JP5611904B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
上記方法において、シリコン融液を収容するためのルツボには、一般に、内層が高純度の合成石英ガラスの透明層からなり、外層が内層よりも純度が低く、安価な、天然石英ガラスの不透明層からなる石英ガラスルツボが用いられている。
このように、ルツボ外層に所定量のAlを添加して固溶させることにより、ルツボの強度を十分に保持しつつ、ルツボの構成材料に含まれるアルカリ金属が拡散してルツボ内のシリコン融液を汚染することを抑制することができる。
このような硝酸塩の水溶液によれば、天然石英ガラスに固溶させるAlを容易に添加することができる。
したがって、本発明に係る石英ガラスルツボは、シリコン単結晶引上げの歩留向上に寄与し得るものである。
本発明に係るシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボは、ルツボ内層が合成石英ガラスであり、ルツボ外層が2〜10ppmの添加Alが固溶した天然石英ガラスである。
すなわち、本発明においては、ルツボ外層の天然石英ガラスに所定量のAlを添加して固溶させることを特徴とする。
このように、ルツボ外層におけるAl濃度を従来のように過度にすることなく、少量の添加によって、ルツボ使用時の高温下においても、ルツボの構成材料である石英ガラスからのアルカリ金属が拡散することを効果的に抑制することができる。しかも、過度なAl添加によるルツボ表面の結晶化やそれに起因するクラックの発生等を生じることなく、ルツボの強度を十分に保持することができる。
なお、石英ガラス原料には、元々、数ppm〜数十ppm程度のAlが含まれているが、この元々含まれているAlは、すでにアルカリ金属を取り込んだ状態であるため、ルツボを構成する石英ガラス中に拡散するアルカリ金属を新たに取り込むことはできない。
したがって、本発明においては、ルツボ外層を構成する天然石英ガラス原料に元々含まれているAl濃度にかかわらず、この天然石英ガラス原料に2〜10ppmの濃度でAlを新たに添加する。
一方、多すぎると、ルツボの使用中に外面から過度に結晶化が進行し、結晶層が厚く形成されることとなる。これにより、特に、ルツボ底部において、冷却中にクラックが発生し、湯漏れの原因となりやすい。
したがって、添加Al濃度は2〜10ppmとする。
このように、前記ルツボ外層の添加Alの濃度を内層側の方が高くなるようにすることによって、少量の添加にもかかわらず、ルツボ使用時の高温下においても、ルツボ外層の天然石英ガラスからルツボ内層の合成石英ガラスへのアルカリ金属の拡散をより効果的に抑制することができる。
前記厚さが1mm未満の場合、薄すぎて、溶出によりルツボ内表面にルツボ外層が露出したり、シリコン融液の液面振動を生じさせたりするおそれがある。
一方、前記厚さが5mmを超えても、厚さに見合った液面振動の発生の抑制等の効果の向上は図られず、また、ルツボの強度が不十分となるおそれがあるため、厚さは5mm以下で十分である。
前記厚さが9mm未満の場合、薄すぎてルツボの強度を十分に保持することが困難となり、また、上述したアルカリ金属の拡散を抑制する効果が十分に得られない。
一方、前記厚さが18mmを超えても、厚さに見合ったアルカリ金属の拡散抑制効果が得られず、また、ルツボの重量増加によりルツボの支持が困難となるため、厚さは18mm以下で十分である。
このような硝酸塩の水溶液によれば、天然石英ガラスに固溶させるAlを容易に添加することができる。また、過剰の水分及び硝酸分は、乾燥、加熱により容易に除去することができ、取扱い容易である。
具体的には、回転するルツボ成形用型内に、外層を構成するための天然シリカ原料粉及び添加Alの混合粉を所定の層厚さで装填し、その内側に内層を構成するための合成シリカ原料粉末を所定厚さで装填して、成形する。そして、この中にアーク電極を挿入し、減圧アーク溶融にてガラス化することにより、本発明に係る石英ガラスルツボを製造することができる。
なお、外層形成後、火炎溶融法により内層を直接堆積させて形成することもできる。
回転モールド法及びアーク溶融法により、ルツボ内層が厚さ2mmの合成石英ガラス層からなり、ルツボ外層が下記表1に示す各濃度の添加Alが固溶した厚さ14mmの天然石英ガラス層からなる外径32インチ、高さ450mmの石英ガラスルツボを作製した。
天然石英ガラス原料粉末にAlを添加した混合粉末は、0.1〜0.9%の範囲の濃度で適宜調製した硝酸アルミニウム九水和物水溶液を、天然石英ガラス原料粉末1kg当たり18g添加して均一に分散させて乾燥させることにより調製した。
また、前記アーク溶融は、約2000℃で1時間未満で行った。
そして、シリコン単結晶引上げ後のルツボ内表面を観察した。
また、シリコン単結晶引上げにおける無転位化率(DF率)を求めた。無転位化率は、原料シリコンの量から理論的に求められる単結晶長さに対して実際に無転位で引上げられた単結晶長さの割合である。表1においては、各ルツボのDF率の平均値を示した。また、引上げ後のルツボ内層のアルカリ金属の含有量をICP質量分析により測定した。
これらの評価結果を表1にまとめて示す。
一方、外層の添加Al濃度が低い場合(比較例1)は、ルツボの直胴部から底部にかけての湾曲部におけるルツボ内表面の面荒れの発生が目立ち、また、引上げるシリコン単結晶のDF率も低下した。
また、外層の添加Al濃度が高い場合(比較例2)は、ルツボ使用後のルツボ内表面の面状態は良好であったが、長時間の使用により、ルツボ2個の底部外面に結晶化層が厚く成長し、冷却時に湯漏れが発生した。
Claims (2)
- ルツボ内層が合成石英ガラスからなり、ルツボ外層が2〜10ppmの添加Alが固溶した天然石英ガラスからなり、前記添加Alの濃度が、外表面付近よりも前記ルツボ内層との界面付近の方が高く、該天然石英ガラス中のアルカリ金属の濃度の総和と同等以上であることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 請求項1に記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法において、前記添加Alが硝酸アルミニウム九水和物水溶液として天然石英ガラス原料粉末に添加されることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
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