JPH10212503A - 非晶質軟磁性合金粉末成形体及びその製造方法 - Google Patents
非晶質軟磁性合金粉末成形体及びその製造方法Info
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- JPH10212503A JPH10212503A JP9272192A JP27219297A JPH10212503A JP H10212503 A JPH10212503 A JP H10212503A JP 9272192 A JP9272192 A JP 9272192A JP 27219297 A JP27219297 A JP 27219297A JP H10212503 A JPH10212503 A JP H10212503A
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低軟化点ガラスをバインダーとして用い、非
晶質軟磁性合金粉末を所定温度に加熱し加圧することに
よってバルク化し、機械的強度にすぐれ、高周波領域に
おける透磁率の低下が少ない非晶質軟磁性合金の圧粉成
形体を作製する。 【解決手段】 非晶質軟磁性合金粒子の表面に、軟化点
が前記非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低いガラス
粉末を固着させて、非晶質軟磁性合金粒子の表面がガラ
スで被覆された複合粒子からなる粉末を作製し、得られ
た複合粒子粉末を、ガラスの軟化点よりも高く非晶質軟
磁性合金の結晶化温度よりも低い温度で加圧成形する。
得られた成形体は、非晶質軟磁性合金粒子がガラスを介
して接合されており、104Hzでの透磁率に対する1
07Hzでの透磁率の比が0.5以上である。
晶質軟磁性合金粉末を所定温度に加熱し加圧することに
よってバルク化し、機械的強度にすぐれ、高周波領域に
おける透磁率の低下が少ない非晶質軟磁性合金の圧粉成
形体を作製する。 【解決手段】 非晶質軟磁性合金粒子の表面に、軟化点
が前記非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低いガラス
粉末を固着させて、非晶質軟磁性合金粒子の表面がガラ
スで被覆された複合粒子からなる粉末を作製し、得られ
た複合粒子粉末を、ガラスの軟化点よりも高く非晶質軟
磁性合金の結晶化温度よりも低い温度で加圧成形する。
得られた成形体は、非晶質軟磁性合金粒子がガラスを介
して接合されており、104Hzでの透磁率に対する1
07Hzでの透磁率の比が0.5以上である。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、低軟化点ガラスを
バインダーとして用いた非晶質軟磁性合金の圧粉成形体
及びその製造方法の改良に関する。
バインダーとして用いた非晶質軟磁性合金の圧粉成形体
及びその製造方法の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】非晶質軟磁性合金は、結晶材料と比べ
て、耐食性、耐摩耗性、強度、透磁率等の点ですぐれた
特性を示すことが知られており、電気又は電子機器にお
ける各種デバイスの磁性材料として使用されている。こ
の非晶質軟磁性合金は、非晶質状態を確保するための急
冷プロセスの関係上、その形状は一般的に薄帯状、細線
状又は粉末状である。このため、所定形状の部材を作製
するには、薄帯状又は細線状のものについても、粉砕し
て粉末にしてから、所定温度にて加圧し任意形状の成形
体に形成される。
て、耐食性、耐摩耗性、強度、透磁率等の点ですぐれた
特性を示すことが知られており、電気又は電子機器にお
ける各種デバイスの磁性材料として使用されている。こ
の非晶質軟磁性合金は、非晶質状態を確保するための急
冷プロセスの関係上、その形状は一般的に薄帯状、細線
状又は粉末状である。このため、所定形状の部材を作製
するには、薄帯状又は細線状のものについても、粉砕し
て粉末にしてから、所定温度にて加圧し任意形状の成形
体に形成される。
【0003】ところで、非晶質軟磁性合金粉末の成形工
程は、合金の非晶質状態を維持するために、合金の結晶
化温度よりも低い温度で行わなければならない。この温
度では合金粉末をバルク化させることはできないから、
非晶質軟磁性合金粉末に軟化点の低いガラス粉末を混合
して加熱し、ガラス粉末を軟化させ、非晶質軟磁性合金
粒子をガラスを介して接合する方法が採用されている。
程は、合金の非晶質状態を維持するために、合金の結晶
化温度よりも低い温度で行わなければならない。この温
度では合金粉末をバルク化させることはできないから、
非晶質軟磁性合金粉末に軟化点の低いガラス粉末を混合
して加熱し、ガラス粉末を軟化させ、非晶質軟磁性合金
粒子をガラスを介して接合する方法が採用されている。
【0004】しかし、バインダーとして使用するガラス
の量が多すぎると磁気特性が低下する。このため、ガラ
スの使用量は一般に少量とされるが、逆に非晶質軟磁性
合金粒子どうしが接触する機会が多くなるため、圧粉成
形体の電気抵抗が小さくなり、粒子間に渦電流が発生す
る結果、高周波領域における透磁率が低下する。また、
バインダーとしてのガラス量が少なすぎると十分な接合
状態が得られず、機械的強度が低下する不都合がある。
このため、加圧成形時、軟化したガラスが非晶質軟磁性
合金粒子の表面全体に均一に行き渡るように、加圧成形
工程前に、非晶質軟磁性合金粉末とガラス粉末を十分に
混合する必要がある。従来の方法では、非晶質軟磁性合
金粉末とガラス粉末をミキサーの中で混合した後、ホッ
トプレスに付されるが、ミキサーの中ではほぼ均一な混
合状態が得られても、プレス金型への充填時、比重の違
いにより混合状態は不均一になるため、得られた成形体
は、非晶質軟磁性合金の粒子間にガラスの不存在箇所が
存在してしまう。このため、合金粒子間の絶縁状態があ
まり良好でなく、高周波領域での透磁率が低下する不都
合があった。
の量が多すぎると磁気特性が低下する。このため、ガラ
