是不可避免的杂质。

[混合步骤]

将样品No.1-1至1-5中的热处理被覆粉末中的一种和作为润滑剂的亚乙基双硬脂酸酰胺(EBS)混合以制备材料混合物。润滑剂的含量为0.05质量％。润滑剂的含量为当将热处理被覆粉末和润滑剂的总量视为100质量％时的值。

[成形步骤]

将材料混合物装入成形模具中并进行压缩成形，制得外径为34mm、内径为20mm且厚度为5mm的环形成形体。将脂肪酸类润滑剂涂布到模具中将与材料混合物接触的部分。在模具加热到100℃的同时，在空气气氛中在1,373MPa(14ton/cm²)的成形压力下进行压缩成形。

[成形体热处理步骤]

对成形体进行热处理以制造压粉铁心。通过在氮气气氛中以5℃/分钟的加热速率将成形体加热至650℃，并将温度保持15分钟，从而进行热处理。

(绝缘片的尺寸和存在比例的测定)

在成形体热处理步骤之后，测定样品No.1-1、1-2和1-5中每个压粉铁心中的绝缘片的尺寸以及绝缘片的存在比例。结果如表2所示。对于后述各样品No.1-101和1-105，通过类似的方式进行压粉铁心中绝缘片的尺寸分析等。结果如表2所示。

<尺寸>

通过测量在SEM下的压粉铁心截面图像中观察到的带状片的纵向长度，从而确定绝缘片的尺寸(μm)。具体而言，观察视野的数量为50，放大倍数设定为5,000X。观察至少100个被至少三个互相邻近的软磁性颗粒包围并且其中存在有绝缘片的区域，并且将存在于上述区域中的带状绝缘片的长度的平均值被用作绝缘片的尺寸。

<存在比例>

使用SEM下的压粉铁心的截面的观察图像，从而确定绝缘片的存在比例(％)。具体而言，观察视野的数量为50，放大倍数为5,000X。观察至少100个被至少三个互相邻近的软磁性颗粒包围的区域，并且将其中存在有绝缘片的区域的比例用作存在比例。

如表2所示，在样品No.1-1、1-2和1-5中，绝缘片的长度为0.3μm以上5.0μm以下，存在比例为5％以上90％以下。可以看出，当进行了粉末热处理时，在压缩成形过程中，更易于形成从绝缘层上剥离下来并分离的绝缘片。此外，粉末热处理温度越高，绝缘片越长，并且存在比例越大。

[样品No.1-6和1-7]

以与样品No.1-1相同的方式制造样品No.1-6和1-7，不同之处在于：将成形步骤中的模具温度分别改为130℃和室温。

[样品No.1-8至1-10]

以与样品No.1-1相同的方式制造样品No.1-8至1-10，不同之处在于以下方面。

样品1-8：在混合步骤中，将润滑剂的材料改为硬脂酸锂(Li-st)，并将其含量设定为0.02质量％。在成形步骤中，将模具的温度改为130℃。

样品1-9：在混合步骤中，将润滑剂的材料改为硬脂酸锌(Zn-st)，并将其含量设定为0.02质量％。在成形步骤中，将模具的温度改为130℃。

样品1-10：在混合步骤中，将润滑剂的材料改为硬脂酸酰胺(SA)，并将其含量设定为0.05质量％。在成形步骤中，将模具的温度改为80℃。

[样品No.1-11]

以与样品No.1-1相同的方式制造样品No.1-11，不同之处在于：没有形成外层，绝缘层仅由覆层构成；将粉末热处理步骤中的热处理温度改为400℃；并且将成形体热处理步骤中的热处理温度改为425℃。

[样品No.1-12至1-14]

按照与样品No.1-1相同的方式制造样品No.1-12至1-14，不同之处在于：形成主要由Mg-O(氧化镁)、Al-O(氧化铝)或Ti-O(氧化钛)构成的外层。例如，通过下述方式形成外层：在使用(例如)混合器搅拌软磁性颗粒或者在旋转容器中旋转软磁性颗粒的同时，将含有其中一种氧化物的水合物的溶液喷至软磁性颗粒上，将溶液与软磁性颗粒混合，然后将所得到的软磁性颗粒干燥。

[样品No.1-101]

以与样品No.1-1相同的方式制造样品No.1-101，不同之处在于不进行粉末热处理步骤。

[样品No.1-102和1-103]

以与样品No.1-101相同的方式制造样品No.1-102和1-103，不同之处在于，在成形步骤中，将模具的温度分别改为80℃和室温。具体而言，对于样品No.1-102和1-103，没有进行粉末热处理步骤。

[样品No.1-104和1-105]

