JPH085739B2 - 石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
石英ガラスルツボの製造方法Info
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- JPH085739B2 JPH085739B2 JP61315580A JP31558086A JPH085739B2 JP H085739 B2 JPH085739 B2 JP H085739B2 JP 61315580 A JP61315580 A JP 61315580A JP 31558086 A JP31558086 A JP 31558086A JP H085739 B2 JPH085739 B2 JP H085739B2
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- Japan
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- quartz glass
- glass crucible
- crucible
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- single crystal
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は石英ガラスルツボの製造方法に関し、特にシ
リコン単結晶の引上げに用いられるものである。
リコン単結晶の引上げに用いられるものである。
半導体バイスの基板として用いられるシリコン単結晶
は主にCZ法により製造されている。この方法は、原理的
にはルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、周囲から
加熱して多結晶シリコン原料を溶融した後、上方から種
結晶を吊下してシリコン融液に浸し、これを引上げるこ
とによりシリコン単結晶インゴットを引上げるものであ
る。実用的には、上記ルツボとしては石英ガラス製のも
のが用いられている。
は主にCZ法により製造されている。この方法は、原理的
にはルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、周囲から
加熱して多結晶シリコン原料を溶融した後、上方から種
結晶を吊下してシリコン融液に浸し、これを引上げるこ
とによりシリコン単結晶インゴットを引上げるものであ
る。実用的には、上記ルツボとしては石英ガラス製のも
のが用いられている。
ところで、半導体デバイスでは、シリコン基板に含ま
れる金属不純物の影響により素子特性が悪影響を受ける
ことはよく知られている。上述したシリコン単結晶引上
げ操作中においても、石英ガラスルツボがシリコン融液
に浸食されることが原因となって、石英ガラスルツボ中
の金属不純物がシリコン単結晶中に取込まれるため、ル
ツボ中の金属不純物を減少させる努力もなされている。
実際に、現在使用されている石英ガラスルツボでは、全
肉厚の平均値すなわち後述の実施例に示されるような石
英ガラスルツボから全肉厚にわたるブロック状の試料を
切り出してこれを粉砕して測定される値で、アルカリ金
属等の含有量は0.1ppm以下、Alについても７〜8ppm程度
と極めて少なくなっている。
れる金属不純物の影響により素子特性が悪影響を受ける
ことはよく知られている。上述したシリコン単結晶引上
げ操作中においても、石英ガラスルツボがシリコン融液
に浸食されることが原因となって、石英ガラスルツボ中
の金属不純物がシリコン単結晶中に取込まれるため、ル
ツボ中の金属不純物を減少させる努力もなされている。
実際に、現在使用されている石英ガラスルツボでは、全
肉厚の平均値すなわち後述の実施例に示されるような石
英ガラスルツボから全肉厚にわたるブロック状の試料を
切り出してこれを粉砕して測定される値で、アルカリ金
属等の含有量は0.1ppm以下、Alについても７〜8ppm程度
と極めて少なくなっている。
しかし、上述したようにAlの含有量が少ない石英ガラ
スルツボを用いた場合でも、引上げられたシリコン単結
晶には半導体デバイスの特性い対する影響という観点か
ら無視できない程度のAlが含まれてしまうという問題が
あった。
スルツボを用いた場合でも、引上げられたシリコン単結
晶には半導体デバイスの特性い対する影響という観点か
ら無視できない程度のAlが含まれてしまうという問題が
あった。
本発明は上記問題点を解決するためになされたもので
あり、実質的にシリコン単結晶に取り込まれるAlを少な
くすることができる石英ガラスルツボを容易に製造し得
る方法を提供することを目的とする。
あり、実質的にシリコン単結晶に取り込まれるAlを少な
くすることができる石英ガラスルツボを容易に製造し得
る方法を提供することを目的とする。
本発明者らは上述したように石英ガラスルツボ中のAl
含有量が十分少ないにもかかわらず、シリコン単結晶に
取込まれるAlの量が多くなる原因について検討した結
果、以下のようなことを究明した。すなわち、石英ガラ
スルツボ内のAl濃度は上述したように７〜8ppmである
が、これは全体的な平均値であり、実際にはAl濃度は石
英ガラスルツボの内表面側で150〜1000ppmと極端に高
