CN108250040A - 一种高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料制备工艺领域，具体属于高纯氧化铝制备领域，涉及一种高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，包括如下步骤：步骤1、将高纯氧化铝生产过程中的醇水解工序中得到的醇水溶液，使用磷酸调节醇水溶液的pH值至中性或弱酸；步骤2、步骤1中得到的调节pH值后的醇水溶液送入到初蒸塔中进行常压蒸馏，得到醇水蒸汽；步骤3、将步骤2中得到的醇水蒸汽，送往片碱吸水塔中吸收醇水蒸汽中的部分水，之后进入分子筛膜分离器进行彻底脱水；本发明的有益效果在于：不仅能够降低醇盐水解法的投资成本及运行费用，而且还能对醇水溶液分离回收的常规工艺进行改良。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备工艺领域，具体属于高纯氧化铝制备领域，涉及一种高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法。
背景技术
工业生产过程中需要从大量较稀的醇水溶液中分离精制以得到高纯度的醇，而采用普通蒸馏方法无法得到高于醇水共沸组成的醇。分离醇-水体系的传统工艺是用苯做夹带剂共沸精馏法，由于苯对人体的危害，该工艺方法将逐步被取代，工业上还有利用醇、水、二异丙醚三元共沸物进行共沸精馏脱水，二异丙醚虽然毒性低，但是易于空气形成过氧化物，有爆炸的危险，且带水量效果并不理想。
为了分离醇和水，技术人员提出各种分离回收醇的工艺，其中包括共沸精馏、萃取精馏等。
公开号为CN200810138752.9的中国发明专利提出了一种利用隔壁共沸精馏塔分离醇和水的工艺方法，将隔壁塔应用于共沸精馏过程中，首先在隔壁塔共沸精馏塔中，醇由脱水段塔釜猜出，废水由侧线精馏段塔釜猜出，在一个塔内同时完成醇和水的分离、夹带剂回收等任务，省去了一个精馏塔与一个冷凝器，而且隔壁共沸可避免常规流程中的返混效应。在相同分离要求下，隔壁共沸精馏塔流程所需能量比常规共沸精馏流程节省10～30％，设备投资节省20～45％。
公开号为CN1249294A的中国发明专利提出了一种加盐萃取共沸精馏回收醇的方法，首先将工业生产中的醇稀水溶液经精馏初提得到初浓缩的醇，然后采用C6脂肪烃作为萃取剂，无机钠盐或钾盐的水溶液作为盐析分离剂对其进行加盐萃取，将萃取后的有机相送入共沸精馏脱水塔进行精制，分离剂经浓缩器回收后循环使用，塔釜可得到醇含量为99.5％以上的产品，但该工艺操作较为复杂，并且设备投资较高。
公开号为CN201710323700.8的中国发明专利提出了一种利用多功能醇脱水塔、填料与板式塔复合精馏塔、变压吸附和能力多级多效利用等技术，有效解决了接近醇与水共沸组成的含水醇原料液进一步精制脱除共沸水的难题。此方法的缺陷在于，多功能醇脱水塔、复合精馏塔均以吸附、脱附机理进行分离和再生，一旦吸附接近饱和后，由于吸附动力不足，可能降低吸附速度，直接导致水分子进入已分离的醇中，提高醇含水量。因而，在生产过程中需进行严密控制，避免填料过饱和造成损失。另外，填料的脱附、更换等需耗费大量能量及人力物力，降低生产效率。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种不仅能够降低醇盐水解法的投资成本及运行费用，还能对醇水溶液分离回收的常规工艺进行改良的高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，包括如下步骤：
步骤1、将高纯氧化铝生产过程中的醇水解工序中得到的醇水溶液，使用磷酸调节醇水溶液的pH值至中性或弱酸；
步骤2、步骤1中得到的调节pH值后的醇水溶液送入到初蒸塔中进行常压蒸馏，得到醇水蒸汽；
步骤3、将步骤2中得到的醇水蒸汽，送往片碱吸水塔中吸收醇水蒸汽中的部分水，之后进入分子筛膜分离器进行彻底脱水；
步骤4、将步骤3中的片碱吸水塔塔底的低含醇量的水溶液和分子筛膜分离器分离出的水返回醇水解工序中重复利用。
进一步的，所述步骤1中的醇水溶液为异丙醇水溶液或异丁醇水溶液或正丁醇水溶液中的一种。
进一步的，所述分子筛膜分离器采用的分子筛膜为无机分子筛膜。
进一步的，所述无机分子筛膜为沸石分子筛膜或NaA分子筛膜或ZSM-5型分子筛膜中的一种。
进一步的，所述分子筛膜分离器采用的分子筛膜为有机分子筛膜。
进一步的，所述步骤1中的醇水溶液的醇含量为10～20％。
进一步的，所述步骤2中初蒸塔的温度设定为80～100℃。
进一步的，所述片碱吸水塔由片碱构成。
