CN108219056A - 一种可连续化生产高吸水性树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合成高吸水性树脂生产技术领域，尤其涉及到一种可连续化生产的高吸水性树脂的制备过程。该过程的特征是包括中和、聚合、切粒等步骤，其中在聚合与切粒工序中采用分步降粘法，即在这两道工序中分别引入降粘组分，从而解决困扰合成高吸水性树脂连续化生产的最大难题——造粒过程中的粘连问题。本发明采用的方法在不增加生产成本的同时，提高了合成高分子吸水树脂的生产效率，同时解决了易在干燥工序中产生的粉尘污染的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种可连续化生产的高吸水性树脂制备方法，属于功能高分子材料领域。
背景技术
高分子吸水树脂是一种具有三维网状结构的新型功能高分子材料，与常规的吸水材料不同，即使在压力下高分子吸水树脂也具有较强的吸水能力，除了具备高吸水性能外，还具有生产成本低，工艺简单，产品质量稳定，长时间储存不会变质等特点，而且丙烯酸原料还有无毒性及环保的优势。在开放的体系中，完成以丙烯酸为主要单体的高吸水性树脂的后期合成过程，经挤出造粒，通过流化床干燥，粉碎过筛后，得到产品，实现连续化操作。由于合成吸水树脂的主要单体为丙烯酸，聚合之后的凝胶富含大量羧基，使其粘附性极强，在挤出破碎的过程中容易在型腔内以及颗粒间发生粘连，在机头高剪切作用下还容易膨化发泡，影响凝胶解碎。羧基的存在还会导致干燥过程中产品出现板结现象，极大的降低流化床干燥效率，严重时甚至会出现大量外干内湿的团聚体堵塞流化床的现象。传统的解决办法一是增加单体丙烯酸的中和度和交联度，二是在挤出时加入十二烷基硫酸钠等分散剂。前者虽然可以部分保障挤出破碎的进行，但无法消除干燥工艺中的板结现象，而且中和度与交联度的提高会极大的降低最终产品的吸水率与吸盐率；后者在大量加入的时候与文献报道一致，可以基本使吸水凝胶解碎成较小颗粒，但在干燥段仍有结块现象发生，而且在粉碎筛分时，细小的分散剂四处飞扬，造成粉尘污染，影响生产正常进行。
本发明的目的是针对上述连续化生产工艺中存在的缺陷，提供一种新的方式分步解粘法进行降粘，它不会降低产品的吸水率与吸盐率，而改善造粒性与可干燥性，提高生产效率，降低生产成本，它具有简便易行的特点，适合在合成高吸水性树脂工业化连续生产中采用。
本发明提出的用于合成高吸水性树脂连续化生产的工艺为分步解粘法，是通过以下方法是实现的，将丙烯酸用碱液中和，加入交联剂混合，再加入羧基保护剂，继续引入氧化还原引发体系，进行聚合、交联反应，生成不溶于水的高吸水性树脂凝胶。将反应形成的凝胶置入挤出机中，加入复配分散液，挤出造粒，通过流化床进行干燥，接着进入粉碎、筛分工序，经检验进行包装。
发明内容
针对现有方法造粒过程中的粘连问题。本发明目的是在于提供一种可连续化生产的高吸水性树脂制备方法，在不增加生产成本的同时，提高了合成高分子吸水树脂的生产效率，同时解决在干燥工序中产生的粉尘污染的问题。包括以下步骤：
(1)按配比称取原料丙烯酸、丙烯酰胺、水、中和剂、交联剂，先将中和剂溶于水配成碱液，后将其他所有原料投入碱液中，充分混合并搅拌，完成中和工序。其中重量百分含量丙烯酸20-45％，丙烯酰胺0-20％，水55-70％，中和剂7-23％，交联剂0.02-0.2％，中和剂为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氨水等，一种或几种混合，交联剂为N，N’亚甲基双丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯等。
(2)将温度调节到20-50℃，将十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠与中和液混合，待其完全溶解后，先后加入引发剂及还原剂，搅拌使之充分混合，进行聚合、交联。其中十二烷基硫酸钠∶硬脂酸钠∶十二烷基苯磺酸钠为0-1∶0-1.5∶0-1.5，引发剂重量占单体的0.05-1％，还原剂重量占引发剂的20-70％，引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾等，还原剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠或亚硫酸氢纳等。
(3)待温度冷却到室温左右，将凝胶物置入挤出机中，在挤出机中连续滴加分散液，速度为2ml/s，分散液组成为固体分散剂、液体分散剂与水，重量比为：2-10∶1-4∶86-97，干燥以备用。固体分散剂为十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠或十二烷基苯磺酸钠等，液体分散剂为斯盘80，斯盘60，吐温80，吐温60或Op-10等，一种或几种混合。
实施实例1：
选取原料重量配比为，丙烯酸60kg，氢氧化钠20kg，交联剂N，N’亚甲基双丙烯酸酯0.4kg，水160kg，其中100kg水先用于溶解氢氧化钠配成碱液。将所有原料投入碱液中，完成中和工序。
将温度调节到35℃，加入1kg十二烷基硫酸钠，1.5kg硬脂酸钠，待其完全溶解后，加入引发体系，过硫酸铵1kg，硫代硫酸钠0.7kg，搅拌使之充分混合，进行聚合、交联。
待温度冷却到室温左右，将凝胶物置入挤出机中，在挤出机中连续滴加分散液，速度为2ml/s，分散液组成为(重量比)：95％水，2％斯盘80，1％op-10，1％硬脂酸钠，1％十二烷基硫酸钠。
经挤出造粒、干燥、粉碎后得到最终产品。
生产过程中无粉尘产生，实测吸水率560g/g。
实施实例2：
