CN116041558A - 一种钒钛磁铁精矿球团用羧甲基淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒钛磁铁精矿球团用羧甲基淀粉的制备方法，其以NaOH和乙醇混合得到碱化物料，碱化物料与玉米淀粉混合后粉碎，添加异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸或聚氧乙烯辛基苯酚醚，再添加亚硫酸钠，物料在35℃条件下碱化；碱化后的物料冷却至室温，添加氯乙酸溶液和碱化物料；物料在65℃条件下捏合后冷却至室温，破碎后得到羧甲基淀粉。本发明克服了传统工艺过量使用有机溶剂，使反应仅在淀粉颗粒表面进行，产品取代度和糊液粘度难以提高的缺陷；也克服了干法工艺碱及醚化剂较难渗透至淀粉颗粒内部，造成取代基分布不均匀的技术问题。可有效提高干法羧甲基淀粉的均匀度，应用于钒钛磁铁矿球团的制备，可显著提高球团矿的强度。
Description
技术领域
本发明属于改性淀粉技术领域，具体涉及一种钒钛磁铁精矿球团用羧甲基淀粉的制备方法。
背景技术
羧甲基淀粉的研究始于1924年，我国羧甲基淀粉的研制开始于上世纪80年代中期。羧甲基淀粉(简称CMS)是一类重要的醚化淀粉衍生物，是淀粉在碱性条件下与氯乙酸钠进行醚化反应生成的一种溶于冷水的高分子电解质，目前已广泛应用于食品、纺织、医药、造纸、农业和石油化工等。
目前国内CMS生产大多采用水溶法与有机溶剂法。溶剂法在大浴比下使碱和氯乙酸与淀粉反应，生成羧甲基淀粉醚，为保持淀粉颗粒状，免受碱溶胀，必须用过量的有机溶剂，用量约为淀粉重量的1-4倍，这样的条件，使反应仍然在淀粉颗粒表面进行，试剂难以进入淀粉结晶内部发生反应。产品取代度和糊液粘度都难以提高，所得产品虽然经多次有机溶剂洗涤，色质和碱度有所好转，但是有机溶剂耗量很大，约为淀粉量的3-6倍，致使产品成本提高。干法制备工艺溶剂加入少、污染小、流程短、能耗低、设备简便；但由于干法工艺的淀粉与反应试剂之间难以混合均匀，碱及醚化剂较难渗透至淀粉颗粒内部，取代基分布不均匀，严重影响羧甲基淀粉的实际应用效果。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明提出一种淀粉的干法改性方法，可有效提高干法羧甲基淀粉的均匀度，将上述改性的羧甲基淀粉应用于钒钛磁铁矿球团的制备，可显著提高球团矿的强度，使球团矿具有良好的冶金性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种钒钛磁铁精矿球团用羧甲基淀粉的制备方法，包括如下步骤：
①按质量份将5份NaOH、5份乙醇及1份水混合均匀，得到碱化物料。
②将步骤①获得的碱化物料的9份与23份玉米淀粉混合，然后用粉碎机粉碎至20-40目；所述玉米淀粉的含水率小等于14％。
③向步骤②所获得的物料中添加0.2-0.3份异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸或聚氧乙烯辛基苯酚醚，然后再向上述物料中添加0.1份亚硫酸钠，混合均匀。
④将步骤③所获得的物料在35℃条件下，碱化50min。
⑤将步骤④碱化后的物料冷却至室温，添加质量浓度84％的氯乙酸溶液10份，添加步骤①所获得的碱化物料2份。
⑥将步骤⑤所获得的物料在65℃条件下，在捏合机中捏合2h。
⑦将步骤⑥获得的物料冷却至室温，破碎至100目以下，得到羧甲基淀粉。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤①的NaOH和乙醇为分析纯；所述步骤②的玉米淀粉的等级为工业品一级。
一种上述制备方法制成的羧甲基淀粉。
所述羧甲基淀粉与钒钛磁铁精矿按质量比15:3000混合后在圆盘造球机中进行造球，得到粒径为10mm-13mm的生球团矿。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明克服了传统工艺生产羧甲基淀粉过量使用有机溶剂，使反应仅在淀粉颗粒表面进行，产品取代度和糊液粘度都难以提高的缺陷；也克服了干法工艺碱及醚化剂较难渗透至淀粉颗粒内部，造成取代基分布不均匀，严重影响实际应用效果的技术问题。本发明提出的一种淀粉的干法改性方法，可有效提高干法羧甲基淀粉的均匀度，将该羧甲基淀粉应用于钒钛磁铁矿球团的制备，可显著提高球团矿的强度，使球团矿具有良好的冶金性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。为免赘述，以下实施例中的原材料若无特别说明则均为市购，所用方法若无特别说明则均为常规方法。实施例中NaOH和乙醇为分析纯，玉米淀粉符合GB/T12309-1990《工业玉米淀粉》的一级品要求。
实施例1
一种钒钛磁铁精矿球团用羧甲基淀粉的制备方法，包括如下步骤：
①按质量份将5份NaOH、5份乙醇及1份水混合均匀，得到碱化物料。
②将步骤①获得的碱化物料的9份与23份玉米淀粉混合，然后用粉碎机粉碎2次，粉碎至20目；所述玉米淀粉的含水率小等于14％。