く、内部へ向うにつれて急激に減少するという分布を有
していることを見出した。したがって、石英ガラスルツ
ボの内表面がシリコン融液によって浸食されると、シリ
コン単結晶には予想以上のAlが取込まれることになる。
含有量が十分少ないにもかかわらず、シリコン単結晶に
取込まれるAlの量が多くなる原因について検討した結
果、以下のようなことを究明した。すなわち、石英ガラ
スルツボ内のAl濃度は上述したように７〜8ppmである
が、これは全体的な平均値であり、実際にはAl濃度は石
英ガラスルツボの内表面側で150〜1000ppmと極端に高
く、内部へ向うにつれて急激に減少するという分布を有
していることを見出した。したがって、石英ガラスルツ
ボの内表面がシリコン融液によって浸食されると、シリ
コン単結晶には予想以上のAlが取込まれることになる。
なお、石英ガラスルツボ内でAl濃度が上述したような
分布をもつ原因は不明であるが、石英ガラスルツボの通
常の製造方法であるアーク溶融法に何らかの問題がある
と考えられる。
分布をもつ原因は不明であるが、石英ガラスルツボの通
常の製造方法であるアーク溶融法に何らかの問題がある
と考えられる。
本発明はこのような知見に基づいてなされたものであ
る。すなわち本発明の石英ガラスルツボの製造方法は、
SiO2原料を通常のアーク溶融法によりルツボ形状とした
後、その内表面をHF水溶液で30μｍ以上エッチングする
ことを特徴とするものである。このHF水溶液による処理
条件は、例えば50％HF水溶液で30分以上である。
る。すなわち本発明の石英ガラスルツボの製造方法は、
SiO2原料を通常のアーク溶融法によりルツボ形状とした
後、その内表面をHF水溶液で30μｍ以上エッチングする
ことを特徴とするものである。このHF水溶液による処理
条件は、例えば50％HF水溶液で30分以上である。
このような本願発明によれば、内表面が溶融シリコン
により浸食されても、シリコン単結晶中に取込まれるAl
を減少させることができ、ひいては半導体デバイスの素
子特性への悪影響を低減することができる石英ガラスル
ツボを容易に製造することができる方法を提供できる。
により浸食されても、シリコン単結晶中に取込まれるAl
を減少させることができ、ひいては半導体デバイスの素
子特性への悪影響を低減することができる石英ガラスル
ツボを容易に製造することができる方法を提供できる。
以下、本発明の実施例を説明する。
原料として高純度SiO2粉末を用い、アーク溶融法によ
り14インチ径、肉厚約7mmの石英ガラスルツボを作製し
た。この石英ガラスルツボから全肉厚にわたるブロック
状の試料を切出し、これを粉砕して金属元素の濃度を測
定した。この結果を下記第１表のＴ（totalの略）に示
す。
り14インチ径、肉厚約7mmの石英ガラスルツボを作製し
た。この石英ガラスルツボから全肉厚にわたるブロック
状の試料を切出し、これを粉砕して金属元素の濃度を測
定した。この結果を下記第１表のＴ（totalの略）に示
す。
次に、この石英ガラスルツボ内に50％HF水溶液を入れ
て30分間保持し、石英ガラスルツボの内表面をエッチン
グした後、回収したHF水溶液中に溶解しているSiO2量及
び金属元素の濃度を測定した。そして、SiO2量から溶解
した石英ガラスルツボの厚みを換算するとともに、その
厚みの石英ガラス中の金属元素の濃度を計算した。この
結果を下記第１表のＳ（surfaceの略）に示す。
て30分間保持し、石英ガラスルツボの内表面をエッチン
グした後、回収したHF水溶液中に溶解しているSiO2量及
び金属元素の濃度を測定した。そして、SiO2量から溶解
した石英ガラスルツボの厚みを換算するとともに、その
厚みの石英ガラス中の金属元素の濃度を計算した。この
結果を下記第１表のＳ（surfaceの略）に示す。
また、HF処理後の石英ガラスルツボから全肉厚にわた
るブロック状の試料を切出し、これを粉砕して金属元素
の濃度を測定した。この結果を下記第１表のＴ′に示
す。
るブロック状の試料を切出し、これを粉砕して金属元素
の濃度を測定した。この結果を下記第１表のＴ′に示
す。
次いで、この石英ガラスルツボ内に50％HF水溶液を再
び入れて30分間保持し、石英ガラスルツボの内表面をエ
ッチングした後、回収したHF水溶液中に溶解しているSi
O2量及び金属元素の濃度を測定した。そして、SiO2量か
ら溶解した石英ガラスルツボの厚みを換算するととも
に、その厚みの石英ガラス中の金属元素の濃度を計算し
た。この結果を下記第１表のＳ′に示す。
び入れて30分間保持し、石英ガラスルツボの内表面をエ
ッチングした後、回収したHF水溶液中に溶解しているSi
O2量及び金属元素の濃度を測定した。そして、SiO2量か
ら溶解した石英ガラスルツボの厚みを換算するととも
に、その厚みの石英ガラス中の金属元素の濃度を計算し
た。この結果を下記第１表のＳ′に示す。
更に、上記と同様なHF処理を繰返し行ない、HF水溶液
に溶解した石英ガラスルツボの厚み及びその厚みの石英
ガラス中の金属元素の濃度を求めた。この結果をもとに
して、石英ガラスルツボの作製当初の内表面からの厚み
と、Al濃度との関係を第１図に示す。
に溶解した石英ガラスルツボの厚み及びその厚みの石英
ガラス中の金属元素の濃度を求めた。この結果をもとに
して、石英ガラスルツボの作製当初の内表面からの厚み
