DE3605526A1 - Neue korrosionsschutzpigmente und ihre herstellung und anwendung - Google Patents
Neue korrosionsschutzpigmente und ihre herstellung und anwendungInfo
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Description
Bei der Pigmentierung von Lacksystemen für NE-Metalluntergründe,
besonders aber auch für Anlagen und Fahrzeuge,
die aus verschiedenen Metallen, wie z. B. Eisen,
verzinktem Eisen und Aluminium bestehen, war man bisher
auf Zinkchromat und Strontiumchromat als aktive Korrosionsschutzpigmente
angewiesen, da nur diese zu der
besonders auf Aluminium geforderten Haltbarkeit
der Beschichtungen führen.
Versuche für diese Anwendungsbereiche, die als kanzerogen
eingestuften Zinkchromat- und Strontiumchromatpigmente
durch Zinkphosphat bzw. modifizierte Zinkphosphatpigmente
zu ersetzen, führten nicht zum gewünschten
Erfolg.
Vor allen Dingen die speziell von Zink- und Strontiumchromat
auf verschiedenen Aluminiumlegierungen unter
bewitterungsbedingten Einwirkungen erreichten sehr guten
Haftungseigenschaften, konnten mit den Phosphatpigmenten
bisher nicht nachvollzogen werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung
umweltfreundlicher, insbesondere arbeitsmedizinisch
weniger bedenklicher Korrosionsschutzpigmente, die in der
Lage sind, Zink- und Strontiumchromat, insbesondere
in Grundanstrichen für unterschiedliche Metalluntergründe,
zu ersetzen.
Es wurde gefunden, daß die für Eisenuntergründe optimal
wirkenden modifizierten basischen Phosphatpigmente in
ihrer Wirksamkeit auch für Leichtmetalluntergründe durch
Kombination mit sehr geringen Mengen an löslichen Alkali-
oder Ammoniumdichromaten bzw. -chromaten oder
Chromsäure ganz wesentlich verbessert werden können.
Diese sehr geringen Anteile der löslichen Chromatverbindungen
oder von Chromsäure ergeben eine deutliche
Verbesserung der Haftungs- und Korrosionsschutzeigenschaften
der damit pigmentierten Grundierungen.
Dabei ist es sogar möglich, den Anteil an löslichen
Alkali- oder Ammoniumdichromaten oder Chromsäure
so niedrig zu halten, daß der von der Arbeitsstoffverordnung
angegebene kennzeichnungspflichtige Konzentrationsbereich
nicht überschritten wird.
Gegenstand der Erfindung sind demnach Metalloxid-,
-phosphat- und/oder -molybdathaltige Korrosionsschutzpigmente,
vorzugsweise basische Metallphosphat- und -molybdatpigmente
auf der Basis der Metalle Zink, Aluminium,
Eisen, Barium, Strontium, Calcium, Magnesium und Titan,
einzeln oder in Kombination, die neben Metalloxid,
Metallphosphat und/oder Metallmolybdat einen Anteil an
löslichem Natriumdichromat von 0,03-2 Gew.-%, vorzugsweise
0,2-0,6 Gew.-%, bzw. äquivalente Mengen von
Kalium- oder Ammoniumdichromaten oder äquivalente Mengen
der entsprechenden Chromate oder Chromsäure, bezogen auf
das Gesamtgewicht des Pigmentes, enthalten.
Obwohl versucht wurde, Pigmente mit löslichen Chromatanteilen
durch Kombination der Phosphatpigmente mit
Zinkchromat bzw. Strontiumchromat zu erhalten, erwiesen
sich diese aber nur bei sehr hohen Strontium- und Zinkchromatanteilen
so effektiv wie die erfindungsgemäßen
Korrosionsschutzpigmente, also mit Chromatmengen, die
um Größenordnungen höher liegen, als bei den erfindungsgemäßen
Korrosionsschutzpigmenten.
Als besonders wirksam erweist sich die Kombination, beispielsweise
der basischen Metallphosphatpigmente mit dem
löslichen Alkali- oder Ammoniumdichromat bzw. dem entsprechenden
Chromat oder Chromsäure, wenn diese dem Pigmentschlamm
des Basispigmentes nach der chemischen Umsetzung
und Naßkonfektionierung vor der Trocknung gründlich
zugemischt werden, insbesondere unter Anwendung von Scherkräften.
