JPH06215914A - 酸化ルテニウム又はその化合物を基礎とする抵抗材料を高温焼成する方法 - Google Patents
酸化ルテニウム又はその化合物を基礎とする抵抗材料を高温焼成する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化ルテニウム又はその化合物を基礎とする
抵抗材料を高温焼成する方法。 【構成】 酸化ルテニウム又はその化合物を基礎とする
抵抗材料及び融解可能な無機結合剤を含有する抵抗充填
物で被覆されたセラミック基材より成る物体を、酸化ル
テニウム又はその化合物から成る粉末床の存在で、１０
５０℃より高い温度で焼成する。 【効果】 これにより、焼結基材セラミックを抵抗層と
同時に焼成することができる。
抵抗材料を高温焼成する方法。 【構成】 酸化ルテニウム又はその化合物を基礎とする
抵抗材料及び融解可能な無機結合剤を含有する抵抗充填
物で被覆されたセラミック基材より成る物体を、酸化ル
テニウム又はその化合物から成る粉末床の存在で、１０
５０℃より高い温度で焼成する。 【効果】 これにより、焼結基材セラミックを抵抗層と
同時に焼成することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、抵抗材料及び融解可能
な無機結合剤を含有する抵抗材料で被覆されたセラミッ
ク基材より成る物体の熱処理により、酸化ルテニウム又
はその化合物を基礎とする抵抗材料を高温焼成する方法
に関する。
な無機結合剤を含有する抵抗材料で被覆されたセラミッ
ク基材より成る物体の熱処理により、酸化ルテニウム又
はその化合物を基礎とする抵抗材料を高温焼成する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】本発明の使用分野は、電子工業即ち１成
分部材、多成分、電気抵抗、厚層ハイブリッド回路であ
る。
分部材、多成分、電気抵抗、厚層ハイブリッド回路であ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、電子多機能
部材の製造の範囲に属し、殊に、Ｒｕ2Ｏを基礎とする
抵抗ペーストを未焼結誘電体上に施与し、双方を一緒に
高温で焼成させる方法に関する。
部材の製造の範囲に属し、殊に、Ｒｕ2Ｏを基礎とする
抵抗ペーストを未焼結誘電体上に施与し、双方を一緒に
高温で焼成させる方法に関する。
【０００４】５５０〜９９０℃で融解する無機結合剤を
含有する貴金属（Ａｇ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ａｕ、Ｐ
ｔ、Ｉｒ）を基礎とする抵抗充填物は、充分に公知であ
る。抵抗ペーストは、導電性物質及び融剤を有機媒体中
で激しく分散させることにより製造される。この有機相
は、混合物の施与を可能とするために必要であり、これ
は、抵抗ペーストの焼成の間に気化する。
含有する貴金属（Ａｇ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ａｕ、Ｐ
ｔ、Ｉｒ）を基礎とする抵抗充填物は、充分に公知であ
る。抵抗ペーストは、導電性物質及び融剤を有機媒体中
で激しく分散させることにより製造される。この有機相
は、混合物の施与を可能とするために必要であり、これ
は、抵抗ペーストの焼成の間に気化する。
【０００５】良好な再現性特に高い温度安定性（−５０
℃〜＋１５０℃）を有する抵抗層を得るために、この抵
抗の作用成分として金属酸化物が使用される。ＲｕＯ2
及びその化合物例えばＣａＲｕＯ3、Ｂｉ2Ｒｕ2Ｏ7及び
ＲｕＯ2を基礎とする他の混合酸化物は、このために好
適である。ＲｕＯ2を基礎とする抵抗ペーストは、現
在、８５０℃で焼結される。
℃〜＋１５０℃）を有する抵抗層を得るために、この抵
抗の作用成分として金属酸化物が使用される。ＲｕＯ2
及びその化合物例えばＣａＲｕＯ3、Ｂｉ2Ｒｕ2Ｏ7及び
ＲｕＯ2を基礎とする他の混合酸化物は、このために好
適である。ＲｕＯ2を基礎とする抵抗ペーストは、現
在、８５０℃で焼結される。
【０００６】この物質の焼成温度は、１０００℃を越え
てはならず、これにより、ルテニウム（IV）の酸化は阻
止される。１０００℃より高い温度では、ルテニウムが
酸化段階IVから酸化段階IVもしくはVIIIに移行するの
で、ＲｕＯ3もしくはＲｕＯ4、この温度で気化する酸化
物を生じる（Ｔｈｅ ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃ ｐ
ｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏ
ｆ ｒｕｔｈｅｎｉｕｍａｎｄ ｏｓｍｉｕｍ ｏｘｉ
ｄｅｓ，ＡＢ Ｎｉｋａｌ′ｓｋｉｉ ａｎｄＡ．Ｎ．