と、Al濃度との関係を第１図に示す。
第１表及び第１図から明らかなように、Al濃度は作製
当初の石英ガラスルツボの内表面で150ppmと極端に高
く、内部へ向かうにつれて７〜8ppmまで急激に減少する
という分布を有しており、作製当初の石英ガラスルツボ
の内表面からの厚みが30μｍ以上であれば、Al濃度が50
ppmよりかなり低くなる。
当初の石英ガラスルツボの内表面で150ppmと極端に高
く、内部へ向かうにつれて７〜8ppmまで急激に減少する
という分布を有しており、作製当初の石英ガラスルツボ
の内表面からの厚みが30μｍ以上であれば、Al濃度が50
ppmよりかなり低くなる。
また、アーク溶融法により作製したままの石英ガラス
ルツボ（比較例）と、上述したのと同様なHF処理を１回
行なった石英ガアスルツボ（実施例）とを用い、CZ法に
よるシリコン単結晶の引上げを行ない、それぞれ得られ
たシリコン単結晶中のAl濃度を測定した。その結果、実
施例のルツボを用いた場合には比較例のルツボを用いた
場合よりも、シリコン単結晶中のAl濃度が大幅に減少し
た。
ルツボ（比較例）と、上述したのと同様なHF処理を１回
行なった石英ガアスルツボ（実施例）とを用い、CZ法に
よるシリコン単結晶の引上げを行ない、それぞれ得られ
たシリコン単結晶中のAl濃度を測定した。その結果、実
施例のルツボを用いた場合には比較例のルツボを用いた
場合よりも、シリコン単結晶中のAl濃度が大幅に減少し
た。
以上詳述したように本発明によれば、シリコン単結晶
中に取込まれるAlを減少させることができ、ひいては半
導体デバイスの素子特性への悪影響を低減することがで
きる石英ガラスルツボを容易に製造することができる方
法を提供できるものである。
中に取込まれるAlを減少させることができ、ひいては半
導体デバイスの素子特性への悪影響を低減することがで
きる石英ガラスルツボを容易に製造することができる方
法を提供できるものである。
第１図はアーク溶融法により作製された石英ガラスルツ
ボの内表面からの厚みとAl濃度との関係を示す特性図で
ある。
ボの内表面からの厚みとAl濃度との関係を示す特性図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 博幸 東京都新宿区西新宿１丁目26番２号 東芝 セラミックス株式会社内 (56)参考文献 特公 昭58−49516（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】SiO2原料をアーク溶融法によりルツボ形状
とした後、その内表面をHF水溶液により30μｍ以上エッ
チングすることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61315580A JPH085739B2 (ja) | 1986-12-26 | 1986-12-26 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61315580A JPH085739B2 (ja) | 1986-12-26 | 1986-12-26 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63166791A JPS63166791A (ja) | 1988-07-09 |
| JPH085739B2 true JPH085739B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=18067060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61315580A Expired - Lifetime JPH085739B2 (ja) | 1986-12-26 | 1986-12-26 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085739B2 (ja) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0226031A (ja) * | 1988-07-14 | 1990-01-29 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコンウェーハ |
| JPH0653634B2 (ja) * | 1989-01-13 | 1994-07-20 | 三菱マテリアル株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの再生方法 |
| JPH0725561B2 (ja) * | 1990-08-28 | 1995-03-22 | 信越半導体株式会社 | 石英ガラスルツボ |
| DE69508473T2 (de) | 1994-07-06 | 1999-10-28 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung von Silizium-Einkristall und Tiegel aus geschmolzenem Silika dafür |
