JP4783424B2 - 熱可塑性のプラスチックからフィルムを製造する方法、フィルムならびにフィルムの使用 - Google Patents
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Description
EP1117731B1には、光学的にほぼ等方性のポリカーボネートフィルムならびにこのフィルムを製造するチルロール法が記載されている。その際、垂直に下方に押出ノズルから流出する溶融物フィルムは接線方向、すなわちローラ表面に対して0゜の角度で、冷却されるローラ、すなわちチルロールローラに当てられる。フィルムは、10000〜40000の平均分子量Mwを有する線状または分枝状のポリカーボネートから成る。この発明によるフィルムは例えば<1%/<1%の収縮(190℃/30分 機械方向(Machine−direction:MD)/横方向(Traverse−direction:TD))を有し得る。有利には、この発明によるフィルムはいずれの表面の領域にも、2角度分よりも大きな、直線偏光の偏向を有しない。光路差は例えば31nmであり、複屈折Δnは4×10−4であり得る。引張試験時、例えばISO527−3に基づいて39%/35%の破断伸びMD/TDが測定される。ノズルラインもしくは押出縞を回避するために、ノズルリップ領域内の内表面がDIN4768に基づいて0.025〜0.002の粗さを有する押出ノズルを使用することが推奨される。このことはクロムめっきおよび研磨により達成され得る。
プラスチックフィルムのための一連の使用分野、特に光学的なデータキャリアの分野は、僅かな光学的な複屈折の他に、フィルムの表面品質における一層の改善を要求する。特に、一層僅かな厚さ公差が、大きな面積にわたって、またはそれどころか全フィルム領域にわたって要求される。
熱可塑性のプラスチックを、エクストルーダと、ワイドスリット形状の流出開口を備えた押出ノズルと、ローラ台に固定され冷却されるローラ(チルロールローラ)とを有する押出機で溶融し、圧送し、面状の溶融物ウェブの形で押出ノズルの流出開口から流出させ、該溶融物ウェブを、冷却されるローラ(チルロールローラ)に接触させ、かつ冷却する、熱可塑性のプラスチックからフィルムを製造する方法において、
押出ノズルの流出開口と冷却されるローラ(チルロールローラ)の表面との間の間隔が運転状態で+/−50μmよりも大きく時間的に変動しない押出機を使用する
ことにより解決される。
本発明について以下の図面を参照しながら詳説するが、これらの実施形態に限定されるものではない。
図1:本発明による押出機を斜め横から見た概略図である。
図2:本発明による押出機を横(押出方向に対して横方向)から見た概略図である。
図3:本発明による押出機を前から見た概略図である。
10=押出ノズル
20=溶融物膜/フィルム
30=チルロールローラ
40=間隔測定センサ
50=ローラ台
60=剛性的な結合部
70=ピエゾアクチュエータ
80=間隔
90=制御器。
方法
本発明にとって重要なのは、チルロール溶融キャスト法(Chill−Roll−Schmelzegiessverfahren)の使用である。チルロール溶融キャスト法は以前より知られている(例えばEP1117731B1またはEP1285742A2参照)。その際、押出ノズルから有利には垂直に下方に流出する溶融物膜は、個々の冷却されるローラ、チルロールローラまたはキャストローラに当てられて冷却される。
低配向のフィルムの製作時のチルロール法の利点には、達成可能な厚さ公差が押出方向でも押出方向に対して横方向でもカレンダ法に比べて明らかに悪いという重大な欠点が対峙する。カレンダ法の場合、プロセス中ローラギャップの手前に小さな溶融物溜まりが形成される。この溶融物溜まりおよびローラギャップ内の圧力は、全方向でのフィルム厚さの均一化に至る。原理に起因して、それにより、チルロール法で一般に達成可能な厚さ公差は明らかに悪い。
特定の効果は、仮に上述の手段の範囲内になくても、付加的に、押出機がエクストルーダと押出ノズルとの間に溶融物ポンプを有していると達成され得る。溶融物ポンプは、エクストルーダから押出ノズルへの、さもなければ変動する溶融物圧力のレベリング、つまり平均化を達成し、それによりやはり振動伝達の減少に寄与する。
有利な実施形態で本発明によるフィルムの僅かな厚さ公差に寄与し得る別の特徴は、最高50μm、有利には最高30μmまたは30μm未満、特に有利には最高25μmまたは25μm未満の押出ノズルの流出開口のエッジの半径である。押出ノズルの流出開口のエッジの半径は、有利には流出開口の幅にわたって最高+/−5%または+/−5%未満の不均一性を有している。比較的シャープで著しく均一なエッジは恐らく溶融物ウェブの特に良好な剥離に至り、このことは僅かな厚さ公差を有するフィルムの入手に寄与し得る。有利には、流出開口のエッジもしくは両エッジは、45〜100°、有利には90°の角度を有している。
