CN105294920A - 一种高吸水性聚合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸水性聚合物的制备方法，该聚合物组分（按重量份）：丙烯酸40～45克、水55～60克、氢氧化钠19.28～20.5克、N，N’亚甲基双两烯酰胺0.01～0.02克、3%过硫酸钾水溶液1～2克、山梨糖醇酐甘油—月桂酸脂0.05～0.1克、3%过硫酸钾水溶液1～2克；制备步骤如下：丙烯酸水溶液浓度55～60%；向丙烯酸水溶液加入交联剂、表面活性剂、聚合引发剂，吹入氮气，将此溶液以250g/min的供给速度送入搅拌器，同时以6～10g/min的供给速度将3%亚硫酸氢钠水溶液送入搅拌器，经搅拌器混合后的物料快速流入螺旋挤压装置进行聚合，温度控制在103℃内，含水凝胶聚合物被排到挤压装置外，160℃热风干燥粉碎，得高吸水性聚合物，产品质量稳定，提高产量，节省人力，提高效率。
Description
技术领域
本发明涉及新型功能高分子材料技术领域，具体地说涉及一种高吸水性聚合物的制备方法。
背景技术
众所周知，目前生产同类吸水树脂产品生产工艺较为落后，一般采用塑料托盘装置聚合法、环型带聚合法以及双臂型捏合机聚合方法等，以上工艺方法存在很多不利因素。
现有塑料托盘装置聚合的方法，产品聚合不均匀，粘连塑料托盘，生产设备有粘连等等现象，而且，漏料造成环境污染，聚合空间大，并需用大量的人力。
另外，环形带上聚合的方法，其单体水溶液的原度受到限制，聚合物的产量及空间——时间收率也较低。由于是间断操作，操作条件差、产量相对很低，而且对得到的含水凝胶状聚合物还需后期进行切条挤出，粉碎，造粒等工序，后期处理时，该含水凝胶聚合物具有很大的橡胶弹性。因此，用机械方法切条及挤出粉碎时需要很多能量，还需用大量人力。
用双臂型捏和机将单体水溶液进行间断聚合的方法，是利用捏和机搅拌轴旋转的剪切力，将产品粉碎成所需粒径，这不仅费时费力还会降低空间—时间收率。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种连续制备高吸水性聚合物的方法，由聚合性单体、聚合引发剂，亲油性表面活性剂及交联剂等组成的水溶性混合物连续送入到竖式双轴螺旋挤压装置里，制备高吸水性聚合物，产品质量稳定，不需庞大设备，提高生产能力和产量，减少了后期切条，挤出，造粒等工序，节省人力，提高效率。
本发明采用的技术方案，一种高吸水性聚合物的制备方法，高吸水性聚合物由下述的组分组成（按重量份）：
聚合性单体：丙烯酸40～45克
水55～60克
氢氧化钠19.28～20.5克
交联剂：N，N’亚甲基双两烯酰胺0.01～0.02克
聚合引发剂：3%过硫酸钾水溶液1～2克
表面活性剂：山梨糖醇酐甘油—月桂酸脂0.05～0.1克
3%过硫酸钾水溶液1～2克
其制备步骤如下：
1）制备丙烯酸水溶液：丙烯酸40～45克，加入水55～60克、氢氧化钠19.28～20.5克，丙烯酸中和度为75～80%，制备成丙烯酸水溶液浓度为55～60%；
2）制备高吸水性聚合物：向丙烯酸水溶液加入交联剂乙二醇二缩水甘油酸迷0.01～0.02克，加入表面活性剂山梨糖醇酐甘油—月桂酸脂0.05～0.1克，再加入聚合引发剂：3%过硫酸钾水溶液1～2克；将上述组份吹入氮气，水溶液以230～250g/min的供给速度连续送入到混合搅拌器里，同时以6g/分钟的速度将3%（重）亚硫酸氢钠水溶液送入到混合搅拌器里，混合后的物料快速流入到螺旋挤压装置里，挤压装置的套管温度要求为103℃以下，螺旋浆转速为25～30转/分钟,聚合过程中的反应热蒸发出的水份，通过通气口排出，含水凝胶聚合物被挤压装置排出口挤出，形成吸水性凝胶；
3）将上述排出的含水凝胶聚合物用140～160℃热风干燥粉碎，即制得吸水树脂。
上述方案中，所述聚合性单体可以为丙烯酸盐、丙烯酰胺中的一种或二种以上组成。
上述方案中，所述交联剂可以为乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、三甲醇丙烷三缩水甘油醚、山梨糖醇四缩水甘油醚、山梨糖醇六缩水甘油醚等聚环氧化合物中的一种或二种以上的混合物。
上述方案中，所述聚合引发剂为水溶性自由基聚合引发剂，可以为过硫酸盐、过氧化氢中的一种，或者与亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、L—抗坏血酸组合而成的氧化还原引发剂。