| JP2811290B2 (ja) * | 1995-04-04 | 1998-10-15 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ |
| US6510707B2 (en) * | 2001-03-15 | 2003-01-28 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Methods for making silica crucibles |
| JP4678667B2 (ja) * | 2004-06-07 | 2011-04-27 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
| US8272234B2 (en) | 2008-12-19 | 2012-09-25 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Silica crucible with pure and bubble free inner crucible layer and method of making the same |
| JP4975012B2 (ja) | 2008-12-29 | 2012-07-11 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
| US9003832B2 (en) | 2009-11-20 | 2015-04-14 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Method of making a silica crucible in a controlled atmosphere |
| JP5611904B2 (ja) * | 2011-08-10 | 2014-10-22 | コバレントマテリアル株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
| KR20180095880A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-28 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지 | 합성 석영 유리 결정립의 제조 |
| KR20180095616A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-27 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지 | 용융 가열로에서 이슬점 조절을 이용한 실리카 유리체의 제조 |
| WO2017103153A1 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Glasfasern und vorformen aus quarzglas mit geringem oh-, cl- und al-gehalt |
| CN108698892A (zh) | 2015-12-18 | 2018-10-23 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 从二氧化硅颗粒制备石英玻璃体 |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| TW201731782A (zh) | 2015-12-18 | 2017-09-16 | 何瑞斯廓格拉斯公司 | 在多腔式爐中製備石英玻璃體 |
| JP7044454B2 (ja) | 2015-12-18 | 2022-03-30 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 石英ガラス調製時の中間体としての炭素ドープ二酸化ケイ素造粒体の調製 |
| US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
| US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5849516B2 (ja) * | 1977-03-17 | 1983-11-04 | 東芝セラミツクス株式会社 | 不純物の少ないシリコン単結晶の製造方法 |
| JPH0229528B2 (ja) * | 1981-09-16 | 1990-06-29 | Toyota Motor Co Ltd | Enjinshijisochi |
| JPS59169956A (ja) * | 1983-03-17 | 1984-09-26 | Seiko Epson Corp | ガラス体精製法 |
-
1986
- 1986-12-26 JP JP61315580A patent/JPH085739B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63166791A (ja) | 1988-07-09 |
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Legal Events
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