Auf diese Weise kann die für eine optimale Wirksamkeit
erforderliche gleichmäßige Verteilung der gelösten
Chromatkomponente erreicht werden.
Die gleichmäßige und opitmale Verteilung der Chromatkomponente
im Pigment oder in einer Pigmentkombination ist auch
durch Trockenvermischung der Komponenten möglich, wobei
aber eine nachfolgende intensive Vermahlung, beispielsweise
in einer Stift-, Turbo- oder Strahlmühle, notwendig
wird. Diese Aufbereitung des getrockneten Pigments kann
auch bei Zugabe der Chromatanteile zum nassen Pigment vor
der Trocknung von Vorteil sein. In beiden Fällen kann abschließendes
Sichten zur Erzielung von Fraktionen mit bestimmten
Teilchengrößen für gewisse Anwendungszwecke von
Vorteil sein.
Eine weitere vorteilhafte Variante der Kombination des
Korrosionsschutzpigmentes mit den genannten Chromatanteilen
besteht darin, dem Pigmentschlamm vor der Trocknung
oder dem getrockneten Pigment nach Zugabe der genannten
Chromatanteile noch Pigmente und/oder Füllstoffe, wie Titandioxid,
Bariumsulfat oder Talkum etc., die üblicherweise
bei der Formulierung von Grundierungen mit verwendet
werden, zuzusetzen. Die Zugabe der Pigmente und Füllstoffkomponenten
kann auch vor der Zugabe der löslichen Chromatanteile
erfolgen. Die Menge solcher Additive beträgt vorzugsweise
5 bis 20 Gew.-%, insbesondere 15 bis 20 Gew.-%
des Gesamtpigments.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird auf das
Pigment nach der chemischen Umsetzung in der Naßphase
oder auf das trockene Pigment Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid
in einer Menge bis zu 10 Gew.-%, insbesondere
0,3 bis 3 Gew.-%, ggfs. unter Erhitzen, aufgefällt
und danach werden die Chromatanteile zugegeben.
Schließlich kann man den Chromatanteil auch einem fertigen
Pigment oder Grundierungsmittel zugeben. Bei Anwendung der
für die Herstellung von Lackansätzen üblichen Schnellrührer
kann häufig eine hinreichende Homogenisierung
erzielt werden. Sollte dies nicht der Fall sein, so
kann man eine Vermahlung des Grundiermittels mit den
gemischten Chromatanteilen vornehmen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
100 kg Zinkoxid werden in einem Rührbehälter mit 800 l
Wasser aufgeschlämmt und in ca. 2 Std. mit 71 kg einer
75-%igen Phosphorsäure zu einem basischen Zinkphosphat
umgesetzt.
Nach der Naßkonfektionierung wird der Pigmentschlamm vor
dem Trocknen mit 0,4 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment)
Natriumchromat versetzt und dieses in einem Intensivmischer
gleichmäßig im Pigmentschlamm verteilt. Danach
wird bei 105°C getrocknet und in üblicher Weise, z. B.
durch Mahlen oder Mahlen und Sichten aufbereitet.
Gemäß Beispiel 1 wird basisches Zinkphosphat hergestellt
und dieses danach in der wässrigen Aufschlämmung bei
einer Temperatur von 70-90°C mit einer fast kochenden
Lösung von 0,8 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment)
Phthalsäureanhydrid und 10 Teilen Wasser während einer
Zeitspanne von 30 min versetzt. Nach der Naßkonfektionierung
wird das durch Filtrieren abgetrennte Produkt
mit 0,3 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Natriumdichromat
versetzt, dieses in einem Intensivmischer
gleichmäßig untergemischt und danach der Pigmentschlamm
bei 105°C getrocknet und das getrocknete Produkt danach
vermahlen bzw. vermahlen und gesichtet.
Gemäß Beispiel 2 wird basisches Zinkphosphat hergestellt,
danach Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid in der beschriebenen
Weise zugegeben, dem Pigmentschlamm danach
10 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Bariumsulfat und
10 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Talkum zugesetzt
und nach Zugabe von 0,4 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment)
Natriumdichromat eine intensive Vermischung vorgenommen.