上述方案中，所述表面活性剂是亲油表面活性剂，可以为山梨糖醇酐脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸脂中的一种。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的高吸水性聚合物的制备方法，采用聚合单体及添加交联、聚合引发剂、表面活性剂等组分的水溶液，经搅拌，加入亚硫酸氢钠水溶液还原剂并以一定速度连续送到高吸水性聚合物螺旋挤压装置，通过聚合反应器，连续挤出含水凝胶状聚合物经用150℃热风干燥粉碎，分级筛得初次聚合的颗粒状树脂，减少了后期切条，挤出，造粒等工序，节省大量人力，提高工作效率，连续生产提高生产产量。
2、本发明高吸水性聚合物的制备方法中采用交联剂为N，N—亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、三甲醇丙烷三缩水甘油醚、山梨糖醇四缩水甘油醚、山梨糖醇六缩水甘油醚等聚环氧化合物，也可以用二种以上的混合物，与高吸水性聚合物的吸水能力，凝胶强度，水可溶量相关；所采用的表面活性剂为亲油表面活性剂，如山梨糖醇酐脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸脂等，为提高吸水性聚合物的吸水能力，水可溶量，山梨糖醇酐脂肪酸酯其中山梨糖醇酐甘油—月桂酸脂效果更佳。
3、本发明采用的高吸水性聚合物制备方法，在自由基聚合反应时保持惰性气氛，吹入氮气进行脱氧处理，用惰性气体置换聚合反应器内部，在聚合过程中，由于聚合反应热蒸发出来的水分是要经过通气口进入回流冷却器被冷凝；或者是将惰性气体导入聚合反应器内，使水份通过通气口排到系统外面，为了便于加热本发明所用的水性混合物，或者便于去除聚合反应热。
4、本发明高吸水性聚合物的制备方法采用聚合物送入挤压装置，其温度控制在105℃内，以使挤压机内壁温调整到聚合温度，并起动螺旋浆，调整为所定的旋转数，伴随着聚合反应，将生成含水凝胶状聚合物中的一部分，使之边蒸发边通过推出口排到外面，而没有产生含水凝胶聚合物在挤压装置内壁和螺旋浆上附着的现象，水份则通过通气口及含水凝胶状聚合物的排出口排出，同时在聚合过程中，控制该水性混合物的供给速度，避免挤压机内部处于满液状态。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
一种高吸水性聚合物的制备方法，所用的丙烯酸是80%被氢氧化钠中和的部分中和丙烯酸，用该部分中和丙烯酸配制水性浆液100份，其丙烯酸单体浓度为59.4%，往上述100份丙烯酸单体水溶液中，添入0.006份N，N’亚甲基双两烯酰胺，0.2份过硫酸钾以及1.6份山梨糖醇酐甘油—月桂酸酯，调制成水性浆液之后，吹入氮气进行脱氧处理，再轻轻地搅拌和氮气“冒泡”，以250g/min的供给速度送入搅拌器，同时以6g/分钟的供给速度将3%亚硫酸氢钠水溶液送入搅拌器里（分别用定量泵），做成浆状水性混合物，将该浆状水性混合物连续送到螺旋挤压机，螺旋挤压装置套管温度加热到80℃，螺旋浆旋转数为30转/分钟。
被连续送入挤压装置里的该水性混合物，大约35秒后开始聚合变成含水凝胶状聚合物，在挤压装置内大约滞留3分钟之后，变成含水率为25~30%的碎片排出来，在聚合过程中由于反应热而蒸发出来的水分，通过通气口排出，含水凝胶聚合物的排出口排到挤压装置外面，这时几乎没有产生含水凝胶状聚合物在挤压装置内壁和螺旋浆上附着的现象。
将排出来的含水凝胶状聚合物用150℃热风干燥粉碎，分级筛得初次聚合的颗粒状树脂，吸水倍率（0.9%生理留水）为如表1。
实施例2
一种高吸水性聚合物的制备方法，所用的丙烯酸是80%，被氢氧化钠中和的丙烯酸，用该部分中和丙烯酸配制水性浆液100份（重），其中单体浓度为59.4%（重）。然后，往上述100份（重）水性浆液中，添入0.03份（重）乙二醇二缩水甘油酸迷和0.2份（重）过硫酸钾及1.6份（重）山梨糖醇酐甘油一月桂酸脂，调制成水性混合物之后，吹入氮气进行脱氧处理，接着，轻轻地搅拌“冒泡”，以250g/min的供给速度连续将它送入螺旋挤压装置里。同时以6g/分钟的速度将3%（重）亚硫酸氢钠水溶液送入搅拌器里（分别用定量泵），做成浆状水性混合物交浆状水性混合物连续送入螺旋挤压装置，这时挤压装置的套管温度要求为105℃以下，螺旋浆转速为30转/分钟。
