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CN107382668A - 色谱纯异丙醇及其制备方法、生产系统 - Google Patents

色谱纯异丙醇及其制备方法、生产系统 Download PDF

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CN107382668A
CN107382668A CN201710756502.0A CN201710756502A CN107382668A CN 107382668 A CN107382668 A CN 107382668A CN 201710756502 A CN201710756502 A CN 201710756502A CN 107382668 A CN107382668 A CN 107382668A
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CN201710756502.0A
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文胜
覃彩芹
郑根稳
龚春丽
赵正崇
程凡
董浩
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Hubei Engineering University
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Hubei Engineering University
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Abstract

一种色谱纯异丙醇及其制备方法、生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，色谱纯异丙醇的制备方法是将工业级的异丙醇作为原料，首先分别通过5A分子筛、氯化亚锡处理，其次加入2，4‑二硝基苯肼进行反应，之后通过活性炭处理，接着进行精馏，该制备方法生产成本低，制得的色谱纯异丙醇品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。色谱纯异丙醇的生产系统包括中间罐、5A分子筛柱、氯化亚锡柱、活性炭柱、精馏釜、精馏塔以及成品罐，其中，中间罐分别与5A分子筛柱、氯化亚锡柱和活性炭柱连接，活性炭柱、精馏釜、精馏塔和成品罐顺次连接，该生产系统专门用于制备色谱纯异丙醇，实现色谱纯异丙醇的规模化工业生产。

Description

色谱纯异丙醇及其制备方法、生产系统
技术领域
本发明涉及化工产品纯化技术领域，且特别涉及一种色谱纯异丙醇及其制备方法、生产系统。
背景技术
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂或者溶剂，其在低波长处的紫外吸光度比较低，在色谱条件下，只能出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，因此，色谱纯试剂的纯度要求很高，除对指定化合物含量的要求很高以外，还对其中的微尘、水分等杂质含量有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。目前，国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，国外试剂公司价格高，对于国内的色谱纯用户来说，会导致成本过高过高。因此，打破国外技术壁障对我国的色谱纯技术领域的垄断，建立我国自有的色谱纯试剂的标准化产业具有极大的意义及作用。
色谱纯异丙醇是常用的液相色谱流动相之一，国内外已经报道了多种异丙醇的纯化工艺，纯化方法主要包括：包括：脱色、吸附、精馏，或者脱色、吸附、精馏相结合等步骤，这些纯化方法的缺点是产品纯度不高，不满足科研要求，或者收率不高、成本过高。
因此，需要一种生产成本低的异丙醇制备方法，且采用该方法制得的色谱纯异丙醇品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种色谱纯异丙醇的制备方法，此方法生产成本低，制得的色谱纯异丙醇品质好、产率高。
本发明的另一目的在于提供一种色谱纯异丙醇，其品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。