③向步骤②所获得的物料中添加0.2份异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸，然后再向上述物料中添加0.1份亚硫酸钠，混合均匀。
④将步骤③所获得的物料在35℃条件下，碱化50min。
⑤将步骤④碱化后的物料冷却至室温，添加质量浓度84％的氯乙酸溶液10份，添加步骤①所获得的碱化物料2份。
⑥将步骤⑤所获得的物料在65℃条件下，在捏合机中捏合2h。
⑦将步骤⑥获得的物料冷却至室温，破碎至100目以下，得到羧甲基淀粉。
上述羧甲基淀粉与钒钛磁铁精矿混合后在圆盘造球机中进行造球，其中钒钛磁铁矿精矿3000质量份，所述羧甲基淀粉15质量份，控制造球时间20分钟，生球粒径10mm-13mm。测定生球落下强度为3.7次。
实施例2
一种钒钛磁铁精矿球团用羧甲基淀粉的制备方法，包括如下步骤：
①按质量份将5份NaOH、5份乙醇及1份水混合均匀，得到碱化物料。
②将步骤①获得的碱化物料的9份与23份玉米淀粉混合，然后用粉碎机粉碎2次，粉碎至40目；所述玉米淀粉的含水率小等于14％。
③向步骤②所获得的物料中添加0.25份聚氧乙烯辛基苯酚醚，然后再向上述物料中添加0.1份亚硫酸钠，混合均匀。
④将步骤③所获得的物料在35℃条件下，碱化50min。
⑤将步骤④碱化后的物料冷却至室温，添加质量浓度84％的氯乙酸溶液10份，添加步骤①所获得的碱化物料2份。
⑥将步骤⑤所获得的物料在65℃条件下，在捏合机中捏合2h。
⑦将步骤⑥获得的物料冷却至室温，破碎至100目以下，得到羧甲基淀粉。
上述羧甲基淀粉与钒钛磁铁精矿混合后在圆盘造球机中进行造球，其中钒钛磁铁矿精矿3000份，所述羧甲基淀粉15份，控制造球时间20分钟，生球粒径10mm-13mm。测定生球落下强度为4.1次。
实施例3
一种钒钛磁铁精矿球团用羧甲基淀粉的制备方法，包括如下步骤：
①按质量份将5份NaOH、5份乙醇及1份水混合均匀，得到碱化物料。
②将步骤①获得的碱化物料的9份与23份玉米淀粉混合，然后用粉碎机粉碎2次，粉碎至30目；所述玉米淀粉的含水率小等于14％。
③向步骤②所获得的物料中添加0.3份聚氧乙烯辛基苯酚醚，然后再向上述物料中添加0.1份亚硫酸钠，混合均匀。
④将步骤③所获得的物料在35℃条件下，碱化50min。
⑤将步骤④碱化后的物料冷却至室温，添加质量浓度84％的氯乙酸溶液10份，添加步骤①所获得的碱化物料2份。
⑥将步骤⑤所获得的物料在65℃条件下，在捏合机中捏合2h。
⑦将步骤⑥获得的物料冷却至室温，破碎至100目以下，得到羧甲基淀粉。
上述羧甲基淀粉与钒钛磁铁精矿混合后在圆盘造球机中进行造球，其中钒钛磁铁矿精矿3000份，所述羧甲基淀粉15份，控制造球时间20分钟，生球粒径10mm-13mm。测定生球落下强度为3.4次。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (6)
1.一种钒钛磁铁精矿球团用羧甲基淀粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
①按质量份将5份NaOH、5份乙醇及1份水混合均匀，得到碱化物料；
②将步骤①获得的碱化物料的9份与23份玉米淀粉混合，然后粉碎至20-40目；所述玉米淀粉的含水率小等于14％；
③向步骤②所获得的物料中添加0.2-0.3份异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸或聚氧乙烯辛基苯酚醚，然后再向上述物料中添加0.1份亚硫酸钠，混合均匀；
④将步骤③所获得的物料在35℃条件下，碱化50min；
⑤将步骤④碱化后的物料冷却至室温，然后添加氯乙酸溶液10份，添加步骤①所获得的碱化物料2份；
⑥将步骤⑤所获得的物料在65℃条件下，在捏合机中捏合2h；
⑦将步骤⑥获得的物料冷却至室温，破碎至100目以下，得到羧甲基淀粉。
2.根据权利要求1所述一种钒钛磁铁精矿球团用羧甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述步骤①的NaOH和乙醇为分析纯。
3.根据权利要求1所述一种钒钛磁铁精矿球团用羧甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述步骤②的玉米淀粉的等级为工业品一级。
4.根据权利要求1所述一种钒钛磁铁精矿球团用羧甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑤的氯乙酸溶液的质量浓度为84％。
5.一种权利要求1-4任一所述制备方法制成的羧甲基淀粉。
6.根据权利要求5所述的羧甲基淀粉，其特征在于：所述羧甲基淀粉与钒钛磁铁精矿按质量比15:3000混合后进行造球，得到粒径为10mm-13mm的生球团矿。
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