JPH0653634B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの再生方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの再生方法Info
- Publication number
- JPH0653634B2 JPH0653634B2 JP1006238A JP623889A JPH0653634B2 JP H0653634 B2 JPH0653634 B2 JP H0653634B2 JP 1006238 A JP1006238 A JP 1006238A JP 623889 A JP623889 A JP 623889A JP H0653634 B2 JPH0653634 B2 JP H0653634B2
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- Japan
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- crucible
- silicon single
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- quartz
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B29/00—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins
- C03B29/02—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins in a discontinuous way
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの不良品
とされていたものを修理再生する方法に関する。
とされていたものを修理再生する方法に関する。
半導体シリコン単結晶は現在主にチョクラルスキー法
(CZ法)により製造されている。該CZ法では多結晶シリ
コンを石英ルツボ内に充填し、約1450℃に加熱溶融して
該溶融シリコンからシリコン単結晶を引上げる。ここで
使用される石英ガラスルツボは通常石英粉をアーク炎で
溶融して製造されるが、溶融中に揮発したSiO等が途中
で酸化し、再びルツボの内側表面に落下し或は気泡の発
生等により突起部が形成されたり、また不純物の金属粉
その他シリカ以外の物質がルツボの内側表面に付着し、
混入して異物となる場合が少なくない。以下、このよう
なルツボ壁体に含まれるガラス状シリカ以外の物質を異
物と云う。
(CZ法)により製造されている。該CZ法では多結晶シリ
コンを石英ルツボ内に充填し、約1450℃に加熱溶融して
該溶融シリコンからシリコン単結晶を引上げる。ここで
使用される石英ガラスルツボは通常石英粉をアーク炎で
溶融して製造されるが、溶融中に揮発したSiO等が途中
で酸化し、再びルツボの内側表面に落下し或は気泡の発
生等により突起部が形成されたり、また不純物の金属粉
その他シリカ以外の物質がルツボの内側表面に付着し、
混入して異物となる場合が少なくない。以下、このよう
なルツボ壁体に含まれるガラス状シリカ以外の物質を異
物と云う。
これらの種々な原因によってルツボの内側表面に形成さ
れた突起部および混入異物を含有する石英ルツボを用い
てシリコン単結晶を製造すると、単結晶を引上げる際に
その突起物および異物がルツボから剥離して単結晶中に
混入し単結晶化歩留り(多結晶から得られる単結晶の収
率)が低下する。そのため従来はそのような突起物や異
物を内側表面の領域に含有する石英ルツボは不良品とし
て単結晶引上げに使用されず、石英ルツボ作製上の歩留
りを低くしてルツボのコストを高くしている。
れた突起部および混入異物を含有する石英ルツボを用い
てシリコン単結晶を製造すると、単結晶を引上げる際に
その突起物および異物がルツボから剥離して単結晶中に
混入し単結晶化歩留り(多結晶から得られる単結晶の収
率)が低下する。そのため従来はそのような突起物や異
物を内側表面の領域に含有する石英ルツボは不良品とし
て単結晶引上げに使用されず、石英ルツボ作製上の歩留
りを低くしてルツボのコストを高くしている。
(問題解決に係る知見) 本発明者等は、石英ルツボの製造歩留りを高めるために
検討を重ね、不良品の石英ルツボについても、その内表
面の突起物やルツボに含有される異物を取り除くことに
よって良品として再生できる知見を得た。但し、この場
合、単に突起物や異物を研削しても、シリコン引上げ時
の単結晶化率の高い石英ルツボを得ることはできず、研
削跡を加熱溶融処理して滑らかにする必要のあることを
見い出した。
検討を重ね、不良品の石英ルツボについても、その内表
面の突起物やルツボに含有される異物を取り除くことに
よって良品として再生できる知見を得た。但し、この場
合、単に突起物や異物を研削しても、シリコン引上げ時
の単結晶化率の高い石英ルツボを得ることはできず、研
削跡を加熱溶融処理して滑らかにする必要のあることを
見い出した。
本発明によれば、シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの
内表面に存在する突起物および/もしくは該内表面から
少なくとも1mmの厚さの部分に含まれる異物を機械的に
研削した後に、該研削跡を熱処理して滑らかにすること
を特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボの再生
方法が提供される。
内表面に存在する突起物および/もしくは該内表面から
少なくとも1mmの厚さの部分に含まれる異物を機械的に
研削した後に、該研削跡を熱処理して滑らかにすること
を特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボの再生
方法が提供される。
本発明の再生方法は、まずシリコン単結晶引上げ用石英
ルツボの内表面に存在する突起物および該内表面から少
なくとも1mmの厚さの領域に含まれる異物を機械的に研
削除去する。
ルツボの内表面に存在する突起物および該内表面から少
なくとも1mmの厚さの領域に含まれる異物を機械的に研
削除去する。
本発明において石英ルツボの内側表面の突起物とは以下
のようなものである。シリコン単結晶製造用の石英ルツ
ボは一般的に回転モールディング法によって製造されて
いる。この方法ではルツボの形に成形した石英粉を内側
からアーク炎で加熱溶融してルツボとするが、溶融中に