以与样品No.1-1相同的方式制造样品No.1-104和1-105，不同之处在于，在粉末热处理步骤中，将热处理温度分别改为350℃和700℃。

[样品No.1-106]

以与样品No.1-101相同的方式制造样品No.1-106，不同之处在于：将润滑剂的材料改为硬脂酰胺(SA)，其含量设定为0.05质量％，并且在成形步骤中，将模具的温度改为80℃。具体而言，对于样品No.1-106没有进行粉末热处理步骤。

[样品No.1-107]

以与样品No.1-101相同的方式制造样品No.1-107，不同之处在于：没有形成外层，并且绝缘层仅由覆层组成；并且成形体热处理步骤中的热处理温度改为425℃。具体而言，未对样品No.1-107进行粉末热处理步骤。

[样品No.1-108至1-110]

以与样品No.1-101相同的方式制造样品No.1-108至1-110，不同之处在于：形成主要由Mg-O(氧化镁)、Al-O(氧化铝)或Ti-O(氧化钛)构成的外层。以与样品No.1-12至1-14相同的方式形成外层。

表1

[密度]

测量各样品的密度(g/cm³)。结果如表3所示。用阿基米德法测定密度。

[电阻率]

测量各样品的电阻率(Ω·cm)。结果如表3所示。电阻率测定如下。取样品的横截面，并使用低阻抗率计Loresta GP(由Mitsubishi Chemical Analytech Co.，Ltd.制造，型号MCP-T610)，通过直流四探针法对横截面进行测量。

[磁性能]

通过以下步骤测定各样品的磁性能。将铜线缠绕在环状样品上，以制备包括300匝一次线圈和20匝二次线圈的测量部件。使用测量部件和AC-BH曲线量测仪(Riken DenshiCo.,Ltd.制造的BHU-60)来测定在0.1T的励磁磁通密度Bm和10kHz的测量频率下的铁心损耗(磁滞损耗+涡流损耗)。表3示出了铁心损耗的结果以及磁滞损耗和涡流损耗的结果。

表3

如表3所示，在样品No.1-1至1-14中，密度为7.5g/cm³以上，涡流损耗为30kW/m³以下，因此同时实现了高密度和低耗损。样品No.1-101至1-110仅满足密度为7.5g/cm³以上和涡流损耗为30kW/m³以下中的一个。

相比于比样品No.1-101和1-102，兼具高密度和低损耗的样品No.1-1至1-5具有更高的密度和更低的损耗。样品No.1-1至1-5的密度较高的原因可能是：由于在粉末热处理步骤中去除了被覆的软磁性粉末中的应变，所以被覆软磁性粉末被软化。样品No.1-1至1-5的损耗较低的原因可能是涡流损耗尤其被降低。这可能是由于下述原因。通过对被覆软磁性粉末进行热处理，热处理前具有非结晶结构的绝缘层(磷酸铁)部分结晶化并由此脆化，从而防止了成形步骤中绝缘层的破坏。从样品No.1-1至1-5和样品No.1-101和1-102之间的比较可以看出，当对被覆软磁性粉末进行热处理时，即使在模具加热到高温的同时进行压缩成形时，涡流损耗也能够降低。

从样品No.1-1至1-5、No.1-104和No.1-105之间的比较可以看出，粉末热处理温度越高，密度越高，并且磁滞损耗越低。这是因为随着粉末热处理温度的升高，软磁性粉末中应变的除去程度增加，并且软磁性粉末由于应变被去除而软化。在样品No.1-1到1-5、No.1-104和No.1-105中的样品No.1-1至1-5中，粉末热处理温度为400℃-650℃，尤其可降低涡流损耗。特别地，在样品No.1-1、1-3和1-4中，粉末热处理温度为450℃-600℃，尤其可降低涡流损耗。在样品No.1-104中，粉末热处理温度为350℃。在这种情况下，可以认为不能充分获得通过绝缘片降低未剥离绝缘层上的压力的效果。因此，在样品No.1-104中，可能无法防止压缩成形期间绝缘层的破坏。在这种情况下，软磁性颗粒从绝缘层中露出，并且露出的颗粒相互接触。样品No.1-105中，粉末热处理温度为700℃，并且绝缘层完全结晶化。在这种情况下，可以认为(1)电阻率显著降低，并且颗粒发生电连接，以及(2)在压缩成形期间，绝缘层被剥离至软磁性颗粒的表面露出的程度，从而不能改善软磁性颗粒之间的绝缘性。

