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CN110869545A - 低溶出性纤维及纤维结构体 - Google Patents

低溶出性纤维及纤维结构体 Download PDF

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CN110869545A CN201880039558.7A CN201880039558A CN110869545A CN 110869545 A CN110869545 A CN 110869545A CN 201880039558 A CN201880039558 A CN 201880039558A CN 110869545 A CN110869545 A CN 110869545A
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Abstract

本发明公开了一种纤维，其为含有烯烃类树脂的纤维，烯烃类树脂在热重分析中的5％减重温度与纤维在热重分析中的5％减重温度之差为20℃以下。

Description

低溶出性纤维及纤维结构体
技术领域
本发明涉及一种含有烯烃类树脂的纤维，特别涉及一种用于水过滤用过滤器、无尘室用空气过滤器、药品包装材料或检查容器等医疗用纤维结构体等的低溶出性纤维及纤维结构体。
背景技术
环状烯烃类树脂由于具有高透明性、高耐热性、抗化学腐蚀性、低溶出性、低吸附性等特征，而能够通过各种方法成形，具有例如制造药品包装材料或检查容器等医疗用途、制造光学镜片或光学膜等光学用途、以及制造电子设备等用途。
特别地，环状烯烃类树脂杂质少、低溶出性优异，因此为了用该环状烯烃类树脂制造水过滤用过滤器或无尘室用空气过滤器等，已经对如何将环状烯烃类树脂成形为纤维状这一问题做了研究。
更具体而言，提出了皮芯型复合纤维及包含该皮芯型复合纤维的无纺布。该皮芯型复合纤维包括由热塑性树脂组合物形成的芯部、和由以环状烯烃类树脂为主要成分的环状烯烃类树脂组合物形成的皮部。该热塑性树脂组合物以具有比环状烯烃类树脂的玻璃化转变温度(TgA)高的玻璃化转变温度 (Tg)的非晶性热塑性树脂为主要成分，或者，以具有比玻璃化转变温度(TgA) 高的熔点(Tm)的结晶性热塑性树脂为主要成分。
该皮芯型复合纤维由于在皮部具有环状烯烃类树脂，因此金属含量极少。即使在强酸、强碱环境下使用，也几乎不会出现金属溶出的问题(例如参照专利文献1)。
还提出了用由聚丙烯树脂制成的无纺布制成的过滤器滤筒，该过滤器滤筒使用的无纺布是通过熔体纺丝法(melt spinning)将利用茂金属催化剂已聚合的聚丙烯均聚物成形而得到的，且二甲苯可溶物为1重量％以下，氯化物离子溶出量为1重量％以下。
例如专利文献2中记载了该过滤器滤筒，由于有机溶剂的低聚物溶出量少且氯化物离子溶出量少，所以能够不需要利用氟类溶剂、卤素类溶剂清洗该过滤器滤筒，并且能够不需要利用超纯水清洗该过滤器滤筒或显著地减少清洗该过滤器滤筒的超纯水的量(参照专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2011/158644号公报
专利文献2：国际公开第2005/084777号公报
发明内容
发明所要解决的问题
专利文献1所公开的技术利用了构成纤维的树脂组合物的金属含量极少这一特性，但没有考虑到在纺丝工序中存在以下问题：加热引起树脂劣化，树脂劣化又导致低分子量杂质溶出。
专利文献2中，需要使用熔体流动速率小的原料树脂，但在该情况下，为了保证纺丝工序的工序稳定性，需要将纺丝温度设定得较高以提高树脂的流动性。因此。这样一来反而会促进树脂的热分解，结果出现了低分子量杂质容易溶出的问题。
