CN114316107B

CN114316107B - 一种高吸水性树脂的新型生产方法

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Publication number: CN114316107B
Application number: CN202210015994.9A
Authority: CN
Inventors: 夏振华; 刘清白
Original assignee: Anhui Furuixue Chemical Technology Co ltd
Current assignee: Anhui Furuixue Chemical Technology Co ltd
Priority date: 2022-01-07
Filing date: 2022-01-07
Publication date: 2023-08-18
Anticipated expiration: 2042-01-07
Also published as: CN114316107A

Abstract

本发明提供了一种高吸水性树脂的新型生产方法，方法如下：将丙烯酸加入反应釜中，然后滴加氢氧化钠中和；反应釜中依次加入引发剂A、引发剂B与吸水促进剂C，待物料全部混合均匀，加入70～90℃的挤出机内聚合反应，反应1～5min；聚合反应后的胶料经挤出机机头口模挤出成线状，并于机头处的切粒机处切成胶粒；切粒过程中，在胶粒表面外喷防粘剂；对切后的粒子干燥、粉碎处理。本发明优点为：(1)聚合反应中，加入引发剂A、引发剂B和吸水促进剂C，使反应更为充分，且大大减短反应时间；(2)将聚合反应后的胶状物质挤出为线状胶条，在后续切粒操作时，大大减少用时；(3)切粒过程中，在胶粒表面外喷防粘剂，有效防止胶粒粘连。

Description

一种高吸水性树脂的新型生产方法

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种高吸水性树脂的新型生产方法。

背景技术

高吸水性树脂是一种可以吸收自身重量500～1000倍水分的新型合成高分子材料，它具有吸收比自身重几百到几千倍液体的高吸水性能，而且和传统的吸水材料相比，高吸水性树脂一旦吸水膨胀成为水凝胶后，会立刻变得膨润，使液体保持不流动的状态，即使加压也很难将液体分离出来。因此，高吸水性树脂在卫生用品、工农业生产、土木建筑等各个领域都有广泛的用途，特别是在纸尿布的制备方面应用十分普遍。

目前，高吸水性树脂的生产方法是：首先，将丙烯酸与氢氧化钠进行中和反应，中和反应后加入引发剂等进行混合并在传动带上于150米长的烘道中高温聚合得到胶块；高温聚合反应后，将胶块通过挤出机挤出切粒；切粒后，经烘干、细粉，最终获得目标所需的高吸水性树脂粉体。该方法主要存在以下问题：(1)高温聚合反应时间至少1.5h，时间过长，大大影响高吸水性树脂的生产效率；(2)高温聚合反应后的胶状物质为胶块，其在后续切粒过程耗时更长；(3)挤出切粒过程，胶粒容易粘连，影响后面细粉碎工序。

据此，目前急需设计出一种高吸水性树脂的新型生产方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高温聚合反应时间短、挤出切粒效率高，且切粒后的胶粒不易粘连的高吸水性树脂的新型生产方法。

本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：

一种高吸水性树脂的新型生产方法，包括如下步骤：

(1)先将丙烯酸加入反应釜中，然后滴加氢氧化钠中和；中和反应的反应温度20～45℃，反应时间1.5～3h；

(2)在中和反应后的反应釜中加入引发剂A，混合完毕再加入引发剂B，最后再加入吸水促进剂C进行混合；混合过程，控制反应釜的温度不超过40℃；

(3)待步骤(2)中的物料全部混合均匀，将混合料加入已恒温至70～90℃的挤出机内进行聚合反应，反应时间1～5min；

(4)挤出机的机头出口装有孔板式模头；聚合反应后的胶料经挤出机机头口模挤出成线状，并于机头处的切粒机处切成胶粒；其中，切粒过程中，在胶粒表面外喷防粘剂，防止胶粒粘连；

(5)切后的粒子于140～170℃温度干燥，然后细粉碎成目标所需的高吸水树脂产品。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中，氢氧化钠的添加总量为丙烯酸的70～85％，使中和度控制在70～85％。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中，引发剂A为过氧化物，引发剂B为还原性物，吸水促进剂C为表面活性剂。

作为本发明的优选方式之一，所述引发剂A具体为过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的一种。

作为本发明的优选方式之一，所述引发剂B具体为硫代硫酸钠或亚硫酸钠。

作为本发明的优选方式之一，所述吸水促进剂C具体为十二烷基硫酸钠。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中，引发剂A、引发剂B和吸水促进剂C的添加量分别为丙烯酸原料的0.2～0.3％。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)中，通过调整挤出机螺杆的转速实现其内物料的反应时间控制。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(4)中，防粘剂由去离子水、表面话性剂、液体石蜡和油酸丁酯按照质量比100:2:10:3混合而成。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(4)中，切粒后的胶粒尺寸为3～5mm；步骤(5)中，细粉碎后的胶粒颗粒大小为40～120目。