Ｒｙａｂｏｖ，Ｒｕｓｓ．Ｉ．Ｉｎｅｒｇ．Ｃｈｅｍ．
Ｖｏｌ．１０ｎ１ １９６５）。
てはならず、これにより、ルテニウム（IV）の酸化は阻
止される。１０００℃より高い温度では、ルテニウムが
酸化段階IVから酸化段階IVもしくはVIIIに移行するの
で、ＲｕＯ3もしくはＲｕＯ4、この温度で気化する酸化
物を生じる（Ｔｈｅ ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃ ｐ
ｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏ
ｆ ｒｕｔｈｅｎｉｕｍａｎｄ ｏｓｍｉｕｍ ｏｘｉ
ｄｅｓ，ＡＢ Ｎｉｋａｌ′ｓｋｉｉ ａｎｄＡ．Ｎ．
Ｒｙａｂｏｖ，Ｒｕｓｓ．Ｉ．Ｉｎｅｒｇ．Ｃｈｅｍ．
Ｖｏｌ．１０ｎ１ １９６５）。
【０００７】
【化１】
【０００８】この経過は、酸化ルテニウムを基礎とする
抵抗層が１０５０℃より高い焼成温度で酸素含有又は中
性雰囲気（Ｎ2、Ａｒ）中で、系統的に気化することを
示している。
抵抗層が１０５０℃より高い焼成温度で酸素含有又は中
性雰囲気（Ｎ2、Ａｒ）中で、系統的に気化することを
示している。
【０００９】中性の雰囲気中では、酸素は、セラミック
担体又は無機結合剤に入り、気化反応は阻止できない。
担体又は無機結合剤に入り、気化反応は阻止できない。
【００１０】酸化ルテニウムの気化に基づき、ＲｕＯ2
又はその化合物を基礎とする抵抗ペーストを、作用相と
して中央の不導体の形のセラミック担体と共に高温で焼
成することは不可能であった。
又はその化合物を基礎とする抵抗ペーストを、作用相と
して中央の不導体の形のセラミック担体と共に高温で焼
成することは不可能であった。
【００１１】従って、酸化ルテニウム又はその化合物を
基礎とする抵抗材料を、抵抗充填物で被覆されたセラミ
ック基材の焼成の間に１０００℃より高い温度で保持す
る方法を開発する必要があった。
基礎とする抵抗材料を、抵抗充填物で被覆されたセラミ
ック基材の焼成の間に１０００℃より高い温度で保持す
る方法を開発する必要があった。
【００１２】
【課題を解決するための手段】公知方法の記載の欠点
は、１０５０℃より高い温度での熱処理を、酸化ルテニ
ウム又はその化合物を基礎とし、抵抗充填物中における
と同じ組成を有する抵抗材料から成る粉末床の存在で行
なうことを特徴とする方法により、避けることができる
ことが明らかになった。
は、１０５０℃より高い温度での熱処理を、酸化ルテニ
ウム又はその化合物を基礎とし、抵抗充填物中における
と同じ組成を有する抵抗材料から成る粉末床の存在で行
なうことを特徴とする方法により、避けることができる
ことが明らかになった。
【００１３】この粉末床は、抵抗充填物の周囲をガス、
ＲｕＯ3及び／又はＲｕＯ4で飽和する。この周囲は、抵
抗充填物中に含有されている酸化ルテニウム（Ｒｕ
Ｏ2）の気化反応を遮断する。
ＲｕＯ3及び／又はＲｕＯ4で飽和する。この周囲は、抵
抗充填物中に含有されている酸化ルテニウム（Ｒｕ
Ｏ2）の気化反応を遮断する。
【００１４】粉末
【００１５】
【化２】
【００１６】反応（２）は次のものに依存する： −Ｔ℃ −粉末量 −Ｏ2−分圧抵抗
【００１７】
【化３】
【００１８】この条件下では、この抵抗の焼成温度は、
１０５０℃を越えてよい。
１０５０℃を越えてよい。
【００１９】この抵抗により導入される僅かな物質量
は、平衡（３）を変えない。この抵抗ペーストの作用部
分は、担体上に残留する。
は、平衡（３）を変えない。この抵抗ペーストの作用部
分は、担体上に残留する。
【００２０】通例、抵抗充填物は、細分された金属酸化
物特に酸化ルテニウム及び／又はペロウスカイト（Ｐｅ
ｒｏｗｓｋｉｔ）−又はピロクロル（Ｐｙｒｏｃｈｌｏ
ｒ）構造を有するルテネート及び融解可能な無機結合剤
特に融剤の粉末の形の抵抗材料より成り、これらの成分
は、有機媒体中に分散される。電子部材の製造のため
に、抵抗充填物の層を焼結された又は粗製のセラミック
担体上に施与し、引続き、この複合体を被われた又は開
放された耐火性ルツボ中で、請求項に記載の粉末床中で
熱処理する。
物特に酸化ルテニウム及び／又はペロウスカイト（Ｐｅ
ｒｏｗｓｋｉｔ）−又はピロクロル（Ｐｙｒｏｃｈｌｏ
ｒ）構造を有するルテネート及び融解可能な無機結合剤
特に融剤の粉末の形の抵抗材料より成り、これらの成分
は、有機媒体中に分散される。電子部材の製造のため
に、抵抗充填物の層を焼結された又は粗製のセラミック
担体上に施与し、引続き、この複合体を被われた又は開
放された耐火性ルツボ中で、請求項に記載の粉末床中で
熱処理する。
【００２１】酸化ルテニウムからの粉末床に基づき、従
来通用していた１０００℃の温度限界を越えることがで
き、この焼成サイクルを、殊に中温及び高温用の不導体
