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CN1660735A - 超纯异丙醇的制备方法 - Google Patents

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CN1660735A CN 200410016616 CN200410016616A CN1660735A CN 1660735 A CN1660735 A CN 1660735A CN 200410016616 CN200410016616 CN 200410016616 CN 200410016616 A CN200410016616 A CN 200410016616A CN 1660735 A CN1660735 A CN 1660735A
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Sinopharm Chemical Reagent Co Ltd
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Shanghai Chemical Reagent Research Institute SCRRI
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Abstract

本发明公开了一种超纯异丙醇的制备方法，本发明以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节pH值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的化学材料部分12级(SEMI C12)标准的超纯异丙醇，本发明的方法操作简便、生产成本低、纯度高、杂质离子含量低，适合于大规模的工业化生产。

Description

超纯异丙醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超纯异丙醇的制备方法。
背景技术
信息产业的发展，各种新材料、新技术、新工艺对相关材料的使用提出了更高的要求，如半导体、大规模集成电路对所使用的异丙醇要求达到的纯度越来越高，由高纯异丙醇(金属离子的含量为ppm级)发展到超纯异丙醇(金属离子的含量为ppb级)。超纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品，广泛用于半导体、大规模集成电路装配和加工过程中的清洗、干燥等方面，各项指标要求达到国际半导体设备和材料组织制定的化学材料部分12级-SEMI C12标准(以下简称SEMI C12标准)，即主体含量大于99.80％，水含量低于50ppm，阳离子含量低于0.1ppb，阴离子含量低于50ppb。
现有技术中，Pure and applied Chemistry 1986，(10)，1412-1418公开了一种高纯异丙醇的制备方法，以异丙醇为原料，加入氧化钙或镁粉(以碘作活性剂)中的一种进行回流，分馏柱多次精馏，得到的异丙醇含量为99.94％，水含量600ppm。该方法得到的产物水含量高，若用分子筛除水，杂质含量明显上升，达不到要求。
日本专利特开平10-109948公开了一种异丙醇的精制方法。在含不纯物元素的异丙醇中加入水，利用共沸特性加热蒸馏，除去杂质离子，蒸馏产物中异丙醇为80％，水为20％。由于水含量太高，除水成本高，后处理困难。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种超纯异丙醇的制备方法，以克服现有技术中产物的水含量及杂质含量偏高，成本高，后处理困难的不足。
本发明的技术构思是这样的：
本发明以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节PH值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，获得本发明的目标产物。
本发明的技术方案：
将工业异丙醇以碳酸盐调节PH值，加入脱水剂，回流状态下保持反应1-4小时，经多级连续化精馏、蒸馏、膜过滤，控制滤过液的颗粒数，在净化箱中收集目标产物。
按照本发明，工业异丙醇以无水碳酸钠调节PH值到5.5-7.5。
本发明所说的脱水剂为氢化钙，脱水剂的加入量为工业异丙醇∶脱水剂＝100∶2.0-5.0(重量比)。
本发明的超纯异丙醇制备方法，采用精馏装置2-4级连续化精馏，收集82.0-83.0℃的中间馏分，精馏装置中的精馏柱内装填φ3×25mm玻璃弹簧填料。
本发明的超纯异丙醇制备方法，采用石英分馏装置进行蒸馏，收集81.8-82.2℃的馏分。
本发明用孔径为0.1-0.2μm聚偏二氟乙烯膜(以下简称PVDF膜)进行过滤，过滤时孔径大于0.5μm的颗粒数控制在20个及以下，孔径大于0.2μm的颗粒数控制在200个及以下。
本发明收集成品在充入氮气进行保护的净化箱中进行。
用本发明制备方法得到的超纯异丙醇含量大于99.80％，水含量低于50ppm，阳离子含量低于0.1ppb，阴离子含量低于50ppb，符合SEMI C12标准。
本发明所使用的工业异丙醇原料纯度98％，阳离子在10ppm以上，阴离子在3000-5000ppm左右。
本发明与现有技术相比较，产品纯度高，杂质含量低，操作简单，质量稳定，符合SEMI C12标准，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
                          实施例1
