JP5282762B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
CZ法は、不活性ガス雰囲気下で石英ルツボ内のシリコン融液に種結晶を浸し、該石英ルツボ及び種結晶を回転させながら引き上げることにより所定のシリコン単結晶を育成するものである。更に、結晶の大型化に伴い、充填するシリコン多結晶の重量が増大している。そのためシリコン融液に磁場を印加し熱対流を抑制する方法(MCZ法)が開示されており、直径300mm以上のシリコン単結晶の製造には広く適応されている。
さらに引き上げ速度Vを遅くすると、ベーカンシーやインタースティシャルシリコン(以下、Iともいう)と呼ばれる格子間型の点欠陥の過不足が少ないニュートラル(以下、Nともいう)領域が存在する。このN領域は、VaやIの偏りはあるが飽和濃度以下であるため、凝集した欠陥としては存在しないか、あるいは現在の欠陥検出方法では欠陥の存在が検出できないほど小さいことが判明してきた。
このN領域は、空孔が優勢なNv領域と、格子間シリコンが優勢なNi領域に分別される。
また、I領域とN領域の判定については、I領域に観察される転位クラスターがセコエッチング後にピットとして観察されることから判別することができる。
特許文献2ではシリコン単結晶の固相/液相における境界領域の温度勾配にほぼ比例する単結晶の最大引き上げ速度を超えない速度で引き上げることが開示されている。さらに結晶成長中の温度勾配Gと成長速度Vに着目した改善CZ法などが報告されている(非特許文献4参照)。このV/Gの比が一定のときに無欠陥結晶が得られるとされている。
また、この双晶欠陥の形成要因として、シリコン単結晶の引き上げ時にシリコン融液から蒸発するSiOが炉内の上部に設置した低温部にて析出し、これらが剥離してシリコン融液に落下することにより、シリコン単結晶の結晶方位が変化してしまうことが知られている。
即ち、格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域と格子間シリコン優勢の無欠陥領域の境界V/G値より0.2〜0.5%大きいV/G値の範囲で無欠陥結晶を製造することにより、過剰な格子間シリコンの濃度を下げることができ、従って、双晶欠陥の原因となる積層欠陥の形成を抑制することができ、双晶欠陥の発生が抑制された良質なシリコン単結晶、特には、双晶欠陥の発生が抑制された格子間シリコン優勢領域を含む良質な無欠陥結晶を製造することができる。
前述のように、微細化した半導体素子向けの無欠陥結晶の製造において、シリコン融液のSiO酸化物などの異物がない状態で結晶を製造したとしても、双晶欠陥が発生し、製品歩留まりの低下する問題が生じていた。
これより、無欠陥結晶の育成時、特に格子間シリコン優勢な領域を育成中に余剰の格子間シリコンが集合して積層欠陥を形成し、この形成された積層欠陥より引き続き、双晶欠陥が連続的に形成されたと推察された。
即ち、上記サンプルで観察された双晶は、一般に開示されている結晶成長界面への異物の付着により形成される双晶とは異なることが判った。
つまり、本発明では、V/Gの値を、無欠陥結晶を得るためにOSF領域が出現するV/G値よりも小さい範囲で、かつ、格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域(I−rich領域)と格子間シリコン優勢の無欠陥領域(Ni領域)の境界V/G値より0.2〜0.5%大きい範囲とすることにより、優勢な格子間シリコン濃度が多い領域(格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域近傍の格子間シリコン優勢の無欠陥領域)を含まない無欠陥結晶として、格子間シリコンの濃度を軽減することで、積層欠陥の発生を抑制し双晶欠陥の発生率を改善することができる。
図5に示すように、単結晶引上げ装置10は、チャンバ1内で、シリコン融液2を収容する石英ルツボ3と、この石英ルツボ3を保護する黒鉛ルツボ4とが、ルツボ駆動機構(不図示)によって自在に回転・昇降する保持軸で支持されており、またこれらのルツボ3、4を取り囲むように加熱ヒーター5と断熱材6が配置されている。さらに、チャンバ1の内部には整流筒7が設けられており、この整流筒7の下部に熱遮蔽材8が設置されている。
このような装置を用い、チャンバ1内の石英ルツボ3に収容されたシリコン融液2からシリコン単結晶9を成長させつつ引き上げる。
尚、結晶温度勾配を変えるには、例えば結晶周囲に配置した熱遮蔽材の先端からシリコン融液との間隔を広くする条件とすることにより達成することができる。
図5に示したような、Arガスを整流するための整流筒、整流筒の先端に結晶を冷却するために熱輻射を制御する熱遮蔽材が具備された装置を用いた。
この単結晶製造装置を用い、直径81cmの石英ルツボに原料多結晶シリコンを380kg充填し、結晶方位<100>の直径300mmのボロンドープシリコン単結晶(P型、比抵抗10Ω・cm)を育成した。この際、図6に示すような成長速度でシリコン単結晶の製造を行った。
