JP5053073B2 - フッ化ビニリデン系コア/シェル型重合体およびその非水系電気化学素子における利用 - Google Patents
フッ化ビニリデン系コア/シェル型重合体およびその非水系電気化学素子における利用 Download PDFInfo
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Description
本発明の主要な目的は、柔軟性を含む機械的特性および耐非水電解液特性に優れ、粉末状活物質との組合せにより優れた柔軟性および電極集電体との密着性を示す電極合剤層を形成する非水系電気化学素子バインダーとして用いるに適したフッ化ビニリデン系コア/シェル型重合体を提供することにある。
本発明のコア/シェル型重合体(A)は、フッ化ビニリデン含量が30〜90重量%の架橋フッ化ビニリデン系共重合体(a)からなるゴム質コア部と、該架橋フッ化ビニリデン系共重合体(a)のフッ化ビニリデン含量より大で且つ80重量%以上のフッ化ビニリデン含量を有するフッ化ビニリデン系重合体(b)からなるシェル部と、を重量比(a)/(b)が30/70〜90/10の割合で有することからなるものである。
CF2=CFO−Rf1−OCF=CF2または
CF2=CFO−Rf2−CF=CF2
(ここでRf1は、エーテル性酸素原子を含んでもよい炭素数1〜8のフルオロアルキレン基を示し、Rf2は単結合又はエーテル性酸素原子を含んでもよい炭素数1〜8のフルオロアルキレン基を示す。)で表わされる含フッ素系架橋性単量体が好ましく用いられる。中でも、パーフルオロジビニルエーテルが好ましく、その具体例としては、
CF2=CFOCF=CF2、
CF2=CFOCF2OCF=CF2、
CF2=CFO(CF2)2OCF=CF2、
CF2=CFO(CF2)3OCF=CF2、
CF2=CFO(CF2)4OCF=CF2、
CF2=CFO(CF2)5OCF=CF2、
CF2=CFO(CF2)6OCF=CF2、
CF2=CFOCF2OCF(CF3)CF2OCF=CF2、
CF2=CFO(CF2)2OCF(CF3)CF2OCF=CF2、
CF2=CFO(CF2)3OCF(CF3)CF2OCF=CF2、
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)2OCF(CF3)CF2OCF=CF2、
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)3OCF(CF3)CF2OCF=CF2、
CF2=CFOCF2CF=CF2、
CF2=CFO(CF2)2CF=CF2、
CF2=CFO(CF2)3CF=CF2、
などが挙げられる。
乳化重合により調製したラテックス中のポリマー粒子径は、粒度分布測定器(ベックマン・コールター社製「N4 PLUS」)で測定した。測定は、光子相関法により、散乱角90度、単分散モードで測定された粒子径分布に基づき、各粒子径での散乱強度で平均した粒子径をもって、(平均)粒子径とした。
重合体試料をNMPに溶解ないし分散し12重量%の溶液ないし分散液を調製した。得られた液をステンレス製の容器にキャストし、120℃で40分間乾燥して厚さ30μmのフィルムおよび120℃で2時間乾燥して厚さ200μmのフィルムを作製した。
上記で得られた厚さ200μmのキャストフィルムの動的粘弾性を、粘弾性測定装置(東洋ボールドウィン社製「バイブロン」)を用いて、周波数110Hz、昇温速度2℃/分、温度−100℃から100℃まで測定し、その実数部から貯蔵弾性率を求めた。
上記で得られた30μmフィルムを、100mm×5mmの矩形に切り出し、試験片とした。この試験片をチャック間距離50mmで引張り試験機(島津製作所製「オートグラフAGS−J」)を用いて、クロスヘッド速度100mm/分で試験し、引張弾性率および引張破断伸びを測定した。