有利には、押出ノズルのノズルリップ領域の内表面に、摩擦を減じるコーティングが施されている。このことは、プロセス信頼性、特に長時間運転中のプロセス信頼性が高められるという利点を有している。押出機の比較的長い運転後、例えば20〜60時間の連続運転後、望ましくない堆積物がノズルリップ領域内に形成され得る。この堆積物はフィルム表面に「ノズルライン(Duesenlinie)」もしくはダイラインを惹起し得る。フィルム上のノズルラインは時に目視可能であり得る。そうなると「押出縞(Extrusionsstreifen)」と呼ばれる。特に問題であるのはしかし、極めて微細な、肉眼では認識できないノズル縞である。フィルムはその場合外見からは何の問題もないように見える。しかし、そのようなフィルムを光学的なデータキャリアの製作のために使用すると、欠陥箇所の結果として、データの読取時のエラーが発生し得る。ノズルラインは、押出ノズルのノズルリップ領域の内表面に、摩擦を減じるコーティングが施されると、決定的に減じられるか、またはそれどころか完全に回避され得る。ノズルリップ領域の弾性に影響を及ぼさないようにするために、コーティングは厚すぎるべきではない。有利なのは、3〜30、有利には5〜20μmの範囲の全厚さを有するコーティングである。
有利には、溶融物ウェブが押出ノズルからの流出部とチルロールローラへの載着点との間の経路上で加熱される。このことは、分子内歪が減じられた形でのみ発生するという利点を有している。有利なのは、溶融物ウェブを、それがチルロールローラへの載着点でまたはその直前で、押出成形されるプラスチックのガラス転移温度を上回る少なくとも30、少なくとも40、少なくとも50、少なくとも60または少なくとも80℃の温度を有するように加熱することである。
有利には、溶融物ウェブが押出ノズルからの流出部とチルロールローラへの載着点との間でハウジングにより包囲されている押出機が使用もしくは投入される。このことは一方では溶融物ウェブの効果的な加熱を可能にし、同時に溶融物ウェブを押出ノズルからの流出部とチルロールローラへの載着点との間の経路上で不活性ガス、例えば窒素により包囲する可能性を開く。後者は、望ましくない変色または濁りに至り得るプラスチック材料内の酸化過程が減少または回避されるという利点を有している。
本発明は、10〜150、有利には20〜120、特に30〜100μmの厚さを有する熱可塑性、有利には透明の熱可塑性のプラスチックから成るフィルム、特に押出成形されたフィルムに関する。
フィルムの面内複屈折(In−plane birefringence)は、光路差から算出される。フィルム表面に関して垂直に入射する光線の複屈折に基づく光路差は、例えば偏光顕微鏡(偏向計)の原理にしたがって測定され得る。面内複屈折を測定する方法は当業者に周知である(例えばISO11455参照)。
本発明による押出成形されたフィルムはとりわけ、キャスティングされたフィルム(例えばEP351886参照)とは、明らかに僅かな垂直複屈折(Vertical Birefringence:これに関しては例えばEP1202261A1参照)により区別される。本発明によるフィルムの垂直複屈折は、最高0.0004、有利には最高0.0003である。垂直複屈折を測定する適当な測定法は、例えばEP1202261A1第11頁第44行〜第12頁第24行に詳述されている。原理は面内複屈折に対して45°の光入射角に基づく。垂直複屈折を測定する方法は当業者に周知である。
フィルムは驚くべきことに表面のいずれの領域にも、12cmの直径を有する円形の面積に関して、有利には1m2の面積に関して、特に有利には10m2の面積に関して、0.8角度分よりも大きな、有利には0.5角度分よりも大きな、垂直に入射する光線の偏向を有しない。
フィルムは特に、12cmの直径を有する円形の面積に関して、+/−1%以下、有利には0.5%以下の厚さ公差もしくはフィルムの厚さにおける差異を有している。百分率で表した偏差はその際、12cmの直径を有する円形の面積内の最大の厚さ値と最小の厚さ値の平均に関する。この仕様は、フィルムが例えば高い記憶密度、例えば25ギガバイト(GB)以上の記憶密度を有する光学的なデータキャリアの製作のために適していることを保証する。100μmの厚さのフィルムに関して、中間値からの厚さ偏差はそれゆえ12cmの直径を有する円形の面積内で+/−1μm以下である。
フィルムは、熱可塑性、有利には透明の熱可塑性のプラスチックから成る。有利には、フィルムが、例えばDIN5033/5036に基づき、少なくとも60%、有利には65〜92%の範囲の、昼光(標準光D65)τD65のための光透過度を有している。
本発明によるフィルムは、例えば光学的なデータキャリア内の透明な層を構成するために、光学的なデータキャリアのカバーフィルムとして、光学的なデータキャリアの掻き傷保護のためのカバーフィルムとして、光学的なデータキャリアの情報層のための担体材料として、または液晶モニタ内の機能性のフィルムとして使用され得る。