本发明的另一目的在于提供一种色谱纯异丙醇的生产系统，其专门用于制备色谱纯异丙醇，实现色谱纯异丙醇的规模化工业生产。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种色谱纯异丙醇的制备方法，其包括以下步骤：
将工业级的异丙醇作为原料，首先分别通过5A分子筛、氯化亚锡处理，其次加入2，4-二硝基苯肼进行反应，之后通过活性炭处理，接着进行精馏。
进一步地，在本发明较佳实施例中，通过5A分子筛处理的具体方法是：将异丙醇循环通入5A分子筛柱中进行循环吸附，循环时间为3～36小时，控制异丙醇在5A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。
进一步地，在本发明较佳实施例中，通过氯化亚锡处理的具体方法是：将5A分子筛处理后的溶液循环通入氯化亚锡柱中进行循环处理，循环时间为1～12小时。
进一步地，在本发明较佳实施例中，加入2，4-二硝基苯肼进行反应的具体方法是：在氯化亚锡处理后的溶液中加入2，4-二硝基苯肼，溶液与2，4-二硝基苯肼的用量比为5～3000L：3～800g，并进行循环反应，循环反应时间为1～3小时。
进一步地，在本发明较佳实施例中，精馏的具体方法是：对通过活性炭处理后的溶液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立回流，全回流3～5小时，开始采出，采出的合格品即为成品。
进一步地，在本发明较佳实施例中，制备方法还包括在精馏后进行的过滤步骤。
一种色谱纯异丙醇，其采用上述的色谱纯异丙醇的制备方法制得。
一种色谱纯异丙醇的生产系统，其包括：
中间罐，用于容纳溶液、加入2，4-二硝基苯肼进行反应；
5A分子筛柱，用于通过5A分子筛处理；
氯化亚锡柱，用于通过氯化亚锡处理；
活性炭柱，用于通过活性炭处理；
精馏釜、精馏塔，用于进行精馏；以及
成品罐，用于收集成品，
其中，中间罐分别与5A分子筛柱、氯化亚锡柱和活性炭柱连接，活性炭柱、精馏釜、精馏塔和成品罐顺次连接。
进一步地，在本发明较佳实施例中，还包括安装于中间罐和5A分子筛柱、氯化亚锡柱之间的循环泵，中间罐、循环泵和5A分子筛柱形成用于进行循环处理的循环管路，中间罐、循环泵和氯化亚锡柱形成用于进行循环处理的循环管路，中间罐、循环泵和旁路形成用于进行循环反应的循环管路。
进一步地，在本发明较佳实施例中，还包括安装于精馏塔顶部的冷凝器、回流罐，精馏塔、冷凝器和回流罐形成用于进行全回流的循环管路。
本发明实施例的色谱纯异丙醇及其制备方法、生产系统的有益效果是：本发明实施例的色谱纯异丙醇的制备方法是将工业级的异丙醇作为原料，首先分别通过5A分子筛、氯化亚锡处理，其次加入2，4-二硝基苯肼进行反应，之后通过活性炭处理，接着进行精馏，该制备方法生产成本低，制得的色谱纯异丙醇品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。本发明实施例的色谱纯异丙醇的生产系统包括中间罐、5A分子筛柱、氯化亚锡柱、活性炭柱、精馏釜、精馏塔以及成品罐，其中，中间罐分别与5A分子筛柱、氯化亚锡柱和活性炭柱连接，活性炭柱、精馏釜、精馏塔和成品罐顺次连接，该生产系统专门用于制备色谱纯异丙醇，实现色谱纯异丙醇的规模化工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的色谱纯异丙醇的生产系统的结构示意图。
图标：100-生产系统；001-原料输送泵；002-中间罐；003-循环泵；004-5A分子筛柱；005-氯化亚锡柱；006-活性炭柱；007-精馏釜；008-精馏塔；009-冷凝器；010-回流罐；011-成品罐；012-成品输送泵；013-过滤器。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的色谱纯异丙醇及其制备方法、生产系统进行具体说明。
本发明实施例提供一种色谱纯异丙醇的制备方法，其包括以下步骤：将工业级的异丙醇作为原料，首先分别通过5A分子筛、氯化亚锡处理，其次加入2，4-二硝基苯肼进行反应，之后通过活性炭处理，接着进行精馏，优选还包括在精馏后进行的过滤步骤。本实施例中，色谱纯异丙醇的制备方法具体包括以下步骤：
S1、通过5A分子筛处理：将异丙醇循环通入5A分子筛柱中进行循环吸附，循环时间为3～36小时，控制异丙醇在5A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。