生成したSiO等が揮発してアーク炉の内壁等に凝縮し、
これが落下してシリカ突起物となり、或は原料石英粉に
付着した窒素等のガスに由来する突起部も生ずることが
ある。また微小な金属粉その他シリカ以外の不純物がル
ツボの内側表面近傍に付着して異物を形成することもあ
る。
のようなものである。シリコン単結晶製造用の石英ルツ
ボは一般的に回転モールディング法によって製造されて
いる。この方法ではルツボの形に成形した石英粉を内側
からアーク炎で加熱溶融してルツボとするが、溶融中に
生成したSiO等が揮発してアーク炉の内壁等に凝縮し、
これが落下してシリカ突起物となり、或は原料石英粉に
付着した窒素等のガスに由来する突起部も生ずることが
ある。また微小な金属粉その他シリカ以外の不純物がル
ツボの内側表面近傍に付着して異物を形成することもあ
る。
本発明は、このような外見上から判別される突起物およ
び異物を肉眼観察ないし光学的検出手段によって把握
し、これを機械的研削によって除去する。なお、光学的
エッチングによって除去することもできるが、ルツボ内
表面を局部的に除去する場合、機械的研削は前処理が不
要であり簡単に実施できる利点がある。機械的研削は例
えば、ダイヤモンドツールなどの工具を用いて該当箇所
を削り取る。研削後に純水で洗浄して乾燥する。乾燥は
出来るだけ清浄な雰囲気で行うのが好ましい。なお、研
削跡をフッ酸で処理しても良い。
び異物を肉眼観察ないし光学的検出手段によって把握
し、これを機械的研削によって除去する。なお、光学的
エッチングによって除去することもできるが、ルツボ内
表面を局部的に除去する場合、機械的研削は前処理が不
要であり簡単に実施できる利点がある。機械的研削は例
えば、ダイヤモンドツールなどの工具を用いて該当箇所
を削り取る。研削後に純水で洗浄して乾燥する。乾燥は
出来るだけ清浄な雰囲気で行うのが好ましい。なお、研
削跡をフッ酸で処理しても良い。
本発明の再生方法においては、上記突起物および異物を
機械的に研削した後に、その研削跡をアーク炎ないし酸
水素炎によって溶融し、ガラス状の滑らかな状態とする
ことが必要である。アーク炎を発生させる黒鉛電極は灰
分5ppm未満の高純度品を用いるのが好ましい。研削し
た凹部の周縁部を滑らかにしないままそのルツボを用い
てシリコン単結晶を引上げると、引上げ中に周縁部が剥
離し易く、製造したシリコン単結晶中に石英の剥離片が
混入し欠陥となり易い。
機械的に研削した後に、その研削跡をアーク炎ないし酸
水素炎によって溶融し、ガラス状の滑らかな状態とする
ことが必要である。アーク炎を発生させる黒鉛電極は灰
分5ppm未満の高純度品を用いるのが好ましい。研削し
た凹部の周縁部を滑らかにしないままそのルツボを用い
てシリコン単結晶を引上げると、引上げ中に周縁部が剥
離し易く、製造したシリコン単結晶中に石英の剥離片が
混入し欠陥となり易い。
研削により生じた凹部に石英粉を充填して溶融して補修
する試みもあるが手間が掛って実用的でない。本発明に
よれば研削の跡はクリーンであってかつ周縁部が滑らか
であれば、むしろ凹部の存在は溶融シリコンの攪拌効果
が向上し溶融シリコンの温度を均一化する効果がある。
する試みもあるが手間が掛って実用的でない。本発明に
よれば研削の跡はクリーンであってかつ周縁部が滑らか
であれば、むしろ凹部の存在は溶融シリコンの攪拌効果
が向上し溶融シリコンの温度を均一化する効果がある。
上記機械的研削により石英ルツボの内側表面から少くと
も1mmの厚さの領域に存在するガラス状シリカ以外の異
物を取り除く。石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引
上げる際ルツボの内側表面から0.5〜0.7mmの厚さの領域
が溶融シリコンにより侵食されるため、1mmの領域の異
物が除去してあれば製造されるシリコン単結晶中に取り
こまれることはない。従って一つの石英ルツボで2〜3
個のシリコン単結晶を引上げる場合は内側表面から更に
深く2.5〜3mmの厚さの領域の異物を除去することが必要
である。
も1mmの厚さの領域に存在するガラス状シリカ以外の異
物を取り除く。石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引
上げる際ルツボの内側表面から0.5〜0.7mmの厚さの領域
が溶融シリコンにより侵食されるため、1mmの領域の異
物が除去してあれば製造されるシリコン単結晶中に取り
こまれることはない。従って一つの石英ルツボで2〜3
個のシリコン単結晶を引上げる場合は内側表面から更に
深く2.5〜3mmの厚さの領域の異物を除去することが必要
である。
これにより石英ルツボを繰返し使用することが可能とな
る。
る。
本発明の方法によって得られる石英ルツボを用いて引上
げたシリコン単結晶は、従来良品とされている石英ルツ
ボで引上げたシリコン単結晶と同等の単結晶化歩留りを
示し、いわゆる不良品の再生に極めて有効である。従っ
て総合の石英ルツボの歩留りは著しく向上する。
げたシリコン単結晶は、従来良品とされている石英ルツ
ボで引上げたシリコン単結晶と同等の単結晶化歩留りを
示し、いわゆる不良品の再生に極めて有効である。従っ
て総合の石英ルツボの歩留りは著しく向上する。
実施例1 回転モールディング法によって製造した石英ルツボのう
ち不良品とされたものの内側表面の突起部および内側表
面から1mmの厚さの領域に含有される異物をダイヤモン
ドツールにより研削除去し洗浄、乾燥後高純度(灰分<
5ppm)黒鉛電極のアーク炎で削り跡の周縁部を溶融し
て滑らかにしてシリコン単結晶引上げに使用した。この
結果、次表に示すように良品の石英ルツボで引上げたシ
リコン単結晶と同等の単結晶化歩留りを得た。
ち不良品とされたものの内側表面の突起部および内側表
面から1mmの厚さの領域に含有される異物をダイヤモン
ドツールにより研削除去し洗浄、乾燥後高純度(灰分<
5ppm)黒鉛電極のアーク炎で削り跡の周縁部を溶融し
て滑らかにしてシリコン単結晶引上げに使用した。この
結果、次表に示すように良品の石英ルツボで引上げたシ
リコン単結晶と同等の単結晶化歩留りを得た。
比較例1〜3 回転モールディング法で製造した石英ルツボのうち不良
品の石英ルツボおよび該不良品石英ルツボの内表面を研
削だけしたものを夫々用いてシリコン単結晶を引上げて
単結晶化率を求めた。この結果を比較例とし実施例1の
結果と共に表に示す。
品の石英ルツボおよび該不良品石英ルツボの内表面を研
削だけしたものを夫々用いてシリコン単結晶を引上げて
単結晶化率を求めた。この結果を比較例とし実施例1の
結果と共に表に示す。
Claims (1)