EC(エチレンカーボネート)/EMC(エチルメチルカーボネート)/DEC(ジエチルカーボネート)を重量比3:5:2で混合した溶液に、1mol/リットルのLiPF6を添加して形成した電解液に上記で得られた厚さ200μmのキャストフィルムを60℃で7時間浸漬した後、取出し、両面の電解液をふき取って、膨潤した試料フィルムの重量を測定した。この試料フィルムを、更に室温でDMC(ジメチルカーボネート)中に浸漬して洗浄した後、120℃−2時間で乾燥し、乾燥後の重量を測定した。下式により計算した膨潤による試料の重量増加率を膨潤度とし、電解液に不溶の試料の重量分率をゲル分率とした。即ち、
膨潤度=(膨潤試料の重量−試験後乾燥試料の重量)/(試験後乾燥試料の重量)×100(重量%)
ゲル分率=(試験後乾燥試料の重量)/(試験前試料の重量)×100(重量%)
で表される。
<正極>
電極組成として、
LiCoO2(日本化学工業(株)製「セルシードC−10N」) 100部
カーボンブラック(電気化学工業(株)製「デンカブラック」) 2部
バインダー試料 2部
の組成を与える各試料を溶媒NMP中に分散させ、固形分濃度73重量%の電極スラリーを調製し、厚み15μmのAl箔上にバーコーターで塗布し、110℃で20min.乾燥し、目付け量が250g/m2の片面塗工電極および片面目付量が500g/m2の両面塗工電極を作製した。
電極組成として、
人造黒鉛(大阪ガスケミカル(株)製「MCMB 25−28」) 96部
バインダー試料 4部
の組成を与える各試料を溶媒NMP中に分散させ、固形分濃度63重量%の電極スラリーを調製し、厚み10μmのCu箔上にバーコーターで塗布し、110℃で30min.乾燥し、片面目付け量が150g/m2の片面塗工電極および両面塗工電極を作製した。
<正極>
上記で得られた目付け量250g/m2の正極の片面塗工電極を長さ100mm、幅20mmに切り出し試験片とし、塗工電極面とプラスチックの厚板を両面テープで貼り合わせ、JIS K−6854に準じて引張試験機(ORIENTEC社製「STA−1150 UNIVERSAL TESTING MACHINE」)を使用し、ヘッド速度10mm/分で90度剥離試験を行い、剥離強度を測定した。
上記で得られた目付け量150g/m2の負極の片面塗工電極を長さ50mm、幅20mmに切り出し、室温で平面プレスして、電極密度を1.5g/cm3に加圧成形し試験片とした。塗工電極面にガムテープを貼り、Cu箔を「たわみ性被着材」とし、JIS K−6854に準じて引張試験機(ORIENTEC社製「STA−1150 UNIVERSAL TESTING MACHINE」)を使用し、ヘッド速度200mm/分で180度剥離試験を行い、剥離強度を測定した。
<正極>
上記で得られた片側目付け量が500g/m2の正極の両面塗工電極を、表面温度130℃、線圧1t/cmのロールプレス機で加圧した。この電極を長さ100mm、幅20mmに切り出し試験片とする。厚さ1mmの金属平板に試験片を載せ、さらにその上に3.5mmφの金属棒を平板面に水平に置きクリップで金属棒の両端を固定する。試験片を固定された金属棒の円周部に約360°捲き付けて、電極の破断の様子を目視で観察した。
上記で得られた片側目付け量が150g/m2の負極の両面塗工電極を、表面温度130℃、線圧1t/cmのロールプレス機で加圧した。この電極を長さ100mm、幅20mmに切り出し試験片とする。厚さ1mmの金属平板の間に、試験片を折り曲げて挟み、圧縮し試験片を折り曲げ、電極の破断の様子を目視で観察した。
本発明のコア/シェル型重合体(A)の実施例に相当する重合体A−1〜A−5を以下のようにして製造した。
コア部の重合:内容量2リットルのオートクレーブに、イオン交換水1000g、パーフルオロオクタン酸アンモニウム4g、ピロリン酸ナトリウム0.8gを仕込み、5MPaまで加圧して窒素置換を3回行なった後、80℃に昇温した。モノマーチャージ用ポットにフッ化ビニリデン(VDF)120g、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)80g、下式で示されるパーフルオロジビニルエーテル(CL)2g、