因此，本发明正是为解决上述问题而完成的，其目的在于：提供一种纤维，该纤维能够抑制纺丝工序中由加热引起的烯烃树脂的劣化，从而能够抑制低分子量杂质的溶出。
解决问题的方法
为了达到上述目的，本发明的纤维是含有烯烃类树脂的纤维，烯烃类树脂在热重分析中的5％减重温度与纤维在热重分析中的5％减重温度之差为 20℃以下。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种抑制由加热引起的烯烃类树脂的劣化而使低分子量杂质含量极低的纤维。
具体实施方式
本发明的纤维是含有烯烃类树脂的纤维，具有能够抑制纺丝工序中由加热引起的烯烃树脂的劣化，从而能够抑制低分子量杂质的溶出的特性。
(烯烃类树脂)
本发明的烯烃类树脂能够列举出聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或它们的共聚物。具体而言，能够列举出低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯和聚乙烯的二元共聚物等。
(环状烯烃类树脂)
作为本发明的烯烃类树脂，能够列举出环状烯烃类树脂。该环状烯烃类树脂只要是含有环状烯烃成分作为共聚成分、且主链含有环状烯烃成分的烯烃类树脂即可，就没有特别限定。例如能够列举出环状烯烃的加成聚合物或其氢化物、环状烯烃与α-烯烃的加成共聚物或其氢化物等。
更具体而言，环状聚烯烃类树脂可以是下述通式(I)所示的环状烯烃与α- 烯烃的加成共聚物或其氢化物。
[化学式1]
Figure RE-GDA0002362537220000031
(在通式中，R1～R12可以彼此都相同也可以彼此不同，能够从氢原子、卤素原子，以及烃基中进行选择，R9和R10、R11和R12可以一体化形成二价烃基，R9或R10、与R11或R12可以相互形成环。n表示0或正整数，在n为2 以上的情况下，R5～R8在各自的重复单元中，可以彼此都相同也可以彼此不同。)
作为环状烯烃类树脂，只要在不妨碍本发明效果的范围内，在主链含有来自环状烯烃的结构单元的聚烯烃类树脂中，进一步包含对具有极性基团的不饱和化合物进行接枝和/或共聚而成的聚合物。
极性基团例如能够列举出羧基、酸酐基、环氧基、酰胺基、酯基、羟基等；具有极性基团的不饱和化合物能够列举出(甲基)丙烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸酐、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸烷基(碳数1～10) 酯、马来酸烷基(碳数1～10)酯、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯等。
作为本发明所涉及的环状烯烃类树脂，也能够使用市面上销售的树脂。作为市面上销售的环状烯烃类树脂，例如能够列举出TOPAS(注册商标)(TOPAS-Advanced-Polymers公司制)、APEL(注册商标)(三井化学公司制)、以环状烯烃成分作为起始原料用复分解(metathesis)催化剂进行开环聚合、氢化制造出且市面上销售的环状烯烃类聚合物，能够列举出ZEONEX(注册商标)(日本ZEON公司制)、ZEONOR(注册商标)(日本ZEON公司制)、ARTON(注册商标)(JSR公司制)等。本发明所涉及的环状烯烃类树脂特别优选使用环状烯烃类共聚物。
作为本发明所涉及的环状烯烃类树脂，能够列举出环状烯烃类共聚物，具体而言，能够列举出含有乙烯和/或α-烯烃与来自通式(I)所示的环状烯烃的结构单元的共聚物。