スの使用量は一般に少量とされるが、逆に非晶質軟磁性
合金粒子どうしが接触する機会が多くなるため、圧粉成
形体の電気抵抗が小さくなり、粒子間に渦電流が発生す
る結果、高周波領域における透磁率が低下する。また、
バインダーとしてのガラス量が少なすぎると十分な接合
状態が得られず、機械的強度が低下する不都合がある。
このため、加圧成形時、軟化したガラスが非晶質軟磁性
合金粒子の表面全体に均一に行き渡るように、加圧成形
工程前に、非晶質軟磁性合金粉末とガラス粉末を十分に
混合する必要がある。従来の方法では、非晶質軟磁性合
金粉末とガラス粉末をミキサーの中で混合した後、ホッ
トプレスに付されるが、ミキサーの中ではほぼ均一な混
合状態が得られても、プレス金型への充填時、比重の違
いにより混合状態は不均一になるため、得られた成形体
は、非晶質軟磁性合金の粒子間にガラスの不存在箇所が
存在してしまう。このため、合金粒子間の絶縁状態があ
まり良好でなく、高周波領域での透磁率が低下する不都
合があった。
【0005】非晶質軟磁性合金粉末をバルク化する方法
として、前述の加圧成形法の他に、爆薬法、衝撃銃法等
もあるが、これらの方法では、非常に大きなエネルギー
を得るために特殊な装置を必要とするだけでなく、成形
工程が複雑で生産性が低い問題がある。
として、前述の加圧成形法の他に、爆薬法、衝撃銃法等
もあるが、これらの方法では、非常に大きなエネルギー
を得るために特殊な装置を必要とするだけでなく、成形
工程が複雑で生産性が低い問題がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、低軟
化点ガラスをバインダーとして用い、非晶質軟磁性合金
粉末を所定温度に加熱し加圧することによりバルク化さ
せる方法において、非晶質軟磁性合金粒子どうしをガラ
スを介して相互に接合させることにより、機械的強度に
すぐれ、高周波領域における透磁率の低下が小さい非晶
質軟磁性合金の圧粉成形体を作製できる方法を提供する
ことである。
化点ガラスをバインダーとして用い、非晶質軟磁性合金
粉末を所定温度に加熱し加圧することによりバルク化さ
せる方法において、非晶質軟磁性合金粒子どうしをガラ
スを介して相互に接合させることにより、機械的強度に
すぐれ、高周波領域における透磁率の低下が小さい非晶
質軟磁性合金の圧粉成形体を作製できる方法を提供する
ことである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、非晶質軟磁性合金粒子の表面に、軟化点
が前記非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低いガラス
粉末を固着させて、非晶質軟磁性合金粒子の表面がガラ
スで被覆された複合粒子からなる粉末を提供することで
あり、このようにして得られた複合粒子粉末を、ガラス
の軟化点よりも高く非晶質軟磁性合金の結晶化温度より
も低い温度で加圧成形し、非晶質軟磁性合金粒子をガラ
スを介して接合するするようにしたものである。本発明
はまた、前記方法により作製された非晶質軟磁性合金粉
末成形体であって、104Hzでの透磁率に対する107
Hzでの透磁率の比が0.5以上の透磁率特性を具えた
加圧成形体を提供するものである。
に、本発明は、非晶質軟磁性合金粒子の表面に、軟化点
が前記非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低いガラス
粉末を固着させて、非晶質軟磁性合金粒子の表面がガラ
スで被覆された複合粒子からなる粉末を提供することで
あり、このようにして得られた複合粒子粉末を、ガラス
の軟化点よりも高く非晶質軟磁性合金の結晶化温度より
も低い温度で加圧成形し、非晶質軟磁性合金粒子をガラ
スを介して接合するするようにしたものである。本発明
はまた、前記方法により作製された非晶質軟磁性合金粉
末成形体であって、104Hzでの透磁率に対する107
Hzでの透磁率の比が0.5以上の透磁率特性を具えた
加圧成形体を提供するものである。
【0008】
【作用】まず、成形用金型の中に、非晶質軟磁性合金粒
子の表面にガラスの層で被覆形成された複合粒子の粉末
が高密度で充填される。金型が加熱されると、ガラスは
軟化し、非晶質軟磁性合金粒子の表面のガラス層は流動
性になる。この状態で金型内の粉末を加圧すると、非晶
質軟磁性合金粒子は押圧され、細粒が粗粒の間に入り込
み、その際、流動性ガラスも移動して合金粒子間に入り
込むので、合金粒子の間にガラスが介在した状態で圧粉
体が形成される。冷却後、ガラスは硬化して、非晶質軟
磁性合金粉末のバインダーとしての機能と、粒子間を絶
縁する機能を果たすため、得られた成形体は、大きな機
械的強度と所望の透磁率特性を具備することができる。
なお、加熱温度は、非晶質合金の結晶化温度よりも低い
から、加圧成形後も非晶質状態が維持されている。
子の表面にガラスの層で被覆形成された複合粒子の粉末
が高密度で充填される。金型が加熱されると、ガラスは
軟化し、非晶質軟磁性合金粒子の表面のガラス層は流動
性になる。この状態で金型内の粉末を加圧すると、非晶
質軟磁性合金粒子は押圧され、細粒が粗粒の間に入り込
み、その際、流動性ガラスも移動して合金粒子間に入り
込むので、合金粒子の間にガラスが介在した状態で圧粉
体が形成される。冷却後、ガラスは硬化して、非晶質軟
磁性合金粉末のバインダーとしての機能と、粒子間を絶
縁する機能を果たすため、得られた成形体は、大きな機
械的強度と所望の透磁率特性を具備することができる。
なお、加熱温度は、非晶質合金の結晶化温度よりも低い
から、加圧成形後も非晶質状態が維持されている。
【0009】
【発明の実施の形態】非晶質軟磁性合金とガラスの複合粒子の作製 非晶質軟磁性合金粒子の表面に低軟化点ガラスの層が被
覆形成された複合粒子は次の要領にて作製される。非晶
質軟磁性合金として、例えば、Fe系(Fe−Si−B
等)、Co系(Co−Fe−Si−B)等の合金を挙げ
ることができる。これら合金の結晶化温度は、通常、約
500℃前後である。非晶質軟磁性合金の粉末は、各粒