Der erhaltene Pigmentschlamm wird anschließend bei 105°C
getrocknet und das getrocknete Produkt danach vermahlen
bzw. vermahlen und gesichtet.
Das nach Beispiel 3 hergestellte basische Zinkphosphat
mit Barium und Talkum wird (ohne Zugabe
von Dichromat) bei 105°C getrocknet und nach
der Trockenaufbereitung in einem Mischer mit 0,4 Gew.-%
Ammoniumdichromat versetzt und das intensiv vorgemischte
Produkt anschließend auf einer Turbomühle
vermahlen.
Die auf diese Weise erhaltenen Produkte mit löslischen
Alkali- oder Ammoniumdichromat- bzw. -chromat-Anteilen
wurden in nachfolgend beschriebener Rezeptur für
eine Grundierung für Nutzfahrzeuge in Mischbauweise
auf Metalluntergründen, Eisen, verzinktem Eisen und
Aluminium und bei Trockenschichtdicken von 90-100 µm
nach 1200 Std. im Salzsprühtest geprüft.
Rezeptur für 2-Komponenten-Beschichtung für Nutzfahrzeuge
in Mischbauweise mit einem erfindungsgemäßen Pigment
Komponente AGew.-Teile
Epoxidharz
(Epoxidäquivalentgewicht 450-525) 11,2 Epoxidharz
Epoxidäquivalentgewicht 175-185) 8,4 Organisch modifzierter Montmorillonit 1,15 Netzmittel 0,17 Entschäumer 0,08 Chromatmodifiziertes Zinkphosphat
(Beispiel 2) 19,6 Bariumsulfat (nat.) max. 10 µm 17,0 Magnesiumsilikat max. 15 µm 5,4 Titandioxid 8,0 Methyläthylketon 12,5 Xylol 10,0
(Epoxidäquivalentgewicht 450-525) 11,2 Epoxidharz
Epoxidäquivalentgewicht 175-185) 8,4 Organisch modifzierter Montmorillonit 1,15 Netzmittel 0,17 Entschäumer 0,08 Chromatmodifiziertes Zinkphosphat
(Beispiel 2) 19,6 Bariumsulfat (nat.) max. 10 µm 17,0 Magnesiumsilikat max. 15 µm 5,4 Titandioxid 8,0 Methyläthylketon 12,5 Xylol 10,0
Komponente B
Modifiziertes aliphatisches Polyamin
H-Aktiv-Äquivalentgewicht 80 6,5
100,0
H-Aktiv-Äquivalentgewicht 80 6,5
100,0
Pigmentvolumen-Konzentration (PVK) in %,5= 39
PVK/KPVK (kritische Pigmentvolumen-
Konzentration),5= 0,7 Festkörpergehalt in %,5= 74
Konzentration),5= 0,7 Festkörpergehalt in %,5= 74
Zum Vergleich wurden entsprechende Grundierungen mit
Zinkchromat und Strontiumchromat hergestellt und in
gleicher Weise geprüft.
Die Grundierungen mit den erfindungsgemäßen Pigmenten
ergaben in einer Gesamtbewertung, wobei Haftung, Rostbildung
und Blasenbildung bewertet wurden, praktisch
die gleichen Ergebnisse wie die mit Zink- und Strontiumchromat
pigmentierten Grundierungen.
Claims (11)
1. Metalloxid-, -phosphat- und/oder -molybdathaltige Korrosionsschutzpigmente
auf der Basis der Metalle Zink, Aluminium,
Eisen, Barium, Strontium, Calcium, Magnesium und Titan,
einzeln oder in Kombination, dadurch gekennzeichnet, daß
die Pigmente zusätzlich 0,03-2 Gew.-% lösliches Natriumdichromat
oder äquivalente Mengen von Kaliumdichromat,
Ammoniumdichromat bzw. äquivalente Mengen der entsprechenden
Chromate oder von Chromsäure, einzeln oder im Gemisch,
enthalten.
2. Pigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß basische
Pigmente eine auf sie aufgefällte Menge an bis zu
10 Gew.-%, insbesondere 0,3-3 Gew.%, Phthalsäure
oder Phthalsäureanhydrid enthalten und darauf Dichromat,
Chromat und/oder Chromsäure aufgebracht ist.