セラミックの条件まで調節することができる。１１００
〜１３００℃の温度で焼成を行なうのが有利である。
来通用していた１０００℃の温度限界を越えることがで
き、この焼成サイクルを、殊に中温及び高温用の不導体
セラミックの条件まで調節することができる。１１００
〜１３００℃の温度で焼成を行なうのが有利である。
【００２２】被覆されたセラミック担体がＲｕＯ2−粉
末と直接接触する必要はない。この粉末は、融剤又はセ
ラミック担体がおそらくこの粉末の酸化ルテニウムと反
応するのを阻止するために、細かい白金格子により分け
ることができる。
末と直接接触する必要はない。この粉末は、融剤又はセ
ラミック担体がおそらくこの粉末の酸化ルテニウムと反
応するのを阻止するために、細かい白金格子により分け
ることができる。
【００２３】
【実施例】本発明の実際の反応を、次の実施例で詳述す
る：出発物質は、未焼成セラミック担体例えばチタン酸
バリウム、チタン酸マグネシウム又は酸化チタンであ
る。この担体は、その表面上にＡｇ／Ｐｄ−触媒を有す
る。抵抗ペーストの製造は、公知の方法で行なう。この
ペーストを所望の構造で、スクリーン印刷で施与する。
る：出発物質は、未焼成セラミック担体例えばチタン酸
バリウム、チタン酸マグネシウム又は酸化チタンであ
る。この担体は、その表面上にＡｇ／Ｐｄ−触媒を有す
る。抵抗ペーストの製造は、公知の方法で行なう。この
ペーストを所望の構造で、スクリーン印刷で施与する。
【００２４】この抵抗の良好な再現性を確保するため
に、未焼成層の厚さを測定する。次いで、試料を乾燥さ
せ、白金格子上に置く。この格子の下には、ＲｕＯ2−
粉末が存在する。この全ての系（ＲｕＯ2−粉／格子／
試料）を、被われた耐火性ルツボ中に入れる。焼成サイ
クルは次のとおりである： 加熱速度 ５℃／ｍｉｎ； 帯留時間 １１００℃で１時間３０分、 冷却速度 ５℃／ｍｉｎ（概算値） この方法で、種々の融剤を種々の含量で有するＲｕＯ2
を基礎とする抵抗ペーストを焼結させた。担体材料とし
て、低い又は高い誘電定数を有する電子用セラミックを
使用することができる。
に、未焼成層の厚さを測定する。次いで、試料を乾燥さ
せ、白金格子上に置く。この格子の下には、ＲｕＯ2−
粉末が存在する。この全ての系（ＲｕＯ2−粉／格子／
試料）を、被われた耐火性ルツボ中に入れる。焼成サイ
クルは次のとおりである： 加熱速度 ５℃／ｍｉｎ； 帯留時間 １１００℃で１時間３０分、 冷却速度 ５℃／ｍｉｎ（概算値） この方法で、種々の融剤を種々の含量で有するＲｕＯ2
を基礎とする抵抗ペーストを焼結させた。担体材料とし
て、低い又は高い誘電定数を有する電子用セラミックを
使用することができる。
【００２５】生セラミック（ｒｏｈｅｒ ｋｅｒａｍｉ
ｋ）、金属電極及び抵抗より成る複合体の焼成を前記焼
成サイクルに従って行なう。次にいくつかの実施例を示
す： 例１ 抵抗粉末： 無機結合剤 ５０％ 導電相 ５０％ 無機結合相： 次の特性を有するガラス（DEGUSSA：製
品No.90564）： 軟化開始： ９８０℃ 半球点（Halbkugelpunkt）：＞１２００℃ 熱膨張係数： ９９×１０-7/-1 導体相： 二酸化ルテニウム(塩化ルテニウムから
化学的方法で取得)。
ｋ）、金属電極及び抵抗より成る複合体の焼成を前記焼
成サイクルに従って行なう。次にいくつかの実施例を示
す： 例１ 抵抗粉末： 無機結合剤 ５０％ 導電相 ５０％ 無機結合相： 次の特性を有するガラス（DEGUSSA：製
品No.90564）： 軟化開始： ９８０℃ 半球点（Halbkugelpunkt）：＞１２００℃ 熱膨張係数： ９９×１０-7/-1 導体相： 二酸化ルテニウム(塩化ルテニウムから
化学的方法で取得)。
【００２６】スクリーン印刷用のペーストの予備調製： 無機結合剤及び導体ペーストを混合する抵抗粉末とスク
リーン印刷媒体（DEGUSSA-No.2709）との適合 −抵抗粉末 ７０％ −媒体２７０９ ３０％ −スクリーン印刷 −乾燥 −本発明の条件下で、１１００℃、１時間３０分焼成 ８Ω／□抵抗を有するＲｕＯ2を基礎とする抵抗層が得
られる。
リーン印刷媒体（DEGUSSA-No.2709）との適合 −抵抗粉末 ７０％ −媒体２７０９ ３０％ −スクリーン印刷 −乾燥 −本発明の条件下で、１１００℃、１時間３０分焼成 ８Ω／□抵抗を有するＲｕＯ2を基礎とする抵抗層が得
られる。
【００２７】例２ 抵抗粉末： 無機結合剤 ７５％ 導体ペースト ２５％ 無機結合剤 ：例１と同じ 導体ペースト：例１と同じ スクリーン印刷用のペーストの予備調製：例１と同じ。
【００２８】１２Ω／□抵抗を有するＲｕＯ2を基礎と
する抵抗層が得られる。
する抵抗層が得られる。
【００２９】例３ 抵抗粉末： 無機結合剤 ５０％ 導体ペースト ５０％ 無機結合剤： 次の特性を有する融剤(DEGUSSA-No. 9