S2、通过氯化亚锡处理：将5A分子筛处理后的溶液循环通入氯化亚锡柱中进行循环处理，循环时间为1～12小时。
S3、加入2，4-二硝基苯肼进行反应：在氯化亚锡处理后的溶液中加入2，4-二硝基苯肼，溶液与2，4-二硝基苯肼的用量比为5～3000L：3～800g，并进行循环反应，循环反应时间为1～3小时。
S4、通过活性炭处理：将加入2，4-二硝基苯肼反应所得的溶液通入活性炭柱中进行吸附处理。
本实施例中，活性炭柱中填充的是活化再生型活性炭，活化再生型活性炭的材料来源为椰壳制成的椰壳活性炭颗粒。活化再生型活性炭的制备方法为：将椰壳活性炭颗粒经过浓度为0.1％～10％的优级纯HCl和浓度为0.1％～10％的优级纯HNO3组成的混酸反复清洗，再经过脱离子水反复清洗，直至清洗液为中性为止；然后在氮气保护中，于450℃温度下再生，得到活化再生型活性炭。
S5、精馏：对通过活性炭处理后的溶液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立回流，全回流3～5小时，开始采出，除去采出的前后馏分(不合格品)，采出的中间部分的合格品即为成品。
本实施例中，精馏塔的内径为4cm～150cm，塔高为2m～20m，塔内装填Y700不锈钢规整填料、玻璃弹簧填料、不锈钢西塔环、规整填料和陶瓷填料中的至少一种。
S6、过滤：将精馏所得的成品加氮气保护，并通入过滤器中进行过滤，即得色谱纯异丙醇。
本实施例中，过滤器为200nm纯聚丙烯过滤器，型号为VP10-3/4-222//PFT0.25-10UE-M3。
本发明实施例提供一种色谱纯异丙醇，其采用上述的色谱纯异丙醇的制备方法制得。
参见图1所示，本发明实施例提供一种色谱纯异丙醇的生产系统100，其包括：用于容纳溶液、加入2，4-二硝基苯肼进行反应的中间罐002；用于通过5A分子筛处理的5A分子筛柱004；用于通过氯化亚锡处理的氯化亚锡柱005；用于通过活性炭处理的活性炭柱006；用于进行精馏的精馏釜007、精馏塔008；用于收集成品的成品罐011；以及用于进行过滤的过滤器013，其中，中间罐002分别与5A分子筛柱004、氯化亚锡柱005和活性炭柱006连接，活性炭柱006、精馏釜007、精馏塔008、成品罐011和过滤器013顺次连接。
其中，精馏釜007为5L～3000L的搪瓷玻璃夹套反应釜；精馏塔008的内径为4cm～150cm，塔高为2m～20m，塔内装填Y700不锈钢规整填料、玻璃弹簧填料、不锈钢西塔环、规整填料和陶瓷填料中的至少一种；成品罐011中加氮气保护；过滤器013为200nm纯聚丙烯过滤器，型号为VP10-3/4-222//PFT0.25-10UE-M3。
本实施例中，生产系统100还包括原料输送泵001和成品输送泵012，原料输送泵001与中间罐002连接，用于将原料自动输送进中间罐002中；成品输送泵012安装于成品罐011和过滤器013之间，用于将成品罐011中的成品自动输送出至过滤器013。
本实施例中，生产系统100还包括安装于中间罐002和5A分子筛柱004、氯化亚锡柱005之间的循环泵003，中间罐002、循环泵003和5A分子筛柱004形成用于进行循环处理的循环管路，中间罐002、循环泵003和氯化亚锡柱005形成用于进行循环处理的循环管路，中间罐002、循环泵003和旁路形成用于进行循环反应的循环管路。
本实施例中，生产系统100还包括安装于精馏塔008顶部的冷凝器009、回流罐010，精馏塔008、冷凝器009和回流罐010形成用于进行全回流的循环管路。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种色谱纯异丙醇，其是采用图1所示的生产系统100，并按照下述的制备方法制得：
(1)将工业级的异丙醇作为原料，通过原料输送泵001输送到中间罐002，关闭原料输送泵001，并开启循环泵003，建立形成中间罐002、循环泵003和5A分子筛柱004之间的循环管路，中间罐002内的异丙醇循环通入5A分子筛柱004中进行循环吸附，循环时间为24小时，控制异丙醇在异丙醇的流柱中的流速为1m/s。
(2)关闭5A分子筛柱004，建立形成中间罐002、循环泵003和氯化亚锡柱005之间的循环管路，中间罐002中的溶液(即5A分子筛处理后的溶液)循环通入氯化亚锡柱005中进行循环处理，循环时间为6小时。
(3)关闭氯化亚锡柱005，建立中间罐002、循环泵003和旁路之间形成的循环管路，向中间罐002内的2000L溶液(即氯化亚锡处理后的溶液)中加入400g的2，4-二硝基苯肼，并在循环管路中进行循环反应2小时。