子が、外側に向けて凸状の曲面を有する丸みをもった形
状になるようにするため、高速回転水流法により作製す
ることが望ましい。高速回水流法とは、原料合金をその
融点より50〜200℃程度高温に溶解し、約105K/s
ec以上の速い冷却速度で急冷するもので、冷却用筒体の
内周面に旋回しながら流下する冷却水層を形成し、該冷
却水層に溶融金属流の噴流を供給し、これを旋回する冷
却液層によって分断し、急冷凝固させて金属粉末を得る
方法である(特開平4−17605号公報参照)。なお、
この高速回転水流法以外に、例えば回転ドラムを用いた
回転液アトマイズ法により、非晶質軟磁性合金粉末を作
製することもできる。
覆形成された複合粒子は次の要領にて作製される。非晶
質軟磁性合金として、例えば、Fe系(Fe−Si−B
等)、Co系(Co−Fe−Si−B)等の合金を挙げ
ることができる。これら合金の結晶化温度は、通常、約
500℃前後である。非晶質軟磁性合金の粉末は、各粒
子が、外側に向けて凸状の曲面を有する丸みをもった形
状になるようにするため、高速回転水流法により作製す
ることが望ましい。高速回水流法とは、原料合金をその
融点より50〜200℃程度高温に溶解し、約105K/s
ec以上の速い冷却速度で急冷するもので、冷却用筒体の
内周面に旋回しながら流下する冷却水層を形成し、該冷
却水層に溶融金属流の噴流を供給し、これを旋回する冷
却液層によって分断し、急冷凝固させて金属粉末を得る
方法である(特開平4−17605号公報参照)。なお、
この高速回転水流法以外に、例えば回転ドラムを用いた
回転液アトマイズ法により、非晶質軟磁性合金粉末を作
製することもできる。
【0010】高速回転水流法の場合、非晶質軟磁性合金
粒子の形状は、図3に示すように、粒子が細かいほど真
球に近くなり、粗粒になるほど扁平ないし涙滴状とな
る。図3において、(A)は粒子径約44μm以下、(B)
は粒子径約74〜105μm、(C)は粒子径約149〜
210μmの非晶質軟磁性合金粉末の粒子形状を示して
いる。(A)、(B)及び(C)の粒子のアスペクト比は、夫
々、約1〜2、約2〜4及び約3〜5の範囲である。バ
ルク化された成形体に高透磁率を具備させるには、非晶
質軟磁性合金粉末粒子のアスペクト比の平均値が約2〜
5のものを使用することが望ましい。粒子形状が真球に
近づくほど反磁界の影響が大きくなり、成形体全体とし
ての透磁率が低下するためである。なお、アスペクト比
とは、合金粒子の短径に対する長径の比を表わし、1に
近いほど真球に近い形状であることを意味する。
粒子の形状は、図3に示すように、粒子が細かいほど真
球に近くなり、粗粒になるほど扁平ないし涙滴状とな
る。図3において、(A)は粒子径約44μm以下、(B)
は粒子径約74〜105μm、(C)は粒子径約149〜
210μmの非晶質軟磁性合金粉末の粒子形状を示して
いる。(A)、(B)及び(C)の粒子のアスペクト比は、夫
々、約1〜2、約2〜4及び約3〜5の範囲である。バ
ルク化された成形体に高透磁率を具備させるには、非晶
質軟磁性合金粉末粒子のアスペクト比の平均値が約2〜
5のものを使用することが望ましい。粒子形状が真球に
近づくほど反磁界の影響が大きくなり、成形体全体とし
ての透磁率が低下するためである。なお、アスペクト比
とは、合金粒子の短径に対する長径の比を表わし、1に
近いほど真球に近い形状であることを意味する。
【0011】ガラスは、軟化点が非晶質軟磁性合金の結
晶化温度よりも低い温度のものを使用し、例えば約10
0〜200℃低いものを使用することが望ましい。加圧
成形する際、成形温度の範囲に幅を持たせるためであ
る。適当なガラス材料として、酸化鉛含有のホウ酸塩系
ガラス(PbO・B2O3)等の低軟化点ガラスを挙げるこ
とができる。
晶化温度よりも低い温度のものを使用し、例えば約10
0〜200℃低いものを使用することが望ましい。加圧
成形する際、成形温度の範囲に幅を持たせるためであ
る。適当なガラス材料として、酸化鉛含有のホウ酸塩系
ガラス(PbO・B2O3)等の低軟化点ガラスを挙げるこ
とができる。
【0012】ガラス粉末の粒径は、使用する非晶質軟磁
性合金粒子の粒径に応じて適宜選択される。例えば、非
晶質軟磁性合金粉末の粒子径が約100〜150μmの
場合、ガラス粉末の粒子径は約3〜7μmのものが好ま
しく、非晶質軟磁性合金粉末の粒子径が約50〜100
μmの場合、ガラス粉末の粒子径は約1〜5μmのものを
使用することが好ましい。
性合金粒子の粒径に応じて適宜選択される。例えば、非
晶質軟磁性合金粉末の粒子径が約100〜150μmの
場合、ガラス粉末の粒子径は約3〜7μmのものが好ま
しく、非晶質軟磁性合金粉末の粒子径が約50〜100
μmの場合、ガラス粉末の粒子径は約1〜5μmのものを
使用することが好ましい。
【0013】ガラス粉末の混合量は、3〜20vol%と
することが望ましい。ガラスの混合量が少なすぎると、
バインダー作用が不足して、非晶質軟磁性合金粉末をバ
ルク化させ難くなるためであり、一方、ガラスの混合量
が多くなると非晶質軟磁性合金粒子どうしの接合状態は
良好なものとなって機械的強度は大きくなるが、一方で
は成形体中における非晶質軟磁性合金の占める量が少な
くなり、十分な磁気特性を確保できなくなる虞れがある
ためである。
することが望ましい。ガラスの混合量が少なすぎると、
バインダー作用が不足して、非晶質軟磁性合金粉末をバ
ルク化させ難くなるためであり、一方、ガラスの混合量
が多くなると非晶質軟磁性合金粒子どうしの接合状態は
良好なものとなって機械的強度は大きくなるが、一方で
は成形体中における非晶質軟磁性合金の占める量が少な
くなり、十分な磁気特性を確保できなくなる虞れがある
ためである。
【0014】非晶質軟磁性合金粒子の表面にガラスの層
が被覆形成された複合粒子からなる粉末を製造するのに
使用される装置の一例について、その側部断面図(円筒
状容器(10)の片側端部に近い位置で軸心と直交する方向
で切断した図)を図4に示している。図4を参照する
と、密封可能な円筒状容器(10)の内部は、回転軸(20)に