0255） 軟化開始： ９１０℃ 半球点： １２８０℃ 熱膨張係数： ４０×１０-7／Ｋ-1 導体相： 例１と同じ スクリーン印刷用のペーストの予備調製：例１と同じ、 ５Ω／□抵抗を有するＲｕＯ2を基礎とする抵抗層が得
られる。
0255） 軟化開始： ９１０℃ 半球点： １２８０℃ 熱膨張係数： ４０×１０-7／Ｋ-1 導体相： 例１と同じ スクリーン印刷用のペーストの予備調製：例１と同じ、 ５Ω／□抵抗を有するＲｕＯ2を基礎とする抵抗層が得
られる。
【００３０】例４ 抵抗粉末： 無機結合剤 ５０％ 導体相 ５０％ 無機結合剤： 次の特性を有する融剤(DEGUSSA-No.E
6.140.2）： 軟化開始： ８１０℃ 半球点 ： １２５０℃ 熱膨張係数： ５６×１０-7／Ｋ-1 導体相： 例１と同じ スクリーン印刷用ペーストの予備調製：例１と同じ。
6.140.2）： 軟化開始： ８１０℃ 半球点 ： １２５０℃ 熱膨張係数： ５６×１０-7／Ｋ-1 導体相： 例１と同じ スクリーン印刷用ペーストの予備調製：例１と同じ。
【００３１】５Ω／□抵抗を有するＲｕＯ2を基礎とす
る抵抗層が得られる。
る抵抗層が得られる。
【００３２】例５ 抵抗粉末： 無機結合剤 ５４％ 導体相 ４６％ 無機結合剤： 次の特性を有するガラスセラミックス
(DEGUSSA-No.GPBOI）： 融点： １３５０℃ 熱膨張係数： ８０×１０-7／Ｋ-1 導体層： 例１と同じ １Ω／□抵抗を有するＲｕＯ2を基礎とする抵抗層が得
られる。
(DEGUSSA-No.GPBOI）： 融点： １３５０℃ 熱膨張係数： ８０×１０-7／Ｋ-1 導体層： 例１と同じ １Ω／□抵抗を有するＲｕＯ2を基礎とする抵抗層が得
られる。
【００３３】例６ 抵抗粉末： 無機結合剤 ６０％ 導体相 ４０％ 無機結合剤： 例１と同じ 導体相： 例１と同じ スクリーン印刷用のペーストの予備調製：例１と同じ。
【００３４】１００Ω／□抵抗を有するＲｕＯ2を基礎
とする抵抗層が得られる。
とする抵抗層が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０５Ｋ 1/16 Ｃ 6921−4Ｅ (72)発明者 ジェラール ラブルゲール フランス国 イスル リュー ジャン ル ビエ ６ (72)発明者 ジャン−ピエール メルキュリオ フランス国 サン ビクテュルナン ラ シャプルブランシュ （番地なし)
Claims (4)
- 【請求項１】 酸化ルテニウム又はその化合物を基礎と
する抵抗材料及び融解可能な無機結合剤を含有する抵抗
充填物で被覆されているセラミック基材からなる物体を
熱処理することにより、酸化ルテニウム又はその化合物
を基礎とする抵抗材料を高温焼成する方法において、１
０５０℃より高い温度での熱処理を、抵抗充填物中にお
けると同じ組成の酸化ルテニウム又はその化合物を基礎
とする抵抗材料より成る粉末の存在で実施することを特
徴とする、酸化ルテニウム又はその化合物を基礎とする
抵抗材料を高温焼成する方法。 - 【請求項２】 １１００℃〜１３００℃の温度で焼成を
行なう、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 セラミック基材として、未焼結電子用セ
ラミックを使用する、請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 熱処理を、その中で複合材が粉末床又は
粉末床上の格子上へ置かれる、被われた又は開放された
耐火性ルツボ中で行なう、請求項１から３までのいずれ
か１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9114082 | 1991-11-15 | ||
| FR9114082A FR2683814B1 (fr) | 1991-11-15 | 1991-11-15 | Procede de cuisson haute temperature d'un materiau resistif a base d'oxyde de ruthenium ou de ses composes. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06215914A true JPH06215914A (ja) | 1994-08-05 |
| JP3145210B2 JP3145210B2 (ja) | 2001-03-12 |
Family
ID=9418968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30198792A Expired - Lifetime JP3145210B2 (ja) | 1991-11-15 | 1992-11-12 | 酸化ルテニウム又はその化合物を基礎とする抵抗材料を高温焼成する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0541937B1 (ja) |