作为环状烯烃类共聚物的α-烯烃，没有特别限定，优选碳数2～20的α- 烯烃。例如能够列举出乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、3-甲基-1-丁烯、 3-甲基-1-戊烯、3-乙基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-己烯、4，4-二甲基 -1-己烯、4，4-二甲基-1-戊烯、4-乙基-1-己烯、3-乙基-1-己烯、1-辛烯、1- 癸烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯、1-十八碳烯、1-二十碳烯等。这些α-烯烃成分可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。在乙烯和/ 或α-烯烃中，优选单独使用乙烯。
作为环状烯烃类共聚物的通式(I)所示的环状烯烃，可以单独使用一种通式(I)所示的环状烯烃，也可以将两种以上的通式(I)所示的环状烯烃组合使用。在通式(I)所示的环状烯烃中，优选单独使用双环[2.2.1]庚-2-烯(惯用名称：降冰片烯)。
为了得到环状烯烃类共聚物，对α-烯烃和通式(I)所示的环状烯烃的聚合方法以及所得到的聚合物的氢化方法没有特别限定，能够按照公知的方法进行。可以使用无规共聚或嵌段共聚，但优选无规共聚。
用于得到环状烯烃类共聚物的聚合催化剂没有特别限定，利用公知的方法且使用齐格勒-纳塔(Ziegler-Natta)类催化剂、复分解(metathesis)类催化剂或茂金属类催化剂等在现有技术中公知的催化剂，即能够制成环状烯烃类共聚物。优选地，本发明中优选使用的环状烯烃类共聚物通过使用茂金属类催化剂使环状烯烃与α-烯烃共聚而制得。
本发明的环状烯烃类共聚物，最优选使用由乙烯和降冰片烯构成的环状烯烃类共聚物。
(熔融粘度)
就本发明的树脂的熔融粘度而言，熔体质量流动速率(MFR)可以在3～100 的范围内，从纤维化工序性和纤维强度的观点来看，优选熔体质量流动速率 (MFR)在5～80的范围内，更优选在10～50的范围内。需要说明的是，所述熔体质量流动速率(MFR)是按照JIS K7210“塑料？热塑性塑料的熔体质量流动速率(MFR)及熔体体积流动速率(MVR)的试验方法”的规定测得的。
(单纤维细度)
本发明的纤维的单纤维细度优选在10dtex以下。本发明的单纤维细度也可以更优选在0.1dtex以上5dtex以下，也可以更加优选在0.5dtex以上3dtex 以下。通过使单纤维细度落在上述范围内，在将该纤维用于水过滤用过滤器或无尘室用过滤器等的情况下，由于纤维之间的空隙变小，容易发挥过滤器的性能。
(平均纤维长度)
在将本发明的纤维作为湿式无纺布或湿式水刺无纺布、采用气流成网法制成的干式无纺布使用的情况下，单纤维的平均纤维长度优选为1～20mm，更优选为2～10mm。在平均纤维长度小于1mm的情况下，在无纺布制造过程中，纤维脱落会导致网孔堵塞，或者，纤维的缠结变弱会导致纤维网出现空隙等，而有可能使工序流畅性大幅度地恶化，平均纤维长度小于1mm不是优选。在平均纤维长大于20mm的情况下，在无纺布制造工序中纤维缠结分散性变差，因此得到的无纺布的质地变差，平均纤维长大于20mm不是优选。
在将本发明的纤维作为梳理式的干式无纺布使用的情况下，单纤维的平均纤维长优选为10～200mm，更优选为20～100mm。在平均纤维长小于10mm 的情况下，梳理机中纤维会脱落，或者纤维的缠结变弱而导致纤维网出现空隙等，有可能使工序流畅性大幅度地恶化。在平均纤维长大于200mm的情况下，在无纺布制造工序中，纤维不能解纤，会发生丝的缠结(nep)，得到的无纺布的质地变差，平均纤维长大于200mm不是优选。
(纤维形状)
关于本发明的纤维的剖面形状没有特别地限定，可以是圆形剖面、中空剖面、扁平剖面或星形等异形剖面。这里所用的纤维可以例如以超短纤维 (short cut fiber)、短纤维(staple fiber)等形态使用，并且在制造无纺布时能够自由地选择合适的纤维形态。
就本发明的纤维而言，其表面可以全部是烯烃类树脂，也可以如复合纤维那样，表面只有一部分是烯烃类树脂。
