JP5433632B2 - GaAs単結晶の製造方法およびGaAs単結晶ウェハ - Google Patents
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Description
3Si(Melt中)+2B2O3=3SiO2(B2O3中へ)+4B(Melt中) ・・・(1)
上記反応式(1)は単結晶成長開始時にはほぼ平衡状態に達し、単結晶成長中はノーマルフリージングによる偏析現象によるSiのGaAs融液への濃縮がおこっているものと考えられる。
(1)種結晶、不純物となるSi原料およびGaAs原料、固体の二酸化ケイ素、ならびに予めSiO2が添加された酸化ホウ素原料をるつぼ内に収容した状態で縦型ボート法を行い、GaAs単結晶を成長させるにあたり、前記固体の二酸化ケイ素は、前記GaAs原料と前記酸化ホウ素原料との間に配置された板状であり、結晶成長開始時における前記GaAs原料が融解したGaAs融液の上面に対して90〜99%の面積を占め、前記酸化ホウ素原料に予め添加されたSiO2のSi量が、液体の前記酸化ホウ素原料の質量に対して5質量%以下である一方、前記酸化ホウ素原料中のSiO2のSi量および前記固体の二酸化ケイ素中のSi量の合計は、前記酸化ホウ素原料の質量に対して5質量%を超えることを特徴とするGaAs単結晶の製造方法。
まず、本発明の実施形態によるGaAs単結晶の製造方法に用いる単結晶製造装置を、図1を用いて説明する。本実施形態の製造方法は、縦型ボート法(縦型温度傾斜法および縦型ブリッジマン法)によるものである。図1は、縦型ボート法を実施する単結晶製造装置の概略構成を示す断面図である。るつぼ4内に各種原料が収納されて結晶育成が行われる。るつぼ4は略円筒形状で、上側は開口され、下側は次第に径が小さくなるように断面テーパ状に形成されて閉じられたもので、最下端の小径部に種結晶10が収納される。
次に、本発明の実施形態によるGaAs単結晶の製造方法を、図1〜図3を用いて説明する。この製造方法では、図3に示すように、種結晶10、不純物となるSi原料12およびGaAs原料14、例えば円板形状の石英板などの固体の二酸化ケイ素16、ならびに酸化ホウ素原料18をるつぼ4内にこの順に収容した状態で縦型ボート法を行い、GaAs単結晶20を成長させることを特徴とし、かかる構成を採用することによって、高いキャリア濃度においてもB濃度を低く抑えることができ、その結果、高いキャリア濃度を有し、かつ、高い結晶性を有するGaAs単結晶を製造することが可能となった。
次に、本発明の実施形態によるSiドープGaAs単結晶ウェハを説明する。このウェハは、上記の製造方法によって製造されたインゴットを切断、研磨などして得ることができる。このインゴットは、キャリア濃度が2×1018cm−3より高くても、GaAs単結晶中のB濃度を1.9×1018〜6×1018cm−3の範囲内とすることができる。このため、本実施形態のウェハは、キャリア濃度が2×1018cm−3より高くても、エッチピット密度EPDの最大値が500cm−2以下という高い結晶性を有することを特徴とする。さらにキャリア濃度が2.2×1018cm−3より高く、または3×1018cm−3より高くても、エッチピット密度EPDの最大値が500cm−2以下という高い結晶性を有することができる。さらに、エッチピット密度EPDの平均値は25cm−2以下である。なお、本実施形態でキャリア濃度は概ね2.2〜3.5×1018cm−3の範囲となる。また、EPDの下限は特に限定されず、ウェハによってはゼロとなる場合もあるが、概ね0〜20cm−2の範囲となる。
図1に示した構成を有する、ステンレスチャンバーを用いた3インチ用GaAs単結晶の製造装置を用いて、以下の手順でGaAs単結晶インゴットを作製した。円筒形のPBN製のるつぼに、以下の順で原料を充填し、チャンバー内の所定の位置に配置した。
1.GaAs種結晶
2.GaAs原料であるGaAs多結晶6.0kgおよびSi結晶1200mg(GaAsに対して200質量ppm)
3.石英板(円板形状を2枚重ねたもの)9.1g