本发明相比现有技术的优点在于：

(1)本发明在聚合反应的过程中加入了引发剂A、引发剂B和吸水促进剂C；在上述三种试剂的协同作用下，聚合反应的反应更为充分，且反应时间大大减短，只需1～5min就可完成聚合反应，大大提高高吸水性树脂的生产效率；同时，引发剂A、引发剂B和吸水促进剂C还能在一定程度上地提高树脂的吸水性，大大提高其应用价值；

(2)本发明在挤出机的机头出口装有孔板式模头；聚合反应后的胶料经挤出机机头口模挤出成线状，并于机头处的切粒机处切成胶粒；与传统的方法相比，本发明将聚合反应后的胶状物质挤出为线状胶条形状，在后续切粒操作时，可大大减少切粒用时，从而提高高吸水性树脂的生产效率；

(3)切粒过程中，本发明在胶粒表面外喷防粘剂，可有效防止胶粒粘连；其中，防粘剂更是采用去离子水、表面话性剂、液体石蜡和油酸丁酯复配而成，当其附于高吸水性树脂胶粒表面时，可达到提高高吸水性树脂流动性、避免胶粒粘连目的。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例的一种高吸水性树脂的新型生产方法，包括如下步骤：

(1)先将丙烯酸加入反应釜中，然后滴加氢氧化钠中和，反应温度20℃，反应时间3h。

(2)在中和反应后的反应釜中加入过硫酸钾，混合完毕再加入硫代硫酸钠，最后再加入十二烷基硫酸钠进行混合；混合过程，控制反应釜的温度不超过40℃。

(3)待步骤(2)中的物料全部混合均匀，将混合料加入已恒温至70℃的挤出机内进行聚合反应，反应时间5min。

(4)挤出机的机头出口装有孔板式模头；聚合反应后的胶料经挤出机机头口模挤出成线状，并于机头处的切粒机处切成3mm胶粒；其中，切粒过程中，在胶粒表面外喷防粘剂，防止胶粒粘连。

(5)切后的粒子于140℃温度干燥，然后细粉碎成40目的高吸水树脂产品。

进一步地，本实施例中，步骤(1)中，氢氧化钠的添加总量为丙烯酸的70％，使中和度控制在70％。

步骤(2)中，过硫酸钾、硫代硫酸钠和十二烷基硫酸钠的添加量分别为丙烯酸原料的0.2％。

进一步地，本实施例中，步骤(3)中，通过调整挤出机螺杆的转速实现其内物料的反应时间控制。

进一步地，本实施例中，步骤(4)中，防粘剂具体由去离子水、表面话性剂、液体石蜡和油酸丁酯按照质量比100:2:10:3混合而成。

实施例2

(1)先将丙烯酸加入反应釜中，然后滴加氢氧化钠中和，反应温度35℃，反应时间2h。

(2)在中和反应后的反应釜中加入过硫酸铵，混合完毕再加入亚硫酸钠，最后再加入十二烷基硫酸钠进行混合；混合过程，控制反应釜的温度不超过40℃。

(3)待步骤(2)中的物料全部混合均匀，将混合料加入已恒温至80℃的挤出机内进行聚合反应，反应时间3min。

(4)挤出机的机头出口装有孔板式模头；聚合反应后的胶料经挤出机机头口模挤出成线状，并于机头处的切粒机处切成4mm胶粒；其中，切粒过程中，在胶粒表面外喷防粘剂，防止胶粒粘连。

(5)切后的粒子于155℃温度干燥，然后细粉碎成80目高吸水树脂产品。

进一步地，本实施例中，步骤(1)中，氢氧化钠的添加总量为丙烯酸的80％，使中和度控制在80％。

步骤(2)中，过硫酸铵、亚硫酸钠和十二烷基硫酸钠的添加量分别为丙烯酸原料的0.25％。

实施例3

(1)先将丙烯酸加入反应釜中，然后滴加氢氧化钠中和，反应温度45℃，反应时间1.5h。

(2)在中和反应后的反应釜中加入过硫酸钠，混合完毕再加入硫代硫酸钠，最后再加入十二烷基硫酸钠进行混合；混合过程，控制反应釜的温度不超过40℃。

(3)待步骤(2)中的物料全部混合均匀，将混合料加入已恒温至90℃的挤出机内进行聚合反应，反应时间1min。

(4)挤出机的机头出口装有孔板式模头；聚合反应后的胶料经挤出机机头口模挤出成线状，并于机头处的切粒机处切成5mm胶粒；其中，切粒过程中，在胶粒表面外喷防粘剂，防止胶粒粘连。