固定されたボス(11)から第1のアーム(12)が半径方向に
突出しており、該第1アーム(12)の先端には、容器(10)
の軸方向に延びる蒲鉾形の押圧部材(14)が形成され、粉
末を押圧・圧縮できるようにするため、押圧部材(14)の
先端面と容器内面とは所定の間隔があけられている。ボ
ス(11)からは、第2のアーム(16)が、前記第1アーム(1
2)とは反対方向に半径方向に突出しており、第2アーム
(16)の先端には、容器(10)の軸方向に向けて細長い形状
の板材からなるスクレーパ(18)が形成され、該スクレー
パは粉末(22)を掻き取ることができるように、容器内面
とほぼ接触するように配備される。なお、容器(10)は、
真空又は不活性ガス雰囲気環境下にすることができる。
回転軸(20)は、回転駆動装置(図示せず)に連繋されてお
り、第1アーム(12)と第2アーム(16)は回転軸(20)と共
に高速回転する。なお図4中、(a)はスクレーパ(16)が
最下部に位置するときの図、(b)は押圧部材(14)が最下
部に位置するときの図である。
が被覆形成された複合粒子からなる粉末を製造するのに
使用される装置の一例について、その側部断面図(円筒
状容器(10)の片側端部に近い位置で軸心と直交する方向
で切断した図)を図4に示している。図4を参照する
と、密封可能な円筒状容器(10)の内部は、回転軸(20)に
固定されたボス(11)から第1のアーム(12)が半径方向に
突出しており、該第1アーム(12)の先端には、容器(10)
の軸方向に延びる蒲鉾形の押圧部材(14)が形成され、粉
末を押圧・圧縮できるようにするため、押圧部材(14)の
先端面と容器内面とは所定の間隔があけられている。ボ
ス(11)からは、第2のアーム(16)が、前記第1アーム(1
2)とは反対方向に半径方向に突出しており、第2アーム
(16)の先端には、容器(10)の軸方向に向けて細長い形状
の板材からなるスクレーパ(18)が形成され、該スクレー
パは粉末(22)を掻き取ることができるように、容器内面
とほぼ接触するように配備される。なお、容器(10)は、
真空又は不活性ガス雰囲気環境下にすることができる。
回転軸(20)は、回転駆動装置(図示せず)に連繋されてお
り、第1アーム(12)と第2アーム(16)は回転軸(20)と共
に高速回転する。なお図4中、(a)はスクレーパ(16)が
最下部に位置するときの図、(b)は押圧部材(14)が最下
部に位置するときの図である。
【0015】この装置を用いて、本発明の複合粒子は、
次の要領にて作製される。容器(10)に投入された非晶質
軟磁性合金粉末(22)とガラス粉末(22)は、スクレーパ(1
8)により掻き取られて攪拌され、次に、押圧部材(14)に
より、容器(10)の内周面に押しつけられて強力な圧縮摩
擦作用を受ける。これら作用が高速で繰り返されること
により、非晶質軟磁性合金粒子とガラス粒子との間で表
面融合が起こり、また、ガラス粒子どうしが融着する結
果、図6に示すように、非晶質軟磁性合金粒子(2)の表
面がガラスの層(4)で被覆された複合粒子(6)が得られ
る。この複合粒子(6)の外観を図5に示している。ガラ
ス層の厚さは、最大約3μmにすることが好ましい。3
μmを超えるとガラス層の欠け落ちを生じ易く、厚さが
不均一になって絶縁性を損なう虞れがあるためである。
次の要領にて作製される。容器(10)に投入された非晶質
軟磁性合金粉末(22)とガラス粉末(22)は、スクレーパ(1
8)により掻き取られて攪拌され、次に、押圧部材(14)に
より、容器(10)の内周面に押しつけられて強力な圧縮摩
擦作用を受ける。これら作用が高速で繰り返されること
により、非晶質軟磁性合金粒子とガラス粒子との間で表
面融合が起こり、また、ガラス粒子どうしが融着する結
果、図6に示すように、非晶質軟磁性合金粒子(2)の表
面がガラスの層(4)で被覆された複合粒子(6)が得られ
る。この複合粒子(6)の外観を図5に示している。ガラ
ス層の厚さは、最大約3μmにすることが好ましい。3
μmを超えるとガラス層の欠け落ちを生じ易く、厚さが
不均一になって絶縁性を損なう虞れがあるためである。
【0016】なお、この複合粒子の作製は、酸化防止の
ために、不活性ガス雰囲気又は真空下で行なわれるが、
真空下で行なうと、固体−固体間の接合を阻害する気体
分子が存在しないため、粒子の複合化が促進されるので
より好ましい。
ために、不活性ガス雰囲気又は真空下で行なわれるが、
真空下で行なうと、固体−固体間の接合を阻害する気体
分子が存在しないため、粒子の複合化が促進されるので
より好ましい。
【0017】Fe78Si9B13の非晶質軟磁性合金粒子
とPbO・B2O3のガラス粉末を前記要領にて複合化さ
せ、複合化前後における保磁力を調べた。保磁力は、振
動試料型磁力計により測定した。複合化前の非晶質合金
粉末は約1エルステッド(Oe)であり、複合化後の測定
結果も同じ約1エルステッドであった。つまり、複合化
により保磁力に変化が生じておらず、複合化前のすぐれ
た非晶質軟磁気特性が、複合化後も維持できることがわ
かった。
とPbO・B2O3のガラス粉末を前記要領にて複合化さ
せ、複合化前後における保磁力を調べた。保磁力は、振
動試料型磁力計により測定した。複合化前の非晶質合金
粉末は約1エルステッド(Oe)であり、複合化後の測定
結果も同じ約1エルステッドであった。つまり、複合化
により保磁力に変化が生じておらず、複合化前のすぐれ
た非晶質軟磁気特性が、複合化後も維持できることがわ
かった。
【0018】非晶質軟磁性合金粒子の表面にガラスの層
が被覆形成された複合粒子からなる粉末は、前述の装置
以外にも、プラズマ法、ゾルゲル法等により作製でき
る。
が被覆形成された複合粒子からなる粉末は、前述の装置
以外にも、プラズマ法、ゾルゲル法等により作製でき
る。
【0019】本発明の複合粒子を、温度60℃、相対湿
度80%の環境下で100時間放置したところ、粒子表
面の酸化は全く認められなかった。これに対し、非晶質
軟磁性合金粒子を同じ環境下で同時間放置したところ、