样品No.1-6的密度高于样品No.1-1，但是样品No.1-6也具有更高的损耗。样品No.1-6的密度较高的原因可能是，由于成形温度较高，因此热处理被覆粉末的屈服应力下降，并且热处理被覆粉末易于变形。样品No.1-6中的磁滞损耗低于样品No.1-1的磁滞损耗，但样品No.1-6中的涡流损耗更高。低磁滞损耗和高涡流损耗可能是由于高成形温度。由于成形温度高，因此可降低软磁性颗粒中的应变，从而可以降低磁滞损耗。然而，软磁性颗粒容易变形。因此，当作用在绝缘膜上的冲击增加时，绝缘层的破坏部分的数量增加。这可能会导致涡流损耗增加。

样品No.1-8和1-9比样品No.1-1和1-6具有更高的密度和更低的损耗。样品No.1-8和1-9密度较高的一个原因与样品No.1-6相同。另一个原因可能是润滑剂的材料不同，并且其含量较小。样品No.1-8和1-9的损耗较低的原因为，尤其可降低磁滞损耗。样品No.1-8和1-9虽然润滑剂含量较低且成形温度较高，但仍可以降低铁心损耗的原因如下。在样本1-8中，原因可能为，由于硬脂酸锂的熔点高于亚乙基双硬脂酸酰胺的熔点，因此绝缘层的损坏程度低于样品No.1-1和1-6中的损坏程度。在样品No.1-9中，其原因可能是硬脂酸锌的动摩擦力小于亚乙基双硬脂酰胺的动摩擦力。

样品No.1-7比样品No.1-103具有更高的密度和更低的损耗。样品No.1-7具有更高的密度和更低的损耗的原因与上述样品No.1-1相同。从样品No.1-7和1-103的比较可以看出，即使当成形温度为室温(室温下通常难以达到高密度)时，仍可以通过粉末热处理来实现高密度。如上所述，无论成形温度如何，仍可通过粉末热处理来获得相同的效果。

样品No.1-10比样品No.1-102和1-106具有更高的密度和更低的损耗。样品No.1-10具有更高的密度和更低的损耗的原因可能与上述样品No.1-1相同。尽管适当的成形温度根据添加的润滑剂的类型而变化，但是通过粉末热处理可以获得相同的效果。

样品No.1-11比样品No.1-107具有更高的密度和更低的损耗。样品No.1-11具有更高的密度和更低的损耗的原因可能与上述样品No.1-1相同。

样品No.1-12至1-14具有与样品No.1-1相当的高密度和低损耗，并且比样品No.1-108至1-110具有更高的密度和更低的损耗。样品No.1-12至1-14比样品No.1-108至1-110具有更高的密度和更低的损耗的原因可能与样品No.1-1相同。如上所述，当外层主要由Si-O、Mg-O、Al-O和Ti-O中的任一种构成时，可以获得具有高密度和低损耗的压粉铁心。

从上述结果可以看出，通过对被覆软磁性粉末进行热处理，绝缘层部分结晶并脆化。在这种情况下，虽然绝缘层容易剥离至适当的程度，但基本上防止了剥离至软磁性颗粒露出的程度。因此，即使当进行室温成形(难以通过室温成形而实现高密度)时，或者当进行加热成形(难以通过加热成形而实现低损耗)时，可以防止绝缘层破损，并且获得高密度压粉铁心。另外，可以防止涡流损耗的增加，因此所获得的压粉铁心具有低铁心损耗。

[截面的观察]

对于各样品No.1-1和1-101，在TEM下观察被至少三个软磁性颗粒包围的区域。在这种情况下，观察20个以上的观察视野。在样品No.1-1中，在所有区域中均观察到了绝缘片(例如参见图1)。然而，在样品No.1-101中，在任何区域中都没有观察到绝缘片。

[组成和结构的分析]

按照与试验例1中绝缘层的组成分析相同的方法，对样品No.1-1中绝缘片的组成进行分析。发现绝缘片由与绝缘层的构成材料相同的材料构成。通过TEM观察分析绝缘片的结构，发现其结晶化。

从以上结果可以看出，通过对被覆软磁性粉末进行热处理而制备热处理被覆粉末，并使用该热处理被覆粉末，可以制造兼具高密度和低损耗的压粉铁心。在兼具高密度和低损耗的压粉铁心中，绝缘片存在于被至少三个软磁性颗粒包围的区域。换句话说，其中绝缘片存在于上述区域中的压粉铁心兼具高密度和低损耗。

<<试验例2>>

在试验例2中，制备压粉铁心样品No.2-1至2-11，并评价每个样品的密度和磁性能。结果如表4所示。样品No.2-1与试验例1中的样品No.1-1相同。以与样品No.1-1相同的方式制造样品No.2-2至2-11，不同之处在于绝缘层(覆层和外层)的厚度发生改变。