在复合纤维的情况下，其横剖面也可以是例如皮芯型、海岛型、并列型 (多层贴合型)等结构。
在皮芯型结构的情况下，芯部例如使用热塑性树脂，皮部使用本发明的烯烃类树脂。在海岛型结构的情况下，海部使用本发明的烯烃类树脂，岛部例如使用热塑性树脂。在并列型结构的情况下，将由本发明的烯烃类树脂形成的层与例如热塑性树脂层贴合在一起。
作为所述热塑性树脂，只要是能够形成皮芯型复合纤维、海岛型复合纤维以及并列型复合纤维的树脂，就没有特别限定。具体而言，例如能够列举出聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、间苯二甲酸改性PET、磺基间苯二甲酸改性 PET、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸己二酯(PHT)等芳香族聚酯；聚乳酸、聚乙二醇丁二酸酯、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚丁二酸-己二酸-丁二醇酯(PBSA)、聚羟基丁酸酯-聚羟基戊酸酯树脂的脂肪族聚酯；聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺10、聚酰胺11、聚酰胺12和聚酰胺6-12等聚酰胺；聚丙烯、聚乙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯和氯类聚烯烃等聚烯烃。需要说明的是，这些可以单独使用，也可以将两种以上组合使用。
(5％减重温度)
在本发明中，作为原料树脂的烯烃类树脂的热重分析中的5％减重温度与包含烯烃类树脂的纤维的5％减重温度之差为20℃以下。通过像这样将5％减重温度之差设定在20℃以下，能够抑制纺丝工序中由加热引起的烯烃类树脂的劣化，从而能够抑制低分子量杂质(有机物)的溶出。其结果是，能够得到杂质含量极低的纤维。
也就是说，如上所述，即使作为原料的烯烃类树脂具有低溶出性也会出现以下问题：由于在将其纤维化的纺丝工序中会加热等，该加热会造成树脂劣化、低分子量杂质溶出。本发明人等从如果构成纤维的树脂因加热而劣化，树脂的耐热性也降低，因此热重分析的5％分解温度也降低这一点出发，发现了通过使用原料树脂的热重分析中的5％减重温度与纤维的5％减重温度之差为20℃以下的纤维，能够得到纤维树脂中所含有的低分子量杂质极少的纤维。
能够抑制分子量因加热引起烯烃类树脂劣化而减小，从而能够抑制烯烃类树脂的耐热性的降低。
需要说明的是，这里所述的“5％减重温度”是指，按照JIS K7120“塑料的热重分析方法”的规定进行热重分析时，质量减少率达到5％时的温度。
(纺丝)
作为本发明的纺丝方法，能够列举出干法纺丝、湿法纺丝、熔体纺丝等，其中熔体纺丝特别适合。通过将本发明的烯烃类树脂熔融后的物质从喷嘴挤出后，以边冷却边卷取的方法，能够得到纤维。在得到本发明的纤维时，在后处理工序中也可以对通过纺丝得到的纤维进行拉伸。
作为纺丝温度，在纺丝工序中，能够在树脂因热而熔融或软化的温度范围内进行纺丝，但从抑制烯烃类树脂的热分解的观点出发，优选尽可能低的纺丝温度。例如，在所使用的烯烃类树脂为非结晶性树脂的情况下，优选地，纺丝温度在树脂的玻璃化转变温度以上、比玻璃化转变温度高250℃的温度以下，更优选在玻璃化转变温度以上、比玻璃化转变温度高200℃的温度以下。在所使用的烯烃类树脂为结晶性树脂的情况下，优选地，纺丝温度在树脂的熔点以上、比熔点高200℃的温度以下，更优选在熔点以上、比熔点高 100℃的温度以下。需要说明的是，所述玻璃化转变温度和熔点，通过使用 Mettler公司制造的“TA3000-DSC”，在氮气气氛下以10℃/分钟的升温速度升温至400℃来测定即能够得到。玻璃化转变温度由DSC图表中观察到的拐点求出，熔点为放热峰温度。