CF2=CFO(CF2)2OCF(CF3)CF2OCF=CF2、
酢酸エチル1gを計量して混合して203gのモノマー混合物を形成し、このモノマー混合物の一部82gを、上記オートクレーブ中に一括添加し缶内圧2.6MPaとなったところで、過硫酸アンモニウム塩の1重量%水溶液を20g添加し、乳化重合を行なった。1時間で1.0MPaまで降圧したところで1段目の重合を終了した。次いで、残りのモノマー混合物121gを缶内圧を2.6MPaに維持するように2時間かけて連続添加し、添加終了後、1.3MPaまで降圧したところで2段目の重合を完了とし、缶内の未反応モノマーをパージして、コア部の乳化重合を終了した。
コア部およびシェル部のモノマー組成ならびにコア/シェル重量比を、それぞれ次表1に示す通りに変更する以外は、実質的に上記重合体A−1の製造例と同様にして、表1に示すラテックス粒子径のコア/シェル型重合体A−2〜A−6を得た。
コア/シェル型重合体(A)のコア部のみを用いたのでは所望の特性が得られないことを示すために、本発明のコア/シェル型重合体(A)のコア部のみに相当する架橋フッ化ビニリデンゴム共重合体(B)の例として重合体B−1〜B−4を以下のようにして製造した。
モノマー組成を次表2に示すように変更する以外は、実質的に上記重合体B−1の製造例と同様にして、表2に示すラテックス粒子径の架橋フッ化ビニリデン共重合体B−2およびB−3を得た。
本発明のバインダー組成物において、第2の(すなわち副)バインダー成分として用いられるフッ化ビニリデン系重合体(C)の例である重合体C−1〜C−3を以下のようにして製造した。
内容量2リットルのオートクレーブに、イオン交換水1030g、メチルセルロース0.25g、ジイソプロプルパーオキシジカーボネート1.5g、フッ化ビニリデン400g、酢酸エチル3.6g、ピロリン酸ナトリウム0.5gを仕込み、28℃で懸濁重合を行なった。25時間で重合完了とし、重合体スラリーを脱水、水洗後80℃で20時間乾燥して重合体粉末を得た。重合率は、86重量%で、得られた重合体のインヘレント粘度(ηi)は1.3dl/gであった。
フッ化ビニリデン400gの替わりに、フッ化ビニリデン384g、クロロトリフルオロエチレン16gとした他は重合体C−1と同様にして重合を行なった。22時間で重合完了とし、重合体スラリーを脱水、水洗後80℃で20時間乾燥して重合体粉末を得た。重合率は、92重量%で、得られた重合体のインヘレント粘度は1.3dl/gであった。
フッ化ビニリデン400gの替わりに、フッ化ビニリデン384g、クロロトリフルオロエチレン16g、酢酸エチル3.6gを3.2gとした他は重合体C−1と同様にして重合を行なった。23時間で重合完了とし、重合体スラリーを脱水、水洗後80℃で20時間乾燥して重合体粉末を得た。重合率は、91重量%で、得られた重合体のインヘレント粘度は2.1dl/gであった。
上記で得られた本発明のコア/シェル型重合体A−1〜A−6、そのコア部のみに相当する架橋フッ化ビニリデンゴム共重合体B−1〜B−4および本発明のバインダー組成物において副バインダー成分として用いられるフッ化ビニリデン系重合体C−1〜C−3を、次表4(実施例7および比較例11は負極作成例、他は正極作成例)に示すように、それぞれ単独で、又は組み合せて、バインダー(組成物)として使用し、前記した方法により、バインダー特性評価(貯蔵弾性率、引張弾性率、膨潤度、ゲル分率)ならびに電極評価を行った。結果をまとめて、次表4に示す。
本発明のコア/シェル型重合体(A)の実施例に相当する重合体A−1、A−4およびA−5を単独でバインダーとして用いた。
本発明のコア/シェル型重合体(A)の実施例に相当する重合体A−1、A−2およびA−3を、副バインダー成分としてのフッ化ビニリデン系重合体C−1と、それぞれ75/25、50/50および50/50の重量比で混合してバインダー組成物を形成した例である。