表4

如表4所示，在样品No.2-1、2-3至2-5和No.2-8至2-10中，覆层的厚度为30nm以上120nm以下，并且外层的厚度为10nm以上100nm以下，密度为7.5g/cm³以上，并且涡流损耗为30kW/m³以下。这些样品兼具高密度和低损耗。然而，在样品No.2-2中，外层的厚度为10nm至100nm，但覆层的厚度为14nm，其涡流损耗(铁心损耗)较大。在样品No.2-6中，覆层的厚度为142nm，其密度低。在样品No.2-7中，覆层的厚度为30nm以上120nm以下，但外层的厚度为4nm，其涡流损耗(铁心损耗)大。在样品No.2-11中，外层的厚度为113nm，其密度低。这些结果显示如下。当绝缘层的厚度过小时，颗粒之间的绝缘性不能得到改善，因此涡流损耗增加。当绝缘层的厚度过大时，颗粒之间的距离增加。另外，由于粉末不容易变形，因此密度无法增加。

附图标记列表

1压粉铁心 2软磁性颗粒 3绝缘层 31覆层，32外层

4绝缘片 100线圈部件 10磁心 20线圈，20w电线

Claims (11)

1.一种压粉铁心，包括：

多个由铁基材料构成的软磁性颗粒；

绝缘层，该绝缘层包括由磷酸盐构成并覆盖所述软磁性颗粒的表面的覆层，所述绝缘层还包括形成在所述覆层的外侧的外层，并且其中所述外层由O和选自Si、Mg、Ti和Al中的一种元素构成，其中所述覆层的平均厚度为30nm以上120nm以下，并且所述外层的平均厚度为10nm以上100nm以下；以及

含有所述绝缘层的构成材料的绝缘片，各所述绝缘片在与所述绝缘层分离的同时被至少三个彼此相邻的所述软磁性颗粒包围，

其中所述绝缘片的存在比例为5％以上90％以下，

如下确定所述存在比例：观察至少100个由至少三个相互邻近的软磁性颗粒包围的区域，并确定其中存在有绝缘片的区域的数量的比例，并将该比例用作所述存在比例，

其中所述绝缘片的尺寸为0.3μm以上5.0μm以下。

2.根据权利要求1所述的压粉铁心，其中所述绝缘片由磷酸铁构成，所述磷酸铁的含铁量为20原子％以上37原子％以下。

3.根据权利要求1所述的压粉铁心，其中所述软磁性颗粒的材料是纯铁。

4.根据权利要求1所述的压粉铁心，其中所述覆层由磷酸铁构成，所述磷酸铁的含铁量为22原子％以上40原子％以下。

5.根据权利要求1所述的压粉铁心，其中所述压粉铁心的内部的电阻率为5×10^-1Ω·cm以上。

6.一种电磁部件，包括：通过卷绕电线形成的线圈；以及周围设置有所述线圈的磁心，

其中所述磁心的至少一部分为根据权利要求1中5中任一项所述的压粉铁心。

7.一种制造压粉铁心的方法，所述方法包括：

准备步骤，准备包括多个被覆软磁性颗粒的被覆软磁性粉末，其中所述被覆软磁性颗粒是通过利用绝缘层覆盖由铁基材料构成的软磁性颗粒的外周表面而制备的，所述绝缘层包括由磷酸盐构成的覆层，所述绝缘层还包括形成在所述覆层的外侧的外层，并且其中所述外层由O和选自Si、Mg、Ti和Al中的一种元素构成，其中所述覆层的平均厚度为30nm以上120nm以下，并且所述外层的平均厚度为10nm以上100nm以下；

粉末热处理步骤，对所述被覆软磁性粉末进行热处理以产生热处理被覆粉末，其中所述绝缘层部分结晶化，所述粉末热处理步骤中的热处理在高于350℃且低于700℃的温度下进行；

成形步骤，对所述热处理被覆粉末进行压缩成形以产生成形体，其中所述成形步骤中的压力为500MPa以上2,500MPa以下；以及

成形体热处理步骤，对所述成形体进行热处理以除去在所述成形步骤中引入到所述软磁性颗粒中的应变。

8.根据权利要求7所述的制造压粉铁心的方法，其中所述热处理被覆粉末中的绝缘层由磷酸铁构成，所述磷酸铁的含铁量为20原子％以上37原子％以下。

9.根据权利要求7所述的制造压粉铁心的方法，其中所述热处理被覆粉末的维氏硬度为120HV以下。

10.根据权利要求7所述的制造压粉铁心的方法，其中将所述热处理被覆粉末加热到80℃以上150℃以下的同时进行所述成形步骤。

11.根据权利要求7所述的制造压粉铁心的方法，其中所述成形体热处理步骤在氧浓度大于0体积ppm小于或等于10,000体积ppm的气氛中进行，并且热处理温度为350℃以上900℃以下，处理时间为10分钟以上60分钟以下。

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