在5000ml的三口烧瓶中，投入以无水碳酸钠调节PH值为5.5的98％工业异丙醇3000ml，氢化钙5g，加热回流2小时，经精馏装置2级连续化精馏(精馏柱内装有φ3×25mm玻璃弹簧填料)，温度控制在82.0-83.0℃，收集中间馏分于2000ml的石英三口瓶中；加热回流1.5小时，在石英分馏装置中收集81.8-82.2℃的馏分，用孔径为0.1μm的PVDF膜进行膜过滤，过滤时孔径大于0.5μm的颗粒数控制在20个及以下，孔径大于0.2μm的颗粒数控制在200个及以下；在预先充入氮气的净化箱中收集目标产品，得到超纯异丙醇1800ml，取样分析，分析数据见表1。
                       实施例2
在5000ml的三口烧瓶中，投入以无水碳酸钠调节PH值为7.0的98％工业异丙醇3000ml，氢化钙3g，加热回流3小时，经精馏装置2级连续化精馏(精馏柱内装有φ3×25mm玻璃弹簧填料)，温度控制在82.0-83.0℃，收集中间馏分于2000ml的石英三口瓶中；加热回流1.5小时，在石英分馏装置中收集81.8-82.2℃的馏分，用孔径为0.1μm的PVDF膜进行膜过滤，过滤时孔径大于0.5μm的颗粒数控制在20个及以下，孔径大于0.2μm的颗粒数控制在200个及以下；在预先充入氮气的净化箱中收集目标产品，得到超纯异丙醇1800ml，取样分析，分析数据见表1。
表1
项目     单位  SEMI C12标准   实施例1   实施例2
色度     APHA     10     5     5
异丙醇含量     ％     ＞99.80     99.99     99.98
水含量     ppm     ＜50     30     0.004
蒸发残渣     ppm     ＜1.0     0.5     0.5
氯化物(Cl)     ppb     ＜50     未检出     未检出
硝酸盐(NO3)     ppb     ＜50     25     25
磷酸盐(PO4)     ppb     ＜50     20     25
硫酸盐(SO4)     ppb     ＜50     25     25
铝(Al)     ppb     ＜0.1     0.06     0.08
砷(As)     ppb     ＜0.1     0.05     0.09
钡(Ba)     ppb     ＜0.1     0.09     0.10
硼(B)     ppb     ＜0.1     0.05     0.05
钙(Ca)     ppb     ＜0.1     0.10     0.10
铜(Cu)     ppb     ＜0.1     0.05     0.05
铁(Fe)     ppb     ＜0.1     0.10     0.10
铅(Pb)     ppb     ＜0.1     0.05     0.08
镁(Mg)     ppb     ＜0.1     0.05     0.07
锰(Mn)     ppb     ＜0.1     未检出     未检出
镍(Ni)     ppb     ＜0.1     未检出     未检出
钾(K)     ppb     ＜0.1     0.08     0.10
钠(Na)     ppb     ＜0.1     0.10     0.10
锡(Sn)     ppb     ＜0.1     未检出     未检出
钛(Ti)     ppb     ＜0.1     未检出     未检出
锌(Zn)     ppb     ＜0.1     0.05     0.07
其中分析方法，色度以铂-钴标准液为标准色，用目视比色法分析，异丙醇含量采用气相色谱分析，水含量采用卡尔·费休法分析，蒸发残渣用重量法分析，阳离子采用等离子质谱(ICP-MS)分析，阴离子采用离子交换色谱分析。

Claims (10)

1.一种超纯异丙醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将工业异丙醇以碳酸盐调节PH值，加入脱水剂，回流状态下保持反应1-4小时，经多级连续化精馏、蒸馏、膜过滤，控制滤过液的颗粒数，在净化箱中收集目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于工业异丙醇以无水碳酸钠调节PH值为5.5-7.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于脱水剂为氢化钙。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于脱水剂的用量为工业异丙醇∶脱水剂＝100∶2.0-5.0(重量比)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用精馏装置进行2-4级连续化精馏，收集82.0-83.0℃的中间馏分。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于精馏装置中的精馏柱内装填φ3×25mm玻璃弹簧填料。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用石英分馏装置进行蒸馏，收集81.8-82.2℃的馏分。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用孔径为0.1-0.2μm聚偏二氟乙烯(PVDF)膜进行膜过滤。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于过滤时滤过液的颗粒数控制范围：孔径大于0.5μm的颗粒数在20个及以下，孔径大于0.2μm的颗粒数在200个及以下。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在充入氮气进行保护的净化箱中收集成品。
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