比較例1の成長条件では、双晶欠陥の発生率は結晶成長方向の長さ比が0.2から0.4の位置にて高かった。これは、図5に示した通り、炉内の熱輻射を制御するための熱遮蔽材は、設置上の制約よりシリコン融液に直接つけることができない。そのためにシリコン融液から熱遮蔽材までの区間では結晶を冷却できない領域がある。この結晶成長方向の長さ比が0.2から0.4の範囲は、整流筒先端に具備した熱遮蔽材に結晶が差し掛かる領域で、急激な結晶中の温度勾配の変化が生ずる部分である。そのために格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域になりやすい領域、即ち、転位クラスター領域が出現する最高成長速度の領域となる。
上記比較例1と同様のチャンバ内構造を有する装置を用い、比較例1において成長方向に無欠陥結晶が得られている成長速度プロファイルに対し、0.4%高速化した条件にてシリコン単結晶を育成した。成長速度の違い以外は、比較例1と同様の条件とした。
しかし、比較例1において成長方向に無欠陥結晶が得られている成長速度プロファイルに対し、0.1%高速化した条件とした場合は、格子間シリコンの濃度低下が不十分であり、双晶欠陥の発生を抑制することができなかった。また、比較例1において成長方向に無欠陥結晶が得られている成長速度プロファイルに対し、0.6%高速化した条件とした場合は、無欠陥結晶の製造歩留まりが低下し、無欠陥結晶の効率的な生産ができないという問題が生じた。
エピタキシャルウェーハ用として、上記比較例1と同様のチャンバ内構造を有する装置を用いて、比較例1において成長方向に無欠陥結晶が得られている成長速度プロファイルに対し、約2倍の引き上げ速度で引き上げて空孔優勢領域にて製造した高速成長結晶から得られるウェーハの双晶欠陥を調べた。
図8に、比較例1と比較例2の双晶欠陥の発生率の比較図を示す。図8により、高速成長結晶(比較例2)から得られるウェーハにおいては、双晶欠陥の発生が見られず、無欠陥結晶製造の際に双晶発生不良率が高いことが確認された。
結晶温度勾配を制御することにより格子間シリコンの濃度を低減するために、図5に示した装置において結晶温度勾配を小さく、つまりV/Gの値を大きくした。具対的には、熱遮蔽材の先端からシリコン融液との間隔を1mm広くした条件にて直径300mmのシリコン単結晶を育成した。
このときの結晶温度勾配は格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域が出現するチャンバ内の最低結晶温度勾配より0.4%低い値である。前記に示した条件以外は実施例1の従来の成長条件と同一とした。
シリコン単結晶の引き上げ速度Vと結晶温度勾配Gの比のV/G値を、格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域と格子間シリコン優勢の無欠陥領域の境界V/G値より0.4%大きくすることによって、即ち、引き上げ速度Vは変化させずに、格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域が出現するチャンバ内の最低結晶温度勾配より0.4%小さい結晶温度勾配Gとなるようにチャンバ内構造を調整することにより、双晶発生不良率を改善することができた。これにより、育成した高品質シリコン単結晶の製品歩留まりが向上し効率的な製造方法であることが確認できた。
一方、格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域が出現するチャンバ内の最低結晶温度勾配より0.1%小さい結晶温度勾配Gとなるようにチャンバ内構造を調整した場合には、双晶欠陥の発生を抑制することができず、0.6%小さい結晶温度勾配Gとなるように調整した場合には、無欠陥結晶の製造歩留まりが低下し、無欠陥結晶の効率的な生産ができないという問題が生じた。
Claims (1)
- CZ法によってチャンバ内でシリコン単結晶をシリコン融液から引上げて製造する方法において、双晶欠陥のない無欠陥結晶を得るために、前記シリコン単結晶の引き上げ速度Vと結晶温度勾配Gの比のV/G値を、
前記結晶温度勾配Gを一定とし、前記引き上げ速度Vを、格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域が出現する最高成長速度より0.2〜0.5%高速とすることによって、又は
前記引き上げ速度Vを一定とし、前記結晶温度勾配Gを、前記チャンバを格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域が出現するチャンバ内の最低結晶温度勾配より0.2〜0.5%小さい結晶温度勾配となるチャンバ内構造とすることによって、
格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域と格子間シリコン優勢の無欠陥領域の境界V/G値より0.2〜0.5%大きい範囲で、かつ、OSF領域が出現するV/G値よりも小さい範囲内で制御することにより、格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター領域近傍の格子間シリコン優勢の無欠陥領域を含まない無欠陥結晶として、前記シリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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