粒子表面がひどく酸化されていた。このように、非晶質
軟磁性合金粒子の表面にガラスの被覆層を形成したこと
により、本発明の複合粒子は合金表面の酸化が防止され
るから、粉末の保存場所をあえて非酸化性雰囲気にする
必要はなく、保存に好都合である。
度80%の環境下で100時間放置したところ、粒子表
面の酸化は全く認められなかった。これに対し、非晶質
軟磁性合金粒子を同じ環境下で同時間放置したところ、
粒子表面がひどく酸化されていた。このように、非晶質
軟磁性合金粒子の表面にガラスの被覆層を形成したこと
により、本発明の複合粒子は合金表面の酸化が防止され
るから、粉末の保存場所をあえて非酸化性雰囲気にする
必要はなく、保存に好都合である。
【0020】非晶質合金粉末成形体の作製 上記の要領にて作製された非晶質軟磁性合金とガラスと
の複合粒子を原料粉末として使用し、例えばホットプレ
ス法により、ガラスの軟化点以上で非晶質軟磁性合金の
結晶化温度よりも低い温度にて原料粉末を加圧成形する
ことにより、原料粉末をバルク化させ、圧粉成形体を得
ることができる。なお、加圧成形法はホットプレスに限
定されるものでなく、熱間等方圧加圧(HIP)法を採用
することも可能である。例えば結晶化温度約500℃の
Fe−Si−BのFe系非晶質合金と、軟化点約320
℃のホウ酸塩系ガラスを使用した場合、その加圧成形
は、温度約400〜480℃、圧力約1〜2GPa、加
圧時間約1分間の条件にて行なうことができる。
の複合粒子を原料粉末として使用し、例えばホットプレ
ス法により、ガラスの軟化点以上で非晶質軟磁性合金の
結晶化温度よりも低い温度にて原料粉末を加圧成形する
ことにより、原料粉末をバルク化させ、圧粉成形体を得
ることができる。なお、加圧成形法はホットプレスに限
定されるものでなく、熱間等方圧加圧(HIP)法を採用
することも可能である。例えば結晶化温度約500℃の
Fe−Si−BのFe系非晶質合金と、軟化点約320
℃のホウ酸塩系ガラスを使用した場合、その加圧成形
は、温度約400〜480℃、圧力約1〜2GPa、加
圧時間約1分間の条件にて行なうことができる。
【0021】このような製造方法により作製された成形
体は、非晶質軟磁性合金粒子間に存在するガラスがバイ
ンダーとして機能して所望の機械的強度を具えると共
に、ガラスが粒子間の絶縁材としても機能することによ
り、渦電流によるパワーロスが少なく、高周波領域での
透磁率低下が小さいといった利点を有している。
体は、非晶質軟磁性合金粒子間に存在するガラスがバイ
ンダーとして機能して所望の機械的強度を具えると共
に、ガラスが粒子間の絶縁材としても機能することによ
り、渦電流によるパワーロスが少なく、高周波領域での
透磁率低下が小さいといった利点を有している。
【0022】本発明の非晶質軟磁性合金の圧粉体をチョ
ークコイルやフライバックトランスなどの磁心に使用す
る場合には、さらに機械加工により最終形状に仕上げ、
再度、非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低くかつガ
ラスの軟化点よりも高い温度範囲で加熱して、歪取り熱
処理を行なうことが望ましい。加熱保持時間は、約10
〜20分間が適当である。このような歪取り熱処理を行
なうことにより、加圧成形時に非晶質軟磁性合金粉末に
機械的な歪が生じたとしても、その後に、再度ガラスが
その軟化点を越える温度に加熱されることで、ガラスか
らの拘束力が除去された状態で、歪が除去される。この
結果、歪によって損なわれた磁気特性が回復するので、
非晶質軟磁性合金が本来有する特性が成形体の中でも極
力維持されるので、その磁心はすぐれた磁気特性を具備
することができる。
ークコイルやフライバックトランスなどの磁心に使用す
る場合には、さらに機械加工により最終形状に仕上げ、
再度、非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低くかつガ
ラスの軟化点よりも高い温度範囲で加熱して、歪取り熱
処理を行なうことが望ましい。加熱保持時間は、約10
〜20分間が適当である。このような歪取り熱処理を行
なうことにより、加圧成形時に非晶質軟磁性合金粉末に
機械的な歪が生じたとしても、その後に、再度ガラスが
その軟化点を越える温度に加熱されることで、ガラスか
らの拘束力が除去された状態で、歪が除去される。この
結果、歪によって損なわれた磁気特性が回復するので、
非晶質軟磁性合金が本来有する特性が成形体の中でも極
力維持されるので、その磁心はすぐれた磁気特性を具備
することができる。
【0023】
[発明例1]Fe78Si9B13(最大粒子径約300μ
m、平均粒子径約65μm、平均アスペクト比約3)の非
晶質軟磁性合金粉末と、PbO・B2O3の粉末(平均粒
子径3μm)を、95:5の混合比(体積比)に調合し、図
4に示す装置を用いて、非晶質軟磁性合金を母粒子とす
る粒子の表面にガラスの層が被覆形成された複合粒子か
らなる粉末を作製した。非晶質軟磁性合金粒子の形状
は、扁平状、涙滴状、球状のものが混在している。得ら
れた複合粒子は、非晶質軟磁性合金粒子の平均直径が約
65μm、ガラス層の厚さは約2μmである。得られた複
合粒子粉末を、次に、温度450℃、圧力1.6GPa
の条件下、約0.5分間ホットプレスして、直径20m
m、長さ10mmの供試成形体を得た。供試成形体はさら
に500℃の温度で熱処理を施し、応力除去を行なっ
た。 [発明例2]Fe78Si9B13(最大粒子径約44μm、
平均粒子径約20μm、平均アスペクト比約1)の非晶質
軟磁性合金粉末と、PbO・B2O3の粉末(平均粒子径
3μm)を、95:5の混合比(体積比)に調合し、発明例
1と同じ要領にて、非晶質軟磁性合金とガラスの複合粒
子を作製した。非晶質軟磁性合金粒子の形状は、殆んど
全ての粒子がほぼ球状である。得られた複合粒子は、非
晶質軟磁性合金粒子の平均直径が約65μm、ガラス層
の厚さは約2μmである。得られた複合粒子粉末を発明
例1と同じ要領にてホットプレス及び応力除去熱処理を