本发明的有益效果在于：传统高纯氧化铝生产，醇类分离回收采用共沸精馏、萃取工艺，能耗高、占地面积大、常需要加入大量溶剂进行萃取或共沸；分子筛吸附脱水由于醇水混合液中水含量高，吸附较慢，而难以投入实际工业应用；渗透汽化技术可显著提高分离效率，降低过程能耗，提高回收醇类的纯度。本发明中将醇水蒸汽先通过片碱吸收塔吸收醇水蒸汽中的部分水，再进入分子筛膜进行醇水彻底分离，能够最大限度降低分子筛膜的设备投入，保持脱水工序的高效运行；片碱吸收水分后形成高纯碱液，能够用于高纯氧化铝生产的其他工序，不会产生环保压力。该工艺需要进行分离的水量大大减少，可以在不增加设备的前提下提高分子筛膜分离器的运行效率，降低扩大产能所需的设备投资及运行成本，经估算，本发明的醇水分离方法，能耗仅约为精馏能耗的1/3，约为分子筛吸附能耗2/5。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的一种高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法所用的装置的结构示意图；
标号说明：
1、醇水溶液；2、进料泵；3、醇回收罐；4、热交换器；5、产品冷却器；6、初蒸塔；7、片碱吸水塔；8、分子筛膜分离器；9、冷凝器；10、真空机；11、水罐。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：先通过片碱吸水塔吸收醇水蒸汽中的部分水，再进入分子筛膜分离器，根据无机渗透膜分离原理，利用水、醇分子的动力学直径的差异以及对于分子筛的极性差异，实现醇和水的分离。
一种高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，包括如下步骤：
步骤1、将高纯氧化铝生产过程中的醇水解工序中得到的醇水溶液，使用磷酸调节醇水溶液的pH值至中性或弱酸；
步骤2、步骤1中得到的调节pH值后的醇水溶液送入到初蒸塔中进行常压蒸馏，得到醇水蒸汽；
步骤3、将步骤2中得到的醇水蒸汽，送往片碱吸水塔中吸收醇水蒸汽中的部分水，之后进入分子筛膜分离器进行彻底脱水；
步骤4、将步骤3中的片碱吸水塔塔底的低含醇量的水溶液和分子筛膜分离器分离出的水返回醇水解工序中重复利用。
如图1所示，上述的一种高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法的工艺流程为：醇水溶液1经由进料泵2进入热交换器4，将醇水溶液送入初蒸塔6中进行常压蒸馏，得到醇水蒸汽，将得到的醇水蒸汽送往片碱吸水塔7中吸收醇水蒸汽中的部分水，再进入分子筛膜分离器8进行彻底脱水得到分离出来的醇，将所得到的醇依次经由热交换器4和产品冷却器5进入醇回收罐3进行回收保存，同时片碱吸水塔7塔底的低含醇量的水溶液和分子筛膜分离器8分离出的水返回醇水解工序中重复利用，分子筛膜分离器8分离出来的水经由冷凝器9冷却，经由真空机10作用进入水罐11保存。
上述的一种高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法的有益效果在于：传统高纯氧化铝生产，醇类分离回收采用共沸精馏、萃取工艺，能耗高、占地面积大、常需要加入大量溶剂进行萃取或共沸；分子筛吸附脱水由于醇水混合液中水含量高，吸附较慢，而难以投入实际工业应用；渗透汽化技术可显著提高分离效率，降低过程能耗，提高回收醇类的纯度。本发明中将醇水蒸汽先通过片碱吸收塔吸收醇水蒸汽中的部分水，再进入分子筛膜进行醇水彻底分离，能够最大限度降低分子筛膜的设备投入，保持脱水工序的高效运行；片碱吸收水分后形成高纯碱液，能够用于高纯氧化铝生产的其他工序，不会产生环保压力。该工艺需要进行分离的水量大大减少，可以在不增加设备的前提下提高分子筛膜分离器的运行效率，降低扩大产能所需的设备投资及运行成本，经估算，本发明的醇水分离方法，能耗仅约为精馏能耗的1/3，约为分子筛吸附能耗2/5。
进一步的，所述步骤1中的醇水溶液为异丙醇水溶液或异丁醇水溶液或正丁醇水溶液中的一种。
进一步的，所述分子筛膜分离器采用的分子筛膜为无机分子筛膜。
进一步的，所述无机分子筛膜为沸石分子筛膜或NaA分子筛膜或ZSM-5型分子筛膜中的一种。
由上述描述可知，通过采用沸石分子筛膜或NaA分子筛膜或ZSM-5型分子筛膜中的一种作为无机分子筛膜，由于沸石分子筛膜或NaA分子筛膜或ZSM-5型分子筛膜都是亲水性无机膜，有利于提高水分子的通量。
进一步的，所述分子筛膜分离器采用的分子筛膜为有机分子筛膜。
进一步的，所述步骤1中的醇水溶液的醇含量为10～20％。
进一步的，所述步骤2中初蒸塔的温度设定为80～100℃。
进一步的，所述片碱吸水塔由片碱构成。
实施例1