(4)关闭旁路，中间罐002内的溶液(即反应所得的溶液)通过活性炭柱006，全部输送到精馏釜007内。
(5)开始对精馏釜007内的溶液(即活性炭处理后的溶液)加热，产生的气体经过精馏塔008精馏，并在精馏塔008、冷凝器009和回流罐010之间建立全回流4小时，然后开始采出，除去精馏采出的前后馏分，采出的中间部分的合格品(即成品)到成品罐011。
(6)成品罐011中的成品经过氮气密封保护，通过成品输送泵012经过过滤器013，并分装到玻璃瓶，即得到色谱纯异丙醇产品。
实施例2
本实施例提供一种色谱纯异丙醇，其是采用图1所示的生产系统100，并按照下述的制备方法制得：
(1)将工业级的异丙醇作为原料，通过原料输送泵001输送到中间罐002，关闭原料输送泵001，并开启循环泵003，建立形成中间罐002、循环泵003和5A分子筛柱004之间的循环管路，中间罐002内的异丙醇循环通入5A分子筛柱004中进行循环吸附，循环时间为3小时，控制异丙醇在异丙醇的流柱中的流速为0.2m/s。
(2)关闭5A分子筛柱004，建立形成中间罐002、循环泵003循氯化亚锡柱005之间的循环管路，中间罐002中的溶液(即5A分子筛处理后的溶液)循环通入氯化亚锡柱005中进行循环处理，循环时间为2小时。
(3)关闭氯化亚锡柱005，建立中间罐002、循环泵003和旁路之间形成的循环管路，向中间罐002内的3000L溶液(即氯化亚锡处理后的溶液)中加入800g的2，4-二硝基苯肼，并在循环管路中进行循环反应3小时。
(4)关闭旁路，中间罐002内的溶液(即反应所得的溶液)通过活性炭柱006，全部输送到精馏釜007内。
(5)开始对精馏釜007内的溶液(即活性炭处理后的溶液)加热，产生的气体经过精馏塔008精馏，并在精馏塔008、冷凝器009和回流罐010之间建立全回流5小时，然后开始采出，除去精馏采出的前后馏分，采出的中间部分的合格品(即成品)到成品罐011。
(6)成品罐011中的成品经过氮气密封保护，通过成品输送泵012经过过滤器013，并分装到玻璃瓶，即得到色谱纯异丙醇产品。
实施例3
本实施例提供一种色谱纯异丙醇，其是采用图1所示的生产系统100，并按照下述的制备方法制得：
(1)将工业级的异丙醇作为原料，通过原料输送泵001输送到中间罐002，关闭原料输送泵001，并开启循环泵003，建立形成中间罐002、循环泵003和5A分子筛柱004之间的循环管路，中间罐002内的异丙醇循环通入5A分子筛柱004中进行循环吸附，循环时间为36小时，控制异丙醇在异丙醇的流柱中的流速为2m/s。
(2)关闭5A分子筛柱004，建立形成中间罐002、循环泵003循氯化亚锡柱005之间的循环管路，中间罐002中的溶液(即5A分子筛处理后的溶液)循环通入氯化亚锡柱005中进行循环处理，循环时间为12小时。
(3)关闭氯化亚锡柱005，建立中间罐002、循环泵003和旁路之间形成的循环管路，向中间罐002内的1000L溶液(即氯化亚锡处理后的溶液)中加入10g的2，4-二硝基苯肼，并在循环管路中进行循环反应1小时。
(4)关闭旁路，中间罐002内的溶液(即反应所得的溶液)通过活性炭柱006，全部输送到精馏釜007内。
(5)开始对精馏釜007内的溶液(即活性炭处理后的溶液)加热，产生的气体经过精馏塔008精馏，并在精馏塔008、冷凝器009和回流罐010之间建立全回流3小时，然后开始采出，除去精馏采出的前后馏分，采出的中间部分的合格品(即成品)到成品罐011。
(6)成品罐011中的成品经过氮气密封保护，通过成品输送泵012经过过滤器013，并分装到玻璃瓶，即得到色谱纯异丙醇产品。
以下结合试验对本发明实施例中的色谱纯异丙醇进行检测。
表1色谱纯异丙醇的各项指标要求
一、对实施例1～3中的色谱纯异丙醇进行紫外吸光度检测，结果如下：
表2色谱纯异丙醇的紫外吸光度检测结果
波长 205nm 220nm 230nm 245nm 260nm 300nm
原料 1 0.6 0.3 0.12 0.1 0.05
实施例1 0.8 0.24 0.1 0.03 0.013 0.005
实施例2 0.8 0.24 0.09 0.028 0.013 0.005
实施例3 0.7 0.22 0.09 0.028 0.013 0.004
色谱纯标准 ≤1.00 ≤0.30 ≤0.15 ≤0.05 ≤0.03 ≤0.01
农残标准 ≤1.00 ≤0.30 ≤0.15 ≤0.05 ≤0.03 ≤0.01