行ない、供試成形体を作製した。 [比較例1]Fe78Si9B13(最大粒子径約300μ
m、平均粒子径約65μm、平均アスペクト比約3)の非
晶質軟磁性合金粉末と、PbO・B2O3の粉末(平均粒
子径3μm)を、95:5の混合比(体積比)に調合し、ボ
ールミルの中で撹拌することにより、非晶質軟磁性合金
粉末とガラス粉末をが略均一に混ざり合った粉末を得
た。非晶質軟磁性合金粒子の形状は、扁平状、涙滴状、
球状のものが混在している。得られた混合粉末を発明例
1と同じ要領にてホットプレス及び応力除去熱処理を行
ない、供試成形体を作製した。
m、平均粒子径約65μm、平均アスペクト比約3)の非
晶質軟磁性合金粉末と、PbO・B2O3の粉末(平均粒
子径3μm)を、95:5の混合比(体積比)に調合し、図
4に示す装置を用いて、非晶質軟磁性合金を母粒子とす
る粒子の表面にガラスの層が被覆形成された複合粒子か
らなる粉末を作製した。非晶質軟磁性合金粒子の形状
は、扁平状、涙滴状、球状のものが混在している。得ら
れた複合粒子は、非晶質軟磁性合金粒子の平均直径が約
65μm、ガラス層の厚さは約2μmである。得られた複
合粒子粉末を、次に、温度450℃、圧力1.6GPa
の条件下、約0.5分間ホットプレスして、直径20m
m、長さ10mmの供試成形体を得た。供試成形体はさら
に500℃の温度で熱処理を施し、応力除去を行なっ
た。 [発明例2]Fe78Si9B13(最大粒子径約44μm、
平均粒子径約20μm、平均アスペクト比約1)の非晶質
軟磁性合金粉末と、PbO・B2O3の粉末(平均粒子径
3μm)を、95:5の混合比(体積比)に調合し、発明例
1と同じ要領にて、非晶質軟磁性合金とガラスの複合粒
子を作製した。非晶質軟磁性合金粒子の形状は、殆んど
全ての粒子がほぼ球状である。得られた複合粒子は、非
晶質軟磁性合金粒子の平均直径が約65μm、ガラス層
の厚さは約2μmである。得られた複合粒子粉末を発明
例1と同じ要領にてホットプレス及び応力除去熱処理を
行ない、供試成形体を作製した。 [比較例1]Fe78Si9B13(最大粒子径約300μ
m、平均粒子径約65μm、平均アスペクト比約3)の非
晶質軟磁性合金粉末と、PbO・B2O3の粉末(平均粒
子径3μm)を、95:5の混合比(体積比)に調合し、ボ
ールミルの中で撹拌することにより、非晶質軟磁性合金
粉末とガラス粉末をが略均一に混ざり合った粉末を得
た。非晶質軟磁性合金粒子の形状は、扁平状、涙滴状、
球状のものが混在している。得られた混合粉末を発明例
1と同じ要領にてホットプレス及び応力除去熱処理を行
ない、供試成形体を作製した。
【0024】得られた供試成形体の透磁率を、Hm=5
mOeの測定条件にて測定した。測定結果を図7に示
す。図7を参照すると、発明例1は、104Hzでの透
磁率が123であり、107Hzでの透磁率は74.5で
あるから、104Hzでの透磁率に対する107Hzでの
透磁率の比が0.6であり、高周波領域での透磁率低下
は小さいと言える。また、発明例2は、104Hzでの
透磁率が66であり、107Hzでの透磁率は55.5で
あるから、104Hzでの透磁率に対する107Hzでの
透磁率の比が0.84であり、高周波領域での透磁率低
下は、発明例1の場合よりもさらに小さい。これに対
し、比較例1は、104Hzでの透磁率が111であ
り、107Hzでの透磁率は35であるから、104Hz
での透磁率に対する107Hzでの透磁率の比が0.32
であり、高周波領域での透磁率低下が大きい。
mOeの測定条件にて測定した。測定結果を図7に示
す。図7を参照すると、発明例1は、104Hzでの透
磁率が123であり、107Hzでの透磁率は74.5で
あるから、104Hzでの透磁率に対する107Hzでの
透磁率の比が0.6であり、高周波領域での透磁率低下
は小さいと言える。また、発明例2は、104Hzでの
透磁率が66であり、107Hzでの透磁率は55.5で
あるから、104Hzでの透磁率に対する107Hzでの
透磁率の比が0.84であり、高周波領域での透磁率低
下は、発明例1の場合よりもさらに小さい。これに対
し、比較例1は、104Hzでの透磁率が111であ
り、107Hzでの透磁率は35であるから、104Hz
での透磁率に対する107Hzでの透磁率の比が0.32
であり、高周波領域での透磁率低下が大きい。
【0025】なお、発明例1と発明例2を比較すると、
発明例1の方が透磁率の値が大きい。これは、非晶質軟
磁性合金粒子のアスペクト比に関係しており、球状粒子
が多くアスペクト比の小さい発明例2は、反磁界の影響
を強く受けるため、透磁率が小さくなっている。それゆ
え、高透磁率が所望される用途に対しては、平均アスペ
クト比が2〜5の非晶質軟磁性合金粒子を使用すること
が好ましい。
発明例1の方が透磁率の値が大きい。これは、非晶質軟
磁性合金粒子のアスペクト比に関係しており、球状粒子
が多くアスペクト比の小さい発明例2は、反磁界の影響
を強く受けるため、透磁率が小さくなっている。それゆ
え、高透磁率が所望される用途に対しては、平均アスペ
クト比が2〜5の非晶質軟磁性合金粒子を使用すること
が好ましい。
【0026】発明例1と比較例1の供試成形体のミクロ
組織を図1及び図2に示す。図中、黒く見える部分が非
晶質軟磁性合金粒子、白く見える部分がガラスを表わし
ている。図1に示す発明例1の非晶質合金の各粒子の表
面は薄いガラス膜を介して接合されているのに対し、図
2に示す比較例1の非晶質合金粒子は、ガラス膜を介在
しない箇所が幾つか存在していることがわかる。この箇
所は、非晶質軟磁性合金粒子どうしが絶縁されていない
ため、粒子間に渦電流が発生し、前述したように高周波
領域において透磁率が低下する結果となっている。
組織を図1及び図2に示す。図中、黒く見える部分が非
晶質軟磁性合金粒子、白く見える部分がガラスを表わし
ている。図1に示す発明例1の非晶質合金の各粒子の表
面は薄いガラス膜を介して接合されているのに対し、図
2に示す比較例1の非晶質合金粒子は、ガラス膜を介在
しない箇所が幾つか存在していることがわかる。この箇