(5)切后的粒子于170℃温度干燥，然后细粉碎成120目高吸水树脂产品。

进一步地，本实施例中，步骤(1)中，氢氧化钠的添加总量为丙烯酸的85％，使中和度控制在85％。

步骤(2)中，过硫酸钠、硫代硫酸钠和十二烷基硫酸钠的添加量分别为丙烯酸原料的0.3％。

上述实施例1～3中，其一，在聚合反应的过程中加入了引发剂A、引发剂B和吸水促进剂C；在上述三种试剂的协同作用下，聚合反应的反应更为充分，且反应时间大大减短，只需1～5min就可完成聚合反应，大大提高高吸水性树脂的生产效率；同时，引发剂A、引发剂B和吸水促进剂C还能在一定程度上地提高树脂的吸水性，大大提高其应用价值。

其二，在挤出机的机头出口装有孔板式模头；聚合反应后的胶料经挤出机机头口模挤出成线状，并于机头处的切粒机处切成胶粒；与传统的方法相比，本发明将聚合反应后的胶状物质挤出为线状胶条形状，在后续切粒操作时，可大大减少切粒用时，从而提高高吸水性树脂的生产效率。

其三，切粒过程中，本发明在胶粒表面外喷防粘剂，可有效防止胶粒粘连；其中，防粘剂更是采用去离子水、表面话性剂、液体石蜡和油酸丁酯复配而成，当其附于高吸水性树脂胶粒表面时，可达到提高高吸水性树脂流动性、避免胶粒粘连目的。

实施例4

本实施例用以测试上述实施例1～3方法制得的高吸水性树脂的吸水性能。

测试方法：采用饱和吸水倍数测定法；取0.5g上述高吸水性树脂放于1000mL烧杯中，再加入1000mL去离子水；24h后，用140目筛网滤去自由水，将自由水彻底滤完后将筛网底用干燥的棉毛巾搽去水份，然后称量凝胶体重量G，吸水倍数计算为：倍数＝(G-0.5)_*2。

测试结果如表1所示。

表1本发明高吸水性树脂的吸水性测试结果

测试样本	实施例1	实施例2	实施例3
				吸水倍数	700倍	850倍	750倍

由表1可知，采用本发明方法得到的高吸水性树脂均表现出了较好的吸水性能。其中，采用实施例2方法得到的树脂的吸水性最强，为最佳方案。

实施例5

本实施例用以测试上述实施例1～3中切粒后的胶粒的流动性能。

测试方法：在玻璃漏斗中分别加入100g实施例1～3获得的结合有防粘剂的切粒后的胶粒，并用手指堵住漏斗下面的口，在释放手指的同时按下秒表计时，以100g胶粒流完时间作为衡量流动性的好坏指标，时间越短，则表示流动性越好。

测试结果如表2所示。

表2本发明结合有防粘剂的切粒后胶粒流动性测试结果

测试情况	实施例1	实施例2	实施例3
				100g胶粒流完时间(s)	57	30	48
粘连情况	无	完全松散	无

由表2可知，采用本发明方法得到的胶粒均表现出了较好的流动性，不易发生粘连。其中，采用实施例2方法得到的胶粒的流动性最好，为最佳方案。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高吸水性树脂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

(2)在中和反应后的反应釜中加入引发剂A，混合完毕再加入引发剂B，最后再加入吸水促进剂C进行混合；混合过程，控制反应釜的温度不超过40℃；其中，所述引发剂A为过氧化物，引发剂B为还原性物，吸水促进剂C为十二烷基硫酸钠；

(4)挤出机的机头出口装有孔板式模头；聚合反应后的胶料经挤出机机头口模挤出成线状，并于机头处的切粒机处切成胶粒；其中，切粒过程中，在胶粒表面外喷防粘剂，防止胶粒粘连；防粘剂由去离子水、表面活性剂、液体石蜡和油酸丁酯按照质量比100:2:10:3混合而成；

2.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氢氧化钠的添加总量为丙烯酸的70～85％，使中和度控制在70～85％。

3.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的生产方法，其特征在于，所述引发剂A具体为过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的一种。

4.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的生产方法，其特征在于，所述引发剂B具体为硫代硫酸钠或亚硫酸钠。

5.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，引发剂A、引发剂B和吸水促进剂C的添加量分别为丙烯酸原料的0.2～0.3％。

6.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通过调整挤出机螺杆的转速实现其内物料的反应时间控制。

7.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中，切粒后的胶粒尺寸为3～5mm；步骤(5)中，细粉碎后的胶粒颗粒大小为40～120目。