本発明のバインダー組成物において副バインダー成分として用いられるフッ化ビニリデン系重合体C−1〜C−3を、それぞれ単独にバインダーとして用いた例である。極めて貯蔵弾性率および引張弾性率が高く、従って、柔軟性を欠いた電極合剤層を形成している結果、捲回後の電極において、集電体の破断を起こしている。
本発明のコア/シェル型重合体(A)の実施例に相当する重合体A−2、A−3は、コア/シェル重合体が50/50を超えたため、それ単独でバインダーとして用いた場合には、そのフィルムが60℃の非水電解液により侵され、分散してフィルムとしての一体性を失っている(参考例3および4)。しかし、適当な割合でフッ化ビニリデン系重合体C−1と組合せた場合においては適度に低い膨潤度および適度に高いゲル分率を示し優れた耐非水電解液性と柔軟性を示している(実施例3および4)。但し、フッ化ビニリデン系重合体C−1の量が過大となると柔軟性が損なわれ、電極の破断を起す(参考例1および2)。
本発明のコア/シェル型重合体(A)のコア部のみに相当する架橋フッ化ビニリデン系共重合体の例に相当する重合体B−1〜B−4は、それを単独でバインダーとして用いると、耐非水電解液性が乏しく(膨潤度測定でフィルムの一体性が維持できない)、更に電極剥離強度も低くなる(比較例7〜10)。また副バインダーとしてフッ化ビニリデン系重合体C−1と組合せた場合にも耐非水電解液性の充分な改善は得られない(ゲル分率が低い)(比較例4〜6)。
負極用バインダーとしての適性を確認するために、コア/シェル型重合体(A−6)を、単独でバインダーとして用いて上記方法により負極を作成した。電極曲げ試験に供した電極の密度は1.78g/cm3であった。表4に示すように、後出の比較例11に比べ高密度であるにも拘らず、電極曲げ試験では電極破断を起こさなかった。
負極で、重合体(C−1)を、単独でバインダーとして用いた。電極曲げ試験に供した電極の密度は1.71g/cm3であった。表4に示すように、電極曲げ試験では電極破断(集電体破断)を起こした。
Claims (10)
- フッ化ビニリデン含量が30〜90重量%の架橋フッ化ビニリデン系共重合体(a)からなり室温での貯蔵弾性率が500MPa以下であるゴム質コア部と、該架橋フッ化ビニリデン系共重合体(a)のフッ化ビニリデン含量より大で且つ80重量%以上のフッ化ビニリデン含量を有するフッ化ビニリデン系重合体(b)からなるシェル部と、を重量比(a)/(b)が30/70〜90/10の割合で有するコア/シェル型重合体(A)。
- 乳化重合で製造された請求項1に記載のコア/シェル型重合体(A)。
- 架橋フッ化ビニリデン系共重合体(a)が二重結合を二個以上有する含フッ素系単量体で架橋されている請求項1または2に記載のコア/シェル型重合体(A)。
- フッ化ビニリデン系重合体(b)が二重結合を二個以上有する含フッ素系単量体で架橋されている請求項1〜3のいずれかに記載のコア/シェル型重合体(A)。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のコア/シェル型重合体(A)を含み、引張弾性率が1000MPa未満且つゲル分率が85%以上である非水系電気化学素子用バインダー。
- 該コア/シェル型重合体(A)に加えて、第2のフッ化ビニリデン系重合体(C)を含む請求項5に記載のバインダー。
- リチウムイオンを吸蔵・放出可能な粉末状活物質と、請求項5または6に記載のバインダーとからなる非水系電気化学素子用電極合剤組成物。
- 有機溶媒中に分散されたスラリー状である請求項7に記載の電極合剤組成物。
- 集電体上に請求項7に記載の電極合剤組成物の層を有する電極。
- 請求項9に記載の電極を正極および負極の少なくとも一方として有する非水系電気化学素子。
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