所は、非晶質軟磁性合金粒子どうしが絶縁されていない
ため、粒子間に渦電流が発生し、前述したように高周波
領域において透磁率が低下する結果となっている。
【0027】発明例1及び2、比較例1の供試成形体に
ついて、X線回折パターンを調べたところ、どの供試体
も非晶質状態であることが確認された。
ついて、X線回折パターンを調べたところ、どの供試体
も非晶質状態であることが確認された。
【0028】
【発明の効果】非晶質軟磁性合金粒子の表面にガラスの
層が被覆形成された本発明の複合粒子は、ホットプレ
ス、HIPなどの非晶質合金圧粉成形体の加圧成形法に
好適に使用され、非晶質軟磁性合金の各粒子の表面が薄
いガラス膜を介して良好に接合された圧粉成形体を作製
することができる。この成形体は、所定の機械的強度を
具え、かつ粒子間絶縁が良好で渦電流損失が少ないた
め、周波数依存性が少なく、高周波領域でも平坦な透磁
率を有しており、電気又は電子機器における各種デバイ
スの磁性材料として好適である。本発明の圧粉成形体を
高周波用のパワーデバイス用に使用する場合、一定以上
の透磁率を得るための高充填成形が必要であるため、ガ
ラス粉末の混合量を少なめにすればよい。一方、渦電流
損失を抑制するために粒子間の絶縁確保が重要視される
用途に使用される場合、ガラスが絶縁材としての役割を
果たすため、ガラス粉末の混合量を多めにすればよい。
層が被覆形成された本発明の複合粒子は、ホットプレ
ス、HIPなどの非晶質合金圧粉成形体の加圧成形法に
好適に使用され、非晶質軟磁性合金の各粒子の表面が薄
いガラス膜を介して良好に接合された圧粉成形体を作製
することができる。この成形体は、所定の機械的強度を
具え、かつ粒子間絶縁が良好で渦電流損失が少ないた
め、周波数依存性が少なく、高周波領域でも平坦な透磁
率を有しており、電気又は電子機器における各種デバイ
スの磁性材料として好適である。本発明の圧粉成形体を
高周波用のパワーデバイス用に使用する場合、一定以上
の透磁率を得るための高充填成形が必要であるため、ガ
ラス粉末の混合量を少なめにすればよい。一方、渦電流
損失を抑制するために粒子間の絶縁確保が重要視される
用途に使用される場合、ガラスが絶縁材としての役割を
果たすため、ガラス粉末の混合量を多めにすればよい。
【図1】発明例1の成形体のミクロ組織を示す図面代用
写真である。
写真である。
【図2】比較例1の成形体のミクロ組織を示す図面代用
写真である。
写真である。
【図3】高速回転水流法により作製された非晶質合金粒
子の構造を示す図面代用写真である。
子の構造を示す図面代用写真である。
【図4】非晶質軟磁性合金粒子とガラス粉末を複合化さ
せる装置を説明するための側部断面図である。
せる装置を説明するための側部断面図である。
【図5】非晶質軟磁性合金粒子の表面にガラスの層が被
覆形成された本発明の複合粒子の構造を示す図面代用写
真である。
覆形成された本発明の複合粒子の構造を示す図面代用写
真である。
【図6】図5に示す複合粒子の断面を模式的に示す図で
ある。
ある。
【図7】供試成形体の透磁率測定結果を示すグラフであ
る。
る。
(2) 非晶質軟磁性合金粒子 (4) ガラス (10) 円筒状容器 (14) 押圧部材 (18) スクレーパ (22) 粉末
フロントページの続き (72)発明者 山本 裕史 兵庫県尼崎市浜1丁目1番1号 株式会社 クボタ技術開発研究所内 (72)発明者 奥野 良誠 兵庫県尼崎市浜1丁目1番1号 株式会社 クボタ技術開発研究所内
Claims (4)
- 【請求項1】 非晶質軟磁性合金粒子の表面に、軟化点
が前記非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低いガラス
粉末を固着させて、非晶質軟磁性合金粒子の表面がガラ
スで被覆された複合粒子からなる粉末を作製し、得られ
た複合粒子粉末を、ガラスの軟化点よりも高く非晶質軟
磁性合金の結晶化温度よりも低い温度で加圧成形して、
非晶質軟磁性合金粒子をガラスを介して接合することを
特徴とする非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造方法。 - 【請求項2】 請求項1の方法により作製された成形体
であって、104Hzでの透磁率に対する107Hzでの
透磁率の比が0.5以上であることを特徴とする非晶質
軟磁性合金粉末成形体。 - 【請求項3】 非晶質軟磁性合金粒子の表面に、軟化点
が前記非晶質軟磁性合金の結晶化温度よりも低いガラス
の層が被覆形成されていることを特徴とする非晶質軟磁
性合金とガラスの複合粒子。 - 【請求項4】 ガラス層の厚さは、最大3μmである請
求項3に記載の複合粒子。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9272192A JPH10212503A (ja) | 1996-11-26 | 1997-09-17 | 非晶質軟磁性合金粉末成形体及びその製造方法 |
US08/974,553 US6017490A (en) | 1996-11-26 | 1997-11-19 | Pressed body of amorphous magnetically soft alloy powder and process for producing same |
CA002221979A CA2221979A1 (en) | 1996-11-26 | 1997-11-24 | Pressed body of amorphous magnetically soft alloy powder and process for producing same |
DE69706806T DE69706806T2 (de) | 1996-11-26 | 1997-11-25 | Gepresster Formkörper aus amorphem Weichmagnetpulver und dessen Herstellungsverfahren |