4.予めSiO2を添加し、Siを4.0質量%含有するB2O3原料360g
るつぼの上部から観察すると、ルツボの内径80mm対し石英板の直径は75mmである。また、B2O3原料中のSi量および石英板中のSi量の合計は、18.7gであり、B2O3原料の質量360gの5.2質量%に相当する。
GaAs多結晶中に添加するドーパントしてのSi結晶の量を2100mg(GaAsに対して350質量ppm)とし、石英板が9.5gである以外は、実施例1と同様の方法でインゴットを作製し、ウェハの評価を行った。B2O3原料中のSi量および石英板中のSi量の合計は、18.8gであり、B2O3原料の質量360gの5.2質量%に相当する。なお、結晶を取り出すために封止剤をアルコールにより溶解除去した際に、石英板が封止剤に溶解しなかった、または、溶解後再析出したと思われる石英の塊(合計0.2g)が発見された。
液体B2O3の撹拌を行わなかったこと、石英板が9.6gであること以外は、実施例1と同様の方法でインゴットを作製し、ウェハの評価を行った。B2O3原料中のSi量および石英板中のSi量の合計は、18.9gであり、B2O3原料の質量360gの5.2質量%に相当する。なお、結晶を取り出すために封止剤をアルコールにより溶解除去した際に、石英板が封止剤に溶解しなかった、または、溶解後再析出したと思われる石英の塊(合計1.1g)が発見された。
GaAs多結晶中に添加するドーパントしてのSi結晶の量を1440mg(GaAsに対して240質量ppm)とし、予めSiO2を添加してSiを1.6質量%含有するB2O3原料360gを用い、石英板を用いなかったこと以外は、実施例1と同様の方法でインゴットを作製し、ウェハの評価を行った。
GaAs多結晶中に添加するドーパントしてのSi結晶の量を1680mg(GaAsに対して280質量ppm)とし、石英板を用いず、液体B2O3の撹拌を行わなかったこと以外は、実施例1と同様の方法でインゴットを作製し、ウェハの評価を行った。
各実施例・比較例の評価結果を表1に示す。また、各実施例・比較例および比較例1と同条件で成長した一般的なウェハのそれぞれについて、GaAs結晶中のSi濃度とGaAs結晶中のB濃度との関係を図4に示す。
2 上部ロッド
3 るつぼ収納容器
4 るつぼ
5 気密容器
6A,6B シールリング
7 撹拌板
8 断熱材
9 ヒーター
10 種結晶
12 Si原料
14 GaAs原料
15 融液部(GaAs融液)
16 石英板(固体の二酸化ケイ素)
17 SiO2高濃度層
18 酸化ホウ素原料
19 液体酸化ホウ素(液体封止剤)
20 固化部(SiドープGaAs単結晶)
Claims (3)
- 種結晶、不純物となるSi原料およびGaAs原料、固体の二酸化ケイ素、ならびに予めSiO2が添加された酸化ホウ素原料をるつぼ内に収容した状態で縦型ボート法を行い、GaAs単結晶を成長させるにあたり、
前記固体の二酸化ケイ素は、前記GaAs原料と前記酸化ホウ素原料との間に配置された板状であり、結晶成長開始時における前記GaAs原料が融解したGaAs融液の上面に対して90〜99%の面積を占め、
前記酸化ホウ素原料に予め添加されたSiO2のSi量が、液体の前記酸化ホウ素原料の質量に対して5質量%以下である一方、前記酸化ホウ素原料中のSiO2のSi量および前記固体の二酸化ケイ素中のSi量の合計は、前記酸化ホウ素原料の質量に対して5質量%を超えることを特徴とするGaAs単結晶の製造方法。 - 前記GaAs単結晶の成長過程における所定期間に、前記酸化ホウ素原料が溶融した液体酸化ホウ素の撹拌を行う請求項1に記載のGaAs単結晶の製造方法。
- キャリア濃度が2×1018cm−3より高く、エッチピット密度の最大値が500cm−2以下であり、B濃度が1.9×1018〜6×1018cm−3であり、Si濃度が4.3×1018〜6.2×1018cm−3であることを特徴とするSiドープn型GaAs単結晶ウェハ。
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