- 【請求項1】シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの内表
面に存在する突起物および/もしくは該内表面から少な
くとも1mmの厚さの部分に含まれる異物を機械的に研削
した後に、該研削跡を加熱溶融処理して滑らかにするこ
とを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボの再
生方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1006238A JPH0653634B2 (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1006238A JPH0653634B2 (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの再生方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02188489A JPH02188489A (ja) | 1990-07-24 |
JPH0653634B2 true JPH0653634B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=11632930
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1006238A Expired - Lifetime JPH0653634B2 (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの再生方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0653634B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4217844B2 (ja) * | 1998-06-18 | 2009-02-04 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 複合ルツボとその製造方法および再生方法 |
JP4138959B2 (ja) * | 1998-08-28 | 2008-08-27 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ及びその製造方法 |
US6143073A (en) * | 1998-11-19 | 2000-11-07 | Heraeus Shin-Etsu America | Methods and apparatus for minimizing white point defects in quartz glass crucibles |
DE19917288C2 (de) * | 1999-04-16 | 2001-06-28 | Heraeus Quarzglas | Quarzglas-Tiegel |
US6302957B1 (en) * | 1999-10-05 | 2001-10-16 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Quartz crucible reproducing method |
JP4437368B2 (ja) * | 2000-12-12 | 2010-03-24 | コバレントマテリアル株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
JP4300334B2 (ja) | 2002-08-15 | 2009-07-22 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボの再生方法 |
JP4807130B2 (ja) * | 2006-04-04 | 2011-11-02 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の引上げ方法 |
JP4651119B2 (ja) * | 2007-02-22 | 2011-03-16 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ |
JP5226754B2 (ja) * | 2010-10-08 | 2013-07-03 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼの製造方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57188494A (en) * | 1981-05-13 | 1982-11-19 | Toshiba Corp | Manufacture of blank carbon body for pulling up crystal |
SU1011126A1 (ru) * | 1981-07-14 | 1983-04-15 | Всесоюзный научно-исследовательский и испытательный институт медицинской техники | Средство дл лечени сахарного диабета |
JPS5850955A (ja) * | 1981-09-22 | 1983-03-25 | 株式会社フオ−ブレイン | レジン床義歯やクラウンの成形用レジンカプセル |
JPS6221724A (ja) * | 1985-07-19 | 1987-01-30 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ガラスパイプの内面研磨方法 |
JPH0441186Y2 (ja) * | 1986-03-31 | 1992-09-28 | ||
JPH085739B2 (ja) * | 1986-12-26 | 1996-01-24 | 東芝セラミツクス株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
-
1989
- 1989-01-13 JP JP1006238A patent/JPH0653634B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH02188489A (ja) | 1990-07-24 |
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