EP97120630A EP0844623B1 (en) | 1996-11-26 | 1997-11-25 | Pressed body of amorphous magnetically soft alloy powder and process for producing same |
KR1019970063180A KR100344268B1 (ko) | 1996-11-26 | 1997-11-26 | 비정질연자성합금의가압분말성형체및그제조방법 |
AU45424/97A AU724707B2 (en) | 1996-11-26 | 1997-11-26 | Pressed body of amorphous magnetically soft alloy powder and process for producing same |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33154696 | 1996-11-26 | ||
JP8-331546 | 1996-11-26 | ||
JP9272192A JPH10212503A (ja) | 1996-11-26 | 1997-09-17 | 非晶質軟磁性合金粉末成形体及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10212503A true JPH10212503A (ja) | 1998-08-11 |
Family
ID=26550078
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9272192A Pending JPH10212503A (ja) | 1996-11-26 | 1997-09-17 | 非晶質軟磁性合金粉末成形体及びその製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6017490A (ja) |
EP (1) | EP0844623B1 (ja) |
JP (1) | JPH10212503A (ja) |
KR (1) | KR100344268B1 (ja) |
AU (1) | AU724707B2 (ja) |
CA (1) | CA2221979A1 (ja) |
DE (1) | DE69706806T2 (ja) |
Cited By (14)
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---|---|---|---|---|
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JP2010027854A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Tamura Seisakusho Co Ltd | 圧粉磁心及びその製造方法 |
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US8409707B2 (en) | 2007-07-26 | 2013-04-02 | Kobe Steel, Ltd. | Iron-based soft magnetic powder for dust core and dust core |
JP2014229839A (ja) * | 2013-05-24 | 2014-12-08 | 株式会社タムラ製作所 | 圧粉磁心とその製造方法 |
WO2015011793A1 (ja) * | 2013-07-24 | 2015-01-29 | 株式会社 日立製作所 | 圧粉軟磁性体 |
JP2020155525A (ja) * | 2019-03-19 | 2020-09-24 | 株式会社東芝 | 複数の扁平磁性金属粒子、圧粉材料、及び回転電機 |
JP2022043455A (ja) * | 2020-09-04 | 2022-03-16 | 株式会社東芝 | 圧粉材料及び回転電機 |
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DE19848827A1 (de) * | 1998-10-22 | 2000-05-04 | Vacuumschmelze Gmbh | Vorrichtung zur Dämpfung von Störspannungen |
DE19860691A1 (de) * | 1998-12-29 | 2000-03-09 | Vacuumschmelze Gmbh | Magnetpaste |
DE10031923A1 (de) * | 2000-06-30 | 2002-01-17 | Bosch Gmbh Robert | Weichmagnetischer Werkstoff mit heterogenem Gefügebau und Verfahren zu dessen Herstellung |
KR100425453B1 (ko) * | 2001-07-06 | 2004-03-30 | 삼성전자주식회사 | 고밀도 플라즈마용 자석과 그 제조방법 및 이를 이용한고밀도 플라즈마용 반도체 제조장치 |
CA2418497A1 (en) * | 2003-02-05 | 2004-08-05 | Patrick Lemieux | High performance soft magnetic parts made by powder metallurgy for ac applications |
EP1650773A1 (en) * | 2003-07-30 | 2006-04-26 | SUMITOMO ELECTRIC INDUSTRIES Ltd | Soft magnetic material, dust core, transformer core, motor core, and method for producing dust core |
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