| JP (1) | JP3145210B2 (ja) |
| DE (1) | DE59201361D1 (ja) |
| ES (1) | ES2067989T3 (ja) |
| FR (1) | FR2683814B1 (ja) |
| HK (1) | HK12797A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002293629A (ja) * | 2001-04-03 | 2002-10-09 | Fujitsu Ltd | 導電性セラミックス材料、電極部品、静電偏向器及び荷電粒子ビーム露光装置 |
| JP2018026480A (ja) * | 2016-08-10 | 2018-02-15 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミック配線基板及びセラミック配線基板の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE60021828D1 (de) * | 1999-10-28 | 2005-09-15 | Murata Manufacturing Co | Dickschicht-Widerstand und Keramiksubstrat |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1210493A (en) * | 1966-10-20 | 1970-10-28 | Johnson Matthey Co Ltd | Improvements in or relating to resistor composition |
| JPS5919445B2 (ja) * | 1978-12-22 | 1984-05-07 | 三菱電機株式会社 | 酸化亜鉛型焼結バリスタの製造方法 |
| CA1191022A (en) * | 1981-12-29 | 1985-07-30 | Eiichi Asada | Resistor compositions and resistors produced therefrom |
| US5028346A (en) * | 1987-07-28 | 1991-07-02 | Champion Spark Plug Company | Semi-conducting ceramic |
-
1991
- 1991-11-15 FR FR9114082A patent/FR2683814B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-09-24 EP EP92116327A patent/EP0541937B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-09-24 ES ES92116327T patent/ES2067989T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1992-09-24 DE DE59201361T patent/DE59201361D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-11-12 JP JP30198792A patent/JP3145210B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-02-05 HK HK12797A patent/HK12797A/xx not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002293629A (ja) * | 2001-04-03 | 2002-10-09 | Fujitsu Ltd | 導電性セラミックス材料、電極部品、静電偏向器及び荷電粒子ビーム露光装置 |
| JP2018026480A (ja) * | 2016-08-10 | 2018-02-15 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミック配線基板及びセラミック配線基板の製造方法 |
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| HK12797A (en) | 1997-02-14 |
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