优选地，在纺丝工序中，一边供给惰性气体(氮气等)，一边将氧气排出而置换成惰性气体，由此抑制烯烃类树脂的热分解。
(纤维结构体)
如上所述，本发明的纤维由于具有低分子量杂质含量极少的优异特性，因此，能够适合用于水过滤用过滤器或无尘室用空气过滤器等过滤器、或药品包装材料、检查容器等的医疗用纤维结构体。
作为本发明的纤维结构体，能够列举出梭织物、针织物、无纺布、以及由在它们中使用的棉等构成的纤维结构体，其制造方法只要是公知的制造方法就没有特别限定，例如，作为无纺布的制造方法，可以是梳理法、气流成网法、湿法等。
(厚度)
本发明的纤维结构体的厚度可以在0.1～10mm的范围内，从作为过滤器或医疗用纤维结构体使用的情况下的加工的难易度的观点出发，优选在0.5～8 mm的范围内，更优选在1～5mm的范围内。需要说明的是，所述厚度能够按照JIS L1096“纺织物及编织物的质地试验方法”或JIS L1913“一般无纺布试验方法”的规定测得。
(单位面积重量)
本发明的纤维结构体的单位面积重量可以在5～1000g/m2的范围内，从作为过滤器或医疗用纤维结构体使用的情况下的加工难易度的观点出发，优选在10～500g/m2的范围内，更优选在30～200g/m2的范围内。需要说明的是，所述单位面积重量能够按照JISL1096“纺织物及编织物的质地试验方法”或 JIS L1913“一般无纺布试验方法”的规定测得。
(透气度)
本发明的纤维结构体的透气度可以在0.5～500cm3/cm2/秒的范围内，从作为过滤器使用的情况下确保透气性和提高捕集效率的观点出发，优选在 10～300cm3/cm2/秒的范围内，更优选在20～200cm3/cm2/秒的范围内。需要说明的是，所述透气度能够按照JISL1096“纺织物及编织物的质地试验方法”的规定测得。
实施例
以下，基于实施例说明本发明。需要说明的是，本发明不限于这些实施例，能够根据本发明的主旨对这些实施例进行变形、变更，变形、变更后的实施例不排除在本发明的范围之外。
(实施例1)
＜纤维的制造＞
将玻璃化转变温度为78℃、MFR为32的环状烯烃类共聚物(Polyplastics 公司制、商品名：TOPAS8007S-04)在对挤出机内部空间和配管内部空间进行了氮气吹扫的状态下，将挤出机温度和配管温度设定为270℃进行熔融挤出，由孔径0.12mm的喷嘴喷出，以1500m/分钟的速度卷取，得到了由环状烯烃类共聚物构成的本实施例的纤维(单纤维细度3.3dtex)。
＜5％减重温度的测定＞
使用热重分析装置(Rigaku公司制、商品名：TG-DTA热分析装置 Thermo-2)，在氮气气氛下测定了加热过程中的环状烯烃类共聚物(原料树脂) 和制得的纤维的重量变化量。
更具体而言，在试样重量约为10mg、升温速度为10℃/min的条件下进行了测定，将相对于测定开始时的试样重量减少了5％的温度作为5％减重温度。算出了环状烯烃类树脂的在热重分析中的5％减重温度与纤维的5％减重温度之差。以上结果示于表1。
＜溶出性评价＞
将制得的1g纤维加入100ml纯水中，在25℃下静置24小时，得到了萃取液。然后利用TOC(Total Organic Carbon)测定装置(Toray Engineering制，商品名：TOC150)测定该萃取液的TOC值(mg/L)，作为从纤维溶出的有机物的量。以上结果示于表1。
(实施例2)
作为原料树脂，将玻璃化转变温度为138℃、MFR为14的环状烯烃类共聚物(Polyplastics公司制、商品名：TOPAS6013S-04)在对挤出机内部空间和配管内部空间进行了氮气吹扫的状态下，将挤出机温度和配管温度设定为 280℃进行熔融挤出，从孔径0.12mm的喷嘴喷出，以1500m/分钟的速度卷取，得到了由环状烯烃类共聚物构成的本实施例的纤维(单纤维细度1.7dtex)。
与上述实施例1同样地测定了5％减重温度，进行了溶出性评价。以上结果示于表1。
(实施例3)