被连续送入挤压装置里的该水性混合物，大约35以后开始聚合而生成含水凝胶状聚合物，在挤压装置内大约滞留3分钟之后，变成含水率为20~25%的碎片排出来。在聚合过程中由于反应热而蒸发出来的水份，通过通气口排出，含水凝胶状聚合物的排出排口排到挤压装置外面，这时几乎没有产生含水凝胶聚合物在挤压装置内壁和螺旋浆上附着的现象。
将排出来的含水凝胶状聚合物用150℃热风干燥机干燥粉碎、筛选后得初次聚合的颗粒状树脂，其吸水树脂吸水倍率（0.9%生理盐水）为如表1。
计算结果列于表1，表中结果是30小时连续测定的结果，以进入正常运转的时刻作为起点，然后每隔3小时取样，其测定结果如下：
表1初次聚合的颗粒状树脂测试结果
将实施例1初次聚合的颗粒状树脂平均称取11份，混合均匀后，取其中100g进行二次表面处理（搅拌条件下每分钟300转加入1g的二氧化硅、0.6g自制的交联剂3g的乙醇）后，置于150℃鼓风干燥箱中烘至恒重,冷却至室温，得高吸水树脂产品，测试数据如表二。
将实施例2初冷聚合的颗粒状树脂平均称取11份，混合均匀后，取其中100g进行二次表面处理，（搅拌条件下每分钟300转，加入1g的二氧化硅，0.6g自制的交联剂、3g的乙醇）后，置于150℃鼓风干燥箱中烘至恒重,冷却至室温，得高吸水树脂产品，测试数据如表2。
表2高吸水树脂产品测试结果
Claims (5)
1.一种高吸水性聚合物的制备方法，其特征在于：高吸水性聚合物由下述的组分组成（按重量份）：
聚合性单体：丙烯酸40～45克
水55～60克
氢氧化钠19.28～20.5克
交联剂：N，N’亚甲基双两烯酰胺0.01～0.02克
聚合引发剂：3%过硫酸钾水溶液1～2克
表面活性剂：山梨糖醇酐甘油—月桂酸脂0.05～0.1克
3%过硫酸钾水溶液1～2克
其制备步骤如下：
1）制备丙烯酸水溶液：丙烯酸40～45克，加入水55～60克、氢氧化钠19.28～20.5克，丙烯酸中和度为75～80%，制备成丙烯酸水溶液浓度为55～60%；
2）制备高吸水性聚合物：向丙烯酸水溶液加入交联剂乙二醇二缩水甘油酸迷0.01～0.02克，加入表面活性剂山梨糖醇酐甘油—月桂酸脂0.05～0.1克，再加入聚合引发剂：3%过硫酸钾水溶液1～2克；将上述组份吹入氮气，水溶液以230～250g/min的供给速度连续送入到混合搅拌器里，同时以6g/分钟的速度将3%（重）亚硫酸氢钠水溶液送入到混合搅拌器里，混合后的物料快速流入到螺旋挤压装置里，挤压装置的套管温度要求为103℃以下，螺旋浆转速为25～30转/分钟,聚合过程中的反应热蒸发出的水份，通过通气口排出，含水凝胶聚合物被挤压装置排出口挤出，形成吸水性凝胶；
3）将上述排出的含水凝胶聚合物用140～160℃热风干燥粉碎，即制得吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高吸水性聚合物的制备方法，其特征在于：所述聚合性单体可以为丙烯酸盐、丙烯酰胺中的一种或二种以上组成。
3.根据权利要求1所述的一种高吸水性聚合物的制备方法，其特征在于：所述交联剂可以为乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、三甲醇丙烷三缩水甘油醚、山梨糖醇四缩水甘油醚、山梨糖醇六缩水甘油醚等聚环氧化合物中的一种或二种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高吸水性聚合物的制备方法，其特征在于：所述聚合引发剂为水溶性自由基聚合引发剂，可以为过硫酸盐、过氧化氢中的一种，或者与亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、L—抗坏血酸组合而成的氧化还原引发剂。
5.根据权利要求1所述的一种高吸水性聚合物的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂是亲油表面活性剂，可以为山梨糖醇酐脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸脂中的一种。
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