选取原料重量配比为，丙烯酸60kg，氢氧化钠25kg，交联剂N，N’亚甲基双丙烯酸酯0.4kg，水150kg，其中100kg水先用于溶解氢氧化钠配成碱液。将所有原料投入碱液中，完成中和工序。
将温度调节到35℃，加入0.5kg十二烷基硫酸钠，1kg十二烷基苯磺酸钠，待其完全溶解后，加入引发体系，过硫酸铵1kg，亚硫酸氢钠0.7kg，搅拌使之充分混合，进行聚合、交联。
待温度冷却到室温左右，将凝胶物置入挤出机中，在挤出机中连续滴加分散液，速度为2ml/s，分散液组成为(重量比)：93％水，2％斯盘60，2％op-10，1％硬脂酸钠，2％十二烷基硫酸钠。
经挤出造粒、干燥、粉碎后得到最终产品。
生产过程中无粉尘产生，实测吸水率460g/g。
实施实例3：
选取原料重量配比为，丙烯酸60kg，氢氧化钾20kg，交联剂聚乙二醇双丙烯酸酯0.4kg，水160kg，其中100kg水先用于溶解氢氧化钠配成碱液。将所有原料投入碱液中，完成中和工序。
将温度调节到40℃，加入1kg十二烷基硫酸钠，1.5kg硬脂酸钠，待其完全溶解后，加入引发体系，过硫酸铵1kg，硫代硫酸钠0.6kg，搅拌使之充分混合，进行聚合、交联。
待温度冷却到室温左右，将凝胶物置入挤出机中，在挤出机中连续滴加分散液，速度为2ml/s，分散液组成为(重量比)：94.5％水，2％吐温60，1％op-10，1％十二烷基硫酸钠，1.5％硬脂酸钠。
经挤出造粒、干燥、粉碎后得到最终产品。
生产过程中无粉尘产生，实测吸水率570g/g。
实施实例4：
选取原料重量配比为，丙烯酸65kg，氢氧化钾30kg，交联剂聚乙二醇双丙烯酸酯0.6kg，水180kg，其中100kg水先用于溶解氢氧化钠配成碱液。将所有原料投入碱液中，完成中和工序。
将温度调节到35℃，加入2kg硬脂酸钠，待其完全溶解后，加入引发体系，过硫酸铵1kg，硫代硫酸钠0.5kg，搅拌使之充分混合，进行聚合、交联。
待温度冷却到室温左右，将凝胶物置入挤出机中，在挤出机中连续滴加分散液，速度为2ml/s，分散液组成为(重量比)：93％水，2％斯盘60，1％吐温60，3％硬脂酸钠，1％十二烷基硫酸钠。
经挤出造粒、干燥、粉碎后得到最终产品。
生产过程中无粉尘产生，实测吸水率570g/g。
实施实例5：
选取原料重量配比为，丙烯酸60kg，氢氧化钠20kg，丙烯酰胺10kg，交联剂N，N’亚甲基双丙烯酸酯0.4kg，水180kg，其中100kg水先用于溶解氢氧化钠配成碱液。将所有原料投入碱液中，完成中和工序。
将温度调节到35℃，加入1kg十二烷基硫酸钠待其完全溶解后，加入引发体系，过硫酸铵1kg，硫代硫酸钠0.7kg，搅拌使之充分混合，进行聚合、交联。
待温度冷却到室温左右，将凝胶物置入挤出机中，在挤出机中连续滴加分散液，速度为2ml/s，分散液组成为(重量比)：95％水，2％Op-10，1％硬脂酸钠，2％十二烷基硫酸钠。
经挤出造粒、干燥、粉碎后得到最终产品。
生产过程中无粉尘产生，实测吸水率540g/g。
Claims (7)
1.一种可连续化生产的高吸水性树脂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配比称取原料丙烯酸、丙烯酰胺、水、中和剂、交联剂，先将中和剂溶于水配成碱液，后将其他所有原料投入碱液中，充分混合并搅拌，完成中和工序。其中重量百分含量丙烯酸20-45％，丙烯酰胺0-20％，水55-70％，中和剂7-23％，交联剂0.02-0.2％。
(2)将温度调节到20-50℃，将十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠与中和液混合，待其完全溶解后，先后加入引发剂及还原剂，搅拌使之充分混合，进行聚合、交联。其中十二烷基硫酸钠∶硬脂酸钠∶十二烷基苯磺酸钠为0-1∶0-1.5∶0-1.5，引发剂重量占单体的0.05-1％，还原剂重量占引发剂的20-70％，
(3)待温度冷却到室温左右，将凝胶物置入挤出机中，在挤出机中连续滴加分散液，速度为2ml/s，分散液组成为固体分散剂、液体分散剂与水，重量比为：2-10∶1-4∶86-97，干燥以备用。
2.按照权利要求1所述的一种可连续化生产的高吸水性树脂制备方法，其特征在于，所述中和剂为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氨水等，一种或几种混合。
3.按照权利要求1所述的一种可连续化生产的高吸水性树脂制备方法，其特征在于，所述交联剂为N，N’亚甲基双丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯等。
4.按照权利要求1所述的一种可连续化生产的高吸水性树脂制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾等。
5.按照权利要求1所述的一种可连续化生产的高吸水性树脂制备方法，其特征在于，所述还原剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠或亚硫酸氢纳等。
6.按照权利要求1所述的一种可连续化生产的高吸水性树脂制备方法，其特征在于，所述固体分散剂为十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠或十二烷基苯磺酸钠等。
7.按照权利要求1所述的一种可连续化生产的高吸水性树脂制备方法，其特征在于，所述液体分散剂为斯盘80，斯盘60，吐温80，吐温60或Op-10等，一种或几种混合。
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