3. Pigmente nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sie zusätzlich übliche Additive, andere Pigmente
und/oder Füllstoffe, wie Titandioxid und/oder Bariumsulfat
und/oder Talkum in Mengen von 1 bis 40 Gew.-%,
vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf Gesamtpigment
aufweisen, die vor oder nach der Zugabe der Chromatanteile
zugefügt sind.
4. Pigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 0,2 bis 0,6 Gew.-% lösliches Natriumdichromat
oder äquivalente Mengen Kaliumdichromat,
Ammoniumdichromat oder der entsprechenden Chromate oder
von Chromsäure, einzeln oder im Gemisch, enthalten.
5. Verfahren zur Herstellung der Pigmente nach Anspruch 1
bis 4 durch übliche chemische Umsetzung der Metalloxide,
dadurch gekennzeichnet, daß nach der Naßkonfektionierung
dem Pigmentschlamm vor dem Trocknen 0,03 bis 2
Gew.-% lösliches Natriumdichromat oder äquivalente Mengen
an Kaliumdichromat, Ammoniumdichromat oder äquivalente
Mengen der entsprechenden Chromate oder von Chromsäure,
einzeln oder im Gemisch, zugesetzt werden und
das Gemisch homogenisiert und danach in üblicher Weise
getrocknet und aufbereitet wird.
6. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Pigmentschlamm nach der Naßkonfektionierung
zunächst getrocknet wird und, nach
der Aufbereitung des getrockneten Pigmentes diesem,
bzw. einem von vornherein trockenen Pigment, 0,03-
2 Gew.-% der Dichromat-, Chromat- oder Chromsäureanteile
zugemischt werden und danach zur gleichmäßigen Verteilung
der Chromkomponenten eine Trockenvermahlung erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß nach der chemischen Umsetzung in der Naßphase
oder beim trockenen Pigment Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid
in einer Menge bis zu 10 Gew.-%, insbesondere
0,3 bis 3 Gew.-% auf das Pigment, gegebenenfalls unter
Erhitzen, aufgebracht wird und danach die Chromatanteile
zugegeben werden.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5, 6
oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Herstellung
der Pigmente, diesen, gegebenenfalls unter Zugabe von Additiven,
in der Naßphase oder in getrockneten Zustand andere Pigmente
und/oder Füllstoffe, insbesondere Titandioxid und/oder Bariumsulfat
und/oder Talkum in Mengen von 1 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise
5 bis 20 Gew.-%, vor oder nach der Zugabe der Chromatanteile zugefügt
werden und nach der intensiven Vermischung der Komponenten
die Aufbereitung des Gemisches, gegebenenfalls unter Trocknen
und/oder gründlichem Vermahlen, vorgenommen wird.
9. Verwendung der Korrosionsschutzpigmente nach Anspruch
1 bis 4 zur Pigmentierung in Grundierungen für Eisen
und Nichteisen-Metalluntergründe oder für Beschichtungen
für Nutzfahrzeuge in Metall-Mischbauweise.
10. Verwendung nach Anspruch 9 in Grundierungen für unterschiedliche
Metalluntergründe, insbesondere Eisen, verzinktes
Eisen und Aluminium, die entsprechend den für
die Pigmentierung verwendeten Pigmentanteilen, lösliche
Dichromate bzw. Chromate oder Chromsäure, einzeln oder
im Gemisch, entsprechend Anspruch 1 bis 4 oder 6 enthalten, insbesondere
einen Anteil an löslichem Natriumdichromat
zwischen 0,0075 bis 0,5 Gew.-% bei einer 25-%igen Pigmentierung
oder äquivalente Mengen der anderen Chromatanteile
gemäß Anspruch 1 einzeln oder im Gemisch.
11. Verwendung von löslichen Natriumdichromat in einer
Menge von 0,03-2 Gew.-% oder von äquivalenten Mengen
von Kaliumdichromat, Ammoniumdichromat bzw. äquivalenten
Mengen der entsprechenden Chromate oder von Chromsäure
zur Erhöhung der Haftfestigkeit und Korrosionsschutzwirkung
von Grundierungen auf der Basis von
metalloxid-, -phosphat- und/oder molybdathaltigen
Korrosionsschutzpigmenten auf der Basis der Metalle:
Zink, Aluminium, Eisen, Barium, Strontium, Calcium,
Magnesium und Titan, einzeln oder in Kombinationen.
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