异丙醇铝水解回收的异丙醇水溶液，其中异丙醇含量以质量分数计约为15～20％，水含量80～85％；将该醇水溶液送入初蒸塔，温度设定为85℃，塔顶的异丙醇蒸汽(含水量约为13％)通过片碱吸水塔脱除部分水；之后将蒸汽送入NaA型分子筛膜分离器，通过分子筛膜对于水、异丙醇分子的孔径大小及溶解极性的差异，分别得到纯净的异丙醇和水。
实施例2
异丙醇铝水解回收的异丙醇水溶液，其中异丙醇含量以质量分数计为15％，水含量85％；将该醇水溶液送入初蒸塔，温度设定为85℃，塔顶的异丙醇蒸汽(含水量约为13％)通过片碱吸水塔脱除部分水；之后将蒸汽送入NaA型分子筛膜分离器，通过分子筛膜对于水、异丙醇分子的孔径大小及溶解极性的差异，分别得到纯净的异丙醇和水。
实施例3
异丁醇铝水解回收的异丁醇水溶液，其中异丁醇含量以质量分数计约为12％，水含量88％；将该醇水溶液送入初蒸塔，温度设定为95℃，塔顶的异丁醇蒸汽(含水量约为30％)通过片碱吸水塔脱除部分水；之后将蒸汽送入ZSM-5型分子筛膜分离器，通过分子筛膜对于水、异丁醇分子的孔径大小及溶解极性的差异，分别得到纯净的异丁醇和水。
实施例4
正丁醇铝水解回收的正丁醇水溶液，其中正丁醇含量以质量分数计约为20％，水含量80％；将该正丁醇水溶液送入初蒸塔，温度设定为97℃，塔顶的正丁醇蒸汽(含水量约为37％)通过吸水塔脱除部分水；之后将蒸汽送入NaA型分子筛膜分离器，通过分子筛膜对于水、醇分子的孔径大小及溶解极性的差异，分别得到纯净的醇和水。
综上所述，本发明提供的一种高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，传统高纯氧化铝生产，醇类分离回收采用共沸精馏、萃取工艺，能耗高、占地面积大、常需要加入大量溶剂进行萃取或共沸；分子筛吸附脱水由于醇水混合液中水含量高，吸附较慢，而难以投入实际工业应用；渗透汽化技术可显著提高分离效率，降低过程能耗，提高回收醇类的纯度。本发明中将醇水蒸汽先通过片碱吸收塔吸收醇水蒸汽中的部分水，再进入分子筛膜进行醇水彻底分离，能够最大限度降低分子筛膜的设备投入，保持脱水工序的高效运行；片碱吸收水分后形成高纯碱液，能够用于高纯氧化铝生产的其他工序，不会产生环保压力。该工艺需要进行分离的水量大大减少，可以在不增加设备的前提下提高分子筛膜分离器的运行效率，降低扩大产能所需的设备投资及运行成本，经估算，本发明的醇水分离方法，能耗仅约为精馏能耗的1/3，约为分子筛吸附能耗2/5。
通过采用沸石分子筛膜或NaA分子筛膜或ZSM-5型分子筛膜中的一种作为无机分子筛膜，由于沸石分子筛膜或NaA分子筛膜或ZSM-5型分子筛膜都是亲水性无机膜，有利于提高水分子的通量。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将高纯氧化铝生产过程中的醇水解工序中得到的醇水溶液，使用磷酸调节醇水溶液的pH值至中性或弱酸；
步骤2、步骤1中得到的调节pH值后的醇水溶液送入到初蒸塔中进行常压蒸馏，得到醇水蒸汽；
步骤3、将步骤2中得到的醇水蒸汽，送往片碱吸水塔中吸收醇水蒸汽中的部分水，之后进入分子筛膜分离器进行彻底脱水；
步骤4、将步骤3中的片碱吸水塔塔底的低含醇量的水溶液和分子筛膜分离器分离出的水返回醇水解工序中重复利用。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，其特征在于，所述步骤1中的醇水溶液为异丙醇水溶液或异丁醇水溶液或正丁醇水溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，其特征在于，所述分子筛膜分离器采用的分子筛膜为无机分子筛膜。
4.根据权利要求3所述的高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，其特征在于，所述无机分子筛膜为沸石分子筛膜或NaA分子筛膜或ZSM-5型分子筛膜中的一种。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，其特征在于，所述分子筛膜分离器采用的分子筛膜为有机分子筛膜。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，其特征在于，所述步骤1中的醇水溶液的醇含量为10～20％。
7.根据权利要求1所述的高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，其特征在于，所述步骤2中初蒸塔的温度设定为80～100℃。
8.根据权利要求1所述的高纯氧化铝生产中醇水溶液分离回收的方法，其特征在于，所述片碱吸水塔由片碱构成。
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