例1
約20000(ドルトン)の平均分子量Mw(重量平均)を有するポリカーボネート成形材料のチルロール押出成形による本発明によるフィルムの製造
押出機は、シングルスクリューエクストルーダと、溶融物ポンプと、680mm×0.4mmの流出開口を有するワイドスリット押出ノズルとから成る。ワイドスリット押出ノズルはスーパーフレックスリップ(EP−A367022参照)として構成されている。
比較例1は例1とは、固定的な結合がローラ台と押出ノズルとの間に存在しない点で区別される。
例2は例1とは、押出ノズルがローラ台に押出ノズルの流出開口の左右の2点でピエゾアクチュエータを介して結合されている点で区別される。ピエゾアクチュエータは、光学的な間隔測定部に統合された閉ループ制御回路を介して制御され、押出ノズルの流出開口と冷却されるローラ(チルロールローラ)との間の間隔変化に抗してアクティブに働く。
例3は例2とは、流出領域におけるノズルリップの半径が約25μmであり、幅にわたって+/−1μmの半径均一性を有している(シャープなエッジ)点で区別される。
20 溶融物膜/フィルム
30 チルロールローラ
40 間隔測定センサ
50 ローラ台
60 剛性的な結合部
70 ピエゾアクチュエータ
80 間隔
90 制御器
Claims (13)
- 熱可塑性のプラスチックを、エクストルーダと、ワイドスリット形状の流出開口を備えた押出ノズルと、ローラ台に固定され冷却されるチルロールローラとを有する押出機で溶融し、圧送し、面状の溶融物ウェブの形で押出ノズルの流出開口から流出させ、該溶融物ウェブを、冷却されるチルロールローラに接触させ、かつ冷却する、熱可塑性のプラスチックからフィルムを製造する方法において、
前記ローラ台が押出ノズルに堅固に結合されており、押出ノズルの流出開口と冷却されるチルロールローラの表面との間の間隔が運転状態で+/−50μmよりも大きく時間的に変動しない押出機を使用する
ことを特徴とする、熱可塑性のプラスチックからフィルムを製造する方法。 - 冷却されるチルロールローラが、+/−10μm以下の回転精度を有している、請求項1記載の方法。
- 冷却されるチルロールローラをローラ台に固定し、該ローラ台を押出ノズルに少なくとも2つのアクチュエータを介して結合し、これらのアクチュエータを、閉ループ制御回路を介して制御して、押出ノズルの流出開口と冷却されるローラとの間の間隔変化にアクティブに反応させる、請求項1または2記載の方法。
- 押出ノズルの流出開口のエッジが最高50μmの半径を有し、不均一性が+/−5%以下である、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 押出機がエクストルーダと押出ノズルとの間に溶融物ポンプを有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 押出ノズルのノズルリップ領域の内表面に、摩擦を減じるコーティングを施す、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 前記コーティングが、Ni、CrN、TiCN、TiC、TiAlN、DLCから成る単層または複層の、場合によっては改質されたコーティングまたはダイヤモンドに似た炭素コーティングから成る、請求項6記載の方法。
- 押出ノズルリップ領域における押出ノズルの内表面を、冶金学的または化学的に変更またはドープする、請求項6または7記載の方法。
- 押出ノズルリップ領域における押出ノズルの内表面に、フッ素化合物から成る単層または複層のコーティングを設ける、請求項6記載の方法。
- 溶融物ウェブを押出ノズルからの流出部とチルロールローラへの載着点との間の経路で加熱する、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 溶融物ウェブが押出ノズルからの流出部とチルロールローラへの載着点との間でハウジングにより包囲されている押出機を使用する、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 溶融物ウェブを押出ノズルからの流出部とチルロールローラへの載着点との間の経路で不活性ガスにより包囲する、請求項11記載の方法。
- ノズルリップ領域の内表面が、DIN4768に基づき、0.01μm〜0.002μmまたはそれを下回る粗さRa、0.08μm〜0.015μmのRzおよび0.10μm〜0.025μmのRmaxを有する、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
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