二、对实施例1～3中的色谱纯异丙醇进行水含量指标检测、蒸发残渣指标检测和纯度指标检测：水含量指标检测所用仪器型号：瑞士万通Metrohm 831KF；蒸发残渣指标检测所用仪器：分析天平、蒸发皿、恒温水浴蒸发、烘箱；纯度指标检测所用仪器：Agilent6890气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC-FID)。检测结果如下所示：
表3色谱纯异丙醇的水分含量、蒸发残渣、纯度检测结果
由上述检测结果可以看出：本发明实施例的色谱纯异丙醇的各项性能指标明显优于色谱纯异丙醇标准。
综上所述，本发明实施例的色谱纯异丙醇的制备方法的生产成本低，制得的色谱纯异丙醇品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求；本发明实施例的色谱纯异丙醇的生产系统专门用于制备色谱纯异丙醇，实现色谱纯异丙醇的规模化工业生产。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种色谱纯异丙醇的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将工业级的异丙醇作为原料，首先分别通过5A分子筛、氯化亚锡处理，其次加入2，4-二硝基苯肼进行反应，之后通过活性炭处理，接着进行精馏。
2.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇的制备方法，其特征在于，通过5A分子筛处理的具体方法是：将所述异丙醇循环通入5A分子筛柱中进行循环吸附，循环时间为3～36小时，控制所述异丙醇在所述5A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。
3.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇的制备方法，其特征在于，通过氯化亚锡处理的具体方法是：将5A分子筛处理后的溶液循环通入氯化亚锡柱中进行循环处理，循环时间为1～12小时。
4.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇的制备方法，其特征在于，加入2，4-二硝基苯肼进行反应的具体方法是：在氯化亚锡处理后的溶液中加入2，4-二硝基苯肼，所述溶液与所述2，4-二硝基苯肼的用量比为5～3000L：3～800g，并进行循环反应，循环反应时间为1～3小时。
5.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述精馏的具体方法是：对通过活性炭处理后的溶液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立回流，全回流3～5小时，开始采出，采出的合格品即为成品。
6.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在精馏后进行的过滤步骤。
7.一种色谱纯异丙醇，其特征在于，其采用如权利要求1至6中任一项所述的色谱纯异丙醇的制备方法制得。
8.一种色谱纯异丙醇的生产系统，其特征在于，其包括：
中间罐，用于容纳溶液、加入2，4-二硝基苯肼进行反应；
5A分子筛柱，用于通过5A分子筛处理；
氯化亚锡柱，用于通过氯化亚锡处理；
活性炭柱，用于通过活性炭处理；
精馏釜、精馏塔，用于进行精馏；以及
成品罐，用于收集成品，
其中，所述中间罐分别与所述5A分子筛柱、所述氯化亚锡柱和所述活性炭柱连接，所述活性炭柱、所述精馏釜、所述精馏塔和所述成品罐顺次连接。
9.根据权利要求8所述的色谱纯异丙醇的生产系统，其特征在于，还包括安装于所述中间罐和所述5A分子筛柱、所述氯化亚锡柱之间的循环泵，所述中间罐、所述循环泵和所述5A分子筛柱形成用于进行循环处理的循环管路，所述中间罐、所述循环泵和所述氯化亚锡柱形成用于进行循环处理的循环管路，所述中间罐、所述循环泵和旁路形成用于进行循环反应的循环管路。
10.根据权利要求8所述的色谱纯异丙醇的生产系统，其特征在于，还包括安装于所述精馏塔顶部的冷凝器、回流罐，所述精馏塔、所述冷凝器和所述回流罐形成用于进行全回流的循环管路。
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CN1660735A (zh) * 2004-02-27 2005-08-31 上海化学试剂研究所 超纯异丙醇的制备方法
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