除了将挤出机温度和配管温度设定为300℃进行熔融挤出以外，其它方面与实施例2相同地制造了纤维(单纤维细度1.7dtex)。然后，与上述实施例 1同样地测定了5％减重温度，进行了溶出性评价。以上结果示于表1。
(实施例4)
将玻璃化转变温度为138℃、MFR为14的环状烯烃类共聚物(Polyplastics 公司制TOPAS6013S-04)作为皮成分，将由聚对苯二甲酸乙二酯形成的热塑性聚合物作为芯成分，利用复合纺丝装置，在对装置内进行了氮气吹扫的状态下，用剖面为圆形的喷丝头以纺丝温度300℃、以复合比率(环状烯烃类共聚物/聚对苯二甲酸乙二酯)＝50/50(重量比)接合成皮芯型而纺出了丝。将纺出的丝条冷却固化后，经由导丝辊卷绕在卷丝管上，得到了具有本实施例的皮芯型结构的纤维(单纤维细度2.0dtex)。
与上述实施例1同样地测定了5％减重温度，进行了溶出性评价。以上结果示于表1。
需要说明的是，在本实施例中，将皮成分在皮芯复合纤维整体中的重量比率(50重量％)减少5％(也就是说，50重量％减少5％即47.5重量％)的温度定为5％减重温度。以上结果示于表1。
(实施例5)
将作为原料树脂的熔点为161℃、MFR为20的聚丙烯(Primepolymer公司制、商品名：Y2005GP)在对挤出机内部空间和配管内部空间进行了氮气吹扫的状态下，将挤出机温度及配管温度设定为300℃进行了熔融挤出以外，其它方面与实施例1相同地制造了纤维(单纤维细度3.3dtex)。然后与上述实施例1同样地测定了5％减重温度，进行了溶出性评价。以上结果示于表1。
(比较例1)
除了将挤出机温度及配管温度设定为450℃进行了熔融挤出以外，其它方面与实施例1相同地制造了纤维(单纤维细度3.3dtex)。然后与上述实施例 1同样地测定了5％减重温度，进行了溶出性评价。以上结果示于表1。
(比较例2)
除了将挤出机温度及配管温度设定为310℃进行了熔融挤出，同时不进行氮气吹扫以外，其它方式与实施例2相同地制造了纤维(单纤维细度1.7 dtex)。然后与上述实施例1同样地测定了5％减重温度，进行了溶出性评价。
以上结果示于表1。
Figure RE-GDA0002362537220000111
需要说明的是，表1中的PET是聚对苯二甲酸乙二酯、PP是聚丙烯。
如表1所示，与比较例1～2相比，可以说烯烃类树脂在热重分析中的5％减重温度与纤维在热重分析中的5％减重温度之差为20℃以下的实施例1～实施例5的纤维，TOC的值显著较低，抑制了杂质(有机物)的溶出。可以认为这是由于，在实施例1～5中，5％减重温度之差为20℃以下，因此抑制了纺丝工序中由加热引起的环状烯烃树脂的劣化。
与实施例1的纺丝温度(270℃)相比，比较例1的纺丝温度(450℃)高，因此可以认为在比较例1中，在纺丝工序中，环状烯烃类树脂进行了热分解，其结果是，TOC值上升。
可以认为在比较例2中，由于未进行氮气吹扫，因此在纺丝工序中，环状烯烃类树脂被氧热分解，其结果是，TOC的值上升。
工业实用性
综上所述，本发明是含有环状烯烃类树脂的纤维，适合用于过滤器或医疗用纤维结构体。

Claims (6)

1.一种纤维，其含有烯烃类树脂，
所述烯烃类树脂在热重分析中的5％减重温度与所述纤维的5％减重温度之差为20℃以下。
2.根据权利要求1所述的纤维，其中，
所述烯烃类树脂为环状烯烃类树脂。
3.根据权利要求1或2所述的纤维，其中，
所述纤维的全部表面或部分表面为所述烯烃类树脂。
4.根据权利要求3所述的纤维，其中，
所述纤维是皮芯型复合纤维、海岛型复合纤维或并列型复合纤维。
5.一种纤维结构体，其包含权利要求1～4中任一项所述的纤维。
6.根据权利要求5所述的纤维结构体，其中，
所述纤维结构体为过滤器或医疗用纤维结构体。
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